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乙酰苯肾上腺素标准品

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乙酰苯肾上腺素标准品相关的论坛

  • 血浆肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺

    请问有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测过血浆里面肾上腺素、去甲肾上腺素或者多巴胺其中的一种吗本人尝试好多方法都没检测出来,想请教一下谢谢了

  • 复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[img=,144,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191545418661_4518_2222981_3.jpg!w144x61.jpg[/img][color=black] [/color][color=#3e3e3e]肾上腺素 L(-)-Epinephrine M.W. : 183.2 [/color][b]在国家药品标准(YBH17082004-2015Z)[/b]中,在对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素进行分析时,使用[b]甲醇-水[/b]进行梯度洗脱,但由于[b]肾上腺素极性较强[/b],即使初始梯度为纯水相条件,肾上腺素仍紧邻死时间出峰,[b]保留不佳,易受到溶剂峰干扰,无法进行准确定量。[/b]我们分别尝试使用反相柱CAPCELL PAK C18 MGII加离子对试剂,以及直接使用离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80两种方式,对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和硫酸肾上腺素进行保留分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。CAPCELL PAK SCX UG80是强阳离子交换柱,使用高纯度硅胶,填料中金属杂质很少,使配位化合物的吸附得到了极大程度抑制,兼具聚合物和硅胶填料的优点。[b][color=#0070c0]实验方法[/color][color=#0070c0]方法一[/color][color=#0070c0]使用[/color][color=#0070c0]CAPCELL PAK C18MGII[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][color=#0070c0]+[/color][color=#0070c0]离子对试剂[/color][/b]如图1,对肾上腺素对照品溶液进行分析,肾上腺素主峰保留时间为5.69 min,拖尾因子为1.19,理论塔板数为12538。在相同色谱条件下,尝试对亚硫酸肾上腺素标准品及注射液中的亚硫酸肾上腺素进行分析。如图3,亚硫酸肾上腺素标准品溶液能够得到良好分析结果,注射液(客户提供的样品)中未明显见亚硫酸肾上腺素出峰,保留时间为3.55min,拖尾因子为1.14,理论塔板数为14955。[b][color=#0070c0]方法二[/color][color=#0070c0] CAPCELL PAK SCX UG80[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][/b][color=#000000]考虑到使用离子对试剂的流动相条件具有流动相配制麻烦、有损色谱柱寿命、平衡时间长等缺点,我们也尝试使用键合磺酸基团的强阳离子交换柱 ——CAPCELL PAK SCX UG80进行分析。[/color][color=#000000]如图4,在流动相中添加磷酸二氢铵,通过对盐浓度进行调整,在5 mmol/L磷酸二氢铵(磷酸调pH=2.5)条件下,亚硫酸肾上腺素保留时间为3.32 min,然而出现峰形拖尾现象,拖尾因子为2.0,不如CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱添加离子对试剂所得分析结果好。[/color][align=center][/align][align=left][img=,400,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547381421_926_2222981_3.jpg!w584x416.jpg[/img] [img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548310561_8067_2222981_3.jpg!w572x395.jpg[/img][/align][align=left][img=,400,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547576748_522_2222981_3.jpg!w612x254.jpg[/img] [img=,400,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548525761_4184_2222981_3.jpg!w624x262.jpg[/img][/align][align=left]图1 MGII分析肾上腺素对照品溶液结果(离子对条件) 图2 MGII分析注射液结果(离子对条件)[/align][align=center][/align][img=,400,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191550354951_2539_2222981_3.jpg!w644x416.jpg[/img] [img=,400,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191555486850_3396_2222981_3.jpg!w644x403.jpg[/img][img=,400,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191551260881_9828_2222981_3.jpg!w696x256.jpg[/img] [img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191556163846_9739_2222981_3.jpg!w632x260.jpg[/img][align=left]图3 MGII分析亚硫酸肾上腺素标准品和注射液结果(离子对条件) 图4 SCX UG80分析亚硫酸肾上腺素对照品溶液和供试品溶液[/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,在流动相中添加5 mM辛烷磺酸钠、30°C柱温条件下进行梯度洗脱,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的良好保留与分析。[/align][b][color=#0070c0][/color][/b][align=left][b][color=#0070c0] [/color][color=#0070c0] [/color][/b][/align]

