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苯酚氯仿异戊醇混合物

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苯酚氯仿异戊醇混合物相关的资讯

  • 青岛能源所提出混合物组分分离及结构确证的新方法
    混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振(nmr)技术在该领域取得了新进展,提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法,相关成果于9月4日在线发表于《德国应用化学》( angewandtechemie)。 传统混合物组分分离及结构确证方法通常利用色谱学工具与波谱学工具进行联用,比如gc-ms、hplc-ms、hplc-nmr等。近年来,nmr方法学家们开发了一种被称之为&ldquo 核磁共振中色谱技术&rdquo 的dosy技术,能够无需进行实际色谱分离就能同时实现混合物组分分离及结构确证,大幅节约了分析时间与成本。但是,纯dosy技术需要在&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo 辅助下,才能在实际应用中显示出其优势。 黄少华带领的研究小组经过两年时间的摸索,发现了一种适用于dosy技术的通用&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo &mdash &mdash 聚二甲基硅氧烷(pdms)。该物质结构简单、成本低廉,并且其nmr信号接近于tms,不干扰其它分析物的信号,是天然的理想&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo ,可广泛应用于分析化学的各个领域。研究表明,pdms拥有强大的分离能力,所分离的化合物类型基本包括了大部分有机化合物类型。例如,pdms能够轻松基线分离氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物,并且能够同时得到每个组分的nmr信号。这些特点使得基于pdms的dosy技术具有重要的理论研究意义和实际应用价值。 在此基础上,合成化学家们可以用该技术部分代替tlc技术,实时跟踪目标化合物,了解化合物的组成与结构信息,而无需进行大量的分离提纯工作。同时,还可利用此技术部分代替经典色谱工具对复杂混合物进行分析,节约大量分析时间和成本。 上述研究得到了国家自然科学基金项目支持。   氘代氯仿溶液(0.6 mL)中苯(5 mg)、萘(5 mg)和蒽(5 mg)的1H DOSY(600 MHz)谱图。左图为溶液中没有添加PDMS的DOSY谱图;右图为溶液中添加PDMS的DOSY谱图。实验温度:298K。
  • 欧盟拟禁止混合物中添加苯汞化合物
    2012年1月13日欧盟发布通报,欧盟委员会拟修订欧洲议会和理事会关于化学品注册、授权和限制的法规(EC) No 1907/2006(REACH)附件XVII的委员会法规草案。 该法规草案提议禁止五种作为物质或在混合物中的苯汞化合物(在第4点中标示),以及含有一种或多种这些物质的物品或其零部件的生产、使用和投放市场。 如果混合物或物品或其任何零部件中的含汞量按重量计算不超过0.01%,上述涉及混合物和物品的规定就不适用。
  • 中山大学在重要工业混合物分离纯化方面取得重要突破
    p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0efb0394-27e8-4a6b-b92a-cc01c6e37729.jpg" title=" tpxw2017-06-23-10.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图. 控制不同柔性客体分子选择性吸附的策略 /p p   在国家自然科学基金项目(项目编号:21225105,21290173,21473260)等资助下,中山大学张杰鹏教授、陈小明院士及其他合作者在重要工业混合物分离纯化方面取得进展,相关研究成果于2017年6月16日以“Controlling guest conformation for efficient purification of butadiene”(控制客体分子构象实现丁二烯的高效分离)为题在线发表在Science上。 /p p   为了使产品或原料达到足够高的纯度,工业界需要花费大量时间与成本对混合物进行分离。对于分子量相似的碳氢化合物,绝大多数多孔材料选择性吸附极性更大、分子更小和具有配位能力的烯烃。因此,通常需要经过耗能较高的萃取分馏过程将1,3-丁二烯从丁烷、丁烯和异丁烯等其他C4碳氢混合物中分离,目前很难利用多孔材料优先分离得到1,3-丁二烯。该研究团队发现常温常压下将C4碳氢化合物的混合物通过亲水性多孔配位聚合物MAF-23填充的固定床吸附装置后,只有1,3-丁二烯的构象发生转变,且构象转变导致很大的构象弯曲能量损失,从而大大减弱与MAF-23的吸附。该团队利用C4碳氢化合物的柔性差别和构象变化引起的能量损失以及由此导致的与多孔材料的吸附性差别,实现了温和条件下选择性达99.5%的1,3-丁二烯的高效纯化,避免了常规蒸馏和吸附纯化过程中因加热而产生的丁二烯自聚问题,实现了反常且最优的C4碳氢化合物吸附分离顺序。 /p p   该团队致力于配位聚合物多孔材料的设计、合成、气体吸附和相关机理研究,近年来取得了系列进展,发展了多种提高二氧化碳捕获效率的策略,实现了常压、烟道气和大气环境中的多个吸附量记录 提出了利用气—固反应机理对多孔框架进行精确修饰的策略,设计合成了兼具拟铜蛋白氧气活化中心和易氧化有机配体的新型多孔配位聚合物MAF-42,可以将材料的吸附选择性改变四个数量级,适于天然气中提纯乙烷和甲烷 提出了“亲水孔道捕获疏水分子”的概念,利用超微孔表面精确排列的氢键受体高效结合极性较低的乙烷分子而非极性较大的乙烯分子,并据此合成了新型多孔配位聚合物MAF-49。常温常压下,将乙烯/乙烷混合物通过MAF-49填充的固定床吸附装置后,乙烷被选择性吸附保留,流出的乙烯纯度很容易超过99.99%。 /p
  • 缉毒演习:鉴知手持拉曼光谱仪检测毒品混合物
    在缉毒现场,往往会遇到一些可疑粉末,手持拉曼可以帮助缉毒警察对这些粉末进行快速鉴定,提供处置依据。但普通手持拉曼往往难以正确检出实际毒品,这是因为毒贩常在毒品中添加小苏打、淀粉、葡萄糖等稀释剂,降低了毒品纯度,且稀释剂会干扰拉曼检测结果。因此,只有具备混合物分析功能的高灵敏度手持拉曼,才能准确识别隐藏在稀释剂中的毒品。 经过十余年的技术积累,鉴知手持拉曼具备了强大的混合物分析功能,可以准确识别混合物中的毒品。我们以对乙酰氨基酚作为模拟毒品,小苏打、淀粉作为稀释剂,配置了两种混合毒品模拟物,对鉴知RS1500手持拉曼的混合物分析功能进行验证。毒品模拟物1为80%小苏打+20%对乙酰氨基酚的混合物;毒品模拟物2为小苏打、淀粉、对乙酰氨基酚的1:1:1混合物。 1 、毒品模拟物1的检测 使用RS1500检测毒品模拟物1,混合物分析结果显示小苏打占80.8%,对乙酰氨基酚占19.2%,与混合比例一致,证明RS1500具有较高的灵敏度,其混合物分析算法可以识别出隐藏在稀释剂中的低含量“毒品”。 2 、毒品模拟物2的检测 使用RS1500检测毒品模拟物2,检测结果报出了小苏打、淀粉和对乙酰氨基酚,准确识别出了三种混合物中的“毒品”,证明鉴知手持拉曼具备优秀的混合物识别能力。 由于混合物中多种物质的拉曼信号互相叠加,不具备混合物分析功能的拉曼设备无法检出实际样品中的毒品,甚至无法报出检测结果。不同于普通拉曼,RS1500具备强大的混合物识别算法,结合多年的毒品数据库积累,可以从稀释剂中准确识别出低含量的毒品,满足实际缉毒需求。鉴知手持拉曼已经在多地部署,并取得了良好的使用反馈,例如助力合肥海关查获一类管制精神活性药三唑仑(点击查看)。 我们还使用鉴知RS1000手持拉曼检测了上述毒品模拟物,检测结果与RS1500的结果一致,均可以识别混合物中的“毒品”。 相较于RS1000,RS1500采用1064nm激光波长,抗荧光干扰能力强,在检测芬太尼类物质、含色素掺杂的毒品等强荧光物质时更具优势,同时具备强大的穿透包装能力,可以实现多种半透明及不透明包装内样品的无损检测。往期回顾● 鉴知拉曼与红外设备助力芬太尼的现场快速检测● 鉴知技术1064手持拉曼穿透多种包装的检测合集 欢迎在平台留言或直接联系我们,了解仪器参数和演示申请。
  • 欧委会将成立专家小组对化学物质混合物进行评估
