氧代去乙酰浆果赤霉素

玉米赤霉醇（zeranol）系非固醇、非激素类化合物，常作为牛羊促生长剂，能提高体内生长激素和胰岛素水平，促进羊机体蛋白质的合成，提高胴体瘦肉率和饲料利用率。但是玉米赤霉醇具有弱雌激素作用，在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊乱及影响第二性征的正常发育，在外部条件诱导下，还可能致癌。而且玉米赤霉醇排除动物体外后，还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。1998年欧盟禁止将玉米赤霉醇等激素类药物应用于禽畜养殖。我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁止用于所有食品动物，所有可食用动物不得检出。 本方法根据《GBT 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用，建立了快速准确测定猪肉中玉米赤霉醇类物质的方法。 本方法分析速度快，重复性和精密度良好；6种玉米赤霉醇类物质均在两个数量级以上浓度范围内线性良好，所有样品的标准曲线的相关系数均在0.999以上；对5 &mu g/L、10 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液连续6次进样，3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在1.86 ~ 4.61%和0.04 ~ 0.29%之间，仪器精密度良好。该仪器对猪肉空白样品中添加1 &mu g/kg混合标样有较好的响应，方法定量限满足《GB/T 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

在葡萄栽培与酿酒工业中，可溶性固形物总含量（Total Soluble Solids, TSS）是衡量果实成熟度和品质的关键指标。不同品种的葡萄因其遗传特性和生长环境的差异，其TSS含量存在显著变化。准确估算各品种葡萄的TSS含量，对于预测酒的品质、调整酿造工艺以及确定最佳采收时机均具有重要意义。那么，如何能够准确估算葡萄的TSS含量呢？跟随小编，一起来看看下面这篇论文给出了怎样的答案。摘要 ABSTRACT可溶性固形物总含量（TSS）是决定葡萄最佳成熟度的关键变量之一。在这项工作中，基于漫反射光谱测量，开发了偏最小二乘（PLS）回归模型，用于估算Godello、Verdejo（白葡萄）、Mencía 和Tempranillo（红葡萄）等葡萄品种的TSS含量。为了确定TSS预测的最适合光谱范围，对四个数据集进行了回归模型的校准，其中包括以下光谱范围：400–700 nm（可见光）、701–1000 nm（近红外）、1001–2500 nm（短波红外）和400–2500 nm（全光谱范围）。我们还测试了标准正态变量变换技术。使用留一交叉验证评估了回归模型，评估指标包括均方根误差（RMSE）、决定系数（R2）、性能与偏差比（RPD）和因子数（F）。红葡萄品种的回归模型通常比白葡萄品种的模型更准确。最佳的回归模型是针对Mencía（红葡萄）得到的：R2 = 0.72，RMSE = 0.55 °Brix，RPD = 1.87，因子数 n = 7。对于白葡萄，Godello取得了最佳结果：R2 = 0.75，RMSE = 0.98 °Brix，RPD = 1.97，因子数 n = 7。所使用的方法和得到的结果表明，可以使用漫反射光谱和将反射值用作预测变量的回归模型来估算葡萄中的TSS含量。结果 RESULT葡萄的反射率是使用ASD FieldSpec 4 地物光谱仪进行测量，该仪器可检测350–2500 nm光谱范围内的反射率。葡萄样品（每个葡萄品种60个样品，每个样品有100颗浆果）散布在黑色容器芯中（17 × 17 cm）。从4个不同的数据中获取了100颗浆果的反射数据（在每次测量之前将样品顺时针旋转90°）。然后对反射数据进行预处理，得到4次数据的平均值。图1. 利用ASD地物光谱仪获取光谱数据的流程图2展示了四种葡萄品种的平均反射值范围以及原始数据（图2a）和SNV转换数据（图2b）的TSS反射值。在图2a中，红葡萄品种（Mencía和Tempranillo）具有非常相似的光谱特征。虽然在可见光范围内的反射值相似，但从波长675 nm处可以看出一些差异，最大和最小反射值分别约为895 nm和1080 nm，以及675 nm和960 nm。白葡萄（Godello和Verdejo）的光谱特征与红葡萄不同，但彼此非常相似。Godello和Verdejo在可见光-近红外范围的570 nm、830 nm和890 nm处具有最高的反射值。在这个范围内，反射值呈现轻微差异，尽管它们具有相同的光谱特征。从波长1160 nm开始，四种葡萄品种的反射值是相同的。图2 四种葡萄品种（Mencía、Godello、Tempranillo和Verdejo）采样浆果的平均光谱范围图3 Godello、Mencía、Tempranillo和Verdejo葡萄品种在使用原始数据（实线）和SNV转换数据（虚线）进行PLS回归时加权回归系数在全光谱范围内的分布。对四个品种的酿酒特性进行了交叉验证。黑线表示零相关性，并为了清晰呈现而偏移了3.0单位图4 利用原始光谱反射数据进行每个波长的简单线性相关性葡萄糖度（TSS）相关图。图5 利用原始（a–d）和SNV转换（e–h）反射数据进行的偏最小二乘回归（PLS）的均方根误差（RMSE）值。所有图应用相同的颜色刻度（请参阅右侧图例）。结论 CONCLUSION采用漫反射光谱测量方法，利用偏最小二乘（PLS）回归模型估计了四种葡萄品种（Godello、Verdejo、Mencía和Tempranillo）的总可溶性固形物（TSS）含量。基于所获得的结果，红葡萄品种的TSS含量估算最佳，特别是Mencía。用于TSS预测的最适宜光谱范围是近红外（NIR）范围（701–1000 nm）。在此光谱范围内获得了最高的R2和RPD值，以及最低的RMSE和F值。在所有光谱范围内，对数据进行SNV转换进一步改善了模型的评估指标结果。用于估算TSS的最佳变量（图5）分别位于860 nm处，波长201 nm的Godello；883 nm处，波长232 nm的Mencía；916 nm处，波长230 nm的Tempranillo；以及1055 nm处，波长230 nm的Verdejo。这些最佳点呈现出最低的RMSE值。研究表明，通过光谱测量的反射值，可以迅速、非侵入性地进行现场测量，从而估算TSS含量。

万古霉素与去甲万古霉素均为三环糖肤类抗生素，为快效杀菌剂，临床上主要用于严重革兰阳性菌感染，特别是对严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA）和耐甲氧西林表皮葡萄球菌（MRSE）所致的感染。由于其治疗窗窄（有效剂量和中毒剂量较为接近），因此提出了需要进行治疗药物监测（therapeutic drug monitoring，TDM），及时调整给药方案。目前已有较多指南推荐万古霉素应进行治疗药物监测，并给出监测方案及剂量调整方案。医院限于抗生素总品种数限制，通常只会保留万古霉素和去甲万古霉素的其中一种，那么去甲万古霉素的临床应用如何呢？今天就来聊一聊，如何通过二维液相色谱法进行万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度监测。为什么要进行TDM？万古霉素/去甲万古霉素同属于糖肽类抗生素，结构相似。对MRSA、耐甲氧西林表皮葡糖球菌、肠球菌属等有较强抗菌作用。两者都存在潜在的耳毒性、肾毒性，且治疗窗很窄。有证据表明万古霉素血药浓度＜20mg/L，为治疗作用；＞20mg/L，肾毒性风险增加。开展TDM可显著提高治疗有效性，并降低肾毒性发生风险。因此有必要进行TDM。需要对哪些人群进行TDM？对于危重症、肥胖、烧伤、同时接受肾脏毒性药物治疗以及肾功能受损的患者，推荐进行万古霉素TDM。对于儿童、新生儿和接受肾替代治疗(RRT)的患者，建议进行万古霉素TDM。对于肾功能不稳定的患者，建议进行万古霉素TDM。对于老年患者（年龄＞65岁），推荐进行万古霉素TDM。对于中度至重度心力衰竭、肾脏清除率增加（ARC）或体重过轻的患者，推荐进行万古霉素TDM。如何进行TDM？TDM的指标推荐监测谷浓度或24小时血药浓度-时间曲线下面积（AUC24）。推荐成人患者的稳态谷浓度维持在10-15mg /L。对于严重MRSA感染的成人患者，建议万古霉素稳态谷浓度维持在10-20 mg/L。建议儿童患者或新生儿的稳态谷浓度维持在5–15 mg/L 。建议AUC24维持在400–650 mg × h/L。TDM的时间开始TDM的时间对于肾功能正常的患者，推荐在第3天（万古霉素首次给药48h）开始进行万古霉素TDM。对于肾功能不全的患者，推荐初始应用万古霉素72 h 开始进行万古霉素TDM。重复TDM的时间当首次TDM后调整剂量时，建议在4-5次剂量后重复进行万古霉素TDM。对于入住ICU的患者、接受血管升压药物治疗者、接受RRT的患者以及严重MRSA感染的患者，建议至少每周重复进行TDM。重症患者万古霉素血药浓度推荐评估时间对于重症患者，如需要在达稳态血药浓度前进行评估，则可在开始治疗后的48~72小时内进行检测以及评估，详见下表。万古霉素给药方案如何确定及调整？建议应用PK工具进行万古霉素个体化给药。（药代动力学工具可用于TDM初始剂量计算和剂量调整。经过验证的PK和人群PK模型可以帮助计算初始用药剂量。）负荷剂量对于严重MRSA感染的患者，建议给予负荷剂量。当处方负荷剂量时，成人单次剂量为25-30mg /kg，儿童单次剂量为30 mg/kg。肾功能不全患者中的初始给药方案新生儿/儿童中的初始给药方案万古霉素标本采集注意事项采血时间：万古霉素进行血药浓度检测的是谷浓度，一般首次采血时间为第5剂给药前30分钟；肾功能不全的患者，推荐第7剂给药前30分钟内采样；采血量：每次每人抽血2～3mL(静脉滴注给药时，不能从留置针采血，应从对侧静脉采血)；样本采集：血样置于EDTA-2K抗凝管或者血清生化管去甲万古霉素血药浓度监测及调整意见使用去甲万古霉素同样需要进行TDM，有文献报道认为去甲万古霉素血药谷浓度范围应在10-20mg/ml内。但也有文献认为使用AUC0-24/MIC（血药浓度曲线图0-24h曲线下面积与最小抑菌浓度的比值）作为TDM监测指标较为合适。目前来看，我们需要更多的关于去甲万古霉素药代 / 药效动力学数据。采用什么方法进行TDM进行万古霉素/去甲万古霉素的TDM是必要的，那么应该采用何种方法进行快速且精准的血药浓度监测呢？推荐采用二维液相色谱法万古霉素、去甲万古霉素的血药浓度监测主要方法有常规液相色谱法、荧光偏振免疫法( fluorescence polar-ization immunoassay, FPLA)、酶免疫法( enzyme multi-plied inmmunoassasy technique, EMIT)，据文献报道采用EMIT和FPLA法测定时测定值受万古霉素的代谢降解产物的干扰而偏高，常规液相色谱法的前处理较复杂，时间长，一致性较差，而使用二维液相色谱法，采用在线SPE，进行富集除杂，并中心切割进入二维柱中洗脱分析，该方法人为干扰少，操作方便，回收率高，重复性优异，因此采用二维液相色谱测定的方法更便捷和可靠。血样处理对于万古霉素与去甲万古霉素的血样提取方法文献报道有固相提取方法、乙腈-异丙醇沉淀蛋白后用二氯甲烷萃取法、高氯酸直接沉淀后用二氯甲烷萃取法等，但在处理血样时，操作较为繁琐。本文优化了流动相组成与比例，同时将血样提取方法优化为高氯酸沉，然后通过二维系统进样测试，简化了前处理步骤，提高了检测效率。血样分析本文采用了科诺美二维液相色谱系统，配套对应的色谱柱、试剂及标准品质控品，建立了血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定方法。本方法前处理简单易操作（可采用手工法处理，或采用科诺美前处理设备进行处理），两种物质分离度均大于2.0；定性重复性在0.54%-1.08%、定量重复性在1.22%-4.51%之间；线性关系良好；转移性能大于95%；携带污染小于0.1%。采用科诺美二维液相色谱系统可以完成血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定。图1：血清中去甲万古霉素、万古霉素的典型谱图图2：血清中去甲万古霉素、万古霉素的线性叠加谱图二维液相色谱法检测原理检测方法样品制备把待测采血管，放入Epostar 200，进行前处理后，取出96孔板，待测检测物万古霉素、去甲万古霉素色谱柱Chromai 一维柱Chromai 专用捕集柱Chromai 二维柱检测波长万古霉素、去甲万古霉素的特征波长仪器型号Chromai Voyager全自动二维液相色谱系统主要检测流程和设备1） 自动化的样本处理流程： 待测血样放入样本架，试剂位放入前处理试剂样本处理位放入接收板和前处理板开机自检，选择前处理方法，一键“运行”拿出接收板，放入Voyager全自动二维液相色谱系统的自动进样器中进样分析2）试剂盒：方法配套的试剂组分，包括校准品、质控品、流动相、前处理试剂等；3）耗材包：配套齐全，包括适配的枪头，前处理板、接收板、色谱柱等；4）分析检测设备：Voyager全自动二维液相色谱系统，方法经过严谨的优化和验证。使用Chromai自动前处理设备联用二维色谱的解决方案，可快速检测血清中的万古霉素/去甲万古霉素；该方案样品前处理自动完成，回收率高，交叉污染低，预内置方法一键操作，更多减少人为因素干扰，检测更快捷，准确，能有效和及时的为医生提供精准的给药依据，更好的为患者进行个性化治疗。

