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对氨基苯基纤维二糖苷

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对氨基苯基纤维二糖苷相关的论坛

  • 二级测氨基糖苷类(庆大霉素、依替米星和阿米卡星)的方法求助

    各位师兄师姐,有没有拿二级测氨基糖苷类(我做庆大霉素、依替米星和阿米卡星)吗?柱子和流动相用的什么呀?七氟丁酸实验室不给用,HPLC实验室只有紫外和荧光检测器,不能做ELSD和FID。我的课题刚上手,好多不太懂,老师催着摸方法,好纠结。。。谢谢各位师兄师姐~

  • 【求助】氨基糖苷类物质用什么显色剂

    氨基糖苷类的抗生素大家都用什么展开剂配比啊?显示剂用什么好啊? 我现在用正丁醇冰醋酸水感觉效果不好,物质拖成带了。 显色剂不知道用什么好。各位帮帮忙啊。

  • 急!-氨基糖苷类检测文献求助

    【序号】:不知【作者】:韩春霞【题名】:高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器法检测氨基糖苷类抗生素【期刊】:《全国生物医药色谱学术交流会(2010景德镇)论文集2010年【年、卷、期、起止页码】:不知【全文链接】:http://cpfd.cnki.com.cn/Article/CPFDTOTAL-ZGHY201005001200.htm灰常感谢【序号】:第25卷第8期【作者】:蔡玉娥,蔡亚歧,牟世芬,鲁毅强【题名】:离子交换-脉冲积分安培法分离检测氨基糖苷类抗生素【期刊】:分析实验室【年、卷、期、起止页码】:第25卷第8期 2006年8月【全文链接】:http://epub.cnki.net.cn-ki.net/kns/brief/default_result.aspx

  • 【求助】让人头疼的氨基糖苷类!

    请问有人做氨基糖苷类药物残留吗?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法?液相条件请不吝赐教!太让人头疼了谢谢了!!!!!!!!

  • 今天做了一下氨基糖苷类的药物!有做过这些药的么?

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif今天终于把十三种β-兴奋剂的药做出来了,下午开始摸索氨基糖苷类的药物,我们主要做的药是庆大霉素,丁胺卡那霉素,安谱霉素,链霉素,新霉素这几种药!做的时候发现他们的响应值不高,200ppb的响应值只有10的2次方,还有如果按照标准使用大比例的水相,那么一分钟就会所有的药都出来了,我是用C18的柱子。难道这些氨基糖苷类的药物要用大比例的有机相出峰时间才能够控制?还有我配置标准溶液的时候,用小比例的水把这些什么霉素溶解后,再用甲醇定容会出现很多沉淀,做过这些药的亲们,你们是怎么个定容法?