    5月31日,欧盟委员会宣布采取行动研究不同化学物质组合的混合物引起的潜在影响。委员会指出日常生活中接触到各种化学物质组成的混合物可能对人体构成的健康危险非单一化学物质可比拟的。欧委会在2月份发布的报告中,总结了化学物质“混合效应”的现状问题:   1、特定的情况下,化学物质可能联合反应,影响毒性的整体水平   2、普通行为模式的化学物质会联合反应产生的组合效应可能高于单一成分产生反应   3、尚无充分的证据表明如果混合物中的单一成分在安全线下,混合物是否在安全阀值内   4、中高剂量水平下联合反应较为明显   5、化学物质混合物组合多不胜数,对人类和环境健康的影响难以逐一确定,考虑设定优先进行风险评估的混合物清单(priority mixtures)   6、对化学物质混合物的评估缺乏暴露数据,目前紧紧掌握了少量化学物质的作用方式信息。   欧盟法规严格限制可用于食品、饮用水、空气和产品生产中的特定化学物质的含量,然后对这些化学品组合产生的混合效应却鲜有研究。当前欧盟立法的一个状况是一门法规通常只针对一个特定的领域,比如植物保护产品、农药、化妆品、药品、兽药等。在不同产品中的同一种(类)化学物质成分受不同的立法监管,这就为协调并使风险评估一致性构成了障碍。   欧委会提出的新方法,将识别一批需要优先评估的混合物,确保这批物质在欧盟不同法规风险评估要求上的一致性,弥补科学数据鸿沟。这个方法论主要与化学物质组合作用的行为方式、暴露数据,将研究控制在可进行正确评估的程度上。从这个方法论出发采取的行动必须基于减少、改善和取代脊椎动物实验的原则。为了推动化学物质累积效应的评估,委员会做了以下承诺:   1、成立一个特别专家小组,小组成员由来自欧洲化学品管理署(ECHA)、欧盟环境署(EEA)、欧盟食品安全署(EFSA)的代表组成,咋欧盟不同的法律条文下综合评价需优先进行风险评估的混合物的对人体和环境暴露的健康风险   2、2014年6月编制出科学技术指引,促进“需优先评估混合物”风险评估方法的一致性   3、帮助理解化学混合物是如何暴露于人类和自然环境的。这个需要从欧盟法规数据监管或者通过欧盟基金支持进行相关研究计划并构建化学监管收据收集的平台   4、增加其他知识空白领域的研究途径,诸如化学物质的组合作用形式、分“类”组物质研究、交叉参照法的应用   5、推动全球范围内化学物质混合效应研究方法的一致性和科学性   详情参见:   http://europa.eu/rapid/pressReleasesAction.do?reference=IP/12/541&format=HTML&aged=0&language=EN&guiLanguage=en
  • 使用UPLC-荧光/质谱法分析2-AB标记的多聚糖混合物
    王 芸 沃特世科技(上海)有限公司 蛋白质糖基化是生命系统非常重要的翻译后修饰之一,在免疫识别,蛋白分泌,信号转导等生命过程中发挥了重要作用。与蛋白相连的多聚糖是这些功能的重要载体,特别是对于单克隆抗体药物,多聚糖部分对药物的生物活性有着重要的影响。因此,发展分离效率高,检测灵敏度好的糖基化分析方法对单克隆抗体药物分析具有十分重要的意义。 针对糖基化分析中的种种困难,沃特世公司开发了亲水作用色谱法,以及荧光-质谱结合检测的分析方法。ACQUITY UPLC® 系统配合荧光检测器(FLR)以及多聚糖分析专用(GST )色谱柱,比HPLC方法有更高的分离度。多聚糖分析专用色谱柱装填了1.7&mu m的酰胺吸附剂,可在HILIC模式下有效分离荧光标记的多聚糖。UPLC® 配合荧光检测器分析多聚糖可以获得很高的分离度和定量准确性,特别是对于位置异构体以及有共流出的小峰分析;而质谱检测为糖链鉴定提供了更多的结构信息。通过与标准糖链保留时间的比较,该流程能实现高通量的多聚糖定性定量,满足药物分析的多种需求。 一、色谱条件与标记后的多聚糖样品的分离 可通过HILIC方法,有效分离2-AB标记的多聚糖混合物。对于方法优化,使用更缓的窄梯度,可有效提高保留时间上相临近的多聚糖峰之间的分离度;对于其它的参数,如流速、缓冲液浓度、流动相pH及柱温等,一般也需要进行优化。图1示例使用优化后的HILIC色谱条件后,复杂的2-AB标记的IgG多聚糖混合物得到了很好的分离,包括E1/ E2与F1/ F2。实验所用梯度洗脱时间为45分钟,包括色谱柱清洗和再平衡步骤。一般来说,一个样品的总分析时间在1小时内。因此,与使用3.0-&mu m填料的HPLC方法相比,使用1.7-&mu m填料的UPLC色谱方法,不但分离效果更好,而且运行时间更短。实验中使用2.1 x150 mm色谱柱。图1(B)中甘露糖5(峰C)与甘露糖6(峰H)可与邻近多聚糖峰成功分离,解决了共流出的问题。 二、2-AB标记的多聚糖定量及结构鉴定 由于多聚糖在HILIC 模式下能实现基线分离,各种异构体,例如末端唾液酸的位置异构,都能得到很好的分离。因此,在荧光检测器下的峰面积积分能对各种糖链进行定量分析。而从MS谱图来看,多聚糖样品中高甘露糖糖型所占比例较高,而复合型及杂合型糖链也都能够得到鉴定。各种带有神经氨酸的糖链也都能得到鉴定,表明该方法能够适合各种多聚糖复合物的分析。除了分子量,我们还能通过MS/MS谱图进一步确认多聚糖的结构。 2-AB标记的IgG多聚糖混合物的分析结果充分说明沃特世提供了成熟的聚糖分析方案,且相应色谱柱的质量控制采用了2-AB标记的IgG多聚糖混合物进行。ACQUITYUPLC系统显著缩短了分析时间,将常规HPLC上需要2个小时甚至3个小时的分离梯度缩短到1小时。 此外沃特世提供UPLC-FLR-MS的整体解决方案可以十分有效的对多聚糖进行分析,除提供分子量信息外,还可以进行糖结构推导,大大降低了生物药物研发工作中糖基化分析的难度。 实验流程: 一、2-AB 标记糖链 使用GlycoPro le试剂盒,Prozyme公司 使用试剂盒进行2-AB 标记糖链时,除以下步骤,按照该公司的说明操作即可。 1.使用50&mu l的标记反应液 2. 65度反应4-5小时 3.将样品按步骤4处理除掉过量的标记试剂 使用Sigma公司试剂 1. 配制3 0% 的醋酸D M S O 溶液( 3 0 &mu l 冰醋酸,700ulDMSO) 2.按照20:1(v/w)的比例配制2-AB 溶液 (如需要20mg 2-AB,则用400&mu l 30% 的醋酸DMSO溶液配制) 3.以16.7:1(v/w)的比例将2-AB溶液与氰基硼氢化钠混合配制标记反应液 4.将所得糖链用50&mu l标记反应液溶解,65度震荡反映4-5小时 5 .将反应液按步骤4处理除去过量的标记试剂 二、使用MassPrep亲水作用样品处理板除去过量的标记试剂 所需溶液: MiniQ 纯水,90% 乙腈 ACN,10 mM 醋酸铵Tris,20% ACN 1.样品处理板活化,向样品处理板加入200&mu l MiniQ纯水,再加入 200&mu l 90% ACN,重复 90% ACN 2.吸取 50&mu l 标记溶液,加入 450&mu l ACN( 如有沉淀,请勿离心,以免降低糖链回收率),由于板上每孔体积为200&mu l,可以将样品分为四份加入 3.将样品加入处理板,设定真空度为低(压力 250-500 mmHg),以保证样品与HILIC基质有充分时间相互作用;如果溶液在板上没有移动,可适当增加真空度 4.用 90% ACN清洗处理板两次 5.换用样品收集板,用200&mu l 10 mM 醋酸铵Tris, 20%ACN洗脱,洗脱液转移至1ml 离心管 6.冷冻干燥标记后糖链溶液冻干后的样品复溶于20&mu l50% ACN中,超声5 min 后转入UPLC采样瓶,进样5&mu l。 参考文献 (1) Martin Gilar, Ying-Qing Yu, Joomi Ahn, and Hongwei Xie.Analysis of Glycopeptide Glycoforms in Monoclonal Antibody TrypticDigest using a UPLC HILIC Column (2) Hongwei Xie, Weibin Chen, Martin Gilar, St John Skiltonand Jeffery R. Mazzeo. Separation and Characterization of N-linkedGlycopeptides on Hemagglutinins In A Recombinant Influenza Vaccine (3) Joomi Ahn,Ying Qing Yu and Martin Gila.r UPLC亲水相互作用色谱(HILIC)-荧光检测法分析2-AB标记的多聚糖
  • Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜可获得超快速可靠的混合物分析
    Madison, WI., (2008年8月19日) &mdash &mdash 作为服务科学领域的全球领导者,赛默飞世尔科技宣布,其最新推出的赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜能使分析工作者在显微尺度下于复杂结构和随机混合物中快速鉴定各种化学物质及其分布。专为超快速数据获取而设计的新型Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜,能提供快速准确的材料分析,从法庭科学直至高科技的聚合物材料。 与OMNIC Picta 软件配套使用的Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜提供全新的用户体验,只需鼠标点击几次,即可引导操作者完成从样品装载到最终报告的整个分析过程。此系统的高度整合设计将机器视觉和光谱鉴定技术有机的结合起来,极大地方便了数据获取和样品分析。 高效的光学效率使得系统可获得高散射能力样品的化学图像,比如纸张和固体制剂,从而使得Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜成为伪造检测强有力的工具。 为获取最佳的数据,此系统最多可装备三个检测器。一个室温检测器无需液氮即可进行&ldquo 对准就拍&rdquo 式分析,与高效的插入式ATR物镜配合使用,使得Nicolet iN10 MX红外成像显微镜像常规的红外分光光度计一样快捷易用。为提高检测灵敏度并获得最小样品的数据,可使用单元素MCT检测器。作为可选配件的阵列检测器使得此红外成像显微镜以更快的数据采集速度来获得大尺寸图像,分析5mm× 5mm样品只需5分钟。另外,系统的Micro-ATR所获图像的空间分辨率优于3微米。 由于难以通过认证,红外显微镜在管制环境中的应用一直受到限制。只有Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可在反射,透射和ATR测试模式下进行验证,因此简化了仪器的认证过程。这为红外显微镜在高度管制环境中的应用创造了良好的机会。 想要了解更多赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜的详细信息,请拨打电话800-810-5118, 400-650-5118, E-mail至sales.china@thermofisher.com或登录www.thermo.com/FT-IR。 Thermo Scientific 是服务科学领域全球领导者赛默飞世尔科技的一部分。 关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技) Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermo.com.cn
  • Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可获得超快速可靠的混合物分析
    Madison, WI., (2008年8月19日) &mdash &mdash 作为服务科学领域的全球领导者,赛默飞世尔科技宣布,其最新推出的Nicolet iN10 MX红外成像显微镜能使分析工作者在显微尺度下于复杂结构和随机混合物中快速鉴定各种化学物质及其分布。专为超快速数据获取而设计的新型Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜,能提供快速准确的材料分析,从法庭科学直至高科技的聚合物材料。 与OMNIC Picta 软件配套使用的Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜提供全新的用户体验,只需鼠标点击几次,即可引导操作者完成从样品装载到最终报告的整个分析过程。此系统的高度整合设计将机器视觉和光谱鉴定技术有机的结合起来,极大地方便了数据获取和样品分析。 高效的光学效率使得系统可获得高散射能力样品的化学图像,比如纸张和固体制剂,从而使得Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜成为伪造检测强有力的工具。 为获取最佳的数据,此系统最多可装备三个检测器。一个室温检测器无需液氮即可进行&ldquo 对准就拍&rdquo 式分析,与高效的插入式ATR物镜配合使用,使得Nicolet iN10 MX红外成像显微镜像常规的红外分光光度计一样快捷易用。为提高检测灵敏度并获得最小样品的数据,可使用单元素MCT检测器。作为可选配件的阵列检测器使得此红外成像显微镜以更快的数据采集速度来获得大尺寸图像,分析5mm× 5mm样品只需5分钟。另外,系统的Micro-ATR所获图像的空间分辨率优于3微米。 由于难以通过认证,红外显微镜在管制环境中的应用一直受到限制。只有Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可在反射,透射和ATR测试模式下进行验证,因此简化了仪器的认证过程。这为红外显微镜在高度管制环境中的应用创造了良好的机会。 想要了解更多赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜的详细信息,请拨打电话800-810-5118, 400-650-5118, E-mail至sales.china@thermofisher.com 或登录www.thermo.com/FT-IR。 Thermo Scientific是服务科学领域全球领导者赛默飞世尔科技的一部分。 ---------------------------------------------------------------------------------- 关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermo.com.cn
  • 首批生态环境基准《淡水水生生物水质基准—苯酚》发布
    12月23日,生态环境部发布继《淡水水生生物水质基准—镉》(2020年版)和《淡水水生生物水质基准—氨氮》(2020年版)之后的第三个国家生态环境基准——《淡水水生生物水质基准—苯酚》(2020年版)及其技术报告。  据了解,我国发布的首批生态环境基准中,镉、氨氮和苯酚3项污染物分别代表了重金属、常规污染物和有机污染物。我国《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)有24项基本项目,挥发酚是典型的混合有机污染物,苯酚是挥发酚的重要组成部分。苯酚是最典型的一元酚,它的基准和毒性研究是酚类、挥发酚类化合物标准值制定的重要科学基础,加拿大在制定酚类化合物基准值时,依据的就是苯酚的毒性研究结果,因此苯酚基准的研究可为其他混合物指标的基准研究提供借鉴。淡水水生生物水质基准技术报告—苯酚(2020年版).pdf
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 气相色谱质谱联用法检测染料中含氯苯酚
    前言含氯苯酚化合物是一类典型的内分泌干扰物,对生物体的内分泌系统存在影响且具有遗传毒性。纺织品中的含氯苯酚化合物往往会通过汗液和体温的作用被溶出和释放,与皮肤接触就会通过皮肤进入人体并不断蓄积,这会导致肝脏、肾脏、神经系统等不同程度的损伤,甚至会诱发肿瘤和癌症。因含氯苯酚化合物的危险性,各国及行业组织均对其残留做了严格的限量。 染料与有机染料制造商生态与毒理协会(ETAD)修订的《染料中的有机杂质和限制值》,规定含氯苯酚类(四氯苯酚和五氯苯酚总量)限量值为20mg/kg。 GB/T 24166-2021《染料产品中含氯苯酚的测定》标准将在今年7月1日正式实施,新标准针对染料产品分析制定了专属方法,并且增加了可检测含氯苯酚的目标物的种类。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程 表1 2种含氟苯酚乙酸酯选择离子图2 含氯苯酚衍生化后的色谱图 标准曲线浓度0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的TeCP和PCP混合标准溶液,经衍生化处理,得到标准曲线: 图3 TeCP和PCP乙酸酯标准曲线图 0.1mg/L 的TeCP乙酸酯和PCP乙酸酯混合标液的重复性测试: 表2 含氯苯酚峰面积重复性结果(n=6)采用岛津气相色谱- 质谱联用仪,对染料中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析,结果表明线性关系及重复性良好,灵敏度高,定量准确,完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点1. 超强抗污染性能,降低维护频率※可旋转的预四极,减少主四极污染。※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,可以在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 可用于检测大气中有机污染物的混合材料
    p   混合材料的发展是材料科学的一个新兴领域。研究人员解释说,对这些材料的兴趣源于“将无机成分的稳定性与有机成分的多功能性相结合的成功,将它们混合起来,使两者的性质相结合甚至改善。”她指出。“更重要的是,混合材料可以以凝胶,薄膜,纤维,颗粒或粉末的形式加工。有机和无机组分的组合在生产混合材料方面几乎没有限制,其在医药,微电子,传感器,光学系统,汽车工业和装饰性表面涂料方面具有大量的应用。 /p p   Paula Moriones采用允许合成混合材料的方法(称为溶胶 - 凝胶),这产生具有在环境温度下可控属性的多孔材料,与其他工艺相比节约了成本。这些混合材料的合成导致干凝胶的生成——一种处于脱水状态的凝胶,其内部没有任何液体。 /p p   研究人员证实,凝胶形成时间和所得材料的性质受合成这些材料的条件和有机物的比例的影响。尽管材料总是以纳米尺寸呈现,但是它可以具有更小或不那么小的孔,她指出:“这些材料的应用中,孔径是至关重要的,因为它们可以用来控释药物。 /p p   包括留在里斯本大学(葡萄牙)的Paula Moriones的研究也得出了其他结果。“某些合成材料是高疏水性和排斥水的,这种性质使它们能够用作制药工业中的元素,用于选择性地捕获其表面上的其他材料或保留它们,并在玻璃工业中用作保护涂层。”研究员总结到。 /p
  • ECHO发布伊斯埃欧气体混合设备新品
