降冰片烯甲腈异构体混

通过氟代烃脱HF的方法得到了气体混合产物（反应的转化率很低，选择性也不高），经GC-MS分析，产物中可能含有1，2，3，3，3-五氟丙烯的两种顺反异构体，但是我无法确定到底顺式在前还是反式在前，请问各位专家如何确定出峰顺序并进一步确定两种物质的结构？谢谢！

最近做二异丙基萘含量测定，由于购买的只是一种混合物（含7种异构体），但是只有一个cas登记号，按照标准方法（内标法），确实发现并确定了7种组分流出顺序，根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量，这又该如何计算呢？由于异构体中有几种是很难找到（买到）单标的，此时可用面积归一化法计算可以吗？是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线？这样算出来的结果具有说服力吗？如何不行，该如何计算呢？望老师赐教，谢谢！

内标法检测二异丙基萘（7种同分异构体），按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘（7种同分异构体）配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难，只知道二异丙基萘（7种同分异构体）的质量，不知道各同分异构体的质量，这标线怎么做？工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗？能的话操作步骤是？请各位牛人赐教！谢谢！

买了二异丙基萘混合标准（7种），跑出来，检索发现都是2，6-DINP出现在前2位，如何鉴定是其他的异构体呢？先上传全扫描附件，请老师帮忙确定，谢谢！

在做日化香精分析的时候总会出现某些物质的异构体，比如佳乐麝香异构体，那么请教下，这个异构体是否要加到佳乐麝香的含量去？我认为是要将异构体加入到原物质上！

想检测同分异构体混合物的总含量怎么检测？比如松油醇同分异构体混合物。

各位好气相做14种菊酯有机氯农药混标，百菌清、三唑酮、腐霉利（速克灵）、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、三氯杀螨醇、O.P'-DDT、P.P'-DDT、α、β、γ-666，HP-5柱，安捷伦7890A，140℃保持2min，然后6℃/min升到270℃，不分流。除了氯氰菊酯3个峰，氰戊菊酯2个峰外，别的还有没有多峰的，有的话是几个峰？有没有类似的总结帖子，我木有看到呢。同一农药不同异构体的保留时间是不是都是挨着的？有没有版友是相同仪器和柱子的，分享下检测条件呗~切切盼解答~

我在分析一种天然提取的同分异构体，我是采用把它们都归一成一个峰，通过改变分析条件，还是把几个异构体分开，来测，都是用异构体的混合物的标准品作标样，没有每一个异构体的标准品。也就是说即使分开了，计算时也还是把几个面积加在一起计算。我想问这两种方法，哪一个可行？如果都可行的话，哪一个最准确。有一个老师给我说，不能将它们分开，分开后，校正系数无法计算，因为分子量相同，只是结构不同，最后无法计算含量。对此我不是很理解，如果标样和试样都能分开的话，计算不是也没有问题吗？咨询一下大家的意见？

我做的是αβγδ四种六六六标准样，混合在一起配成正己烷溶液。根据实验设计，取这种混合标样于棕色的小瓶子里，自然挥发干溶剂，再用正己烷重新定容。然后将标准溶液与以上重新定容的对照样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析（安捷伦6890，DB1701），发现重新定容的对照样中，α-666和γ-666的含量有减少，而β和δ变化不大，甚至还有些升高。好几次实验都有这个趋势。所以想问问各位，这四种六六六标样混合在一起，会不会发生相互转化的现象，或者说哪种异构体的分解或者挥发比较严重？谢谢！！

最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？

大家有没有用过中检所的抗生素标准品的？如头孢氨苄、阿莫西林等，我正在用，结果用液质联用检测出两个色谱峰，质谱结果显示，这两个峰都是同一种物质，猜测标准品不纯，是同分异构体的混合物，大家有没有类似的遭遇？