  • 氨基糖苷类药物检测国内标准比较解读

    [align=center][size=21px]氨基糖苷[/size][size=21px]类药物检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]氨基糖苷类[/size][size=18px]药物[/size][size=18px]是一类抑制革兰氏阴性菌的抗生素,其[/size][size=18px]分子结构[/size][size=18px]中含有氨基糖苷键和氨基环己醇,[/size][size=18px]本身不具有发色基团,只有通过与衍生试剂反应才能用紫外或荧光检测,[/size][size=18px]由于其极性很强,分析时需要加离子对试剂才能在反相色谱柱上保留,可以使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法活[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法检测,现将[/size][size=18px]国内[/size][size=18px]氨基糖苷类[/size][size=18px]药物相关[/size][size=18px]主要[/size][size=18px]检测方法标准[/size][size=18px]总结如下[/size][size=18px]:[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用含0.4 mmol/L EDTA和2%三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取,经C18固相萃取柱净化,浓缩后使用七氟丁酸作为离子对试剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定。[/td][td]10 种:壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素、新霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]GB/T 22995-2008 蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用 0.2 mol/L的磷酸盐缓冲溶液提取,用HLB和羧酸型固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定。[/td][td]3 种:链霉素、双氢链霉素、卡那霉素[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]GB/T 21164-2007 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/td][td]试样用庚烷磺酸钠-磷酸钠混合缓冲溶液提取,用C18固相萃取柱净化,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]荧光法检测。[/td][td]2 种:链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 22945-2008 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用5%磷酸溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,用苯磺酸型和羧酸型固相萃取小柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定。[/td][td]3 种:链霉素、双氢链霉素、卡那霉素[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]农业部1077号公告-3-2008 水产品中链霉素残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/td][td]试样5%三氟乙酸溶液提取,用C18固相萃取小柱净化,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]荧光法检测。[/td][td]1 种:链霉素[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]SN/T 1925-2007 进出口蜂产品中链霉素、双氢链霉素残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用pH=2的磷酸溶液提取,用阳离子交换柱和HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定。[/td][td]2 种:链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]SN/T 4778-2017 出口花粉中链霉素和双氢链霉素的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]用庚烷磺酸钠-磷酸钠混合缓冲溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,用C18固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定。[/td][td]2 种:链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]SN/T 5117-2019 进出口食用动物、饲料 链霉素类(链霉素、二氢链霉素)药物残留测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用含0.4 mmol/L EDTA和2%三氯乙酸的磷酸二氢钾缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]2 种:链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][/table][size=18px]通过比较这些方法标准发现,由于氨基糖苷类药物极性强,水溶性好,一般用磷酸溶液等无机溶液提取;试样中的蛋白等杂质一般通过加入三氯乙酸及SPE法去除(HLB、C[/size][size=18px]18[/size][size=18px]小柱等)[/size][size=18px],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法检测时要特别注意七氟丁酸等离子对试剂的使用,浓度不能过高,使用后要用大量水冲洗管路,否则出现残留后会对仪器灵敏度产生较大影响。[/size]

  • 【求助】测残留氨基糖苷类抗生素问题?

    现要在生物制品中测残留氨基糖苷类抗生素。而生物制品的基质主要成分是明胶,具体哪种明胶不清楚,厂家不透露。我已经试了所有蛋白质沉淀方法(比如乙腈、甲醇、三氯醋酸、高氯酸、有机溶剂等)等不能将明胶破坏!觉得不理解,明胶也是蛋白质,为什么蛋白质沉淀剂对明胶没有作用呢?请教各位大虾!谢谢!

  • 【求助】关于hilic色谱柱分析氨基糖苷类的问题

    最近在开展氨基糖苷类(包括卡那霉素\庆大霉素\链霉素\双氢链霉素\新霉素\安普霉素等)的检查,虽然有国标使用c18在做,但考虑到七氟丁酸容易污染到质谱,很是怕怕,所以就选择了hilic色谱柱。第一次接触hilic色谱柱,遇到了以下问题:现象:1. 使用等度洗脱,乙腈:水=90:10,所有项目的保留时间都在2.6min附近。2. 使用梯度洗脱,流动相还是乙腈:水,每个项目出现了两个保留时间,一个还是在2.6min附近,另一个在9min附近,两个保留时间都是在乙腈比例最高的时候出现。3.怀疑出现的峰是色谱柱被洗脱掉的物质,使用空白水进行测试(以上标准品使用水溶解),未出峰。排除是色谱柱及液相系统的问题,说明这些峰应该是想要的标准品峰。4.从论坛资料查询到的,有人说是用乙酸铵或甲酸铵可以,经测试,加入铵后,标准品不出峰或惨不忍睹。我使用的是10mM的浓度,不清楚是否是浓度太高的问题,但我觉得可能性不大。疑问:1。所有的标准品保留时间一样,非常奇怪,很是怀疑这到底是不是我要的标准品峰。2。跑标准曲线,不成线性,甚至部分项目低浓度的感度高于高浓度的,郁闷。。。3。保留时间无法再向后拖了,因为乙腈的比例够高了,应该再怎样改变保留时间呢?自己也搜索了一些资料,可是还没有一个比较完善的关于HILIC色谱柱的使用方法的资料,论坛中有人说使用HILIC是可以分析这些物质的,但给出的资料或说明又难以让人信服。所以,希望对HILIC了解或正在使用HILIC的大侠多多给点意见,如果有人确实在做这几种物质的话(使用HILIC),小生那更是感激不尽了。。。。欢迎大家在此热烈讨论。。。更新:在论坛上搜到了个HILIC方法开展指南,给大家分享下。欢迎继续探讨,希望这个帖子能够成为hilic开展方法的探讨贴。。。更新: 看了些资料,hilic色谱柱使用需要以下注意事项:1。流动相至少需要5%的极性溶剂(如水,甲醇等)2。流动相需要不低于40%的有机相(如乙腈)3。使用甲酸铵或乙酸铵能得到较好的重现性。4。定溶液不能使用100%的水5。平衡时间比较长,一般需要10倍以上的柱体积平衡更新: 经过一段时间的测试,通过使用hilic色谱柱目前还没有得到良好的效果。使用资生堂的一款链霉素专用色谱柱,保留特性不错,只是感度还有点差,需要再进行优化。由于最近忙于粘杆菌素的开展,氨基糖苷类的测试需要拖一拖了,如果,谁也在做粘杆菌素,不妨也来讨论下。