中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日，国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告，称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查，发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。 　　每天一杯奶，强壮中国人。这个耳熟能详的广告语，已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露，牛奶，喝还是不喝，已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末，当人们都以为2011年年末的大事已告终结，可以放心盘点当年各大新闻的时候，奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻，这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。 　　检测结果延迟2个月公布 　　“总局此次处理的意见已经在网站公布，欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时，国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。 　　据国家质检总局官网介绍，被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg，较0.5μg/kg的国家标准超标140%，另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg，超标80%。 　　这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日，也就是说，在酝酿了两个多月之后，国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后，奶业又一次与致癌物质联系起来，稍有不同的是，此次的黄曲霉素M1基本属自然生成，人工添加的可能性较小。 　　在1960年代，英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明，黄曲霉素有剧毒，是目前发现的最强致癌物之一，其毒性为氰化钾的10倍，为砒霜的68倍。 　　“在牧场中，黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等，如果堆放时间过长，遇到潮热的环境就容易发生霉变，产生黄曲霉素B1，而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外，少量B1会在体内积淀，进入血液循环后在奶汁中出现，这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。 　　但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右，在1993年，黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病，在肝病毒传播最为广泛的东亚，其毒害尤为值得警示。 　　早在2011年11月27日，国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》，其中提到，发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标，决定在全国范围开展专项督查检查。 　　不过，国家质检总局网站如今并没有这份通知，但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。 　　“黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。 　　这位从业者称，检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育，大约需要孵育2个小时，之后，便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测，黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。 　　至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质，有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说：“其中利益关系错综复杂，一言难尽。” 　　黄曲霉素连过三个检测关 　　“本来，在问题牛奶进入奶企之前，有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说，“首先是饲料，无论是大型牧场还是个体奶农，都知道霉变饲料对牛只的毒害，一般而言，牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储，将问题饲料排除，奶农没有这样的条件，但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。” 　　据王丁棉介绍，农业部负责，农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室，负责饲料的质量安全，会定期地抽查饲料厂的质量安全。 　　值得关注的是，根据相关规定，乳制品企业和牧场在购买饲料时，会要求对方出具检测报告，包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后，至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。 　　据王丁棉介绍，检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等，由于一般饲料都是大宗商品买卖，存储期有半年之久，保存不当可能会出现受潮霉变，因此饲料使用前应该进行再次检测。 　　“最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食，加工成饲料出售，牧场或者牧户有时会购入这种饲料，但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。 　　“奶源是第二道关，如果牧场，在运出牛奶前会进行检测，如果是奶农，则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为，畜牧局的监管也许并未能起作用，“畜牧局的检查通常是两三个月一次，连牧场都难以覆盖，更不用说牧户了。” 　　对于生产环节，主要靠企业自检，而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关，但往往也是虚设。”王丁棉说，“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的，在恶性竞争下，为了争夺奶源，更快地进货出货，奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。” 　　按照《生鲜牛乳收购标准》，“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目，《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定，乳制品生产企业需要检测项共有37项，其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。 　　也就是说，无论是原料奶还是成品奶，在产前产后都要进行检测，而这次是由国家质检总局抽检出来的，按照常规，国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。 　　广东省一位基层质监人士说，奶企通常是将牛奶送检，同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道，只要严格执行，一般不会出问题。”该名人士说。 　　在食品中要有就有害 　　事实上，肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1，在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中，黄曲霉素B1有着更广泛的存在。 　　据质检总局日前的公布，在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。 　　这并不让人意外，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测，发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%，并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%，其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。 　　在蒙牛黄曲霉素事件爆发后，中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。 　　“黄曲霉素是强致癌物质，它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西，定个量，在什么数值以上是有害的，多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说，“黄曲霉素就是不能有，但是又做不到不能有，所以现在又有些标准，这个叫技术标准。” 　　所谓技术标准，就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量，在奶制品中是0.5μg/kg，而在大米里头就是10μg/kg。 　　“这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说，奶里面其实就是一点点，真正多的还是在其他里面。”罗云波说。 　　罗云波认为，只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素，但要能理性分析，尽可能的少伤害。“现在说不好听的话，你把母乳拿来检测，都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村，如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面，那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看，管好源头控制，尽可能减少其可能性。”他建议说。 　　而在王丁棉看来，作为一种能在人体沉淀的致癌物质，黄曲霉素本身就不应该在食品中存在，而不能简单地认为量小就毒性不大。他说：“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍，何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的，光看数值就知道差别了，为什么还认为差别不大?” 　　食品安全存在三套标准 　　“这个很奇怪，你说汽车，每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢，就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。 　　陈君石向时代周报记者介绍：“总体来说，食品安全问题还是少数，光靠监督也还是不行的，企业自己也得更严格地查，这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查，又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。” 　　近来，陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初，他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议，该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底，他接受了媒体采访，但他认为，该媒体刊登的报道将其讲话断章取义，导致公众对他产生不满。 　　“我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话，但掐头去尾作为标题，误导性很强。”陈君石对本报记者说，“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康，向企业利益妥协，向差劲的国情妥协，这根本不是我的原意，在保障健康方面，标准绝无妥协。” 　　陈君石认为，一个标准的制定是基于科学依据，在能够保障健康安全的前提下，以兼顾国情和协商的方式确定的，这是标准制定的原则，国内国外都是如此。 　　“在我国，往往各部门、各位专家之间的看法不一，在是否制定某些标准和指标方面存在分歧，最后通过协商的方式达成一致，即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。 　　“现在食品安全国家标准的问题，已经讨论得差不多了。我们根本的问题是，这个标准是本来不该有的，这个跟食品安全一点关系也没有，这是一个质量问题，不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。 　　陈君石认为，在《食品安全法》颁布之前，中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言，有食品卫生标准，根据的是食品卫生法，主管部门是卫生部 其次有产品质量标准，根据的是产品质量法，主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准，根据的是农产品质量安全法，主管部门是农业部。 　　“这三套标准都具有国家强制性，其间矛盾显而易见。比如，同一食品测定铅含量，若按这个标准是合格，按那个标准就不合格了。”陈君石认为，“由于存在多套执法标准，给企业和执法都造成了不必要的困难。所以，2009年颁布的《食品安全法》规定，今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。” 　　据陈君石讲述，从2009年开始，国家开始清理整顿，所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露，整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中，各部门、各位专家之间的看法不一，存在分歧。“不过，最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。 　　据上述地方质监局人士透露，由于标准不同，各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块，质监局基本管不了。”他说，“因为按照分工划分，牛奶进入奶企前属于农业口，由地方农业部门负责，到了奶企生产阶段交给质监，到上了货架则是工商的事情了。”

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(2012年12月14日，北京)由布鲁克公司新近发布高性能三重四极杆液质谱系统——高性能EVOQ Qube™ 建立了一种简单、快速测定牛奶中氯霉素浓度的高效液相串联质谱法。利用EVOQ Qube™ 可以对牛奶基质中浓度低至0.02 ppb的氯霉素进行准确定性和定量分析。 　　高性能EVOQ Qube™ 建立了高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中氯霉素浓度的方法，EVOQ QUBE LC-MS/MS方法在多反应监测(MRM)模式的运用中，仅需采用非常微量的样品便可监测以及跟踪牛奶中氯霉素。方法采用3通道MRM模式对氯霉素进行检测，一个通道用于定性，两个用于定量。分析方法的定量下限为0.02 ppb，定量线性范围为0.02 ppb-1.0 ppb的标准曲线，结果表明线性良好，R2=0.9980 (权重系数为1/X)。 　　氯霉素(CAP)是一种广谱抗生素，最早使用于1949年。氯霉素虽然价格便宜,但因其副作用大，故已不作为治疗人类疾病的一线药物。氯霉素能抑制骨髓细胞的长生，导致非再生性贫血和可能致命的再生障碍性贫血。此外,氯霉素是一种有效的非竞争性的微粒体酶抑制剂，能影响其它药物的吸收代谢。氯霉素也可当兽药应用,但由于它对人类有许多潜在的副作用，所以在许多国家被限制或禁止使用。欧盟2003/181/EC决议规定在牛奶中被检出任何水平的氯霉素都是不允许的，同时规定检测氯霉素的方法必须符合或优于0.3 ppb的最低要求。 　　布鲁克CAM市场部总监Meredith Conoley说：“EVOQ LC-MS/MS不同凡响的高性能设计令实验室可以进行高产量的定量分析。硬件和软件两方面的创新融合了革命性的技术，如主动排气，IQ的双重离子漏斗，VIP- HESI和最新PACER软件，这意味着EVOQ拥有可以提供给任何实验室进行常规分析的优势，其可应用在水和环境检测、食品检测、取证分析、毒性检测和运动医学检测等方面。”Conoley补充道，“这些应用标志着EVOQ拥有卓越的性能，可以在非常艰难的条件下满足实验室对高灵敏度的需求。” 　　图片说明: 布鲁克高性能 EVOQ Qube™ 的设计使数以千计的样品可以进行快速分析检测并提交结果报告，其应用广泛，可应用于水和环境检测、食品检测、取证分析、毒性检测和运动医学检测等方面。

