当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

碘亚甲基二氧苯标准品

仪器信息网碘亚甲基二氧苯标准品专题为您提供2024年最新碘亚甲基二氧苯标准品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括碘亚甲基二氧苯标准品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的碘亚甲基二氧苯标准品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合碘亚甲基二氧苯标准品相关的耗材配件、试剂标物,还有碘亚甲基二氧苯标准品相关的最新资讯、资料,以及碘亚甲基二氧苯标准品相关的解决方案。

碘亚甲基二氧苯标准品相关的论坛

  • 《中国药典》关于检测中药材二氧化硫的标准及仪器应用

    《中国药典》关于检测中药材二氧化硫的标准及仪器应用

    1、2010版《中国药典》附录Ⅸ U 二氧化硫残留量测定法本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。除另有规定外,按下列方法测定。仪器装置 如图。A为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408271617_511900_2262930_3.png操作步骤: 取药材或饮片细粉约10g,精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml,连接刻度分液漏斗,并导入氮气至瓶底,连接回流冷凝管,在冷凝管的上端E口处连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪,并将滴定的结果用空白试验校正。照下式计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410221019_519374_2262930_3.jpg2、2015版《中国药典》附录中药材及饮片二氧化硫残留量测定方法征求意见稿:本方法系将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫,随水蒸气蒸馏,并被双氧水吸收、将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,最后折算二氧化硫计算结果。仪器装置 如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。测定法:取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000 mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml。打开与自来水连接的回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于250 ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入20 ml的3%过氧化氢溶液作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下),并置于磁力搅拌器上不断搅拌。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2 L/min。打开分液漏斗C的活塞,使盐酸溶液(6 mol/L)10 ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸。烧瓶内的水沸腾1.5h后,停止加热,放冷,转移至100 ml容量瓶中,定容,摇匀,放置1小时后,亚硫酸盐生成的硫酸用标准氢氧化钠溶液(0.01 mol/L)滴定。在吸收液中加入甲基红指示剂(2.5 mg/ml)3滴,用0.01 mol/L NaOH滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。照下式计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410221021_519375_2262930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408271621_511903_2262930_3.jpg中药材及饮片中二氧化硫残留量测定仪(型号:STEHDB-107S)参考文献:《中国药典》2010版第一增补本、第二增补本中药质量控制体系研究与应用(罗国安著)中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析(金红宇等)中药材中二氧化硫残留量结果分析及检测方法研究(王玉著)

  • 食品中二氧化硫的快速检测技术

    食品中二氧化硫的测定 3.1原理硫磺燃烧时可产生二氧化硫气体,可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳,有漂白和保鲜食品作用。亚硫酸盐、焦亚硫酸盐和低亚硫酸盐等由于具有与二氧化硫同样的强还原性,亦具有很好的漂白、抗氧化和防腐等作用。人体长期摄入二氧化硫或其亚硫酸盐会破坏维生素B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,从而产生慢性毒性;长期食用硫磺熏蒸过的食品,会造成肠道功能紊乱,从而引发剧烈腹泻、头痛、损害肝脏,影响人体营养吸收,严重危害人体的消化系统健康。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛,食用过量可能造成呼吸困难、呕吐、腹泻等症状,气喘患者食入过量,易产生过敏,会引发哮喘,“亚硫酸盐还是杀伤力巨大的致癌物质”(央视每周质量报告)。此类漂白剂还具有掩盖发霉的蜜饯半成品、银耳和虾仁等霉斑的作用,因此经过此方法处理过的产品还可能系以次充好,对消费者身体健康更加不利。而熏蒸用的工业硫磺由于纯度不高,可能还含有砷等有害微量元素,对人体的危害性较大。本速测盒采用国家标准:GB/T 5009.34-2003《盐酸副玫瑰苯胺定量方法》改进的方法,食品中漂白剂转化的产物---二氧化硫与本试剂反应可生产蓝紫色产物,其颜色深浅与二氧化硫的浓度成正比,通过内置标准曲线的食品安全仪器检测,可以自动计算出样品内二氧化硫的含量。3.2二氧化硫速测盒组成Ø 检测液A:2瓶,绿盖;Ø 检测液B:2瓶,蓝盖;3.3 GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》规定:二氧化硫残留Ø 啤酒≤10mg/kg;Ø 酸菜罐头、竹笋罐头、蘑菇、表面处理的鲜水果、复合调味料、果蔬汁、果酒、葡萄酒≤50mg/kg;Ø 水果干类、粉丝、粉条、饼干、腌渍蔬菜、糖果、食糖≤100mg/kg;Ø 干制蔬菜、黄花菜、腐竹、油皮、淀粉糖≤200mg/kg;Ø 蜜饯、果脯≤350mg/kg。3.4样品处理及检测步骤Ø 取20克左右样品剪碎混合后,称取1克于玻璃烧杯中,加入19毫升蒸馏水(比较干的固体样品如粉丝、粉条等建议用60-70℃的热蒸馏水),搅拌混匀,放置10-15分钟(条件允许的建议放入超声波中超声10分钟,便于提取完全); Ø 然后吸取样品处理液1ml到比色皿中,加入1.5ml蒸馏水 (若浓度低于50mg/kg的样品,直接取2.5ml到比色皿中,结果数据 / 2.5, 否则结果误差较大) ;Ø 加入3滴检测液A ,混匀,放入仪器调零;Ø 调零后取出,再加入3滴检测液B,摇匀;Ø 静置5分钟后,振荡混匀,放入仪器相应通道检测。