  • 肾上腺素、多巴胺、酪氨酸检测

    肾上腺素、多巴胺、酪氨酸检测

    请问一下我检测的都是标准品,为啥肾上腺素与多巴胺会出现两个锋,之前没换柱子走出来一个峰还有酪氨酸基线为什么呈波浪状这些都是标准品 自己现在刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 所以不知道怎么回事谢谢了[img=,149,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811092107209705_8638_3506169_3.png!w149x198.jpg[/img]

  • 去甲肾上腺素的液质条件

    用液质做去甲肾上腺素,优化液相方法的时候,不管怎么改变水相的比例,他的出峰时间都在1min左右,做样品的时候,正好在这里有一个倒峰,干扰很严重,导致定性都有问题。我用的是thermo的C18柱。去甲肾上腺素是正离子模式。请教各位大侠,有什么好方法没,把出峰时间推迟一点。

  • 【求助】求助:液相,检测标准品问题?

    各位老师 大家好!我是论坛新手,也是分析实验的新手我现在想用HPLC-ECD测定大鼠血浆中 去甲肾上腺素(NE)多巴胺(DA)5-羟色胺(5-HT)的含量在查标准品的时候,看见有 重酒石酸去甲肾上腺素 和5-羟色胺盐酸盐请问可以用相应的盐做标准品吗?

  • 【求助】求助:乙酰苯胺标准物质??

    请教各位:元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的?我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的,在标准物质证书上只有百分理论值,并没有列出不确定度。

  • 【求助】关于什么时候不适合用IR鉴别的问题

    今天发现有些原料药没有用红外鉴别,比如胺类药物:普鲁卡因、利多卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素中,肾上腺素没有使用红外鉴别,为什么?IR的鉴别力不是很强吗?为什么不收入药典?苯巴比妥类药物,苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠中,硫喷妥钠没有使用IR鉴别,why?

