当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

二甲氧基芹菜素对照品

仪器信息网二甲氧基芹菜素对照品专题为您提供2024年最新二甲氧基芹菜素对照品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括二甲氧基芹菜素对照品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的二甲氧基芹菜素对照品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合二甲氧基芹菜素对照品相关的耗材配件、试剂标物,还有二甲氧基芹菜素对照品相关的最新资讯、资料,以及二甲氧基芹菜素对照品相关的解决方案。

二甲氧基芹菜素对照品相关的资讯

  • 广东省农业标准化协会立项《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准
    各相关单位:根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求,2023年7月6日-7月13日,广东省农业标准化协会对《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准进行了立项审查,经协会技术专家认真研究与审核,上述所申报的团体标准符合立项条件,现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准编制的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。联系人:钱波 电 话:020-85161829 电子邮箱:gdnybzh@163.com广东省农业标准化协会2023年7月13日粤农标协字〔2023〕26号广东省农业标准化协会关于《芹菜中代森锌残留量的测定 顶空-气相色谱法》团体标准立项的公告.pdf
  • 博纳艾杰尔提供邻苯二甲算酯标准品
    相关标准品如下,价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59
  • 聚焦塑化剂——新型SPE法检测邻苯二甲酸酯
    台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。最新调查数字显示,台湾受塑化剂污染的产品已增加到945种,涉及运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、方便面胶囊锭状粉状食品、保健食品、添加剂等类型。   面对日益严重的塑化剂事件,迪马科技技术中心快速做出反应开发出适合油脂性样品分析的SPE前处理方法以及HPLC分析检测方法。该方法采用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱进行样品前处理净化,反相高效液相色谱法分离油脂性样品(食用油、方便面、方便面酱包等)中邻苯二甲酸酯。   惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染,高质量的ProElut吸附剂和PTFE材质筛板更加保证了结果的稳定型和重复性。SPE方法克服了国标方法使用凝胶色谱柱需要仪器(GPC)配套,消耗溶剂多,操作繁琐等缺点。此方法操作简单,快速,为您检测食品中邻苯二甲酸酯工作带来便利。   欲了解详细检测方法,欢迎来电咨询。迪马科技北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 成都:028-8661 2625 青岛:0532-8372 5230更多办事机构联系方式请见:http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/35 以下是检测油脂性样品中邻苯二甲酸酯配的色谱耗材,包括邻苯二甲酸酯标准品、HPLC级溶剂、玻璃SPE小柱、色谱柱等。大部分有现货,欢迎您来电咨询。 相关产品订货信息 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml,30/pkg 99603 Diamonsil C18(2) HPLC柱 Dikma 250×4.6mm,5μm 5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 50115 正己烷HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈HPLC级 DikmaPure 4L 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Chemservice 1g 12-F70 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Chemservice 1g 12-F2264 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Chemservice 5g 12-F68 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Chemservice 1g 12-F2268 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) Chemservice 500mg 12-F2309 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) Chemservice 5g 12-F2312 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) Chemservice 500mg 12-F2263 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Chemservice 500mg 12-F2314 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) Chemservice 5g 12-F67 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) Chemservice 1g 12-F2315 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) Chemservice 1g 12-F2262 (DCHP) 12.邻苯二甲酸二环己酯 Chemservice 5g 12-F66 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) Chemservice 1g 12-F1091 14.邻苯二甲酸二苯酯 Chemservice 5g 12-F69 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP) Chemservice 1g 12-F2317 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) Chemservice 5g 更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询。 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材: 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 5323 样品瓶(棕色,螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • Sigma-Aldrich提供塑化剂邻苯二甲酸酯(DEHP等)检测的解决方案
    最近台湾出现的塑化剂污染饮料事件备受关注,一些不法商贩为了节约成本,用塑化剂替代棕榈油添加到&ldquo 起云剂&rdquo 中。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯,过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。对于塑化剂(邻苯二甲酸酯)的检测,Sigma-aldrich可以提供固相萃取的方法解决这一问题,采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集,然后进行液相色谱或者GC/MS分析。此外,我们还可提供SPME(固相微萃取)快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下: 标准品 英文名 货号 包装 单价 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 280.8 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate36737-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 533.52 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 341.64 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 1932.84 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 238.68 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 310.05 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 401.31 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 48557 1g 527.67 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 267.93 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 299.52 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 849.42 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 417.69 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 506.61 邻苯二甲酸二异丙酯DIPrP Diisopropyl phthalate 80137-50ML 50ML 2190.24 邻苯二甲酸二烯丙酯DAP Diallyl phthalate 36925-250MG 250MG 341.64 邻苯二甲酸二丙酯DPrP Dipropyl phthalate 45624-250MG 250MG 267.93 邻苯二甲酸二庚酯DHP Diheptyl phthalate 454818-10G 10G 865.80 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml 453.96 BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml 424.71 BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml424.71 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 464.49 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOPDEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 110 17种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 色谱溶剂         正已烷 农残级 34484-2.5L 2.5L 418.86 乙酸乙酯 农残级 31063-2.5L 2.5L 418.86 环己烷 农残级 34496-2.5L 2.5L 528.84 石油醚,40-60 ° C 农残级 34491-2.5L 2.5L 645.84 乙醇 色谱级 34964-2.5L 2.5L 1744.47 乙酸 LC-MS级 49199-50ML-F 50ML 603.72 异辛烷 农残级 34499-2.5L 2.5L 1690.65 甲醇 农残级 34485-2.5L 2.5L 279.63 试剂         无水硫酸钠 农残级 35896-500G 500G 308.88 气相柱         SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U 1根 4699.89 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U 1根 4699.89 液相柱         Ascentis® C18液相柱 5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U 1根 3239.73 Ascentis® C18保护柱 5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U 1kit 1077.57 固相萃取产品         防交叉污染固相萃取装置 12位 57044 1套 5717.79Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml 505374 30支/盒 741.78 Supelclean&trade LC-Si 1g/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54335-U 30支/盒 3127.41 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-18 500mg/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54331-U 30支/盒 2190.24 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-Florisil® 500mg/3ml(PTFE筛板) 57058 54支/盒 1736.28 装置         Supelco索氏抽提器 200mL 64826 1套 4186.26 产品适用的国家标准: GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法 SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法 WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法
  • ASTM就聚氯乙烯中的邻苯二甲酸酯管控发布新规
    美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ,ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography,TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。   新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克,然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。   涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管,分别为:   一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ,CPSIA)   二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分   三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010)   四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298   应该注明的是,受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如,加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中),但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时,丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。   表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5
  • 迪马科技多种食品基质中17种邻苯二甲酸酯的检测方案
    随着塑化剂污染影响面愈来愈广,目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示,截至6月16日,受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种,问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国,日本、菲律宾等其他国家均被波及,也引发人们思考:如何有效管控食品产业链,才能将食品安全风险降至最低? 俗话说:&ldquo 民以食为天&rdquo ,如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应,先后开发出多种生活常用食品基质(食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等)中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化,分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。 详细检测方法链接: GC-MS法检测:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519 HPLC法检测: http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520 应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息: 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml,30/pkg 更多规格和填料,请来电咨询 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm,5&mu m 5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱,使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板,更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP), CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材: 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 5323 样品瓶(棕色,螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的样品前处理
    &mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间,笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物,发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上,将最近的心得总结如下: 1、样品提取方法: 纯油脂样品:用万分之一天平称取0.1g样品,置于玻璃离心管中,然后加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000rpm离心2min,将上清液转移至一玻璃管中,在40℃下以氮气吹干,加入1mL正己烷,轻轻振荡摇匀,作为待净化液。 其他含油脂样品:考虑到方法的普适性,参考GBT21911-2008,称取0.5g混合均匀的含油脂的样品,加5mL正己烷涡旋2min,(若样品中含有水,可在此时加入适量的无水硫酸钠),超声2min,以4000rpm离心2min,取上清液,作为待净化液。 2、固相萃取方法: 若样品中不含色素等杂质,可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下: (1)活化:将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化; (2)上样:将待净化液全部加到固相萃取柱中; (3)淋洗:用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱; (4)洗脱:用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 收集洗脱液,在40℃下以氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋1min,超声1min,以4000rpm离心2min,取上清液进GC/MS检测。 若样品中含有色素等杂质,可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明: Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法,被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中,如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法,理论上可适用于所有样品。相比之前的方案,增加了淋洗强度,有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯(在油脂中的含量大于95%),从而提高了净化效果。 附件一: 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件: 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 质谱条件: 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 监测方式:SIM模式,监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子 1 8.351 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.228 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 11.018 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.788 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 512.135 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.857 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.231 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.605 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 915.805 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.97 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.436 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 18.108 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.345 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.511 邻苯二甲酸二苯酯 &mdash 225 77 15 20.785 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.379 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
  • 博纳艾杰尔不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案
    随着现代食品工业的发展,人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等,采用了多种现代食品加工技术,但是不幸的是,由于种种原因,在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质,比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往,由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足,多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况,开发了一系列的检测方案,以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水,茶、果汁和功能饮料等;某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液,然后全部作为待处理液,如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP (500mg/6mL)。 样品处理:取10mL样品,进行固相萃取富集处理 固相萃取方法: 活化:5mL甲醇、5mL水 上样:10mL水性样品 淋洗:5mL5%甲醇水,真空抽干20min。 洗脱:5mL甲醇 检测:将洗脱液用氮气吹干后,以1mL甲醇定容,然后用液相色谱法检测。 说明:此法多适用于配套液相色谱检测,当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时,需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说,对于此类样品,可以采用正己烷液液萃取的办法,用GC/MS(灵敏度较高)直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:向玻璃离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等,推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:取1g已制成粉末状的样品,2mL水,加入到Cleanert MAS-PAE离心管中,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等,推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品,用1mL正己烷溶解,作为待净化液。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:7mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中,作为待 检液。 检测:GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g,以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取,然后以4000rpm转速,离心5min,取上清液作为待净化液。若样品中含有水,视情况加入适量无水硫酸钠后,再进行上述操作。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:3mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。 检测:GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态,同时添加有多种风味物质,成分比较复杂,包括方便面调味包,酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量,对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱,对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理,以方便面调味包为例: 取0.5g样品,加入5mL正己烷,涡旋振荡3min后,再加入500mg无水硫酸钠,涡旋振荡3min后,以4000rpm转速,离心5min,取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:3mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷:甲苯(50:40:10,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。 检测:GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理,以酱油为例 样品处理:向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲苯(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAEc填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 附件一: 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6× 250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L) 流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速:1.0 mL/min 波 长:242 nm 进样量:5 µ L(100ppm),50µ L(10ppm) 样 品:15种邻苯二甲酸酯 浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A) 溶 剂:正己烷 /40%流动相A 柱 温:30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm) (邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP) 结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件: 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 质谱条件: 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 监测方式:SIM模式,监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验,得到的数据如下: 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min
  • 新品上市,DLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1!