  • 【分享】中国发布化妆品用二氧化钛标准的通报

    日前,WTO秘书处发布了中国关于化妆品用二氧化钛标准草案的通报。该标准草案规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存,标准适用于化妆品用二氧化钛粉体。该产品用于化妆品中主要起遮盖、改善肤色、增白及屏蔽紫外线的作用。

  • 【简讯】《食品添加剂液体二氧化碳》国家标准颂布

    近日,由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会发布的《食品添加剂液体二氧化碳》国家标准正式颁布实施。该标准由全国气体标准委员会、全国食品发酵标准化中心等负责归口管理。  二氧化碳是最广泛的气体添加剂,随着人民生活水平的提高以及世界知名碳酸饮料的涌入,二氧化碳的用户、生产企业、消费者对质量给予了前所未有的关注。现行的国家标准于1989年首次发布,现已不能满足饮料行业对该产品的质量要求。2000年,国家技术监督局下达了食品添加剂二氧化碳国家标准的修订计划,天冠集团作为国内一家有实力的用发酵法生产二氧化碳的企业被列为起草单位,和其他部门一起做了大量细致的工作,几经易稿,使得这项工作圆满完成。  该标准对原有标准的技术内容进行了全面修订,取消了对生产原料和生产工艺的限定,控制项目由原来的6项扩充到22项,并建立了相应的试验方法,使通过加入饮料可能造成伤害的各类有害物质得到了全面、有效的控制。同时,对有害物质指标提出了更高的要求,检测手段仪器化,更加可靠。该标准与国际接轨,标准水平大幅度提高,对于保障人身健康、参与世界贸易、交流与发展、提高产品质量等方面,具有十分重要的意义,有着较高的社会、经济效益。 来源:中国食品报

  • 二氧化硫的快速检测

    二氧化硫的快速检测

    方法一、试剂盒快速滴定法1检测意义:二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下,尤其是加入到不允许加入的食品中时,其潜在的危害性就更大。2 适用范围:本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。3 方法原理:样品中的二氧化硫以游离和结合型存在,加入氢氧化钾使之破坏其结合状态,并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离,然后用碘标准溶液滴定。到达终点时,过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。4 样品处理4.1无色水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖等):准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入10~20mL蒸馏水或纯净水,加入5滴1号碱性试液,盖塞振摇溶解后待测。4.2水不溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等):取适量样品研磨或捣碎,准确称取 2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入 50.0mL蒸馏水或纯净水,加入10滴1号碱性试液,盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒,如果样品粘性较大(葡萄干等),应溶解成絮状形成,必要时采用玻璃棒助溶,将溶液用滤纸过滤,或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液,放入另一个三角瓶中待测(此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g)。5 测定:在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液(酸液),如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定,在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液(保证测定是在酸性溶液中进行);盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴 3号试液(指示液),将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中,用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定,每滴一滴试液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录4号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4号试液消耗的滴数,按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210260831_399363_1641058_3.jpg6 说明 6.1 在取样量2.0g 的情况下,每1滴4号试液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数(减去空白消耗后的滴数),如残留限量≤0.05g/kg的食品不应多于7滴,≤0.03g/kg的食品不应多于4滴,≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时(如水不溶性固体样品),应按公式计算。6.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰,选择样品时应加以注意。6.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。 6.4 1号和2号试液分别为强碱和强酸溶液,一旦误入眼中请用大量请水冲洗。6.5 剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存,以待下次使用。6.6 本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法(省去了蒸馏步骤),与国标法相比其测定结果的精密度差一些,多次测定结果的平均值可以起到校准作用,对于超出国家标准规定值的样品,必要时可以送实验室进一步测定。6.7 国家对部分食品中二氧化硫的残留限量标准参考如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210260832_399364_1641058_3.jpg6.8 速测盒包装:塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗各两个,滤纸1盒,塑料吸管10支,含补充试液一套(1、2、3、4号试液各1瓶,空滴瓶1个)。6.9 试液有效期:常温保存12个月,生产日期见包装上标示。

  • 【分享】我国通报WTO化妆品用二氧化钛国家标准

    今年4月1日,我国向世贸组织技术性贸易壁垒委员会通报了国家质检总局和国家标准化管理委员会联合发布的化妆品用二氧化钛中国国家标准(编号ICS:71.060.20)规范文件。 该标准由中国石油和化学工业协会提出,中国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口,上海、天津、江苏及河南四家化工企业共同起草。 标准规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存,适用用于化妆品生产制造的二氧化钛粉体,该物品在化妆品中主要起遮盖、改善肤色、增白及屏蔽紫外线的作用。标准第5章涉及的重金属、砷、铅、汞四项指标以及第8章标志、标签要求为强制性,其他为推荐性要求。 化妆品用二氧化钛应分别符合表1 和表2 要求:表1 I类产品的要求项目指标锐钛型(A)金红石型(R)二氧化钛(TiO2)w/% ≥9898干燥减量 w/% ≤0.50.5灼烧矢量 w/% ≤0.50.5水溶物 w/% ≤0.50.3重金属(以Pb计)w/% ≤0.00200.0020砷(As)w/% ≤0.00050.0005铅(Pb)w/% ≤0.00100.0010汞(Hg)w/% ≤0.00010.0001pH 6.5~8.56~8白度(Wh) ≥9090细度(45 μm) ≤0.10.1