    气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制,并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体,以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合,可将气体混合物从100%降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准;l 个人气体监测仪的校准;l 校准排放监测仪;l 工业和实验室用混合气体;l 用于生物技术,药学,化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体,例如:l SO2,NO,NO2,CL2,H2S等;l 1-4个通道道;l 高精度和可重复性;l 供选台式或便携式;l 从100%到ppm的混合物;l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度: 满量程的+/- 1%,包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度;满量程的+/- 2%,包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度;特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1%;l 重现性:±0.25%f.s. (按要求±0.15%f.s.); l 反应时间:300毫秒;l 流量范围:0至10 sccm至0至50 slpm;规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间:2秒 l 气压:最(佳)2 bar,最(大) 34 bar;创新点:用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可 各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体 伊斯埃欧气体混合设备
  • ECHO发布伊斯埃欧气体混合设备新品
    气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制,并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体,以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合,可将气体混合物从100%降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准;l 个人气体监测仪的校准;l 校准排放监测仪;l 工业和实验室用混合气体;l 用于生物技术,药学,化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体,例如:l SO2,NO,NO2,CL2,H2S等;l 1-4个通道道;l 高精度和可重复性;l 供选台式或便携式;l 从100%到ppm的混合物;l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度: 满量程的+/- 1%,包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度;满量程的+/- 2%,包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度;特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1%;l 重现性:±0.25%f.s. (按要求±0.15%f.s.); l 反应时间:300毫秒;l 流量范围:0至10 sccm至0至50 slpm;规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间:2秒 l 气压:最(佳)2 bar,最(大) 34 bar;创新点:用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可 各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体 伊斯埃欧气体混合设备
  • 核酸提取纯化和浓缩方法应该选_____
    自20世纪诞生以来,分子生物学迅速发展并在整个生命科学领域广泛渗透和应用,推动了传统医学进入基于分子层面实验科学的现代生物医学时代。核酸提取和纯化是分子生物学试验的基础,在以下应用实验中都需要进行核酸提取: ● 分析基础研究和疾病研究中的基因表达;● 跟踪对药物治疗的反应(例如,在抗病毒治疗期间和之后监测病毒滴度);● 识别新物种并深入了解进化过程 (例如,Ancient DNA分析);● 对人类、动物和植物中引起传染病暴发的病原体进行监测和分类;● 通过微生物检测和量化监测食品和水安全;● 诊断疾病 (如基因疾病,癌症,免疫学缺陷)。核酸提取纯化基本步骤 核酸纯化方法是影响提取核酸质量高低的最重要因素之一,也是下游分子生物学试验成败的关键,遵循提取纯化原则以及选择合适的纯化、浓缩方法,可以使核酸的质量及回收率达到最大化。 核酸提取纯化原则和要求 ● 需要保证核酸一级结构的完整性,为下游实验做准备;● 排除其它核酸分子的污染(提取DNA时排除RNA的干扰,反之亦然);● 核酸样品中没有对酶有抑制作用的有机溶剂和高浓度的金属离子;● 将核酸样品中其它生物大分子如蛋白质、多糖和脂类分子的污染降到最低程度。 核酸提取纯化的常见方法溶液抽提法经典的DNA提取方法:酚氯仿抽法,主要是使用两种不同的有机溶剂交替抽提将蛋白去除。通过苯酚氯仿处理细胞破碎液或者组织匀浆后,在水相中主要溶解的是以DNA为主的核酸成分,在有机相中主要是多糖和脂类物质,蛋白质则沉淀于两相之间。离心分层后取出水层,多次重复操作,再合并含核酸的水相,利用核酸不溶于醇的性质,用乙醇沉淀核酸,之后再离心分离和溶解洗脱,最后通过将洗涤后的核酸沉淀进行浓缩干燥即可得到高纯度核酸。 离心柱法(柱膜法)通过特殊硅基质吸附材料,能够特定吸附DNA,而RNA和蛋白质顺利通过。硅胶膜表面的硅醇基团呈弱酸性,其水化后带负电。当溶液中存在一定浓度的阳离子后,形成的阳离子桥能够中和DNA和硅醇基团之间的表面负电荷,从而使DNA牢固地吸附在硅胶膜表面。反之,处于低盐水溶液状态下时,由于硅胶膜的硅醇基团与DNA磷酸基团之间的静电排斥,硅胶膜释放DNA。 利用高盐低PH结合核酸,低盐高PH值洗脱,来分离纯化核酸。离心柱纯化也是试剂盒提取中广泛的使用方法。磁珠法运用纳米技术对超顺磁性纳米颗粒的表面进行改良和表面修饰后,该磁珠能在微观界面上与核酸分子特异性地识别和高效结合。磁珠法利用了磁性颗粒活性基团在一定条件下可与核酸结合和解离的原理,先使用细胞裂解液裂解细胞,带有活性基团的磁性颗粒可特异性吸附从细胞中游离出来的核酸分子,而样品中的其他干扰物则很好的移除了,在磁场作用下,磁性颗粒与液体分开完成,最后回收颗粒(即磁珠-DNA 混合物),再用洗脱液洗脱,纯化浓缩后即可得到纯净的DNA,获得质量较高的核酸模板。 提取纯化方法的选择一般地,分离纯化步骤越多,核酸的纯度也越高,但得率会逐渐下降,完整性也愈难以保证。相反,通过分离纯化步骤少的实验方案,我们可以得到比较多的完整性较好的核酸分子,但纯度不一定很高。这需要结合核酸的用途而加以选择。如果对核酸提取的质量要求不高,可以选择经济实惠的溶液法,选择柱膜法还是磁珠法自动化提取,基本上取决于样本数量,针对大批量的样本,优选磁珠法自动化提取。如果对样本数量较少,则可以选择柱膜法,既快速又经济实用。对于Oligo寡核苷酸的纯化,实验要求更高。(可参考往期推文) 不管采用哪一种核酸提取纯化方法最后都离不开浓缩干燥! ● 再浓缩核酸样品,随着核酸提取试剂的逐步加入,以及去除污染物过程中核酸分子不可避免的丢失,样品中核酸的浓度会逐渐下降,甚至影响到后面的实验操作或不能满足后继研究与应用的需要时,需要对核酸进行浓缩,可将150uL DNA水溶液浓缩至10uL再进行测序;● 去除DNA样品中醇的残留,当DNA样品中有乙醇的残留会影响测序反应;● 干燥DNA样品。DNA沉淀后可能会含水或水/乙醇混合液,浓缩去除后可以得到干燥的DNA样品。常用的干燥方法:风干VS真空离心浓缩仪应用案例分享WTCHG(牛津大学人类遗传学威康信托中心) 使用Sequenom MassARRAY® SNP 基因分型系统用于SNP分析,样品前制备过程分别使用风干(左)和Genevac EZ-2真空离心浓缩仪(右)干燥含有寡核苷酸样品的384孔板。下图结果表明,使用EZ-2真空离心浓缩仪干燥寡核苷酸样品,可以大大降低样品降解率,保证样品不会被污染,消除了样品损坏的潜在来源。深绿色-高样本数据质量浅绿色-中等样本数据质量红色-样品质量差或无数据使用真空离心浓缩仪,可以避免核酸浓缩干燥遇到的过度加热、绝对干燥、交叉污染及紫外损害保证核酸样品的完整性。Genevac真空离心浓缩仪浓缩干燥DNA样本,Genevac真空离心浓缩仪是合适的选择,Genevac系统广泛应用于DNA样品制备与纯化处理,不论是处理PCR前的简单的小体积浓度DNA pellets,还是高通量处理许多纯化DNA或寡核苷酸的样品,都有不同的机型可供选择。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技,可拨打热线400-006-9696。 Genevac英国Genevac是德祥集团资深合作伙伴之一。英国Genevac公司成立于1990年,隶属SP Scientific旗下,一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备,其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • 实例解析:如何防止混合溶剂“碰撞”导致的样品损失?