    新品上市,DLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1!关于产品 DLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1 的具体详情:CAS号:2206-27-1编号:DLM-10-10包装:10g纯度/规格:D, 99.9%品牌:美国CILDLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1 公司为答谢新老客户对我们长期以来的支持,现有大量新品上市,低价优惠促销活动,欢迎新老客户前来咨询选购!企业其他相关产品推荐:bs-9642R,17号染色体开放阅读框57抗体|C17orf57抗体价格姜酮对照品/标准品CAS:2212-67-1,禾草知标准品/对照品价格CAS:53411-70-4,D-葡萄糖-6-磷酸三钠盐,6-磷酸葡萄糖三钠盐,6-磷酸葡萄糖酸三钠盐,G-6-P-Na32,4,5-三氯联苯标准品|对照品,cas:15862-07-42,6-(盐酸尼卡地平杂质)对照品/标准品次野鸢尾黄素标准品,cas:41743-73-1对照品CAS:9028-48-2,异柠檬酸脱氢酶,ICDH,Isocitrate dehydrogenasebs-2713R,肾损伤分子1抗体(甲型肝炎细胞受体1)|HAVCR1抗体价格CAS:10031-30-8,过磷酸钙价格重组人 HSPD1/HSP60 蛋白(His & GST 标签)/11322-H20E小鼠血小板衍生生长因子AB(PDGF-AB)ELISA检测试剂盒说明书铑标准溶液,cas:7440-16-6乌药醚内脂标准品,cas:13476-25-0对照品猪血管生成素1(ANG-1)ELISA试剂盒,96T/48T兔子肝细胞生长因子(HGF)ELISA检测试剂盒说明书CAS:61438-64-0,氯碘柳胺钠现货供应CAS:51503-28-7,固红片剂,固红-萘磺酸TR片剂,快红片剂,快红TR片剂,Fast red TR Tablets常山碱乙标准品,cas:24159-07-7对照品bs-15575R,kappa轻链可变区抗体|IGKV A18抗体价格人骨特异性碱性磷酸酶B(ALP-B)ELISA检测试剂盒说明书1,2-|CAS号306-37-6|1,2-Dimethylhydrazine dihydrochlorideCAS:41532-84-7,1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚H-苯并[e]吲哚价格bs-13014R,DNA聚合酶δ2/DNA pol δ 2抗体|DNA polymerase delta p50抗体价格丙硫氧嘧啶对照品/标准品CAS:327-97-9,绿原酸价格CAS:18686-82-3,2-巯基-1,3,4-噻二唑价格沙苑子苷标准品,cas:116183-66-5对照品bs-2679R,细胞粘附分子CD112抗体|CD112抗体价格bs-2978R,硫氧还蛋白过氧化物酶Ⅱ/巯基抗氧化蛋白抗体|Peroxiredoxin 2抗体价格朝藿定A标准品,cas:110623-72-8对照品bs-11975R,周期蛋白结合蛋白抗体|CACYBP抗体价格CAS:1072-98-6,2-氨基-5-氯吡啶价格212304/琼脂,A级培养基厂家
  • 迪马科技推出多种药品中17种邻苯二甲酸酯的检测方案
    药品安全关乎大众的身体健康,我们希望吃药能缓解痛苦,延长生命,但现在吃药似乎等于在吃毒!近日,葛兰素史克公司生产的阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(国内商品名为力百汀),因检出塑化剂类物质邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)被国家食药监局下令要求召回,该产品的销售和使用也被明令禁止。这则消息再次将塑化剂推向风口浪尖,也使得消费者对于药品的选择和使用无所适从。 从台湾多种食品中被查出含有塑化剂到药品中塑化剂的出现,这个普通人知之甚少的化学物质正在以一种令人恐惧的形象步步逼近。迪马科技再接再励,先后开发出多种生活常用药品(片剂-盐酸吡硫醇片;注射液-氢化可的松注射液;颗粒-板蓝根;糖浆-太极止咳糖浆;混悬剂-尼美舒利干混悬剂)中邻苯二甲酸酯的检测方法,希望本方法能为生活常用药品的安全把关尽一份力,让群众吃上放心药。该方法使用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后,运用HPLC、GC-MS分析测定。 详细检测方法链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/down_172278.htm 应用方法中相关产品信息: 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml,30/pkg 更多规格和填料,请来电咨询 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm,5&mu m 244358 12管防交叉污染 真空SPE萃取装置 进口 12位 5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱,使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板,更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g/500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP), CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 邻苯二甲酸酯,你了解吗?
    邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯, 大部分常用的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酰酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种,大部分为无色液体(个别的为白色固体如二环己酯、二苯酯),无味或略带气味,难溶于水, 易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂, 其含量有时可达高聚体本身的60%,用于增大塑料的可塑性和韧性。 PAEs与塑料本身很难牢固结合,很容易从中溶解出来, 从而进入环境。 为什么我们会摄入邻苯二甲酸酯? 一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类,在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如:塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等,都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 另外,有一些不法厂家,为了达到降低成本的目的,用邻苯二甲酸酯代替起云剂添加到食品当中,以达到增稠效果,将会给消费者带来巨大危害。 邻苯二甲酸酯有哪些危害? 研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,使男子精液量和精子数量减少,精子运动能力低下,精子形态异常,严重的会导致睾丸癌,是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏,也可引起儿童性早熟。 在化妆品中,指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高,很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内,如果过多使用,会增加女性患乳腺癌的几率,还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 如何检测邻苯二甲酸酯? 邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟,国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(GC)进行检测。 主要检测标准有: ◆ GBT 22048-2008?玩具及儿童用品?聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定◆ EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准,采用索氏提取法)◆ SNT 1779-2006?塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定-气相色谱串联质谱法◆ SNT 2037-2007?与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定?气相色谱质谱联用法◆ SNT 2249-2009?塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定?气相色谱-质谱法◆ WST 149-1999?作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法◆ GBT20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定◆ EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准,采用索氏提取法)◆ CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准,采用溶解凝固法)◆ Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准,采用溶出法) 阿尔塔科技部分邻苯二甲酸酯产品 货号中文名称英文名称CAS#1ST1111邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl n-butyl phthalate85-68-71ST1112邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-81ST1113邻苯二甲酸二丁氧基乙酯Bis(2-butoxyethyl) phthalate 117-83-91ST1114邻苯二甲酸二丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-21ST1115邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate84-61-71ST1116邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate131-11-31ST1117邻苯二甲酸二戊酯(DPP)Di-n-pentyl phthalate131-18-01ST1118邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate84-66-21ST1119邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Diisobutyl phthalate84-69-51ST1120邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Di-n-hexyl phthalate84-75-31ST1121邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate117-84-01ST1122邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate117-82-81ST1123邻苯二甲酸双(2-乙氧基乙)酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate605-54-91ST1124邻苯二甲酸双(4-甲基-2-戊)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) Phthalate146-50-91ST1125邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate117-81-71ST1126邻苯二甲酸二壬酯Di-n-nonyl phthalate84-76-41ST1127邻苯二甲酸二丙酯(DPP)Dipropyl phthalate131-16-81ST1128邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)(异构体混合物)Diisooctyl phthalate (The mixture of isomers)27554-26-4
  • 应用 | 新型亲水抗菌硅橡胶口腔印模材料的制备及性能研究
    研究背景硅橡胶口腔印模材料已成为口腔固定修复临床中首选的印模材料。但硅橡胶为主链由硅氧饱和键构成的聚硅氧烷化合物,为强疏水性物质,影响印模材料对口腔软硬组织的细节再现性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离子型表面活性剂,在其分子结构中,既存在亲水性的聚醚链段,又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。本文结合使用了亲水性聚醚改性硅油及新型纳米抗菌无机填料,制备出兼具亲水及抗菌性能的新型多功能硅橡胶口腔印模材料,探讨相关性能。材料与方法硅橡胶口腔印模材料的基本配方具体见表1。表 1 硅橡胶口腔印模材料基本配方润湿性测试:按1∶1 比例称取硅橡胶基质组分与催化组分,将二者混合均匀后,置于涂有脱模剂的聚四氟乙烯模具中(90 mm×90 mm×2 mm),室温下加压聚合,待硅橡胶固化后脱模。选择表面平整光滑、无任何缺陷的部分裁切为正方形试样(30 mm×30 mm×2 mm),每种材料制备3个试样。对照组按照厂家操作要求,同样制备上述试样。用75%乙醇溶液将试样表面清洗干净,备用。测试仪器为KRÜ SS DSA100S接触角测量仪。将待测硅橡胶试样平整放于水平样品台上,采用座滴法测量各试样的静态接触角。液滴体积设为2.0 μL,液滴出水速度设为2.67 μL/s。设液滴释放至试样表面与其接触的时刻为t=0,记录此时接触角大小,并在t=60 s、t=120 s 时刻记录接触角大小,以观察静态接触角随时间的变化。为防止偶然误差,在每个试样的不同位置测量3次取均值。DSA100接触角测试仪结果与讨论润湿性测试结果:各组静态接触角测试结果见图1。在相同时间节点下, 各组接触角之间差异无统计学意义(P0.05);而在不同时间节点,同一组别的接触角随时间延长逐渐减小,均在0~ 60 s内有明显下降(P 0.05)。图 3 各组静态接触角测试结果Fig 3 Results of contact angle test in each group硅橡胶属于疏水性印模材料,其表面润湿性较差,这主要由于其网状结构骨架为饱和硅氧键,且支链为非极性的烷基或烷氧基。这不仅会在取模时影响印模材料对预备体、牙龈等软硬组织的细节再现性,还会使灌注的石膏模型上产生孔隙、气泡,影响最终修复体的精确度与准确性。为了克服这一问题,通常采用表面改性或本体改性的方法对硅橡胶进行润湿性改善。表面改性主要包括等离子体表面处理、表面接枝改性及表面涂层改性等,但由于其需要特殊设备及额外工序处理,并且不能解决在取模时印模材料与牙体组织之间的润湿问题,因此本体改性的方式更加受到广泛关注。本体改性即通过共混法向材料中加入某些亲水物质,使材料本身具有一定的亲水性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离 子型表面活性剂,在其分子结构中,既存在亲水性的聚醚链段,又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。经过实验研究,确定加入6%的聚醚改性硅油可在不影响硅橡胶力学性能的同时,获得良好的亲水性,而且润湿性测试结果也与本研究使用的商品化亲水硅橡胶无显著差异。本研究还发现,在不同时间节点,各组的接触角随时间延长而逐渐减小,均在0~60 s内有明显下降 (P0.05),这主要是由于硅橡胶材料中的亲水性表面活性成分逐渐析出所致。本文有删减,详细信息请参考原文:张雪娇,李健新,蒋凤,等.新型亲水抗菌硅橡胶口腔印模材料的制备及性能研究[J].华西口腔医学杂志,2022,40(05):541-548.
