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甲氧基孟鲁司特的二醇

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  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 破记录,纯硅全固态电池!华人科学家孟颖、陈政Science​最新成果!
    硅负极商业化应用的瓶颈硅负极具有极高的理论比容量(>3500 mAh/g)、较低的充放电电压平台(0.5 V vs. Li+/Li)以及非常丰富的自然储量等优势,被认为是下一代高能量密度锂离子电池最具发展潜力的负极材料之一。然而,在实际应用中,硅负极面临着一个迄今尚未解决的技术瓶颈,即较差的循环稳定性。特别是硅基全电池,其循环性能往往不超过100圈,这主要归功于硅负极的本征缺陷:1)硅负极在嵌锂和脱锂过程中会发生较大的体积变化(300%),极易导致硅颗粒的破裂和粉化,以及与集流体的剥离;2)由于Li-Si 合金的高反应性,会导致固体电解质界面膜(solid electrolyte interphase, SEI)的不断破裂和重新生成,造成电解液和活性锂的持续消耗,最终造成硅负极的容量快速衰减。针对硅负极存在的问题和挑战,科学家们开发了许多先进的改性策略来缓解容量衰减,如纳米结构设计、探索新型聚合物粘结剂、电解液改性、不同的预锂化策略和硅/石墨复合等等。尽管这些策略均在一定程度上提高了硅负极的循环性能,但是没有一种策略能够同时解决上述所有问题,硅负极的商业化应用之路仍然任重道远。突破瓶颈,新型微硅全固态电池稳定循环500次,容量保持率高达80%2021年9月24日,加州大学圣地亚哥分校的华人美女科学家孟颖(Ying Shirley Meng)教授团队提出了一种全新的方案可以一次性解决硅负极面临的上述问题,即通过使用硫化物固态电解质以及不含碳的99.9 wt.%微硅(μSi)阳极的组合,组装了一种高性能的纯硅阳极全固态电池(ASSB)。所制备的全电池不仅能够在高面电流密度(5 mA cm-2)和宽温度范围内(-20 ℃到80℃)稳定运行,还可以提供高达 11 mAh cm-2 (2890 mAh g-1) 的面积容量。研究表明,该电池可以在5 mA cm-2的电流密度下稳定循环 500 次,容量保持率高达 80% ,且平均库伦效率高达99.9% ,是迄今为止报道的微硅全电池的最佳性能。如此优异的性能主要归因于微硅阳极和硫化物电解质之间理想的界面特性以及锂硅合金独特的化学机械行为,从而彻底解决了硅负极存在的连续的界面生长和不可逆的锂损失等问题。上述研究成果以“Carbon-free high-loading silicon anodes enabled by sulfide solid electrolytes”为题,发表在国际顶级期刊《Science》上。文章的第一作者是加州大学圣地亚哥分校的Darren H. S. Tan博士,通讯作者是孟颖(Ying Shirley Meng)教授和Zheng Chen教授。值得注意的是,早在2017年,Darren H. S. Tan、ERIK A. WU、ZHENG CHEN 和Ying Shirley Meng便共同创立了一家专注于全固态电池技术的初创公司 UNIGRID Battery。其中,Darren H. S. Tan为公司的CEO,ERIK A. WU担任公司的CTO,ZHENG CHEN 和Ying Shirley Meng教授担任公司的技术顾问。目前,该公司已经获得文章所开发的技术的使用权。微硅全固态电池的设计思路和创新之处1)选择基于硫化物的固态电解质(SSE)可以保证优异的界面特性。由于硅负极的稳定性问题主要来自阳极与液体电解质的界面,因此作者选择使用SSE,因为它能够形成稳定且钝化的 SEI。同时,与传统的液态电池结构不同,SSE 不渗透多孔 μSi 电极(图 1),且将SSE 和 μSi 电极之间的界面接触面积减少到二维(2D)平面。在 μSi 锂化后,尽管体积膨胀,但二维平面仍被保留,从而防止了新的SEI界面产生。2)制备出由99.9 wt% μSi 和0.1%PVDF组成的纯硅阳极,去除阳极中碳导电添加剂,可以减少SSE的分解和不必要的副反应。碳的消除显着减少了与固体电解质的界面接触(和不需要的副反应),避免了液体电解质通常发生的连续容量损失。同时,如图 1 所示,负极 μSi 颗粒保持彼此直接的离子 (Li+) 和电子 (e-) 接触,确保了 Li+ 的快速扩散和 e- 在整个电极中的传输,不受任何电子绝缘成分(如 SEI 或电解质)的阻碍。鉴于此,作者使用由 99.9 wt% μSi 组成的 μSi 电极、硫化物SSE和锂镍钴锰氧化物 (NCM811)组装了一种纯硅μSi||SSE|| NCM811全固态电池。在锂化过程中,在 μSi 和 SSE 之间形成钝化 SEI,然后在界面附近对 μSi 颗粒进行锂化。然后,高反应性的 Li-Si 与其附近的 Si 颗粒发生反应。反应在整个电极中传播,形成致密的 Li-Si 层。值得注意的是,得益于 Li-Si 和 μSi 颗粒之间的直接离子和电子接触,在 μSi 锂化过程中,Li-Si 的形成可以在整个电极中传播(图 1)。而且,这个过程是高度可逆的,不需要任何过量的锂。图 1.ASSB 全电池中 99.9 wt% μSi 电极的示意图。无碳纯硅阳极减少了SSE的分解,Si-SSE界面的钝化阻止了不必要的副反应为了证明消除阳极中碳的重要性,以及 Si-SSE 界面的钝化性质,研究人员制备了两种有20wt%碳添加剂和无碳添加剂的硅阳极,并表征和量化了 SSE 分解产生的 SEI 产物。CV曲线显示,不含碳的电池表现出大约 3.5 V 的初始电压平台,这是 μSi||NCM811 全电池的典型特征(图2A)。然而,含 20 wt % 碳的电池却在2.5 V 处出现电压平台,这说明在达到 3.5 V 以上的锂化电位前发生了SSE 电化学分解。XRD表征同样证实,在使用碳的电池中,大部分原始 SSE 的衍射信号不再存在(图2B),表明电解质严重分解。XPS分析进一步表明,碳的存在会导致更大程度的 SSE 分解。与不含碳的电极(图 2C 中间)相比,含碳电极(图 2C,底部)的 PS43-硫代磷酸盐单元信号的峰值强度下降幅度更大。因此,与传统的含碳电极相比,无碳电极将大大减少 SSE 分解,从而提高电池的首次循环库仑效率 (CE%) 和倍率性能。图 2. Si-SSE 界面SI成分的表征。同时,研究人员还采用滴定气相色谱 (TGC) 来量化 SEI 增长并确定其钝化和稳定性质。通过组装五个 μSi||SSE||NCM811 全电池,并分别进行 1 到 5 次循环(图 3A)发现:所有电池的首次库伦效率均大约76%,第二圈就迅速上升至 99%。结果表明,在第一次循环后,发现形成的 SEI 总量为电池容量的 11.7%,而在第二次循环中这一数量略有增加至 12.4%。在随后的循环中,发现累积的 SEI 和活性 Li+ 均保持稳定且相对不变,表明界面钝化可防止 Li-Si 与电解质之间发生不必要的连续反应。为了评估延长循环期间的 SEI 稳定性,研究人员制造了一个 Li-Si 对称电池,并在 5 mA cm-2 下循环,每次循环使用 2 mAh cm-2 的容量(图 3C)。电化学阻抗谱 (EIS) 测量发现阻抗在 200 次循环后保持稳定(图 3D),证实 SEI 在本质上是钝化的。图 3. SEI 增长的量化效应。(A) 滴定气相色谱中使用的全电池的电压曲线, (B) Li-Si 和 SEI 相对于电池容量的相对含量, (C) Li-Si 对称电池的电压曲线,和 (D) EIS奈奎斯特图。Li-Si 和 SSE独特的化学和机械性能保证了良好的界面接触为了可视化 Li-Si 的形态演变,研究人员采用聚焦离子束SEM技术表征了在原始、锂化和脱锂状态下三个单独的 μSi 电极的横截面形貌:1)在原始状态下(图 4A),观察到离散的 μSi 颗粒(2 至 5 μm),压延后电极孔隙率为 40%;2) 锂化后(图 4B),电极变得致密,大部分孔隙在原始 μSi 颗粒之间消失。此外,单独的 μSi 颗粒之间的边界已经完全消失,整个电极已成为相互连接的致密锂硅合金;3)脱锂后(图 4C),μSi 电极并没有恢复到其原始的紧密微粒结构,而是形成了大颗粒,且大颗粒之间存在空隙。能量色散 X 射线 (EDS) 成像证实孔隙确实是空隙,没有证据表明每个脱锂颗粒之间存在 SEI 或 SSE。相比之下,由于整个颗粒表面形成了SEI,液态体系下的锂化 μSi 颗粒不会合并并保持分离。为了进一步量化循环过程中的厚度增长和孔隙率变化,研究人员还制备了质量负载约为 3.8 mg cm-2 的 μSi 电极,并在充电和放电状态下测量了它们的厚度。在原始状态下,电极的厚度为约 27 μm,在锂化为 Li3.35Si 后,厚度增加到约 55 μm,脱锂后厚度达到约 40 μm,计算出的孔隙率为约 30%。与原始 40% 相比,脱锂状态下的孔隙率较低。尽管厚度和孔隙率变化相对较大,但在多次循环后观察到相似的形态和厚度,SSE 层和脱锂的 Li-Si 的多孔结构之间仍然保持良好的接触(图 4C)。这表明 Li-Si 和 SSE 的机械性能在保持界面完整性以及沿 2D 界面保持与阳极的接触方面起着至关重要的作用。图 4. 99.9 wt % 微硅负极的锂化和脱锂的可视化。(A) μSi 电极的原始多孔微结构, (B) 锂化后具有致密互连 Li-Si 结构, (C) 脱离后形成大而致密的 Si 颗粒,且颗粒之间形成空隙。纯硅阳极全电池性能得益于上述的 组合优势,该μSi||SSE|| NCM811全固态电池可以实现高达 5 mA cm-2 的电流密度、-20° 和 80°C 之间的工作温度范围以及高达 11 mAh cm-2 (2890 mAh g-1) 的面积容量(图5)。同时μSi||SSE|| NCM811在 5 mA cm-2 下进行500 次循环后仍然可提供 80% 的容量保持率,证明了纯微硅阳极全固态电池具有优异的循环稳定性。图 5. μSi||SSE||NCM811 全固态电池性能:(A) 高电流密度测试, (B) 宽温度范围测试, (C) 高面积容量测试, (D) 室温下的循环寿命。总体而言,这种方法为解决μSi阳极存在的基本界面和性能问题提供了新的解决方案,对推进硅负极商业化具有重要的意义。作者简介通讯作者:孟颖 (Ying Shirley Meng)孟颖教授在中国杭州出生并长大,在新加坡接受高等教育。2005 年获得新加坡-麻省理工学院联盟微纳米系统高级材料博士学位,随后进入麻省理工学院从事博士后研究。2011 年获得美国国家科学基金会 (NSF) CAREER 奖,2013 年获得加州大学圣地亚哥分校校长跨学科合作奖,2014 年巴斯夫和大众汽车电化学科学奖,电化学学会 CW Tobias 青年研究员奖(2016 年),IUMRS-新加坡青年科学家研究奖(2017 年)、国际储能与创新联盟(ICESI)首届青年职业奖(2018 年)、美国化学学会 ACS 应用材料与界面青年研究员奖(2018 年)和 Blavatnik 国家奖(2018 年)入围者。孟颖教授目前是加州大学圣地亚哥分校 (UCSD) 纳米工程和材料科学教授, Zable Endowed 能源技术讲座教授,UCSD可持续电力和能源中心 (http://spec.ucsd.edu) 的创始主任。主要从事能源转换与储存设备(锂离子电池,锂金属电池,锂空气电池,钠离子电池,全固态电池,太阳能电池)的研究,在Science,Nature,Nature Energy等学术期刊上总共发表论文500余篇,h-index 86,被引用25400余次。参考文献:Tan et al., Carbon-free high-loading silicon anodes enabled by sulfide solid electrolytes. Science 373, 1494–1499 (2021). DOI: 10.1126/science.abg7217
  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 艾力特公司参加2010年CISILE并提供样机试用
    艾力特国际贸易公司参加2010年中国国际科学仪器及实验室装备展 并提供样机试用 艾力特国际贸易有限公司将于2010年4月8号-10号参加在北京展览馆举行的第八届中国国际科学仪器及实验室装备展览会,展台设置在11号馆6162 -6163,欢迎大家亲临! 艾力特国际贸易有限公司致力于为中国实验室用户提供先进的实验室仪器、技术和实验室理念。通过多年的发展,我们正将涉及生命科学、生物安全、制药、精细化工、食品等领域的先进实验室仪器和设备源源不断的引入中国,为快速发展的中国贡献我们的力量。 我们承诺为我们的用户提供 最优质的产品 和 最专业的服务。 由我们的技术应用专家、产品专员和售后服务人员组成的团队,将为我们的客户提供优质、专业的售前技术咨询、方案设计和售后服务。 展会将展示: 德国MMM Medcenter恒温恒湿箱、低温培养箱、生化培养箱、高温烘箱 英国ABER活细胞浓度在线分析仪 瑞士Roche快速细胞分析仪 英国Cellexus袋式气升混匀生物反应器 在此次展会中我公司还提供一系列样品试用活动: ☆英国ABER活细胞浓度在线分析仪&mdash &mdash 申请样机试用请发邮件到wujianjun@alit.com.cn 或 ranlu@alit.com.cn ☆瑞士Roche快速细胞分析仪&mdash &mdash 申请样机试用请发邮件到wujianjun@alit.com.cn 或ranlu@alit.com.cn ☆英国Cellexus袋式气升混匀生物反应器 申请样机试用请发邮件到wujianjun@alit.com.cn 或ranlu@alit.com.cn 艾力特国际贸易有限公司独家代理: ☆德国MMM Medcenter-----------恒温恒湿箱、药物稳定性试验箱、人工气候箱、植物生长箱、光照培养箱、低温培养箱、生化培养箱、恒温培养箱、高温烘箱、真空干燥箱 ☆德国MMM Group---------------大型、中型脉动真空高压蒸汽灭菌器 ☆德国OMNILAB------------------凯氏定氮仪系列 ☆英国ABER----------------------活细胞浓度在线分析仪 ☆瑞士Roche-------------------- 快速细胞分析仪、高通量细胞成像和分析平台 ☆英国Cellexus-------------------袋式气升混匀生物反应器 ☆英国Analox------------------- 生物制药台式多参数生化分析仪 ☆德国Trace-------------------- 生物制药便携式葡萄糖乳酸分析仪、在线葡萄糖分析仪 ☆德国FluIT Biosystems Consens全自动快速蛋白分析仪 ☆德国Rowaik ------------------Tissue Surgeon激光组织切片机 Cell Surgeon活细胞激光显微解剖仪 ☆德国RuMed--------------------高低温实验箱、植物生长箱、大容量恒温恒湿箱 ☆德国GFL-----------------------恒温摇床、水浴摇床、摇床、恒温水浴 艾力特国际贸易有限公司办事处联系方式: 上海办事处:上海市长宁区中山西路800弄55号9楼C座 电话:021-62297958 62299650 传真:021-62299650 北京办事处:北京市海淀区上地十街1号院2号楼2107室  电话:010-59732137 59732138 传真:010-59732139 广州办事处:广州市天河区马赛国际公寓C栋2213A室 电话:020-62819702 传真:020-62819932 网站:http://www.alit.com.cn 邮箱:wujianjun@alit.com.cn ranlu@alit.com.cn
  • 疫去春归 | 英诺德(INNOTEG)无接触免费样机试用计划
