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氯乙基环己基碳酸酯标

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氯乙基环己基碳酸酯标相关的论坛

  • 有人做过氯乙基环己基碳酸酯的测试吗

    用的是气相,进样口温度是200摄氏度,为什么在测试的时候主峰前会出两个峰 ,应该一个是醇一个是酸,一会大一会小,我还以为水解了,重新取样了,做了水分测试不含水分。请教有测试经验的朋友帮忙分析下

  • 【资料】绿色化学试剂——碳酸二甲酯!

    [color=#DC143C]摘要:简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]  关键词:碳酸二甲酯;绿色试剂   文章编号:1005-6629(2006)12-0032-02中图分类号:O623.624文献标识码:E      在目前的化学工业生产中,仍然使用一些剧毒的原料,如光气、硫酸二甲酯等,为了人类的可持续发展,在化工生产过程中,迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料,使用绿色试剂,淘汰有毒原料,是化学工业发展的必然趋势。   碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,简称DMC),就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记,被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来,随着碳酸二甲酯生产工艺的突破,应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂,碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品;另一方面,以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品,在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用;第三,由于氧含量高、相溶性好,可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此,碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。      1碳酸二甲酯的特性      碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO,分子量为90.08,   相对密度1.070,折射率1.3697,熔点4℃,沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体,具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点,其分子结构独特,结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团,因而具有多种反应活性,在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品,作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼,可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应,故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2,与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比,危害相对较小。      2碳酸二甲酯的制备方法      目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等,其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法,又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法,又称为煤化路线。

  • 【转帖】油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯

    油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯碳酸二甲酯(简称DMC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品。1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学品(Non toxic substance)的注册登记,属于无毒或微毒化工产品。因此其非反应性用途如作为涂料(油漆、油墨)、胶粘剂等行业的溶剂、溶媒正在实现工业化。目前,碳酸二甲酯作为一种新型的低毒溶剂在油漆、胶粘剂等行业在国内市场已经成熟应用并实现工业化,碳酸二甲酯在硝基漆、家具漆、车用漆、热塑性丙烯酸漆、丙烯酸聚氨酯漆、醇酸聚氨酯漆、氯化橡胶马路标线漆等多种油漆中均能应用,可取代目前使用的甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂,配制的油漆完全符合现有油漆的技术标准。碳酸二甲酯在胶粘剂行业亦可替代醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂,应用前景看好。碳酸二甲酯在油漆、涂料和胶粘剂行业的应用优势在于: 1、碳酸二甲酯是一种无毒溶剂。2、碳酸二甲酯与其他有机物相溶性好。3、碳酸二甲酯的脱酯能力比较高4、碳酸二甲酯的溶沸点范围窄,表面张力大,粘度低,介电常数小。5、碳酸二甲酯具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度。6、碳酸二甲酯还具有闪点高、蒸汽压低,空气中爆炸下限高等特点因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。7、碳酸二甲酯的价格较低,替代醋酸乙酯、醋酸丁酯等溶剂可大幅降低生产成本。目前国内众多的油漆、胶粘剂生产厂家对于碳酸二甲酯在溶剂方面的替代已经实现工业化,国际上诸多著名的油漆、胶粘剂的生产工厂亦正在使用碳酸二甲酯来代替传统的各种溶剂。在全球原油价格持续上涨和环境保护日益重视的情况下,碳酸二甲酯作为一种环保型的绿色溶剂将会有越来越广阔的市场应用。

  • 【求助】聚碳酸酯滤膜的消解方法?

    大家好,最近做气溶胶样品的微量元素分析遇到了些问题:用聚碳酸酯滤膜采集的样品,消解时用得是硝酸加双氧水的体系,因为以前用的滤膜是石英滤膜,用这种方法是可以的,但是现在的聚碳酸酯滤膜是有机滤膜,消解之后消解液成很深的黄色,不知道怎样解决了。请问大家有没有做过这种消解的?或者有什么好的办法可以处理呢?谢谢~~

