使用BSTFA衍生化乙酸，用HP-5MS柱分析。按照反应的原理讲，BSTFA与乙酸会生成(CH3)COOSi(CH3)3以及(CF3)C=N(OH)(CH3)3，但在TIC图中检索不到相关的峰，在NIST库中，检索不到(CF3)C=N(OH)(CH3)3这种物质，只能找到(CF3)C=O(NH)(CH3)3这种物质。请问有没有做过这样的衍生化反应呢？相应的产物是什么呢？
卤乙酸衍生化后，衍生化方法是按照标准方法做的，但是进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测时，在2min左右会出现较大的峰，是什么原因
完全按GB29708-2013的方法处理，衍生化后质谱检不出五氯苯乙酸酯，不知道哪里有问题！请做过这个项目的指点。
求一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测短链脂肪酸的方法（乙酸、丙酸、丁酸），尽量简单点，最好无需衍生化
衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。衍生化在色谱分析上应用比较广泛的应该算是柱前衍生化了。今天我们就来说说关于柱前衍生化的条件和一般方法。 首先，如果要是想在色谱中使用柱前衍生化，其衍生化反应应该满足以下几个条件： 1、反应能迅速、定量的进行，反应重复性好，反应条件不苛刻，容易操作； 2、反应的选择性高，最好只与目标化合物反应，即反应具有专一性； 3、衍生化反应产物只有一种，反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与检测； 4、衍生化试剂方便易得，通用性好。 了解了柱前衍生化反应的条件，我们就来详细说说用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的几种常见的衍生化反应： 最为大家所熟知的就是酯化衍生化方法，多用于有机酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。因为有机酸的极性较强，易产生严重的拖尾现象，而且大多数有机酸的挥发性差，热稳定性也较低，所以有机酸特别是长碳链的有机酸在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前要衍生化为其相应的酯，常见的酯化方法有以下几种： 1、甲醇法：有机酸与甲醇在催化剂条件下加热，发生酯化反应，生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂，通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂，因为配置过程中以放热，有一定的危险性，现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 [img=,322,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041605_01_2384346_3.png[/img] 2、重氮甲烷法：重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效，反应速度快，转化率高，较少副反应，不引入杂质，但是反应要在非水介质中进行。虽然反应条件温和，但是重氮甲烷不稳定，有爆炸性、有毒，制备与使用时要特别小心 。另外，酚羟基在常温下可以与重氮甲烷反应，但在0℃下可以避免酚羟基反应。 [img=,290,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041616_01_2384346_3.png[/img] 3、三氟乙酸酐法： 在三氟乙酸酐的存在下有机酸和酸可以反应生成酯，比较适合空间位阻较大的有机酸和醇或酚的酯化。 [img=,291,34]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041622_01_2384346_3.png[/img] 4、其他酯化法：有时为了提高方法的灵敏度和选择性，需要制备甲酯之外的酯，方法与甲酯化方法类似，可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相应的酯，且这些实际的稳定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液与有机酸反应也可以制得相应的丙酯、丁酯或戊酯。 另外，比较常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱前衍生化方法则是酰化衍生化方法。酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性，改善这些化合物的色谱性能，并提高这些化合物的挥发性，增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时，还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。 [img=,510,98]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041627_01_2384346_3.png[/img] 1、乙酰化法：标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中，与乙酸酐和乙酸在50℃反应2-6h，真空出去剩余试剂。还可以乙酸钠为碱性催化剂，以乙酸酐为乙酰化试剂进行乙酰化反应，用于糖类分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作为碱性催化剂。乙酰化反应通常在非水介质中进行，但是胺类和酚类化合物乙酰化时可在水溶液中进行。 2、多氟酰化法：常用的多氟化试剂是三氟乙酰（TFA）、五氟丙酰（PFP）和七氟丁酰（HFB），其活性是TFAPFPHFB。TFA和PFP的衍生物挥发性较强，而HFB的衍生物ECD灵敏度较高。多氟酰化反应时间除了取决于多氟酰化试剂的活性，还取决于目标化合物的活性。多数情况下氟酰化反应不需溶剂，但有些情况下也是需要溶剂的，此外有时还需要加碱性催化剂。 最后一种常见的衍生化方法为卤化衍生化法。在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器，提高检测的灵敏度，同时可以改善挥发性和稳定性，常用的卤化衍生化方法如下： 1、卤素法：用卤素直接作为衍生化试剂处理样品，卤素的作用是加成或取代 [img=,467,142]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041640_01_2384346_3.png[/img] 2、卤化氢法：常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应 [img=,324,158]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041645_01_2384346_3.png[/img] 3、N-溴代丁二酰亚胺（NBS）法：NBS是选择性很强的卤化衍生试剂，可使烯丙位的氢原子发生溴代反应 [img=,285,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041644_01_2384346_3.png[/img]
羧酸。此外，还用到双乙烯酮（见乙烯酮）和羧酸酯等酰化可分为以下三种主要类型①C-酰化 是一种形成新的碳－碳键的缩合反应，其中最重要的是酰基取代芳环上的氢生成芳酮的过程。例如醋酐与萘在二氯乙烷溶剂中，在90°C发生如下酰化反应：②N-酰化 伯胺基或仲胺基上的氢被酰基取代生成酰胺的过程应通式： (RCO)2O + R`NH2 → R`NHCOR + RCOOH③O-酰化 醇或酚分子中羟基的氢原子被酰基取代或炔烃与酸反应的过程，因为生成的产物是酯，所以又称酯化常用的酰基化试剂有：乙酸酐、三氟乙酸酐、五氟丙酸酐、七氟丁酸酐、N-甲基二（三氟乙酰胺）、1-(三氟乙酰基)咪唑等。3）烷基化是烷基由一个分子转移到另一个分子的过程。是化合物分子中引入烷基（甲基、乙基等）的反应。如汞在微生物作用下在底质下会烷基化生成甲基汞或二甲基汞。工业上常用的烷基化剂有烯烃、卤烷、硫酸烷酯等①烷烃的烷基化，如用异丁烯使异丁烷烷基化得高辛烷值汽油组②芳烃的烷基化，如用乙烯使苯烷基化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251121_515546_1738073_3.jpg③酚类的烷基化，如用异丁烯使对甲酚烷基化常用的烷基化试剂有重氮甲烷等4）硅烷化通过硅烷基取代羟基上的活性氢进行的（气相/气质使用最多）硅烷是一类含硅基的有机/无机杂化物，其基本分子式为：R'(CH2)nSi(OR)3。其中OR是可水解的基团，R'是有机官能团如：BSTFA 与TBBP-A 的衍生化反应是通过硅烷基取代TBBPA 羟基上的活性氢进行的。衍生反应的产物是硅醚（我这次要检测的物质,衍生试剂为BSTFA+TMCS 99:1）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251124_515547_1738073_3.pngTMCS本身也是硅烷化试剂，只是硅烷化较弱，加入BSTFA中主要是作为催化剂。衍生化温度大致70度左右。