    在2020年这个战“疫”的春天,虽然由于防疫,人与人之间物理距离变远了,但因守望相助,让人与人的心贴得更近。尤其是,那些防护服背后的天使,那些奋战在一线的抗疫人员和科研工作者,那些口罩背后的陌生人,还有更多更多的凡人英雄,给这场战“疫”添上了温暖而动人的底色,我们有理由相信,这是一场必胜的战“疫”。无接触免费样机试用计划——————————●——————————在这春归的时节英诺德(INNOTEG)倾情推出“无接触免费样机试用计划”为您的科研工作保驾护航活动时间:即日起 - 2020年6月30日参与此次试用计划的样机包括INNOTEG ScienceOne系列和TCS-3实验室制冷循环器。每一个样机都将做好全面消毒和严密包装,它们会跨越山海,通过邮寄的方式安全无损地送达每一位试用客户的手中,确保样机试用无接触和操作人员的安全。01. ScienceOne Pett移液器系列- Vario● 标配三个把手,不同硬度实现*手感,呵护操作者的双手● 多功能旋钮,锁定移液体积,避免误操作● 可单手调节移液体积 + 便捷的退枪头功能 ● 可整支消毒灭菌,减少感染02. ScienceOne 磁力搅拌器系列- MR1 / MR5INNOTEG-ScienceOne MR 系列磁力搅拌器适用于粘稠度不是很大的液体或者固液混合物,可进行搅拌或者加热/搅拌同时进行的反应,提供强劲的搅拌和*的控温!该系列磁力搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne MR 1和INNOTEG-ScienceOne MR 5。03. ScienceOne 顶置搅拌器系列- Tor M20A/M80AINNOTEG-ScienceOne Tor系列顶置搅拌器,适用于粘稠度较大的样品的连续搅拌反应,且可搭配多种多样的搅拌桨,可实现混匀,均质化等目的!该系列顶置搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne Tor M20 A 和INNOTEG-ScienceOne Tor M80 A。04. 实验室制冷循环器- TCS-3INNOTEG最新推出的TCS-3第三代制冷恒温器。性能更优异、价格更实惠、 使用更灵活便捷,同时TCS-3对前两代恒温器的功能进行了补充。 TCS-3实验室制冷循环器是实验室的基础恒温设备,为实验室提供了经济环保的小型冷却器解决方案。它具备全新升级的压力/吸力泵,全密闭循环浴槽,免维护升级,节省维护成本。同时具有小体积,更加强劲的功率,智能调节等优点,可灵活配套多种仪器使用。TCS可应用于R&D实验室、制药工业、半导体工业、生物科技、化学反应、医疗技术等领域。——————————●——————————更多详情,烦请咨询德祥科技!英诺德(INNOTEG)四大产品免费试用,数量有限,先到先得,马上来体验英诺德产品的卓越性能吧!
  • Quantum Design中国携手德国NanoTemper公司在华东地区举办MST样机 巡回路演测试活动
    Quantum量子科学仪器贸易(北京)有限公司和Nanotemper公司在11月中下旬到12月份在华东地区成功举办MST微量热泳动仪的样机巡回路演活动,并给感兴趣的客户和单位提供了很多免费测试服务,收到客户的良好评价。举办方:Quantum量子科学仪器贸易(北京)有限公司和Nanotemper公司时间:2013 年11月-2013年12月 地点:中国*上海参加单位:上海生化细胞研究所,上海植物生理学研究所,蛋白质研究中心,睿智化学和惠生医药微量热泳动(MST)是指分子在微观的温度梯度场中的定向运动。生物分子结构/构象变化会引起其水化层、分子量、电荷的变化,而这种变化会导致分子在温度梯度场中运动速度的改变,这种速度的改变可以用来分析分子间的相互作用以及各种化学计量学参数。MST 可以直接在接近天然的环境、任意生物溶液中溶液中测量分子间相互作用,而不需要一个固定的表面,每次实验只需要4-6ul的样品量,使用低费用的毛细吸管来完成实验,能够在短短十分钟之内测量16个样品的数据,这些特点使得其成为一种新的、方便、快速、高通量的分子间相互作用的分析仪器。而且,该技术其灵敏,甚至可以检测到像蛋白质磷酸化或离子结合到蛋白质和DNA/RNA的微小的变化。更多关于MST产品信息,请参见QUANTUM量子科学仪器公司中文网站及英文网站: http://www.qd-china.com/products2.aspx?id=163 关于Quantum Design InternationalQuantum Design International是的科研设备制造商和仪器分销商,于1982年创建于美国加州圣迭戈。公司生产的 SQUID 磁学测量系统 (MPMS) 和材料综合物理性质测量系统 (PPMS) 已经成为公认的测量平台,广泛的分布于上几乎所有材料、物理、化学、纳米等研究领域的实验室。同时美国 Quantum Design 公司还利用自己遍布的专业营销和售后队伍打造一个代理分销网络,与其他的设备制造商合作,为其提供遍布全球的专业产品销售和售后服务网络。2007年,Quantum Design International并购了欧洲大的仪器分销商LOT公司,现已成为著名的科学仪器领域的跨国公司。目前公司拥有分布于英国、美国、法国、德国、巴西、印度,日本和中国等地区的数十个分公司和办事处,业务遍及全球一百多个和地区。 中国地区是Quantum Design International公司活跃的市场,公司在北京、上海和广州设有分公司或办事处。几十年来,公司与中国的科研和教育领域的合作有成效,为中国的科研进步提供了可靠的先进设备以及高效优质的售后服务。
  • 高频熔样机和电热熔样机对比
    -高频感应加热熔样机认知误区在X射线荧光光谱分析中,玻璃熔融法制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应,样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应,自1956年被发现以后,该技术经过多年逐渐发展并成熟,现在已被全世界的大量实验室采用,成为X射线荧光光谱分析中的两大样品制备方法之一。早期玻璃熔融法制片常借助于燃气灯或马弗炉,现在已经有大量的专业性强,自动化程度高的熔样机所取代。目前常用的熔样机有按照加热方法分为三种:燃气加热、电阻辐射加热和高频感应加热三种。其中由于燃气加热式熔样机由于对实验室硬件要求过高(需要配套稳定的燃气线路),且高热值燃气具有一定的危险性,在此不做讨论。高频感应加热式熔样机(简称“高频熔样机”)原理是高频电流通过线圈产生的磁场使坩埚自身电阻产生焦耳热,从而使坩埚自身发热达到熔样的目的。电阻辐射加热式熔样机(简称“电热熔样机”)原理是采用镍铬钼电阻丝、硅碳棒或硅钼棒,靠电热辐射加热达到熔样的目的。由于高频熔样机当前使用相对较少,目前在认知上有以下几大误区,我们将对比电热熔样机做对应说明:一、温控精度不能满足要求:和电热熔样机(最高控温达±0.1℃)相比,高频熔样机在温控精度上的确不占优势。但是目前红外测温的应用,已经不需要再采用老式的接触测温,温控精度也越来越高,特别是瑞绅葆FHC-00型高频熔样机已能达到±1℃。在实际熔样温度普遍1000度以上的情况下,已经能够满足日常制样需要。二、每个工位温度不一致:这是由于部分厂家高频熔样机参照电热熔样机的加热及控温系统都采用串联方式,导致没有准确测量各个工位温度,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机各个工位均采用独立加热,独立测温,真实反馈工位实际温度。三、不适合大批量制样:这是由于多工位会导致两头以上的高频熔样温度可能不一致,现有的高频熔样多是两工位,与电热熔样机的四工位甚至是六工位比是效率低。单实际上解决了工位温度控制问题,也就解决了这个问题,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机最高能做到六工位,结合高频熔样本身升温速度快的优点,可以达到10min/批。四、坩埚易坏:高频加热坩埚易坏这种说法不正确,实际上坩埚损坏主要是被样品中氧化性物质腐蚀,可以提前熟悉样品性质,通过预氧化来减少氧化物的损坏,同时瑞绅葆FHC-00型高频熔样机采用浇筑法来尽可能的保护坩埚。五、支架掉渣:掉渣主要是合金支架氧化导致的,但是目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机和电热熔样机相比,已经在使用高温陶瓷替换高温合金来做为支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染样品的情况出现。六、需要外循环水:和电热熔样机相比,高频熔样高频熔样需要配套循环水,但目前可以通过配套特制小型水冷机,一次加入纯净水可以长时间使用,完全不需要外接循环水。实际上,高频熔样机与电热熔样机相比效率更高、速度更快、无需预热、即开即用,自动化程度更高、操作更简单、制样速度更快、使用成本更低,完全符合目前提倡的节能、降耗、减排的环保要求,是应提倡的一种加热方式。 高频熔样机 电加热熔样机
  • Sigma-Aldrich提供塑化剂邻苯二甲酸酯(DEHP等)检测的解决方案
    最近台湾出现的塑化剂污染饮料事件备受关注,一些不法商贩为了节约成本,用塑化剂替代棕榈油添加到&ldquo 起云剂&rdquo 中。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯,过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。对于塑化剂(邻苯二甲酸酯)的检测,Sigma-aldrich可以提供固相萃取的方法解决这一问题,采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集,然后进行液相色谱或者GC/MS分析。此外,我们还可提供SPME(固相微萃取)快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下: 标准品 英文名 货号 包装 单价 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 280.8 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate36737-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 533.52 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 341.64 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 1932.84 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 238.68 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 310.05 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 401.31 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 48557 1g 527.67 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 267.93 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 299.52 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 849.42 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 417.69 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 506.61 邻苯二甲酸二异丙酯DIPrP Diisopropyl phthalate 80137-50ML 50ML 2190.24 邻苯二甲酸二烯丙酯DAP Diallyl phthalate 36925-250MG 250MG 341.64 邻苯二甲酸二丙酯DPrP Dipropyl phthalate 45624-250MG 250MG 267.93 邻苯二甲酸二庚酯DHP Diheptyl phthalate 454818-10G 10G 865.80 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml 453.96 BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml 424.71 BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml424.71 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 464.49 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOPDEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 110 17种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 色谱溶剂         正已烷 农残级 34484-2.5L 2.5L 418.86 乙酸乙酯 农残级 31063-2.5L 2.5L 418.86 环己烷 农残级 34496-2.5L 2.5L 528.84 石油醚,40-60 ° C 农残级 34491-2.5L 2.5L 645.84 乙醇 色谱级 34964-2.5L 2.5L 1744.47 乙酸 LC-MS级 49199-50ML-F 50ML 603.72 异辛烷 农残级 34499-2.5L 2.5L 1690.65 甲醇 农残级 34485-2.5L 2.5L 279.63 试剂         无水硫酸钠 农残级 35896-500G 500G 308.88 气相柱         SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U 1根 4699.89 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U 1根 4699.89 液相柱         Ascentis® C18液相柱 5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U 1根 3239.73 Ascentis® C18保护柱 5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U 1kit 1077.57 固相萃取产品         防交叉污染固相萃取装置 12位 57044 1套 5717.79Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml 505374 30支/盒 741.78 Supelclean&trade LC-Si 1g/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54335-U 30支/盒 3127.41 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-18 500mg/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54331-U 30支/盒 2190.24 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-Florisil® 500mg/3ml(PTFE筛板) 57058 54支/盒 1736.28 装置         Supelco索氏抽提器 200mL 64826 1套 4186.26 产品适用的国家标准: GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法 SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法 WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法
  • Merck提供Milli-Q实验室超纯水对LC-MS分析痕量荷尔蒙的重要性