  • 百灵威“增塑剂检测”专用标样
    2011年5月24日,台湾地区有关方面向g家质检总局通报,发现台湾&ldquo 昱伸香料有限公司&rdquo 制售的食品添加剂&ldquo 起云剂&rdquo 以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),代替昂贵的棕榄油。据调查该企业作为台湾z大的起云剂供应商,其产品被使用于果汁、果酱、运动饮料和益生菌等数十个系列,近两百种品p。 邻苯二甲酸酯(DEHP)是y种增塑剂,属于强致癌物,长期接触会影响生殖系统健康。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要使用方法g标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质,含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5 mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05 mg/kg。 邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图 百灵威作为中g分析l域行业引l者,拥有全球化大型标样库。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ,符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001认证的要求,可满足所有的z高质量控制标准。百灵威依据GB/T 21911-2008,特精选符合标准相关产品,包括标样、色谱柱、样品前处理、试剂、小型仪器等,并备有g内现货。 ■ 纯品单标 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 ALR-111N Dimethyl phthalate (DMP) 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 100 mg ¥169 ALR-110NDiethyl phthalate (DEP) 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 100 mg ¥169 C 16173500 Phthalic acid, bis-iso-butyl ester (DIBP) 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 0.25 g ¥540 ALR-104N Di-n-butyl phthalate(DBP) 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 100 mg ¥169 C 16174400 Phthalic acid, bis-methylglycol ester (DMEP) 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯 117-82-8 0.25 g ¥396 C 16174700 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester (BMPP) 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 146-50-9 0.1 g ¥540 C 16171900 bis-2-ethoxyethyl ester (DEEP) 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 605-54-9 0.1 g ¥540 ALR-098N Diamyl phthalate (DPP) 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 100 mg ¥337ALR-100N Dihexyl phthalate (DNHP) 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 100 mg ¥337 ALR-082N Benzyl butyl phthalate (BBP) 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 100 mg ¥169 C 16170500 Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester (DBEP) 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 117-83-9 0.1 g ¥540 ALR-099N Dicyclohexyl phthalate (DCHP) 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 100 mg ¥450 ALR-097N Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 邻苯二甲酸二异辛酯 117-81-7 100 mg ¥169 J-013 Diphenyl phthalate 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 100 mg ¥169 ALR-105N Di-n-octyl phthalate (DNOP) 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 100 mg ¥169 C 16174800 Phthalic acid, bis-nonyl ester (DNP) 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 0.25 g ¥432 ★ 所有产品均有液标现货,详情请致电400-666-7788! ■ 15种混合标样 货号:M-8061-R1 浓度:1000 µ g/mL in Hexane 规格:1mL 目录价:¥843 Component CAS Units: µ g/mL Benzyl butyl phthalate 85-68-7 1000 bis(2-Ethoxyethyl)phthalate 605-54-91000 bis(2-Ethylhexyl)phthalate 117-81-7 1000 bis(2-Methoxyethyl)phthalate 117-82-8 1000 bis(2-n-Butoxyethyl)phthalate 117-83-9 1000 bis(4-Methyl-2-pentyl)phthalate 146-50-9 1000 Di-n-octyl phthalate 117-84-0 1000Dibutyl phthalate 84-74-2 1000 Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 1000 Diethyl phthalate 84-66-2 1000 Dihexyl phthalate 84-75-3 1000 Diisobutyl phthalate 84-69-5 1000 Dimethyl phthalate 131-11-3 1000 Dinonyl phthalate 84-76-4 1000 Dipentyl phthalate 131-18-0 1000 ■ 其他配套产品 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 气相毛细管色谱柱 N/A 1 pk ¥4,510 974090 瓶口分液器(2.5-25.0mL) N/A 1台 询价 XP204 分析天平 可读性:0.1mg;z大量程:220g N/A 1 台 询价 N/A 5430 / 5430 R 小型高速离心机 N/A 1 台 询价 106290 n-Hexane, 95% 正己烷 110-54-3 4 L ¥528 281664 Ethyl acetate, 99.8% 乙酸乙酯 141-78-6 4 L ¥578 220132 Cyclohexane, 99.7% 环己烷 110-82-7 4 L ¥650 12-O-2252 (DG) Petroleum ether (BP range 30-60C) 石油醚 8032-32-4 5 g 询价 ★ 使用提示:实验室背景中的邻苯二甲酸酯类化合物主要来源于塑料里面,因此试验过程中请不要使用塑料类制品,如:塑料管、SPE柱管等避免带来背景干扰。
  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案
    风起“云”涌——沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案   近日,台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件,导致食品安全检测市场顿时风起“云”涌,邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点。   起云剂(又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂)也就是我们常说的乳化稳定剂。主要应用于饮料和奶类制品。在饮料中使用,有助于释放与保留果汁饮料的香气,包埋果汁饮料的异味、杂味,也能增强果汁饮料口感的润滑性、厚实感,尤其是有效改良果汁饮料的天然感观,显著提高果汁饮料的品质质量。起云剂的主要成分为风味油、单体香油、增重剂、乳化稳定剂、乳化剂、水,它本身对人体并没有危害,本次事件的发生是由于少数起云剂生产厂家为降低成本使用在食品中禁用的增塑剂类物质邻苯二甲酸盐代替原本应该使用的棕榈油,从而引发了食品安全事件。   确保食品添加剂或者食品本身是否含有邻苯二甲酸盐类物质的一个途径就是使用分析手段对其进行检测。   我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物,在2011年6月,中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》名单,如下:   邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、   邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、   邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、   邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、   邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、   邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、   邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、   邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、   邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、   邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、   邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、   邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、   邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、   邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、   邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、   邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、   邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)   本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术(UPLC技术)分析18种(含台湾FDA要求)邻苯二甲酸盐的方法,方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS/MS),该方法具有分析速度快,灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器(UPLC/PDA)分析方法,适用于暂时还不具有质谱系统的用户。   样品提取(台湾FDA方法):   取混匀后样品1g,精确称量,置于50ml容量瓶,加入约45ml 甲醇,超声波震荡30min, 冷却后用MeOH 定容到50ml。静置后,取上部溶液约5ml置于离心管中,于 3500rpm离心10min,取上清液装瓶,待测。对于基质比较复杂的样品,对于提取后的样品可以采用进一步的固相萃取净化手段。 【方法一:UPLC/MS/MS方法】实验条件A.UPLC 条件LC系统: ACQUITY UPLC H Class系统色谱柱: ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um,2.1X100mm,流动相A:0.1%FA水溶液流动相B:乙腈流速:0.4ml/min梯度洗脱: 梯度表 时间(分) 流速(ml/min) A(%)B(%) 曲线 0.00 0.40 65 35 * 1.50 0.40 25 75 6 2.00 0.40 0 100 6 6.20 0.40 0 100 6 7.50 0.40 65 35 1 进样体积:10uL柱温:35℃, 样品温度: 10℃强洗溶剂: ACN 弱洗溶剂: H2O :ACN= 95:5运行时间: 7.5分钟B. MS条件:系统: ACQUITY UPLC TQD离子化模式:ESI+电离电压: 3.2KV离子源温度:120℃脱溶剂气温度: 400℃脱溶剂气流量: 650L/Hr 18种邻苯二甲酸盐分析结果(浓度:10ppb)(DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP)部分MRM 通道:【方法二:UPLC/PDA方法】A.UPLC/PDA 条件仪器系统:Waters UPLC H-Class/PDA 色谱柱:ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1×100mm)波 长:225nm,柱 温:45℃, 流 速:0.4mL/min流动相:A-水,B-乙腈,进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示 保留时间(min) 中文名称 英文名称 峰序列 4.482 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 1 4.896 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 2 8.483 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 3 8.622 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 4 14.176 邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯 DPHP 5 15.137 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 615.311 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 7 15.464 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 8 15.616 邻苯二甲酸二-(3-丁氧基)乙酯 DBEP 9 17.894 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 10 18.013 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 11 19.416 邻苯二甲酸二(4-甲基-2戊基)酯 DMPP 12 19.929 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 13 22.644 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 14 23.103 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 15 23.727 邻苯二甲酸二异壬酯 DINP 16 24.335 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 17 24.570 邻苯二甲酸二异癸酯 DIDP 18 饮料基质1加标与空白结果饮料基质2加标与空白结果关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法,UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析,或方法开发,或仅仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用,而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能,那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统,具有四元溶剂混合的灵活性和简易性,并带有一个流通式进样器,可实现UPLC分离的先进性能——高分离度、灵敏度和高通量,同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class,您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法,并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后,即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发,以简化过渡流程。