    之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢?1、“容易碰撞”的溶剂类型下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型,看看是否你也遇到过:● 极易挥发的溶剂;● 含有可溶性气体的溶液(e.g.一水合氨);● 两种溶剂混合,容易蒸发的溶剂密度更大(倒置);● 两种溶剂的密度非常接近,但溶液可能不能很好地混合;● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质(e.g.HPLC馏分);● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。 典型例子一个典型的例子是二氯甲烷(又称DCM)和甲醇。由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发,这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾,我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞,底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。(即使是完全混溶的溶剂,在高离心力下也能发生一些分离)2、如何解决溶剂暴沸?通过使用GeneVac系统,你完全不需要担心这些,只需要选择相应的溶剂类型,一键开启。 GeneVac S3 HT GeneVac 4.0 EZ-2实例说明——DCM和甲醇例如:有一个混合溶液(离心后)在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇,在500g离心力作用下,管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar(比重为0.79)。 我们设定从25℃开始,压力先下降到550mbar,而DCM的沸点是25℃,如果不是因为上面的甲醇,DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在,即使腔体内的气压是550mbar,DCM实际上受到的压强是950mbar,所以还无法沸腾。因此,压力继续下降到160mbar时,甲醇的沸点是25℃,所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时,DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了,所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少,但是蒸发会带走热量,所以整个溶液也会冷却一点,降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。 未采用Dri-Pure 防暴沸技术 Dri-Pure 防暴沸的效果确切的数字在不同的情况下会有所不同,但需要注意的是,仍然存在一个节点会有大量的甲醇层,但它下面的DCM想要开始沸腾。另外,机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度,防止温度过高引起溶剂沸腾,并且不直接接触样品,避免样品的污染与损坏。 3、GeneVac助力加速研发效率 GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术,能够轻松解决高低沸点溶剂,不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力,同时处理上百个到上千个样品,缩短研发周期。 同时,有上百种转子可选,可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率,很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发,克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题,并且,该系列还具备更多高端功能,详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。
  • 日本拟将2-戊醇、丙醛等纳为食品添加剂
    2009年7月22日,日本发布拟修订食品卫生法及食品和食品添加剂标准规范执行条例的通报。   日本健康劳动福利部拟将2-戊醇、丙醛、6-甲基喹啉纳为食品添加剂并制定这些物质的标准规范。
  • 张家港检出苯酚水分超标 为企业挽回损失1400万
    12月20日,张家港检验检疫局化矿实验室在对1000吨国外进口的苯酚样品检测时发现,其水分含量超出企业要求0.03%,由此为企业挽回损失1400万元。   苯酚,常温下白色晶体,熔点40.3度,有毒,高腐蚀性,具有强烈、持久的刺激性气味。水分含量是证明苯酚品级的一个重要指标,一般不大于0.02%。该局化矿实验室在测出水分含量为0.05%后,第一时间将结果反馈给企业。由于首次所送样品为船舱混合样,企业立即采取措施,从各个船舱取出8个样品送张家港检验检疫局化矿实验室加急检测水分。经检验,8个舱样中有一半的样品水分超出企业限定的0.02%,有一个船样的水分竟然高达0.61%。企业据此立即与客户进行沟通,避免了巨额损失。
  • 饮用水中苯酚类化合物的检测方法
    下载: 饮用水中苯酚类化合物的检测方法.pdf 关键词: 饮用水 苯酚类化合物 标准品 石炭酸 羟基苯 镇江 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 便携离子阱质谱仪现场快速鉴定混合毒品研究取得新进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所快速分析与检测研究组研究员李海洋和侯可勇团队与云南警官学院毒品分析及禁毒技术公安部重点实验室合作,研制了一种可以快速同时检出易挥发和难挥发毒品混合物的离子阱质谱仪,该仪器对于芬太尼类等难挥发毒品的检测灵敏度达到了50pg,相关研究成果以全文的形式发表于《美国分析化学》(Anal.Chem,2019)杂志上。 /p p   打击毒品滥用长期以来一直是全球重点关注问题。近年来,制毒者为了提升毒品的“快感”,同时降低毒品的成本,经常将多种毒品进行混合,配置成混合药效新型毒品,这类不同毒品相互掺杂促进药效的混合毒品危害性很大。2017年,北美地区因吸食毒品过量造成的死亡人数超过5000人,其中大部分是因为吸食海洛因中掺入了廉价芬太尼毒品所致。2017年,我国云南省临近金三角地区缴获毒品达到89.2吨,严峻的禁毒形势对毒品现场快速识别技术提出了更高的要求,但是目前传统的检测仪器包括光谱、色质联用、免疫反应等无法适用于现场快速、准确检测的要求。 /p p   研究人员一直致力于发展基于真空紫外灯和丙酮辅助光化学电离-热解析的便携式离子阱质谱仪(Anal.Chem,2019)。由于各类毒品沸点差异较大,混合毒品检测中难挥发毒品灵敏度低,而易挥发毒品出峰时间短,导致混合毒品全成分检测难度较大。为解决该问题,该研究设计了一种新型光闪热解析系统,3s内可将解析池内焦点附近的毒品加热至290℃,实现了难挥发性毒品的快速汽化。相比于过去,该仪器对难挥发毒品那可汀的检测灵敏度提高了60倍以上。此外,该设计中还加入了脉冲吹扫装置,可以将热解析池内挥发出来的难挥发和易挥发样品在20ms内同时吹入质谱,减小了因为连续气流传输而造成的进样损失,样品的利用率提高了5倍以上。沸点差异达到300℃的10种毒品混合物通过光闪热解析结合脉冲吹扫进样后,可实现样品同时检测,且分析时间仅为3s。 /p p   该离子阱质谱仪在示范应用阶段曾多次深入云南禁毒一线,不断根据现场试验的结果对仪器进行细节的改进,先后在玉溪市青龙场检查站、德宏州木康边防检查站、腾冲市、保山市、墨江市等地点进行了实地应用,成功对现场缴获的疑似鸦片、大麻、芬太尼胶囊等混合毒品进行了准确的鉴定,离子阱质谱仪毒品检测指认的毒品达到37种。 /p p   该研究得到国家自然科学基金、大连化物所自主部署基金等的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/5705bfd7-d628-47fa-9a7a-1bfa2a9fd172.jpg" title=" 0820-1.jpg" alt=" 0820-1.jpg" / /p p br/ /p
  • 向“RNA世界”假说发起挑战,地球首个生命由RNA-DNA混合产生
    DNA示意图。  图片来源:《每日科学》杂志  近日,美国斯克里普斯研究所科学家在化学研究领域核心期刊《德国应用化学》上发表论文称,一种名为苯基磷二酰胺(DAP)的简单化合物在生命出现之前可能就已存在于地球上,它可以通过化学手段将名为脱氧核苷酸的微小DNA结构单元编织在一起,形成原始的DNA链。  该发现指出了DNA与RNA作为相似化学反应的产物一起出现的可能性,而第一批自我复制的分子,即地球上第一批生命的形式,正是这两种分子的混合体。近几十年来,“RNA世界”假说在生命化学领域一直占据主导地位,认为早期生命分子完全基于RNA,而DNA仅在后来作为RNA进化的产物才出现。而本次发现对该假说提出了挑战,进一步解释了地球生命是如何起源的这一古老问题。  一条RNA链可以吸引其他单个RNA结构单元,粘附在RNA链上形成一种镜像链。如果新链可以脱离模板链,并开始通过相同的过程作为模板结合其他新链,那么它就实现了构成生命的自我复制的“壮举”。  然而RNA链可能擅长结合互补链,但却不太擅长与这些链分离。现代生物体产生的酶可迫使RNA(或DNA)双链分开成两条,从而实现复制,但目前尚不清楚在没有酶的世界里如何做到这一点。  该研究资深作者、斯克里普斯研究所化学副教授克里希纳穆尔蒂指出,部分DNA和部分RNA的“嵌合”分子链或解决了这个问题,因为它们可以一种粘性较小的方式结合互补链,从而使它们相对容易分离。  在过去的研究中,科学家们已经发现,简单的核糖核苷酸和脱氧核糖核苷酸(分别是RNA和DNA的构成单元),可能是在早期地球非常相似的化学条件下产生的。有机化合物DAP起到了修饰核糖核苷酸,并将它们串在一起形成第一条RNA链的关键作用。而此次研究表明,在类似条件下,DAP也可以对DNA起到同样作用。  这一发现为更广泛地研究自我复制的DNA-RNA混合物如何在原始地球上进化和传播,构建更完善的现代生物学铺平道路。  RNA真的独自完成了生命起源的关键任务吗?近些年来,大量证据表明RNA和DNA可能几乎同时出现在最初的生命形式中,随后很快,二者又凭借各自的优势和缺陷进行了合理又明确的“分工”:DNA负责遗传信息长期稳定的存储,RNA则负责遗传信息的短期储存和运输,以及制造蛋白质——就像人们今天在细胞中看到的那样。而在“零”的起点上,或许仍是RNA和DNA两个必不可少的因素共同协作,才有了今天地球上的生机勃勃、生命不息。
  • 【行业应用】赛默飞发布大体积进样技术气质联用测定五氯苯酚解决方案
