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氧代去乙酰浆果赤霉素

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氧代去乙酰浆果赤霉素相关的论坛

  • 【求助】农残登记试验-梨中赤霉素消解动态计算

    最近做赤霉素农残登记实验,赤霉素是涂在梨果柄上的,在梨果中的试验结果是赤霉素浓度先升后降,这就遇到一个问题,该怎么应用消解动态方程,该怎么计算赤霉素在梨果中的半衰期?敬请高手专家指教,衷心感谢!

  • 赤霉素检测前处理

    水果赤霉素检测前处理中,净化用QUECHERS法,那C18用量或PSA用量应该为多少才会减少对赤霉素的吸附,并且能起到除色素的效果

  • 哪位做过赤霉素请指教

    我最近做赤霉素回收率总是很低,有时还没有回收,实在很郁闷,请大家帮帮忙,求一种比较好的前处理方法.

  • 大家有没有做赤霉素的?

    请教各位有没有哪位做过食品中赤霉素的液相色谱法测定,我参考了很多国内发表的文章,标样都走不出来,哪位大侠做过啊,赐教之[em02] 感谢感谢

  • 如何将土霉素峰与相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰分离度提高,使其完全 分离开?

    我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时,按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品,土霉素主峰按规定是12分钟出来,可是却4分钟就出来了,且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开,两峰相连的部分在基线上方,柱温25度,这样按外标法计算峰面积时,2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大,超出杂质范围例如,且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度,依旧没有多大改善,如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间?(注:两峰相对保留时间约为1.1,这个是正确的)。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液:0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺(100:10:1),用醋酸调节PH值至7.5,】:乙腈=88:12

  • 新人求问安捷伦1260液相色谱生长素脱落酸和赤霉素

    液相条件采用甲醇:1%冰乙酸=60:40 流速0.8 波长254nm柱温35,这个条件测生长素和脱落酸的标样都非常好,但是测赤霉素不出峰,调整过流动相甲醇的比例分别为70 80之后还是不出峰,后来打技术电话说是波长问题,但是调到210nm时又出现基线不稳的现象,调到254nm基线就又稳了,这到底是什么原因呢?还是我应该选择别的液相条件重新测呢?

  • 【资料】高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定水果和蔬菜中赤霉素残留量

    摘要:本文建立了蔬菜和水果中赤霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经50%乙腈水溶液(pH值2.5)提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱(2.1mm×150.0mm,3.5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇(体积比为60∶40),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0μg/L,方法定量下限10μg/kg,线性范围2.0~10.0μg/L,加标回收率90.1%~102.3%,相对标准偏差为4.07%。

  • 【分享】哈佛大学研究称多吃浆果可以预防帕金森氏症

    新浪健康讯据美国“健康日”网2月13日报道,美国哈佛大学医学院一项新研究发现,常吃富含一种特有的黄酮类抗氧化剂的各种浆果,有助于防止罹患帕金森氏症。  研究人员指出,除了草莓之外,各类浆果、苹果、巧克力和柑橘属水果都富含黄酮类抗氧化剂,也有助于提高身体灵活度,防止帕金森氏症。然而,并非每一种黄酮类抗氧化剂都具有防止帕金森氏症的功效,只有浆果及其它红色或紫色水果蔬菜中所含的花色苷具有这种防病作用。  新研究负责人,哈佛大学医学院高翔(音译)博士指出,常吃浆果之所以预防帕金森氏症,关键在于其中富含的黄酮类抗氧化剂花色苷。由于帕金森氏症的典型症状是与身体灵活性密切相关的“抖”、“僵”、“慢”和“易跌倒”,主要表现为患者动作缓慢,手脚或身体的其它部分的震颤,身体失去了柔软性,变得僵硬。因而,常吃各种浆果有助于防止帕金森氏症。  高翔博士表示,多项研究表明,常吃浆果具有降低高血压等保健功效。这项由美国国立卫生研究院资助的最新研究,收集并分析了参与美国“医护人员跟踪调查”的49000名男性参试者和“护士健康研究”的8000多名参试女性的相关数据。参试者接受有关饮食的问卷调查。研究人员还调查了参试者饮用茶、红酒和橙汁以及吃浆果、苹果和桔子等情况。  长达22年的跟踪调查发现,805名参试者罹患帕金森氏症。男性参试者中,黄酮类抗氧化剂摄入最多者,其帕金森氏症发病率降低40%。但是女性参试者中没有体现出这种保护作用。惟有花色苷对男女都具有保护作用。研究发现,每周吃2—3杯浆果可以使帕金森氏症危险大大降低。  新研究结果将于美国神经病学学会檀香山年会上正式公布。

