磺酰苄氧羰基苏氨酸酰

【中文名称】苏氨酸；α-氨基-β-羟基丁酸；2-氨基-3-羟基丁酸；丁羟氨酸【英文名称】threonine;α-amino-β-hydroxybutyric acid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202041952_347776_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】119.12【熔点（℃）】左旋体255～257（分解）【性状】 无色晶体或结晶性粉末。【溶解情况】 易溶于水，不溶于无水乙醇、乙醚、氯仿。【用途】 用作营养剂和生物化学试剂。苏氨酸是必须的氨基酸，它在高等动物的体内不能合成，必须由体外供给。苏氨酸是重要的医药原料，主要用于氨基酸输液与制剂；是重要的食品添加剂，用于强化谷物、糕点、牛奶等；也是重要的饲料添加剂，用于猪等动物饲料：仔猪用量为0.85%，生长育肥猪0.68%。【制备或来源】 可由蛋白质（如酪蛋白）经水解、精制而得，或由丙烯酸衍生物中甲醇和乙酸汞合成。 采用葡萄糖核淀粉为原料，利用短杆菌、棒状菌类为菌种经过发酵后在提取得。【其他】 消旋体熔点229～230℃。【生产单位】 江西省鹰潭市生物化学制品厂；武汉化工学院

摘　要　目的：建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法。方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法。结果：运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸，均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸，但含量差别大，运用高效液相色谱法对其进行含量测定，其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27％，最高为1.05％。结论：建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验，可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充。西黄丸为一种纯中药制剂，属于临床急重症用药品种，由牛黄、麝香、乳香、没药四种中药材组成，具有抗菌消炎、抗病毒、抗结核、镇静止痛、止血消肿、抗癌以及增强机体抗病能力的作用，是经典抗癌药物。在临床中用于各种癌症的治疗及辅助治疗，能改善中晚期癌症患者的临床症状，提高患者生活质量。其中，乳香主要成分中以11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最高。本文采用薄层色谱法和高效液相色谱法对西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸进行鉴别和含量测定，现报道如下。1仪器与试药CAMATS-4全自动点样仪；CAMAGREPRO-TAR3薄层扫描仪带照相系统；戴安Ulitimate 3000高效液相色谱仪（PDA检测器）；XS-204电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。11-羰基-

[align=center][b]饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T5009.140-2003[/b][/align][align=center][b]李晓东[/b][/align]一、[b]方法概述1 范围[/b]本标准规定了饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺氨酸钾的测定。[b]2 原理[/b]试样中乙酰磺氨酸钾经高效液相反相C18柱分离后，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。二、[b]仪器与试剂[/b]1.仪器1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器,仪器编号：UNQD-YQF-1471.2超声波振荡器1.3抽滤瓶1.4 G3耐酸漏斗1.5高速离心机：转速不低于4000r/min。1.6微孔滤膜0.45μm1.7层析柱：可用10ml注射器筒代替，内装3cm高中性氧化铝。2. 试剂除非另有说明，本方法所有实际均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇(CH3OH )：色谱纯。2.2乙腈(CH3CN) : 色谱纯。2.3 10%硫酸溶液2.4 中性氧化铝：层析用100目-200目2.5 0.02mol/L硫酸铵溶液：称取硫酸铵2.642g，加水溶解至1000mL。三、[b]分析步骤[/b]1.标准曲线绘制1.1 乙酰磺酸钾：纯度大于99.9%1.2标准储备液：准确称取100.0mg（精确到0.1mg）乙酰磺酸钾标准品于100ml容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，配置成浓度为1mg/ml的标准储备液。1.3标准工作液：量取标准储备液适量，用流动相稀释成浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL/1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL标准工作液。2.样品的处理2.1汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳，吸取2.5mL试样于25mL容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液做HPLC备用。2.2可乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳，吸取已除去二氧化碳的2.5mL试样通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液做HPLC备用。2.3果茶、果汁类食品称取2.5ml试样，加水20mL混匀后，离心（4000r/min）15 min，上清液全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集洗脱液25mL，混匀后，超声脱气，此液做HPLC分析用。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱, 150mm×4.6mm，5μm，或相当者。3.2流动相：0.02mol/L硫酸铵（740ml-800ml）+甲醇（90ml-50ml）+10%硫酸（1ml）3.3流速：0.7ml/min3.4波长：214nm3.5进样量：10μL四、[b]结果处理[/b]分析结果的表述[b]1、计算公式[/b][table][tr][td=1,2]X(mg/L)=[/td][td]c× V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中：X-试样中乙酰磺酸钾的含量mg/L或mg/L；C-标准溶液中乙酰磺酸钾的浓度，μg/mL；m-试样质量,g或ml；V-试样最终定容体积，mL；f-稀释倍数。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中， 测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。[u]Y=33961.4*X-288.187 R^2=0.9994236[/u][align=center][img=,690,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242046125748_6268_2904018_3.png!w690x519.jpg[/img] [/align][align=center]表1 乙酰磺酸钾标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C（μg/mL）[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]1292[/align][/td][td][align=center]2886[/align][/td][td][align=center]16454[/align][/td][td][align=center]50563[/align][/td][td][align=center]181428[/align][/td][td][align=center]307900[/align][/td][td][align=center]845643[/align][/td][td][align=center]1704096[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明乙酰磺酸钾在0.05μg/mL ~50.0μg/mL范围内，R=0.9997118,吸光值与浓度呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将0.5μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出乙酰磺酸钾的方法检出限为 1.7μg/ml[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果满足条件。[b]六、重复性测定[/b]对样品F1807000284进行7次进样，其乙酰磺酸钾测试值如下表所示：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]m（ml）[/align][/td][td]C（μg/ml）[/td][td]V（ml）[/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.857[/align][/td][td]25[/td][td]18.57[/td][td=1,7][align=center]18.67[/align][/td][td=1,7][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.866[/align][/td][td]25[/td][td]18.66[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.876[/align][/td][td]25[/td][td]18.76[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.874[/align][/td][td]25[/td][td]18.74[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td]25[/td][td]18.63[/td][/tr][/table]本方法的精密度为 0.35% ，符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。[b]七、准确度验证（加标回收）[/b]对样品F1807000284加标，取乙酰磺酸钾浓度100 .0 μg/mL的标液 0.02mL、0.04mL和0.08ml同样品同步处理后，结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]乙酰磺酸钾[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]X（mg/L）[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub]（mg/L）[/align][/td][td][align=center]加标量（mg/L）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]18.63[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]3.561[/align][/td][td][align=center]35.61[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]6.978[/align][/td][td][align=center]69.78[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出乙酰磺酸钾的加标回收范围在 87.2%-93.2% ，RSD值为3.43%符合规定要求。七、总结本方法的检出限为1.7μg/ml。小于GB/T5009.140-2003中给出的最低检出浓度4μg/ml。本方法的精密度为 3.45%，符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求.通过对饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定乙酰磺酸钾据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮料中乙酰磺氨酸钾的测定。

