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氟苯甲酰乙酸乙酯试剂

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氟苯甲酰乙酸乙酯试剂相关的论坛

  • 乙酸乙酯吸附等温线

    大家好,有人做过土壤对乙酸乙酯的吸附实验吗?吸附等温线是怎么做的,不同浓度的乙酸乙酯怎么配制的,是配制在甲醇还是什么溶剂里,土壤应加多少量?另外,平衡溶液中水中的乙酸乙酯怎么萃取,主要是用什么溶剂来萃取,因为要用GC-FID来测定其含量,所以乙酸乙酯里面不能有水,谢谢!

  • 氨化乙酸乙酯分层

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],氟苯尼考项目,用5%氨化乙酸乙酯作为提取液,涡旋,振荡,离心后取上清液氮吹,有时候会出现白色晶体,有时候又没有,请问下:1、氨水和乙酸乙酯会反应吗?2、5%氨化的乙酸乙酯会出现分层,刚配制好也会分层,那加上清液的时候,需要混匀后再加吗?还是只加上层3、5%氨化的乙酸乙酯需要现用现配吗?

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。

  • 乙酰乙酸乙酯

    各位老师,乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说,我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯,应该出两个峰,一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类),一个是乙酯乙酯乙酯(酮类)。

  • 分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯

    分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯,FID检测器,FFAP柱(30*0.32*0.50),用二硫化碳做溶剂,请问能用用同一个条件:进样口温度150℃,检测器温度180℃,柱温40℃,以5℃/min升至80℃。把物质分离出来吗?谢谢

  • 请问你们做的胶黏剂溶于乙酸乙酯吗

    请问你们做的胶黏剂溶于乙酸乙酯吗?我做胶黏剂中的苯含量,标准上是用用乙酸乙酯溶解,可我做的样品不溶于乙酸乙酯?不知道怎么回事···请各位帮忙想想怎么回事,难道主含量不溶,只要苯溶就能测?不懂,请高手帮忙解答下,O(∩_∩)O谢谢

  • 【分享】质检总局:日本产酱油检出甲苯和乙酸乙酯

    中新社北京十月三十日电(记者 刘长忠)中国国家质检总局今晚披露,中国质检部门从日本产食品中检出甲苯和乙酸乙酯。据广东出入境检验检疫机构称,在日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。有关食品产自三家日本生产企业。其中甲苯的最高检出值为0.0053mg/kg,乙酸乙酯最高检出值为0.537mg/kg。此前,有日本媒体报道,日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。中国国家质检总局称,进口上述产品的中国进口企业,已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施,以确保中国消费者安全。

  • 【转帖】广东从日本产食品中检出甲苯和乙酸乙酯

    广东从日本产食品中检出甲苯和乙酸乙酯2008年10月31日 19:14来源:中国新闻网 作者:郭军 选稿:包晶晶   东方网10月31日消息:广东出入境检验检疫局今日透露,该局近日在从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。有关食品产自三家日本生产企业。其中甲苯的最高检出值为零点零零五三mg/kg,乙酸乙酯最高检出值为零点五三七mg/kg。   此前,有日本媒体报道,日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。   目前,进口上述产品的中国进口企业已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施,以确保消费者安全。

  • 【原创】食品安全不止我国存在问题,我质检从日本产食品中检出甲苯与乙酸乙酯

    据广东出入境检验检疫机构称,在日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。有关食品产自三家日本生产企业。其中甲苯的最高检出值为0.0053mg/kg,乙酸乙酯最高检出值为0.537mg/kg。此前,有日本媒体报道,日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。中国国家质检总局称,进口上述产品的中国进口企业,已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施,以确保中国消费者安全。甲苯 健康危害:对皮肤、粘膜有刺激性,对中枢神经系统有麻醉作用。 慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合征,肝肿大,女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。乙酸乙酯用作清漆稀释剂,人造革、硝酸纤维素塑料等的溶剂,也用作染料、药物、香精等的原料。作为增香剂用于食品和饲料中。

  • 【求助】乙酸乙酯和苯分离效果很不好

    我用的是据二甲基硅氧烷的柱子,30m*0.25mm*0.25um,溶剂是乙酸乙酯,溶质是苯,两者出峰时间太接近,分离效果很不好进样口:200度检测器:240度程序升温:35度恒温15min各位大大有什么好的方法呢?