  • DB64T 1493-2017 豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-滴的测定 液相色谱-串联质谱法

    DB64T 1493-2017 豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-滴的测定 液相色谱-串联质谱法

    DB64T 1493-2017 豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-滴的测定 液相色谱-串联质谱法[img=,558,566]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161440066058_5787_2166779_3.png!w558x566.jpg[/img][img=,627,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161440152508_9688_2166779_3.png!w627x420.jpg[/img][img=,603,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161440227471_7656_2166779_3.png!w603x353.jpg[/img][img=,626,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161440346916_8196_2166779_3.png!w626x533.jpg[/img][img=,593,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161440504736_9324_2166779_3.png!w593x262.jpg[/img][img=,590,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161440579651_6528_2166779_3.png!w590x429.jpg[/img][img=,598,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161441052746_3061_2166779_3.png!w598x408.jpg[/img][img=,610,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161441135982_8743_2166779_3.png!w610x598.jpg[/img][img=,650,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906161441216898_4160_2166779_3.png!w650x491.jpg[/img]

  • 【分享】HPLC法测人血浆对乙酰氨基酚浓度及其药代动力学研究

    HPLC法测人血浆对乙酰氨基酚浓度及其药代动力学研究谭广山 ,王本杰,郭瑞臣(山东大学齐鲁医院临床药理研究所,山东济南250012;1.聊城市人民医院,山东聊城252000)摘要:目的 建立HPLC法测人血浆中对乙酰氨基酚浓度,并进行药代动力学研究。方法 血浆样品采用液-液萃取法取,UltimateTM XB—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离;流动相为乙腈:水(1O:9O,V/V),流速:1.0mL·min;检测波长237nm。结果 对乙酰氨基酚血药质量浓度在0.025~25μg·mL-1 内的线性关系良好(r=O.9989),血浆中低、中、高3种浓度(0.05,5,2Oμg·mL-1)的相对回收率在92.9%~92.1%之间;日内RSD≤5.77 %,日间RSD ≤4.24% 。结论本法操作简便、准确、灵敏,适用于乙酰氨基酚的药动学研究。关键词:对乙酰氨基酚 氨酚氢可酮片 药代动力学 HPLC中图分类号:R969.1 文献标识码:A 文章编号:1672—7738(2007)08—0496—03HPLC法测人血浆对乙酰氨基酚浓度及其药代动力学研究