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布测定五氯苯酚的解决方案,通过使用Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱和Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统,实现检测效率和精度的显著提升。 五氯苯酚(PCP)是一种使用广泛,毒性很大,污染严重的化合物,作为一种防腐、防霉、防蛀剂使用于染料、纺织品、皮革等行业中。它会通过皮肤在人体内产生生物积蓄而危害人体健康,具有致畸致癌性。此外,五氯苯酚十分稳定,自然降解过程长,对环境有害。 目前,国内颁布了GB/T 24166-2009 对染料中的五氯苯酚的检测方法。然而,有些染料,尤其应用于婴幼儿用品的染料中五氯苯酚含量低,且方法前处理又有稀释过程,这样容易导致假阴性或者检测结果不准确。对此,可采用大体积进样技术,通过提高样品的进样量来提高五氯苯酚的灵敏度。赛默飞发布一种新的大体积进样技术——同时溶剂浓缩进样技术(Concurrent Solvent Recondensation)。通过在衬管和分析柱之间连接一段预柱,其中衬管可以保留高沸点干扰基质,使其不进入色谱柱系统,且预柱可以承载大体积进样的所有溶剂及目标物,然后缓慢蒸发溶剂通过色谱柱到达检测器并放空,比溶剂沸点略高的目标物在溶剂之后到达检测器被检测,从而保证了所有沸程的目标组分均由色谱柱分离达到检测器,因此可以保证较高的检测灵敏度。 在进样体积为30μ L 时,体现了较高的灵敏度及较低的检出限,因此可使样品前处理步骤简化,与传统方法相比,大大减少了样品量,减少了溶剂使用量,减少了溶剂浓缩蒸发等过程,大大减少了前处理带入的误差;更重要的是仪器检出限为0.01μ g/L,极大满足了Oko-Tex Standard 100 对纺织品中的五氯苯酚残留限量规定不得超过0.5mg/kg, 尤其对于婴幼儿用品不得超过0.05mg/kg的要求。更多产品信息,请查看:TRACETM 1310 气相色谱www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 解决方案下载:www.thermoscientific.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/Measurements%20of%20pentachlorophenol%20using%20large%20volume%20injection%20technique%20GC-MS.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com 请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离
    使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离 Rui Chen 和John P. McCauley 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。 ■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。 ■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱(SFC),纯化目标异构体,并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分,减少同分异构体的生成,从而获得有机发光二极体(OLED)设备制造所需的高纯材料。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2TM 系统 Investigator SFC系统 Empower&trade 3软件 ChromScope&trade 软件 ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱 关键词 铱配合物,OLED,同分异构体,面式,经式,对映体,合相色谱,UPC2 引言 有机发光二极体(OLED)应用中环金属铱(III)配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣,因为这些配合物具有很高的发光量子产率,并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰,从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型,这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体,这些异构体被称为经式异构体(meridional,mer)和面式(facial,fac)异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3,这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外,杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光,可用于三维电子显示4。 多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法(即升华)而变得更加复杂5-6。升华过程中,可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物,而不是用于设备生产的预期单一异构体,导致性能降低。显然,开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。 由于大部分环金属铱配合物溶解性低,目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法(NPLC)。超临界流体色谱(SFC)以及更先进的超高效合相色谱(UPC2)提供了引人关注的正相色谱替代方法,从而可提高分辨率、缩短分析时间,降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters® ) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。 实验 仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。 色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm,5 &mu m,购自Chiral Tec hnologies公司(宾夕法尼亚州西切斯特)。 样品描述 样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。 结果与讨论 图2是未经处理以及经过热应激的Ir(Fppy)3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱(未显示)相同,但紫外光谱(插图)明显不同,说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir(Fppy)3 中的一个F原子丢失。但是,两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时,1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的,在异构化过程中,稳定性较差的经式异构体(峰2)转化成稳定性较高的面式异构体(峰1)。图2清楚地表明,Ir(Fppy)3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。 图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm,1.7&mu m色谱柱得到的Ir(Fppy )3 UPC2/UV色谱图。(A)在280℃ 下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi;30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。 图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir(Fppy)3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。 图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。(A)使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm,1.7&mu m色谱柱;流 速为1.5mL/min,背压为1740psi,35%异丙醇等度洗脱,温度为40℃。(B)使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品,会观察到一个多出的峰,如图4B所示。两个峰的质谱完全相同(结果未示出)。对紫外光谱更仔细地观察发现(如图5所示),图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同,这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm,而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明,经热应激的样品已经发生了异构化,生成了另一种同分异构体,这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟,UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定,并可作为设备制造之前的质量控制方法。 图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm,1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱(35%辅助溶剂)条件下得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min;背压为2175psi;35%异丙醇辅助溶液等度洗脱; 温度为40℃。 图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。 理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体,而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。 图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。 图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下,使用异丙醇作为共溶液,纯异构体可在温和的条件下进行回收,从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是,虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的,但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化,因而引起峰分散度降低。 图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为0.5&mu m)得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ,背压为2175p si ,23%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。 结论 在本应用中,我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir(Fppy)3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir(Fppy)3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。 本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外,其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法,从而对目标物质进行分离。 参考文献 1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47. 2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87. 3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91. 4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48. 5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77. 6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18. 7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.