在衍生过程中加入稍过量的衍生化试剂可减少容器表面的吸附和可能存在的少量水常用的硅烷化试剂有：1、N，O－双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）和N，O－双三甲基硅基乙酰胺（BTA）：能衍生化胺基和羟基。常用于体内药物及其代谢物的检测。 2、N－甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺（MTBSTFA）：常用于药物、类固醇的检测。由于叔丁基二甲基硅基有较大的空间效应，有些胺基较难衍生化。在质谱检测中，该衍生物很容易失去叔丁基形成较强的(M-57)+离子，有利于作为MS-MS的母离子。 3、N－甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）：最常用的硅烷化试剂之一。衍生化也是引入三甲基硅基4.衍生化对气质的作用1）GC－MS方法分析样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化有十分重要的作用，主要表现在a、改善样品的气相色谱性质。如羟基、
盐酸羟胺和醛酮衍生化反应生成的肟用什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱检测
我根据国标在做二氯乙酸、三氯乙酸的检测项目，但是衍生出来的东西好像是有问题的，请各位看看我的衍生条件有没有什么问题：取25ml水，加入1.5ml浓硫酸，一勺硫酸钠，内标和标准，之后加入4ml左右的甲基叔丁基醚，震摇。取上清液3ml，再加入现配的衍生试剂（浓硫酸:甲醇为1:9）2.5ml。之后放在50℃水浴锅中恒温水浴2h，取出来4℃冷却。加入4ml碳酸氢钠，剧烈震摇，取上清液，上气相检测。请各位帮我看看有什么问题，做的时候需要什么注意事项！！！多谢
今天给测试中心的一个老师打电话说了我的样品处理方式。我取血浆100ul，加入200ul的乙酸乙酯涡旋3min,然后高速离心12000r/min 10分钟，取上层清液进气质，测试中心的老师说这样不行，必须的衍生化，因为血浆中还有很多的甘油三酯，会污染气质，我看文献都没有衍生化呢？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Hp_5的色谱柱ECD做二氯乙酸三氯乙酸5750.8(9.1）的衍生方法，为什么衍生不出来，麻烦各位老师看看是哪一步出了问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011131051222048_6532_4225512_3.png[/img]
我的样品是粪便和样品经过发酵后的发酵液，测短链脂肪酸的变化（乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异丁酸、异戊酸）。我看文献上大多用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，但我们这边只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，而且柱子也不多，我参照着文献找到一根DB-WAX，请问这个是不是可以用来测短链脂肪酸？因为时间的原因，不打算衍生化处理，但我看有人说直接测的话要用FFAP的柱子，不知道我用DB-WAX可以吗？预处理参照文献，打算这样做：400μL样品+1600μL水，振荡，加50%硫酸，再加乙醚，振荡20min，离心后取醚层，开始检测。这应该就是一个酸化之后提取的过程，不涉及衍生化吧？麻烦大家帮忙解答一下，谢谢！
[color=#444444]请问下各位大神知道衍生化技术么，乙酸极易挥发的有机化合物要用衍生化处理后才能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析，到冷凝液里不仅有乙酸等，还有跟多挥发性有机化合物，应该怎么处理呢？[/color]
测定甲基苯丙胺，使用七氟丁酸酐（HFBA）做衍生化，衍生化以后有文献用加入氢氧化钠溶液，请问是为了中和HFBA吗？（HFBA遇水强烈水解丁氟酸）HFBA对色谱柱HP-5MS UI 有影响吗？因为有机相是乙酸乙酯，加入氢氧化钠溶液后分层，可以直接取上层有机相直接进样GCMS分析吗，担心有水
呵呵,我是新手,想请教一下关于叶酸的衍生化试剂都有哪些,现在我查到的资料都是关于柱后衍生化的,我想用柱前衍生化,恳请高手指点一下[em0815]
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测糖，衍生化之后为什么要氮气吹干然后用乙酸乙酯和正己烷的混合液再溶解[/color]
按照国标方法做二氯乙酸三氯乙酸衍生之后进样，出来的峰出现很多很多杂峰这是为什么？溶剂也进样过，没有存在杂峰，做了两次，试剂全都重新配过，但是出来的峰一模一样，想知道是哪里出了问题，有没有有经验的朋友看看是什么原因？另外做二氯乙酸三氯乙酸的衍生有要注意的地方吗？