  • 中药的主要化学成分与药理

    中药的主要化学成分与药理中药的化学成分极为复杂。有些成分是一般高等植物普遍共存的,如糖类、油脂、脂类、蜡、酸、蛋白质、氨基酸、维生素、色素、树脂、无机盐类等;另一些则是存在于某些器官中比较特殊的的化合物,如生物碱类、黄酮类、强心甙、皂甙、挥发油、有机酸等,而且大多具有显著的生理活性。每一种中药往往含有多种化学成分,但并不是所有化学成分都能产生防治疾病的效用。通常将中药中含有的化学成分分为有效成分和无效成分。所谓有效成分是指具有医疗效用或生物活性的物质,如麻黄碱、小檗碱、黄芩素、薄荷醇等。有效成分都能用一定的分子式或结构式表示,并具有一定的熔点、沸点、旋光度、溶解度等理化常数,所以又称有效单体。如果尚未提纯成单体的化合物,一般称它为有效部分或有效部位。所谓无效成分是指与有效成分共存的其它化学成分,它们通常没有(或目前尚未发现有)生物活性和医疗作用,如糖类、酸、油脂、蛋白质、树脂、色素、无机盐等。但有效成分和无效成分的划分不是绝对的,许多过去认为无效的成分,随着医疗实践和中药研究的进展而发现是有效成分。中药中所含化学成分(有效成分)都具有一定的药理作用。一种中药往往含有多种成分,不同的有效成分往往具有不同的药理作用,但有些不同的有效成分有相似的作用。一味中药中所含有的多种有效成分,它们之间可以产生相互作用,如协同作用、制约作用、对抗作用等。在复方中,中药的化学成分和药理作用还可能有所变化。因此,对于中药的化学成分及药理作用,绝对不能孤立地去认识和研究。现将植物类中药中主要化学成分及药理作用简要介绍如下。§1生物碱 生物碱是一类含氮有机化合物,能与酸结合成盐。大多数生物碱都有复杂的环状结构,氮原子在环内,但亦有少数例外,如麻黄碱的氮原子则在侧链上而不在环内。生物碱具有光学活性、强烈的或特殊的生理作用。它们广泛存在于生物界(主要为植物界),种类繁多。目前生物碱结构已搞清楚的有几千种。化学结构类似的生物碱往往不仅存在科属上的亲缘关联,在药理效用上亦有一定关系。一、烃胺衍生物类生物碱 1. 苯乙胺类 主要包括肾上腺素类、麻黄碱类和南美仙人掌碱类等。肾上腺素类生物碱均来源于蛋白质降解物氨基酸中酪氨酸,在动物神经组织中可经多巴转变成多巴胺及去甲肾上腺素等神经递质,在肾上腺髓质中则可进一步转变成肾上腺素。在植物界虽未发现肾上腺素,但其它衍生物或中间体等是广泛存在的。如黧豆属植物常绿油麻藤等种子藜豆中含多巴,提取制品可用作多巴胺前体,治疗多巴胺不足所致的震颤麻痹症。马齿苋全草除含少量多巴外,还含多巴胺及去甲肾上腺素,故肌肉或宫腔注射可收缩血管及子宫,用于产后出血的止血。麦角及扁豆等因富含酪胺,不宜与单胺氧化酶制剂合用,否则后者可使酪胺不易被肝脏脱胺代谢,以致酪胺积蓄,取代去甲肾上腺素使之从神经末梢的囊泡中释放,可升高血压,导致高血压。枳实中含辛福林和N-甲基酪胺,具收缩血管、升压及强心作用。麻黄碱主要存在于麻黄茎枝的髓部,秋季含量最高,其它如浆果紫杉、心叶黄花稔、欧乌头、斑点亚洲罂粟等亦有存在。麻黄中主含L-麻黄碱,其次为D-伪麻黄碱。苯乙胺类生物碱的药理作用主要系直接或间接作用于肾上腺素能神经末梢效应器的肾上腺素受体,产生交感神经兴奋的各种生理作用,如皮肤、粘膜血管收缩及升压作用,用于某些出血、鼻粘膜肿胀、过敏性休克;兴奋心脏作用,用于心跳骤停;支气管松弛解痉作用,用于支气管哮喘以及中枢兴奋作用等。2. 季铵烃类 季铵烃类主要以胆碱及其衍生物广泛存在于生物界,在动物体中常最后形成乙酰胆碱,起着神经递质的重要作用;在植物体中则最后形成甜菜碱。中草药中的黄芪、枸杞、茵陈、金钱草、鸡骨草、连钱草、荠菜、茯苓等均含有这类生物碱。甜菜碱能参与供给甲基的脂肪代谢作用,胆碱则可与脂肪酸、磷酸形成易溶性的卵磷脂,参与脂肪转运,故二者均属于趋脂性药物,用以防治脂肪肝和脂肪在血管壁沉积引起的动脉粥样硬化等疾病。此外,捕蝇毒蕈中所含毒蕈碱,具类似乙酰胆碱结构,而较乙酰胆碱稳定,不易破坏,它可产生类似乙酰胆碱的副交感神经兴奋的呕吐、腹痛、腹泻、流涎、瞳孔缩小、循环抑制等症状,可用阿托品拮抗解毒。3. 秋水仙碱类秋水仙碱类系侧链胺基氮类生物碱,主要含于百合科植物如秋水仙、土贝母、嘉兰等的球茎及种子中。秋水仙碱类系植物激素,对植物细胞有丝分裂具抑制作用;在临床上对动物癌细胞分裂有显著抑制作用,可用于皮肤癌及白血病等,但对造血系统的抑制及肠胃等毒性反应亦较大。此外秋水仙碱类小剂量可促使皮质激素释放,有抗炎作用,可用于缓解急性痛风等。[/size

