硝基氨基二苯砜标准品

用2,4-二硝基氟苯衍生测定氨基酸，可以把乙腈换成甲醇吗

最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测，按照标准要求一步步做，感觉并不困难可是在上机测定的时候却发现，标准品和样品加标处理的结果，峰对不上，样品加标多出好几个峰，并且从目前的峰来看，根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰，真是让人头疼希望做过这个项目的版友能给点建议！谢谢

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定二硫代氨基甲酸酯，标准品不出峰？

以下产品适用于HJ716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法CDGG-116039-07-1ml 15种硝基苯混标(HJ648-2013/HJ716-2014 水质) 标准品500mg/L于二氯甲烷/甲醇1:1，1 ml品牌：美国o2si，上海安谱独家代理，国内现货供应组分信息：1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene 118-96-7

最近做乳胶里面的微量甲醛,用2,4-二硝基苯肼衍生,用的是C18的反相柱,乙腈-水流动相(65:35),流速1ml/min,衍生是在40℃下反应3小时,标准品进样后只有2,4-二硝基苯肼一个峰,并没发现甲醛衍生物的峰,什么问题,很多文献上都有两个峰出现,一个是衍生剂,一个是衍生物,什么原因?是柱效差了么?还是条件不对(包括衍生条件).衍生条件:甲醛标准液+DNPH+乙腈+水(少量).请教大虾知指导?[em0716]

[color=#444444]目前本人在做一个培养基中氨基亚砜蛋氨酸（MSX）的检测，考虑到氨基酸类在液相中吸收弱，想到了柱前衍生，查了一些资料用了2,4-二硝基氯苯（CDNB）。[/color][color=#444444]实验条件：1mL 1 mg/mL 的MSX+1 mL Na2CO3 (pH=9.0, 1%)+227 uL 30mg/mL CDNB，85℃暗处反应1h，冷却+0.5 mL 0.1mol/L HCl, 加水定容至10mL，UPLC进样。[/color][color=#444444]色谱条件：[/color][color=#444444]色谱柱：Waters ACQUITY UPLC Peptide BEH C18[/color][color=#444444]吸收波长：360 nm，[/color][color=#444444]流动相：70% NaAC-HAC, 30% ACN[/color][color=#444444]流速：0.2 mL/min[/color][color=#444444]现在出现的问题是：20 min内出的较为明显的峰是CDNB的峰，没有经CDNB衍生后的新的峰出现[/color][color=#444444]我想请教做过类似柱前衍生实验的前辈，是我这个衍生过程有哪里不完善吗？还是色谱条件不对？但这种方法已经很成熟了，文献报道也很多了。还是这个氨基亚砜蛋氨酸不容易被衍生化？[/color]

最近做2,4-二氨基甲苯的检测，奇怪的是用极性柱和弱极性柱都没有看到峰，之前用-5的柱子做类似的2,4-二硝基甲苯都有峰的，难道是我用的2mg/l浓度太低？这太不科学了！！！

2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

说说大家的六六六，DDT，五氯硝基苯标准品在哪买的，多大浓度，多少ml，是混标吗

我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，要购买邻、间、对硝基氯苯，邻、间、对二硝基苯，2，4-二硝基氯苯，可怎么都没卖的啊，标准物质也没有啊。大家帮帮忙啊，急死了！

事件回放:“丈夫没有了，两个孩子也还在医院里，这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪，静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说，现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去，怕自己会承受不了。 9月13日，东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件，目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。　　2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体；　　熔点25.8℃，沸点 296℃，密度1.4718克/厘米3(84℃)；　　溶于乙醇、苯、丙二醇等。 　　2,4－二硝基氟苯主要由2,4－二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得 　　2,4－二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N－端残基分析。鉴定时,2,4－二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用，生成2，4－二硝基衍生物。将其水解后，末端氨基酸的N-(2,4－二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法，可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出，故称桑格法 　　此外，它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解，生成次级醛糖、2,4－二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4－二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1）作为一名专业的分析工作者，如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚？2）遇到这样的事情如何加强自我预防？3）在我们平时的分析工作中，我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品，我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

最近检测一些带印花的床上用品时发现，居然检出了5-硝基-邻甲苯胺，还有2,4-二氨基甲苯，有的十几ppm，有的都是好几十ppm，把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格，而且比我检出的大，5-硝基-邻甲苯胺却是未检出！有没有同行出现过这种情况？求各位帮忙指点一下！1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯，按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的，不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全，从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解？但是我做能力验证数据都很好，实验过程没有变化。（我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺，所以能测出）2.我这些报告应该怎样出呢？这种情况已经遇到好几次了，都是印花部位！