  • 【转帖】回收分析用碳酸亚乙酯工艺方法探讨

    丙烯腈共聚物染色指数(PDN)是生产控制过程中必须严格监控的项口,它直接影响到腈纶产一 的染色性能。在该项同测定中要使用一种贵重有机溶剂碳酸亚乙酯(C,H403),由于该试剂价格极其昂贵,若一次使用后便废弃,不但造成分析费用高,而且还会对环境造成污染。溶剂回收可选择多种技术路线。选择吸附法将溶质从溶液中除去,再经简易分离即可获取可循环使用的溶剂。活性炭吸附可采取总量控制下的多次吸附技术,使溶质被完全吸附,从而得到符合要求的回收溶液。 利用碳酸亚乙酯凝同点较高(36.4℃),而碳酸丙烯酯凝同点较低(一49.2qG)的特点,将回收的EPG溶液放入冰箱冷藏室中(高于0℃以保证水不结冰)。待溶液凝同后,倒掉其中液态的碳酸丙烯酯和水,即可得到纯度为95%左右的碳酸亚乙酯,用它配制成的EPC溶液可用于试样分析,在回收过程中选用粒状活性炭。活性炭失效后可以在540~960~C再生。采用分次加入活性炭的方法,即首次加入活性炭总量的4/5,2小时内抽滤,然后再将剩余的活性炭加入滤液中,l小时后抽滤,即可得到合格的回收溶液,同时也能使回收率达到95%左右。 EPC溶液的回收再用,每年不仅可节约l0万多元的试剂费用,而且还减少了环境污染,具有较大的经济与环保价值。

  • 谈萤石中碳酸钙的测定的一些感受

    谈萤石中碳酸钙的测定的一些感受萤石中碳酸钙的测定,大都采用稀醋酸浸出碳酸钙,但在实践分析中发现部分氟化钙容易被溶解,使分析结果波动较大,时常超出允许误差范围。本人按照国标和其他方法做了多次试验,数据很是让人上火啊。方法主要如下:称取0.5g试样于250mL烧杯中,加入10%的醋酸溶液10mL,搅拌后盖上表皿,在室温下放置,每隔5min摇动一次,放置30min,然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中,用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次,再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL,氢氧化钾溶液20mL,摇匀,加适量钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,以玻璃棒不断搅拌试液,自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算:  碳酸钙%=CV*100.32/10M-CaF2的数据计算碳酸钙的数据  式中 C—EDTA标准溶液的浓度,mol/L;   V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL; 100.32—碳酸钙的摩尔质量;  m—试样量,g。这个方法就是国标法。下面是快速法:称取0.5g试样于250mL烧杯中,加乙醇润湿后加入含钙5%的10%的醋酸溶液10mL,搅拌后盖上表皿,加热煮沸3min,再摇动2min拿下。摇动,然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中,用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次,再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL,氢氧化钾溶液20mL,摇匀,加适量钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,以玻璃棒不断搅拌试液,自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算:  碳酸钙%=C(V-Vo)*100.32/10M  式中 C—EDTA标准溶液的浓度,mol/L;   V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL 100.32—碳酸钙的摩尔质量;  m—试样量,g。由于本次试验数据中有0.1XX的碳酸钙,也有2%以上的碳酸钙,数据非常的不理想。再现性不好,有些崩溃了。具体的测定过程就不写了。感受:采用加热方法的时候一定不要先把温度调到高,我就是温度太高,烧杯一放上去都蹦了,后悔死了。加热时间的长短对于不同含量的碳酸钙测定的影响是不同的,低含量的还好点,高含量没发看了,有的都差出1%了。含钙乙酸的空白不稳定,这个一定要注意。国标方法实现比较困难,没有指示剂啊。钙的滴定终点的确不好看,回回变,崩溃。方法的在现性不好,一定要多做几次,还有如果测定F换算的时候,一定要注意换算系数等问题,好多人都容易忘记的。需要的时候补加Mg,要不没终点的。