  • 酶标仪在食品、化妆品和环境检测中的应用

    根据土壤环境质量GB 15618-1995;有机物 GB/T 5750-2006等,酶标仪可以应用如下:无机污染物:1)硝酸盐NO3(-)和亚硝酸盐NO2(-)的含量;光吸收2)硫酸盐;光吸收3)氯化物;光吸收4)氰化物;光吸收5)重金属离子(铬、砷); 光吸收有机污染物:1)苯并芘;光吸收2)苯胺类化合物;光吸收3)有机磷农药残留;光吸收动力学 法(乙酰胆碱酯酶)4)其他农药;ELISA5) 兽药残留(①抗生素类;②驱肠虫药类;③生长促进剂类;④抗原虫药类;⑤灭锥虫药类;⑥镇静剂类;⑦β-肾上腺素能受体阻断剂) ELISA微生物病原菌:1)TRF法检测大肠杆菌O157:H7(环境和食品);TRF1) 内毒素检测重要性:细菌内毒素是革兰氏阴性菌细胞壁上的一种脂多糖(LPS)和蛋白的复合物,当细菌死亡或自溶后便会释放出内毒素。内毒素大量进入血液就会引起发热反应—“热原反应”。 因此,快速检测血液、脏器内毒素含量可以为临床相关疾病的诊断预后提供参考。2) 内毒素检测方法(鲎试剂法): 动态浊度法;光吸收 终点显色法;光吸收 动态显色法;光吸收

  • 【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验,首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线,给出的方法如下,仪器为TU1901,对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法,我们严格按照上述方法,溶剂也采用0.04%NaOH,定量测定结果如下,结果很不理想,重配标液后再测,结果同样不理想,后对每一标液做光谱扫描,标1至标4最大吸收波长均在257nm左右,标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析,推断标5和标6母液取样量大,破坏了溶剂的PH值,致使最大吸收波长发生迁移,遂将溶剂改为0.4%NaOH,重新配制标准溶液进行测定,如果如下图,相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点:一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响,实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证,否则也会有差错。[/size][/color]

  • 【讨论】农业部发布禁止在饲料和动物饮水中使用的物质名单(农业部公告 第1519号)

    中华人民共和国农业部公告 第1519号 为加强饲料及养殖环节质量安全监管,保障饲料及畜产品质量安全,根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定,禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质(见附件)。各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测,严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。 特此公告。附件:禁止在饲料和动物饮水中使用的物质1.苯乙醇胺A(Phenylethanolamine A):ß-肾上腺素受体激动剂。2.班布特罗(Bambuterol):ß-肾上腺素受体激动剂。3.盐酸齐帕特罗(Zilpaterol Hydrochloride):ß-肾上腺素受体激动剂。4.盐酸氯丙那林(Clorprenaline Hydrochloride):药典2010版二部P783。ß-肾上腺素受体激动剂。5.马布特罗(Mabuterol):ß-肾上腺素受体激动剂。6.西布特罗(Cimbuterol):ß-肾上腺素受体激动剂。7.溴布特罗(Brombuterol):ß-肾上腺素受体激动剂。8.酒石酸阿福特罗(Arformoterol Tartrate):长效型ß-肾上腺素受体激动剂。9.富马酸福莫特罗(Formoterol Fumatrate):长效型ß-肾上腺素受体激动剂。10.盐酸可乐定(Clonidine Hydrochloride):药典2010版二部P645。抗高血压药。11.盐酸赛庚啶(Cyproheptadine Hydrochloride):药典2010版二部P803。抗组胺药。

  • 药物歌诀(西药)