大家好，本人接触液相不久，向大家请教一个问题，我想用茚三酮衍生法检测一个药物（新霉素），但是发现一个奇怪的问题：我用ph5.8PBS配置茚三酮、新霉素标准液，取适量茚三酮、新霉素30min水浴加热后变紫色，而单独的茚三酮为无色。但在380、254、236nm等波长检测（我是用紫外扫描确定的最大吸收波长，但是我不确定它们的准确性），发现两者出峰时间、峰形、峰面积完全一致，即应当是新霉素要么没有衍生化好要么该检测波长下衍生物没有紫外吸收？但是衍生后的颜色是明显变紫的啊？ 谢谢！
我在用高效液相色谱检测黄曲霉毒素AFB1时，用的三氟乙酸、正己烷衍生化，条件是40℃。在衍生化完后，用氮吹仪吹干，但不小心把氮吹仪的加热装置打开了，使得吹干过程中温度上升到了60℃，请问这会对衍生化的结果造成什么影响啊？
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测短链脂肪酸，衍生化试剂使用异丁醇，吡啶，氯甲酸异丁酯，体积比为3:2:1，进行衍生化后，用正己烷萃取，检测时发现异丁醇与氯甲酸异丁酯会反应，出现高峰，大约为目标物质峰高的20倍，这种情况应该怎么避免呢，可以调整一下这三种试剂的比例吗追问，查文献估计高峰物质是异丁醇与氯甲酸异丁酯反应生成的碳二酸异丁酯，峰高但不干扰目标物质的出峰，定量时采用的sim模式，此高峰也不影响结果，请问这个方法可行吗，长时间用的话会污染仪器吗
各位专家好。我们实验室使用venusil的氨基酸测定方法，该方法是将样品水解液氮吹后再用0.1mol/L的盐酸溶解，然后进行衍生化。这样来看，PITC衍生化应该是在酸性条件下进行的。但是在蛋白质分析中的艾德曼降解法，使用PITC和氨基末段残基作用，是在碱性条件下进行的。这个地方就有些矛盾了。是不是我忽略了什么因素？我一个猜测是Venusil方法里衍生化过程中还加入了三乙胺，是不是三乙胺使体系保持了碱性。还有一个现象，测定过程中发现，如果样品的消解液是碱性的，直接做衍生化，测出来的氨基酸内标相比酸性消解液会降低。还请各位专家解惑。谢谢。
大家好！本人接触液相不久。我想用茚三酮衍生法检测一个药物（新霉素），但是发现一个奇怪的问题：我用ph5.8PBS配置茚三酮、新霉素标准液，取适量茚三酮、新霉素30min水浴加热后变紫色，而单独的茚三酮为无色。但在380、254、236nm等波长检测（我是用紫外扫描确定的最大吸收波长，但是我不确定它们的准确性），发现两者出峰时间、峰形、峰面积完全一致，即应当是新霉素要么没有衍生化好要么该检测波长下衍生物没有紫外吸收？但是衍生后的颜色是明显变紫的啊？ 谢谢！
[b][font=宋体]问题描述：使用液相色谱紫外检测器测定氨基酸，发现使用[/font]AQC[font=宋体]衍生测定时[/font]AMQ[font=宋体]峰很高，但是氨基酸的峰很低，此时氨基酸的浓度已经很大，浓度为[/font]100mg/kg[font=宋体]。降低了[/font]AQC[font=宋体]的量，基线漂移很严重，有什么方法可以改善？有没有更好的衍生化试剂？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]氨基酸的结构决定了本身的紫外吸收很弱，因此用液相色谱[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]紫外检测器测定氨基酸含量时需要用到衍生试剂，增大其紫外吸收以满足灵敏度要求。用于紫外检测器分析氨基酸的柱前衍生试剂主要包括[/font]PTC[font=宋体]、[/font]PTH[font=宋体]和[/font]AQC[font=宋体]等。[/font][font=宋体]（1）[/font]PTH[font=宋体]（苯乙内酰硫脲）：[/font]PTH[font=宋体]是最早一批用于氨基酸衍生的试剂，衍生物稳定，缺点是不能同时衍生所有氨基酸（如[/font]Arg[font=宋体]、[/font]His[font=宋体]等需要单独处理），这就导致衍生步骤复杂且时间长，已经逐步被[/font]PTC[font=宋体]法取代。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font]PTC[font=宋体]（苯氨基硫甲酰）：[/font]PTC[font=宋体]是[/font]PTH[font=宋体]衍生法的中间产物，与[/font]PTH[font=宋体]法相比，该方法衍生步骤简单、快速（室温条件下只需[/font]20min[font=宋体]），衍生产物稳定，且都能和一、二级氨基酸反应，试剂、副产物等干扰因素可通过快速蒸发去除，紫外检测灵敏度相对较高（可达[/font]1pmol[font=宋体]），是目前氨基酸柱前衍生分析方法的主要试剂之一。