特色:多溶剂混合:QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀,将可选溶剂扩展到多达九种,方法更加灵活。直接注射取样:SM-FTN的针流入路径采用专门的技术,在高压力下能够保证精确的进样针密封性,可实现高精度注射,具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱:我们的新式UPLC色谱柱加热器和管理器已实现了标准化,具有易于操作、体积小的主动式溶剂预加热器,使系统之间具有相同的效率。色谱柱预热器保证了稳定的热效能;色谱柱管理器提供了多区域的灵活性,温度范围为4 至 90 °C ,并可叠加使用。受控的滞留体积:ACQUITY UPLC H-Class 的SmartStart技术(专利待批)可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来,能够最大程度地缩短循环时间。关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ 检测器是为一体化的UPLC® /MS/MS定量分析而开发的仪器,达到串联四极杆MS的最佳选择性、稳定性、速度及准确性。 为契合UltraPerformance LC® (UPLC)的超高性能,TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC® 系统一同使用,ACQUITY® TQD 系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量,应用范围包括:生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色:l 自动化的系统检查,用户界面简单友好,使用方便,优化的MS/MS检测,满足最苛刻的定量分析需求l 数据采集速度快,色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好l 可靠耐用的ZSpray™ 大气压离子源,ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选l 工业级领先的多模式检测能力,一次运行时,可同时进行多模式的采集l 自动化的仪器优化与定量方法开发工具,精巧的应用软件工具包,适合用户的特定分析要求。l 快速的数据采集能力,(采用T-Wave™ 碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术) 欲了解邻苯二甲酸盐分析方法的更多信息,请拨打800(400)-820-2676或邮件至qi_cai@waters.com
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日,挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱(SERS)衬底,该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号,通过对不同粒径的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒测试发现,粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底,对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测,通过与标准谱图比对,发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物,引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石,检测分析方法一直是该领域的重点和难点,尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底,该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径(50,200,500,1000 nm)的PS纳米塑料测试,发现粒径越小,拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%,约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底,检测了市售的瓶装水,瓶装水经100 nm滤膜过滤后,滴加在衬底上,可直接检测到拉曼光谱信号,经过与标准谱图的比对,发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯,该塑料主要为瓶身材质,浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质,分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强,近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品,对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底,测试了其对PS纳米塑料的增强效果,并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图,首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上,然后在表面添加一层Ag,去除掉纳米微球后,形成了Ag纳米三角阵列,再添加一层150 nm的Au薄膜,之后添加一层粘合剂环氧树脂,在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂,再去除孔隙中的Ag后,形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图,分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试,在50、200、500和1000 nm四个粒径中,50 nm的PS微球增强因子最高,随着粒径增加,增强因子变低。此外,还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试,发现在0.001%仍可检测到清晰的信号,特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后,取100 mL过100 nm的滤膜,对过滤后的水样进行SEM检测,从图中可看出,在扫描电镜下,存在大量的颗粒物,经过不同倍数的放大,粒径小的可低至几十纳米。同时,采用去离子水做了过程空白对照,在扫描电镜下,无颗粒物检出,排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果,将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上,经过拉曼检测后,可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰,与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比,可知瓶装水中的颗粒物为PET,在检测空白和过程空白中均无信号。此外,水样还进行了NTA测试,平均粒径约为88.2 nm(三个平行样品的平均值),浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底,可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强,纳米塑料的粒径越小增强因子越高,且该衬底的灵敏度高,可对过滤后的水样直接检测,同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
  • 白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案-GC/MS法、HPLC法
    一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料:白酒;纯化水,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,Agilent HPLC1200,氮吹仪三、实验过程注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。3.2 固相萃取活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,将溶液转移至进样样品瓶,进行GC/MS或HPLC检测,具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图(定容浓度为100ppb)4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件:色谱柱:DA-5MS(30m*0.25mm*0.25&mu m)(订货号:1525-3002);进样口:250℃,不分流进样;进样量:1&mu L;程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min);流速:1 mL/min。质谱条件:接口温度:280℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;溶剂延迟:7min;监测方式:SIM模式,监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6× 250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L)流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速:1.0 mL/min波 长:242 nm进样量:5 µ L(100ppm),50µ L(10ppm)样 品:16种邻苯二甲酸酯浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A)溶 剂:正己烷 /40%流动相A柱 温:30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)(邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DNOP,邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。
  • 卫生部紧急将塑化剂列入食品添加剂黑名单
    中国卫生部1日晚紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单,这意味着塑化剂将作为卫生监管部门今后的监督管理重点之一。近日,台湾塑化剂风波酿成重大食品安全危机。卫生部专门为此公布第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单,包括邻苯二甲酸酯类物质等共17种。公告指出,此类物质可能添加在乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品中,并列出检测方法。   2008年以来,卫生部已相继发布5批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单,苏丹红、罂粟壳、敌敌畏等均名列这份黑名单。卫生部官员此前曾表示,公布这些曾发生过食品安全问题的物质名单,目的就是要减少和避免食品安全事故反复出现。 以下是详细公告:   关于公布食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)的公告 (卫生部公告2011年第16号)   为打击在食品及食品添加剂生产中违法添加非食用物质的行为,保障消费者身体健康,我部制定了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》,现公告如下: 食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批) 名 称 可能添加 食品品种 检验方法 邻苯二甲酸酯类物质,主要包括: 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、 邻苯二甲酸二苯酯、 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、 邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 等。 乳化剂类 食品添加 剂、使用 乳化剂的 其他类食 品添加剂 或食品等 。 GB/T 21911 食品中 邻苯二 甲酸酯 的测定   特此公告。 二〇一一年六月一日
  • 博纳艾杰尔发布高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
    色谱条件:   色谱柱:Venusil XBP C18-L ,4.6×250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L)   流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50     样 品:15种邻苯二甲酸酯   溶 剂:40%流动相A   浓 度:25ppm,10ppm,5ppm,2ppm,0.5ppm   流 速:1.0 mL/min   波 长:242 nm   进样量:20µ L   柱 温:30℃      图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)     图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm)     图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:5ppm)     图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:2ppm)     图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:0.5ppm)   (邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)   结论:   1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。   2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。   关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.com   E-mail:service@agela.com.cn   客服热线400-606-8099
  • 日检出中国洋葱中二甲嘧菌胺含量超标
    2009年2月5日,日本厚生劳动省发布食安输发第0205002号通知:近日,根据检疫所的监控检查结果,中国产繁殖洋葱中查出二甲嘧菌胺含量超标。因此,日本厚生劳动省决定在对中国产繁殖洋葱及其加工品(限于简单加工)实行的命令检查的检查项目中追加二甲嘧菌胺。   违反事例:   1.产品名称:加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热):繁殖洋葱   进口商:农产开发株式会社   申报数量及重量:800CT,800000kg   检查结果:二甲嘧菌胺 0.04ppm(标准值:0.01ppm)   申报处:大阪检疫所   违反确定日期:2008年7月1日   处理状况:全部销毁   2.产品名称:加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热):繁殖洋葱   进口商:农产开发株式会社   申报数量及重量:1900CT,1900000kg   检查结果:二甲嘧菌胺 0.05ppm(标准值:0.01ppm)   申报处:大阪检疫所   违反确定日期:2009年2月4日   处理状况:全部保管中
  • 台湾饮料中发现增塑剂—食品中邻苯二甲酸酯如何测定?
