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联苯基苯甲酸苯酯闪烁

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  • 【求助】配制苯基代邻氨基苯甲酸

    0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中,加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠,还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸,有顺序吗?再问一下,热水温度控制在多少?

  • [求助]关于苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

    我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。

  • 【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    前言 本设计按设计任务书要求,遵循技术上先进,工艺上可靠,经济上合理,系统最优的原则完成。选用甲苯液相氧化法来生产苯甲酸。主要原料为甲苯和氧气,常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐,以乙酸为溶剂。生产方法是甲苯和氧气在催化剂作用下,温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa进行反应得到苯甲酸。本设计说明书的主要内容包括:生产方法的论证、能量衡算、主体设备设计、主要设备的选型和工艺尺寸的计算、车间的设备布置,以及技术经济指标分析。1.概述 苯甲酸(benzoic acid),又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸,具有安息香或苯甲醛的气味,它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH,分子量为136,熔点122℃,沸点249℃,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华,能随水蒸汽挥发,加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸,但比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都不易被氧化,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中,例如,苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在;在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在;在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备;或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件:投料比:n(甲苯): n(空气)=1:3(注:空气中氧气含量按70%计算,核算后氧气稍过量)反应温度:165℃左右反应压力:0.6-0.8Mpa反应类型:放热反应副产物:主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272038_568149_2544766_3.jpg生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分:反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中,在可溶性钴盐或锰盐的存在下,温度165℃和压力0.88Mpa时,甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热,可以将部分反应液作体外循环,在废热锅炉释放热量后返回反应器,废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气,采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5,出透平膨胀机的尾气仍有较高温度,可加一个加热器以回收热量,尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却,水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出,顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀,回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离,使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品,精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。液体进入第一精馏塔,分离出未反应的甲苯和易挥发组分,返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流,进入第二精馏塔,纯苯甲酸从塔顶排出,塔底得比苯甲酸难挥发的组分,返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置,提取的催化剂返回反应器,底部物料作为残渣排出。 甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1:表2.1甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点 物质名称 水 乙酸 甲苯 水和甲苯共沸物 苯甲酸 苯甲醛 沸点,℃ 100 111.1 110.6 84.1 249.2 179 (a:含甲苯%为86.5%(wt%)) 副产物中除苯甲醛可循环回反应器外,其余都可以利用或回收。苯甲酸的化学反应方程式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272040_568150_2544766_3.jpg 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应,反应温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa,反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸,pKa值为4.20,与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当;同时,因苯甲酸分子中带有苯环,又具有较强的亲油性,其lgP值为1.87,与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点,采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近,仅相差4℃,且能生成共沸物,不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中,不易控制真空度、塔釜温度及相关条件,得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点,有人提出了用98%的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法,处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质,苯甲酸成品呈淡黄色,如果含有高沸点物联苯类物质,则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件,可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸,并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制,产品纯度可达到到98%~99.5%,颜色为白色或浅黄白,产品收率和纯度都比较高,已经实现了大规模的工业生产。

  • 蒽醌,联苯和二苯基苯酚测试

    小伙伴们,大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌,联苯和二苯基苯酚的吗?和大家交流一下前处理过程,用哪一种试剂提取效率好一些?谢谢!

  • 苯甲酸标液配制

    液相色谱测定苯甲酸时,配制苯甲酸标液,标准品是苯甲酸固体,可是苯甲酸在水中几乎不溶解,要怎么配制苯甲酸标液,又能不产生误差?求解决。

  • 【每日一帖】苯甲酸

    【每日一帖】苯甲酸

    【中文名称】苯甲酸;安息香酸;苯蚁酸;苯酸【英文名称】benzoic acid;benzene carboxylic acid【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091820_348597_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】122.13【密度】1.2659【熔点(℃)】122【沸点(℃)】249【闪点(℃)】121~131【折射率】1.5397【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2700。【性状】 白色晶体。【溶解情况】 微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳和松节油。【用途】 主要用于制备苯甲酸钠防腐剂,并用于制杀菌剂、媒染剂、增塑剂、香料等。【制备或来源】 由甲苯在二氧化锰存在下直接氧化,或由邻苯二甲酸加热脱羧,或由三氯甲基苯水解而制得。【其他】 在100℃升华,加热至370℃分解成苯和二氧化碳。【生产单位】 武汉市有机化工厂;山东青岛红旗化工厂;南京有机化工厂;江苏镇江市前进化工厂