    药物歌诀(西药)     拟胆碱药拟胆碱药分两类,兴奋受体抑制酶;匹罗卡品作用眼,外用治疗青光眼;新斯的明抗酯酶,主治重症肌无力;毒扁豆碱毒性大,作用眼科降眼压。     阿托品莨菪碱类阿托品,抑制腺体平滑肌;瞳孔扩大眼压升,调节麻痹心率快;大量改善微循环,中枢兴奋须防范;作用广泛有利弊,应用注意心血管。临床用途有六点,胃肠绞痛立即缓;抑制分泌麻醉前,散瞳配镜眼底检;防 止“虹晶粘”, 能 治 心 动 缓;感染休克解痉挛,有机磷中毒它首选。    东莨菪碱镇静显著东莨菪碱,能抗晕动是特点;可治哮喘和“震颤”,其余都像阿托品,只是不用它点眼。    肾上腺素α、β受体兴奋药,肾上腺素是代表;血管收缩血压升,局麻用它延时间,局部止血效明显,过敏休克当首选,心脏兴奋气管扩,哮喘持续它能缓,心跳骤停用“三联”,应用注意心血管,α受 体 被阻断,升压作用能翻转。    去甲肾上腺素去甲强烈缩血管,升压作用不翻转,只能静滴要缓慢,引起肾衰很常见,用药期间看尿量,休克早用间羟胺。    异丙肾上腺素异丙扩张支气管,哮喘急发它能缓,扩张血管治“感染”,血容补足效才显。兴奋心脏复心跳,加速传导律不乱,哮喘耐受防猝死,甲亢冠心切莫选。    α受体阻断药α受 体 阻断药,酚妥拉明酚苄明,扩张血管治栓塞,血压下降诊治瘤,NA释放心力增,治疗休克及心衰。    β受体阻断药β受 体 阻断药,普萘洛尔是代表,临床治疗高血压,心律失常心绞痛。三条禁忌记心间,哮喘、心衰、心动缓。  传出N药在休克治疗中的应用(一)药物的种类抗休克药分二类,舒缩血管有区分;正肾副肾间羟胺,收缩血管为一类;莨菪碱类异丙肾,加上α受体阻断剂;还有一类多巴胺,扩张血管促循环。(二)常见休克的药物选用:过敏休克选副肾,配合激素疗效增;感染用药分阶段,扩容纠酸抗感染,早期需要扩血管,山莨菪碱为首选;后期治疗缩血管,间羟胺替代正肾。心源休克须慎重,选用“二胺”方能行。说明:“二胺”指多巴胺和间羟胺      局麻药丁卡表麻毒性大,普卡安全不表麻;利多全能腰慎选,室性律乱常用它     镇静催眠药镇静催眠巴比妥,苯二氮卓类安定;抗惊抗癫抗焦虑,中枢肌松地西泮。剂量不同效有异,过量中毒快抢救,洗胃补液又给氧,碱化尿液促排泄。    抗癫痫药的选用癫 痫 小 发 作,首 选 乙 琥 胺;局限发作大发作,苯妥英钠鲁米那;卡马西平精神性,持续状态用安定;慢加剂量停药渐,坚持用药防骤停。抗精神病药精神病药氯丙嗪,阻断受体多巴胺,镇静止吐兼降温,人工冬眠显奇效,长期用药毒性大,震颤麻痹低血压。    镇痛药吗啡度冷丁,很强成瘾性;呼吸抑制重,慎重选择用;镇痛作用灵,心性哮喘停;过量要中毒,拮抗纳络酮。   解热镇痛药乙酰水杨酸,抑制PGE;解热又镇痛,抗炎抗风湿;抑制血小板,防治血栓塞;不良反应多,“为您扬名先”     中枢兴奋药中枢兴奋药两类,兴奋大脑咖啡因,尼可刹米洛贝林,作用部位在延髓;主治呼吸抑制症,小儿宜选洛贝林,吗啡中毒可拉明,剂量过大要人命。     抗高血压药中枢降压可乐定,对抗未梢利血平,α-R阻断哌唑嗪, 血管扩张“肼哒嗪”,利尿降压氯噻嗪,“紧张转化”卡普利,强扩动静硝普钠,危象心梗才选它,联合.阶梯.个体化,肺、肝、肾功要详查。    抗高血压药选用伴有冠心心绞痛,禁止使用胍和肼,普萘洛尔硝苯啶,降低血压抗心痛。脑血管,有疾病,不能使用胍乙啶;肾功能,有减退,禁用心卡胍乙啶,可用多巴可乐定,伴溃疡,可乐定,精神病,血压升,首先考虑利血平。     抗心绞痛药抗心绞痛药三类,硝酸甘油扩血管,阻钙内流硝吡啶,阻断β-R心得安;增加血供降氧耗,联合用药效力添。    抗心律失常药抗心律药很复杂,心电生理统率它。三种离子钾钠钙,三类药物好分家。降低自律消折返,失常原理两句话。缓慢失常阿托品,室律不齐“利卡因”。房颤房扑地高辛,心甙中毒苯妥英。β-R阻断室上性,阻钙内流异搏定。“房室交界”它能正,胺碘酮,效全能。