导读兽药残留是影响动物性食品安全的主要化学因素之一，尤其是兽用抗生素残留会进一步加速细菌耐药性进程。青霉素类作为最早应用的抗生素，历经九十余年，已发展三代，曾为增进人类健康做出过巨大贡献。青霉素价格低廉、抗菌性强，在水产养殖上被广泛用于鱼、虾细菌感染的防疗。然而，此类抗生素的不合理使用，会给食品安全带来隐患，其产生的耐药性问题或将导致人类进入无药可用的后抗生素时代或可怕的“耐药时代”。近期，农业农村部发布实施《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，青霉素类含有β-内酰胺环，是一类化学性质非常活泼的物质，容易在高温、水或酸碱条件下发生降解，一度给分析检测带来挑战。针对该难点项目，我们推出了岛津最新的应用解决方案，来一起看看！水产品中青霉素类分析相关法规GB 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，在鱼虾中青霉素G、阿莫西林、氨苄西林残留限量（MRLs）为50 μg/kg，氯唑西林、苯唑西林MRLs为300 μg/kg。近期，农业农村部发布的《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，对《GB/T 22952-2008 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准进行了更新，增加了阿洛西林和甲氧西林，并增加了固相萃取和超滤管离心的净化步骤，修改了方法的检出限和定量限。青霉素类分析难点β-内酰胺类抗生素的基本结构如下图，β-内酰胺环易光解，或与水、醇发生反应。β-内酰胺类抗生素的基本结构（左：青霉素类、右：头孢菌类）[1]因此，实验过程中需注意：• 宜采用粉末标品，现配现用，前处理避光，配制后尽快分析；• 考虑到溶解性和溶剂效应，标准品母液推荐30%乙腈水配制，-18℃避光存储，保质期5d，工作液则现配现用，尽快上机分析；• 有机相为甲醇时，青霉素G与甲醇生成了青霉酸甲酯，如下图所示，青霉素甲酯MRM通道有色谱响应，且响应强度比青霉素G更高。为了保证定量准确，流动相、前处理试剂应该避免接触醇类试剂。岛津解决方案• 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪• 目标物青霉素类抗生素药物的化合物信息11种青霉素类抗生素在2~300 ng/mL范围内，线性良好，相关系数R均大于0.999。部分代表性青霉素类抗生素的校准曲线• 样品加标分析结果对市售南美白虾进行分析，未检出青霉素成分，并且在出峰区域无杂峰干扰。以下是在南美白虾样品中添加5 μg/kg青霉素得到的加标样品MRM色谱图。青霉素加标样品MRM色谱图(5 μg/kg)结语看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，β-内酰胺类化合物稳定性差，分析测试过程尤其注意光照、pH等的影响。除此之外，岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，聚焦难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。“兽药分析大讲堂系列”后续预告四环素分析篇多肽类抗生素分析篇硝基呋喃分析篇… … 参考文献[1] .刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

戴安公司除向中国市场推广高技术产品外，更加重视新技术的推广，戴安的每项产品都有大量的技术文献做支持，现利用网上仪器展向广大仪器界公布戴安部分产品的技术文献目录，如您对某文献感兴趣，请按目录前的号码向我们索要。联系方式：beijing@dionex.com.cn 或 shanghai@dionex.com.cn 戴安（DIONEX）公司应用技术资料目录 用离子色谱检测阴离子 AN2 空气采样膜上的NO3-、SO42-的测定 AN21 葡萄酒中的有机酸 AN25 非酒精类碳酸饮料中无机阴离子和有机酸的测定 AN36 离子色谱法测定尿液中的草酸盐 AN37 奶制品中I-的测定 AN45 脂肪酸的分析 AN51 测定氢氧化钠溶液中阴离子的方法 AN54 利用离子排斥色谱和脉冲积分安培检测器测定食品和饮料中的SO3- AN56 测定火电厂的高纯、氨化、硼酸化循环水中的痕量阴离子 AN65 肌醇磷酸盐的检测 AN70 胆碱和乙酰胆碱 AN71 用离子色谱结合抑制型电导检测的方法测定多聚磷酸盐 AN78 高浓度氢氟酸中痕量阴离子的测定 AN81 直接进样---离子色谱法测定饮用水中的卤氧化物和Br- AN85 有机溶剂中痕量阴离子的检测 AN93 使用自动中和A预处理/离子色谱法测定浓碱中的痕量阴离子 AN101 离子色谱法测定臭氧消毒水中的痕量BrO3- AN104 离子色谱法在个人保护品检测中的应用 AN112 高效阴离子交换色谱法测定肉制品中的NO3-、NO2- AN113 大体积/直接进样离子色谱法测定高纯水中的痕量阴离子 AN115 蛋白中三氟乙酸（TFA）的测定 AN116 药物中阴离子的测定 AN119 半导体腐蚀槽中离子化的含氟表面活性剂的测定 AN121 离子色谱法分析饮用水和地表水中低浓度的ClO4- AN123 发酵肉汤中无机阴离子和有机酸的测定 AN133 离子色谱法测定饮用水中的无机阴离子 AN134 用离子色谱法测定饮用水和地表水中低浓度的次氯酸 AN135 离子色谱法测定废水中的无机阴离子 AN136饮用水消毒副产物中的无机卤素含氧酸，阴离子和溴化物的离子色谱法测定，溴酸盐的柱后衍生离子色谱法测定 AN137 离子色谱法测定高浓度硝酸盐基体中的痕量阴离子 AN138 炼油厂废水和其他废水中硫代硫酸盐的测定 AN140 离子色谱法快速分析饮用水中的阴离子 AU102 电厂高纯水和硼酸化水中的痕量阴离子 AU103 电厂高纯水中痕量阴离子的测定 AU107 强碱溶液中氢化物的直接测定 AU122 海水中I-的测定 AU132 化学抑制离子色谱法测定饮用水中的NO3-、NO2- AU139 钢槽中离子化表面活性剂（FC-95）的测定 AU140 尿液中I-的测定 AU142 用EG40通过加大进样体积提高高纯水中痕量阴离子的测定 AU143酸性铜电镀槽中氯化物的测定 TN44 高浓度磷酸中痕量阴离子的测定 TN45 高浓度氢氟酸中痕量阴离子的测定 TN46 高浓度乙醇酸中痕量阴离子的测定 TN47 抑制电导检测器测定阴离子时使用碳酸盐做淋洗液可以获得低的基线噪音 用离子色谱检测阳离子、过渡金属 AN72 离子色谱/氩等离子体电感耦合光谱（ICAP）测定水溶性的有机溶液中痕量金属离子 AN73 离子色谱/氩等离子体电感耦合光谱（ICAP）测定试剂纯的酸、碱、盐中的痕量过渡金属离子 AN75 螯合离子色谱法测定试剂纯的酸、碱、盐中的痕量过渡金属离子 AN76 离子色谱/氩等离子体电感耦合光谱（ICAP）消除样品基体中的铁和铝 AN77 螯合离子色谱法测定过渡金属时基体干扰因素铁和铝的消除 AN80 离子色谱法测定饮用水、地表水和工业废水中可溶性的六价铬 AN86 含吗啉电厂水中痕量阳离子的测定 AN94 使用自动中和A预处理/离子色谱法测定浓酸中的痕量离阳子 AN108 血清和全血中的过渡金属的测定 AN109 柱后衍生----阳离子交换法测定镇草宁 AN120 海水中的测定Ca2+、Mg2+ AN124 牛奶和婴儿奶粉中胆碱的测定 AN131 高纯水和SC2（D-CLEAN）槽中PPT级过渡金属的测定 AU106 测定海水中痕量Ca2+、Mg2+ AU121R 炸药中的单价阳离子 AU137 工业过程水中痕量锂的测定 AU138 阳离子交换色谱法测定工业用水中乙醇胺 TN10 离子色谱法测定过渡金属 TN26 水、废水及固体废物提取液中Cr（VI）的测定 TN27 螯合离子色谱法测定消解的岩石样品中的镧系金属 用离子色谱检测核酸 AN100 DNAPac-100柱高度分离和纯化低聚核苷酸 用离子色谱检测蛋白质、缩氨酸 AN88 使用DX-500 HPLC 的中压凝胶渗透色谱 AN99 使用反向高效液相色谱测定缩氨酸 AN102 用DX-500 测定微孔缩氨酸 AN125 阳离子交换色谱法监控蛋白质脱酰氨基的过程 AN126 阳离子交换色谱法测定血红蛋白的变化 AN127 阳离子交换法对单细胞系抗体不均匀性的分析：C-终点赖氨酸变化的分离 AN128 阳离子交换色谱法监测单细胞系抗体的稳定性 AN129 色氨酸和甲硫氨酸氧化态和非氧化态的分离 TN50 AAA直接氨基酸分析仪直接测定蛋白质中氨基酸的含量 用离子色谱检测糖 AN66 洗涤剂中的新霉素 AN67 多糖的分析： 麦芽糖糊精、葡萄糖、菊糖和其他低聚糖 AN87 高效阴离子交换色谱---脉冲安培检测器测定糖果和果汁中的糖醇 AN92 高效阴离子交换色谱---脉冲安培检测器测定糖浆中的糖 AN105 薄层阴离子交换离子色谱分析人血清中的糖 AN117 药物中糖、乙醇和乙二醇的测定 AN141 用四重位波----A波检测可改善N-乙酰神经氨酸和N-羟乙酰神经氨酸峰面积响应值 AU125 血浆中的单糖分析 TN20 高效阴离子交换色谱---脉冲安培检测器分析碳水化合物 TN21 Dionex 脉冲安培检测器测定糖时脉冲安培检测器的优化设置 TN36 用HPAE-PAD对连接的低聚糖的外切糖苷酸的消化作用的分析 TN40 用HPAE-PAD分析糖蛋白中的单糖 TN41 高效阴离子色谱法分析唾液糖 TN42 高效阴离子色谱法分析寡糖 用快速溶剂萃取仪ASE 作样品前处理 TN206 加速溶剂萃取（ASE）过程中热降问题的研究 TN207 对使用DIONEX ASE200过程中样品夹带和交叉污染的研究 TN208 加速溶剂萃取（ASE）方法的优化 AN313 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取环境样品的多环芳烃（PAHs） AN316 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取环境样品中的多氯联苯（PCBs） AN317 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取碱、中性物质和酸（BNA） AN318 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取含氯杀虫剂 AN319 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取有机磷农药 AN320 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取有机氯农药 AN321 用加速溶剂萃取（ASE）测定各种食品中游离脂肪 AN322 用加速溶剂萃取（ASE）技术有选择的提取鱼肉中的多氯联苯（PCBs） AN323 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取环境样品中的多氯二苯二噁英和多氯二苯呋喃 AN324 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取土壤中的烃类污染物（BTEX，Diesel 和TPH） AN325 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取含油种子中的油 AN326 用加速溶剂萃取（ASE）技术对动物饲料进行提取 AN327 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取膏药中的硝酸甘油 AN328 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取土壤中的炸药 AN329 用加速溶剂萃取（ASE）技术测定婴儿奶粉中的总脂肪 AN330 用加速溶剂萃取（ASE）技术测定粒状和液体清洁剂中的有机成分 AN331 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取聚合材料中的添加剂 AN332 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取食物中农药和除草剂的残留 AN333 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取聚氨基甲酸酯泡沫吸附盒上的PCBs AN334 用加速溶剂萃取（ASE）技术测定快速测定肉中的脂肪 AN335 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取天然产物中的活性成分 AN336 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取多（乙烯基氯）聚合物中的增塑剂 AN337 用加速溶剂萃取（ASE）技术一次提取鱼组织中的油脂和PCBs AN338 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取土壤中石油总烃污染物（柴油和废油） AN339 用加速溶剂萃取（ASE）技术测定沉积物中的有机化合物 AN340 用加速溶剂萃取（ASE）技术测定干的奶制品中的脂肪 AN341 用加速溶剂萃取（ASE）技术从大体积样品中提取碱、中性物质和酸（BNA） AN342 用加速溶剂萃取（ASE）技术对大体积的鱼肉样品进行PCBs的测定 AN343 用加速溶剂萃取（ASE）技术测定大体积食品样品中的杀虫剂 AN344 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取巧克力中的脂肪 AN345 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取乳制品（奶酪、黄油和鲜奶）中的脂肪 LC Packings毛细管/毫微级液相技术 AN01LCP 用毛细管液相/质谱/质谱对药物代谢产物的快速确定 AN02LCP 用超高流速的毛细管液相/质谱/质谱对血浆中的药物进行直接分析 AN03LCP 其他应用 AN46 离子色谱：一种分析啤酒的通用技术 AN83尺寸排斥色谱法中使用分离脉冲积分安培（PDA）检测器测定多糖 AN95 反向高效液相色谱测定多环芳烃 AN96 反向高效液相色谱测定N-甲基氨基甲酸酯 AN97 反向高效液相色谱测定羰基化合物 AN106离子色谱在制药行业中的应用 AN107生理液中的离子 AN132积分脉冲安培法（IPAD）测定含硫抗体 AN139液相色谱法测定酸性铜电镀槽中的添加剂和副产物 AU111电镀铜使用的LeaRonal酸中微量PCM和PC的检测 AU119酚 AU133镀镍的硫酸电镀槽中邻磺酰苯甲酰亚胺的测定 TN8 离子色谱中浓缩柱的使用 TN9 电导检测、电导率定律和电离平衡 TN12 抑制电导检测——离子对色谱测定方法的发展 TN16 第一代Dionex色谱柱淋洗液的配制 TN43 采用平滑算法减少基线噪音