[align=center][b]那格列奈 -2015中国药典[/b][/align]【检查】L-异构体与顺式异构体色谱条件：色谱柱：Kromasil -3-CelluCoat，4.6*250mm货号：C05CCA25流动相：正己烷：异丙醇：冰乙酸=95:5:0.2流速：0.6ml/min柱温：室温波长：258nm进样量：20uL色谱图[img=,632,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147322_9243_2785_3.png[/img][b]结论：[/b][list=1][*]出峰按照时间顺序分别为顺式异构体、那格列奈、L-异构体[*]理论塔板数按照那格列奈峰计算超过8000[*]那格列奈峰与L-异构体峰之间的分离度大于1.5[/list]以上指标均符合药典要求，Kromasil手性柱表现棒棒哒！[b]关于Kromasil[/b][color=#3e3e3e]Kromasil[/color][color=#3e3e3e]是AkzoNobel集团旗下高效化学品的著名品牌，是全球领先的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasi高性能多孔型硅胶填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、达托霉素、EPO等多肽、小分子、蛋白药物等的高纯度纯化。28年来，Kromasil的经营理念是为制药行业提供以硅胶为基体的性价比高的，用于医药分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱。[/color][align=center][color=#3e3e3e][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147567_9185_2785_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align]

[color=#444444]本人正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器分析混合物质，混合物中有三对同分异构体，改变程序升温的条件，分离有所改善，但是三个同分异构体之间的分离度达不到1.5以上，请问该怎么做呢。谢谢！[/color]

做了个硅氢加成反应，产物可能是两种同分异构体的混合物。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，产物的纯度为97％（可能是两者的混合物）。这样的体系能否做HNMR？不能做的话，应通过什么方法将它们分离？

我在实验室做一种产品，带苯环的东西，文献报道是三种同分异构体的混合物，我用液相分析，三种同分异构体分离度还可以，但标准试剂只买到一种，能否利用这一种物质对三种物质定量，大家有无好的建议？

不知道大家在分析日化香精时有没有觉得同分异构体很头疼，现在遇到紫罗兰酮各种异构体，大家看看都是什么东西？（付上分析报告）

环氧七氯包含两种同分异构体，分别为内环氧七氯(trans-, isomer A，28044-83-9）和外环氧七氯(cis-, isomer B，1024-57-3）而国标“GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”中只提及环氧七氯，请问各位专家我在选择标准品时应该选择同分异构体混合物还是其中一种？