    水质对 LC-MS 分析痕量荷尔蒙的重要性前言随着分析仪器灵敏度不断提高,超痕量的物质也很容易被检测出来,所以实验人员也越来越重视试剂的纯度。如果用含有痕量杂质的水做LC-MS流动相,或制备标样和空白样 品,会导致错误的结果或者数据分析的困难。在很多国家,从环境中(也包括水路)检测出医药产品的存在。饮用水中存在痕量荷尔蒙的报道也越来越多,而这一类化合物很难被传统的水处理方法去除。这也影响到了LC-MS级别纯水,因为无论瓶装或直接纯化的LC-MS级别水都是由自来水制得。 目的本文的目的是研究无论自来水有没有被痕量激素污染,制备 LC-MS 级别超纯水的实验室纯水系统的适用性。 样品制备和检测方法样品收集:自来水:世界上多个国家自来水,包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度超纯水:来自世界多个国家实验室纯水系统制备的LC-MS级别超纯水,包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度。水样在运输及测试过程中必须使用硅酸盐玻璃器皿。 水纯化系统:1.波兰和印度: Milli-Q Integral with Millipak® final filter (EMD Millipore)2.法国: Milli-Q® Integral with LC-Pak® final filter3.中国和西班牙:Elix® and Milli-Q® Advantage with Millipak® final filter 水纯化系统生产的超纯水质量参数:印度:TOC: 48 ppb, Resistivity: 18.2 MΩcm,25C 其他国家:TOC1.SPE活化:5mL 甲醇(LiChrosolv® LC-MS, EMD Millipore)2.上样:15 mL/min,10 min 真空干燥3.洗脱:3mL甲醇,蒸发至1mL材料和方法:仪器: nLC-MS系统:HPLC:Agilent 1290nMS:Agilent 6420 QQQnHPLC仪器参数:Ø色谱柱:Purospher® STAR RP-18 endcapped(2μm) Hibar® HR 50-2.1 mm(EMD Millipore)Ø流速:0.5 mL/minØ进样量:样品40μL, 标样10μLØ溶剂A:含有1%乙酸的Milli-Q® 超纯水Ø溶剂B:高纯度乙腈(LC-MS LiChrosolv® , EMD Millipore)Ø梯度(min,%B):TimeA%B%0100%02100%050100%60100%9100%013100%0 nMS参数: Capillary 4000 V, Nebulizer 37 psi, Drying gas N2, 7.5 /min, 300o C ESI+, MRM荷尔蒙检测:水样品中检测出如下荷尔蒙:结果与讨论:从污水处理厂流出的水中检测出低浓度(ng/L)荷尔蒙,这些水被直接排放至水路中,甚至被作为饮用水。如果自来水中存在痕量荷尔蒙,就要在超纯水应用于激素类物质的检测用于制备样品和标样,以及作为LC-MS流动相和空白之前,确保能够被纯水系统除去。使用标准加入法可以检测时9种不同的荷尔蒙。 荷尔蒙分析的方法检出限(MDL)为12-36 pg/L。使用LC-MS/MS检测出(IDL)的荷尔蒙浓度(图1、2和3):1.Estradiol: 法国样品 265.40 ng/L 西班牙样品 297.92 ng/L2.Androsterone: 法国样品 515 ng/L, 西班牙样品1635 ng/L*西班牙样品*( 可能样品中存在荷尔蒙类似物使得检测含量过高)3.Corticosterone: 中国样品 14.91 ng/L相对应的,在这些水样对应的超纯水样品中并没有检测出荷尔蒙(MDL: 12-36 fg/L, IDL: 0.4-1.1 pg)结果和讨论:图1. 法国和西班牙自来水样品中Estradiol 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q® 纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Estradiol)图2. 法国和西班牙自来水样品中Androsterone 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q® 纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Androsterone)图3. 法国和西班牙自来水样品中Corticosterone 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q® 纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Corticosterone) 结论w自来水中可能含有痕量荷尔蒙。为了满足实验室应用要求,自来水要通过各种纯化手段制备成超纯水。w作为水纯化系统的进水中如果可以检测出荷尔蒙(或类似物),在超纯水系统制备的纯水中已检测不出该类物质。w为LC-MS/MS实验选择合适的超纯水资源可以确保得到高质量的数据。w可以依靠正确的安装和良好的维护纯水系统来满足实验室LC-MS/MS分析对超纯水高质量的要求。
  • “德祥30周年感恩回馈”——INNOTEG 氢气发生器样机试用活动火热开启
    清明在全城戒严的疫情中悄然而过,显然今年将是疫情浪潮去而复返的一年,也是制药、生物等行业充满压力的一年。 风雨共进三十载,同心逐梦赢未来!正值德祥三十周年,德祥科技为了回馈用户,也为了助力制药、生物等行业的企业、机构共同度过难关,特面向全国推出氢气发生器样机试用活动!名额有限,先到先得 详情请咨询400-006-9696 不仅如此,还有更多福利!即日起,只要参加样机试用活动就能够获得精美小礼品——德祥科技三十周年小公仔 萌萌哒小公仔关于试用产品试用机型:INNOTEG高纯氢气发生器HP-HG250 优点:欧洲原装进口,性能卓越,超高性价比!具体优势 氢气纯度99.9996%,且保持稳定不下降;氢气流量250mL/min,供至少3-4台GC使用;极低的维护费用(无需更换干燥筒等耗材);多重氢气检漏系统,保障实验室用气安全;操作简单,可保证每天24小时持续运行。还不够!参与试用并直接购买该样机的客户,我们还要给额外优惠!参与试用随单附赠优惠券哦~
  • Sigma-Aldrich SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯
    SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯 &mdash &mdash Sigma-Aldrich/Supelco 应对方案 下载详细资料请至: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/down_170241.htm 关键词:起云剂 邻苯二甲酸酯 SPME 固相微萃取 气相色谱 前言 邻苯二甲酸酯类物质常被用于增塑剂、起云剂等添加到柔软的聚氯乙烯类产品中,从而增加塑料材质的韧性、通透度、强度和寿命。近期研究发现,邻苯二甲酸酯类物质主要会引起内分泌紊乱(女孩性早熟,男性生殖损害),致癌(乳腺癌)和肝毒性等方面的健康危害。出于公众健康方面的考虑,邻苯二甲酸酯类已经在美国、加拿大和欧盟等地域的部分产品中禁用。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为:邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 Sigma-Aldrich公司的Supelco SPME 摈弃传统前处理的两大缺点:较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费,带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。 检测方法: SPME 萃取头:7 &mu mPDMS (货号:57302) 萃取方式:直接浸没,15分钟,快速搅拌 载气:氦气 流速:40 cm/sec; 质谱:45 - 465 m/z 进样口温度:280 ° C 色谱柱:PTE-5, 30 m × 0.25 mm I.D × df0.25 &mu m (货号:24135-U) 柱温:60 ° C (3 min) -320 ° C(10 ° C/min) 检测结果: 结论: 通过使用7 &mu m 聚二甲基硅烷(PDMS)纤维萃取头的样品前处理,对加标样品浓度10~200ppb进行考察(方法625和8060)。实验结果数据中,稳定的响应因子和浓度值表现出良好的线性,多点加标(n=5)相对方差(RSD)和标准方差反映了实验卓越的重现性和SPME令人满意的表现。 (表1. 使用7 &mu m 聚二甲基硅烷(PDMS)纤维萃取头实验结果相应因子) 订购信息: 产品描述 货号 SPME 萃取手柄(初次购买需要购置手柄,手柄非耗材,可反复使用) 适用于手动进样 57330-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57331 SPME萃取头套装#3 100 &mu m PDMS(适合分析挥发性物质)   用于手动进样 57300-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57301 30 &mu m PDMS(适合分析非极性半挥发物质) 用于手动进样 57308 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57309 7 &mu m PDMS(适合分析中等极性到非极性的半挥发物质) 用于手动进样 57302 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57303 65 &mu m PDMS/DVB (适合分析极性物质) 用于手动进样 57310-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57311 60 &mu m PDMS/DVB (适合分析不挥发性物质)   适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57317 75 &mu m Carboxen&trade /PDMS (适合分析气体样本和小分子类物质) 用于手动进样 57318适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57319 85 &mu m PA (聚丙烯酸酯,适合分析极性半挥发物质) 适用于手动进样 57304 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57305 SPME萃取头套装#1 (其它套装请查询目录) 85 &mu m PA,100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支   用于手动进样 57306 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57307 SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne® 阀 57353 气相色谱柱 PTE-5,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 24135-U SLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mmI.D × df 0.25 &mu m 28471-U SLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m 28476-U 气相附件耗材(衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等)请垂询热线 标准品 英文名 货号 包装 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 36737-1G 1g 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 邻苯二甲酸二环己酯DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯类混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 41F/ K. Wah Centre / 1010 Huai Hai Zhong Road / Shanghai 200031 / China Ordering Email: orderCN@sial.com Toll-Free(免费订购电话): 400 620 3333, 800 819 3336
  • 科学创新 | 白藜芦醇有效改善母体免疫激活(MIA) 诱导的小鼠自闭ASD症样行为
    科学创新 | 白藜芦醇有效改善母体免疫激活(MIA) 诱导的小鼠自闭ASD症样行为自闭症谱系障碍(Autism spectrum disorder,ASD)是一种主要在儿童中出现的神经发育障碍性疾病,主要特征是社交功能障碍和局限、重复的行为或兴趣。妊娠期母体感染是子代发生ASD的重要原因,母体免疫激活(Maternal immune activation,MIA)引起的炎症浸润可导致胎儿神经发育障碍。根据流行病学调查,全球大约有7800万人患有ASD,而且在过去20年里,ASD患者的数量迅速增加。然而,一些用于治疗ASD的药物效果有限,而且还会引起高血糖、血脂异常、体重增加等副作用。因此,迫切需要找到更有效的治疗方法。近期,哈尔滨医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健教研室在《Journal of Nutritional Biochemistry》发表题为“Resveratrol regulates Thoc5 to improve maternal immune activation-induced autism-like behaviors in adult mouse offspring”(第一作者:曾心、范琳琳;通讯作者:武丽杰、梁爽)的研究成果,基于中医药食同源的概念,验证了白藜芦醇对母体免疫激活诱导的小鼠ASD样行为的治疗作用。研究团队采用综合生物信息学方法,对药食同源的中草药和药物靶点进行了大规模筛选和分析,确定白藜芦醇和Thoc5分别是治疗母体免疫激活诱导的小鼠ASD样行为的最佳小分子成分和药物靶点,经体外实验结果显示,发现白藜芦醇能够增加Thoc5的表达。为更好的验证白藜芦醇的药用潜力,研究人员对小鼠进行了体内实验,通过 SOPTOP激光共聚焦扫描显微镜 观察Iba-1(小胶质细胞的标志物)在胎鼠大脑中的表达情况。实验结果显示,MIA胎鼠大脑中Iba-1的表达水平明显高于PBS组,但经过白藜芦醇预处理后,Iba-1在胎脑中的表达显著降低。▲免疫荧光法观察Iba-1表达情况本研究首次全面探索了药食同源草药治疗ASD的有效成分和靶点。通过体外和体内实验,成功证明了白藜芦醇能够增加Thoc5的表达,降低IL-6的水平,并抑制MIA引起的胎盘、胎脑和后代大脑皮层的炎症,改善成年后代的ASD样行为。论文信息:Zeng X, Fan L, Li M, Qin Q, Pang X, Shi S, Zheng D, Jiang Y, Wang H, Wu L, Liang S. Resveratrol regulates Thoc5 to improve maternal immune activation-induced autism-like behaviors in adult mouse offspring. J Nutr Biochem. 2024 Apr 5:109638. doi:10.1016/j.jnutbio.2024.109638. Epub ahead of print. PMID: 38583499.