p 　　近日，中国科学院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组研究员关亚风、副研究员耿旭辉团队在微量样品中痕量植物激素分析检测研究中取得新进展。该团队发展了一种微型基质固相分散(microscale MSPD)萃取的前处理方法，能够有效地处理亚毫克级植物样品，方法简单、重复性好且收率高。同时，研究团队研发了一种新型的衍生试剂用于柱前衍生，从而极大地提高了赤霉素的质谱检测灵敏度。相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。 /p p 　　植物激素是植物体内合成的调控植物生长发育的信号分子，准确检测植物体内激素的种类和含量对于深入揭示植物生命现象具有至关重要的作用。近年来，随着“植物激素作用的分子机理”自然科学基金重大研究计划的启动，国内大批的研究机构投身到植物激素的分析研究中来。但由于某些激素，尤其是赤霉素在植物体内的含量极低，而且植物体内的代谢物组成非常复杂，基质干扰严重，使得样品前处理过程变得十分繁琐。加之，激素调控的信号传导和生物化学过程通常具有组织(或器官)特异性，因此，测定激素在植物体内的时空分布具有重要意义。解决这一问题的关键在于测定微量样品中的痕量植物激素。 /p p 　　研究团队针对极少量植物样品(亚毫克级)，发展了一种新型的micro-scale MSPD方法，这种方法集研磨、浸提、净化于同一离心管中，不需要任何样品转移步骤，有效地降低了前处理过程中的损失。同时，针对赤霉素本身离子化效率低，研究人员研发了一种新型的衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB)，通过化学衍生后，检测灵敏度提高3至4个数量级，是目前的最好水平。这种衍生试剂具有低毒性，这一性质使得其在后续的研究中具有很好的应用潜力。该团队将此方法运用到单片拟南芥叶中赤霉素分布的分析中，实现其空间分布测定，空间分辨率达2X2mm2。此外，该方法对于其他酸性植物激素的时空分布测定也具有适用性。 /p p 　　上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8f9dc25-9b87-4d68-b0cb-809b6717f3e1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 大连化物所痕量植物激素分析研究取得进展 /strong /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp 论文题目：Spatial Profiling of Gibberellins in a Single Leaf Based on Microscale Matrix Solid-Phase Dispersion and Precolumn Derivatization Coupled with Ultraperformance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry /p p /p

黄曲霉素全套解决方案-美瑞泰克科技 黄曲霉素(Aflatoxins) 黄曲霉素存在于花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在，因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光，G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2)，还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M，其中毒性最高的M的代谢物为4－羟基化的产物Bs.1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织（WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素b1最为多见。其毒性和致癌性也最强。 1根据国标《GB/T 18979-2003》，使用柱后衍生方法可以在一次测定过程中，在同一荧光发射波长下同时检测出这六种黄曲霉素。(Pickering公司提供)经过黄曲霉素免疫亲和柱净化，经过柱后后衍生荧光检测。 纯化回收率 基质 B1 B2 G1 G2 玉米（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 107% 91% 103% 75% 大米（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 107% 93% 98% 85% 麦芽（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 98% 99% 97% 70% 葡萄干（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 99% 106% 101% 69% 分析条件：色谱柱：MYCOTOX柱，1612124。温度：42℃流速：1.0mL/min流动相：MeOH,CH3CN,H2O 22:22:56,柱后衍生条件：柱后衍生系统：Pinnacle PCX 1.4mL反应器温度：95℃试剂：I2 100mg/L 水溶液检测：荧光检测，氙灯激发波长：365nm 检测波长：430nm 仪器与耗材 货号 名称 品牌 规格 46300-U 黄曲霉素混合标准品 Supleco 溶于苯:乙腈(98:2) 1mL×5个 46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46324-U 黄曲霉素B2标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46325-U 黄曲霉素G1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46326-U 黄曲霉素G2标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 1827-00110 玻璃纤维滤纸 Whatman 11cm孔径1.5um 80665 液相进样针 Hamilton 100ul 1153-1032 柱后衍生系统 Pickering 反应体积1.4mL 1612124 MYCOTOX反相柱 Pickering C18，4.6×250 mm 18ECG001 保护柱夹套 Pickering 带3个保护柱 2. 根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 （摘自Sigma-Alchrich 公司）色谱柱：Ascentis Express C18, 2.7um, 2.1×100mm柱压：230bar 流 速：0.3ml/min柱 温：35℃试液温度：20℃进样量：10ul流动相：A液，0.1%甲酸溶液； B液，乙腈-甲醇溶液（1+1） 时间(min) 流动相A% 流动相B% 梯度变化曲线 0 68.0 32.0 4.25 55.0 45.0 线性 5.00 0.0 100.0 线性 5.70 0.0 100.0 即时 6.00 68.0 32.0 线性 仪器与耗材货号 名称 品牌 规格 46319-U 黄曲霉素M1标准品 Supleco 10ug/ml, 溶于乙腈 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 53823-U Ascentis Express C18 Supleco 2.7um, 2.1×100mm AP-SE-12B 固相萃取装置 Ameritech 方形12孔 AVP-7120 真空系统 Ameritech 抽气速度:20L/min 真空度:200mbar 532122N 针式过滤器 Ameritech 水系微孔滤膜13mm 0.22um 200个 3 高效光化学反应法测定黄曲霉素B1（摘自LcTech）此法检测成本低，可用等度HPLC直接测定 流动相：水/甲醇/乙腈:60/30/15 (v/v/v)流速：1.2mL进样量：100uL色谱柱：RP C18荧光检测：发射波长：365nm，接收波长：460nm 光化学衍生是一种简单、便宜、灵活的技术，可提高很多分析物质检测的灵敏度和选择性。黄曲霉素B1可在8分钟以内出峰，且检测信号明显增强 货号 名称 品牌 规格46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 1100-3348 UVE 光化学反应器 Pickering 光化学反应器单元，240V 10522 黄曲霉毒素分析柱RP C18 Lctech 150×4.6mm 10523 RP C18保护柱芯 Lctech 3个/包 10750 保护柱套 Lctech 1个 4根据《 GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》(LcTech公司提供)LCTech AflaREAD ELISA试剂盒能够定量检测黄曲霉素B1，即使是浓度很小的黄曲霉素B1，也能够定量检测。ELISA试剂盒能够快速、容易的从多种产品中分析出黄曲霉素B1，如坚果、杏仁、大米、玉米、香料或动物饲料。AflaREAD 的检测限非常低，为0.1 ppb. 货号 名称 品牌 规格 11139 AflaREAD ELISA试剂盒 LcTech ELISA 96孔板， 标准溶液1-8（0-5 ng/mL） 检测溶液 洗液 呈色溶液 终止液 稀释缓冲液 46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)

p 　　近日，中科院大连化物所关亚风研究员、耿旭辉副研究员带领微型分析仪器研究团队在微量样品中痕量植物激素分析检测研究中取得新进展。该团队发展了一种微型基质固相分散(microscale MSPD)萃取的前处理方法，能够有效地处理亚毫克级植物样品，同时研发了一种新型的衍生试剂用于柱前衍生，从而极大地提高了赤霉素的质谱检测灵敏度。相关研究成果发表在美国化学会上。 /p p 　　植物激素是植物体内合成的调控植物生长发育的信号分子，准确检测植物体内激素的种类和含量对于深入揭示植物生命现象具有至关重要的作用。近年来，随着“植物激素作用的分子机理”自然科学基金重大研究计划的启动，国内大批的研究机构投身到植物激素的分析研究中来。但由于某些激素，尤其是赤霉素在植物体内的含量极低，而且植物体内的代谢物组成非常复杂，基质干扰严重，这就使得样品前处理过程变得十分繁琐。加之，激素调控的信号传导和生物化学过程通常具有组织(或器官)特异性，因此，测定激素在植物体内的时空分布具有重大意义。解决这一问题的关键在于测定微量样品中的痕量植物激素。 /p p 　　该团队针对极少量植物样品(亚毫克级)，发展了一种新型的micro-scale MSPD方法，这种方法集研磨、浸提、净化于同一离心管中，不需要任何样品转移步骤，方法简单、重复性好且收率高，有效地降低了前处理过程中的损失。同时，针对赤霉素本身离子化效率低，研发了一种新型的衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB)，通过化学衍生后，检测灵敏度提高3至4个数量级，是目前的最好水平。而且这种衍生试剂具有低毒性，这一性质使得其在后续的研究中具有很好的应用潜力。该团队将此方法运用到单片拟南芥叶中赤霉素分布的分析中，实现其空间分布测定，空间分辨率达2X2mm2。此外，该方法对于其他酸性植物激素的时空分布测定也具有适用性。 /p p /p