  • 工作场所中二氧化硫和二氧化氮用的是到底用的是哪个标准

    最近很多工作场所标准 GBZ160 被GBZ300代替了,其中GBZ/T300.52-2017代替了原来二氧化硫GBZ/T160.33-2004,但是GBZ/T300.52-2017 里面只有氯化亚砜的检测方法而没有二氧化硫的检测方法,同样的GBZ/T300.43-2017代替了原来二氧化氮GBZ/T160.29-2004而里面只有叠氮化钠的检测方法,却没有二氧化氮的检测方法,并且GBZ/T300里面目前又没有单独的二氧化硫和二氧化氮的检测方法,这样是不是意味着原来标准里的二氧化硫和二氧化氮的方法还可以用,并没有做作废。

  • 关于在食品中使用二氧化硫的科学解读

    (一)二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂,在食品工业中发挥着护色、防腐、漂白和抗氧化的作用。  二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂,通常情况下该物质以焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠等亚硫酸盐的形式添加于食品中,或采用硫磺熏蒸的方式用于食品处理,发挥护色、防腐、漂白和抗氧化的作用。比如在水果、蔬菜干制,蜜饯、凉果生产,白砂糖加工及鲜食用菌和藻类在贮藏和加工过程中可以防止氧化褐变或微生物污染。利用二氧化硫气体熏蒸果蔬原料,可抑制原料中氧化酶的活性,使制品色泽明亮美观。在白砂糖加工中,二氧化硫能与有色物质结合达到漂白的效果。  (二)按照标准规定合理使用二氧化硫不会对人体健康造成危害,但长期超限量接触二氧化硫可能导致人类呼吸系统疾病及多组织损伤。  每一个食品添加剂在列入标准之前,均需经过严格的风险评估。只要通过风险评估,获得批准并按照标准规定和相应质量规格要求规范使用就是安全的。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)中允许使用的食品添加剂都是经过安全评估的,在符合标准情况下使用的二氧化硫,不会给消费者的健康带来损害。  以食糖加工为例,食糖中的二氧化硫残留主要是由于制糖过程中使用硫磺作为加工助剂产生的二氧化硫用于澄清和脱色,制糖原料及其他加工助剂可能含硫也是导致食糖中存在二氧化硫残留的原因之一。少量二氧化硫进入体内后最终生成硫酸盐,可通过正常解毒后由尿液排出体外,不会产生毒性作用。但如果人体过量摄入二氧化硫,则容易产生过敏,可能会引发呼吸困难、腹泻、呕吐等症状,对脑及其它组织也可能产生不同程度损伤。  (三)国际多个国家和地区二氧化硫的使用限量及残留量均有明确规定。  国际上多个国家和地区对二氧化硫的使用均有明确的规定。国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、美国、澳大利亚新西兰、加拿大等国际组织、国家和地区的法规和标准中均允许二氧化硫用于相应食品类别。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)对二氧化硫进行了安全性评估,并制定了每日允许摄入量(ADI)为0-0.7mg/kg bw。国际食品法典(CODEX STAN 212-1999)对食糖中的二氧化硫也做了限量要求,白砂糖中二氧化硫残留量应≤15 mg/kg。  (四)我国相关标准和法规明确了可以使用二氧化硫的食品类别及相应的使用限量和残留量。  我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)明确规定了二氧化硫作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂用于经表面处理的鲜水果、水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、腌渍的蔬菜、蔬菜罐头(仅限竹笋、酸菜)、干制的食用菌和藻类、食用菌和藻类罐头(仅限蘑菇罐头)、腐竹类(包括腐竹、油皮等)、坚果与籽类罐头、可可制品、巧克力和巧克力制品(包括代可可脂巧克力及制品)以及糖果、生湿面制品(如面条、饺子皮、馄饨皮、烧麦皮)(仅限拉面)、食用淀粉、冷冻米面制品(仅限风味派)、饼干、食糖、淀粉糖(果糖,葡萄糖、饴糖、部分转化糖等)、调味糖浆、半固体复合调味料、果蔬(浆)、果蔬汁(浆)类饮料、甜型葡萄酒及果酒、啤酒和麦芽饮料。  同时,为了保证其安全使用,参考联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA),我国原卫生部2011年第6号公告指定了食品添加剂二氧化硫的质量规格要求。另外,按照《食品安全国家标准 预包装食品标识通则》(GB7718)的规定,只要在食品中使用了二氧化硫就必须在食品标签上进行标识。

  • 求助二氧化硅化妆品行业标准

    各位大侠求助二氧化硅化妆品行业标准,如没有化妆品行业标准 也跪求GB/T 20020-2013 气相二氧化硅,GB 25576-2010食品添加剂二氧化硅 ,GB/T 30451-2013 有序介孔二氧化硅的标准。在此谢谢

  • 【分享】国家食品药品监管局制订中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准

    为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题,保证中药质量和安全有效,国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准,并由国家药典委员会自6月10日起面向社会公开征求意见。规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg;其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。上述限量标准均在世界卫生组织(WHO)认可的安全标准范围内。  国家药典委员会在2003年就已立项对中药材及饮片中的二氧化硫残留量测定方法和限量进行研究,其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载,近年来一直在积累限量标准的研究数据。近来,为保证二氧化硫残留限量标准制定的科学性,在国家食品药品监督管理局组织下,由国家药典委员会多次召集来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验的工作人员对中药材硫黄熏蒸、中药材及饮片二氧化硫残留量检测进行专题研究和论证。参照世界卫生组织(WHO)、国际法典委员会(CAC)、联合国粮食及农业组织(FAO)等国际组织的相关规定,并根据中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据,制订了中药材及饮片中二氧化硫残留限量标准。  使用硫黄熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法,目的在于防霉、防腐和干燥等。目前尚无简便易行且有效的替代方法,因此,现阶段对中药材及其饮片中二氧化硫残留量控制宜分级限定。  征求意见截止时间为2011年9月9日,根据意见确定后正式发布执行。

  • 【求助】做食品中二氧化硫的标准曲线的吸光度一般为多少?