  • 塑料薄膜制样机增幅迅猛 加速对应试验机市场发展
    塑料薄膜制样机得益于国家推进经济结构调整、支持科技进步、关注民生等有关政策措施的带动,得以迅猛发展,行业增幅高于大部分制造业。  中国经济持续增长的同时也刺激了对仪器的需求,其市场长期以两位数的速度发展,从而使得中国成为了世界上最重要的市场之一。在生命科学分析仪器的同行看来,中国当今经济形势为仪器行业的发展提供了良好的环境。  国外先后开发了多种控制形式的薄膜制样机,控制系统广泛应用在各个厂家的试验机上。他们又将计算机技术逐渐的应用到试验机上。我国电子式万能试验机也得到了一定的发展,但是,由于一方面长期习惯于仿制国外产品,国产测试设备缺乏创新能力,另一方面受开发制造成本和工艺所限,我国还没有形成具有国际竞争力的系统级规范化标准化产品。  目前,国内制样机厂家众多,有实力的厂家也越来越多地参与到试验机市场的竞争中来。随着科学技术的发展,一些新兴的行业对试验用夹具提出了新的要求,例如要求夹具结构小、无磁性,耐腐蚀等等。由于试验机夹具使用的特殊性,以及新材料的不断出现,夹具的设计一直处在被动的局面。我们每天都会碰到新材料,需要设计新的夹具。  随着社会的进步,塑料薄膜制样机科学技术的高速发展,各类新材料层出不穷,原有材料的性能也有了质的飞跃。如何合理、安全、高效的应用材料,其力学性能的检验是一项非常重要的工作。在这一大环境的推动下,近年来材料制样机行业也有了长足的发展。各种新技术、新方案被大量的应用在试验机领域,因而制样机的性能有了非常大的提高,使用领域也较过去有了非常大的拓展。
  • 岛津XPS助力湖南大学电催化与电合成实验室高影响因子文章发表:Ir单原子催化剂超低电位甲醇氧化
    Angewandte chemie影响因子:16.6设计Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位( 1.23V),以生产氢气和其他增值化学品,同样需要克服高过电位。近期,团队通过在高温聚合物电解质膜电解槽(HT-PEME)中将热催化与电催化相结合,开发了集成式热催化-电催化耦合反应体系,通过将醇类热化学脱氢与电化学氢泵相结合成功实现了热电耦合催化乙醇脱氢制备乙醛(PNAS., 2023, e2300625120)、热电耦合催化甲醇脱氢制备高纯氢气和CO(JACS., 2024, 146, 14, 9657-9664)以及低电位甲醇。相关研究表明,在HT-PEME中将热催化与电催化相耦合能够有效增强催化反应的速率和选择性,热电耦合能够相互协同促进。由于反应体系复杂,缺乏直接表征手段,目前缺乏直接证据证明热催化与电催化的相互协同。基于这一挑战,项目团队设计了Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位(图2. 热-电耦合催化甲醇氧化反应制氢体系的具体催化路径在HT-PEME中,施加电位之后甲醇在Ir-C单原子催化剂上由电促进热催化反应生成H2和CO,之后H2和CO在Ir-C单原子发生氧化反应,阴极发生氢析出反应生成H2。图3 Ir-C相关催化剂的EXAFS表征图4. Ir-C单原子催化剂、Ir颗粒催化剂XPS谱学测试通过EXAFS、XPS分析测试表明,Ir-C催化剂中的Ir主要是以单原子的形式存在,无Ir纳米颗粒。同时由于Ir原子与C载体之间的强相互作用,使Ir原子的电子结构发生了很大的变化,从而出现缺电子性质(Ir+)。特殊的几何结构和电子结构可能赋予Ir-C SACs具有优异的甲醇反应性。图5.Ir-C SACs和参比样品的甲醇氧化性能测试及在线产物分析如图5所示,当电解槽加热到80/100℃时,MOR的起始电压已低至0.4 V,随着温度的升高,MOR的起始电压逐渐降低。在160℃时,起始电压低于0.1 V,与理论平衡电位非常接近。研究结果表明,由于热和电化学耦合催化,甲醇可以被Ir单原子催化剂在超低电位( 0.1 V)下氧化。然而,同样条件下的Pt/C和Ir-C NP,其起始电位仍然很高,分别为0.3 V和0.4V。Ir-C SACs相比Pt位点和Ir颗粒位点的优异性能,证明了在热电化学耦合作用下IrC4位点独特的低电位甲醇氧化能力,表明其有巨大的Pt基催化剂替代能力。Ir(0.3)-C SACs在0.4 V(200℃)下的质量活度达到1.8 A mg-1Ir,比Ir-C NP和Pt/C分别高出约52倍和40倍。阴极HER对Ir(0.3)-C SACs(比Ir-C NP高3.3倍)的产氢率为0.2 ml min-1。质量比产氢速率最高达到18.3 mol H2h&minus 1gIr-1,与Ir-C NP和Pt/C相比,分别高出54倍和31倍。上述结果表明,得益于热学和电化学的耦合催化,Ir-C SACs的MOR和相应的产H2速率都表现出了显著的活性。阳极可以检测到CO、CO2、CH4和少量的H2证实热化学过程CH3OH → CO + 2H2,此外,超高的HOR和COOR活性证明了电化学氧化过程。本文的研究为热电耦合催化反应过程中热场-电场相互协同作用提供了直接证据,突破了以往关于MOR在Ir SACs上无活性的结论。该工作为设计高效催化反应和新型催化剂提供了指导。相关工作得到了岛津-KRATOS公司相关设备的大力支持。文献题目《Ultra-low-Potential Methanol Oxidation on Single-Ir-Atom Catalyst》使用仪器岛津AXIS SUPRA作者Liyuan Gong, Xiaorong Zhu, Ta Thi Thuy Nga, Qie Liu, Yujie Wu, Pupu Yang, Yangyang Zhou, Zhaohui Xiao, Chung-Li Dong, Xianzhu Fu, Li Tao*, Shuangyin Wang*State Key Laboratory of Chem/Bio-Sensingand Chemometrics, College of Chemistry and ChemicalEngineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, P.R. China 全文链接https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202404713
  • 用于锂金属电池的双功能添加剂——科学家使用四种不同的光束线来揭示锂金属电池在电解质添加剂存在下的行为全貌
    &bull Inara Aguiar美国能源部 (DOE) 布鲁克海文国家实验室的研究人员采用电解质添加剂来改善高能量密度锂金属电池的功能。通过在分隔电池阳极和阴极的电解液中添加硝酸铯,锂金属电池的充电速率显着提高,同时保持较长的循环寿命。锂金属电池具有锂金属阳极,而不是锂离子电池中存在的石墨阳极。“锂金属电池很有吸引力,因为它可以提供两倍于石墨阳极电池的能量密度,”布鲁克海文电化学储能小组的研究助理、最近发表在《自然通讯》上的论文的第一作者穆罕默德莫米努尔拉赫曼(Muhammad Mominur Rahman)解释说。“但还有很多挑战需要解决。”从左到右:布鲁克海文光束线科学家 Sanjit Ghose 与化学家 Enyuan Hu 和 Muhammad Mominur Rahman 在国家同步加速器光源 II X 射线粉末衍射光束线处。(图片来源:Jessica Rotkiewicz/布鲁克海文国家实验室)这些挑战之一是寻找能够形成有效界面的电解质。这种保护层可防止电池电极退化,是制造可与当今最先进的电池一样频繁充电和放电的锂金属电池的关键。“我们希望提高当前最先进的锂金属电池的充电速率,”拉赫曼解释道。“但我们还希望通过更具保护性的界面来稳定电池,以便它们的使用寿命更长。”电化学储能组首席研究员胡恩元和他的团队是 Battery500 联盟的成员,该联盟是多个国家实验室和大学的合作项目。该联盟的主要目标之一是制造能量密度为每公斤500瓦时的电池,这是当前锂离子电池能量密度的两倍多。通常,能够实现电池快速充电的电解质也可能与锂金属阳极发生反应。如果这些化学反应不受控制地进行,电解质就会分解并缩短电池的循环寿命。为了防止这种情况发生,布鲁克海文的科学家决定设计界面。先前的研究表明,铯添加剂可以稳定锂金属阳极。但为了提高充电速率同时保持电池循环寿命,阳极和阴极必须同时稳定。研究人员相信硝酸铯可以用于锂金属电池的这一目的。正如他们所假设的,正铯离子积聚在电池带负电的锂金属阳极侧,而负硝酸根离子则积聚在带正电的阴极上。四个光束线揭示电池行为为了更好地了解硝酸铯添加剂如何影响电解质组成和电池性能,科学家们在布鲁克海文实验室的美国能源部科学办公室用户设施国家同步加速器光源II(NSLS-II)使用了四条不同的光束线。先前的研究表明,铯添加剂可以稳定锂金属阳极。但为了提高充电速率同时保持电池循环寿命,阳极和阴极必须同时稳定。研究人员相信硝酸铯可以用于锂金属电池的这一目的。正如他们所假设的,正铯离子积聚在电池带负电的锂金属阳极侧,而负硝酸根离子则积聚在带正电的阴极上。 使用X射线粉末衍射(XPD)光束线的结果表明,硝酸铯添加剂增加了已知组分的存在,使界面更具保护性。值得注意的是,除了典型的晶体成分外,还鉴定出一种名为双(氟磺酰基)酰亚胺铯的化合物。拉赫曼强调:“这种间期成分以前从未被报道过。”。“但这不仅仅是我们的发现,”胡补充道。“这也是中间相所缺失的。”研究电池的科学家普遍认为氟化锂是良好界面的必要组成部分。令人惊讶的是,它不在那里。“我们不知道为什么它不在那里,”胡说。“但事实上,这种不含氟化锂的中间相能够实现长循环寿命和快速充电,这一事实激励我们重新审视目前对中间相的理解。”他们使用亚微米分辨率 X 射线光谱 (SRX) 光束线,定量分析了循环后电池电极及其各自界面上收集的化学元素。扫描 XRF 图像证实阳极界面相中存在的铯多于阴极界面相中的铯。硝酸铯添加剂还可以防止构成阴极的过渡金属的分解,有助于阴极和锂金属电池的整体稳定性。研究中还使用了快速 X 射线吸收和散射 (QAS) 以及原位和操作软 X 射线光谱 (IOS) 光束线,并对各个电极上存在的原子的化学和电子状态进行了详细分析。此外,在功能纳米材料中心(CFN)的材料合成和表征设施中进行的扫描电子显微镜实验表明,当将硝酸铯添加到电解质中时,电化学反应形成的锂均匀沉积,有助于电极的稳定。通过将两个用户设施的各种技术相结合,科学家们可以全面了解锂金属电池在硝酸铯添加剂的作用下的表现。拉赫曼说:“锂金属电池已经取得了长足的进步,但仍有很长的路要走。相间在仍需取得的进展中发挥着关键作用。”。“我们的工作为相间工程创造了新的机会,我希望这将激励其他人以不同的方式看待相间,从而加快锂金属电池的开发。”原始出版物Rahman, M.M., et al.: An inorganic-rich but LiF-free interphase for fast charging and long cycle life lithium metal batteries. Nat Commun (2023) DOI: 10.1038/s41467-023-44282-z 作者简介 Inara Aguiar 是科学编辑和作家,拥有无机化学博士学位。在获得计算化学博士后,她开始担任化学、工程、生物工程和生物化学领域的科学编辑。她一直在多家科学出版商担任技术作家/编辑,最近作为自由职业者内容创作者加入 Wiley Analytical Science。文章来源:A dual-functional additive for fast charging and long cycle life of lithium metal batteries,Microscopy Electron and Ion Microscopy Light Microscopy ,WILEY, Analytical Science,9 February 2024供稿:符 斌
  • 中国核酸纯化市场: 即将苏醒的猛兽
    由Percepta 公司发布的最新一季行业分析报告显示,中国核酸纯化(nucleic acid purification,NAP)市场明年内预计将增长8%,对于这个具有广阔前景却没有行业龙头的新兴市场,各大公司都在虎视眈眈的企图分一杯羹。   &ldquo 中国的核酸纯化市场年轻而又富有生机,在这个新的市场领域缺乏相应的供应商以及相关领域专家。&rdquo Percepta 公司生命科学市场研究事务所主任Anne St Louis作为业内人士解释道。   Percepta 公司近日以中国449名科研专家为调查对象做了一份调查报告,449名学者中将近20%从事相关产业。受访者表示Qiagen公司、Tiangen公司以及life technologies公司在当前细分的15个市场中是三大龙头供应商。罗氏、康宁、BioTeke、lllumina、Promega以及Clontech六家公司平分了中国核酸纯化的二线市场。   根据Percepta 公司的这项调查显示,核酸纯化市场近四成以上被质粒DNA的小量制备、凝胶提取DNA、细胞和组织的隔离及反应后清理占据。   与北美和欧洲市场不同,中国的核酸纯化市场没有明确的领导者。在西方市场,Qiagen公司占据着不容置疑的垄断性地位,通过调查北美和欧洲各个阶层核酸纯化市场,Qiagen最终以超过37个平均百分点的成绩击败了与其最接近的竞争对手。Qiagen公司以雄厚的资金和实力稳坐欧美核酸纯化市场的江山。   只有拥有强大实力和背景、在世界名列前茅的生物公司才有可能占据中国核酸纯化市场的半壁江山。在中国,某些核酸纯化部门甚至以超过整体市场预估率的速度直线增长。例如,为下一代测序准备的DNA/RNA文库构建正以超过20%的速率迅猛增长。   &ldquo 在北美及欧盟市场,由于Qiagen公司的垄断地位,几乎没有几家小型的核酸纯化企业在运行,但在中国仍有一些本土企业参与核酸纯化的市场运作。&rdquo Percepta 公司说。   此外,除了中国Percepta 公司还将对印度、韩国的核酸纯化市场及产值做调研。无论怎样,对于中国的核酸纯化市场,Percepta 公司已经为我们描述出一幅诱人的蓝景。
  • 品类先锋仪器心得|和泰Mɑster-RQA双级反渗透去离子超纯水机
    对广大采购用户而言,面对市场上,鱼龙混杂、成千上万的品牌和仪器,想要挑选出靠谱、耐用的仪器,是一件头疼的事情。为了提升用户的仪器选型效率,品类先锋本着“大品牌、好仪器、放心选”的理念,聚焦高度竞争、快速增长的仪器品类,为用户严格甄选国产或进口市场前5品牌!【品类先锋专题全新上线,点击开启新体验】品类先锋企业因长期专注于某特定细分市场,不断打磨生产技术或工艺,经受万千用户工作中长期使用的考验,最终在单项产品市场占有率位居全国甚至全球前列,品类先锋仪器也收获了众多用户的好评和使用反馈。今日分享和泰仪器-纯水机品类先锋仪器心得,摘自用户“ZAL”在“第十六届原创大赛”活动中分享的仪器心得。使用体会-和泰Mɑster-RQA双级反渗透去离子超纯水机实验室分析用水应符合相关实验条件,达到用水要求方能确保实验准确。我们的实验室用水是和泰Mɑster-RQA双级反渗透去离子超纯水机产出,它的进水采用的是市政自来水,水温5-45℃,120w功率。一、仪器外形识别纯水机产品特点:连接水箱接口配备外置式压力水桶,储存二级RO反渗透水时,以独立标签标示;储存二级RO反渗透水或DI去离子水时,以组合标签标示,RO在上,独立标签在下面时,表示储存的是二级RO反渗透水;反之表示储存的是DI去离子水。RO反渗透水出口以白色标签RO标示;DI去离子出口以白色标签DI标示。Mɑster-RQA,已新升级触控超纯水系统Master(点击了解详情)二、纯水机特性1、采用微电脑全自动运行控制,自动液位保护,自动压力控制,无需专人看管。2、预处理系统采用三级预处理过滤系统,有效去除水中颗粒和有机物,更换简单方便。3、反渗透膜采用进口膜片,具有高脱盐率,低运行压力等优点。并设计有自动冲洗功能,通过脉动水流冲洗,能有效防止膜表面结垢,延长膜的使用寿命。4、设备配备高精度电导率,具有温度补偿特性,能实时的显示产水水质,提示耗材更换信息。抗震型压力仪表,实时显示设备的工作压力。5、纯化系统采用多通道纯化柱的方式,增加了填充量,延长了纯水流道,保证了树脂交换的效率,大大提高了使用的寿命。6、LED指示灯,分别指示设备处于的各种工作状态,方便判断设备是否处于正常的工作状态。7、具有一键取水功能,满足少量取水需求,按键采用LED不锈钢按键,连续动作10000次功能无异常。 8、系统具有较强的故障诊断能力,可根据压力、水质等参数的偏离情况进行预判告警和指示,提高设备运行的稳定性。三、优势Mɑster-RQA双级反渗透去离子超纯水机采用液晶屏多级菜单操作模式,可直观的看出系统运行状态及参数,触摸按键及时取水,操作简单方便。仪器具有开机自检、RO膜自动冲洗、源水缺水报警、启停自动复位、满水自动待机等功能。外置式压力水桶体积小,减少占地面积。四、感悟 和泰纯水机售后服务可以说是一流的,在安装、使用前,仪器厂商工程师对操作人员进行了全过程培训,使我们能够规范、正确的使用,并定期给予保养维护,从而,使本产品发挥出最大的效能,使实验室能够得到源源不断、质量可靠的纯水。最可贵的是每年工程师上门巡检,更换滤芯,用户只管用,什么都不用管,省心!今天的分享就到这里结束啦。欢迎分享你使用过的品类先锋仪器心得,比如使用感受、应用领域、维护保养、故障排除,以及仪器采购或使用过程中的体验。第16届科学仪器网络原创作品大赛(简称“第16届原创大赛”)已开赛,大赛投稿日期截止10月31日。作为仪器信息网最大型线上活动,原创大赛秉承着“促进产业技术交流,提高仪器应用水平”的宗旨,为科学仪器行业的用户提供宽阔的交流机会和展示平台。欢迎各位小伙伴积极投稿原创内容!活动规则见https://bbs.instrument.com.cn/topic/8226338附:2023-2024年度品类先锋名录(排名不分先后)品类名客户名称分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部激光拉曼光谱HORIBA 科学仪器事业部红外光谱赛默飞世尔科技分子光谱北京北分瑞利分析仪器(集团)公司原子荧光光谱仪北京海光仪器有限公司原子吸收光谱北京普析通用仪器有限责任公司紫外分光光度计上海元析仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司上海美谱达仪器有限公司ICP-AES珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司液质联用SCIEX中国广州禾信仪器股份有限公司气质联用上海舜宇恒平科学仪器有限公司离子色谱青岛盛瀚色谱技术有限公司安徽皖仪科技股份有限公司液相色谱上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪(北京)科技有限公司科诺美(北京)科技有限公司气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司吹扫捕集装置奥普乐科技集团(成都)有限公司热解析仪北京中仪宇盛科技有限公司奥普乐科技集团(成都)有限公司顶空进样器奥普乐科技集团(成都)有限公司吹扫捕集装置北京聚芯追风科技有限公司核磁共振布鲁克(北京)科技有限公司苏州纽迈分析仪器股份有限公司能量色散型X荧光光谱仪苏州浪声科学仪器有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)pH计上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)定氮仪艾力蒙塔贸易(上海)有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司流动注射分析仪北京宝德仪器有限公司TOC分析仪艾力蒙塔贸易(上海)有限公司高锰酸盐指数测定仪上海北裕分析仪器股份有限公司水质分析仪上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)连华科技氨氮测定仪连华科技总磷总氮测定仪连华科技COD测定仪连华科技BOD测定仪连华科技VOC检测仪青岛众瑞智能仪器股份有限公司甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司生物安全柜力康集团摇床艾卡(广州)仪器设备有限公司(IKA 中国)微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司冻干机东京理化器械株式会社移液器大龙兴创实验仪器(北京)股份公司洗瓶机天津语瓶仪器技术有限公司四川杜伯特科技有限公司美诺中国 Miele China研磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器(北京)有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易(上海)有限公司氢气发生器毕克气体仪器贸易(上海)有限公司氮吹仪天津市恒奥科技发展有限公司旋转蒸发仪东京理化器械株式会社纯水器上海乐枫生物科技有限公司上海和泰仪器有限公司四川优普超纯科技有限公司废水处理机四川优浦达科技有限公司扫描电镜日本电子株式会社(JEOL)激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司纳米粒度仪丹东百特仪器有限公司比表面及孔径分析仪贝士德仪器科技(北京)有限公司PCR北京深蓝云生物科技有限公司硬度计弗尔德(上海)仪器设备有限公司
  • 【315曝光:饲料中的喹乙醇】看睿科检测解决方案!