    下载PDF版:台湾饮料中发现增塑剂可致癌和性别错乱&mdash 食品中邻苯二甲酸酯如何测定? 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • Sigma-Aldrich SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯
    SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯 &mdash &mdash Sigma-Aldrich/Supelco 应对方案 下载详细资料请至: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/down_170241.htm 关键词:起云剂 邻苯二甲酸酯 SPME 固相微萃取 气相色谱 前言 邻苯二甲酸酯类物质常被用于增塑剂、起云剂等添加到柔软的聚氯乙烯类产品中,从而增加塑料材质的韧性、通透度、强度和寿命。近期研究发现,邻苯二甲酸酯类物质主要会引起内分泌紊乱(女孩性早熟,男性生殖损害),致癌(乳腺癌)和肝毒性等方面的健康危害。出于公众健康方面的考虑,邻苯二甲酸酯类已经在美国、加拿大和欧盟等地域的部分产品中禁用。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为:邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 Sigma-Aldrich公司的Supelco SPME 摈弃传统前处理的两大缺点:较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费,带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。 检测方法: SPME 萃取头:7 &mu mPDMS (货号:57302) 萃取方式:直接浸没,15分钟,快速搅拌 载气:氦气 流速:40 cm/sec; 质谱:45 - 465 m/z 进样口温度:280 ° C 色谱柱:PTE-5, 30 m × 0.25 mm I.D × df0.25 &mu m (货号:24135-U) 柱温:60 ° C (3 min) -320 ° C(10 ° C/min) 检测结果: 结论: 通过使用7 &mu m 聚二甲基硅烷(PDMS)纤维萃取头的样品前处理,对加标样品浓度10~200ppb进行考察(方法625和8060)。实验结果数据中,稳定的响应因子和浓度值表现出良好的线性,多点加标(n=5)相对方差(RSD)和标准方差反映了实验卓越的重现性和SPME令人满意的表现。 (表1. 使用7 &mu m 聚二甲基硅烷(PDMS)纤维萃取头实验结果相应因子) 订购信息: 产品描述 货号 SPME 萃取手柄(初次购买需要购置手柄,手柄非耗材,可反复使用) 适用于手动进样 57330-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57331 SPME萃取头套装#3 100 &mu m PDMS(适合分析挥发性物质)   用于手动进样 57300-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57301 30 &mu m PDMS(适合分析非极性半挥发物质) 用于手动进样 57308 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57309 7 &mu m PDMS(适合分析中等极性到非极性的半挥发物质) 用于手动进样 57302 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57303 65 &mu m PDMS/DVB (适合分析极性物质) 用于手动进样 57310-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57311 60 &mu m PDMS/DVB (适合分析不挥发性物质)   适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57317 75 &mu m Carboxen&trade /PDMS (适合分析气体样本和小分子类物质) 用于手动进样 57318适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57319 85 &mu m PA (聚丙烯酸酯,适合分析极性半挥发物质) 适用于手动进样 57304 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57305 SPME萃取头套装#1 (其它套装请查询目录) 85 &mu m PA,100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支   用于手动进样 57306 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57307 SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne® 阀 57353 气相色谱柱 PTE-5,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 24135-U SLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mmI.D × df 0.25 &mu m 28471-U SLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m 28476-U 气相附件耗材(衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等)请垂询热线 标准品 英文名 货号 包装 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 36737-1G 1g 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 邻苯二甲酸二环己酯DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯类混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 41F/ K. Wah Centre / 1010 Huai Hai Zhong Road / Shanghai 200031 / China Ordering Email: orderCN@sial.com Toll-Free(免费订购电话): 400 620 3333, 800 819 3336
  • 出口欧盟食品接触塑料材料及制品需高度关注新法规
    2011年12月10日,欧盟官方公报公布了(EU) No 1282/2011号法规,修订了关于食品接触塑料材料及制品的(EU)No 10/2011号法规。新法规指出,对于2012年1月之前符合现有法规获准上市销售的塑料材料及制品而言,如果不符合该项最新法规规定,仍可在2013年1月1日之前上市销售,相关库存产品可以售完为止。该法规自其在欧盟官方公报公布20天后生效。2012年1月25日,欧盟食品安全局(EFSA)又发表了食品接触塑料制品的新法规的细节说明,即塑料实施措施,对法规进行了进一步的补充说明。   须引起高度关注的是在新法规中,三聚氰胺的特定迁移限量(Specific migration limit, SML)由原来的30mg/kg减少到2.5mg/kg。此外,根据EFSA的意见,2,4-双(2,4-二甲基苯基)- 6-(2-羟基-4-正辛氧基苯基)- 1,3,5-三嗪的SML由0.05mg/kg修订为5mg/kg N-甲基吡咯烷酮的SML设定为60 mg/kg。此外,法规还修改了部分欧盟清单中已授权物质的限制和规范。   食品接触类塑料制品是宁波地区重要的出口消费产品。据统计,2011年宁波地区检验检疫出口食品用包装容器、食品用具已突破2.2万批,货值突破3.96亿美元,其中塑料制品占有相当大的比重,欧盟地区为重要的出口市场。近年来,欧盟相继出台了一系列法规条例,不断提高进口食品接触材料的门槛,面对日趋严厉的贸易壁垒和管控要求,国内相关产品生产企业应当引起高度关注,在产品检测和原辅材料把关上投入更多的精力和成本。   鉴于此,检验检疫部门提醒相关食品接触塑料制品生产企业:一是要及时了解和掌握新法规的相关条款要求,对欧盟法规的限定项目和限量保持高度敏感,提高风险意识,避免由此带来的损失 二是要规范管理,建立可靠的原辅料供应渠道,尤其是以三聚氰胺-甲醛树脂(密胺塑料)为原辅料的生产企业,应高度重视新法规中对三聚氰胺可迁移限量从严要求的限制,警惕由此带来的质量安全问题 三是要加强与检验检疫部门的联系,密切关注政府部门发布的预警信息,提早防范,不断提高自身产品的品质,提升“中国制造”的品牌形象。
  • 养鸡速成不足忧 滥用抗生素或是最大隐患