软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期，日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖，部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后，出现肾脏等方面的健康问题，导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案，其中3种商品已经召回。图片图片来源：财经网一般情况下，红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示，他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因，在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日，小林制药公司向日本厚生劳动省报告，其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸（Puberulic acid）”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道，从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸（Puberulic acid）、密挤青霉酸（Stipitatic acid）及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类（Tropolone）毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性，加热烹调也很难使其毒性减弱。目前，有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少，仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素，有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸，但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强，相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源：财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米，其作为一种天然发酵产物，成分复杂，包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面，具有悠久的历史和公认的保健价值，特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前，国内生产的红曲主要有三类，分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香，广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造；▶ 色素红曲的色价很高，是纯天然的食品着色剂，通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料，用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K（又称洛伐他汀，结构式见下图）等生物活性物质的红曲，常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素，属于复合色素，常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物，为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种，包括黄色素、橙色素和红色素，结构如下：随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高，我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定，红曲推荐量每日暂定不超过2g，产品中洛伐他汀应当来源于红曲，总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg，且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等；《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中，其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg，糕点中的使用量不得超过0.9g/kg，焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg；另外，《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是，红曲色素（又称红曲红）是发酵产生的多种天然色素的混合物，由于发酵工艺的不同，市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同，也并非上述所有常见成分均可检出。另外，GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4，而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸（N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid），对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同，导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同（均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380），然而二者的化学结构却差别巨大，因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别，在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意，避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素，其有很强的肾脏毒性，摄入过量会导致肾损害，因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，根据科研单位检测热点，快速响应，积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品，助力食品安全检测，为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

国际金融危机没有撼动德兴市百勤异VC钠有限公司世界同行业老大的地位。全球逾60%的食品抗氧保鲜剂出自该公司，2009年上交税金增幅超57%。公司负责人自豪地说，掌握标准化话语权，让公司从中国走向世界，取得国际市场的定价权。 　　2009年12月28日，来自省质量技术监督局的统计显示，全省有约50家工业企业参与修订、起草了400个国家或行业标准。 　　一批拥有自主创新能力的高科技企业，以专利化和标准化抢占行业发展的制高点。江西特康科技有限公司在国内率先研发出具有自主知识产权的全自动血细胞分析仪及试剂，该成果摘得国家科技进步奖二等奖。公司在省质监局的推动下，参与制定了7项血细胞分析仪及试剂方面的行业标准，打破了国外技术封锁和市场垄断，国外试剂的市场份额从40%下降到10%，而特康科技的份额扩张到30%。 　　“一流企业做标准，二流企业做品牌，三流企业做产品”，这句顺口溜尽管不无偏颇之处，但就其重视标准化这一点看，是十分正确的。2009年9月，江西赛维LDK太阳能高科技有限公司向国家标准委申报制定《太阳能级多晶硅片》、《太阳能级多晶硅块》两个国家标准并获批准立项。我省作为“稀土王国”，省内稀土企业积极介入各项稀土国家标准的制订，目前，南方稀土高技术股份有限公司已起草了《镨钕合金》国家标准，江西金世纪股份公司参与起草了《硝酸铈铵》国家标准。 　　据省质监局局长王詠介绍，赣企争夺国家标准主导权的意识显著增强，我省首次争取到全国专业标准化技术委员会筹建项目。2009年7月，江西华电电力有限责任公司申请的全国螺杆膨胀发电机标准化技术委员会、四特酒有限责任公司申请的全国白酒标准化技术委员会特香型白酒分技术委员会获批筹建。2009年9月，赣州国家钨与稀土产品质量监督检验中心获得批准成立全国稀土标准化技术委员会离子型稀土矿工作组。这标志着我省在节能设备制造、白酒和稀土矿产业发展上占得先机。 　　而传统产业国际标准化舞台上也首次有了赣企的身影。李渡烟花集团有限公司是全国最大的烟花出口企业。国家标准委通过考察，把该公司纳入烟花国际标准推进工作组。 　　在融入全球化的进程中，赣企与国际市场接轨先从与国际标准接轨入手。江西新瑞丰生化有限公司是牵头起草《赤霉素原药国家标准》和唯一提供赤霉素国家标准品的企业，该公司“赤霉素CA3提纯”和“赤霉素生产促进剂”两项技术居世界领先地位。据统计，今年全省新增江西三鑫医疗器械集团有限公司、江西华亿木业有限公司等35家工业企业产品采用国际标准和国外先进标准标志。

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

克拉霉素（Clarithromycin）是红霉素的衍生物，20世纪90年代初由日本大正公司开发成功，并以商品名 Clarith 注册。而后，大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产；1990年在爱尔兰、意大利上市，1991年10月获FDA批准定为IB类新药上市，商品名Biaxin， 1993年以Klacid在中国香港上市，在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙，已在全球50多个国家上市，市场用量稳步增长，并在临床中发挥了重要作用。 本研究使用岛津SNTR-8400AT 溶出度仪和高效液相色谱系统进行了五个生产企业两种克拉霉素缓释制剂的释放度评价工作。本研究建立了使用岛津SNTR-8400AT和高效液相色谱法进行了克拉霉素缓释制剂释放度研究的方法。根据各厂家药品在不同介质中的释放曲线情况，可以比较仿制制剂和原研制剂的差异，从而可以判断各药品制剂工艺等，帮助提高仿制制剂质量。 岛津SNTR-8400AT 溶出度仪 了解详情，敬请点击《克拉霉素缓释制剂释放曲线对比研究与一致性评价》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

26日从安徽省食品药品监督管理局获悉：针对媒体日前曝光多家果汁饮料生产企业涉嫌使用腐烂&ldquo 瞎果&rdquo 加工果汁的问题，该局日前对安徽砀山海升果业有限责任公司、北京汇源集团皖北果业有限公司产品进行了抽检。抽检结果为：&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出，表明果汁原料不含有腐烂成分，其他检测指标均符合标准要求。目前药监部门已同意上述两家企业恢复生产。 　　据食品药品监管部门专家介绍，果汁是否使用腐烂水果加工，可以通过对果汁特征指标&ldquo 棒曲霉素&rdquo 的检测来认定，烂果率达到5%时，&ldquo 棒曲霉素&rdquo 会超过50ppb的欧盟标准规定。 　　24日，安徽省食药监部门调查组依法从两家企业抽取了产品样品，送国家农副加工食品监测中心监测，检查组重点查看了企业检验记录&ldquo 棒曲霉素&rdquo 指标，结果为&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出。而当地监管部门平时的巡查记录也表明，日常巡查中未发现清洗、分拣环节存在不符合作业规范，有腐烂果进入加工环节的现象。 　　检查组经检查认定，原料输入企业之前，由于收购、装卸、转运等原因，的确存在部分破损、腐烂水果。但食药监部门相关人员到厂检查发现，上述两家企业对腐烂水果的控制和处理均有较严格的操作规范。

根据GB-5431.37-2008方法，需采用免疫亲和固相萃取作为乳制品中黄曲霉素萃取物进行净化。在SPE净化过程中需要对约50 mL的样品进行净化。 　　美华科技实业/美森自动化生产的MULT-SPE M08正压型固相萃取装置一次最大样品载入量为50 mL，用户无需反复多次载样，大大简化了操作过程。由于MULTI-SPE M08采用的是自动固相萃取仪常用的正压技术，压力平稳，因此重现性传统的真空负压要好，因此，配合免疫亲和柱一起使用，特别适用于各级实验室对乳制品中的黄曲霉素M1进行快速固相萃取净化。MULTI-SPE M08可同时处理1-8个样品，而且每路流速可以独立调节。 　　MULT-SPE A208是美华科技/美森自动化为黄曲霉素检测样品净化提供的全自动固相萃取仪，50 mL样品可以一次性连续载入免疫亲和固相萃取柱。该仪器可同时处理多达8个样品。 感兴趣的用户可与我们联系：sales@missioncouver.com。

四环素类抗生素是一类广谱抗生素，包括土霉素，四环素，金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防，但四环素类药物的滥用，会造成牛奶中这类药物残留量超标，如果人们长期饮用了这类奶制品，会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性，影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法，应用日立Primaide高效液相色谱系统，对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置：Primaide 1110泵，1210自动进样器，1310柱温箱，1410紫外检测器。结果表明：四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留，SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间，符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。

豆芽常检有毒有害成分：2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道，沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点，查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨，主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测，豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素，其中，人食用含亚硝酸钠的食品会致癌，恩诺沙星是动物专用药，禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf： 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定（GB/T 5009.175-2003） 试样中2,4-滴用有机溶剂提取，用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯，液液萃取，柱层析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法面积定量。 上述带*号产品选择的说明： a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化？ 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）进行丁酯化，北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）进行甲酯化后检验，从经济的角度和购买的方便性上考虑，我们推荐使用甲酯化的方法，当然，您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。 b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）或者2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）？ 若您选择甲酯化方法，2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）衍生化为2,4-D甲酯，您可选择购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）； 若你选择丁酯化方法，2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）衍生为2,4-D丁酯，您可选择购买2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品，可根据您需要选择购买或者不购买。 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其与基体干扰物分离，再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后，高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽菜中尿素测定 参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中，应不添加任何物质，但其生长过程缓慢、周期长，为加速生长周期，人为的加入尿素促进其生长，使芽变粗变长，但也使豆芽中尿素残留增加，对人体健康构成危害。 检测原理：尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体，当加入格里斯千试剂时，掺有尿素的样品呈现黄色外观，正常的样品呈现紫红色。 注意事项： a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少，少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性，因此，建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml，为原方法用量的一半； b.亚硝酸钠加入量，当溶液中亚硝酸盐含量高时，与显色剂作用，可呈现黄色，是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低，它只能与少量的亚硝酸钠作用，当加入过量的亚硝酸钠时，剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化，使之褪色而产生黄色，造成假阳性，故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时，但显色效果不明显，当减少到1/4用量时，颜色反应非常灵敏，空白及阴性对照管呈紫红色，阳性管呈黄色，根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外，上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 　 毒豆芽中恩诺沙星检 参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要：用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液（pH4.0）提取样品中的喹诺酮类抗生素，经过滤和离心后，上清液经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱测定，用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。 SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素，然后用乙酸乙酯提取，再用缓冲溶液凡提取后，在薄层层析板上除去干扰物质，最后用荧光分光光度法测定。 了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn

01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。（本实验样品采用猪肌肉）参考标准：《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g（准确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣重复提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，弃去上层液，正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：500mg/3mL。活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；上样：取备用液全部过柱，弃去；淋洗：6mL水，抽干；洗脱：3mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；复溶：在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心5min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱：Ultimate® XB-C18，5μm，3.0×150mm。流动相：甲醇：水=75：25；柱温：30℃；流速：0.4mL/min；进样体积：2µ L。质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）模式；离子喷雾电压：-4500V；离子源温度：500℃；气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息