    我才开始学测食品中的二氧化硫,最近几次都不成功,做标准曲线做不成,空白的吸光度在0.3左右,以空白校零后,测得的标准溶液的吸光度都在0.0几左右,这样的结果对吗?我测得盐渍姜的二氧化硫含量在50到80mg/kg之间。这样的结果合理吗?有没有大侠们也做这个的。给点数据参考参考呗!先谢谢各位!

  • 关于聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯的测试问题

    最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量,简单总结就是不同的进样口温度导致样品中HDI峰响应不同。参考GB/T18446,溶剂均为乙酸乙酯,用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子,取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测,根据标准进样口温度设为125℃时,标液中HDI(3mg/ml)峰面积为900-1000,样品中HDI峰面积为6-8,含量约0.03%。若进样口温度为250℃,标液中HDI(3mg/ml)峰面积也差不多在900-1000,但是样品中HDI峰面积增至200-300,含量约1%.用质谱测,不同进样口温度同样呈现该趋势,且用质谱识别,小面积的峰(125度进样口,峰面积6-8那个)和大面积的峰(250度,峰面积900-1000那个)都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢?哪个是准确的呢?高温发生聚合?但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢?期待得到大家的指点!

  • 【原创大赛】一种应用于快检领域快速检测食品中二氧化硫的新方法

    【原创大赛】一种应用于快检领域快速检测食品中二氧化硫的新方法

    [b]一、背景技术[/b]目前,国内测定食品中二氧化硫常用的方法是四氯汞钠吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法(简称国标第一法),该法吸收液含汞量高,使用后难处理,易对环境造成新的污染;而蒸馏法(国标第二法)存在判定重点不稳定、要求玻璃仪器密闭性好等问题和缺陷,以上两种方法操作均比较繁琐,均不利于现场快速检测。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif[/img]二、[b]内容相关[/b]本方法是一种快速检测食品中二氧化硫的方法,利用亚硫酸盐与指示剂(亮绿)作用,使指示剂褪色的原理,通过试剂颜色的退变程度可判定食品中二氧化硫含量的多少。或使用分光光度计,于630nm处比色,亚硫酸盐使亮绿褪色,吸光度与亚硫酸盐含量满足二次方程。[b]三、具体实施方式[/b]1.溶液配制1.1二氧化硫吸收液0.05mol/L的EDTA-2Na溶液20.0mL。1.2指示剂1g/L亮绿溶液:取0.1g亮绿(AR)化学药品,溶于100mL蒸馏水中。2. 样品处理:(以白糖为例)取1g粉碎样品,加入9mL二氧化硫吸收液(使用液),超声提取10min或水浴浸泡30min(中间颠倒摇晃数次),然后滤纸过滤,滤液即为样品处理液。3.检测方法 取样品液2mL,加指示剂2滴,5分钟后依据比色卡根据溶液颜色判定二氧化 硫含量。4. 比色卡制备4.1 二氧化硫标准储备液配制(浓度2500mg/L):称取0.5000g无水亚硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。4.2 二氧化硫标准中间液配制(浓度25mg/L):移取1mL标准储备液,用二氧化硫吸收液定容至100mL。4.3 用二氧化硫中间液,配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。分别取2mL不同浓度的二氧化硫标液,加指示剂2滴,5min后各溶液的颜色即对应不同浓度的二氧化硫,将不同浓度二氧化硫对应的溶液颜色制作比色卡,有下图可知,白糖样品中So2浓度大约在0-2mg/L之间。[align=center][img=,400,299]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101719_01_3081717_3.jpg[/img] [/align][align=center] 图1.标准品溶液 左边6个为标准溶液 右边独立1个为白糖样品 [/align][align=center][/align][align=left]4.4 使用分光光度计判断二氧化硫4.4.1标准曲线的绘制用二氧化硫中间液,配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。分别取2mL不同浓度的二氧化硫标液,加指示剂2滴,5min后于630nm 处比色测定。[/align][align=center][img=,400,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101750_01_3081717_3.png[/img][/align] 4.4.2 样品中二氧化硫的测定取样品液2mL,加指示剂2滴,5分钟后置于比色皿中于630nm处比色,测得吸光度为1.350,可知,样品处理液中二氧化硫浓度低于2mg/L,在0-2mg/L之间,与快速检测定性结果一致。[align=left]5.结论[/align][align=left] 本方法是一种快速检测食品中二氧化硫的方法,利用亚硫酸盐与指示剂(亮绿)作用,使指示剂褪色的原理,通过比色可以快速判断样品中二氧化硫的大体含量,对于需准确定量的样品可送检测实验室进行进一步精确测定。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img][/align][align=left][/align]

  • 二氧化硫的标准曲线(GB/T 5009.34)

    我按照GB/T 5009.34的方法绘制标准曲线,其中盐酸副玫瑰苯胺是用0.2%的来稀释的,标准溶液是采用国家标准物质中心提供的,实验结果如下:二氧化硫浓度 μg/mL00.080.120.20.30.4A-A000.0260.0360.0640.0910.124做出的曲线是y=0.3077x+0.0004,r=0.9995,这样子的标准曲线正常吗?感觉吸光度有点小,你们做的是怎样的呢?空白是0.081,好像也有点大,空白值有限定的吗?

