氨基苯并二恶烷标准品

最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测，按照标准要求一步步做，感觉并不困难可是在上机测定的时候却发现，标准品和样品加标处理的结果，峰对不上，样品加标多出好几个峰，并且从目前的峰来看，根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰，真是让人头疼希望做过这个项目的版友能给点建议！谢谢

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与GB/T21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种DINP 单标的形式： ●E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.1。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100030_9357.jpg 图 E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） ●E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.2。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100208_5899.jpg 图 E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） DNP 和DINP 的解读： ● Cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（DNP 单峰）； ● Cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●Cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）, 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）, 邻苯二甲酸二癸酯（DIDP），其中主要成分是DINP。 推荐标准品： http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100549_9252.jpg

在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品，发现很多，先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP)于二氯甲烷，1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP，DIBP)于二氯甲烷，1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP，BBP，DEP，DMP，DBP，DNOP） 标准品2000mg/L于己烷，1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯）1000mg/L于异辛烷，1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标（GB/T20388-2006 纺织品，13组份） 标准品1000 mg/L于正己烷， 4 x 1 ml（DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP）CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T 21911）1000mg/L于正己烷，1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标（甲醇溶液）1000mg/L于甲醇，1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷，DINP，DIDP 10000mg/L，1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》（包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯，及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等

各位大侠： 本人刚入仪器分析行,请大家不吝赐教：测试邻苯二甲酸盐及六溴环十二烷有相关的国际标准方法吗？知道的同行，请告诉小弟一声，不胜感激！ 谢谢！[em09508]

各位大侠： 本人刚入仪器分析行,请大家不吝赐教：测试邻苯二甲酸盐及六溴环十二烷有相关的国际标准方法吗？知道的同行，请告诉小弟一声，不胜感激！ 谢谢！[em09508]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定二硫代氨基甲酸酯，标准品不出峰？

在学院的国家重点实验室使用赛默飞的GCMS做二恶烷（1,4-dioxane）标准品的标准曲线，溶剂使用的是二氯甲烷，却一直不出峰，装置本身没有问题（测其他样品可以正常出峰），参数设置参考EPA method 522，标准品浓度也没有配错，现在想不出问题会出在哪里，希望大家可以帮助我，谢谢~

上周我在做17种氨基酸标准曲线，标准品的母液是17种氨基酸的混标，配置完5个不同浓度的标准品后采用异硫氰酸苯酯（PITC）衍生，此衍生试剂是自己配置的，采用HPLC-DAD进行检测，Asp，Glu，Ser，Gly，His，Arg，Thr和Ala有很好的线性，但是Pro，Tyr，Val，Met，Cys，Ile，Leu，Phe和Lys在5个浓度下进样后，峰面积没有变化，我实在不理解是什么原因，我怀疑是氨基酸衍生产物发生了降解，但是也不知道对不对，那我改如何正确操作，请各位大侠帮帮忙！谢谢！[em09509]

本人从事职业卫生行业，现遇GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物中 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）测定的问题。 具体内容是MDI经吸收液采集会水解生成 4,4-二氨基二苯基甲烷(MDA)，标准中叙述在碱性条件下使用甲苯萃取，利用七氟丁酸酐的衍生化，经色谱柱的分离ECD检测器检测。 具体问题系，一、MDA 由MSDS知本身微溶于甲苯和水，标准上说利用甲苯配制标准溶液，但仅仅取50mgMDA溶于50mL甲苯极其难溶解，使用水来溶解也是难于溶解。故通过本人经验和相应的实验依据，认定国标系错误。 请做过同仁给予标准溶液配制指点。二、上述国标本身赘述样品处理和标准曲线的处理本人怀疑本身就有问题，从而造成在下在GC上使用了各种的分离条件（柱子、分析条件等）找不到梯度的目标峰。 请同仁给予样品处理和标准系列处理方面正确方法的指导，请再给我一个GC的分析条件。本人使用30m*0.25*0.25规格的柱子。三、请处理过相同难题的同仁，深切恳请给予色谱图参考，网上相关文献极为匮乏。请色谱同仁给予指导，和处理要点。

配制邻苯二甲酸酯类标准品时，购买的标准品是纯品，但是也是液体的，100mg，配制的时候，一次全部清洗到100ml棕色容量瓶中，标准品溶液的浓度是多少？是1mg/ml吗？还是要用减量法称量一下具体的含量。谢谢！我用正己烷溶解定容的，保存的时候直接放在-10°的冰箱冷冻室保存，可以吗？说什么的都有，如果是称量的话，这样也不好吧，做邻苯二甲酸盐的来说说吧

[em0811] 最近实验室开展了邻苯二甲酸酯类的测定，标准品是液体的，要配成1000mg/l的，请问用什么方法配才不会引起很大的误差。就是在测量这一块，有没有经验？ 一般都配成多少毫升的呀？

我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质，含量在99.9%以上的，有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢

各位大神，怎么配制邻苯二甲酸盐标准品？我想配个8p，就是把八种邻苯二甲酸盐的标准品混在一个容量瓶，

2，6-二氨基-4-氯嘧啶 标准品纯品型，有证书，0.1gCAS 156-83-2批号81015有效期 2012.11.30品牌 德国DR.E原价555现价280现货供应 数量有限 售完为止需要的 请不要错过哦！

最近拓项做GB 31604.23-2016 二氨基甲苯 这个项目，做下来标线方面是没问题的，样品制备依照标准做的，然后样品的加标回收率只有10%，请问各位老师前处理是如何操作的？