  • 高效混合 一键搞定丨MTV3000多管涡旋混合仪新品上市
    在科研的道路上,每一步都很重要MTV3000多管涡旋混合仪您的前处理“加速器”让实验前处理变得简单快捷作为一款理想的可以进行大批量样品处理的混合设备,主要用于快速、均匀地批量混合各种液体,一次最多可处理66个样品(2mL EP管)。多种不同规格海绵架子以适配不同规格的容器。通量高、应用范围广、操作简单✔ 7寸彩色触摸屏控制,实时显示当前运行的速度、剩余时间等✔ 预约启动,循环设置,多段不同速度及时间运行,可根据应用需要设置不同的方法✔ 三种运行模式,满足不同性状样品✔ 通量高,最多可同时处理66个样品✔ 可选配100mL、50mL、15mL等多种规格样品架,以满足不同应用,样品架可定制应用领域食品农兽残、致病菌检测等样品提取、溶液快速混匀等食品理化检测溶液混匀、提取等生物实验室:蛋白质溶液混合、细胞培养实验中,用于混合培养基、细胞悬浮液等化学实验:用于混合试剂、催化剂等应用标准举例◆《中华人民共和国药典(2020年版)》2341农药残留量测定法 第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法◆GB23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱法-质谱联用法◆GB23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气质联用法◆GB23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 ◆GB 31613.1-2021 食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量测定 液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱 ◆GB 31613.2-2021食品安全国家标准 猪、鸡可食性组织中泰万菌素和 3-乙酰泰乐菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法◆GB 31656.1-2021 食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及代谢物残留量的测定 高效液相色谱法 ◆GB 31656.11-2021 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定 ◆GB 5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定
  • 超高纯气体、标准混合气体技术研讨会邀请函
    超高纯气体、标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势技术研讨会邀请函   跟过去相比,现在的生产过程和分析更加依赖于严格的控制。用户期望越来越高,法规要求日益严格,价格竞争压力日益增大,从而使得高生产精度并不是值得炫耀的资本,而是必须满足的基本要求。无论生产或分析哪种产品,都可能在其中某个阶段直接使用到特种混合气体。实验室、在线生产或空气和水污染物的监控过程中所使用的校准分析仪和其他测量仪器,都几乎需要间接用到气体,而这些气体和分析仪器的质量和可靠性非常关键。   举办此次技术研讨会的目的即是为解决上面提及的分析工作者所面临的诸多挑战。研讨会由在全球为工业,能源,科技,医疗等领域提供气体产品的空气产品公司主办,中国分析测试协会协办, 并且联合中国计量科学研究院标准物质中心——权威的国家标准物质机构,具有世界领先技术的分析仪器的生产厂家——安捷伦公司、瓦里安公司。会议主题为超高纯气体和标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势。时间为2008年3月13日星期四,在第六届中国国际科学仪器及实验室装备展览会期间举行。   在这个研讨会上,来自空气产品公司欧洲总部的Gary Yates 博士,将要演讲超高纯气体在工业气体中的发展方向以及杂质在分析结果中的影响。安捷伦公司、瓦里安公司、中国计量科学研究院标准物质中心将分别做相关专题学术报告,介绍气相色谱仪器、气质联用、质谱的最新技术进展,国家标准物质的溯源体系,交流分析应用技术和经验。   研讨会结束后,将邀请您参观空气产品公司在北京的工厂——位于美丽的西山脚下的北京氦普北分气体工业有限公司。我们将展示一些世界最新  的气体生产设备, 演示高质量的超高纯气体和标准气体的生产工艺过程,您将看到非常罕有的,全国首屈一指的世界一流技术水平的气体工厂,它拥有欧洲同步的气体配制和检验技术水平。   在这个展览会上, 您也会看到空气产品公司的各种气体产品介绍,还会看到空气产品公司独有的BIP® 超高纯气体和 Experis® 系列标准混合气体新产品。   有关研讨会座位预定和欲了解更多信息, 请联系毕媛媛或王长玲,电话:010-62459280-220, 或326, 手机:13801214241 或13501132348,传真:010-62451440 电子邮件:bijy@airproducts.com 或wangc3@airproducts.com。 日 程 安 排   日期: 2008年3月13日星期四   地点: 二楼会议室, 北京展览馆, 西直门外大街 135号   议程:9:00 -9:30 入场 签到   9:30-10:00气相色谱仪器和气质联用仪器的发展趋势   分析仪器使用中气体的选择和要求   微板流路控制在复杂分析中的应用   吴华博士——安捷伦科技有限公司   10:05-10:35气体中不纯物质对于分析质量和结果的影响   Gary Yates博士,分析和实验室 产品经理 空气产品公司   10:40-11:10国家气体标准物质溯源体系及气体的生产,检验偏差  周泽义博士——中国计量科学研究院 标准物质中心   11:15-11:45 复杂化学物质中的痕量检测和分析及快速炼厂气分析   李运勇博士——美国瓦里安技术中国有限公司   12:00-1:30 集体午餐,午餐后集体乘车至北京工厂   1:30-4:30 工厂参观: 超高纯气体和Experis® 系列标准气体生产演示   海淀区温泉北清路160号 北京氦普北分气体工业有限公司   4:30-5:30 集体乘车返回市中心 空气化工产品(中国)有限公司 2008年1月 超高纯气体,标准混合气体 在分析行业的应用和未来发展趋势研讨会报名回执表 单位名称:     所属行业      地址:       邮编     姓名: 性别 职位 电话 传真 手机号 E-mail                                           仪器使用 气相色谱 是____否___   台 气质联用 是____否___   台 参观工厂 是____否___ 人
  • 多肽药物质控丨当混合多肽遇见蛋白质测序仪
    在多肽类药物的生产质控中,氨基酸序列的测定是必不可少的检测项目。对于常规组成单一的合成多肽药物来说,氨基酸序列的分析较为简单,可通过Edman降解法或质谱法进行测定,其中Edman降解法被认为更加直接可靠。但对于组成复杂的混合多肽药物来说,比如,醋酸格拉替雷(Glatiramer acetate,简写为GA),由于多肽组成形式复杂多变,可能具有超过一万亿个不同序列的独特多肽,如果对每种多肽成分的氨基酸序列进行精确测定,似乎既不可能,其实也无必要,我们需要考虑新的方法对混合多肽进行整体表征。 n 快速了解醋酸格拉替雷醋酸格拉替雷是一种人工合成的多肽类制剂,由Glu(谷氨酸)、Ala(丙氨酸)、Tyr(酪氨酸)和Lys(赖氨酸)四种氨基酸随机聚合而成,原研药由以色列药厂TEVA研发制造(商品名Copaxone),于1996年获美国FDA核准用于治疗多发性硬化症(MS),其2020年全球销售额达到13.37亿美元,2021年7月,TEVA的“醋酸格拉替雷注射液”在中国的上市申请获得受理。多发性硬化症是一种常见的以中枢神经系统炎性脱髓鞘为主要特征的自身免疫性疾病,临床表现包括视物模糊,感觉、运动异常,智能、情感等高级功能障碍,在中青年人群中多发,且有较高致残率。醋酸格拉替雷被认为是通过改变造成MS发病机制的免疫过程而起作用的,其疗效与耐受性在临床上获得了十足的肯定。 醋酸格拉替雷是一种由Tyr、Lys、Glu、Ala随机聚合而成的多肽混合物(CAS号:147245-92-9) 醋酸格拉替雷的第一个仿制药Glatopa (由Sandoz 公司和 Momenta公司共同开发)于2015年上市,由于原研药的专利到期,未来将有更多的仿制药上市。 n 醋酸格拉替雷的合成与质量评估在醋酸格拉替雷的生产过程中,通过聚合及解聚反应,可以将其分子量控制在一个较窄的范围(平均分子量4700~11000 Da)。生产工艺的改变以及所用试剂的变化都有可能使药物的组分比例发生变化。利用Edman降解法,通过监测N端每一个循环的4种氨基酸的组成比例以及变化趋势,可以对药品质量进行评估。 岛津解决方案 l 蛋白质测序仪对醋酸格拉替雷进行质量评价的原理Edman降解法是进行N端氨基酸序列分析的经典方法,岛津以其为原理设计的全自动蛋白质测序仪(以下简称PPSQ),由液相系统和可执行自动化Edman降解反应的主机组成,将氨基酸从多肽链的N端依次切割下来,通过色谱的保留时间判定氨基酸种类,结果直接可靠。PPSQ除了对N端氨基酸序列进行定性分析外,利用液相色谱稳定的定量能力,还可以对多肽特定循环氨基酸的摩尔生成量及组成比例进行定量分析。 岛津在售蛋白质测序仪PPSQ-51/53A Edman降解反应图解 l 样品前处理取适量稀释后的样品加入经聚凝胺处理的玻璃纤维膜上,干燥后安装到PPSQ反应器上进行分析。实验仅作示例,共测试了3个批次的原研药Copaxone以及4个批次的某在研仿制药,每个批次测试N端前6个循环。 反应器构造图 l 实验结果 1)N端氨基酸组成定性分析醋酸格拉替雷原研药每个循环均检测到Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸,这与药品由Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸随机聚合而来,结果一致。 醋酸格拉替雷原研药Copaxone与某在研仿制药N端氨基酸分析色谱图示例(1-6循环)(黑色:原研药Copaxone;红色:某在研仿制药;DTT、DMPTU、DPTU为试剂峰) 2)各循环中每种氨基酸的相对摩尔含量的分析根据仪器自动生成的氨基酸生成量,计算每种氨基酸的摩尔含量,例如,Glu的相对摩尔含量为: 根据氨基酸的相对摩尔含量,绘制各循环中各氨基酸生成量的趋势图,如下。 醋酸格拉替雷Copaxone 与某在研仿制药N端前6个循环相对氨基酸水平分析(纵坐标:相对摩尔含量;横坐标:循环数) 3)原研药与某在研仿制药的比较从趋势图来看,仿制药各循环氨基酸生成量趋势,与原研药整体相似,但GA仿制药-批次1的Glu的相对含量略低,GA仿制药-批次4的各循环Tyr的相对含量略高,批次1中Glu的偏低与批次4中Tyr的偏高是否正常,需要对原研药进行多批次实验,以判断是否超出正常范围。GA仿制药-批次2及GA仿制药-批次3的Tyr生成量趋势与其他样品有明显不同,提示仿制药生产工艺可能存在与原研不同的地方。 结 语通过醋酸格拉替雷N端各氨基酸生成量的趋势变化的分析比较,可为仿制药的开发及生产质控提供参考,醋酸格拉替雷N端相对氨基酸水平分析亦可作为醋酸格拉替雷仿制药与原研药一致性评价的依据。这也为我们今后分析类似混合蛋白或多肽药物提供了参考思路。 参考文献:J. Andersona, C. Bell, et al., Demonstration of equivalence of a generic glatiramer acetate (Glatopa™ ), Journal of the Neurological Sciences 359 (2015) 24–34 撰稿人:顿俊玲 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 欧罗拉发布欧罗拉混合精斑DNA前处理工作站(差异裂解法)VERSA1100新品