    今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇,饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题,而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现,大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等,进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵,由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》,建立了利用高通量全自动固相萃取仪(Reeko Fotector Plus)结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统;液相色谱-质谱联用仪(Agilent LC 1260-MS 6410);Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪;Reeko AH-30全自动均质器;HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇,乙腈(TEDIA色谱纯);无水硫酸钠(优级纯),盐酸(优级纯)样品制备准确称取饲料(1 g-2 g,市售),以及相同质量的基质空白,分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL,采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s,另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min,收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL),3800 r/min离心5 min,合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集,40℃条件下氮吹浓缩至2 mL,加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL,涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上,通过WIFI连接,软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis),以2 mL/min 的速度进行上样,然后以5 mL盐酸(0.02 mol/L)和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干,加入10 %乙腈溶液定容至1 mL,涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤,液相色谱-质谱/质谱联用仪(LC/MS/MS)上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示,喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间,说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质,清洗刀头等操作,解放实验人员的双手,节省实验人员的宝贵时间; 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩,针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气;3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱一步到位,省时省事;4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平; 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,真正为批量检测提供帮助。
  • 品类先锋仪器心得|和泰Master系列纯水机
    对广大采购用户而言,面对市场上,鱼龙混杂、成千上万的品牌和仪器,想要挑选出靠谱、耐用的仪器,是一件头疼的事情。为了提升用户的仪器选型效率,品类先锋本着“大品牌、好仪器、放心选”的理念,聚焦高度竞争、快速增长的仪器品类,为用户严格甄选国产或进口市场前5品牌!【品类先锋专题全新上线,点击开启新体验】品类先锋企业因长期专注于某特定细分市场,不断打磨生产技术或工艺,经受万千用户工作中长期使用的考验,最终在单项产品市场占有率位居全国甚至全球前列,品类先锋仪器也收获了众多用户的好评和使用反馈。今日分享和泰-纯水机品类先锋仪器心得,摘自用户“avih1981”在第15届原创大赛中分享的仪器心得。和泰Master系列纯水机使用心得实验室纯水机是一种实验室常用水净化设备,我们是一家市级农残检测实验室,有三台纯水机,分别服务于不同的检测项目。其中和泰Master系列实验室纯水机有两台,分别是Master-Q去离子纯水机、Master-S超纯水机,分别用于色谱分析和光谱分析。和泰Master系列实验室纯水机曾获得2017、2018年科学仪器行业最受关注仪器(纯化设备类)、连续2届“国产好仪器”,是实验室用水的主流之选。和泰Master系列实验室纯水机特点:1、液晶屏多级菜单式操作,可以非常直观的观察系统运行状态及各项参数。2、实时在线监测源水、RO 反渗透水、DI 去离子水/UP超纯水水质,方便及时了解所用水是否合要求。3、定时、定质取水功能。因我们工作量不大,这个功能我们没有使用过。4、RO膜、UV灯和超纯化柱的寿命可设定,显示耗材已用和剩余时间,耗材到期更换自动提醒,避免水质下降。这个功能我们也没有使用过,且厂家工程师定期上门巡检都帮我们解决这些问题了。5、系统缺水报警、水箱水满报警、水质超标报警、耗材寿命终结报警等各种自动检检测报警功能,为仪器使用提供安全保证。和泰Master系列实验室纯水机和泰Master系列实验室纯水机使用两年了,厂家工程师定期上门巡检也帮我们解决了配件更换问题,非常方便。在使用过程中多次出现缺水报警,与工程师沟通得知是前置过滤器滤长期不换导致了膜的堵塞原因。两台仪器按要求一年更换一次配件费用大约是1.7万元左右,对于我们这种小型实验室来说成本有点偏高。总的来说,和泰Master系列实验室纯水机性能稳定,基本可以满足我们实验室用水需求。在分享的同时,有不少用户,在仪器心得帖子下方,跟帖评论了他们对和泰纯水机的体验:今天的分享就到这里结束啦。诚邀您参与仪器优选栏目推出的“推荐靠谱仪器,分享仪器心得”活动https://www.instrument.com.cn/event/zlj/2023,分享品类先锋仪器心得,得50元红包。可以分享你使用过的品类先锋仪器心得,比如使用感受、应用领域、维护保养、故障排除,以及仪器采购或使用过程中的体验。活动时间截止:2023年7月13日!附:2023-2024年度品类先锋名录(排名不分先后)品类名客户名称分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部激光拉曼光谱HORIBA 科学仪器事业部红外光谱赛默飞世尔科技分子光谱北京北分瑞利分析仪器(集团)公司原子荧光光谱仪北京海光仪器有限公司原子吸收光谱北京普析通用仪器有限责任公司紫外分光光度计上海元析仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司上海美谱达仪器有限公司ICP-AES珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司液质联用SCIEX中国广州禾信仪器股份有限公司ICP-MS安捷伦科技(中国)有限公司气质联用上海舜宇恒平科学仪器有限公司离子色谱青岛盛瀚色谱技术有限公司安徽皖仪科技股份有限公司液相色谱上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪(北京)科技有限公司科诺美(北京)科技有限公司气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司吹扫捕集装置奥普乐科技集团(成都)有限公司热解析仪北京中仪宇盛科技有限公司奥普乐科技集团(成都)有限公司顶空进样器奥普乐科技集团(成都)有限公司吹扫捕集装置北京聚芯追风科技有限公司核磁共振布鲁克(北京)科技有限公司苏州纽迈分析仪器股份有限公司能量色散型X荧光光谱仪苏州浪声科学仪器有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)pH计上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)定氮仪艾力蒙塔贸易(上海)有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司流动注射分析仪北京宝德仪器有限公司TOC分析仪艾力蒙塔贸易(上海)有限公司高锰酸盐指数测定仪上海北裕分析仪器股份有限公司水质分析仪上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)连华科技氨氮测定仪连华科技总磷总氮测定仪连华科技COD测定仪连华科技BOD测定仪连华科技VOC检测仪青岛众瑞智能仪器股份有限公司甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司生物安全柜力康集团摇床艾卡(广州)仪器设备有限公司(IKA 中国)微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司冻干机东京理化器械株式会社移液器大龙兴创实验仪器(北京)股份公司洗瓶机天津语瓶仪器技术有限公司美诺中国 Miele China研磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器(北京)有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易(上海)有限公司氢气发生器毕克气体仪器贸易(上海)有限公司氮吹仪天津市恒奥科技发展有限公司旋转蒸发仪东京理化器械株式会社纯水器上海乐枫生物科技有限公司上海和泰仪器有限公司废水处理机四川优浦达科技有限公司扫描电镜日本电子株式会社(JEOL)激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司纳米粒度仪丹东百特仪器有限公司比表面及孔径分析仪贝士德仪器科技(北京)有限公司PCR北京深蓝云生物科技有限公司
  • 德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪EPR样机培训—同济大学站
    德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪EPR样机培训—同济大学站精彩回顾2018年6月29 日,德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪MS5000 EPR样机培训在同济大学环境学院举办。上午,德国美嘉特中国独家代理-锘海生物科学仪器的工程师,就MS5000 EPR的原理、配件、耗材、软件操作及前沿应用案列等内容进行详细讲解。下午,工程师成海丽进行样机的实际操作培训,以此让每一位老师和同学都能够学会使用MS5000 EPR。 德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪介绍电子顺磁(自旋)共振波谱仪(EPR/ESR)是唯一可以直接检测自由基的设备,其灵敏度远高于NMR(核磁共振)或光学化学分析技术,应用范围包括环境、化学、材料、生命科学、地质、辐照剂量学、食品及石油化工等领域,可用于研究自由基、过渡金属离子氧化态、配位化合物结构、化学反应动力学、催化反应机理、大气颗粒物(PM2.5)、污水处理中自由基、固体废弃物中持久性自由基EPFRs、材料缺陷、掺杂、酶活性、酶和蛋白质结构、辐射剂量、地质测年等。德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪在实验过程中无需对样品进行复杂处理,即可进行快速准确测试。通过对EPR谱图的分析,从而得到物质的分子结构和状态等信息,可用于自由基的定性及定量分析。德国美嘉特电子顺磁共振波谱仪产品特点锘海生物代理的德国美嘉特电子自旋(顺磁)共振波谱仪EPR/ESR,型号有MS5000、MS5000X,是性价比最高的便携式台式波谱仪。来自德国美嘉特的桌上型波谱仪,具备新一代波谱仪简便易用的特点,无需特殊的知识背景即可熟练操作。该仪器外形小巧,性能可媲美大型ESR,在专业性和易用性上做了最完美的权衡。 EPR在环境领域的应用污水处理流通在线检测系统电子顺磁共振波谱仪EPR搭载流通池,可进行原位自由基检测,实时监控污水处理过程中自由基的产生及猝灭情况。EPR在环境领域的应用案例自由基反应机理;高级氧化还原反应的机理研究;TiO2光催化产生的电子空穴检测;放电等离子体处理污水过程中产生的自由基检测;芬顿反应;化学反应动力学监控;大气颗粒物(PM2.5)反应机制;环境中持久性自由基(EPFRs)等。 EPR应用于光催化机理研究 EPR应用于电化学高级氧化工艺 Photocatalytic water-splitting using TiO2 Electrochemical advanced oxidation processes (EAOPs) EPR应用于环境中持久性自由基EPFRs 检测 EPR应用于芬顿反应中产生的羟基自由基检测Environmentally persistent free radicals (EPFRs) Hydroxyl radicals (OH) in Fenton reaction
  • 四大常见电镜制样方法简介:TEM、SEM、冷冻、金相