  • 水中二氧化氯及亚氯酸盐方法确认

    最近在做水中二氧化氯及亚氯酸盐检测标准方法确认,标准号HJ 551-2009 是碘量法,方法中只规定了检出限,对准确度及精密度均未说明,大家方法确认是怎么做的

  • 关于批准1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种的公告

    关于批准1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种的公告2012年 第11号 根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》的规定,经审核,现批准1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种,批准食品包装材料用添加剂均苯四甲酸二酐扩大使用范围。 特此公告。附件: 1. 1,3:2,4-二-O-(对氯苯亚甲基)-D-山梨糖醇等3种食品包装材料用添加剂新品种 2.食品包装材料用添加剂均苯四甲酸二酐扩大使用范围卫 生 部 2012年7月2日

  • 哪位高手做过食品中N-二甲基亚硝胺的检测啊,指导指导,特别感谢

    大家好,有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时,低浓度点做不到,最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层,浓缩后溶液特别粘稠,无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

  • 路过的大神,指导下肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测

    大家好,有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时,低浓度点做不到,最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层,浓缩后溶液特别粘稠,无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

  • 检测食品中二氧化硫残留量的新国标征求意见稿出台

    本标准代替GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》本标准与GB/T 5009.34-2003相比主要修改如下:——将题目由《食品中亚硫酸盐的测定》改为《食品中二氧化硫的测定》。——删除第一法和附录A。——原第二法蒸馏法改为滴定法。

  • 从新国标GB 2760-2024看二氧化硫在食品中的合规使用

    [font=SimSun, STSong, &]从新国标GB 2760-2024看二氧化硫在食品中的合规使用[/font][font=SimSun, STSong, &]二氧化硫是食品工业中常见的一种食品添加剂,应用于食品生产中的已有悠久的历史。但近年来,二氧化硫残留量超标的问题时有发生,主要集中在蜜饯、水果干类、干制蔬菜、腌渍蔬菜、干制食用菌等食品中。近日,又有新闻报道厄瓜多尔南美白虾中检出二氧化硫残留量超标,导致消费者“闻硫色变”。[/font][font=SimSun, STSong, &]食品添加剂本是为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质,食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂、营养强化剂也包括在内。但是个别不法生产者为了过度追求食品的外观或保存性能等而进行的超范围及超限量添加,导致消费者对食品添加剂产生了不少负面印象,转而追求“零添加”并对食品添加剂的正常使用产生恐慌。[/font][font=SimSun, STSong, &]GB 2760-2024 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》现已发布,今天就结合新标准,带大家科学认识二氧化硫在食品生产中的应用,了解二氧化硫及亚硫酸盐,以及其他相关含硫食品添加剂在食品中使用的相关规定,供大家参考。[/font][font=SimSun, STSong, &]一、二氧化硫的功能及作用机理[/font][font=SimSun, STSong, &]二氧化硫添加在食品中主要作为漂白剂、防腐剂及抗氧化剂使用。[/font][font=SimSun, STSong, &]二氧化硫可与食品中的水分发生化学反应生成亚硫酸,亚硫酸是较强的还原剂,被氧化时可使着色物质还原褪色,起到漂白作用;由于亚硫酸具有强还原性,可消耗食品中的氧,对细菌、霉菌等微生物有一定的抑制作用,可起到防腐作用;同时,亚硫酸对氧化酶有较强抑制作用,可防止食品酶促褐变,亚硫酸还可与糖中的羰基结合,中断羰氨反应的历程,从而抑制由羰氨反应造成的非酶促褐变,使食品能够保持鲜艳的色泽。[/font][font=SimSun, STSong, &]常见的还有以焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠等亚硫酸盐的形式添加于食品中可发挥同等功能,或通过硫磺熏蒸处理食品产生二氧化硫气体也可达到漂白和防腐的作用。[/font][font=SimSun, STSong, &]二氧化硫在食品工业中用途广泛,比如在蜜饯、水果干类以及干制蔬菜的加工过程中,常常通过硫磺熏蒸的方式进行漂白和防腐;在白砂糖加工过程中,通过加入二氧化硫进行漂白脱色;在葡萄酒的酿造过程中,也常用到二氧化硫,可防止葡萄酒氧化和变质。[/font][font=SimSun, STSong, &]二、二氧化硫及亚硫酸盐、硫磺的使用规定[/font][font=SimSun, STSong, &]二氧化硫等食品添加剂的使用范围及使用量应严格遵守《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)的规定。[/font][font=SimSun, STSong, &]二氧化硫及亚硫酸盐(包括二氧化硫,焦亚硫酸钾,焦亚硫酸钠,亚硫酸钠,亚硫酸氢钠,低亚硫酸钠)作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂可用于经表面处理的鲜水果、水果干类、蜜饯、干制蔬菜、腌渍的蔬菜、干制的食用菌和藻类、葡萄酒、果酒等食品中,具体使用范围及使用量见下表。[/font][font=SimSun, STSong, &]硫磺作为漂白剂和防腐剂,可通过熏蒸的方式用于水果干类、蜜饯、干制蔬菜等食品中,具体使用范围及使用量见下表。[/font][font=SimSun, STSong, &]三、二氧化硫在食品中添加的安全性[/font][font=SimSun, STSong, &]《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)中允许使用的食品添加剂都是经过安全性评估的,严格按照标准规定使用二氧化硫等食品添加剂不会对消费者的健康造成危害,但过量摄入可能会引起过敏、呼吸系统疾病或胃肠道反应等。[/font][font=SimSun, STSong, &]对于按照国家标准限量要求规范使用二氧化硫等食品添加剂、二氧化硫残留量检测合格的食品,是完全可以放心食用的。[/font][font=SimSun, STSong, &]结 语[/font][font=SimSun, STSong, &]保障食品安全最重要的还是要加强源头控制,建议食品生产企业加强对食品添加剂的管控,严格按照《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)、市场监管总局办公厅《关于规范使用食品添加剂的指导意见》(市监食生〔2019〕53号)等相关国家标准及指导意见的规定规范使用二氧化硫等食品添加剂,确保食品中的二氧化硫残留量控制在规定的范围内。[/font][font=SimSun, STSong, &]同时添加了二氧化硫等食品添加剂的食品应按照《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718)的规定进行标示,引导消费者合理选购。[/font][font=SimSun, STSong, &]消费者在选购食品时也应留心辨别,对于色泽过于鲜艳或白净的食品,可能会存在二氧化硫残留量超标的风险,应谨慎选择。[/font]