  • 加拿大批准甜菊糖苷为甜味剂

    016年8月24日,加拿大卫生部发布公告,批准甜菊糖苷作为甜味剂在食品中使用。加拿大卫生部食品理事会对甜菊糖苷的安全性进行了详细的评价,并未发现存在安全性风险。新修订的《允许添加的甜味剂列表》中甜菊糖苷的使用范围和最大限量见下表。该修订自8月23日生效。 甜味剂 食品类别 添加限量 甜菊糖苷(包含以下任何一种甜菊糖苷,莱鲍迪甙A,莱鲍迪甙B,莱鲍迪甙C,莱鲍迪甙D,莱鲍迪甙女,莱鲍迪甙男,杜尔可甙A,甜茶苷等) (1) 桌面甜味剂 (1)按照GMP (2)早餐谷物;糖果釉料的休闲食品;坚果涂抹酱;花生涂抹酱;加糖调味料或涂层的混合物休闲食品;非标准巧克力糖果;非标准巧克力糖果涂料;非标准水果利差;非标准果泥;非标准沙拉酱;非标准酱汁;非标准餐桌糖浆 (2) 0.035% (以甜菊糖计算) (3)非标准化的饮料浓缩物;非标准饮料;非标准混合饮料 (3) 0.02% 消费的饮料中(以甜菊糖计算) (4)烘烤混合;灌装混合;馅料;摘心混合;浇头;非标准化的烘焙制品;非标准甜点混合物;非标准甜点; 酸奶 (4) 0.035%消费产品(以甜菊糖计算) (5)口气清新剂的产品; 口香糖 (5) 0.35%(以甜菊糖计算) (6)未标准化调味品 (6) 0.013%(以甜菊糖计算) (7)标准化糖果(除了非标准化的巧克力糖果);非标准糖果涂层(除了非标准化的巧克力糖果涂层) (7) 0.07%(以甜菊糖计算) (8)代餐棒;补充营养棒 (8) 0.02% (以甜菊糖计算) 相关附件:

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.29(已完结)——更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.29(已完结)——更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测

    问题:迪马科技更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2) 、Diamonsil C18、Spursil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖(2钻石币)999youran(ID:999youran)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)dyd3183621(ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291553_579876_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291553_579877_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、五味子醇甲对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷8 μg、五味子醇甲10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 UV 320 nm,五味子醇甲 UV 250 nm进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579812_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.958 308389 21406 10864.094 0.965 -- 药典要求理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579813_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 29.719 51590 3924 111713.571 1.046 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290956_579814_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.189 2440024 173289[/align

  • 氨基糖苷类抗生素一般用什么类型的固相萃取柱?