一、时间地点时间：2007年11月8日上午。地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己303。二、实验原理薄层色谱（Thin Layer Chromatography，TLC）又叫薄层层析，是色谱法的一种。色谱法是分离提纯和鉴定有机化合物的重要方法，在有机化学、生物化学和医学领域中已经得到广泛的应用。色谱法分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱等几种类型，其中薄层色谱是一种微量（几毫克到几十毫克）、快速、简单、准确的定性分析分离方法。可以到应用在精制样品、化合物鉴定、跟踪反映进程和柱色谱摸索最佳条件等方面。薄层色谱是一个微量分析的分离过程，它将样品点在以玻载片或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层（本实验采用硅胶G，粒度100目）的固定相上，固定相必须经干燥、活化。用是适当极性的有机溶剂作为展开剂（即流动相）在展开室中展开。当展开剂在吸附剂上展开时，由于样品中各组分的吸附能力不同，发生无数次吸附和解吸的过程，吸附能力弱的组分（即极性较弱的组分）随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分（即极性较强的组分）移动较慢。利用各组分在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同，最终将各组分彼此分开，薄层板上将出现各种有色斑点（若本身五色则还需加显色剂显色以确定斑点位置。）许多组分可以在日光或紫外灯光下检视。色谱可以用肉眼或使用光密度计和照相机或影像系统来评价。在薄板上混合物的各个组分上升的高度与展开剂上升的前沿之比称为该化合物的Rf值，又称比移值比移值Rf在一定条件下和溶剂的分子结构、性能有关，不同的溶质在层析过程中的比移值不同。对同一溶质在相同条件下进行层析时，比移值是一个特有的常数，这是比移值可以作为定性分析的依据。在色谱展开过程中，样品的组分受到正反不同的力的作用。流动相利用毛细管的张力带着样品穿过固定相。样品与固定相的相互作用又组分在移行过程中由于偶极-偶极（或诱导偶极），氢键和范德华力的作用产生的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等。在本次实验中，我们利用薄层色谱法对顺、反偶氮苯异构体进行分离、分析，反式偶氮苯在光照下吸收紫外光称为火花分子。活化分子失去能力返回顺式或反式基态，得到顺式和反式异构体。这样，经过层析后，没有经过光照的偶氮苯在薄层板上只有一个斑点，而经过光照的偶氮苯有两个斑点。反式偶氮苯的偶极矩为0，顺式偶氮苯的偶极矩为3.0D。正因为两者极性不同，所以我们可以根据上面所说的原理和方法把它们分离，分别测定各自的Rf值。三、仪器与试剂仪器：载玻片，烘箱，小烧杯，毛细管，层析缸。试剂：薄层色谱用硅胶G（Silica gel for Thin Layer Chromatography）（粒度为100目）；苯（Benzene）（分析纯，A.R.）；环己烷（Cycl Ohexane）（分析纯，A.R.）；反式偶氮苯。四、实验步骤与注意事项 1. 薄层板的制备与活化 本次实验我们采用手工自制板。 * 玻璃板的要求：用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液及碱液清洗，保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求 * 制作方法：除另有规定外，将1份吸附剂加适量的水（如1份硅胶G一般加3份水），在研钵中用研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上；或按照不同涂布器的规定操作涂布（如果无涂布器，可以用手工涂布的方法：将糊状硅胶倒在载玻片上，立即用手指夹住两边，沿水平方向轻轻振荡，使浆状物表面光滑且均匀地附在载玻片上，水平放置。）；涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干，再在规定的温度(一般为105℃~110℃)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板的厚度一般为0.25~0.5mm.。 2. 点样 在薄板一端1cm处用笔画一横线作为起点线，用内径为1mm，管口平整的毛细管垂直点在起点线上。注意毛细管管口保持垂直，动作要轻，毛细管口不要碰到吸附剂。如果溶液过稀，一次点样后样品量过少，可在前一次点样干燥后，在原处再点。点样的直径不要超过2mm。因为斑点过大，会造成拖尾、扩散，影响分离效果。如果需要点多个样，点之间距离不可小于1～1.5cm。 3. 展开 薄层色谱的展开是在密闭室中进行的。将展开剂（6mL环己烷和2mL苯的混合物）倒入层析缸中，待层析缸中充满溶剂蒸气后，将点好样的，层析板放入缸中展开。点样的位置必须在展开剂页面之上。当展开剂展开至距顶端0.5～1cm时，取出层析板用铅笔画出溶剂前沿位置，晾干。 4. 计算Rf 测量斑点中心的移动具体和溶剂展开前沿的移动距离，可计算出顺、反偶氮苯异构体的Rf值。TLC转载原创文章请注明，转载自：涌泉[http://leafsea.w18.net]

我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?

想请教下各位老师，香精中经常存在顺反异构体的物质，这种顺反异构体在极性柱上的出峰顺序，是反式异构体出峰在前还是顺式在前？是有规律性的么，对所有的顺反异构体都通用么？

氯氰菊酯Cypermethrin，化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯，分子式为C22H19Cl2NO3；共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关；其中，顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R，3R)和(R)－(1S，3S)两个对映体；反式氯氰菊酯含有(S)－(1R，3S)和(R)–(1S，3R)两个对映体；均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8？是否CAS不区分光学和空间异构体？但是右旋葡萄糖（D-glucos）的CAS号是50-99-7，左旋葡萄糖（L-glucose）是921-60-8，α右旋葡萄糖（α-D-glucose）是26655-34-5？[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]

这两天做冰片中的重金属和砷盐。测砷盐的时候前处理方法是称样品1g，加入氢氧化钙0.5g，加水混匀，水浴至样品蒸干，再加盐酸……等等。可是水浴了三四个小时了，冰片味还特别大，离蒸干还远，现在怀疑水浴是不能将冰片蒸干的。不知有没有老师遇到过同样的问题？

之前培训，老师说可以用MS2鉴别同分异构体，现在回想了一下，那个打出来的碎片不还是一样的吗？怎么鉴别呢？大家有没有什么好的建议呢？

[img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008261728_239170_2062577_3.gif[/img]A 样品是间位，可以归属出来，但是做B的时候，发现H NMR和C NMR除了和A有重合之外，还多了些其他的峰，现在问题就是，到底B样品是A和B化合物的混合物（1：1），还是就是纯B，这里B和A 是同分异构体，且积分都是14个H~ 头疼啊，请各位高手看看 ，有什么办法来确定？