  • 【求助】二氧化硫标准曲线怎么了?

    [b][size=3]请问各位大侠: 我做的二氧化硫的标准曲线的斜率和截距怎么也达不到国标规定的值,而且严重的的偏小!我连续做了几次都是一样的结果!现在是什么原因的!请各位帮忙分析!我实在是不知道为什么啊!我用的是甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法!急啊![/size][/b]

  • 关于在食品中使用二氧化硫的科学解读

    关于在食品中使用二氧化硫的科学解读近日,食品药品监管部门抽检发现部分蔬菜、水果制品、白砂糖等二氧化硫含量超标。那么,二氧化硫究竟是什么?如何应用于食品工业中?对人体健康是否有危害?是否可以应用于果蔬制品、白砂糖及相关制品中?国内外对此有哪些相关的法规标准?  一、二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂,在食品工业中发挥着护色、防腐、漂白和抗氧化的作用。  二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂,通常情况下该物质以焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠等亚硫酸盐的形式添加于食品中,或采用硫磺熏蒸的方式用于食品处理,发挥护色、防腐、漂白和抗氧化的作用。比如在水果、蔬菜干制,蜜饯、凉果生产,白砂糖加工及鲜食用菌和藻类在贮藏和加工过程中可以防止氧化褐变或微生物污染。利用二氧化硫气体熏蒸果蔬原料,可抑制原料中氧化酶的活性,使制品色泽明亮美观。在白砂糖加工中,二氧化硫能与有色物质结合达到漂白的效果。