    应用电子显微镜高分辨本领和高放大倍率,对物体组织形貌和结构特征进行分析和研究的近代材料物理测试方法。但样品的制作直接影响着结果的准确性,所以制作满足要求的样品就成了整个试验的重点。现将一些常见电镜制样方法简介如下。透射电镜(TEM)TEM放大倍数可达近百万,可以看到在光学显微镜下无法看清的0.1~0.2nm的细微结构。它的样品制备工作量非常大,约占全部测试工作的半数以上或90%以上,是十分关键的。图 透射电镜样品台常用样品台分为两种:顶入式样品台和侧插式样品台顶入式样品台要求样品室空间大,一次可放入多个(常见为6个)样品网,样品网盛载杯呈环状排列,使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。优点:每观察完多个样品后,才在更换样品时破坏一次样品室的真空,比较方便、省时间。缺点:但是需要的空间过大,使样品远离下方物镜,不宜减小物镜焦距而影响电镜分辨力。侧插式样品台样品台制成杆状,样品网载放在前端,只能盛放1~2个铜网。优点:样品台体积较小且占用空间较少,可布置于物镜内上部,利于提高电镜分辨率。缺点:不可能一次投入多个样品网中,每换一个样品都要打破一次样品室内真空,稍有不方便。支撑网的选择:支撑网有多种材质如Cu、Ni、Be、尼龙等,选择时要与待分析样品的成分分开。图 筛网尺寸制备原则• 简单• 不破坏样品表面• 获得尽量大的可观测薄区主要制备方法• 支持膜法:• 复型法:• 超薄切片法:• 薄膜试样(电解双喷减薄,离子减薄,FIB等)1. 支持膜法适用范围:纳米颗粒(防止样品从铜网缝隙中漏出)支持膜种类:• 微栅膜• FIB微栅膜• 纯碳微栅膜• 多孔碳膜• Quantifoil规则多孔膜• C-flat纯碳多孔支持膜等图 筛网尺寸制备过程:• 制备支持膜:在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳• 选择分散剂:根据样品性质选择,常用无水乙醇• 分散:使用超声波或搅拌将粉末分散成悬浮液液滴上支持膜(两种方法):(a)滴样:用镊子将覆盖支持膜的铜网夹住,并用滴管向支持膜上滴入数滴悬浮液,使其保持夹持状态直至干燥为止(推荐)(b)捞取:用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴(缺点:双面挂样制备关键和注意事项:• 样品粉末能否在支持膜上均匀分布• 确保实验过程中未带入污染物2.复型法基本原理:利用电子束透明膜(碳、塑料、氧化物薄膜)复制材料表面或者断口形态的间接试样制备方法。适用范围:在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样。样品要求:非晶态、分子尺寸小、导电性、导热性良好,耐轰击,有足够的强度和刚度。复型法分类:塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、萃取复型。(1)塑料一级复型样品上滴特定溶液,溶液在样表面展平,多余的用滤纸吸掉,溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。图 塑料一级复型(2)碳一级复型利用真空镀膜装置将碳膜蒸镀于试样表面,将试样置于真空镀膜装置内,将试样置于所配的分离液内经电解或者化学分离得到分离碳膜便可应用于分析。图 碳一级复型(3)萃取复型图 萃取复型(4)塑料-碳二级复型通俗地说,塑料的一级复型中又制造出碳复型即为二级复型。分辨率相当于塑料的一级复型,对试样无损害,耐电子束辐照,复型带重金属投影。图 碳二级复型3. 超薄切片法适用范围:生物组织、较软的无机材料等。1.取材 2.固定 3.漂洗 4.乙醇或丙酮系列脱水 5.渗透 6.包埋 7.聚合 8.修块 9.切片 10.捞片染色 11.电镜观察注意事项:• 迅速:最短时间内取样,投入固定液• 体积小:所取样品体积不超过1mm3• 轻:轻轻操作,使用锋利器械,避免拉、锯、压• 准确:所取部位有代表性• 低温:在0~4℃内操作4.离子剪薄法适用范围:用于非金属材料或非均匀金属制备过程:• 预处理:按预定取向切割成薄片,机械抛光减薄到几十μm,把边长/直径切割至3mm。• 装入离子轰击装置:• 抛光:获得平坦而宽大的薄区。图 离子剪薄法5.电解双喷减薄法适用范围:只能制备金属试样,首选大块金属。样品准备:• 磨抛厚度均匀,避免穿孔偏• 样品保证清洁• 多准备一些试样,试合适的条件制备步骤:• 样品接正极、电解液接负极,电解液从两侧喷向样品• 样品穿孔后,自动停机• 获得中间薄,边缘厚,呈面窝状的TEM薄膜样品电解液选择:根据样品;不损伤仪器优点:条件易控制,快速,重复性好,成功率较高。图 电解双喷减薄法原理图6. 聚焦离子束法(FIB)适用范围:适用于半导体器件的高精度切割与线路修复。原理:采用从液态金属镓中提取离子束,并通过调节束流强度对指定区域进行快速精细处理。方法:铣削阶梯法,削薄法(H-bar)铣削阶梯法:• 预处理:铣削出两个反向的阶梯槽,中间留出极薄的TEM试样• 标记:刻蚀出定位标记• 定位:用离子束扫描定位标记,确定铣削区域• 铣削:自动或手动完成铣削加工图 铣削阶梯法制备的样品TEM照片削薄法(H-bar):• 使用机械切割和研磨等方法将试样做到50-100μm厚• 使用FIB沉积一层Pt保护层• 使用FIB铣削掉两侧的材料图 削薄法工作示意图扫描电镜(SEM)扫描电镜样品制备比透射电镜样品制备简单,无需包埋和切片。样品要求:样品须为固体;达到无毒、无放射性、无污染、无磁性、无水分、组分稳定。制备原则:• 表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干;• 新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态;• 要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干;• 磁性样品预先去磁;• 试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。常用方法:块状样品块状导电材料:无需制样,用导电胶把试样粘结在样品座上,直接观察。块状非导电(或导电性能差)材料:先使用镀膜法处理样品,以避免电荷累积,影响图像质量。图 块状样品制备示意图粉末样品直接分散法:• 双面胶粘于铜片表面,借助棉球使被测样品颗粒直接撒布于其上,并用洗耳球对样品进行轻吹以去除粘附的、没有被牢固地固定的粒子。• 将装有颗粒的玻璃片翻起,对着已准备好的试样台用小镊子或者玻璃棒轻敲,使细颗粒能够均匀地落入试样台上。超声分散法:将少量颗粒放入烧杯内,加乙醇适量,超声震荡5分钟,然后用滴管加入铜片内,使其自然干燥。镀膜法真空镀膜真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)就是将蒸发容器内需要成膜的原材料在真空室内进行加热,将蒸发容器内的原子或分子气化并从表面逸出,一种形成蒸气流并将其射入固体(称为衬底或基片)的表面以冷凝成固态薄膜的工艺。离子溅射镀膜原理:离子溅射镀膜在局部真空溅射室内辉光放电生成正向气体离子;在阴极(靶)与阳极(试样)之间电压加速时,荷正电离子轰击阴极表面并原子化阴极表面材料;生成的中性原子,向四面八方飞溅,射落在样品表面,从而在样品表面生成了均匀的薄膜。特点:• 对任何待镀材料来说,溅射都是可能的,只要它能够制成靶材即可(适用于难蒸发材料和不容易获得高纯度化合物的相应薄膜材料的制备);• 溅射所获得的薄膜和基片结合较好;• 消耗贵金属少,每次仅约几毫克;• 溅射工艺具有良好的可重复性,膜厚可控,同时能在大范围基片表面得到厚度均一的膜。• 溅射方法:直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。1.直流溅射图 直流溅射沉积装置示意图已经很少使用了,由于沉积速率过低~0.1μm/min、基片加热、靶材导电、直流电压和气压都必须很高。优点:装置简单,容易控制,支模重复性好。缺点:工作气压高(10-2Torr),高真空泵不起作用;沉积速率低,基片升温高,只能用金属靶(绝缘靶导致正离子累积)2.射频溅射图 射频溅射工作示意图射频频率:13.56MHz特点:• 电子作振荡运动,延长了路径,不再需要高压。• 射频溅射可制备绝缘介质薄膜• 射频溅射的负偏压作用,使之类似直流溅射。3.磁控溅射原理:用磁场使电子移动方向发生变化,电子移动轨迹被束缚与拉长,工作气体中电子电离几率增加,电子能量得到高效利用。由此使得正离子轰击靶材产生的靶材溅射变得更高效,可以在更低气压下溅射,而被正交电磁场捆绑的电子则会被束缚于靶材周围,仅能在它们能量消耗殆尽后沉积下来的基片中溅射。图 磁控溅射原理示意图特点:低温,高速,有效解决了直流溅射中基片温升高和溅射速率低两大难题。缺点:• 靶材利用率低(10%-30%),靶表面不均匀溅射;• 反应性磁控溅射中的电弧问题;• 薄膜不够均匀• 溅射装置比较复杂反应溅射溅射气体添加氮气、氧气、烷类等少量反应气体,反应气体和靶材原子共同沉积于衬底上,对于某些不容易发现块材而制造靶材的物质,或者溅射时薄膜成分易偏离靶材原成分,均可用此法进行。反应气体:O2,N2,NH3,CH4,H2S等镀膜操作将制备完成的样品台放置在样品托上,放入离子溅射仪,加盖,旋紧螺丝并开启电源抽真空。当真空趋于稳定时,在5 X10-1mmHg左右,按下“启动”键,用调节针阀把电流调节到6~8mA,开始镀金,镀金1分钟后即自动停止镀金,关好电源、打开顶盖螺丝、放掉气体、取下试样即成。图 Cressington 108Auto高性能离子溅射仪冷冻电镜制样冷冻电镜是扫描电镜超低温冷冻制样传输技术(Cryo-SEM)可以实现液体,半液体和电子束敏感样品的直接观测,例如生物和高分子材料。样品经超低温冷冻,断裂和镀膜制样(喷金/喷碳)后可由冷冻传输系统置于电镜中的冷台上(温度可至-185°C)观察。适用范围:塑料,橡胶及高分子材料,组织化学,细胞化学等样品制备要求:能够保持本身的结构,又能抗脱水和电子辐射方法:(a)通过快速冷冻使含水样品中的水处于玻璃态,也就是在亲水的支持膜上将含水样品包埋在一层较样品略高的薄冰内。图 液氮冷冻(b)采用喷雾冷冻装置(spray-freezing equipment),结合基质混合冷冻技术(spray-freezing),可在极短时间内将两种溶液(如受体和配体)混合(ms量级),然后快速冷冻。图 喷雾冷冻装置金相制样金相分析是材料研究领域中非常重要的一个环节,也是材料内部组织研究的一种主要方法。利用定量金相学原理通过对二维金相试样磨面或者薄膜进行金相显微组织测量与计算,确定合金组织在三维空间中的形态,进而建立合金成分,组织与性能之间定量关系。制样过程:样品切割、镶嵌样品、机械制样、检验样品样品切割方法:金相最适合的切割方法是湿式切割轮切割法。优点:所造成的损伤与所用的时间相比是最小的切割片的选择:主要依据材料的硬度和韧性进行选择。图 砂轮片的选择• 陶瓷和烧结碳化物:金刚石切割片• 钢铁材料:氧化铝(Al2O3)切割片和CBN切割片• 有色金属:碳化硅(SiC)切割片镶嵌样品金相样品镶嵌技术(以下简称镶样)是将试样尺寸小或形状不规则造成研磨抛光痛苦时镶嵌或夹持,以便于试样抛磨,提高工作效率和实验精度的一种工艺方法。镶样一般分为冷镶和热镶。冷镶应用:对于温度和压力极为敏感材料、和微裂纹试样要进行冷镶,会使试样组织不发生改变。图 冷镶示意图冷镶材料:一般包括环氧树脂、丙烯酸树脂、聚脂树脂。• 环氧树脂:收缩率低,固化时间长;边缘保护好,用于真空浸渍,适用于多孔性材料;• 丙烯酸树脂:黄或白,固化时间较短,适合批量大、形状不规整样品镶样;对于含裂纹或者孔隙的试件渗透性更好;尤其是对印刷电路板的封装;• 聚酯树脂:黄色、透明、固化时间较长;适用于大批量无孔隙的试样制样,适用期长;真空浸渍:多孔材料(如陶瓷或热喷涂层)需真空浸渍。树脂能增强这些脆弱材料并能尽量减少制备缺陷(例如抽出,开裂或未开孔等)。只有环氧树脂由于其低粘度、低蒸汽压的性质,才能在真空浸渍中使用。荧光染料和环氧树脂可以被混合以方便地发现荧光灯中所有被充填的孔隙。图 冷镶制样 图片来源:司特尔公司热镶应用:适用于低温及压力不大的情况下不发生变形的样品。图 热镶示意图镶材料:目前,通常多用塑料做镶嵌材料。镶嵌材料包括热凝性塑料(如胶木粉),热塑性塑料(如聚氯乙烯),冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)和医用牙托粉与牙托水。胶木粉不透光、色泽多样、且较坚硬、样品不易倒角、但抗强酸、强碱耐腐蚀性较差。聚氯乙烯呈半透明或透明状,抗酸碱耐腐蚀性能良好,但柔软。热镶试样图片来源:司特尔公司机械制样机械制样可分两种操作:研磨和抛光1.研磨研磨的终极目标就是要得到损伤最小的平表面。这些小损伤会在后续抛光中短时间内被去除。研磨分为粗磨和细磨两个过程。• 粗磨粗磨过程就是把全部试样表面变成一个类似的面,用比较粗的固定研磨颗粒就能快速磨去材料。• 精磨 精磨会使样品有些微变形,但这些变形在抛光过程中就会消除掉。2.抛光抛光就像研磨,还得除去前道工序造成的伤害。它可以分为金刚石抛光与氧化物抛光两大工序。• 金刚石抛光唯有把金刚石当作研磨料来抛光才有可能在最快的时间内得到最佳研磨平面。其原因是金刚石非常坚硬,几乎能切割所有的物质和相态。• 氧化物抛光 对于特别软、韧性的样品,须采用氧化物抛光法。抛光在抛光布上完成。金刚石抛光时还须用到润滑剂。研磨和抛光设备检验样品打磨后的检测部位变的发亮,在观察组织的时候需要先将试样的检测部位腐蚀掉,做好之后使用酒精冲淋,使用吹风机吹扫。
  • 【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
    01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应,可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出(2S,3S)-环氧香叶醇。合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现,使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中,由于需要对合成化合物进行纯化,它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法,它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现,开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低,因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受,展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成,一旦破损,需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时,需要对玻璃柱进行填充和拆卸,这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间,并且需要持续监控,管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器,需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的,因此在实验完成后,不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当,提高了分辨率,减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的,但由于检测器可以显示哪些组分应该合并,而不是使用薄层色谱(TLC)板来观察化合物何时被洗脱,因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验(以梯度冲洗进行纯化测试),并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子,而且纯化过程更快,所以在给定时间内可以处理更多样本,开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高,因此与开放的玻璃柱相比,可用的色谱系统数量更少。