  • 工业乙酸乙酯校正因子的测定问题

    我们生产工业乙酸乙酯,乙醇和乙酸酯化得到的。中控分析用的是TCD(因为要分析出水分含量)。做校正因子的时候遇到以下情况第一种方法:买的试剂(无水乙醇,乙酸乙酯分析纯)因为含有水分所以我用分子筛吸附了水分,吸附好以后在库仑水分仪上测得水分0.001%。然后在天平上配置标液。做校正因子,用校正面积归一法定量第二种方法:买的试剂不经分子筛去水直接配置标液做校正因子,用校正面积归一法定量上述两种定量方法测得的乙醇相对乙酸乙酯的校正因子差了很多。第一种测得是f=1.6,第二种0.7,查文献是0.8..想不通什么原因,难道是分子筛处理的原因。请专家指教。谢谢

  • 【求助】怎么才能去出掉乙酸乙酯里的水分呢?谢谢大家!

    气相TDI分析的具体分析方法各位大哥大姐:你们好!小弟最近分析固化剂里面的TDI检验出来的数据,比实际低,不知道是什么原因,我用纯的TDI配了一个4%的含量,而用色谱仪测出来只有3.5%再配一个1.4%的含量,而用色谱仪测出来只有1.1%帮我分析一下原因。我们条件是进样口200度,,柱温150度,,FID250度,,恒温5分钟。用乙酸乙酯溶解,加三氯代苯,为内标物。进样0.4微升。还有就是怎么才能去出掉乙酸乙酯里的水分呢?谢谢!!

  • 求助:乙酰乙酸乙酯检测方法

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和质谱DB-WAX跑出的乙酰乙酸乙酯峰形不太好,HP-5恒温模式下相对程序升温峰形较好,但是我想探究乙酰乙酸乙酯的稳定性和其相关裂解产物,故想用质谱下的程序升温,但是测试发现单标和混标进样峰形变化也很大,定量结果也不准确,实际样品100mg/l,测出来有几千,不知道什么问题,想请教各位大佬解答或者有啥合适的检测方法和检测条件[img=,640,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402201200428773_9634_6374458_3.gif!w640x399.jpg[/img][img=,645,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402201200433418_3759_6374458_3.gif!w645x408.jpg[/img]

  • 【讨论】酱油中甲苯及乙酸乙酯如何检测

    昨天国家质检总局发布了从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯超标,我今天在网上搜了一下,没有找到相关的检测方法,请问如何检测呢?使用顶空吗?

  • 【讨论】愚蠢的质检局:关于日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯

    先看新闻[I]新华网北京10月30日电(记者 徐博、刘铮)国家质检总局30日发布消息说,从广东出入境检验检疫机构获悉,在从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。 国家质检总局发布的消息说,有关食品产自3家日本生产企业。其中[B]甲苯的最高检出值为0.0053mg/kg,乙酸乙酯最高检出值为0.537mg/kg[/B]。进口上述产品的中国进口企业已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施,以确保消费者安全。 此前,有日本媒体报道,日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。[/I]甲苯的最高检出值为0.0053 mg/kg,乙酸乙酯最高检出值为0.537 mg/kg。乙酸乙酯用途很广。主要用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一,大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精.清香型白酒是以乙酸乙酯为主体香的一类酒。其工艺特点为:清蒸、清渣、地缸发酵、清蒸馏酒。代表酒有山西汾阳杏花村。优质酒的乙酸乙酯含量为100mg/100mL以上,汾酒高达300mg/100mL,一般白酒仅含50mg/100mL,液态白酒只含30mg/100mL左右。(注意单位哦,这里是mg/100mL,换算成mg/kg大约还要乘10的)估计搞食品的,听到乙酸乙酯就笑了.哈哈!!![B]再看甲苯,[/B]《生活饮用水卫生标准》 GB 5749--20062007-07-01 实施[B]甲苯(mg/L) 0.7[/B]苯(mg/L) 0.01苯乙烯(mg/L) 0.02氯苯(mg/L) 0.3甲苯0.0053个PPM,自来水0.7PPM,这就意味着,我国的自来水的国家标准对甲苯含量的要求,比日本这个酱油里的含量要高出132倍。四个字来形容这则新闻——自取其辱。天朝进来因三聚氰胺事件恼羞成怒企图绝地反击,可惜低能到如此程度,真是让倭寇笑得合不拢嘴。

  • 乙酸和乙酸乙酯的分离

    大家好,我急求用岛津气相色谱分离,乙酸和乙酸乙酯的分离条件,柱子,进样口,检测器温度,以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件,柱子采用RTX-17ms,急求,谢谢大家!!!

  • 乙酸乙酯的响应

    各位老师:HPLC色谱条件下进样乙酸乙酯,分别在磷酸二氢钾(ph3.0)和甲酸流动相体系下乙酸乙酯的响应值相差较大,是否有同样的问题出现?

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