  • 酸碱滴定法测定食品中二氧化硫的方法验证及应用实例分析

    酸碱滴定法测定食品中二氧化硫的方法验证及应用实例分析

    [align=center][size=20px]酸碱滴定[/size][size=20px]法测定食品中二氧化硫[/size][size=20px]的[/size][size=20px]方法验证[/size][size=20px]及应用实例分析[/size][/align][align=left]摘要:为验证在本实验室条件下采用充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的准确性与可靠性,本文对《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》(GB 5009.34-2022)第一法酸碱滴定法进样方法验证,通过优化充氮流量、加热条件,以及简化冷却循环水装置的方式,分别对试剂空白、检出限、精密度和准确度等参数进行验证。实验结果证实在此条件下,能够达到标准方法的各项技术指标要求,具备开展此项检测的能力。再对30份食药同源物进行实测分析,超标样品经第三方比对,结果均满意。该方法操作简便,对设备环境要求不高,性价比适宜,适合在基层检验机构推广;同时也建立了一个食品新国标检测方法验证的案例模板,供读者参考。[/align][align=left]关键词:方法验证、二氧化硫、检出限、精密度、准确度、实例分析[/align][align=left]1 材料与方法[/align][align=left]1.1 原理:试样在酸性条件下,通过加热充氮气蒸馏使样品中的亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,用过氧化氢溶液吸收蒸馏物,氧化生成硫酸,以氢氧化钠标准溶液滴定,根据氢氧化钠的消耗量计算试样中二氧化硫的含量。[/align][align=left]1.2 适用范围:适用于液态、固态和半流体食品中二氧化硫的测定。[/align][align=left]1.3 试剂与标准品:按照GB5009.34-2022第一法配制,氢氧化钠标准滴定溶液为采购的有证标准物质(部分试剂及标液见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838416216_1219_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838419386_2102_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]1.4 仪器和设备: 玻璃充氮蒸馏装置(包括1000ml双开口的圆底烧瓶1个、竖式回流冷凝器1个、带刻度具塞分液漏斗1个、100锥形瓶30个、控温电热套1个,氮气源、气体流量器),电子天平,25ml、50ml滴定管,粉粹机。[/align][align=left]1.5 实验方法:充氮蒸馏装置的组装(见下图);图一为标准方法里提供的蒸馏装置示意图;图二为改进后的简易蒸馏装置图,氮气源采用高纯氮气(99.999%),分压调至0.1-0.2MPa,通过分压阀转换连接透明载气软管,接入气体流量器,进一步调低氮气压力至1.5L/min,最后接入刻度分液漏斗下部连体的氮气流入口,通过连体的玻璃管插入圆底烧瓶中的液面下;从分液漏斗上部加入10毫升盐酸溶液后,密闭活塞旋钮,同时打开电热套加热装有样品水溶液的圆底烧瓶至沸,保持微沸1.5小时,氮气即可在液面下吹扫出生成的二氧化硫,通过二氧化硫导气管进入吸收液瓶内液面下反应生成硫酸。吸收瓶内预先装好50毫升3%过氧化氢,且用0.01mol/L氢氧化钠调成黄色。蒸馏结束,将吸收液放冷后摇匀,用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色20秒不褪色。试样中二氧化硫含量的计算公式如下:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838421782_6880_2694188_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838424561_5080_2694188_3.png[/img][/align][align=left] 图一,标准方法中的蒸馏装置示意图[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838425851_4367_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838427308_6103_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]图二,本法改进后的蒸馏装置示意图[/align][align=left][/align][align=left]1.6 方法改进及优化[/align][align=left]1.6.1 冷凝水温度优化:标准方法要求通入冷凝水温度[font='calibri']<[/font][font='calibri']15[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri'],本法采用冷却水管[/font][font='calibri']直接[/font][font='calibri']接入自来水,通过加长接入水管的长度,缠绕多圈后置于水盆中,在水盆中加入大量的冰块制成[/font][font='calibri']低温[/font][font='calibri']冰水浴[/font][font='calibri']环境[/font][font='calibri'],以长距离冷却水管泡于冰水浴的方式对接入循环的管内自来水进行降温,[/font][font='calibri']水温能达到20[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri']以下,[/font][font='calibri']经过加标[/font][font='calibri']回收[/font][font='calibri']验证[/font][font='calibri'],测试[/font][font='calibri']结果[/font][font='calibri']能够[/font][font='calibri']达到要求。[/font][/align][align=left]1.6.2 加热条件优化:根据标准方法要求,蒸馏时应尽快加热至沸,并保持微沸1.5小时。由于同时通入氮气,液面一直会有气泡产生,无法判断是通氮气还是加热至沸造成。通过先不通氮气加热至沸调节电热套温度控制设置,并保持此设置,在相同条件下加热蒸馏进行样品测定可达到最佳回收率。[/align][align=left]1.6.3 氮气流量优化:标准方法给出氮气流量为1-2 L/min,实际操作过程中发现,流量过低会影响二氧化硫吹出,使回收率偏低,流量过大又会使圆底烧瓶的溶液沸泡剧烈,样品溶液飞溅粘于内壁上部,也会造成回收率不稳定。通过多次试验发现流量适宜时(本法最宜流量为1.5 L/min),上述两种情况影响最小,能够达到最佳回收率。[/align][align=left][/align][align=left]2 方法验证结果[/align][align=left]2.1 空白及检出限:量取35毫升纯水于1000ml圆底烧瓶中,加入纯水250毫升,水样酸化后按上述方法操作6次,空白消化氢氧化钠标准溶液均为0毫升。检出限以滴定管最小刻度体积计算,样品称样量为 35 g,氢氧化钠标准溶液浓度为 0.01 mol/L时,检出限为1 mg/kg,定量限以10倍检出限计算,定量限为 10 mg/kg。(滴定色见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838430419_6223_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left]2.2 准确度(空白加标回收率)[/align][align=left]2.2.1 临用时按如下方法配制1000 mg/L二氧化硫标准溶液,称取2.0 g亚硫酸氢钠溶于200 mL四氯汞钠吸收液中放置过夜,上清液用滤纸过滤后,用硫代硫酸钠标准溶液标定其准确浓度。标定后用四氯汞钠吸收液将该二氧化硫标准稀释至1000 mg/L待用。[/align][align=left]2.2.2 按照低中高三个浓度组,分别在空白中加入二氧化硫标准溶液50mg/L,500mg/L,1000mg/L同方法条件下蒸馏测定6次,计算其回收率。[/align][align=left]2.3 精密度:按照低中高三个浓度组,测量空白加标回收率6次,计算其相对标准偏差(RSD%)。结果见下表:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838431915_1707_2694188_3.png[/img][/align][align=left]3 食药同源物实测验证[/align][align=left]3.1 样品来源及前处理,采购自各农贸超市集市等流通环节的草果、八角、桂皮、党参、黄芪等食药同源物共30份,每份采集500克;样品前处理,采取四分法缩分或多点各部位取样方式,将样品放入粉碎机中粉碎,制备均质粉状待测样。