此外,还需要持续投资预装填的柱子,以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动(管柱)纯化回收率或产率(%)自动(管柱)纯化回收率或产率(%)#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇,并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣,我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率,我们发现自动化纯化的产率较高,实验显示分别为 52.85% 和 56.14%,而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱,紧实充填的硅胶提高了分离效率,减少了样品在柱中的停留时间,避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看,自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示,自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质,但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面,自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟,而手动纯化需 135 分钟,大大节省了时间和劳力,并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面,减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明,自动化纯化的总成本低于手动纯化,为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外,自动化纯化减少了对环境的负担,使用了更少的一次性材料,更易于处理废物,并且更安全,因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述,自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量,而且更加经济和环保,是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说,每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示,用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小(在本例中为 12 克和 4 克柱子)而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是,初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中,如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+,未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich;因此,列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1:一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本:79.51£ 表 2:使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本:19.81£ 表3:使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used(£ )Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本:44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛(0.28克)和无水二氯甲烷(15毫升)一起加入并混合,同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯(0.13毫升)和钛(IV)异丙醇盐(0.15毫升),随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液(5.5 M,约3毫升)。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟,然后冷却至 -20°C。将香叶醇(1.54克)溶解在无水二氯甲烷(1毫升)中,并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后,混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C,并加入水(3毫升)。当溶液升温至室温时,加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液(30%,0.7毫升)。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷(2 × 10毫升)萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥,并在减压下浓缩以得到粗制的(2S,3S)-环氧香叶醇。 表4:实验 4(使用4克柱)的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5:实验 5(使用12克柱)的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的(2S-3S)-环氧香叶醇。研究发现,与手动纯化相比,自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功,因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外,通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明,自动纯化的产量更高。此外,自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多,从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入,并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比,手动纯化成本更高、对环境更不友好,并且对用户的危险更大。因此,可以得出结论,自动纯化仪器(如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+)是一项值得投资的设备,因为它效率更高,能更成功地纯化合成产品,并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家,如研究或工业领域,以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果:实验4(上图,4克柱)和实验5(下图,12克柱)参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021
  • 养鸡速成不足忧 滥用抗生素或是最大隐患
    “速成”存误解 抗生素滥用是更大“危鸡”   近日,媒体曝出肯德基的供应商——山西粟海集团养鸡“速成”,只用45天即被屠宰,同时养殖中大量使用药物,饲料曾毒死周围的苍蝇。消息一出,粟海集团连带肯德基的产品安全遭到舆论的强烈质疑。   食品安全早已经成为群众最关心的话题,专家指出,养鸡“速成”本身并不构成安全问题,其背后的抗生素滥用才真正令人担忧。   “速成”说和“激素”说有误解   由于与人们一般认识有较大出入,事件中鸡的生长周期成为公众关注的焦点。但肯德基所属百胜集团一位公关人士表示,此前报道中指出的“速成说”不值一提,因为白羽鸡45天的生长周期在专业上根本不属于速成。她表示,整个肯德基的采购非常严格,而且都会依照国家标准进行。   对于45天是否速成,北京六角体科技发展有限公司总经理贾东芬表示,无论是全聚德还是北京专门向国外出口肉鸡的华都集团,禽类的养殖周期都差不多是这个时间,45天不能算是问题。   对此,农业部家禽品质检测中心常务副主任高玉时给予肯定。他表示,对于养鸡来说,并非想让它速成就能速成,因为不同品种的鸡生长周期不一样。一般的草鸡,45天才能长到一公斤左右,再用技术手段,比如灯光照明、添加剂也没有用。而现在养殖场用的白羽鸡属于肉鸡,都是从国外比如美国引进的,是用科学技术通过筛选挑出来的鸡种,这种鸡不仅长得快,而且胸脯肉多,因为国外消费者就喜欢吃肉,不像中国人还吃鸡爪和内脏。   在正常情况下,白羽鸡42天能长到2.6公斤。对这种肉鸡,国外的舆论争议之处往往在于它只长肉、不运动,站着甚至都能骨折,因此吃这种鸡不健康。“国外认为养鸡过于密集,鸡缺少活动的空间,生下来就为了被吃,因此有动物生存权利的问题,还有鸡种基因退化的问题。”高玉时解释。   中国农业科学院家禽研究所饲料营养研究室主任卜柱表示,现在的肉鸡一般生长周期42天~49天,最多56天就必须出售。   “还有一种舆论说现在的鸡都吃激素,这是一种误导。”高玉时表示,养鸡产业不可能用激素,因为肉鸡已经生长很快了,根本不需要用激素。“激素会使鸡心脏活动更快,会加速肉鸡死亡率。”专业人士指出,一般情况下,像猪、牛、羊这样生产周期长的大型动物会使用到激素。   抗生素滥用是隐忧   专业人士指出,对于养鸡产业来说,抗生素使用过量是一个主要问题。   卜柱介绍,肉鸡根据生长周期不同,其饲料使用分三个阶段。第一阶段是出生到3周,属“肉小期”,第二阶段是3周到5周,属“肉中期”,第三阶段是5周以后,叫“肉大期”,各个阶段为了满足其生长发育的需要,要添加不同的饲料。   “在第一第二阶段,养殖企业可能会大量使用抗生素,因为害怕密集养殖的鸡得传染病死亡,但是到第三阶段,抗生素的使用就停止了,因为根据规定,一些抗生素指标要检测,而抗生素经过一周左右就可以排泄出去,这样就可以保证合格。”卜柱说。   但是,如果在前两个周期抗生素使用过多,也会残留到第三个周期,同时如果加得太多,鸡也会死亡。据专家介绍,目前国内允许可以给家禽使用的抗生素数目有限,大概有十几种。“产蛋鸡是明令不许使用抗生素的。”卜柱补充。   关于抗生素的相关标准,农业部2003年发布了《绿色食品-禽肉NY/T 753-2003》以及2005年发布了《无公害食品-禽肉及禽副产品 NY 5034-2005》,其中规定土霉素、金霉素、磺胺类以及环丙沙星每公斤的含量均应少于0.10mg,克球酚少于每公斤0.05mg。   即便有这些规定,中国在家禽养殖中滥用抗生素的现象仍很严重。中国是抗生素生产大国,也是使用大国,有数据统计,中国年产抗生素原料大约21万吨,出口3万吨,其余自用,其中一半用于动物,人均年消费量138克左右,而美国仅人均年消费13克(相关数据见本版配发资料)。   贾东芬说,“一般来说,企业至少应有两道保证,一道是驻场监督,抗生素中乳呋喃类、金霉素、土霉素都会检查,另外一道是肉类加工企业的检测。不过有些餐饮企业抗生素超标的情况应该是不罕见的。”   欧美发达国家对于抗生素在畜禽养殖中有更严格的限制,世界卫生组织已成立了慎用抗生素联盟,其成员包括90多个国家和地区,各国采取严厉的手段限制甚至禁止使用抗生素。瑞典1986年成为首个在动物饲料中部分禁用AGP(抗生素生长促进剂)的国家。自2006年1月1日起,欧盟全面执行此项禁用。美国、日本都出台了相似的法律法规,限制或者禁止抗生素在饲料中的使用。   “我们现在的研究也在考虑抗生素的替代品,用于家禽养殖,比如微生态制剂、抑生素,以及中草药。”卜柱最后表示。   相关报道 粟海:已将鸡肉样品送至检疫部门   对于位于山西的粟海集团来说,负面报道似乎并没有影响到企业的正常经营。根据该公司网站的介绍,山西粟海集团成立于1997年,2000年改组为股份制企业,是国内整个中西部地区最大的鸡肉养殖基地,目前总资产40亿元,职工4000余人,年加工肉鸡1.2亿只,加工各种预混料和全价颗粒饲料73万吨,孵化雏鸡1.2亿羽。肉鸡养殖辐射山西、陕西、河南的运城、临汾、渭南、三门峡三省四市等56个县市、80多个乡镇、10000余农户,曾被评为“全国肉类食品行业50强”、“中国白羽肉鸡企业20强”。   “速成鸡”事件发生后,《中国经营报》记者拨打该公司董事长朱苏海、总经理徐麦管的电话,均无人接听,该公司办公室一位姓陈的女士表示,说公司饲料等毒死苍蝇的说法并不属实,“我们添加的药物都是在法律法规允许的范围内,没有超出限度。”   陈女士表示,肉鸡养殖业务是公司最主要的业务,养殖分两种形式,一种是通过自己的养殖场,另外一种通过农户散养后收购。但是,即便农户散养,粟海也有技术员定期指导和监督,质量上不会有问题。   对于媒体的报道,陈女士表示公司首先要核实,因此已经将鸡肉样品送至山西饲料兽药监察所、山西出入境检验检疫局检测,该公司属民营企业,作为中西部地区最大的肉鸡养殖企业,公司的养殖环节可以公开,媒体随时可以来监督。   记者随后致电山西饲料兽药检查所询问检测结果,不过,该所负责人在得知媒体来意后并没有回答,而是挂断了电话。   虽然百胜集团和肯德基的网站没有对此事作出回应,但是在官方微博——“中国肯德基”上表示,山西粟海集团在肯德基鸡肉原料供应体系中属于较小的区域性供应商,仅占鸡肉采购量的1%左右,该集团以往食品安全记录均正常。根据媒体报道内容,肯德基将进行调查,加强检验,并根据调查情况做相应处理。   资料 国内养殖业滥用抗生素实况   使用数据   国家食品药品监督管理局的统计数据显示,中国年人均使用抗生素138克,是美国的10倍。但兽用抗生素远比人用更多。   由中国科协主导的一项重大政策性课题研究,“抗生素类药物滥用的公共安全问题研究”的调查结果显示:国内生产抗生素21万吨,其中9.7万吨用于动物养殖,3万吨用于出口,剩下的为人类所用。   危害   动物滥用抗生素后,有两种途径造成超级细菌出现和繁殖。一种是通过药物残留进入人体,使人体感染的病菌具有抗药性,另外一种情况是,动物虽然不被人食用,但是其本身的药物残留滋生超级细菌,并通过食物链和环境传播,比如通过排泄物、活动方式传播到人体内,造成人类因感染超级细菌而致死。   检测   国内的肉产品抗生素的检测却几近于无。检测最大的品种比如氯霉素、土霉素、四环素、链霉素、磺胺等等加到一起,全国试剂检测市场也不超过6000万元。检测市场需求主要还是来自于出口的企业。因为国外在进口肉类产品中抗生素检测严格,一旦含量过不了关,就要在当地销毁。 相关专题:聚焦“速成鸡”事件——饲料中抗生素检测
  • 苏泊尔“锰超标”事件启示录
    浙江苏泊尔股份有限公司是中国最大、全球第三的炊具研发制造商,也是国内炊具行业首家上市公司。多年来的不断努力,造就了不仅是国内炊具行业第一的行业地位,更是值得信赖的品质、智巧的设计与技术的创新,帮助全球十万消费者走上了健康、舒适、充满新意的现代化家居生活。   但是,2012年2月16日中央电视台《焦点访谈》栏目中爆出的苏泊尔不锈钢产品锰析出量超标的事件,令消费者对于这个最大、最值得信赖的厂家的信任度瞬间滑坡。对于消费者而言:你的名气再大,你公司成立的时间再久,一旦你的产品质量有了问题,我们所有的好感都在瞬间崩盘。   那么,所谓的“苏泊尔”不锈钢产品锰析出量超标究竟是怎么一回事呢?针对此问题,记者首先走访了苏泊尔品牌相关负责人,该负责人回应说:“锰超标问题,没有标准,何谓超标,另外,锰含量并不意味着锰析出量。在国际上一般也不检测锰的含量和析出量。”   记者查阅到,此前该负责人也曾对媒体如此解释过,但针对这一说法,有专家提出了疑问,“既然其他金属能够析出,锰也同样可以析出。”该专家表示,由于此前的标准规定锰含量很少,所以对锰也没有要求检测,只对铅、铬、镍、镉、砷含量进行了规定。   虽然苏泊尔和该专家说法不一,但是记者还是从中获得了少许信息,也就是说,中国目前的相关标准对于锰析出量的确是没有具体规定的。就此问题,记者查阅了《食品安全国家标准不锈钢制品》,关于锰析出量,卫生部在《食品安全国家标准 不锈钢制品》知识问答中明确指出:“国外关于不锈钢食具容器有关锰的限定规定,除个别国家外,其他国际组织和相关国家未对锰的析出量做出规定”。   那究竟是国家的相关标准不够完善,还是对于锰这一元素我们真的不用过分在意呢?就此,记者查阅了关于锰的相关信息。   锰,是几种酶系统包括锰特异性的糖基转移酶和磷酸烯醇丙酮酸激酶的一个成分并为正常骨结构所必须。其摄入量差别很大,主要取决于是否食入含量丰富的食品如非精制的谷类食物,绿叶蔬菜和茶。此微量元素的通常摄入量为每天2-5mg,吸收率为5%-10%。另悉,锰缺乏会使人出现短暂性皮炎,低胆固醇血症以及碱性磷酸酶水平增加,并且锰缺乏在临床文献中已有记载 锰中毒通常只限于采矿和精炼矿石的人。   另外,有些饮用水和天然矿泉水中也含有锰这种微量元素:   查出锰这种元素并非有害物质之后,记者又打开苏泊尔官网,发现一篇名为《至苏泊尔消费者》的文章被放在其官网首页上。记者在此文中发现,苏泊尔厂家就不锈钢产品锰析出量给出了一个明确的答复:我国目前尚未制定关于锰析出量的相关标准。本着对消费者认真负责的态度,我司于2011年10月24日委托德国检测机构TUV SUD PSB上海实验室,参照意大利标准对采用相同材质的产品进行了检测,检测结果显示,被检产品锰析出量低于0.05mg/kg,符合意大利标准中关于锰析出量的要求。由此看来,“苏泊尔”不锈钢产品中锰的含量只相当于成人摄取量的1/70或1/80。   当然,对于“苏泊尔”不锈钢产品中锰超标的问题,真相还是有待我们进一步的去寻求的,但是“苏泊尔”厂家在新年伊始就给了我们这一“当头棒喝”,又让消费者作何感想呢?