    “速成”存误解 抗生素滥用是更大“危鸡”   近日,媒体曝出肯德基的供应商——山西粟海集团养鸡“速成”,只用45天即被屠宰,同时养殖中大量使用药物,饲料曾毒死周围的苍蝇。消息一出,粟海集团连带肯德基的产品安全遭到舆论的强烈质疑。   食品安全早已经成为群众最关心的话题,专家指出,养鸡“速成”本身并不构成安全问题,其背后的抗生素滥用才真正令人担忧。   “速成”说和“激素”说有误解   由于与人们一般认识有较大出入,事件中鸡的生长周期成为公众关注的焦点。但肯德基所属百胜集团一位公关人士表示,此前报道中指出的“速成说”不值一提,因为白羽鸡45天的生长周期在专业上根本不属于速成。她表示,整个肯德基的采购非常严格,而且都会依照国家标准进行。   对于45天是否速成,北京六角体科技发展有限公司总经理贾东芬表示,无论是全聚德还是北京专门向国外出口肉鸡的华都集团,禽类的养殖周期都差不多是这个时间,45天不能算是问题。   对此,农业部家禽品质检测中心常务副主任高玉时给予肯定。他表示,对于养鸡来说,并非想让它速成就能速成,因为不同品种的鸡生长周期不一样。一般的草鸡,45天才能长到一公斤左右,再用技术手段,比如灯光照明、添加剂也没有用。而现在养殖场用的白羽鸡属于肉鸡,都是从国外比如美国引进的,是用科学技术通过筛选挑出来的鸡种,这种鸡不仅长得快,而且胸脯肉多,因为国外消费者就喜欢吃肉,不像中国人还吃鸡爪和内脏。   在正常情况下,白羽鸡42天能长到2.6公斤。对这种肉鸡,国外的舆论争议之处往往在于它只长肉、不运动,站着甚至都能骨折,因此吃这种鸡不健康。“国外认为养鸡过于密集,鸡缺少活动的空间,生下来就为了被吃,因此有动物生存权利的问题,还有鸡种基因退化的问题。”高玉时解释。   中国农业科学院家禽研究所饲料营养研究室主任卜柱表示,现在的肉鸡一般生长周期42天~49天,最多56天就必须出售。   “还有一种舆论说现在的鸡都吃激素,这是一种误导。”高玉时表示,养鸡产业不可能用激素,因为肉鸡已经生长很快了,根本不需要用激素。“激素会使鸡心脏活动更快,会加速肉鸡死亡率。”专业人士指出,一般情况下,像猪、牛、羊这样生产周期长的大型动物会使用到激素。   抗生素滥用是隐忧   专业人士指出,对于养鸡产业来说,抗生素使用过量是一个主要问题。   卜柱介绍,肉鸡根据生长周期不同,其饲料使用分三个阶段。第一阶段是出生到3周,属“肉小期”,第二阶段是3周到5周,属“肉中期”,第三阶段是5周以后,叫“肉大期”,各个阶段为了满足其生长发育的需要,要添加不同的饲料。   “在第一第二阶段,养殖企业可能会大量使用抗生素,因为害怕密集养殖的鸡得传染病死亡,但是到第三阶段,抗生素的使用就停止了,因为根据规定,一些抗生素指标要检测,而抗生素经过一周左右就可以排泄出去,这样就可以保证合格。”卜柱说。   但是,如果在前两个周期抗生素使用过多,也会残留到第三个周期,同时如果加得太多,鸡也会死亡。据专家介绍,目前国内允许可以给家禽使用的抗生素数目有限,大概有十几种。“产蛋鸡是明令不许使用抗生素的。”卜柱补充。   关于抗生素的相关标准,农业部2003年发布了《绿色食品-禽肉NY/T 753-2003》以及2005年发布了《无公害食品-禽肉及禽副产品 NY 5034-2005》,其中规定土霉素、金霉素、磺胺类以及环丙沙星每公斤的含量均应少于0.10mg,克球酚少于每公斤0.05mg。   即便有这些规定,中国在家禽养殖中滥用抗生素的现象仍很严重。中国是抗生素生产大国,也是使用大国,有数据统计,中国年产抗生素原料大约21万吨,出口3万吨,其余自用,其中一半用于动物,人均年消费量138克左右,而美国仅人均年消费13克(相关数据见本版配发资料)。   贾东芬说,“一般来说,企业至少应有两道保证,一道是驻场监督,抗生素中乳呋喃类、金霉素、土霉素都会检查,另外一道是肉类加工企业的检测。不过有些餐饮企业抗生素超标的情况应该是不罕见的。”   欧美发达国家对于抗生素在畜禽养殖中有更严格的限制,世界卫生组织已成立了慎用抗生素联盟,其成员包括90多个国家和地区,各国采取严厉的手段限制甚至禁止使用抗生素。瑞典1986年成为首个在动物饲料中部分禁用AGP(抗生素生长促进剂)的国家。自2006年1月1日起,欧盟全面执行此项禁用。美国、日本都出台了相似的法律法规,限制或者禁止抗生素在饲料中的使用。   “我们现在的研究也在考虑抗生素的替代品,用于家禽养殖,比如微生态制剂、抑生素,以及中草药。”卜柱最后表示。   相关报道 粟海:已将鸡肉样品送至检疫部门   对于位于山西的粟海集团来说,负面报道似乎并没有影响到企业的正常经营。根据该公司网站的介绍,山西粟海集团成立于1997年,2000年改组为股份制企业,是国内整个中西部地区最大的鸡肉养殖基地,目前总资产40亿元,职工4000余人,年加工肉鸡1.2亿只,加工各种预混料和全价颗粒饲料73万吨,孵化雏鸡1.2亿羽。肉鸡养殖辐射山西、陕西、河南的运城、临汾、渭南、三门峡三省四市等56个县市、80多个乡镇、10000余农户,曾被评为“全国肉类食品行业50强”、“中国白羽肉鸡企业20强”。   “速成鸡”事件发生后,《中国经营报》记者拨打该公司董事长朱苏海、总经理徐麦管的电话,均无人接听,该公司办公室一位姓陈的女士表示,说公司饲料等毒死苍蝇的说法并不属实,“我们添加的药物都是在法律法规允许的范围内,没有超出限度。”   陈女士表示,肉鸡养殖业务是公司最主要的业务,养殖分两种形式,一种是通过自己的养殖场,另外一种通过农户散养后收购。但是,即便农户散养,粟海也有技术员定期指导和监督,质量上不会有问题。   对于媒体的报道,陈女士表示公司首先要核实,因此已经将鸡肉样品送至山西饲料兽药监察所、山西出入境检验检疫局检测,该公司属民营企业,作为中西部地区最大的肉鸡养殖企业,公司的养殖环节可以公开,媒体随时可以来监督。   记者随后致电山西饲料兽药检查所询问检测结果,不过,该所负责人在得知媒体来意后并没有回答,而是挂断了电话。   虽然百胜集团和肯德基的网站没有对此事作出回应,但是在官方微博——“中国肯德基”上表示,山西粟海集团在肯德基鸡肉原料供应体系中属于较小的区域性供应商,仅占鸡肉采购量的1%左右,该集团以往食品安全记录均正常。根据媒体报道内容,肯德基将进行调查,加强检验,并根据调查情况做相应处理。   资料 国内养殖业滥用抗生素实况   使用数据   国家食品药品监督管理局的统计数据显示,中国年人均使用抗生素138克,是美国的10倍。但兽用抗生素远比人用更多。   由中国科协主导的一项重大政策性课题研究,“抗生素类药物滥用的公共安全问题研究”的调查结果显示:国内生产抗生素21万吨,其中9.7万吨用于动物养殖,3万吨用于出口,剩下的为人类所用。   危害   动物滥用抗生素后,有两种途径造成超级细菌出现和繁殖。一种是通过药物残留进入人体,使人体感染的病菌具有抗药性,另外一种情况是,动物虽然不被人食用,但是其本身的药物残留滋生超级细菌,并通过食物链和环境传播,比如通过排泄物、活动方式传播到人体内,造成人类因感染超级细菌而致死。   检测   国内的肉产品抗生素的检测却几近于无。检测最大的品种比如氯霉素、土霉素、四环素、链霉素、磺胺等等加到一起,全国试剂检测市场也不超过6000万元。检测市场需求主要还是来自于出口的企业。因为国外在进口肉类产品中抗生素检测严格,一旦含量过不了关,就要在当地销毁。 相关专题:聚焦“速成鸡”事件——饲料中抗生素检测
  • 济南商品监管检测中心检出“二氧化硫银耳”
    昨天,济南市工商局商品监管检测中心“食品安全免费检测进社区”活动来到七里山东区,市民送检了30多种食品,经检测,有一个品种的银耳和两个品种的话梅肉二氧化硫含量超标。   昨天上午九点钟,4辆检测车开到了社区菜市场旁,工商人员将食品安全知识宣传展板一摆出,立即吸引了不少市民前来观看,并围着工商人员咨询食品安全知识,有的市民提着刚买的苔菜、韭菜、芹菜、生姜过来请工商检测人员帮忙检测。   市民徐女士特意跑回家将孩子喜欢吃的杏仁、密红果、红枣、话梅、苹果干、香蕉干拿来请工商检测人员检测一下是否合格。还有的居民将家里吃的咸鸭蛋拿来检测。陈女士则将刚买的海蜇、虾仁、扇贝、萝卜咸菜拿来检测,也有的将银耳、红枣、莲子等干果类食品拿来检测。   仅一会儿时间,市民送检食品就达33种。工商检测人员分别对蔬菜的农药残留、干果(菜)类的二氧化硫含量、咸鸭蛋、咸菜类的亚硝酸盐含量,海产品的甲醛含量进行了快速检测,发现一个品种的银耳、两个品种的话梅肉二氧化硫含量超标。   济南市商品监管检测中心负责人葛峰介绍,从近期食品检测情况看,省城蔬菜类农药残留超标现象很少,但话梅肉、糖姜片二氧化硫含量超标比较普遍。工商部门提醒市民,购买干制食品时不要贪图色泽鲜艳,并尽量到大型商场超市,便于维权。
  • 糖尿病药物治疗史里程碑成果:林圣彩团队破解二甲双胍靶点
    二甲双胍作为一种天然化合物的衍生物自1957 年上市后,历经 60 多年的发展,至今仍作为一 线药物在临床被广泛使用,而且近年来发现二甲双胍有越来越多的益处,有“神药”之称。然而业内人士谈到其具体的作用靶点时总是争论不休,以至于学术圈都觉得“神药”之所以神就是因为没有明确靶点,久而久之没有明确靶点成了“广泛共识”。今日,来自厦门大学的林圣彩教授团队经历7年的科研攻关,用“钓鱼”的方法破解了破解二甲双胍直接作用靶点之谜,围绕二甲双胍发表的论文已经有近3万篇,林圣彩团队的这项工作称得上是里程碑式的工作,相关研究以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题发表在Nature杂志上,鉴于该工作的重要意义,来自复旦大学附属中山医院李小英教授和原新加坡分子细胞生物学研究所所长 CHRIS Y H TAN对这项工作进行了精彩点评,以飨读者!如果要我们列举几种自己所熟悉的药物,那么二甲双胍一定能占据一席之地。它不仅仅是治疗二型糖尿病的一线药物:便宜、降糖效果好且副作用小,更因为近年来不断发现的各种神奇功效:降低糖尿病人的体重、缓解脂肪肝,甚至于有潜在的抵抗由于糖尿病所引起的多种癌症的效果等,而被称为“明星”药物。特别地,对于健康人群,二甲双胍也很可能有抵抗衰老、延长寿命的作用。因此,它经常和卡路里限制一起,被列为人类未来通向健康长寿之路的重要手段之一。在国外,有数个大规模的探索二甲双胍对人类寿命影响的长期临床实验已经展开,目的就是要找到这一“健康密码”的最终证据,造福于我们的子孙后代。然而,尽管二甲双胍有着如此耀眼的作用,它的分子靶点却一直没有弄清,这极大地限制了我们对二甲双胍的理解和应用——我们不知道二甲双胍的这些神奇效果是从何而来,由哪些分子所介导,当然也就没办法“举一反三”,去借助这些原理,设计相应策略来更好地行使这些功能。换句话说,我们还没有真正理解二甲双胍这一健康密码的本质。更何况,二甲双胍的作用是有局限性的,例如它只能作用于肝脏、肠道等少数几个组织,对于脂肪组织则无可奈何。因此,如果我们想使用二甲双胍,在减少脂肪的同时保留健硕的肌肉,而不是(因为吃得少)一起减少,那就是要尤其慎重的。如果能设计出专一性靶向脂肪组织里的二甲双胍靶点的药物,突破这一瓶颈,一定能为眼下日益严重的营养过剩等各种代谢性疾病的治疗带来福祉。厦门大学林圣彩院士团队正是在二甲双胍的分子靶点研究方面取得了突破。他们团队长期致力于代谢稳态和代谢疾病发生机制的研究,而从2014年起,他们就对二甲双胍产生了兴趣。那时人们已经发现,二甲双胍能够通过激活一个名为AMPK的蛋白行使上述的诸多功效,然而对于它如何激活AMPK,靶点又是什么,则完全没有弄明白:和二甲双胍相比,其它合成的AMPK激活剂并不具有二甲双胍的所有功效,而二甲双胍(超过临床剂量的除外)对于AMPK在体内的天然激活剂——AMP的水平提升也没有任何作用。种种迹象表明,二甲双胍对AMPK的激活可能是“另辟蹊径”的。