求助各位达人，我在做二氨基甲苯项目时标准出峰不好，想请教下是什么原因，色谱柱：HP5,衍生试剂：三氟乙酸酐，30摄氏度30分；溶剂：甲苯。 标准出峰在9MIN,但响应值很小，进样多次只有10WMV左右。达不到文献所述的26W（偶然有一次进样达到~~），求原因~QQ号及邮箱：273921112@qq.com，急。

有效期将近，苯并(a)芘 标准品 半买半送进行中～～货号：CDFX-ERB-007苯并(a)芘 标准品品牌 美国Cerilliant原价720现价 360RMB库存有限，售完为止。

大家在进行偶氮检测中，这个4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么？今天连续检测5个布料，均发现了4,4'-二氨基二苯甲烷（CAS NO,:101-77-9）.溶液中浓度为10ppm左右，算起来布料中4,4'-二氨基二苯甲烷含量在20ppm左右。峰形，RT都相当好。之前有版友问过这个问题，但以前我检测出来的浓度不高，所以真假阳性都没所谓。这次检测出来的结果超过客人要求了。如果是因为进样口高温造成某物质分解生成4,4'-二氨基二苯甲烷，那用GCMS分析4,4'-二氨基二苯甲烷不就很难准确了？这里没LC确认呢。

[em09512]如题！按照要求，试用期满3个月的标准品是需要更换的。我们使用的是自己配制的标准品。使用甲醇做溶剂，溶质有1克左右的丙二醇、0.25克左右的乙酸丙酯、0.25克左右的苯乙烯、0.25克左右的甲苯、0.45克左右的异丙醇和0.25克左右的庚烷，依次加入甲醇中。之前也是同样的配制方法，可是现在走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]下来的结果里面，除了庚烷的相应值加倍，其他的都没怎么变化。曾怀疑是庚烷变质的原因，使用新采购的庚烷却还是同样的结果。这影响到了我们的分析结果，使得烷烃类的物质的含量较以前变化很大。请教高手，到底是为什么呢？

求助大神，GB 17378.4-2007 （12.2）二氨基联苯胺分光光度法测海水硒，标准里面曲线样品消解都要加水到[b][color=#ff0000]500ml[/color][/b]，蒸至近干，问题是，这么多的水量蒸至近干耗时很长啊，在电热板上我蒸过两天都蒸不干，为什么要加那么多水，可以加少量水就开始蒸吗？如果可以，那加多少水合适？请各位大神赐教，万分感谢！

哪里有邻苯二甲酸酯类带证标准品，就是有含量的样品啊。

各位有没有做ISO 14389:2014 纺织品邻苯二甲酸酯测试的？这十种邻苯的混合标准品是自己配置的吗？有没有现成的混标储备液可以购买？（10项邻苯，包括：DINP、DEHP 、DNOP、DIDP、BBP、DBP、DPP、DIHP、DIBP、DMEP。）

咨询护肤品测试邻苯二甲酸酯（3P或6P)与二恶烷的问题！是检测公司的大侠们看看，给给回复。公司简介，测试费用与优惠活动等。

做化妆品中4-氨基偶氮苯 联苯胺，用DB-5ms柱的升温程序要怎么设，按照标准上的升温程序设最低检出限0.1一直走不出70度保持0.5-30度升温至270-25度升温至310度保持6分钟最低检出限0.1曲线浓度0.1～10

如题，需要做纺织品邻苯二甲酸酯的含量，购买标准品哪家好？貌似都是买的德国Dr的，还有别的品牌么？

在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中，用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周，体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度（1.0ppm存储于冰箱中）峰面积相差几倍？（检测仪器重复性很好）

南方日报讯(记者/周照)来自“香港化妆品技术资源中心”的最新检测结果显示，包括霸王在内的23款热销日化用品均只含有低于国际标准一倍以上的低量二恶烷。记者昨天获悉，已有专家建议港府订立上限标准。　　据香港文汇报昨日报道，中华厂商会旗下成立的“香港化妆品技术资源中心”于上月底测试香港市面17个品牌共23款洗发液，包括霸王、追风、Dove、潘婷、飘柔、澳雪及沙宣等；同时测试10款沐浴露，包括樱雪、威露士及滴露等。　　结果显示，洗发液类别中，有15款的二恶烷(1，4-Dioxane)含量介乎2ppm至5ppm，5款含量介乎5ppm至10ppm，3款介乎10ppm至15ppm，含量最高的样本达11.2ppm。在沐浴露类别，有9款的二恶烷含量介乎2ppm至5ppm，1款含量介乎10ppm至15ppm，含量最高的样本达12.1ppm。　　据了解，目前内地、澳洲及欧盟国家的产品二恶烷含量上限是30ppm。今次测试显示香港样本的二恶烷含量属低水平。有化学学者建议，香港尚未有监管个人护理用品的二恶烷含量，港府应订立上限标准。　　香港科技大学化学系兼任副教授杨霖龙表示，二恶烷是目前个人护理用品生产过程中加入的起泡剂所产生的副产品，尽管理论上长期高浓度接触或对肝或肾有害，但实际上，因其易挥发，因此很难实现长期高浓度接触。他认为消费者可以放心使用。　　尽管如此，市民仍表示对“低含量二恶烷”感觉“不放心”。　　事实上，消费者的态度已经明确反映到相关产品的销售数据上。瑞银本周三发出报告称，由分销渠道得知，受负面消息打击，某产品销售额较正常水平大降六至九成。据杨霖龙介绍，二恶烷从理论上可以避免，厂商可选用其他起泡剂，或者在生产过程中采用“真空剥离”或其他方法，除去二恶烷。只是对厂商而言，成本可能会增加。

大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 （DEHP）标准品（CAS号117-81-7）， 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS号27554-26-3），不知道各位大侠遇到过类似的情况没？