  • 【资料】碱式碳酸铜

    【资料】碱式碳酸铜

    碱式碳酸铜[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910272230_178409_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]化学性质[/color]  化学性质化学式为Cu2(OH)2CO3,又名孔雀石,是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水等物质反应产生的物质,又称铜锈(铜绿)。在空气中加热会分解为氧化铜、水和二氧化碳。铜绿(铜锈)也是碱式碳酸铜。铜在空气中与O2,CO2,H2O反应生锈产生铜绿Cu2(OH)2CO3。加热可生成CuO,CO2,H2O。化学方程式:Cu2(OH)2CO3═加热═2CuO+CO2↑+H2O  在稀的硫酸铜溶液中加入碳酸钠,或将二氧化碳通入氢氧化铜悬浮液中,都可得到碱式碳酸铜沉淀。碱式碳酸铜可看做由氢氧化铜与碳酸铜组成的,实际有氢氧化铜合一个碳酸铜与氢氧化铜合二个碳酸铜两种。前者化学式为CuCO3Cu(OH)2,是一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物,或深绿色的粉状物。由溶液中所得沉淀物初显绿色,放置后在溶液中变成暗绿色。它有毒,原因是它会与胃中的盐酸反应生成铜离子而造成重金属中毒。中毒后应饮用:1、喝鲜牛乳或蛋清溶液2、硫酸钠溶液3、碳酸氢钠溶液。碱式碳酸铜是铜表面上所生成的绿锈(俗称铜绿)的主要成分。它也以矿物的形式存在于自然界中,俗称孔雀石。它不溶于水,溶于酸,热水中或加热到220℃时分解为氧化铜、水和二氧化碳( 碱式碳酸铜→加热 氧化铜+水+二氧化碳 )。溶于酸并生成相应的铜盐。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。后者化学式为2CuCO3Cu(OH)2,深天蓝色,很亮的单斜系晶体,或紧密的结晶团状物。它不溶于水,溶于氨水和热而浓的碳酸氢钠溶液而成蓝色,在300℃时分解。碱式碳酸铜可用来制造信号弹、烟火、油漆颜料、杀虫剂和解毒剂,也用于电镀等方面。[color=#DC143C]物理性质[/color]  物理性质Cu2(OH)2CO3:一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物,或深绿色的粉状物。由溶液中所得沉淀物初显绿色,放置后在溶液中变成暗绿色,它不溶于水,溶于酸。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。 Cu(OH)2CO3:深天蓝色很亮的单斜系晶体,或紧密的结晶团状物。它不溶于水,溶于氨水和热而浓的碳酸氢钠溶液而成蓝色。  化学品名称:碱式碳酸铜 (Cu2(OH)2CO3 和2Cu(OH)2CO3.)[color=#DC143C]化学品描述:[/color]    CuCO3.Cu(OH)2分子量221.12。美观的绿色粉末状晶体。相对密度3.8525,折光率1.655、1.875、1.909,加热至220℃时分解。不溶于水和乙醇,可溶于氨水生成二价铜的氨配合物。溶于酸形成相应的铜盐,溶于氰化物、氨水、铵盐和碱金属碳酸盐的水溶液中,形成铜的配合物。在水中煮沸或在强碱溶液中加热时则可生成褐色的氧化铜。可与硫化氢反应生成硫化铜。在自然界中以孔雀石的形式存在。  在空气中长时间放置,则吸湿并放出二氧化碳,慢慢的变为绿色的孔雀石。在自然界则以蓝铜矿的形式存在。  制法:由硫酸铜与碳酸氢钠研细混合后加入沸水沉淀而得。  溶解性:不溶于冷水和醇,溶于酸,氰化物,氨水和铵盐。

  • 碳酸饮料,您今天喝了吗?

    今晚打了场篮球,比分150-136,哈哈,我们赢了,大汗过后,来瓶可乐,那感觉,一个字爽,喝完之后感觉牙齿有点酸,坏了。。。。。。大家都爱喝碳酸饮料吗?虽然很好喝,可是坏处也多多,让我们先了解下  1.可乐含有咖啡因,长喝上瘾。  2.可乐含有碳酸,喝多了对身体不好。因为人体在弱碱性时状态最佳。  3.没有什么蛋白质等,缺乏营养。  4.长喝会发胖,因为他含有糖。  5.此外,还有以可乐为代表的碳酸饮料刚开始面世时,因其口感好,产生的气体能把胃里的热量带出来,给人舒适和兴奋的感觉。喝习惯后,人们就会对碳酸饮料产生一定的依赖性。实际上,碳酸饮料没有任何营养价值。  6.喝可乐会导致牙齿变黑色素沉淀时间一长就容易发黄,但是经常刷牙,会和恩有效的减轻牙齿变黑。  据介绍,各类碳酸饮料中的糖分较高,长期喝容易导致发胖。可乐中含有安钠咖,与咖啡因同类,同时还含防腐剂。这些成分对身体不好,也没有任何营养价值,长期喝这些饮料肯定会出问题。  ——专家建议,尽量少喝碳酸饮料,尤其是儿童、妇女以及老人,最好不喝。“其实中国最好的饮料就是我们的国饮———茶,尤其是绿茶。哪怕喝白开水,也比喝碳酸饮料强。”  ---儿童饮可乐有害。可乐中含有咖啡因,1瓶340克的可乐型饮料含有咖啡因50~80毫克。有人做过试验,成年人一次口服咖啡因1克以上,可以引起中枢神经系统兴奋,呼吸加快、心动过速、失眠、眼花、耳鸣。即使1次服用1克以下,由于胃黏膜受到刺激,也会出现恶心、呕吐、眩晕、心悸、心前区疼痛等中毒症状。小儿对咖啡因较成人更敏感,所以不要给孩子喝可乐型饮料。  ---少女喝可乐谨防骨质疏松。研究显示,汽水会加速骨质流失,尤其爱喝可乐的少女,骨折的几率是不喝汽水者的5倍!您控制了碳酸饮料的饮用量吗?