经过探索,他们团队在2016年于Cell Metabolism上报道了二甲双胍可能通过他们先前发现的,机体感应饥饿和葡萄糖水平下降时所用的一条名为“溶酶体途径”的通路,激活AMPK的初步结论,为二甲双胍的功效行使指明了一个粗略的方向(关于这条中国人自己发现的新通路,详见林圣彩团队参与撰写的重要综述:『珍藏版』“Must-Read”综述丨阴阳相济的中庸之道——AMPK和mTORC1营养感知与细胞生长调节)。在上述基础上,他们又经过了五年多的探索,最终找到了二甲双胍的分子靶点——PEN2(γ-secretase的亚基),并搞清了它导向溶酶体途径,激活AMPK的具体方式,相关工作以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题于2022年2月24日发表在Nature杂志上。在这一工作中,林圣彩团队首先通过和厦门大学邓贤明团队合作,后者通过一系列摸索,突破了多个化学合成上的难题,合成了二甲双胍的化学探针。简单地说,这个探针的工作原理就像我们钓鱼一样,前端的“鱼钩”是二甲双胍这个分子,后端的“钓竿”则是一个名为生物素的标签:当前端的二甲双胍分子碰到了它所结合的蛋白,也就是靶点以后,我们就可以通过后端的标签,把二甲双胍连同它的靶点一起“钓”上来,再通过质谱等手段分析,就能知道二甲双胍结合的这个靶点是什么。通过这种方法,他们从细胞中“钓”出了2000多种可能和二甲双胍结合的蛋白。由于二甲双胍可以独立地通过溶酶体途径激活AMPK,他们于是从中筛选出了317种存在于溶酶体上的蛋白进行进一步验证。鉴于这些蛋白又很可能有不少是被“拔出萝卜带出泥”的,他们于是逐一验证了二甲双胍和这些蛋白的相互作用,又从中筛选到了113种,真正直接结合了二甲双胍的蛋白。之后,他们又逐一在细胞中敲低这些蛋白,最终找到了一个名为PEN2的蛋白,能够介导二甲双胍对AMPK的激活。后续的实验进一步表明,PEN2就是二甲双胍启动溶酶体途径激活AMPK的前提,而敲除了PEN2,二甲双胍不但不能激活AMPK,它对于降低脂肪肝、缓解高血糖、延长寿命等诸多效果就都不存在了。这些结果充分说明,二甲双胍确实通过PEN2激活AMPK,并起到各种功效,也就是说,PEN2就是二甲双胍的靶点。林圣彩团队的这一发现无疑加深了我们对二甲双胍这一“健康密码”的理解,不但首次从分子角度勾画出了二甲双胍行使功能的路线图,还为二甲双胍替代药品的筛选提供了潜在的靶点,从而在治疗糖尿病和其他代谢性疾病方面产生更好的疗效。有意思的是,尽管具体的分子靶点有些许不同,但二甲双胍和饥饿(葡萄糖水平下降)走的是同一条路线,即上述的溶酶体途径,可见大自然的大道至简。联想到卡路里限制可以看做是一种大尺度下的饥饿,而它和二甲双胍的功效又大有相似之处,这又让我们不得不喟叹长寿之路的万化归一,而我们祖先所推崇的辟谷养生是多么有前瞻性!当然,这一切的机制的解析的背后,离不开林圣彩团队长期以来的辛勤工作。据林圣彩老师透露,实际上在目前,解析类似于二甲双胍这样的小分子和蛋白质的相互作用,仍是一个很前沿,或者说是很不成熟的领域。以他们此次发现二甲双胍的靶点的经历来看,事实上二甲双胍在水溶液中就像溶于其中的无数盐离子一样,而它所能结合的同样是水溶性的蛋白分子,就如同水中的各种盐离子一样,也是数不胜数。即使对于PEN2这个靶点本身,他们都发现了多个能结合二甲双胍的位点,这可能也是为什么他们课题组最后从2000多个潜在靶点中只找到了一个真正的靶点的原因。对于这种极高的“假阳性”,目前并没有任何手段加以避免,只能说是小分子和蛋白质结合的本质就是如此。因此,唯一的方法只能是不厌其烦地逐一筛选,而这需要的是热爱和执着,以及对小分子“见微知著”的坚定信念。据悉,本文的第一作者马腾是厦门大学2014级博士,从博士入学时起就参与了这一系列工作,为该靶点的最终鉴定付出了长达七年的辛勤努力。而本文的另外两位共同第一作者田潇和张保锭,也都长期高强度地投入在本课题的研究工作上,和本文其他作者一起,为该靶点的鉴定做出了重大贡献。特别值得一提的是,本文的共同通讯作者之一、林圣彩教授培养的得意弟子张宸崧博士(如今也是厦门大学生命科学学院教授)长期围绕AMPK做出的一系列创新性工作,包括2017年作为第一作者发表在Nature上颠覆性工作(颠覆性发现:林圣彩组Nature破解葡萄糖感受的新机制)。我们在此期待着林圣彩团队未来能有更多的成果,也许在那时,我们“游于空虚之境,顺乎自然之理”的长寿之路,就将不再遥远。近年来,林圣彩教授以细胞代谢稳态调控为研究核心,针对细胞对营养物质与能量的感知机制以及代谢紊乱相关疾病的发生发展的分子机制进行研究,取得了一系列原创性成果,特别是发现和鉴定了细胞感应葡萄糖缺乏的溶酶体途径和所在的“葡萄糖感受器”,及其激活AMPK的方式,并打破了传统的“AMPK的激活仅依赖于AMP浓度的变化”的认知(Cell Metabolism, 2013, 2014 Nature, 2017 Cell Research, 2019)。基于本团队发现的溶酶体AMPK通路,他们揭示了二甲双胍激活AMPK是通过该通路(Cell Metabolism, 2016),以及AMPK依赖于不同应激的状态的时空调控(Cell Research, 2019),揭示了钙离子通道TRPV介导了缩醛酶感知葡萄糖到AMPK激活的过程,让葡萄糖感知的通路全线贯通(Cell Metabolism, 2019),围绕AMPK分别与Grahame Hardie和Michael Hall发表两篇重要综述(Cell Metabolism,2018,2020)。专家点评李小英 教授 (复旦大学附属中山医院内分泌代谢科主任)揭开二甲双胍的神秘面纱 随着生活方式和饮食结构的改变,糖尿病呈现全球流行趋势。2015 年全球糖尿病患者达到 4.15 亿,预计 2040 年糖尿病患者将会上升至 6.42 亿。在糖尿病治疗药物的广阔天空中,二甲双胍无疑是一颗耀眼的明星。过去65年,二甲双胍一直作为糖尿病患者治疗的主要手段,长期占据糖尿病治疗一线药物的地位。它引导我们不断深入探索,以期真正揭开这一经典降糖药物的作用靶点和分子机制。近日,厦门大学林圣彩院士团队及其合作者发表在Nature杂志上的研究,发现了治疗剂量的二甲双胍的直接作用靶点及其分子机制,取得了历史性突破。为糖尿病的治疗,乃至抗肿瘤、抗衰老的药物研发和应用提供了崭新的思路,有望成为糖尿病药物治疗史上的一座闪亮的里程碑。二甲双胍于上世纪20年代从植物山羊豆中分离得到,50年代法国医生Jean Sterne开始研究二甲双胍的降糖作用,直到1957成功用于糖尿病患者的治疗。二甲双胍的同类药物苯乙双胍、丁双胍等均因其乳酸酸中毒发生风险和心脏病事件死亡率增高而于70年代退出市场。70年代以来,以UKPDS为代表的大型糖尿病心血管结局研究证明二甲双胍具有显著的降糖效果、良好的安全性、对肥胖的2型糖尿病患者具有心血管保护作用,长期以来一直是2型糖尿病治疗的一线用药,也是应用最为广泛的口服抗糖尿病药物。随着二甲双胍在临床上的广泛使用,人们发现二甲双胍还具有抗肿瘤、延缓衰老、缓解神经退行性疾病症状等作用。因此,解析二甲双胍的作用机制一直是科学家们的梦想。二甲双胍是一种极亲水的小分子药物,在生理情况下通常以带正电荷的质子化形式存在。其主要通过肠道上皮细胞肠腔侧的血浆单胺转运体(PMAT)吸收,而肝脏对二甲双胍的摄取主要是通过肝细胞基底侧的有机阳离子转运体1(OCT1)。二甲双胍的生物利用度约为50%-60%,1-2g/天(或20 mg/kg)二甲双胍摄入达到血药浓度约为10 µM -40 µM。既往在研究二甲双胍作用机制的不同报道中使用的二甲双胍浓度差异很大,常常远高于二甲双胍治疗剂量的血药浓度,并且二甲双胍的作用还受到给药途径的影响。这些问题都导致二甲双胍的作用机制研究产生不一致的结论。本世纪初,El-Mir和Owen分别发现二甲双胍可以特异性的作用于线粒体呼吸链复合体Ⅰ,抑制电子跨膜流动和膜电位形成,从而降低线粒体氧耗,并抑制三磷酸腺苷(ATP)的生成,使AMP/ATP比值升高。值得注意的是,Owen等人在实验中使用了极高浓度(10 mM)的二甲双胍处理,其结果可能无法反应真实的生理效应。Zhou等人提出:二甲双胍通过单磷酸腺苷激活的蛋白激酶(AMPK)依赖的机制抑制肝脏糖异生——该作用对于二甲双胍缓解糖尿病人的高血糖表型可能十分重要,这在深入探讨二甲双胍作用机制的漫漫长路上无疑是一个里程碑式的发现。随后,Shaw等人的研究进一步证实LKB1/AMPK信号通路的激活是二甲双胍抑制糖异生的重要分子机制。 此外,AMPK 介导的二甲双胍降低肝糖输出的可能机制还包括:1)二甲双胍通过AMPK信号通路上调小异二聚体伴侣(SHP),SHP进而与转录因子CREB直接作用,阻止CREB对CRTC2的招募,从而下调糖异生基因的表达;2)二甲双胍通过AMPK信号通路,上调肝脏去乙酰化酶SIRT1基因的表达,SIRT1使CRTC2去乙酰化,促进其泛素化降解,进而下调糖异生基因的表达。除了在糖尿病中发挥作用以外,AMPK还被认为在二甲双胍所介导的延长寿命、延缓衰老等功能上发挥了作用。近年来的研究也进一步发现了许多二甲双胍不依赖于AMPK行使作用的机制,例如Foretz等人发现,在小鼠肝脏特异性敲除AMPK的α催化亚基,并未对小鼠的血糖或二甲双胍的降糖作用产生影响。而肝脏LKB1特异性敲除的小鼠,虽然在基础状态下存在肝糖输出增加和血糖升高的表现,但并不影响其对二甲双胍的反应性。进一步地,Madiraju等人的研究揭示了二甲双胍在线粒体的另一个作用靶点——线粒体甘油磷酸脱氢酶(mGPD)。二甲双胍通过抑制mGPD的活性,阻断α-磷酸甘油穿梭的过程,使NADH在胞浆内聚积,增加胞浆的还原状态而降低线粒体内的还原状态,最终使以乳酸和甘油为底物的糖异生过程受到抑制。此外,Duca等人最近的研究又为我们认识二甲双胍的作用机制提供了崭新的视角。他们发现,二甲双胍发挥降糖作用的第一靶点可能在肠道。经肠道给药后的短时间内,二甲双胍迅速激活肠道AMPK及其下游信号通路,进而通过分布于肠道的迷走神经传入纤维将局部信号传递至中枢,再通过迷走神经传出纤维支配肝脏,最终抑制肝脏的葡萄糖输出。林圣彩团队发现,低剂量的二甲双胍不会引起线粒体呼吸链复合体I的抑制以及AMP/ATP比值的升高,相对地,它可与PEN2分子直接结合。结合二甲双胍的PEN2进一步与溶酶体膜ATP6AP1结合形成复合物。作为v-ATPase的亚单位,ATP6AP1与PEN2复合物则抑制v-ATPase活性,从而激活溶酶体上的AMPK(图1),这种小范围内的AMPK激活,类似于热卡限制情况下的AMPK激活,避免了整个细胞AMPK激活带来的副作用,包括心肌损伤等。