家里有了废旧电池，大部分人都知道应该扔在专门的回收箱里，不能和生活垃圾一起处理，否则其中的重金属渗漏，会严重污染环境。但家里有了过期药，不少人却想都不想地随手扔到垃圾箱里。其实，过期药对环境的危害，一点都不亚于废旧电池。由于污染性强，它已被明确列入《国家危险废弃物目录》，全球不少国家也越来越多地意识到它对土壤及水源造成的巨大危害。但为什么国内对过期药的处理还没有完全重视?有了过期药，我们到底该怎么办呢?《生命时报》记者近日进行了深入采访。 　　过期药都流到了哪里 　　过期药除了家里有，药店、诊所、医院、药品生产企业都会产生。这些地方的过期药都流到了哪里?记者调查发现，企业和医院的过期药，国家都有明确的处理法规，大部分单位能按规定做到安全销毁，但为利益所驱使，为了节约成本违规处理的，也不是没有。而家庭、药店、诊所里的过期药，大部分都随意处置了。 　　在本报联合39健康网以及新浪网健康频道进行的一项“过期药，你怎么处理”的调查中，结果显示，高达97.14%的家庭中都有过期药，以感冒药、退烧药、胃药、消炎药为主。83.33%的人会把它们扔到生活用的垃圾箱里，2.78%的人倒进马桶冲掉，13.89%的人放在那里不管。对于过期药可能造成的环境危害，八成人表示，他们完全不知道。在记者随访的几家药店和诊所里，过期药的处理同样没得到重视。大部分药店的售货员和诊所工作人员都表示，他们不知道该怎么处理过期药，通常是下架后直接装到大纸箱里，扔到垃圾站。一名不愿透露姓名的药店人员告诉记者，国家有规定，药品到保质期前一个月，就不能再卖了，所以药店一般都会在这个日期前搞大规模的促销活动，能卖出多少算多少。实在卖不完的，还有药贩子定期来收。这些距离保质期只有一个月的药，会以1折的价格卖给他们，带到城郊或农村等偏远地方，卖给当地买不起药的老百姓。如果还有剩下的，就丢到垃圾箱里了。 　　至于医院的过期药怎么处理，卫生部北京医院药学部副主任药师谭玲表示，总体来说，医院的过期药不多，主要是一些市场购买比较困难的、供急救和临床必需使用的药，有比较严格的“药品效期管理制度”，上交后由药库统一处理。一般分几种处理方式：第一种是安全性较好的片剂、胶囊，比如感冒药、肠胃药，包括抗生素等，加点水泡溶破坏掉，以防有些人捡去再次使用，然后扔到普通垃圾里就可以了。第二种是问题较大的药，比如抗癌药、毒性药物等，一般和针管、针头等一起焚烧处理，属于较高级别的医疗垃圾。第三种是麻醉药品等，这个属于危险化学品，要报药监局，由专门的废物处理公司来处理。 　　药厂的过期药则必须进行无公害处理，国家对此有明确规定。葵花药业集团副总经理关壹告诉记者，一般是高温焚烧，经过层层过滤，最后产生的气体必须符合国家环保要求。然而，无公害处理的成本很高，广州白云山和记黄埔中药有限公司总经理李楚源说，一公斤的处理成本要几百块钱，如果以吨计算，动辄就要几十上百万元，有时比药本身还贵。正因如此，有些厂家为了省钱，将大量过期药品扔到了生活垃圾站。今年3月，天津市食品药品监督稽查大队就经举报发现，300多箱过期，甚至发霉的葡萄糖注射液、甲硝唑注射液、清热解毒口服液等都堆在了废品回收站的门口。 　　埋了药的地方，附近的庄稼还能吃吗? 　　“随意抛弃过期药，肯定对人体、环境都有一定的危害。”关壹说，中药还好，像西药里的青霉素，严重过敏体质的人，哪怕闻到它的味儿都会过敏，这样的药怎么能乱扔呢?国家卫生部全国合理用药监测系统专家孙忠实教授告诉记者，首先我们要知道，过期药大部分已经减效或无效 其次有些抗菌药和含有金属元素的药，放久了毒性会增加。而据记者了解，一些中成药，特别是冲剂、蜜丸等药品，放置时间长了更容易霉变，成为细菌滋生的温床。 　　“其实，像家庭零散地扔掉过期药，对环境的危害还不是最大的。”中国社科院城市发展与环境研究所研究员侯京林说，因为土壤通过水循环有一定的“自净”能力，少量药物成分会在循环中自我分解。孙忠实也告诉记者，美国食品和药品管理局(FDA)刚刚发布了一个通知，建议将过期药弄碎从下水道冲走。“我推测主要是因为很多国家的下水道和大海连着，药品到大海里，会稀释几千万倍，毒性大大减少。” 　　但大量的过期药扔到生活垃圾站里，随土填埋，就会对土壤以及水源造成巨大危害。侯京林说，它们产生的毒性物质会超过环境的“自净”能力，长久沉淀下来。雨水还会将药物溶化，随地下水流到其他地方。中药化学成分较少，但西药大部分都是提纯复合物，失效后经过填埋、发酵，有可能产生致癌物。这些物质会渗透到地下水中，这时，周边如果有居民点，他们的饮用水还能喝吗?如果种了庄稼，这样的庄稼你还敢吃吗? 　　其实，少量和大量只是相对而言，如果所有家庭都把过期药扔到垃圾箱或冲进下水道，对于美国这样人口较少、药物浪费现象不很严重的国家来说，可能不是个问题，但据资料显示，我国城市平均每个家庭就有过期药215粒，一年因过期造成的药品浪费达1.5万吨，对于中国这样人口众多的国家来说，就不是少量的问题了。 　　过期药回收还应更受重视 　　“2007年，我第一次在两会上提交了关于‘应对家庭过期药进行回收’的提案。”全国政协委员、中山大学管理学院教授毛蕴诗对记者说。今年的两会，他再次和另一个代表共同提出了回收药要下社区的提案。2007年的提案，曾得到国家重视，现在，广东、湖北、甘肃、海南、重庆等省市的药监局都已下文件支持。“其实，那个提案，我是替别人代交的。”毛蕴诗口中的这个“别人”，就是李楚源。从2004年开始，白云山和记黄埔中药有限公司就开始在国内药店、社区诊所等设点，以“以旧换新”的方式回收家庭过期药，现在在全国已经有6000多家回收点。然而，6年过去了，在其他企业中，他的响应者寥寥无几。“成本实在是太高了。”他告诉记者，一年光这些回收药的置换、处理等费用就几千万，6年里，他花了3个多亿。“曾经有企业也做过，但没法坚持下去。” 　　对于过期药的回收销毁，国家目前还没有制定统一的政策、法案。孙忠实说，可能的原因是：“好药还关注不过来呢，更别说坏药了!”其实，政府应该建立一个过期药的长效回收机制。关壹说，这包括对消费者进行“过期药品最好回收”的宣传教育，系统化地在药店、社区门诊等地方建立免费回收点，让老百姓知道有了过期药该送到哪里去。至于整个的回收机制，应由企业、政府，包括社会公益团体共同建立。据记者了解，在英、德等欧洲国家，对过期药的回收销毁早就有了严格规定。过去英国人也大多把过期药扔到下水道中，但近年来越来越多的研究证明，有些药物溶解后是无法被净化的，因此会在垃圾收集中专门将过期药分类处理。而德国各大药店都摆放着如何处理过期药品的宣传册，免费回收居民手中的过期药是它们的义务。环保部门还建议，为了便于药店识别其危害性，最好将药品说明书和包装同时交给药店。过期药回收后，会由垃圾回收部门做高温焚烧处理。 　　在国家还没有出台相关法规前，专家们建议，家庭中对于过期药的处理，可以遵循以下几个办法： 　　口服片剂、固体制剂、胶囊等，比如感冒药、抗感染药，可以用水溶解后冲到下水道或丢到垃圾桶里 　　液体药物，如眼药水、外用药水、口服液等，把里面的液体分别倒入下水道冲走，不要混杂 　　眼药膏等膏状药物，挤出来收集在信封内，封好后丢弃 　　喷雾剂药品在户外空气流通较好的地方，避免接触明火，彻底排空丢掉 　　如果有抗癌药、治疗血液科疾病的药物，比较危险，最好送回医院，不要自己处理。 　　“溶解药片或砸开针剂的目的，都是为了避免扔掉后被其他人捡回去再用，甚至拿去卖钱。”孙忠实说，这也是处理过期药时应遵循的一个重要原则。