  • 【分享】植物生长调节剂的种类

    按用途分有以下几种:用途 适用的植物生长调节剂名称延长贮藏器官休眠 青鲜素,萘乙酸钠盐,萘乙酸甲酯。打破休眠促进萌发 赤霉素、激动素、硫脲,氯乙醇,过氧化氢。促进茎叶生长 赤霉素、6—苄基氨基嘌呤,油菜素内酯,三十烷醇。促进生根 吲哚丁酸,萘乙酸,2,4—D,比久,多效唑,乙烯利,6—苄基氨基嘌呤。抑制茎叶芽的生长 多效唑,优康唑,矮壮素,比久,皮克斯,三碘苯甲酸,青鲜素,粉绣宁。促进花芽形成 乙烯利,比久,6—苄基氨基嘌呤,萘乙酸,2,4—D,矮壮素。抑制花芽形成 赤霉素,调节膦。疏花疏果 萘乙酸,甲萘威、乙烯利、赤霉素、吲熟酯,6—苄基氨基嘌呤。保花保果 2,4—D,萘乙酸,防落素,赤霉素,矮壮素,比久,6—苄基氨基嘌呤。延长花期 多效唑,矮壮素,乙烯利,比久。诱导产生雌花 乙烯利,萘乙酸,吲哚乙酸,矮壮素。诱导产生雄花 赤霉素切花保鲜 氨氧乙基乙烯基甘氨酸,氨氧乙酸,硝酸银,硫代硫酸银。形成无籽果实 赤霉素,2,4—D,防落素,萘乙酸,6—苄基氨基嘌呤。促进果实成熟 乙烯利,比久。延缓果实成熟 2,4—D,赤霉素,比久,激动素,萘乙酸,6—苄基氨基嘌呤。延缓衰老 6—苄基氨基嘌呤,赤霉素,2,4—D,激动素。提高氨基酸含量 多效唑,防落素,吲熟酯。提高蛋白质含量 防落素,西玛津,莠去津,萘乙酸。提高含糖量 增甘膦,调节膦,皮克斯。促进果实着色 比久,吲熟酯,多效唑。增加脂肪含量 萘乙酸,青鲜素,整形素。提高抗逆性 脱落酸,多效唑,比久,矮壮素。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(274)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5454鹰嘴豆芽素A,鸡豆黄素A对照品,有报告HPLC≥98%BW5764芥子酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5766奎基吡喃葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5769表儿茶素对照品,有报告HPLC≥98%BW5772L-肌肽对照品,有报告HPLC≥98%BW5773藜芦碱(盐酸盐)对照品,有报告HPLC≥98%BW5660佛手柑内酯(香柑内酯)对照品,有报告HPLC≥98%BW5711花椒毒酚; 花椒毒醇对照品,有报告HPLC≥98%BW57776-氧嘌呤对照品,有报告HPLC≥98%BW5778尿嘧啶对照品,有报告HPLC≥98%BW5779L-缬氨酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5782醋酸去氧皮质酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5783地昔帕明对照品,有报告HPLC≥98%BW5784盐酸普萘洛尔对照品,有报告HPLC≥98%BW5241黄连碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5785氨茶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5786卡那霉素对照品,有报告HPLC≥98%BW5787硫酸卡那霉素对照品,有报告HPLC≥98%BW5788丁安卡那霉素对照品,有报告HPLC≥98%BW57925-羟基色胺酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5796胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5797喹啉酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5802(+)-脱落酸对照品,有报告HPLC≥98%BW580310-脱乙酰基巴卡丁III;10-脱乙酰浆果赤霉素III对照品,有报告HPLC≥98%BW5804阿克拉霉素对照品,有报告HPLC≥98%BW5805放线菌素D对照品,有报告HPLC≥98%BW5807茴香霉素对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(136)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5758 麝香对照品,有报告 HPLC≥98% BW5764 芥子酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5766 奎基吡喃葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5769 表儿茶素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5772 L-肌肽对照品,有报告 HPLC≥98% BW5773 藜芦碱(盐酸盐)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5777 6-氧嘌呤对照品,有报告 HPLC≥98% BW5778 尿嘧啶对照品,有报告 HPLC≥98% BW5779 L-缬氨酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5782 醋酸去氧皮质酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5783 地昔帕明对照品,有报告 HPLC≥98% BW5784 盐酸普萘洛尔对照品,有报告 HPLC≥98% BW5785 氨茶碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5786 卡那霉素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5787 硫酸卡那霉素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5788 丁安卡那霉素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5792 5-羟基色胺酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5796 胆酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5797 喹啉酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5802 (+)-脱落酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5803 10-脱乙酰基巴卡丁III;10-脱乙酰浆果赤霉素III对照品,有报告 HPLC≥98% BW5804 阿克拉霉素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5805 放线菌素D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5807 茴香霉素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5810 6-生物蝶呤对照品,有报告 HPLC≥98% BW5813 骨化三醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5814 辣椒素对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【转帖】青霉素用量急剧下滑 医生称利润低风险大