  • 锂离子电池电解液碳酸二甲酯的用途简介

    1、代替光气作羰基化剂  光气虽然反应活性较高,但是它的剧毒和高腐蚀性副产物使其面临巨大的环保压力,因此将会逐渐被淘汰;而DMC具有类似的亲核反应中心,当DMC的羰基受到亲核攻击时,酰基-氧键断裂,形成羰基化合物,副产物为甲醇,因此DMC可以代替光气成为一种安全的反应试剂合成碳酸衍生物,如氨基甲酸酯类农药、聚碳酸酯、异氰酸酯等,其中聚碳酸酯将是DMC需求量最大的领域,据预测2005年80%以上的DMC将用于生产聚碳酸酯。  2、代替硫酸二甲酯作甲基化剂  由于与光气类似的原因,硫酸二甲酯也面临被淘汰的压力,而DMC的甲基碳受到亲核攻击时,其烷基-氧键断裂,同样生成甲基化产品,而且使用DMC比硫酸二甲酯反应收率更高、工艺更简单。主要用途包括合成有机中间体、医药产品、农药产品等。  3、低毒溶剂  DMC具有优良的溶解性能,其熔、沸点范围窄,表面张力大,粘度低,介质介电常数小,同时具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度,因此可以作为低毒溶剂用于涂料工业和医药行业。可以看出,DMC不仅毒性小,还具有闪点高、蒸汽压低和空气中爆炸下限高等特点,因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。

  • 请求碳酸乙烯酯的测定方法

    请问专家:可不可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测碳酸乙烯酯,如果可以,应如何选择条件?十万火急!谢谢

  • 【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

    【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

    [align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:王军浩[/align][b]1.原理[/b] 试样经丙酮溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮:优级纯;正丁醇:分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:取1.0mL样品,用丙酮定容至100mL,准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中,用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm),3.2.2流速:1.32mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:10:13.2.4柱温:程序升温,初始温度60℃保持1 min,以1℃/min的速率升温至63℃,保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃,保持2min;进样口温度:250℃;检测器:250℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,79,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749325898_9906_2904018_3.png!w79x29.jpg[/img][/align][align=center][img=,107,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749423558_5154_2904018_3.png!w107x29.jpg[/img][/align]式中: X-样品中碳酸二甲酯的含量,% -碳酸二甲酯的相对校正因子A[sub]内、[/sub]A[sub]标、[/sub]A[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的出峰面积(峰高)C[sub]内、[/sub]C[sub]标、[/sub]C[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的浓度(相对密度) 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中,准确加入8μL正丁醇作为内标物,用丙酮稀释至刻度,摇匀,使碳酸二甲酯的体积分数分别为:0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1、图1-1。可见,碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内,Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927;体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749568659_4069_2904018_3.png!w624x399.jpg[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750081589_8599_2904018_3.png!w449x438.jpg[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设0.08%,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[table][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]加入浓度%[/align][/td][td][align=center]测定值%[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加标[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750234959_4333_2904018_3.png!w448x460.jpg[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述:医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%,本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

  • 【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究

    【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究

    [align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:王军浩[/align][align=left][b]1.原理[/b][/align] 试样经丙酮溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]2.材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮:优级纯;正丁醇:分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:取1.0mL样品,用丙酮定容至100mL,准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中,用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm),3.2.2流速:1.32mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:10:13.2.4柱温:程序升温,初始温度60℃保持1 min,以1℃/min的速率升温至63℃,保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃,保持2min;进样口温度:250℃;检测器:250℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,181,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL;V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中,准确加入8μL正丁醇作为内标物,用丙酮稀释至刻度,摇匀,使碳酸二甲酯的体积分数分别为:0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1、图1-1。可见,碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内,Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927;体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设0.08%,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,573,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080915_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080916_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述:医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%,本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

  • 你能只通过味觉分辨碳酸饮料的品牌吗?

    http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20140618/35/13015756971665988843.jpg  昨天,在北京一家大型超市,顾客在工作人员的指导下蒙上眼睛并捏住鼻子品尝不同品牌的碳酸饮料(右图)。几个顾客轮番品尝后没有一个人能正确说出所喝饮料是什么。工作人员解释,碳酸饮料主要是由糖构成,在“糖水”的基础上添加香精、色素等原料。当视觉以及嗅觉被屏蔽后,舌尖感受到的基本就是浓浓的甜味以及轻微酸味。原来,碳酸饮料其实都是一个味儿。这也提醒人们,要避免过多摄入糖分,应尽量少喝碳酸类饮料。 我觉得可能不能分清楚是百事可乐还是可口可乐,是七喜还是雪碧,但可乐和美年达应该还是能分出来的吧?