仪器信息网讯 2014年12月12日，由北京色谱学会主办，北京理化分析测试技术学会承办的2014年北京色谱年会在北京龙爪树宾馆召开，来自科研院所、大专院校、仪器企业等的近400位业内相关人士参加了本次会议。各位学者及仪器厂商代表就相关领域研究与色谱技术的结合及色谱技术的发展与相关方法的开发给现场的观众带来了精彩的报告。 报告现场 会议首先由江桂斌院士致开幕词，江桂斌就近年来色谱技术的发展以及色谱技术在各领域中的广泛应用做了简要概述，同时对到场的观众和嘉宾表示了感谢。 张玉奎院士 本次的会议的主题是&ldquo 色谱技术在环境和食品安全分析中的应用&rdquo ， 中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士作了题为《膜蛋白组分离鉴定新方法研究》的报告 报告首先从膜蛋白质研究的意义及目前存在的挑战讲起，介绍了膜蛋白在外界物质运输、分子识别以及信号传导等方面的重要意义，以及目前研究所面对着的难题即组成复杂、丰度低、强疏水性。接下来针对膜蛋白组研究中存在的困难张玉奎院士讲了shotgun膜蛋白质组研究的策略以及运用LC-MS/MS对鼠脑膜蛋白质组进行的分析，其研究结果数据与文献相比有了较大的提高。在报告的最后张玉奎院士还就近五年来有关我国色谱技术发布的论文进行了统计和发布，结果表明近五年来我国的色谱技术发布的论文总数始终领先于美国、德国、日本等国，而且近年来有着逐步增高的趋势，表明色谱技术的研究以及方法开发在我国已经成为一个热点。 蔡宗苇教授 香港浸会大学蔡宗苇教授作了《基于液-质联用代谢组学平台对环境污染的分子毒理研究》报告，蔡宗苇指出环境污染物暴露具有中毒性慢，但毒害不可忽视的特点，接着介绍了环境污染物与代谢组学之间的联系。&ldquo 环境污染物暴露后影响某些代谢酶的活性或修饰，均可能引发新的生化反应，代谢组学正是鉴定这些新的生化反应的有力工具，并且小分子代谢物在遗传与环境相互作用下起着信号放大作用，能及早检测到早期毒性反应的生化变化&rdquo ，接下来蔡宗苇做了环境污染&ldquo 毒王&rdquo 二噁英对小鼠肝脏的影响的研究，并采用色质联用技术从代谢组学的角度进行了分析。 张新荣教授 来自清华大学的张新荣教授介绍了《单细胞质谱分析的现状与挑战》，指出荧光探针是目前单细胞分析与成像的主要技术手段，但这种分析手段存在的一些缺陷，例如分析目标需要有明确的识别对象而且分析受到分子光谱谱带宽度的限制，而采用质谱手段对单细胞分析具有多组分分析同时进行、无需标记和精准定量的优点，同时张新荣具体讲了&ldquo 结合膜片钳的单细胞ESI-MS分析方法&rdquo 和&ldquo 结合SPME的单细胞ESI-MS分析方法&rdquo ，最后指出有关&ldquo 单细胞生物学&ldquo 的研究是未来生命科学研究的一个重要方向。 陈义研究员 　　中国科学院化学研究所的陈义研究员在此次年会上作了《超痕量赤霉素之色谱-质谱定量测定》的报告，报告中陈义在对植物激素中的&ldquo 大家族&rdquo 赤霉素测定过程中遇到的超复杂、超痕量衍生、样品限量等问题进行了简要介绍，并讲了采用CE-LIF、化学衍生和液质联用技术测定麦种中和拟南芥的赤霉素方法的优越性。 关亚风研究员 　　中国科学院大连化学物理研究所的关亚风研究员在此次报告中讲了有关在《色谱与光谱仪器设计中的体会》，关亚风先从理科学生毕业后的理想和现实变化谈起，引到了作为科学和工程的真实世界也非理想，&ldquo 按照理想化的知识来设计科学仪器，性能是非常不理想的&rdquo ，接下来关亚风提到了在仪器设计过程中人们容易忽视的十三个问题，它涉及到了电子、材料和光学三个部分，其中包括了PCB板上焊点的电阻、插线头接触电阻、材料的热导率和光路器壁的反射，并详细说明了忽视这些问题可能对仪器性能所产生的影响。 刘虎威教授 　　北京大学刘虎威教授作了题为&ldquo 临床脂质组学分析新方法及其应用&rdquo 的报告，报告介绍了运用改进的2D LC-MS/MS方法来分析动脉粥样硬化、肝癌和乳腺肿瘤病人的血液样品，该种方法可应用于临床脂质组学分析。 汪海林教授 　　中国科学院生态环境研究中心汪海林教授作了《小分子调控DNA去甲基化》的研究报告，报告发现氧化还原活性的污染物可以通过诱导活性氧而调控Tet酶的活性，改变了DNA去甲基化能力。该报告给研究者提供了一种新的思路，研究环境污染物的表观遗传毒性作用和机制。 谢剑炜教授 　　军事医学科学院毒物药物研究所谢剑炜教授给现场观众作了《DNA加合物定量描述揭示的硫芥毒性作用新特点及其应用》报告，谢教授在报告开始首先介绍了为什么要研究硫芥毒物，接下来详细的研究了硫芥毒物芥子气损伤毒性作用新特点。 吴永宁教授 　　来自于国家食品安全风险评估中心的吴永宁教授作了《色质联用技术与毒理学危害识别与代谢科学研究》报告，该报告首先运用GC、UPLC-MS/MS技术手段对人体细胞对食品危害物代谢组学进行了探讨，以便从RNA和代谢物等水平寻找危害物反应的早期标志物。其次还进行了&ldquo 同位素示踪代谢流研究EC相关的代谢组学工作&ldquo 相关方面的研究。 江桂斌院士 　　来自中国科学院生态研究中心的江桂斌院士作了《色谱技术在有机污染物分析中的应用》报告，江桂斌首先介绍了环境污染物的分类，接着对环境污染物中的细颗粒的毒理与健康之间的效应进行了探讨，指出现有毒理研究方法中存在的明显缺陷，接着江院士做了有关使用CE-ICP-MS方法分离检测Ag+和纳米银方面的研究，有望揭示出细颗粒的毒理与健康之间的关系。 赛默飞世尔（中国）有限公司 金燕 来自于仪器厂商赛默飞世尔（中国）有限公司的LC/MS产品经理金燕女士给现场的观众介绍了赛默飞UltiMate 3000液相色谱仪产品，以及它在乳制品营养物质检测和食品安全控制方面的应用。 岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器事业部 高妍 　　岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器事业部的高妍给现场观众带来了有关其研发的MDGC-TQ8040 三重四极杆气相色谱质谱联用仪以及它在对奶粉中脂肪酸检测中的应用报告。 安捷伦科技（中国）有限公司 李浪 　　来自于安捷伦科技（中国）有限公司的李浪先生作了《二维液相色谱的实践与应用》报告，主要讲了安捷伦二维液相色谱系统在对样品分离程度、操作自动化以及产品应用上的优势。 在本次年会上共有来自于色谱行业的9家仪器厂商参展，以下为部分参展厂商： 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 岛津企业管理（中国）有限公司 天美（中国）科学仪器有限公司 安捷伦科技（中国）有限公司 默克化工技术（上海）有限公司

变异链球菌的菌落特征与使用范围及培养方法！ 变异链球菌属于甲型溶血性链球菌类，菌体较小，呈圆形或卵圆形，常成双或以短链状排列，革兰染色呈阳性。它在胰蛋白胨培养基中和含有95％氮气及5％二氧化碳混合气体的环境下生长良好。 一、菌种简介平台编号：Bio-53150规格：冻干物拉丁属名：Streptococcus Mutans菌株名称：变异链球菌其他编号：ATCC700610培养基编号：116或114,5% CO2 or 厌氧培养温度：37培养时间：48 小时用途：对红霉素、利福平、利福霉素AMP、壮观霉素、链霉素敏感。血清型C。注意事项：仅用于科学研究或者工业应用等非医疗目的不可用于人类或动物的临床诊断或治疗，非药用，非食用（产品信息以出库为准）保藏条件：斜面菌种和安瓿瓶冻干菌种应在 2-8°C 保存。西林瓶菌种请置于-20°C 保存。甘油请置于-80°C。 二、培养基TSA+5%脱纤维蛋白羊血（血琼脂平板） 三、菌落特征变异链球菌在血平板培养基上呈旺溶血，菌落较小，呈灰白色、圆形，表面突起，菌落质地较硬，有嵌入培养基内生长的趋势。 四、菌种的培养1、菌种是指食用菌菌丝体及其生长基质组成的繁殖材料。菌种分为母种（一级种）、原种（二级种）和栽培种（三级种）三级。工业发酵的有用菌种，其筛选步骤包括菌种分离、初筛和复筛。2、挑选具有某种能力的有用菌种，也称种子制备，是指菌种在一定条件下，经过扩大培养成为具有一定数量和质量的纯生产菌种的制备过程。以作接入发酵罐中进一步扩大菌体量及合成产物之用。3、种子制备包括孢子制备和菌丝体制备 菌种制备。4、保存在沙土管或冷冻管中的生产菌种，用无菌手续挑取少许，接入琼脂斜面培养基上，在25℃（或较高温度）下培养5～7天（或较长时间。所得孢子还需进一步用较大表面积的固体培养基以获得更多孢子（对于霉菌类孢子制备，多数采用大米、小米之类的天然培养基）。5、将培养成熟的斜面孢子制成悬浮液，接种到扁瓶固体培养基上，于25～28℃培养14天。将成熟的扁瓶孢子于真空中抽干，使水分降至10%以下，并放入 4℃冰箱中备用。一次制得的孢子瓶可在生产上延续使用半年左右。6、如果有些生产菌种不产孢子，如赤霉素产生菌或产孢子不多的，则可采用摇瓶液体培养制得菌丝体，作种子罐的种子。种子罐的目的是使接入有限的孢子或菌丝体迅速发芽、生长、繁殖成大量菌体。其中的培养基组分应是易于被菌体利用的碳源（如葡萄糖）和氮源（如玉米浆），及无机盐(如磷酸盐)等。作为发酵罐的种子应生命力旺盛、染色深、菌丝粗壮，无杂菌及异常菌体。接种量一般在10%～20%。 五、使用范围（1）合成培养基。合成培养基的各种成分完全是已知的各种化学物质。这种培养基的化学成分清楚，组成成分精确，重复性强，而且微生物在这类培养基中生长较慢。如高氏一号合成培养基、察氏（Czapek）培养基等。 （2）天然培养基。由天然物质制成，如蒸熟的马铃薯和普通牛肉汤，前者用于培养霉菌，后者用于培养细菌。这类培养基的化学成分很不恒定，也难以确定，但配制方便，营养丰富，培养效果好，所以常被采用。 （3）半合成培养基。在天然有机物的基础上适当加入已知成分的无机盐类，或在合成培养基的基础上添加某些天然成分，如培养霉菌用的马铃薯葡萄糖琼脂培养基。这类培养基能更有效地满足微生物对营养物质的需要。 六、注意事项1）冻干首次活化，干粉要全部用完，不能预留，用无菌吸管吸取 0.3ml 的培养液（即以上建议的培养基配方，不加琼脂）或者无菌水，滴入冻干管中，轻轻振荡至其溶解。吸取全部菌悬液，接种在培养基上（建议不超过 2 支平板）；2）经过冷冻干燥保藏，菌种处于休眠状态，复苏培养时可能会延迟生长，这时需较长的培养时间； 若您收到的是已复苏的培养物（非冻干菌），则可以直接用于您的实验，或根需要转接培养；如有不明白之处，请务必先咨询我单位技术人员，避免不必要的损失；二次接种量要多，固体斜面培养基水分要少才能让菌体长得比较明显，液体培养要静止培养；3）微生物菌种应保藏于低温、清洁干燥的地方，室温放置时间过长会导致菌种衰退；4）菌种操作应在无菌条件下进行；转种完毕，应经灭菌再做丢弃处理；5）应根据菌种状况及时转接，冻干菌种保藏时间通常为2-25 年；6）菌种使用过程中如出现杂菌污染或菌种生产性能下降，应及时和微生物菌种查询网联系；7）如若有菌种复苏不活或者污染等情况，请在收到菌钟后 2 个月内联系，逾期不予受理；8）打管操作需由专业微生物技术人员在相应的防护设备中进行，生物危害程度为三类的菌种应在生物安全柜中操作，打管时冻干管应远离面部，保护眼睛；9）安瓿瓶开封：用浸过 75％酒精的脱脂棉擦净安瓿管，用火焰加热其顶端，滴少量（2-3滴）无菌水至加热顶端使之破裂，用锉刀或者镊子敲下已破裂的安瓿管顶端并将冻干管开口处在火焰上过一遍，并保持在火焰旁操作；10）甘油管使用：使用本甘油菌时可以不用完全融解，在甘油菌表面蘸取少量涂板或进行液体培养即可。也可以完全融解后使用，但随着冻融次数的增加，细菌的活力会逐渐下降。 欢迎访问微生物菌种查询网，本站隶属于北京百欧博伟生物技术有限公司，单位现提供微生物菌种及其细胞等相关产品查询、咨询、订购、售后服务！与国内外多家研制单位，生物医药，第三方检测机构，科研院所有着良好稳定的长期合作关系！欢迎广大客户来询！