    想要检测抗生素发酵生产菌渣中残留的抗生素含量,用三氯乙酸对菌渣中抗生素进行了提取,想要用固相萃取柱对提取液进行净化提纯,目标物是硫酸新霉素,极性很大,属于氨基糖苷类抗生素。请问该如何选择固相萃取柱?

  • 15.1 氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中响应因子的一致性考察

    15.1 氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中响应因子的一致性考察

    0.05)。结论 5种不同氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中的响应因子一致,可以尝试用HPLC-ELSD法测定该类药中的有关物质、控制多组分药物的相对比例并建立一类新药基准品。关键词:氨基糖苷类抗生素;响应因子;高效液相色谱法;蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232259_379302_2355529_3.jpg

  • 氨基糖苷类抗生素一般用什么类型的固相萃取柱?

    最近在做抗生素发酵菌渣中抗生素残留量的检测,目标物是新霉素,属于氨基糖苷类抗生素,极性很大。准备使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进行检测,前处理采用三氯乙酸对菌渣中的新霉素进行提取,需要对提取液进行净化提纯,有没有老师知道这类药物一般选用什么类型的固相萃取柱?

  • 葡萄糖基甜菊糖苷基线波动大

    单一的甜菊糖苷与瑞鲍迪A或者是纯度高的葡萄糖基甜菊糖苷的基线波动小,分离也不错。但是有时候做比较杂的葡萄糖基甜菊糖苷,会有小杂峰密集出现并带着基线波动。是按照国标方法做的,求方法解决

  • 用HILIC柱子做了下氨基糖苷类,发现有其丑无比的峰!

    用HILIC柱子做了下氨基糖苷类,发现有其丑无比的峰!

    氨基糖苷类药物我们要做庆大霉素,安普霉素,丁胺卡那霉素,链霉素,新霉素!丁胺卡那霉素和链霉素的峰都出得不错,而且还分得很开,但是庆大霉素的峰就很奇怪了~~~~流动相a是10mm乙酸胺+0.1%甲酸,b相是0.1%甲酸乙腈先来张mrm图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305271801_441811_2290585_3.png下面是庆大霉素的提取离子图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305271801_441812_2290585_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305271801_441813_2290585_3.png还有安普霉素的峰也是十分诡异的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305271801_441814_2290585_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305271801_441815_2290585_3.png- -!请问各位大侠到时是哪里出错的呢?就是有几种药做不出啊,我也很郁闷啊!

  • 如何使用GC-ECD检测 4,4-二氨基二苯基甲烷

    本人从事职业卫生行业,现遇GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物中 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)测定的问题。 具体内容是MDI经吸收液采集会水解生成 4,4-二氨基二苯基甲烷(MDA),标准中叙述在碱性条件下使用甲苯萃取,利用七氟丁酸酐的衍生化,经色谱柱的分离ECD检测器检测。 具体问题系,一、MDA 由MSDS知本身微溶于甲苯和水,标准上说利用甲苯配制标准溶液,但仅仅取50mgMDA溶于50mL甲苯极其难溶解,使用水来溶解也是难于溶解。故通过本人经验和相应的实验依据,认定国标系错误。 请做过同仁给予标准溶液配制指点。二、上述国标本身赘述样品处理和标准曲线的处理本人怀疑本身就有问题,从而造成在下在GC上使用了各种的分离条件(柱子、分析条件等)找不到梯度的目标峰。 请同仁给予样品处理和标准系列处理方面正确方法的指导,请再给我一个GC的分析条件。本人使用30m*0.25*0.25规格的柱子。三、请处理过相同难题的同仁,深切恳请给予色谱图参考,网上相关文献极为匮乏。请色谱同仁给予指导,和处理要点。

  • [求助]关于苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

    我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。

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