  • 碳酸钙是做什么的呢?

    碳酸钙也是化学中的一种,它还是一种无机化合物。是石灰岩石和方解石的主要成分呢?那我们就来看看碳酸钙是怎么形成的。D 性状: 白色粉末或无色结晶。无气味。无味。有两种结晶,一种是正交晶体文石,一种是六方菱面晶体方解石。在约825℃时分解为氧化钙和二氧化碳。溶于稀酸,几乎不溶于水。文石:相对密度2.83,熔点825℃(分解)。方解石:相对密度(d25.2)2.711,熔点1339℃(10.39MPa)。有刺激性。D 用途: 碳酸钙的检定和测定有机化合反应中的卤素。水分析。检定磷。与氯化铵一起分解硅酸盐。制备氯化钙溶液以标化皂液。制造光学钕玻璃原料。不可作为食品添加剂。D 特点: a 颗粒形状规则,可视为单分散粉体,但可以是多种形状,如纺锤形、立方形、针形、链形、球形、片形和四角柱形。这些不同形状的碳酸钙可由控制反应条件制得。    b 粒度分布较窄。   c 粒径小,平均粒径一般为1-3μm。要确定轻质碳酸钙的平均粒径,可用三轴粒径中的短轴粒径作为表现粒径,再取中位粒径作为平均粒径。以后除说明外,平均粒径,即指平均短轴粒径。碳酸钙基本上就是这样一个形式了,如果大家还有什么兴趣的话,还可以等待我为你们写的文章吧。等等就会有更好的事情发生哦。