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼 刘莉ENMs 在农业生产中，开花时间直接控制着果实数量和质量，提早开花通常伴随着高授粉率，意味着营养周期更短，可以最大限度地减少非生物迫害（例如气候变化与干旱）对农业生产的不利影响。如何控制开花时间也被认为是“植物科学的100个重要问题”之一。人工纳米材料（ENMs）在提高农业生产方面显现出巨大潜力。ENMs的小尺寸效应能使它们跨越生物屏障（植物气孔大小约为10~100μm），通过叶面或根部扩散至植物脉管系统，从而提高作物水分利用、增加养分吸收、诱导抗氧化、增强光合作用和促进开花等代谢过程，最终显著提升农业生产力。目前已陆续有文章报道了ENMs对高等植物生殖生长，包括开花过程的影响，然而ENMs诱导作物生殖生长改变的机制，尤其是初始植物激素的信号传送和代谢机制仍不清楚。江南大学环境与土木工程学院Le Yue，Yan Feng等以复合铁酸锰（MnFe2O4）ENMs和番茄作为研究对象，围绕 ①MnFe2O4 ENMs进入番茄叶片并促进光合电子传递的潜力；② MnFe2O4 ENMs对赤霉素（GA）的调节作用和对开花基因表达的诱导作用；③ 番茄果实产量和品质的采后变化等方面展开了深入研究，为揭示ENMs对作物生殖生长的作用机制提供了重要认知。相关研究的成果发表在ACS NANO期刊。 （点击查看大图） 01单颗粒ICP-MS的应用单颗粒ICP-MS技术是一项新兴的纳米颗粒检测技术，可以用于ENMs在植物体内的富集转化和迁移研究。相对于TEM、SEM、DLS等ENMs的传统表征手段，单颗粒ICP-MS（SP-ICP-MS）可以快速、同时获得ENMs的成分、粒径分布、颗粒浓度及离子浓度等参数信息，目前已越来越多地被应用于各种ENMs的表征研究。 （点击查看大图） 本研究使用了赛默飞iCAP TQ SP-ICP-MS分析技术，测定了叶片表面、角质层和内部叶片片段中的MnFe2O4ENMs的含量，明确了ENMs的有效接触和吸收规律；测定了番茄果实中的ENMs的含量，探究了铁（Fe）在果实中可能的存在形式。 （点击查看大图） 02番茄叶片ENMs的测定通过去离子水浸泡和涡流的方式回收叶片表面的ENMs。收集的溶液用“surface”表示，将经过水洗的叶片转移到35%（v/v）HNO3中，静置15min，以溶解角质层，收集的溶液用“cuticle”表示，剩余的叶片组织以“interior”表示。对于叶片内部，取 25 mg 的叶片组织，用去离子水清洗3次，然后在 3 mL 20mM 2-(N-吗啉代) 乙烷磺酸 (MES) 缓冲液 (pH=5.0) 中均质。随后在每份均匀混合物中加入 2 mL 5% 的离析酶 R-10，在 37 ℃ 下将混合物振荡 24 小时。沉淀 1 小时后，将上清液通过 0.45 μm 的滤膜，并用去离子水稀释。surface和cuticle溶液经0.45 μm滤膜过滤并用去离子水稀释。研究发现，经过ENMs处理的叶片中，Fe 和 Mn 的含量均明显高于未经处理的对照组（喷洒等量的去离子水）（下图a和c）。虽然在角质层的分离过程中使用 HNO3 会减少角质层溶液中的ENMs数量，但经过 MnFe2O4 ENMs处理后的叶片表面、角质层和内部的ENMs数量还是明显高于对照组（下图d），这表明 MnFe2O4 ENMs会在番茄叶片中累积。 （点击查看大图） 03番茄果实中ENMs的测定利用SP-ICP-MS 测定了番茄果实中的ENMs，发现MnFe2O4 ENMs很少能进入番茄果实，说明MnFe2O4 ENMs处理不会造成果实的健康风险。 （点击查看大图） 04结论 // 通过iCAP TQ SP-ICP-MS分析技术准确分析了番茄植株叶片和果实中的MnFe2O4ENMs含量，可为探究ENMs在植物体内的转化、迁移和富集规律提供精确的数据支撑。 参考文献：[1] Yue L, Feng Y, Ma C, et al. Molecular mechanisms of early flowering in tomatoes induced by manganese ferrite (MnFe2O4) nanomaterials[J]. ACS nano, 2022, 16(4): 5636-5646.[2] Vidmar J. Detection and characterization of metal-based nanoparticles in environmental, biological and food samples by single particle inductively coupled plasma mass spectrometry[M]//Comprehensive analytical chemistry. Elsevier, 2021, 93: 345-380.如需合作转载本文，请文末留言。

近日，武汉市工商局公布：该局日前在该市大型超市抽检的53批次蜂蜜，仅39个批次合格，合格率为75%。有25%的蜂蜜不合格。 　　主持人：请介绍一下这次抽检的具体情况? 　　记者：在武商量贩连锁超市江夏店，标称桂林正品堂食品有限公司生产的“真正”牌芦荟蜂蜜，经检测竟“无蛋白质析出”，这表明其不含天然蜂蜜成份。 　　在徐东大街一家外资品牌超市(沃尔玛深国投百货有限公司)，标称武汉市胜园食品有限公司生产的“蓓泉堂”牌野菊花蜜，经检测不仅含有氯霉素违禁物，而且蔗糖含量超标1倍，碳-4植物糖含量超标6倍以上。 　　主持人：嗯，你说到的这些所含的超标的危害物质到底对人体构成哪些威胁呢? 　　记者：碳-4植物糖含量是反映蜂蜜真实性的指标，数值越大，说明天然蜂蜜的成份越少。蜂蜜中若无蛋白质析出，表明其不含天然蜂蜜成份，可能掺入了果葡糖浆、饴糖等，甚至使用了甜味剂等。氯霉素则对人的造血系统、消化系统具有严重的毒性反应，有可能引发再生障碍性贫血。 　　主持人：对这抽检的结果，武汉市工商部门将如何处理呢? 　　记者：武汉市工商局表示，在此次抽检中，“天源得后”(7个批次)、“蜂之巢”(6个批次)、“老蜂农”(5个批次)、“神龙”(4个批次)等品牌的蜂蜜均合格。对抽检发现的不合格产品，工商部门已作出下架处理，并正在进一步查处。

近日发生的食品“致癌门”令广大消费者震惊不已。某些厂家生产的纯牛奶产品被国家质检部门检测出黄曲霉毒素M1结果超标。而在植物油产品中， 有3个产品的部分批次抽检不及格，原因均为黄曲霉毒素B1指标不合格。 黄曲霉是一种常见霉菌，广泛存在于自然界，潮湿易发霉的植物和食品中都会存在。同时，一些发酵食品因为发酵过程本身就易产生黄曲霉毒素。但在一般状态下，黄曲霉本身毒性并不大，高温即可杀灭。但在黄曲霉达到一定浓度后，其产生的代谢物就会产生毒素，该毒素会破坏人体免疫系统， 引起肝脏病变甚至致癌。黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物，1993年就被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物。其中黄曲霉毒素B1毒性和致癌性最强，而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物。我国乳及乳制品中规定黄曲霉毒素M1限量为0.5μg/kg， 粮食中黄曲霉毒素B1为10μg/kg。 在邻国日本，黄曲霉素因具有致癌性以及强急性毒性，规定不得在食品中检出。过去，日本国内的黄曲霉素相关法规主要针对黄曲霉素B1，但从2011年10月开始总黄曲霉素（黄曲霉素B1，B2，G1，G2的总和）成为限制目标。为应对相应法规，岛津公司的日本同事们利用岛津的先进技术开发了多种黄曲霉素的检测方法。现介绍使用岛津荧光检测器“Prominence RF-20AXS” 高灵敏度检测黄曲霉素的分析方法，供从事食品检测的用户参考使用。 欲了解详细情况请点击基于"Prominence RF-20Axs"荧光检测器的黄曲霉素B1,G1,G2的高灵敏度分析。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比，高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，方法灵敏度高，定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素，由于其抗菌活性高，临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定，林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出，部分不法商家为了追求产品短期功效，非法添加抗生素，导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中，林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。

iCMS 2016特邀报告之超痕量植物激素的LC-MS测定 　　　　报告时间：11月25日上午9:00-12:00　　报告摘要：　　植物激素大多含量低(下抵fmol/L)，如何测定极少量(mg)植物中的植物激素，正是目前分子植物学研究中的一个瓶颈，并对分析化学提出了严峻的挑战。本报告将介绍我们课题组近年来在此方面研究的一点进展，着重介绍如何利用化学反应原理来提高LC-MS测定的灵敏度，以降低样品的消耗量，进而建立能够定量分析亚毫克新鲜植物中赤霉素的思路与方法。　　报告人简介：　　陈义博士　　1981年毕业于厦门大学，1987年获中科院化学所理学硕士并转博，1990年获博士学位并留所工作至今。曾受德国洪堡基金会和马普协会资助，于1992-1994年和1996-1997年在德国马普发育生物所访问研究 且于2002-2004年在美国加州大学伯克利分校高访。从1984年开始毛细管电泳研究，1997年开始表面等离子体共振传感与成像研究，2006年开始质量测定新方法探索研究。对活细胞、活昆虫、活植物等分析问题感兴趣。已发表研究论文200余篇，出书2部，副主编1部，申请专利20余件。　　曾获国家杰出青年基金资助及“中国化学会青年化学奖”、香港求实科技基金会“杰出青年学者奖”、中科院“青年科学家奖”等。现为“Analytical Methods” Associate Editor 及《分析化学》、《色谱》、《分析仪器》杂志副主编，《中国科学B》、《化学进展》、J.Chromatogr. A、J.Chromatogr.B、Separation Science等15个杂志执行或顾问编委 兼任中国化学会分析化学学科委员会、色谱专业委员会、有机分析专业委员会副主任，北京色谱协会、全国色谱学会、中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长和IUPAC分析化学专业Associate Member等。

氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素（氟苯尼考）同属于氯霉素类(CAPs)药物，甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物，其结构和药理活性与氯霉素类似，具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标，具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用，对人体产生严重危害，因此引起了国内外的广泛重视。 目前，大多数国家已经严格限制其使用，并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定：欧盟规定氯霉素不得检出，甲砜霉素为50 &mu g/kg；对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg；我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg，甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等，这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法，而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006（液相色谱-串联质谱法）和农业部958号公告-14-2007（气相色谱-质谱法），但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此，本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高，供相关检测人员参考。 了解详情，请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

据欧盟食品安全局(EFSA)消息，6月7日应欧盟委员会(EC)要求，欧盟食品安全局(EFSA)就食品及饲料中柄曲霉素(STC)对公众的健康风险发布了意见。 　　EFSA共计对247件食品样品及334件饲料样品数据进行了分析，其中仅4个饲料样品具有量化数据。相关研究表明，STC通过食品途径暴露量较低，其主要影响器官为肝脏及肾脏。STC经口服、腹腔注射、皮下注射后具有致肿瘤性，可致肝细胞癌变，肝细胞、褐色脂肪组织血管肉瘤及肺腺瘤。 　　针对柄曲霉素对动物的风险，专家组指出，STC对家禽、猪具有肝毒性，对家禽、鱼类具有肾毒性。 　　由于缺乏相关暴露数据，EFSA无法应用暴露边界值方法评估STC的基因毒性及致癌性，专家组无法完成对人及动物的健康风险评估。仍需要继续对STC在食品、饲料中的暴露数据进行收集，并且需要在食品检测过程中应用定量限低于1.5?g/kg的检测方法。 　　原文链接： 　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3254.htm