    请注意,这并不是因为解决抗生素的滥用才使青霉素量急剧下滑,取而代之是头孢类抗生素。感冒发烧或者扁桃体发炎就打青霉素,这曾是几代国人的集体记忆。因为疗效明显而且价格便宜,上个世纪,青霉素曾被老百姓亲切地称为“一针灵”。 但近几年,在诊所、医院里,青霉素却难觅踪影,取而代之的是头孢等价格较贵的抗生素药物。是因为青霉素有过敏反应,医生不敢用?还是因为太便宜,医生不愿用?抑或是效果不好,患者不想用?在诸多疑问背后,青霉素看似已经穷途末路。而省卫生厅有关人士表示,青霉素仍在我国基本药物目录内,它并不会轻易消失。 反映 社区服务站不见青霉素 57岁的陈女士感冒了,吃了几天药没见好转,她决定去家附近的河南豫财社区卫生服务站输点青霉素,“在俺们老家,只要感冒了,输青霉素可管用”。陈女士来自驻马店农村,半年前来到郑州,照顾小孙子。 但令陈女士遗憾的是,她赶到卫生服务站后,工作人员告诉她,没有这个药,后经邻居介绍,她赶到金水区总医院才最终输上青霉素。 “为什么社区服务站里没有青霉素呢,是药有问题了还是其他什么原因?”面对记者,陈女士发出一连串的疑问。 调查 医疗机构内青霉素用量急剧下滑 带着这个疑问,昨天,记者赶到河南豫财社区卫生服务站,接诊的是一女工作人员,刚一开口问青霉素,她立马回答“没有”。 “为什么没有呢?” “卫生局不让用,你去问问郑州市卫生局。”面对疑问,女工作人员头也不回地回答。 随后,记者拨通了郑州市卫生局妇社处相关负责人电话,该负责人说,局里没下发过类似的通知。 虽然没有文件限制,但是记者走访发现,在郑州各大小医院里,青霉素都“日渐灭绝”。 金水区总医院院长周国平说,他们医院一个月的青霉素用量大概为5000支,约占到抗生素类药品的1/10,而这在各个医院里还算多的,大医院里的用量则更少。但青霉素在上个世纪七八十年代却是风光无限,单以金水区总医院来讲,那时,青霉素可以占到所有抗生素用量的八九成。 为啥难觅青霉素? 1为了安全 郑州西区一家社区卫生服务中心负责人告诉记者,青霉素有过敏反应,患者必须在有抢救能力的大型医院经过抢救才有脱险的可能,一旦抢救不及时,可能会引起休克性死亡。 “在目前医患关系不是特别和谐的情况下,医生为了避免麻烦,一般不会主动给病人开青霉素。”该负责人说,遇到病人主动要求用青霉素,她们要询问病人有无过敏史,然后进行“皮试”,最后才使用。但在一些小的社区卫生服务站,由于抢救设施不完备,他们便不再使用青霉素。 2为了耐药性 在周国平看来,青霉素日渐被医生所抛弃,有着另外一个重要原因,那就是耐药性问题。 “上个世纪70年代,病人每次药量只需20万到40万单位,80年代变成80万单位,90年代变成400万单位,而现在需要800万单位甚至更多。”周国平说,药量不断增大说明青霉素所对抗的细菌力量不断强大。 河南中医一附院药学教授王又红对此表示认同:“任何一种抗生素在使用一段时间后,都会产生耐药菌。” 3为了利润 除了用药安全外,采访中,谈及青霉素的“失宠”,一些医生和专家还提到了另外一个原因:青霉素便宜利润少。 “一支青霉素8毛多钱,一支头孢要20多元,同是加价15%,你算算差价有多大。”郑州一家医院的医生给记者算了一笔账,如果病人感冒需要输液,青霉素输一天不到10元,但是输一天头孢要几十元甚至上百元。在此情况下,医院当然不愿意用青霉素了。 声音 青霉素不会消失 既然有着这么多因素存在,青霉素会逐渐淡出市场并进而消失吗? “青霉素应该不会消失。”据周国平介绍,青霉素用量减少,是全国普遍的现象。但青霉素物美价廉,对于那些平时使用抗生素较少的患者来说,还是能“药到病除”。 省卫生厅规财处副处长李红星说,青霉素仍在我国基本药物目录内,在政府举办的基层医疗机构内,青霉素是必备药。 对于青霉素的过敏问题,郑州大学药学院副院长张振中表示,青霉素过敏不是说青霉素本身的成分让人过敏,而是在生产过程中产生的一种叫青霉噻唑的杂质会让人过敏。 在张振中看来,随着药厂工艺的改进,这种杂质肯定会被很好地控制,这样一来,过敏问题就可以避免了。 建议 不要滥用抗生素 虽说青霉素仍会存在,而且便宜,但也不能随便使用,因为它也是一种抗生素。 据统计资料显示,我国为抗生素使用量最大的国家。在欧美,不到万不得已,医生绝不给患者使用抗生素类药物,而在我国,医生动辄就会开出抗生素类药物。 王又红说,除了人体主动接受抗生素之外,还有一些被动接受抗生素的例子。例如一些水产养殖企业,为了防止鱼、虾、蟹细菌感染,就在饲料中添加抗生素,而这些水产品被人们食用时,也摄入了不少抗生素。 “国家相关部门和老百姓应该联合起来,共同控制抗生素滥用问题,否则任其发展下去,某一天会出现无药可治的局面。”周国平建议,能不吃药就不吃药,能吃药绝不打针,能打针绝不输液。 相关链接 青霉素的前世今生 自1928年,英国细菌学家弗莱明发现青霉素之后,大半个世纪以来,青霉素拯救了千百万肺炎、脑膜炎、脓肿、败血症患者的生命。第二次世界大战时,青霉素得以大量生产,已有足够的青霉素用来及时抢救众多的伤病员。青霉素的出现,曾轰动世界,它的发现者弗莱明也因此获得诺贝尔奖。