    欧罗拉差异裂解法,DNA前处理工作站,混合精斑前处理工作站differential digestion workstation在法医学实践中,混合斑检材以精阴混合斑最为常见,即精液与阴道分泌液的混合物。Forensic sexual assault cases with mixed samples of semen and epithelial cells are very common.对于此类检材,都必须采用差异裂解法进行精子细胞分离。For such samples, differential digestion method must be used to separate sperm cells. 随着技术改进,结合脱氧核苷酸酶Dnase Ⅰ和改良的碱性裂解液,以及自动化液体工作站平台,即可轻松快速从含有精斑的混合液中获得精子DNA。With the improvement of technology, sperm DNA can be easily and quickly obtained from the sample mixture by combining deoxynucleotidase Dnase I with improved alkaline lysate and automated liquid workstation platform.应用: Application: √ 食品安全检测 _Food safety testing √ 血液/血清中维生素D萃取 Extraction of Vitamin D from Blood/Serum √ 公安药物实验室中滥用检测 _Detection of Toxic Substance Abuse in Public Security Drug Laboratory √ 血液中促进生长剂的检测 _Detection of growth-promoting agents in blood √ 水产品中禁用药物,如孔雀石绿 _Prohibited drugs in aquatic products, such as malachite green √ 药物研发化合物纯化 _Purification of Drug R&D Compounds √ 尿液中异黄酮分离 Detection of Isoflavonoides from urine samples √ 海产品中的黄曲霉素检测 _Detection of Aflatoxin in seafood √ 非挥发或半挥发分析化合物处理 _Treatment of Non-volatile or Semi-volatile Analytical Compounds √ 食品中氯霉素 _Chloramphenicol in Food如何给欧罗拉留言?欢迎点击【一键咨询】,【发送留言】后我们会马上联系您,为您的实验或应用需求推荐合适的仪器配置Applications Genomics • Automated Isolation of Genomic DNA using the MACHEREY- NAGEL NucleoMag® Plant kit by Aurora Biomed’s VERSA 1100 • Automated Isolation of Genomic DNA using the MACHEREY-NAGEL NucleoMag® Blood 200μL kit by Aurora Biomed’s VERSA 1100 • 采用性犯罪试剂盒差异消化方法在VERSA 1100自动化应用 • VERSA™ 1100 GENE在下一代测序(NGS)文库制备自动化的可行性验证 • 全血样品中核酸提取应用报告 • 植物样品中核酸提取应用报告 • Automation of DNA Extraction • PCR Setup • Automation of Reverse Transcriptase PCR • Automation of Real time PCR • Automation ofRNA Sequencing • Automation ofNext Generation Sequencing • Automation of DNA Microarray • Automation of Miniprep • Automation of Sanger Sequencing • Automation of On-Slide (Amplislide) PCR Setup using VERSA™ 110 PCR Setup Workstation • Food Safety Monitoring using VERSA™ 110 NAP Workstation • Hot-Start PCR using VERSA™ 110 PCR Workstation • DNA Isolation from Saliva (Invitek Forensic DNA Isolation Kit) • Nucleic Acid Prep for Avian Flu Viral RNA • β-Actin and Whole Genome Amplification (Sigma & Promega kits) • Genomic DNA Isolation from Blood (Promega) • Automation of Molecular Pathology Applications on the VERSA™ 10 PCR Setup Workstation • Automated System for High Throughput PCR SetupExtraction • 高通量固相萃取&气相色谱-质谱联用方法定量检测吸毒者尿液中甲基苯丙胺和苯丙胺 • HTS Flux Assay Automation • Validation of Automated Liquid Liquid Extraction of 25-hydroxy vitamin D • Automation of Sample Preparation and Introduction into NMR Tubes • Liquid Liquid Extraction of β-carotene • Automation of Protein PurificationGeneral Liquid Handling • High-Density Peptide Array Printing • Specimen Staining for TEM (Array printing) • Automated Slide-Based Assay Setup using VERSA™ 110 Workstation • VERSA™ Spotter Workstation for Solid-Phase Peptide Synthesis • Automated Protein Crystallography Plate Setup using VERSA™ 110如何给欧罗拉留言?欢迎点击【立即咨询】,【发送留言】后我们会马上联系您,为您的实验或应用需求推荐合适的仪器配置创新点:仪器针对法医学实践中的混合检材,尤其是精阴混合斑,采用特殊的差异裂解法进行精子细胞分离。 现混合精斑DNA前处理工作站,将差异裂解法在液体工作站中特色设计为自动化,结合脱氧核苷酸酶DnaseⅠ和改良的碱性裂解液,,即可轻松快速从含有精斑的混合液中获得精子DNA。 现特色模块如实际冷槽,对缓冲液、生物酶、试剂等低温保存,提高提取效率。 典型案例: 加利福尼亚州奥克兰警察局采用我司VERSA1100差异裂解法进行法医分析,并发表了论文证明了他们的成功。论文链接https://www.ncjrs.gov/pdffiles1/nij/grants/242773.pdf 欧罗拉混合精斑DNA前处理工作站(差异裂解法)VERSA1100
  • 天津检验检疫局通过防腐剂五氯苯酚残留检测能力验证
    五氯苯酚(PCP)作为纺织品、皮革制品、木材、织造浆料和印花色浆中普遍采用的一种防霉防腐剂,与日常生活息息相关。天津检验检疫局工业产品安全技术中心近日顺利通过了国家认监委关于五氯苯酚的检测能力验证。   五氯苯酚的主要作用是防霉、防腐、防虫及杀菌等。经动物试验证明,五氯苯酚是一种强毒性物质,对人体具有致畸和致癌性。同时,五氯苯酚在燃烧时会释放出二恶英类化合物,会对环境造成持久的损害。   天津检验检疫局工业产品安全技术中心危险品实验室作为国家级重点实验室,日前通过了2010年国家认证认可监督管理委员会组织的CNCA-10-A19“木制品和家具产品中木材防腐剂五氯苯酚残留量的检测”能力验证。这项资质认证的顺利通过,将提高该局对出入境相关商品的检测效率,维护国家和人民的切身利益。
  • 宁夏化学分析测试协会发布《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日
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