  • 【求助】乙酰氯的国家标准

    关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久,找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过,或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙,传一份给我,急用,先谢谢大家了

  • 文献检索任务贴(3.18)任务三二一 至 任务三三零

    任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务三二一少腹逐瘀汤中7种有效成分的HPLC-PDA分析与评价  v2679780 沈阳红药气雾剂的质量标准生脉饮质量评价方法研究生晒参红参林下参中7种人参皂苷含量的比较湿热片质量标准的研究食品添加剂及农药残留的高效液相色谱分析食品中对苯二酸、间苯二酸和双酚A类内分泌干扰物的检测方法研究食用菌中多菌灵和噻菌灵残留分析方法研究食用植物油中胆固醇含量的快速测定手性荧光衍生化反相高效液相法分离DL-异丙肾上腺素任务三二二手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体  v2679780 手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分析多巴胺寿胎丸指纹图谱研究兽用尼美舒利注射的制备与初步评价舒胆胶囊质量控制方法与药物动力学研究舒芬太尼在体外人肝微粒体中代谢速率的测定舒肤软膏中苦参碱的含量测定双苯氟嗪在大鼠体内的生物转化及代谢产物的定量研究双黄连制剂中连翘苷含量与退热作用相关性研究双黄连注射液对大鼠CYP的影响任务三二三双氯芬酸胆碱分析方法研究  v2679780 双氯芬酸钠栓中有关物质检查方法的研究水稻基因组DNA总甲基化水平测定方法水红花子黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究水解蛋白注射液中游离氨基酸含量的测定及分析水杨酸血药浓度的RP-HPLC测定及其应用四个主要产地广藿香HPLC指纹图谱比较分析四块瓦类中草药的品种整理与武当山地区白四块瓦的鉴定松香药材中松香酸的含量测定方法羧甲司坦及其制剂有关物质的HPLC测定任务三二四锁阳固精丸质量标准研究  jncxyy2012 泰妥拉唑的质量控制方法及在犬体内的药物动力学研究檀桂胃宁颗粒的质量标准桃儿七HPLC指纹图谱研究藤茶HPLC指纹图谱梯度洗脱法测定消炎片中黄芩苷的含量梯度洗脱法同时测定不同配比金银花连翘药对中绿原酸、连翘脂素替米沙坦片体外分析方法及其药动学研究天胡荽类药材及其混淆品HPLC指纹图谱鉴别研究天麻中天麻素RP-HPLC测定及提取工艺研究任务三二五[

  • 【原创大赛】不同液-液萃取条件萃取“瘦肉精”效果的对比

    不同液-液萃取条件萃取“瘦肉精”效果的对比 摘要:为了实现对痕量“瘦肉精”进行检测,以尿液样本为例,通过液-液萃取法不同条件下的对比,选出最佳的萃取条件。实验显示,以无水硫酸钠为过饱和脱水剂,在强碱性条件下对样本萃取所得五种“瘦肉精”的综合回收率较理想。前言有统计数据显示,在检测中,样品制备需要花费约60%的时间。同样,大部分的误差也来自于样品制备。如果样品制备操作不当,使用任何先进的仪器也不可能得到准确的检测结果。目前,传统样品前处理技术主要有:索氏提取、液-液萃取、柱层析。本文主要采取液-液萃取法进行“瘦肉精”类药物的提取,通过改变一定条件,对比其最终检测的效果。“瘦肉精”泛指能降低脂肪、提高瘦肉率的一类药物,通常属于β-受体激动剂(β-agonists),又叫β-激动剂或β-兴奋剂,全称β-肾上腺素能兴奋剂(β-Adrenergic Agonist),是一类化学结构和生理功能类似肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物,能与动物体内大多数组织细胞膜上的β-肾上腺素能受体结合,也因此而得名。克伦特罗(又称克喘素、双氯醇胺或苯甲醇胺)、莱克多巴胺、沙丁胺醇(又称舒喘宁)、西马特罗(又称息喘宁)、特布他林是五种最常见的β-兴奋剂,基本信息如下表:

  • 【求助】关于乙酰氯的国家标准

    关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久,找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过,或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙,传一份给我,急用,先谢谢大家了

  • 【资料】食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法

    食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析,其最小检出限分别为7.79×10-12g和1.79×10-11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来,样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮;二氯甲烷:重蒸;无水硫酸钠;活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃下烘干备用;甲胺磷(methamidophos):≥99%;乙酰甲胺磷(acephate):≥99%;甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品,用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(1mg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为1mg/mL)。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪:具有火焰光度检测器;电动振荡器;K-D浓缩器或旋转蒸发器;离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎,过20目筛后,制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净,晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜:称取蔬菜试样10g,精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同,约50~80g)研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.2~0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。谷物:称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。小麦:称取小麦试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入0.2g活性炭及40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。植物油:称取植物油试样5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内,加入5mL水,混匀,在3 000r/min下离心5min,吸取上清液,下面油层再加10mL水和10mL丙酮,离心5min,吸取上清液,合并两次上清液,用K-D浓缩器浓缩近干,残渣和水加入40g无水硫酸钠,研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷,振荡0.5h,抽滤,定容至5mL,待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m,内装2%dEGS/Chromosorb W AWdMCS,80~100mesh。气流:载气,氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2。温度:进样口200℃,柱温180℃。5.3.测定定性:以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量:用外标法定量,以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物,按峰高定量。6.结果计算Xi=hi•Esi•V1hsi•V2•m式中:Xi——样品中i组分有机磷含量,mg/kg;Esi——注入标样中i组分有机磷的含量,ng;hi——样品的峰高,mm;hsi——标样中i组分的峰高,mm;V1——浓缩定容体积,mL;V2——注入色谱样品的体积,μL;m——样品的质量,g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36%和3.95%。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下,甲胺磷的保留时间为0.9min,乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源:GB 14876—94

  • 药物分析笔记 第十章

    第十章 胺类药物的分析掌握盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 第一节 盐酸普鲁卡因的分析有芳伯氨基特性,显重氮化-偶合反应。含酯键易水解,产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。脂烃胺侧链为叔胺氮原子,具有弱碱性。盐酸盐系白色结晶性粉末,具有一定的熔点,易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂。一、鉴别1.重氮化-偶合反应 分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物,均可发生重氮化反应,生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。 2.水解反应 取本品约0.1g,加水2ml溶解后,加10%氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀,加热变为油状物(普鲁卡因);继续加热,产生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;热至油状物消失后(生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠),放冷,加酸酸化,即析出白色沉淀。此沉淀能溶于过量的盐酸。3.氯化物反应沉淀反应 在硝酸酸性条件下与硝酸银生成白色沉淀,沉淀加氨试液即溶解。氧化还原反应 加二氧化锰混匀,硫酸润湿,加热产生氯气,能使湿润淀粉碘化钾试纸显蓝色。4.红外光谱法二、特殊杂质检查普鲁卡因分子结构中有酯键,易发生水解反应。其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素的影响,可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热,可进一步脱羧转化为苯胺,而苯胺又可被氧化为有色物,使注射液变黄,疗效下降,毒性增加。故中国药典90年版规定,本品注射液应检查水解产物对氨基苯甲酸,其限度不得超过1.2%。检查方法 薄层色谱法。供试品溶液2.5mg/ml与对照品溶液30μg/ml分别点于硅胶H薄层板上,展开后用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,不得更深。三、含量测定 分子结构中具有芳伯氨基,可用亚硝酸钠滴定法测定含量。

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