中文名称：N-[芴甲氧羰基]-N-甲基-S-(三苯基甲基)-L-半胱氨酸英文名称：Fmoc-N-Me-Cys(Trt)-OHCAS号：944797-51-7【详情请咨询国肽生物】别名：L-Cysteine, N-[(9H-fluoren-9-ylmethoxy)carbonyl]-N-methyl-S-(triphenylmethyl)-Fmoc-MeCys(Trt)-OH Fmoc-N-Me-L-Cys(Trt)-OH 分子式：C38H33NO4S分子量：599.73800结构图：多肽合成主要是采用Fmoc合成法。Fmoc合成法采用Fmoc为α-氨基的保护基，侧链保护采用苄醇类。合成时将一个Fmoc－氨基酸衍生物共价交联到树脂上，用碱脱除Fmoc，用三乙胺中和游离的氨基末端，然后通过DCC活化、偶联下一个氨基酸，脱保护多采用HF法或TFMSA（三氟甲磺酸）法。多肽合成服务种类多肽合成服务通常有线性肽合成服务、多种难肽合成服务、修饰肽合成服务、以及部分多肽合成公司还会提供多肽定制服务，定制出有针对性的合成肽。目前有多肽合成公司提供的线性肽合成可达150个氨基酸以内，在修饰肽合成上，能提供常见修饰，磷酸肽，RGD环肽，荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等），生物素标记肽/复合抗原（MAP）/含D型氨基酸,及各种氨基酸衍生物均可合成。多肽产物纯度选择常见的质谱级多肽纯度，一般要求95%用于抗体筛选纯度，一般85%即可NMR和结晶试验中，纯度一般98%粗品肽，一般50%即可用于多肽筛选多肽多肽是一种与生物体内各种细胞功能都相关的生物活性物质，它的分子结构介于氨基酸和蛋白质之间，是由多种氨基酸按照一定的排列顺序通过肽键结合而成的化合物。多肽是涉及生物体内各种细胞功能的生物活性物质的总称，常常被应用于功能分析、抗体研究、尤其是药物研发等领域。多肽合成技术的出现，让这些多肽的应用领域变得更宽。供应高品质普通多肽我们拥有成熟的多肽合成纯化方法，利用SPPS方法和液相合成方法为客户提供高品质多肽。我们的服务特点是:1. 纯度：我们提供粗品肽和纯度纯度为70%，75%，80%,85%,90%,95%,98%,99%的纯品多肽。2.脱盐和转盐：根据客户要求，我们可以对多肽进行脱TFA盐处理，也可以转为醋酸盐。3.交货期限：30个氨基酸之内，一般2-3周，最快1-2周。4.质量控制：每条多肽都免费提供合格的HPLC，MS和COA文件。5.售后服务：1-2周内可以提出异议，我们免费复测，不合格免费退货，1-3个月内使用不合格可以免费提供复测，样品免费保存3个月。供应各种修饰型多肽1.磷酸化的Ser、Tyr和Thr修饰的多肽：我们提供单磷酸化和多磷酸化多肽服务，目前我们已经能够提供四个磷酸化位点修饰的多肽。2.5(6)-FAM，FITC，CY5，RhodamineB，PNA，EDNAS/dabcyl等荧光标记修饰的多肽：荧光标记修饰多肽技术是我们国肽生物的代表性多肽合成技术，我们的这项技术已经相当成熟。3.生物素Biotin，Lys(Biotin)修饰的多肽：生物素是维生素B2的组成部分，Biotin，Lys(Biotin)修饰的多肽也是客户经常定制的多肽。我们提供生物素修饰的多肽已经有将近100%的成功率。4.含有一对或多对二硫键修饰的多肽：二硫键在蛋白质的结构稳定中起到重要作用，目前我们已经能够为客户提供四对二硫键修饰的多肽。5.含有同位素C13，N15修饰的多肽：同位素标记的多肽主要应用于医学和生物学领域，通常价格较高，为了满足客户需要，我们接受微克级的同位素多肽定制。6.含有特殊氨基酸修饰的多肽：例如，D型氨基酸，氨基酸衍生物，脂肪族羧酸等等，都在我们接受的定制范围内。提供150个氨基酸以内的长肽合成服务多肽合成过程中，肽链过长时，经常会出现缺残基，氨基酸缩合困难等情况，基于这些现象，我们开发了三种有效提高反应成功率的方案：1. 微波合成法：对于合成过程中出现的一些难以缩合的氨基酸，我们采用微波法进行合成，该方法效果显著，并且大大缩短了反应时间。2. 片段合成法：当某些多肽用常规合成方法合成困难，我们也会采用将多肽中某一段的某几个氨基酸缩合之后作为一个整体缩合到肽链上去，这种方法也能够解决许多合成中存在的问题。3.酰肼合成法：酰肼法合成多肽的方法是将固相合成的 N末端Cys 多肽和 C末端多肽酰肼之间的化学选择性反应形成酰胺键而实现多肽的连接，该方法根据肽链中Cys的位置，将整条肽链分成多条序列分别合成，最终经过液相缩合反应得到目标肽，显著地提高了最终产物纯度，广泛适用于含有Cys的长链多肽的合成。国肽生物拥有成熟的长肽合成工艺，能够根据客户定制的多肽序列，快速有效地设计合成方案并迅速开始合成，更快更好的为客户提供所需的服务是我们不变的坚持。国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物17730030462微信号Email:peptide50@bankpeptide.net[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102031611349730_9244_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]