  • 【转帖】苯甲酸牛奶真相

    戚平始料未及的是,自己的一篇学术文章竟然会在近来颇为敏感的中国乳品安全问题上引起轩然大波。戚平是广州市食品工业卫生检测所的研究人员。英国专业杂志《食品管理》近日发表了他和同事们的论文《中国液态奶中的苯甲酸水平评估》(Assessment of benzoic acid levels in milk in China)。   2月18日,一篇题为《中国奶制品大多被检出苯甲酸》的文章称,根据戚平的论文,“2006年10月至2007年1月期间,研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品,其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中,有109份检出苯甲酸,含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。”“普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%。”文章称,戚平指出,“苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。”  报道迅速传开,甚至被国内的新闻网站刊载于显著的位置上,激起了网友们对中国乳品安全性的又一轮热议。  2月19日晚间,记者联系了两天未果的戚平主动向本报发来声明。戚平说,报道是断章取义地从论文里攫取了一些观点。“我的文章在2008年4月已经投稿,纯粹是一篇学术论文,其发表的时间不是我所能左右的。由于目前中国乳制品深受各种事件困扰,文章刚好在这个敏感时期被发表。”  苯甲酸本身广泛存在于自然界,是食品工业中常见的一种防腐剂。戚平说,各国对苯甲酸的使用范围和添加量都有规定。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007),在冰棍类、风味(果味、乳味等)饮料、果蔬汁中,允许的苯甲酸最大使用量是1000mg/kg。另外,GB2746-1999《酸牛奶》标准也针对苯甲酸的限量做出过规定,纯酸牛奶为30 mg/kg,风味酸牛奶为230 mg/kg。  “苯甲酸是不能添加在乳制品中的。因此,人们往往认为乳制品中不得检出苯甲酸。但这是一个错误的观念,‘不得添加’并不意味‘不得检出’。”戚平说,乳制品中一般都含有苯甲酸,因为牛乳的成分非常复杂,特别是一些微量成分会随着季节、饲料、饮水及原料乳中微生物变化而变化,乳制品中往往自身就含有苯甲酸。世界卫生组织(WHO)对苯甲酸和苯甲酸钠的风险评估为“自然界中许多动植物本身含有苯甲酸,因此可以认为苯甲酸是食品(包括牛奶)中的一种天然成分”。  戚平说,早在十多年前,国外就对发酵的乳制品做过苯甲酸的调查,但是关于液态奶中苯甲酸的含量似乎是一个空白。因此,他萌生了研究液态奶中苯甲酸含量的念头,“如果了解到一袋液态奶在正常情况下,自身能产生的苯甲酸的含量范围,那么就可以正确判断哪些是不良厂商‘非法添加’的,哪些是本身具有的。”  《中国奶制品大多被检出苯甲酸》一文说,“此前,国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比,中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。”对此,戚平解释,1989年一份关于对乳制品的调查研究数据表明,牛奶中苯甲酸的含量为 “6 mg/kg”。而在研究中他发现,7%仅5个样品中苯甲酸含量高于6 mg/kg。“这是研究数据与已有数据的对比,是时间上的对比,而非中国液态奶和国外液态奶的对比,样品中也包含国外品牌。”  苯甲酸的产生与人类活动有很大关系。WHO在“简明国际化学品评估文件26”中介绍,目前,木材产品、铸造废水、市政焚毁炉灰、汽车尾气,甚至香烟中都监测到了苯甲酸。另外,苯甲酸酯类香料在光催化下也会分解产生苯甲酸。通常来说,在各种环境介质中,包括空气、雨水、雪、地表水、土壤中都存在着游离和非游离态的苯甲酸和苯甲酸钠。“与30年前相比,由于人类的作用,环境中苯甲酸的含量肯定会增高。因此,即使乳制品本身的苯甲酸的含量升高也可以理解。”戚平说。  戚平强调,自己在文章中并没有说“对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。“论文原文是‘对敏感人群,低剂量的苯甲酸会引起过敏反应’,‘高剂量地摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应’。这也是WHO在‘简明国际化学品评估文件26’中的论述,而敏感人群是指类似于花粉过敏等体质敏感的人群,并不是指婴幼儿。”目前乳制品中的苯甲酸含量,只要正常食用,其摄入量远低于权威组织规定的安全值,因此是安全的。  “目前,人们对物质本身所产生的衍生物的检测还很缺乏。”中国农业大学教授姜微波说,不仅是中国,世界各地在这方面都存在空白。理论上,衍生物在很多情况下都会存在,它的危害性不那么强,而实际操作中要检测它们却非常困难,“因为要找到这种衍生物究竟会在哪种食品中产生,就要将这种衍生物与所有的食品进行试验。”  中国农业大学教授何计国将这场虚惊归因于我国对食品行业的管理比较混乱、不够专业,消费者很难放心自己喝的是安全乳品。“在国外,食品行业会有一个介于政府和个人企业的第三方组织定期到社会取样、调查,并且由单一的部门管理,一旦出了事就能责任明晰。但在中国,不同的食品企业很可能由不同的部门主管,而一个技术监督局同时负责监管化肥、食品等十几种行业。”他建议从标准更新、立法准确入手,对食品生产和原料经营做好监督。来源:北京科技报

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。

  • 苯甲酸苄酯的溶解

    我们在做一个复配实验用苯甲酸苄酯做溶剂但是常温下苯甲酸苄酯是固态加热后才能取用现在碰到的疑惑是急需使用苯甲酸苄酯所以当融化了一部分就取用了上层是液体,下层是固态那么这个液态、固态和全溶后的液态这种形态的含量会有差异吗?若是其他的物质的话 会有什么差异呢?

  • 苯氧基苯甲酸测定方法(3-PBA)液相测定方法? 求助!

    最近作菊酯类农药的降解试验,其降解产物苯氧基苯甲酸需用液相测定,但我以前是作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,对液相不熟悉,查阅资料看到,液相测定的方法有用甲醇在土壤中提取的,有用乙腈提取的,柱子有用SB-CN、C18(ods)、及苯基柱的。但我只有ODS柱,检测波长210~230,标准物用乙腈溶解后,ods柱能出峰,流动相用乙腈/水,比例低时,信号很弱,80%时信号还可以。岛津机器。我想请教一下问题。 土壤中提取,过22um虑膜,出峰有干扰,梯度洗脱也不好,咋办啊? 酸性条件下乙腈稳定马? 0.01 20 b 7.01 70 b 12.01 70 b 13.01 20 b 15.01 20 b 这个梯度设置对吗? 谢谢了!!!

  • 请教关于邻氨基苯甲酸芳樟酯的疑问

    我做了邻氨基苯甲酸芳樟酯的谱图,可是里面只见到了芳樟醇和邻氨基苯甲酸甲酯,根本没有邻氨基苯甲酸芳樟酯的踪迹。我想请教一下,这是咋回事呢?是否邻氨基苯甲酸芳樟酯很难出峰?

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