  • 【原创大赛】聚碳酸酯新料和回收料中双酚A迁移规律对比

    【原创大赛】聚碳酸酯新料和回收料中双酚A迁移规律对比

    前言聚碳酸酯 (PC)是一种重要的通用工程塑料, 其主要品种是双酚A型聚碳酸酯。其制品被广泛用于食品接触材料,应用主要是制造水瓶或太空杯以及与自动饮水机配套的18.9升饮水桶。聚碳酸酯主要使用双酚A(BPA)和光气为原料合成,其中BPA为原料残留在PC树脂中,并且在PC制品的加工过程中及使用过程中也可能存在PC的降解导致BPA释放出来。双酚A是塑料工业生产聚碳酸酯的单体原料之一,反复使用及暴露于高热环境会导致BPA 的迁移。学者的动物实验证明,摄入BPA会导致一些癌症的发病几率提高,免疫和生殖系统受到影响。1 实验设备热裂解质谱仪(PY-20D 型热裂解器,GC-2010气相色谱质谱联用仪,岛津);平板硫化机(广东东莞锡华仪器公司);LC-20A 高效液相色谱仪配荧光检测器 (岛津)。1#样品为新料;2#样品为自制PC粒料(利用回收的PC制品粉碎后进行再加工)。2 结果与讨论2.1 PC回收料与新料游离BPA含量的区别分析PC制品掺杂回收料所带来的食品安全隐患问题,各个国家制定了相应的法律、法规、行业协会标准等来规范食品接触塑料制品中回收料的问题,如美国与欧盟均在再生塑料在食品包装材料方面的制定了规范法则。我国也在《食品法》和《食品用塑料包装容器工具等制品生产许可审查细则》中规定食品包装制品中不得使用回收再生塑料。但国内对于食品塑料制品掺杂回收料判定方法方面尚无明确的国家标准或行业标准,关于PC回收料中双酚A含量及迁移性相关的研究较少,本实验通过对比研究回收料及新料反复熔融加工在双酚A降解迁移方面的区别及影响因素。为了探究PC经过回收再加工后游离出更多的BPA的原因,对PC粒料的多次挤出加工后的力学性能如拉伸强度,断裂伸长率及冲击强度进行测试,从力学性能变化的角度来表征再生料的分子链发生了变化,从而导致更多的BPA游离出。测试结果如图1所示,,通过不同的挤出加工次数的力学性能对比图,明显看出多次熔融挤出加工后拉伸强度,断裂伸长率及冲击强度都降低,因此说明PC粒料力学性能变差。这也说明了回收料的物理性能变差,更容易游离出双酚A。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092410161823_01_2980891_3.jpg图1 不同的挤出加工次数的力学性能对比图为了解释PC经过回收再加工后游离出更多的BPA的原因,利用GPC法(凝胶渗透色谱法)测试了挤出加工次数分别为编号0次、1次、2次、3次,测试了数均分子量(Mn)与重均分子量(Mw),并计算了分子量多分散系数,发现多次熔融挤出加工后PC粒料的分子量逐步降低,分子量分布(Mw/Mn)变宽,因此得出结论回收料经过多次熔融挤出后分子链断裂加剧,大分子降解增加,因此释放出更多的游离BPA。 Screw timesMn(104 g/mol)Mw(104 g/mol) Mw/Mn01.983.951.99511.623.482.14821.503.282.18731.433.152.203从PC的热裂解GC-MS 分析可知PC的裂解产物主要为苯酚、对甲苯酚等基于双酚A断键的小分子物质。从PC 热裂解的GC-MS图谱分析结果与NIST质谱库比对可知,双酚A作为聚碳酸酯的单体在不同解吸温度下都出现,这说明PC样品裂解时少量PC开始分解,均存在BPA的析出问题。推测其可能主要发生了水解和脱羧反应,高分子链开始大量断裂,长链高分子断裂成小的链段,在高温下发生重排反应。2.2 PC中双酚A迁移规律研究2.2.1不同模拟液中迁移水平比较对PC膜样品在纯水,10%乙醇水溶液及95%乙醇水溶液迁移模拟物的迁移性进行研究,以1#样品为例,图2为随时间延长的迁移量数据点图,随酒精浓度增加,BPA迁移量显著增加。同时发现迁移长时间后,PC膜呈现出银纹现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241017_567552_2980891_3.jpg图2 随时间延长的迁移量数据点图为了研究回收料中BPA迁移性,对2#回收料所制的PC膜样品进行了纯水与95%酒精溶液的迁移实验,数据点图如图3所示,可知在脂类模拟液酒精溶液中迁移数据要高于纯水中,因此,比较BPA在95%酒精、10%酒精、水的溶度参数可知,BPA与酒精的溶度参数差值远小于10%酒精及水,BPA在95%酒精溶液中迁移量也远大于10%酒精及水。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241017_567553_2980891_3.jpg图3 随时间延长的迁移量数据点图2.2.2 脂类模拟液中迁移温度的影响对PC膜样品在不同温度下的迁移性进行研究,以1#与2#样品为例,取迁移最大的95%酒精模拟液为研究对象,图4为选取25℃,40℃,60℃三个温度下的随时间变化的迁移数据点图,随温度增加,可知BPA迁移量显著增加。温度对迁移性的影响很大,相同迁移时间下60℃的迁移量比25℃高10倍左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241018_567554_2980891_3.jpg图4 随温度增加的迁移量数据点图3 结论本文研究PC膜中BPA在新料与回收料中的含量区别及双酚A在食品模拟液中的迁移规律。发现回收料中BPA含量要高于新料中,通过不同时间点的迁移数据进行迁移趋势的研究,并研究了不同迁移条件和不同模拟液中的迁移规律。并研究温度时间等对迁移规律的影响。同时利用新料和回收料的迁移数据比对来说明不同PC料迁移规律的不同,可得出回收料用于食品接触材料可能会造成更多的BPA的迁移。

  • 【求助】碳酸二甲酯中各个物质的含量测定

    我现在手里有一个工程,主要的产品是碳酸二甲酯,里面含有氨基甲酸甲酯,水,甲醇,氨等杂质,现在想测它的纯度以及各种杂质的含量。请大家帮帮忙推荐一种实验仪器或者试验方法,谢谢啦1