(见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838433412_2413_2694188_3.jpeg[/img][font='times new roman'][size=0px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838433634_2198_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]3.2 样品检测:称取35.0克均质样品,按照上述方法进行蒸馏测定。当样品二氧化硫含量较高,重新取样复检时可减少取样量至10.0克。(见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838436953_1494_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838436627_8387_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]3.3检测结果:对含量较高的超标样品另外送至第三方检测实验室进行比对,结果相对误差均符合要求。(见下表)[/align][table][tr][td]样品名称[/td][td]检测份数[/td][td]含量范围/mg/kg[/td][td]均值/mg/kg[/td][td]检出率/%[/td][td]超标率/%[/td][/tr][tr][td][align=left]草果[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]4.57[font='calibri']~16.4[/font][/align][/td][td][align=left]12.8[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]八角[/align][/td][td][align=left]10[/align][/td][td][align=left]5.67[font='calibri']~75.8[/font][/align][/td][td][align=left]20.3[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]桂皮[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]3.20[font='calibri']~7.39[/font][/align][/td][td][align=left]5.05[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left][color=#ff0000]党参[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]5[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]354[/color][font='calibri'][color=#ff0000]~2736[/color][/font][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]1557[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]100[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]80[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=left]黄芪[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]6.39[font='calibri']~14.6[/font][/align][/td][td][align=left]10.9[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][/table][align=left]4 结果与分析[/align][align=left]4.1 方法验证的结果分析[/align][align=left]4.1.1 试剂配制过程中,所用水均为无氧水,可用氮气吹脱去氧;试验前检查整个管理的气密性,在玻璃磨砂口处可用水进行液封或是涂抹凡士林,以免漏气;加热前,应先打开氮气,加热完毕后,取走吸收液之后再关闭氮气。实验过程中,保证氮气流速均匀。[/align][align=left]4.1.2 在未进行样品测试前进行空白试验时,测得滴定液体积均为0,而在蒸馏过样品后,再进行空白蒸馏,测得空白滴定液在0.2[font='calibri']~[/font][font='calibri']0.5毫升,提示[/font][font='calibri']蒸馏器内有二氧化硫[/font][font='calibri']残留,尤其高浓度样品蒸馏后残留更多,[/font]应注意蒸馏样品间的器皿清洗,或者蒸馏清除残留后再进行下一份样品测试。[/align][align=left]4.1.3 本方法验证的准确度采用空白加标回收率来表示,结果回收率比较满意,但未考虑样品基质影响问题,可能存在一些缺陷。一些文献资料显示,在样品中比如八角,加入二氧化硫标准溶液后进行蒸馏做加标回收测试,结果回收率都有不同程度的偏低,分析原因为八角样品中可能存在氧化性物质,与加入的二氧化硫发生反应,导致测定的回收率偏低。[/align][align=left]4.1.4 本方法验证采用的蒸馏器套装价格比较低廉,性价比高,缺点是每次只能对一份样品进行测试,而蒸馏时间又长,大约需要两个小时才能完成一份样品测试。本标准是2022年新国标,不少仪器厂家也跟进研发了很多针对此方法的专门的二氧化硫测定仪,有很多通道选择,原理都是一致,实现了蒸馏自动化,但都价格不菲。若是专门为此采购,对一些样品量少且不经常开展此项目检测的实验室可能不太适宜。[/align][align=left]4.1.5 国家食品标准GB 5009.34二氧化硫的测定标准几经更新,说明该方法存在不同程度的缺陷,探寻一种更稳定更灵敏更准确更广谱的测量方法就成为了标准不断更新的推力。如2003版的盐酸副玫瑰苯胺比色法虽然具有灵敏度高、再线性好、操作简单的优点,但也存在线性范围窄、试剂污染环境、二氧化硫标准不稳定、结果受颜色干扰等缺点;2016版删除盐酸副玫瑰苯胺法,保留直接滴定法,限制了适用范围,但该法又存在乙酸铅吸收液滴定时终点颜色突变不明显等缺点。2022版更好的解决了上述的一些问题,效果如何,还需要大量的实测数据来验证。[/align][align=left][/align][align=left]4.2 样品实测的结果分析[/align][align=left]4.2.1 食品中二氧化硫的来源分为内源性生成和外源性添加。内源性生成主要来自食品加工过程或环境因素。目前,人们广泛关注食品中的二氧化硫主要来自食品添加剂的外源性添加。二氧化硫是国内外允许添加的一种食品添加剂,具有漂白、防腐、抗氧化的作用,常用在蜜饯、凉果、米粉、白糖、干货等食品中,达到改善外观和延长保质期的目的。二氧化硫随食品进入人体后形成的硫酸盐产物最终随尿排出。一般情况下,少量的二氧化硫使用量对人体是安全无害的,但在食品中过度添加二氧化硫其残留量会对人体造成一定的损害。[/align][align=left]4.2.2食疗滋补在我国具有广泛的群众基础,党参是一种家庭常用的炖汤滋补中药材。硫熏法是传统的中药材加工方法,一方面可以加快药材的干燥,另一方面可以达到杀菌、防霉防 蛀、增白护色等目的,但过度用硫磺熏蒸会造成二氧化硫残留量超标。现代科学研究发现硫磺熏蒸后的主要残留物亚硫酸盐具有一定的毒性,可与蛋白质的巯基发生可逆反应,刺激消化道黏膜,破坏 B族维生素,长期摄入会对肝脏造成损害。我国药典规定党参中二氧化硫残留量限值为400mg/kg,本次抽查5份党参样品,其中有4份超标,含量都超过一千毫克每公斤,最高一份含量达到2736 mg/kg,另一份不超标但含量也有354mg/kg接近临界状态,反映党参中二氧化硫超限使用比较严重,应引起关注;其他四类食药同源物二氧化硫含量都比较低,未发现超标现象。由于本次抽样量比较少,缺乏广泛代表性,应加强这方面的监督抽检。[/align][align=left][/align][align=left]5、结论[/align][align=left]《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》2022年更新版于2022年12月30日实施,本实验室通过优化实验条件后对新方法进样了验证,建立了方法验证程序,证实了具备该检测能力。通过检测30份食药同源物二氧化硫残留量,结果发现党参中二氧化硫残留量较高,最高值超出限值6倍,从食品安全风险评估考虑存在暴露风险,尤其一些膳食摄入党参较多的特殊人群更应引起关注。[/align]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制