林圣彩团队还分别在小鼠肝脏和肠道,以及线虫敲除PEN2,观察到二甲双胍减少肝脏脂质沉积的作用减弱,二双胍的降糖作用受到影响,以及二甲双胍延长寿命的作用消失。该研究表明,深入认识基于细胞内亚细胞器的区域化精准信号通路调控,对提高药物靶点的安全性和有效性都至关重要。图1 二甲双胍激活AMPK机制专家点评Chris YHTan (新加坡分子细胞生物学研究所前所长,)健康活到120岁将不是梦想!【译文】人类对长生不老孜孜不倦地追求始于文明之初。著名的秦始皇49岁英年早逝,太医配制的延年益寿仙丹含有水银,对长生不老的向往让秦始皇死于水银中毒。寿命延长的追求持续到了现代。1975年,国会批准NIH建立国立衰老研究院(National Institute of Ageing)。一开始科学家们对于如何开展关于衰老的研究没有一丝头绪。我在发现了干扰素和抗氧化酶SOD-1的作用机制后,从耶鲁来到NIA,这些基因也和神经疾病及长寿相关。衰老过程伴随位于染色体两侧的DNA序列--端粒的改变,端粒酶可以阻止端粒变短。寻找激活端粒酶的分子给予了科学家长生不老成药的希望。但是,端粒酶的激活分子也存在危险,可以使衰老的细胞变成永生的癌细胞。研究停滞不前。科学家发现在果蝇中增加SOD-1的基因剂量可使寿命成倍增加,这一发现掀起了另一波探索的热潮。然而SOD-1使寿命延长的机制迟迟未能阐明,基于SOD-1开发长寿药也毫无进展。现在,机缘和实力的加持,来自于厦门大学的林圣彩团队发现了长寿的秘密。二甲双胍是治疗糖尿病的一线药物,近年来又发现了抗衰老和抗癌等神奇功效。林圣彩团队发现了二甲双胍通过低葡萄糖感知通路激活AMPK调节寿命的机制,我将此命名为“林通路”。他们发表在本期Nature的文章研究成果找到了二甲双胍的作用靶点进一步证实这一理论。林通路的发现开启了我们对葡萄糖代谢新的认知认识。在过去的一个世纪,科学研究揭示了葡萄糖代谢产能的中心角色。没有葡萄糖,生命难以延续。从1921年Banting和Best因发现胰岛素而获奖开始,多个诺贝尔生理医学奖授予了葡萄糖代谢的研究。现在多数人会认为葡萄糖研究的热潮已经过去。林团队在模式生物的研究揭示了葡萄糖在寿命延长中重要调控机制,重新发掘葡萄糖代谢的中心地位。他们发现了葡萄糖感受器,在饥饿状态、低葡萄糖水平情况下,果糖(1,6)二磷酸水平降低,其醛缩酶被征召至细胞器溶酶体表面,和v-ATPase形成复合物,激活AMPK,抑制mTORC的活性,抑制细胞生物合成。林通路葡萄糖感受器的发现将AMPK调控的分解代谢和mTOR调控的合成代谢联系起来,组成了细胞阴阳两面。林团队的研究使我们从全新角度思考葡萄糖的功能:葡萄糖不仅仅是能量分子,它也是重要的信使分子。目前,林团队握有崭新的一整个系列先导分子的专利,将可能使我们保持健康活得更长。林团队开启了以前难以想象的药物研发新篇章,首次实现通过无毒药物将癌症变为可控疾病的可能。这些先导分子可预防癌症,可治疗肥胖和脂肪肝。在不远的将来,也可能在我们身上,健康活到120岁将不是梦想!
  • 美国在大量食品中发现邻苯二甲酸酯
    2013年3月7日消息,美国一项针对市场上销售的食品中存在的邻苯二甲酸酯(phthalates)研究发现,在所有检测的72种食品中都存在该化合物,使得公众对于累积暴露的关注增加。   由美国德克萨斯大学公共卫生学院的Arnold Schecter领导的研究小组从纽约超市购买了一系列饮料、乳制品、谷物、肉类、蔬菜和加工食品,针对九种不同邻苯二甲酸酯物质展开检测。邻苯二甲酸酯常被用作增塑剂和用于个人护理产品,常与内分泌干扰和发育问题联系在一起。   研究发现,邻苯二甲酸酯检测频率和水平的差异很大。除牛肉中邻苯二甲酸二正辛酯(di-N-octylphthlate,DnOP)的含量最高外,其他产品中都是邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(di-2-ethylhexyl phthalate,DEHP)的浓度最高。所有食品中,猪肉的邻苯二甲酸酯含量最高。   这项研究还通过比较食品中邻苯二甲酸酯浓度的消耗率估计了邻苯二甲酸酯膳食摄取量。估计的个人邻苯二甲酸酯膳食摄取量显著低于美国环保署(EPA)给出的参考剂量,但是研究人员表示,邻苯二甲酸酯的累积浓度仍令人担忧,并呼吁进一步研究食品中的邻苯二甲酸酯,以及来自食品和其他源头的邻苯二甲酸酯混合物毒性,包括食品包装和准备材料。
  • SPE-GC/MS法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物
    ——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的 以某食用植物油为样品,利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂 仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪; 试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); 三、实验过程 3.1 样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。 SPE过程如下: (1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱; (2)上样:将待净化液全部上样; (3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99,v/v); (4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1,v/v); 将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min,4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定。 3.2 标准曲线绘制 将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm,用GC/MS进行测定,根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。 3.3 GC/MS条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1μL 流速:1 mL/min 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 四、实验结果 4.1 谱图在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图(500ppb) 出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 4.2 加标回收率及精密度 取5份食用油,在食用油中加入一定量的标准品,按照样品处理方法(3.1)做5份平行样品,回收率及方法精密度见表1。所得色谱图见附录2。 表1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度 峰号 化合物 简称 保留时间 加标浓度100ppb 加标浓度500ppb 平均回收率 RSD(n=5) 平均回收率 RSD(n=5) 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 8.315 150.35% 15.19% 165.61% 3.72% 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 9.185 141.48% 15.09% 109.62% 2.99% 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 10.96 121.48% 8.11% 70.87% 6.94% 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 11.723 80.13% 15.75% 91.53% 25.75% 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 12.073 111.25% 10.09% 98.52% 5.55% 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 12.828 102.90% 8.50% 82.96% 3.85% 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 13.167 104.08% 7.08% 95.11% 3.73% 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 13.54 92.05% 6.62% 88.51% 4.17% 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 15.718 91.04% 5.48% 89.17% 4.95% 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 15.875 100.67% 5.69% 97.01% 5.20% 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 17.342 89.50% 5.72% 96.64% 5.34% 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 18.006 84.37% 6.96% 88.87% 5.52% 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 3.96% 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 20.669 79.56% 7.48% 82.41% 5.88% 16 邻苯二甲酸二壬酯
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制