  • 【转帖】试剂--碳酸氢钠

    [B]碳酸氢钠[/B]  CAS: 144-55-8   分子式: NaHCO3   分子量: 84.01   中文名称: 碳酸氢钠 重碳酸钠 小苏打   英文名称: Carbonic acid monosodium salt  sodium bicarbonate  baking soda  bicarbonate de sodium  bicarbonate of soda   是指有别于工业用碱的纯碱(碳酸钠)和小苏打(碳酸氢钠),小苏打是由纯碱的溶液或结晶吸收二氧化碳之后的制成品,二者本质上没有区别。所以,小苏打在有些地方也被称作食用碱(粉末状)。小苏打呈固体状态,圆形,色洁白,易溶于水性质  白色粉末,或不透明单斜晶系细微结晶。比重2.159。无臭、味咸,可溶于水,微溶于乙醇。其水溶液因水解而呈微碱性,受热易分解,在65℃以上迅速分解,在270℃时完全失去二氧化碳,在干燥空气中无变化,在潮湿空气中缓慢分解。用途  用作食品工作的发酵剂、汽水和冷饮中二氧化碳的发生剂、黄油的保存剂。可直接作为制药工业的原料,用于治疗胃酸过多。还可用于电影制片、鞣革、选矿、冶炼、金属热处理,以及用于纤维、橡胶工业等。同时用作羊毛的洗涤剂、泡沫灭火剂,以及用于农业浸种等。 食品工业中一种应用最广泛的疏松剂,用于生产饼干、糕点、馒头、面包等,是汽水饮料中二氧化碳的发生剂;可与明矾复合为碱性发酵粉,也可与纯碱复合为民用石碱;还可用作黄油保存剂。消防器材中用于生产酸碱灭火机和泡沫灭火机。橡胶工业利用其与明矾、H发孔剂配合起均匀发孔的作用用于橡胶、海棉生产。冶金工业用作浇铸钢锭的助熔剂。机械工业用作铸钢(翻砂)砂型的成型助剂。印染工业用作染色印花的固色剂,酸碱缓冲剂,织物染整的后处理剂。医药工业用作制酸剂的原料。医药用途  本品为弱碱,为吸收性抗酸药。内服后,能迅速中和胃酸,作用迅速,且维持短暂,并有产生二氧化碳等多种缺点。作为抗酸药不宜单用,常与碳酸钙或氧化镁等一起组成西比氏散用。此外,本品能碱化尿液,与碘胺药同服,以防磺胺在尿中结晶析出;与链霉素合用可增强泌尿道抗菌作用。静脉给药用经纠正酸血症。用5%100-200毫升滴注,小儿每公斤体重5毫升。妇科用于霉菌性阴道炎,用2%-4%溶液坐浴,每晚一次,每次500-1000毫升,连用7日。外用滴耳剂软化盯聍(3%溶液滴耳,每日3-4次)。 [剂型、用法和剂量] 片剂:每片0.3克、0.5克。口服:每次0.3-1克,每日3次。小儿,每次0.1-1克,每日3次。注射剂:10毫升支含药0.5克;100毫升支含药5克。 本药品在非处方药中,仅为片剂和滴剂。

  • 碳酸生产工艺文件.doc

    碳酸生产工艺文件碳酸饮料的生产工艺文件一、碳酸饮料的基本特征(一)碳酸饮料的定义:指含有CO2的软饮料的总称(二)分类1.果汁型碳酸饮料:指含有2.5%及以上的天然果汁2.果味型碳酸饮料:以香料为主要赋香剂,果汁含量低于2.5%3.可乐型碳酸饮料:含有可乐果、白柠檬、月桂、焦糖色素4.其它型碳酸饮料:乳蛋白碳酸饮料、冰淇淋汽水等(三)CO2在水中的溶解度1.CO2在碳酸饮料中的作用2.CO2在液体中的溶解度影响因素有:(1)液体的温度(2)环境绝对压力(3)液体与CO2接触的面积和时间(4)CO2的纯度(四)碳酸饮料生产主要设备 1.水处理设备(澄清、过滤净化、消毒等,前面水处理已讲过) 2.糖浆调配设备(化糖锅、夹层锅、配料缸) 3.碳酸化设备:CO2气调压站、水冷却器、汽水混合机) 4.洗瓶设备 5、灌装设备二、碳酸饮料的生产工艺净化←CO2 (一)工艺流程(一次灌装法)↓水源→水处理→冷却脱气→净化→定量调和→冷却混合→灌装→压盖→检查→成品白砂糖→称得→溶解→过滤→糖浆调和检验←消毒←清洗←容器(二)糖浆的制备与凋和1.糖的溶解:(1)冷溶法(2)热溶法2.调和糖浆的调配加入顺序:原糖浆(加甜味剂)→加防腐剂→加酸味剂→加果汁→香精→色素→水(碳酸水)(三)碳酸化过程1.CO2气调压站 2. 水冷却器 3. 汽水混合机(碳酸化罐)(四)灌装、杀菌、检验1.洗瓶 2. 灌装 3. 杀菌 4、冷却、检验三、碳酸饮料生产常见的制裁量问题及解决办法小结:碳酸饮料生产工艺及设备介绍指含有二氧化碳的软饮料,通常由水、甜味剂、酸味剂、香精香料、色素、二氧化碳气及其他原辅料组成,俗称汽水技术要求生产的主要设备一、生产工艺流程-二次灌装饮用水→水处理→冷却→气水混合← CO2 ↓糖浆→调配→冷却→灌浆→灌水→密封→混匀→检验→成品饮料 ↗容器→清洗→ 检验二次灌装法流程示意图二次灌装法是先将调味糖浆定量注入容器中,然后加入碳酸水至规定量,密封后再混合均匀。又称为现调式灌装法、预加糖浆法或后混合(postmix)法[/fon