小弟打算用HPLC测定氨基酸，用2,4-二硝基氟苯做衍生试剂，可是处理完氨基酸标准品以后发现每个氨基酸峰都有几个杂峰，想请教一下这是什么原因呢，用2,4-二硝基氟苯做衍生试剂的作用是什么呢，是是不同氨基酸衍生产物最后的吸收波长一样么？

水质 一硝基苯和二硝基苯化合物 还原-偶氮光度法中 加入10%NaOH、20%KHSO4、5%亚硝酸钠、2.5%氨基磺酸按、N-（1-萘基）乙二胺的作用分别是什么？谢谢！！有做过的大神告知一下

本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的，但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了，供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂，网上一直找不到相应的资料，大伙都是怎么测的呢？

2.4-二硝基氯苯，进样口250 度，柱温200度，ecd检测器250度，柱子ffap，柱子流速1，分流比10:1，不出峰的原因是什么，浓度10mg/L和100mg/L都没有明显峰，它的沸点315，还有什么原因他不出峰呢，

各位亲们，我现在正在做醛类物质的鉴定，使用了衍生法生成2,4-二硝基苯腙后再进行的HPLC。液相色谱分离出几个标准品的峰，为了进一步确认，采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，结果就没有结果了。现求助实验方法

查看以前同事用-5的柱子，170℃就能出峰现在我用wax的柱子，到200℃还没出峰百度：2,4-二硝基氯苯，沸点315℃难道是以前的错了？170℃下出的峰根本就不是它？还是为什么不同柱子温度会有那么大差异呢？

请问哪位大侠知道 3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的液相色谱检测方法？ 急！！！请告知 非常感谢

如题，想请教一下，比如污水排入城镇下水道水质标准中硝基苯类（第一次发帖硝基苯类这边漏了一个类字，后补上）的排放限值是5mg/L，我们如何判断参考的这个值，我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定8种硝基苯类化合物的值是相加小于5mg/L还是分别小于5，如果是相加的话液液萃取法能测定15种硝基苯类化合物那么值肯定和这个方法有区别，像分光法测定硝基苯类比较好理解一点就是总的化合物。

2，4，6三硝基甲苯用的是哪个标准，也是gb13194-1991吗？

求助各位达人，我在做二氨基甲苯项目时标准出峰不好，想请教下是什么原因，色谱柱：HP5,衍生试剂：三氟乙酸酐，30摄氏度30分；溶剂：甲苯。 标准出峰在9MIN,但响应值很小，进样多次只有10WMV左右。达不到文献所述的26W（偶然有一次进样达到~~），求原因~QQ号及邮箱：273921112@qq.com，急。

用的是HJ716的水质15种硝基苯标准，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用。配的0.1，0.5，1，2，2.5，4mg/L的6个浓度点，内标是硝基苯-d5，做完发现6个点线性最好的是硝基苯，越往后，组分线性就越差，不明白问题出在哪原液是100mg/L的，因为这15种硝基苯响应信号值差的挺大的，调大电压，会导致检测器饱和。电压小，有些组分在0.1的浓度根本没有峰，这种情况该如何确定标准曲线的浓度点呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619078909_133_3865919_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619079710_4759_3865919_3.png[/img]

今日我配制了0，0.5，1，1.5，2ppm浓度的二硝基甲苯，溶剂是甲醇，但是上GC时，发现每次上午出峰的时间和下午出峰的时间不一致，相差了1分多钟，而峰的面积也不行，标准曲线自然成不了，连两个9的没有，请问是什么原因啊？

2,4-二氨基苯，2,4-二氨基苯酚，2,4-二氨基苯甲醚三者液谱出峰顺序?

测水中的硝基苯类，用的HJ 648-2013，萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱，分离效果各有差异，但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后，三硝基甲苯基本上没峰了，对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的，所以进样口220度，检测器240度，柱温是80度到220度，5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明，起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常，其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况？聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么？是偶然现象还是普遍问题？

哪位朋友有下面的标准，请帮忙提供一下！现谢谢了！HG2025-1991 间硝基甲苯

请教如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析3-氨基-5-硝基苯并异噻唑染料中间体,用什么检测器?用什么样的色谱柱?