[/font][font=宋体]（3）[/font]AQC[font=宋体]（[/font]6-[font=宋体]氨基喹啉基[/font]-N-[font=宋体]羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯）：[/font]AQC[font=宋体]是一种具有反应活性的杂环氨基甲酸酯，能与一、二级氨基酸反应迅速生成脲。该衍生物性质十分稳定，具有强紫外吸收。该方法使用时要注意[/font]AQC[font=宋体]的加入量要适当，如果在组氨酸峰后和甘氨酸峰前分别出现一个较小和较大的峰，则可能是[/font]AQC[font=宋体]量不够，导致含有两个氨基的赖氨酸形成单衍生化的两个异构体。如果色谱柱上出现一个很大的试剂峰而影响目标物检测，则可能是[/font]AQC[font=宋体]过多水解为[/font]AMQ[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
请教各位大虾啦~~本人新手，没做过衍生化~~因为实验室只有化学纯的三甲基氯硅烷这种硅烷化试剂，可不可以就用这个做衍生化呢？还是一定要专门用于分析的才行？就用这一种就可以吗，是否还需要别的，如[size=2][font=''Times New Roman'']HMDS，BSTFA等？？还有衍生化一定要用吡啶吗？三乙胺可以代替吗？衍生化反应的容器有没有什么要求，普通的烧杯之类的可以吗？问题有点多哦，，谢谢各位帮忙解答一下，不胜感激，急啊~~[/font][/size]
最近在做生活饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸，哪位大神知道标准中用到的衍生瓶和加热块哪里有卖的啊，我之前用的水浴锅代替的，但是听人说，没有加热块，评审可能过不去
[color=#444444]不太懂衍生化，我现在要测氨基酸，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]，是否一定要经过衍生化，可不可以直接测定？[/color]
看到阿维菌素一个前处理方法，有一步是用三氟乙酸酐进行衍生化反应，请问衍生化反应的机理是什么？反应的结果是否改变了被测物的结构?
遇到一个很怪的实验结果。测定细菌细胞内氨基酸和有机酸的含量，细胞提取液真空干燥后衍生生化，第一步是做methoximation(25mg/ml methoximine reagent 溶解在吡啶中),第二部做silylation(BSTFA:TMCS=99:1)，然后gc-ms分析。以前一直使用这个方法测定，氨基酸和有机酸信号稳定。但是从5月份开始，突然无法从提取样品中测到氨基酸（氨基酸峰完全消失了），但是有机酸还可以检测到。更换色谱柱，清晰inlet等，问题依旧存在，实在不知道原因，怀疑是衍生化过程引进了水，但是试剂一直保存很好。请达人帮忙！！谢谢了！
请教各位高手，衍生化后样品可以直接用于GC-MS 上样吗？如果直接上样对质谱和色谱柱的损伤大吗？谢谢大家了！！
遇到一个很怪的实验结果。测定细菌细胞内氨基酸和有机酸的含量，细胞提取液真空干燥后衍生生化，第一步是做methoximation(25mg/ml methoximine reagent 溶解在吡啶中),第二部做silylation(BSTFA:TMCS=99:1)，然后gc-ms分析。以前一直使用这个方法测定，氨基酸和有机酸信号稳定。但是从5月份开始，突然无法从提取样品中测到氨基酸（氨基酸峰完全消失了），但是有机酸还可以检测到。更换色谱柱，清晰inlet等，问题依旧存在，实在不知道原因，怀疑是衍生化过程引进了水，但是试剂一直保存很好。请达人帮忙！！谢谢了！
求助，GB/T5750.10-2006二氯乙酸液液萃取衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法向水样中加人2 mL浓硫酸.摇匀 迅速加入约3 g无水硫酸铜.摇匀再加入约10g无水硫酸钠，播匀:然后加人4.0 ml.含内标(1,2-DBP)300 ug/L的甲基叔丁醚振荡，静止5min,取上层清液3.0ml.至另一16 ml衍生瓶中,加入新鲜配置硫酸甲醇溶液1.0mL.在50℃加热块上衍生120 min士10 min, 取出衍生瓶,冷至室温后逐滴加入4ml饱和碳酸氢钠.盖上塞子。振荡并注意不断放气:最后、取上清液1-1.5ml.至萃取瓶中加人少量无水硫酸钠.取2uL上清液进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色请分析。这里用的衍生瓶能用什么代替吗？还有加热块
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慕尼黑上海分析生化展
慕尼黑上海分析生化展(AnalyticaChina 2006)
2018慕尼黑上海分析生化展
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