  • TOF-SIMS 电镜质谱联用技术助力Li离子电池新型阳极材料研究 !丨Small 期刊文章
    日前,上海交通大学材料科学与工程学院 金属基复合材料国家重点实验室刘河洲教授及其团队田然等人在新型具有高放电效率的锂离子电池复合阳极材料研究方面取得重要成果!在这项工作中,刘河洲团队首次发现了一种Li的新的亚稳态形式—Li团簇。经实验研究,这种能够生长出微小Li团簇的碳纤维布(CC)/Li簇复合阳极材料具有出色的电化学可逆性和高放电效率,在实际应用中具有广阔的前景。该项研究的相关成果已发表在材料领域的综合性权威期刊Small(2018年,IF=9.598),论文题目为High-Coulombic-Efficiency Carbon/Li Clusters Composite Anode without Precycling or Prelithiation。其中,动态的微观形态学表征使用TESCAN MIRA3场发射扫描电子显微镜完成,关键工作如锂元素不同沉积形式(如Li团簇和Li枝晶)的分布及Li+ 和Li元素之间的转变活性表征,则采用了TESCAN FIB-SEM与飞行时间二次离子质谱联用分析技术。图:研究成果发表在材料综合性权威期刊 Small (2018年)近年来,新能源汽车和消费电子市场的迅速增长,带动了电池产业的快速发展,高能量密度电池成为电池发展的主旋律。元素Li由于重量轻、电化学势能低且具有高理论能量密度,而被认为是锂电池的理想阳极材料。但使用Li作为电池阳极材料,仍然存在一些不可避免的问题,如不可控的Li沉积、体积膨胀、Li晶枝的生成等等,严重影响电池效率和安全性。为了改善Li金属阳极的性质,刘河洲研究团队在这方面做了大量研究和尝试,例如采用在合适的衬底上生长锂的方案。基于此,研究团队首次发现了一种Li的新的亚稳态形式—Li团簇,这种团簇形成在电池过锂化过程中,从生长出LixC6之后到形成Li枝晶之前。并且,这种微小的Li团簇表现出很高的Li+和Li元素之间的转变活性。 图:刘河洲团队首次发现了一种Li的新的亚稳态形式—Li团簇研究团队使用了裸碳纤维布(CC)作为阳极,过量的LiCoO2作为阴极来组装电池,在碳纤维上观察到了这种Li团簇。并且,使用新型CC / Li团簇复合材料作为阳极的电池,性能相比常用的电极提升了57.2%,且没有观察到容量波动,放电效率与石墨阳极一样好。 图:研究团队使用TESCAN场发射扫描电镜进行动态的电极充放电循环的微观形貌表征通过制备CC/Li簇复合阳极来获得可逆且具有电化学活性的Li团簇,研究团队得到了具有显著能量密度和高放电效率的研究结果。此外,CC/Li簇复合阳极无需预循环或预锂化,可直接组装成电池,消除了繁琐昂贵的电池预循环和预锂化过程。这种有效且简便的方法极大地简化了工艺,为下一代高能量密度锂电池的高容量阳极设计提供了一种新方法。 图:研究团队采用FIB-SEM-Tof-sims联用分析技术进行Li元素的面分布分析及Li簇和Li枝晶的分布分析,并验证了不同形式锂沉积电化学性能的不同刘河洲教授团队在关于锂离子电池正极材料的实用化方面做了大量研究,除了这项工作,研究团队还进行了3D Al2O3材料抑制锂离子电池中锂沉积及锂枝晶形成机理的研究,相关成果已发表在CHEMSUSCHEM期刊(2018年,IF=7.411),该研究同样使用了TESCAN FIB-SEM-Tof-sims联用分析技术。目前,TESCAN FIB-SEM-Tof-sims新型联用分析技术已成为锂离子电池材料研究的利器,在国际上,已经有多个课题组采用该项分析技术进行了相关研究,并在多种期刊发表了高水平文章。在上述工作中,刘河洲教授团队使用的是安装在上海交通大学分析测试中心的TESCAN MIRA高分辨场发射扫描电子显微镜及TESCAN 双束电镜与飞行时间二次离子质谱联用系统。上海交通大学分析测试中心是一个面向校内外开放的校级测试平台,目前已配置多台TESCAN电镜及FIB系统,包括一台VEGA3 W-SEM,一台MIRA3 FE-SEM,一台配置拉曼的超高分辨MAIA3 FE-SEM-Raman系统和一台配置有飞行时间-二次离子质谱的超高分辨GAIA3 FIB-SEM-Tof-sims系统。 图:上交大分测中心TESCAN FIB-SEM—Tof-sims联用分析系统
  • 德泉快讯| 新年“惠”新机,走进德泉兴业&默克纯水行业线下交流会圆满结束
    2023年02月15日,由北京德泉兴业商贸有限公司主办的“走进德泉兴业&默克纯水”在北京梦都酒家如期拉开帷幕。如约莅临的二百余位经销商伙伴们齐聚一堂,各抒己见,气氛热烈,对默克纯水和德泉全线产品线下样机和技术知识进行了交流,回顾2022,展望2023。在“样机交流互动”环节产品经理们带领大家对现场的37台仪器进行长达一个小时的体验,下面就跟随小泉一起去看看现场盛况吧。走进德泉兴业&默克纯水 北京德泉兴业通用产品部主管刘敏进行部门介绍和2023年前景分析及工作规划、厂家和事业部政策方向及实施策略等方面进行了详细阐述。德泉兴业通用产品部主管 刘敏 默克纯水渠道部蔡建对默克参会成员进行介绍也和大家共同探讨,如何在不确定的市场环境下打造确定性的未来。默克纯水渠道部 蔡健默克北区渠道销售经理 张强水——对实验的重要性Millipore默克纯水 会议期间,默克纯水应用专家刘亚静针对“实验室用水相关法规标准,实验室纯水分级&应用和耗材和服务产品介绍”发言分别针对老师在实验中用水的情况及存在问题进行了技术分享。默克纯水应用专家 刘亚静EQ 7008新品介绍及展示millipore 默克纯水销售杨爱真对此次会议中“新年“惠”新机”EQ 7008新品进行了详细介绍及展示,也同样给大家带来了更优惠的诚意。默克纯水销售 杨爱真 在茶歇过程中,便是德泉的“样机交流互动”环节。将带领现场的经销商伙伴们分别在三个德泉兴业通用小组成员的带领下对实验室设备进行逐一参观、体验。默克纯水产品线介绍Millipore默克纯水 德泉通用产品部默克产品经理马卫峥对默克纯水产品线进行了详细介绍及默克售后服务等方面进行了精彩的案例及经验分享。德泉通用产品部默克产品经理马卫峥 德泉兴业也将与各位伙伴一起携手并进,筑梦未来,德泉拥有丰富的产品构成、完善的服务网络、专业的技术团队,与您一起为每一位用户创造价值。样机交流互动默克纯水产品松洋冰箱/二碳箱贝克曼库尔特离心机ika/艾卡产品梅特勒天平/酸度计/快水/移液器Leica产品cytiva成像仪AI800普兰德真空系统/真空泵仪迈旋光仪/折光仪/激光粒度仪依拉勃天平称量罩/净化通风柜cytiva成像仪AI800Yamato 雅马拓德泉兴业合影 感谢各位经销商伙伴们的大力支持和信赖,感谢各位合作厂家一起携手北京德泉兴业提供了此次难得的“样机交流互动”环节,让我们更方便的体验了新机,学到了经验,收获了技术,找到了更多伙伴。现 场 互 动 间123456北京德泉兴业通用产品部介绍关注德泉兴业,了解更多实验室仪器信息!
  • 大连化物所开发无氯电解液抑制镁负极阳极析氢
    近日,大连化学物理研究所燃料电池研究部醇类燃料电池及复合电能源研究中心金属燃料电池系统研究组(DNL0313组)王二东研究员团队在水系镁空气电池电解液设计研究方面取得新进展,提出一种无氯电解液,有效避免了镁负极在传统氯化钠(NaCl)电解液中的阳极析氢腐蚀问题。水系镁空气电池具有理论能量密度高、环境友好、安全性高、成本低和贮存寿命长的特点,是一种理想的应急储备电源,其主要应用场景包括露营、日常停电或者遇到地震、洪水等灾难的紧急情况。该类电池无需充电,使用前加注河水、海水或者其他水源,电池即可对外供电。然而,镁负极在NaCl电解液中发生阳极溶解反应时还伴随着剧烈的析氢腐蚀反应,且存在负差效应(随着放电电流密度增大,析氢腐蚀速率加快)。长期以来,文献报道中的镁负极利用率停留在60%左右,使得镁空气电池的比能量大打折扣。   该工作中,团队提出采用乙酸钠(NaAc)电解液,构建均匀溶解和无局部腐蚀的镁负极/电解液界面;借助乙酸根离子中甲基的空间位阻效应,增加阴离子在表面膜中的扩散能垒,避免镁负极表面膜的破坏,从而抑制了镁负极在放电过程中的阳极析氢腐蚀。基于该策略下的镁负极在10 mA cm-2电流密度下的利用率可达84%,高于在传统NaCl电解液中的59%,基于镁负极质量计算的比能量由1370 Wh kg-1提升到1770 Wh kg-1。此外,团队还在商业化镁空气电池中证实了NaAc电解液的实用性。该工作为设计高性能镁空气电池提供了一条简单可行的途径,同时揭示了镁负差效应的根本原因。   上述工作以“A chloride-free electrolyte to suppress the anodic hydrogen evolution corrosion of magnesium anode in aqueous magnesium air batteries”为题,于近日发表在《化学工程学报》(Chemical Engineering Journal)上。该工作的第一作者是大连化学物理研究所DNL0313组博士后高建新。上述工作得到了国家自然科学基金、中科院重点部署项目等资助。
  • 国际首次!二氧化碳一步转化为乙醇
    记者16日从江南大学获悉,该校化学与材料工程学院刘小浩教授团队创新性地采用结构封装法,构筑了纳米“蓄水”膜反应器,在国际上首次实现了二氧化碳在温和条件下一步近100%转化为乙醇。相关研究成果发表于《美国化学会催化》。江南大学供图近年来,科学家已经开发了多种途径将二氧化碳转化为乙醇,比如光催化、电催化以及间歇釜热催化。相较于上述技术途径,在连续流固定床反应器中,由于便捷的物质流和能量流管理,更容易实现工业应用。但目前的技术无法实现可控精准增碳定向生成乙醇,易产生大量低价值的副产物。江南大学供图该科研团队构筑的纳米“蓄水”膜反应器,合成的催化剂结构类似于一个胶囊,内部封装了二氧化铈载体分散的双钯催化剂。刘小浩介绍,胶囊的壳层具有高选择性,疏水修饰后,保证内部生成的水富集而产物乙醇可以溢出。其中的水环境可以稳定双钯活性位点,该催化剂能够实现温和条件下(3MPa,240℃)二氧化碳近100%选择性高效稳定转化为乙醇。值得一提的是,这项研究构筑的双钯活性位点具有独特的几何和电子结构,可实现二氧化碳加氢定向生成单一高价值产物乙醇。“催化剂合成工艺和催化反应路线简单,有大规模工业化应用前景。”刘小浩表示。
  • 埃尔特发布德国Eltra(埃尔特)CS-i碳硫分析仪新品
    新款Elementrac CS-i专为精确测定碳、硫元素含量而研发,它采用高频感应炉通入纯氧燃烧样品,同时配备最多4个高灵敏度的红外检测池来测定碳、硫含量,测量范围可以根据用户的具体要求进行调整。CS-i可以对钢铁、铸铁、铜、矿石、水泥、陶瓷、玻璃、各种有色金属、高温合金等无机材料中不同含量的碳、硫元素进行同时可靠分析。CS-i提供了更简便更人性化的操作软件,它包括统计、分组、报告、诊断工具等等功能,用于元素分析过程。应用实例合金, 水泥, 沙子, 玻璃, 矿物, 矿石, 碳化物, 钛, 钢铁, 铁, 铜, 铸铁, 陶瓷, 难熔金属优点:同时测定小量样品的碳、硫对无机样品分析自由配置不同范围的红外检测池可选镀金检测池,专门针对分析含卤素或酸性样品,可以防止腐蚀。新设计的高频感应炉功率可以任意设置,针对低熔点的样品测定更加精确感应炉(2.2 kw)最高温度可达2,000 °C新的自动真空除尘系统,确保更高的测量精度和稳定性新设计的粉尘过滤器恒温装置,提升了硫的检测精度新设计的反应催化炉,使碳的测定更准确新的ELEMENTS软件具有分析和诊断功能(支持数据和应用程序导出,备注功能等等)单点、多点校正无需保养构造结实,可用于实验室和生产控制性能指标作用原理CS-i操作CS-i 的操作简单安全,样品与陶瓷坩锅一起称重,重量传至电脑(也可以手工输入);然后添加助熔剂(比如铁或钨),再把坩锅放到托架上,检测即开启,检测时间通常为40至50秒,在检测过程中检测信号和仪器参数会实时显示,信号的评估和分析结果的显示都会自动完成;数据可以传送至实验室信息管理系统(LIMS)。CS-i只有除尘过滤装置和化学品需要维护和更换,且非常容易操作。CS-i原理在高频感应炉里,样品在一个纯氧气氛中被熔融,使硫元素转化为二氧化硫、碳元素转化为一氧化碳和二氧化碳的混合气体。通过除尘器和除水净化后,气体进入硫检测池测定硫(检测池灵敏度可调高/低)。此后,一氧化碳氧化为二氧化碳;二氧化硫氧化为三氧化硫。再经除硫剂导入碳检测池测定碳。Eltra CS-i分析仪最多可配置4个红外检测池。根据技术改造和误差调整创新点:1、自由配置不同范围的红外检测池 2、新的自动真空除尘系统,确保更高的测量精度和稳定性 3、新设计的粉尘过滤器恒温装置,提升了硫的检测精度 4、新设计的反应催化炉,使碳的测定更精确 5、新设计的高频感应炉功率可以任意设置,针对低熔点的样品测定更加精确 6、新的ELEMENTS软件具有分析和诊断功能 德国Eltra(埃尔特)CS-i碳硫分析仪
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