  • 浮子流量计与纳米级碳酸钙应用概述

    国内外微细碳酸钙浮子流量计(PCC)与纳米级碳酸钙应用概述     在美国、日本、西欧等发达国家中,造纸消费 PCC 占各行业首位,而中国目前处于第三四位。   在造纸工业中,随着造纸工艺过程中的施胶技术由酸性施胶向中-碱性施胶转变,为碳酸钙的应用提供了一个巨大的潜在市场。碳酸钙用做造纸填料白度高,光散射性好,添加后的纸张有较高的松密度,良好的可塑性和柔软性,纸张表面细腻,可大大改善纸张性能,使纸厂获得明显的经济效益。所以,欧美和日本的造纸厂大多从酸性施胶改为中-碱性施胶工艺。近年来,中国造纸行业在造纸技术上也开始由酸性施胶向中性施胶技术转变,原轻工部已将中-浮子流量计碱性施胶技术列入国家“八五”重点推广项目之一,这就要求我们只有不断开发碳酸钙新产品,才能适应造纸 行业的需求。     轻质碳酸钙在碱性造纸中主要用做填料,也有少部分用做颜料。广泛用于不含磨木浆的纸浆市场,比高岭土、重钙具有极佳物理性能,如高透明、高密度、高膨胀能力、粒度均匀、颜料牢固等。以目前世界最大的造纸生产国和纸品消费国美国为例,2005 年造纸填料选用轻质碳酸钙的 比例达到 65%,增长率为4%。美国超细碳酸钙主要应用于造纸和涂料,其中包括多种晶型的纳 米碳酸钙产品。日本 1952 年研制出了平均粒活为 0.04um的超细碳酸钙,1983 年又研制出了平均 粒活为 0.005um 的超细碳酸钙。     造纸工艺是 PCC 最大用户,占世界 PCC 使用量的 73%, PCC 在造纸上的两个不同工艺用途是纸张填料和纸张涂料。其主要用在填充无磨木浆涂敷纸(WFO),最高填充量可达到 25%, 且用量有望增加。     纳米级碳酸钙作为造纸填料具有高蔽光性、高亮度,提高纸制品的白度和蔽光性;还具有高膨胀性,能使造纸厂使用更多的填料量,而少用纸浆,大幅度降低原料成本;粒度细小、均匀,对纸机的磨损小,并使生产的纸制品更加均匀、平整;吸油值高,能提高彩色纸张的颜料牢固性等优点。玻璃管浮子流量计目前纳米级碳酸钙在造纸工业上的应用主要在高档卫生巾、纸尿布及家庭用护理成人失 禁垫片、卷烟纸及造纸涂料等。

  • 【求助】(已应助)SL83—1994碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)的测定(酸滴定法)等

    急需以下标准:1、SL83—1994 碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)的测定(酸滴定法)2、 GB13580.13—92大气降水中钙、镁的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法3、GB11905—89 水质钙和镁的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 4、GB7476—87水质钙的测定 EDTA滴定法 5、GB7477—87水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 6、GB11896—89水质氯化物的测定硝酸银滴定法 7、GB11897—89水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 8、GB11898—89水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法9、GB11899—89水质硫酸盐的测定重量法

  • 测试PC(碳酸丙烯酯)及其他有机溶剂混合物的GC方法

    有机溶剂有PC(碳酸丙烯酯),EC(碳酸乙烯酯),DMC(碳酸二甲酯),DEC(碳酸二乙酯),EMC(碳酸甲乙酯)中的一种或几种,想测试成分及含量,是用GCFID还是GCMS呢?那位朋友可以提供下GC参数?MS参数?或其他检测器参数?有测试方法请发到LFQ07222000@126.CVOM感激涕零!

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