  • [讨论]:请大家帮忙分析一下!!!我的空白峰高快到我进的标准峰高的一半了,找不到原因??/(5楼有解决方法)

    请大家帮忙分析一下!!!我用API3000(LC/MS/MS)做水果中的赤霉素的分析,进了一针50ppb的标准10ul,然后接着再进一针甲醇空白,发现甲醇空白图谱中,在赤霉素出峰的地方(保留时间同标准一样)也出了赤霉素的峰,峰高约为50ppb标准峰高的1/3-1/2.峰形同标准峰形一致,峰宽也差不多接着,我把离子源清洗了,液相的进样针超声了,到色谱柱的前端的管路全部用水,丙酮,正已烷冲洗了,但现象仍然在,进了标准后,接着进三针甲醇空白,赤霉素的峰才基本被洗脱完,我做其它的标准,从未出现过这个问题,找不到原因??请大家帮忙分析一下,什么原因??我的流动相是15%的甲醇,85%的乙酸+乙酸铵缓冲液 200ul/min.

  • 迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)20071940xu(注册ID:20071940xu)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法:SPE/HPLC基质:有机肥料应用编号:101798化合物:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理:1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管; (2) 涡旋混合1 min;超声提取 10 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液; (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,水定容至50 mL,作为上样液; (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品),加入1 mL磷酸,8000 rpm下离心5 min,上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL,加水50 mL,混匀待净化。 *提取液:Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1,pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7•H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g,用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL(Cat.#68307)上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL(Cat.#68012)下层 将PXA与PLS用适配器连接(PXA在上层,PLS在下层),装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化:依次加入10 mL甲醇,10 mL水,流出液弃去; (2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗:加入5 mL水,流出液弃去; (4)洗 脱:10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,1 mL水溶解残渣,上机分析。色谱条件:分析条件 色谱柱:Spursil C18,150 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82001) 流 速:1.0mL/min 检测器:UV 365 nm 柱 温:30℃ 进样量:20 μL 流动相:A:乙腈 / 甲醇=1/1,B:0.01 moL/L 草酸水溶液, 梯度: 时间t 0 10 10.5 20 B% 70 50 70 70 *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处:天津迪马实验室关键字:有机肥,土霉素,四环素,金霉素,强力霉素,Spursil C18,82001,ProElut PXA,68307,ProElut PLS,68012摘要:适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例:1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素

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