[color=#DC143C]五羰基铁[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232034_186121_1610969_3.jpg[/img]Fe(CO)5为CO与Fe的合成物，化学反应方程为：5CO＋Fe→Fe(CO)5。　　[color=#00008B]Fe(CO)5的物理性质：[/color]　　1、铁属于过渡元素，在它的原子中产生充填不满结构的电子层，在与一氧化碳相互作用下形成Fe(CO)5时，由铁原子与5个CO分子组成中获取不足的电子。其分子结构式如图:　　2、在常压下，Fe(CO)5的熔点在-20.3℃左右，沸点在103.6℃左右，临界温度286℃左右。在100℃以下没有明显分解,100℃-130℃约有1％的分解140℃ －160℃有3.3％弱分解，160℃特别是179以上时，普遍强烈分解。　[color=#DC143C]　Fe(CO)5的化学性质：[/color]　　1、Fe(CO)5完全溶解于汽油、苯、四氯化萘、苯醛、丙酮、溴化苯、二氯化苯和其它溶液。　　2、从－15℃起火花时，羰基物蒸汽与空气混合物一定产生燃烧，在温度34℃ 时（亦有报道60℃）就在适当条件下能够自燃。　　3、Fe(CO)5相当的活泼，容易形成氢化羰基物H2Fe(CO)4及其金属盐Na2Fe(CO)4,卤化羰基物Fe(CO)4I2、亚硝酰基羰基物Fe(CO)2(NO)2、氯化羰基物Fe(CO)3(CH3OH)、环戊二烯羰基物[C5H5Fe(CO)2]2等很多化合物。　　4、Fe(CO)5光化学性能很好，在光的作用下Fe(CO)5分解形成Fe2(CO)9。　　5、当加热到140℃时，Fe(CO)5易氧化，形成Fe2O3（铁氧体）。　　6、针对Fe(CO)5的临界温度，在常压及温度在250℃－300℃时进行Fe(CO)5的热解，是Fe(CO)5最重要的应用，是工业化制取羰基铁粉的最基本方法。