我用的是GC-2010气相色谱仪,毛细管柱,FID检测器,分流进样,测的是甲醇中的氯乙烯,氯乙烯浓度为:0.015、0.03、0.3ug/ml,可是测得的溶剂峰太大且脱尾比较严重,甲醇峰和氯乙烯峰分不开,不知道是不是我用的柱子不合适,还是升温程序有问题,还是其它的问题,请各位大侠多多指教,先谢了!
用的岛津GC-2010Plus,FID检测器,标准液体是购买的上海安谱公司的2010ug/ml,溶剂是甲醇,我用甲醇稀释成100ug/ml,进样口100℃,柱温35℃,载气流速2ml/min,保留20min,检测器120℃,分流比1:1和10:1都试过了,就是找不到氯乙烯的峰,是被甲醇峰掩盖了嘛?还是配溶液的时候已经挥发掉了,但是应该多少能留一点吧,好苦恼,希望各路大神帮我指点一下!谢谢了!
GBZ/T300.78-2017 二氯乙烯溶剂解吸法扩项有几个问题。1.二氯乙烯有三种异构体 1,1-二氯乙烯,顺1,2-二氯乙烯,反1,2-二氯乙烯 是否都要买?2.方法的解吸液是1,2-二氯乙烷,没有发现有1,2-二氯乙烷中二氯乙烯标液卖,是否可以买甲醇中的二氯乙烯?如果是买纯品,因为1,1-二氯乙烯沸点仅31℃,夏天室温都接近这个温度了而且纯品量非常少mg级别的感觉买纯品配不准?
请问:固定污染源排气中氯乙烯和甲醇是用程序升温还是恒温来做?
怎么分开甲醇和乙醛、氯乙烯色谱峰?我用SE-30(FID)分不开这几种物质?
用的是甲醇中的氯乙烯单体,进样口温度200 ,检测器210,流速1ml /min ,只有一个甲醇峰,求指教
请问:氯乙烯、甲醇混合标气在同一色谱条件下,哪个先出峰?
问题:大家有没有 甲醇五种卤代烃 考核样 浓度值在150ugml左右的三氯甲烷 四氯化碳 三氯乙烯四氯乙烯 三溴甲烷希望给个浓度值范围
有用GB/T 4615-3013测氯乙烯单体的同行吗,你们标液是哪里买到的啊?还是就用甲醇中的氯乙烯?
请问大伙,最近要做水中氯乙烯检测,但是没有标准样品,只有自己配置,从工厂里取回96%的气态氯乙烯,配置到甲醇中,使用质量差值法配置,即吸2毫升其他,加入到10毫升甲醇中。但是,重复配置了几个平行标样,可是每次称重都不一样,有时相差很大,不知为什么?不知各位同行如何配置气体的标准溶液呢,请赐教。
我按照GB4615氯乙烯单体检测方法,柱子为安捷伦二乙烯基苯多孔均聚物毛细管柱,长30m,直径0.53mm,程序升温:80℃恒温2min,5℃/min到170℃,保持5min,20℃/min到200℃。使用的为顶空进样,氯乙烯标准样品为溶于甲醇的氯乙烯,常温下取样,结果只有甲醇出峰,看不到氯乙烯的峰啊,都快崩溃了!!!!!!!!!!!!!!
【实验条件】使用40mL聚四氟乙烯隔垫的顶空小瓶,20mL纯水,然后注入50uL的甲醇三氯乙烯溶液注入到水中,使其初始浓度为13 mg/L (三氯乙烯在水中的溶解度100 mg/L左右)【遇到的问题】1. 取样问题使用高鸽阀微量进样器或者普通进样器的时候,需要每次刺破隔垫抽取顶空样品25 μL,然后手动注入到GC中。为了防止刺穿隔垫后堵塞以及用两三次后注射器推杆就会很涩,所以每次取样前我都会使用甲醇清洗微量注射器,但是微量注射器里面的甲醇会影响三氯乙烯的检测浓度,所以【微量注射器中的甲醇】如何除掉呢?2. 三氯乙烯平衡问题三氯乙烯应该迅速平衡(文献上都这么说的),我使用铝盖卷边、丁腈胶塞的棕色厌氧瓶都试过,内部的三氯乙烯顶空气体在24小时后GC峰依然还会降低(我的没平衡?但是不应该漏气才对),并且连续好几次测样误差能在50%-200%,(使用标准气体 甲烷乙烷乙烯手动注入检测误差在5%-10%),这可能是什么原因导致的呢?感谢各位大佬!![img=,460,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402270950142921_7305_6380806_3.png!w460x271.jpg[/img]
FID做三氯乙烯和四氯乙烯,用哪种极性的毛细管柱我现在用了非极性的,甲醇溶剂和三氯乙烯分不开,调慢载气流速也不能分离,是不是要采用弱极性或极性的柱子呢?如果是二硫化碳溶剂呢?[em09512]有哪位高手做过,最好给个条件,谢谢!
分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯(邻间对)苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇
我想请问各位达人,我在用吹扫捕集-气质联用法做水中的氯乙烯时,发现标准曲线总是做不好,一个系列5点浓度,响应值时大时小,线性做出来很差,高浓度点的可能响应值很小,低浓度点的反而相对的大?这是什么原因呢?是我在标准配置过程中有什么问题吗,需要注意什么?还是吹扫那边设置有什么要求(我是40ml/min,吹11min,因为同时做其他化合物)?还是说气质这边有什么问题?还有问一下,甲醇中或水中的氯乙烯单标哪里有的买而且价格较便宜?期待达人们解答,谢谢!
我想请问各位达人,我在用吹扫捕集-气质联用法做水中的氯乙烯时,发现标准曲线总是做不好,一个系列5点浓度,响应值时大时小,线性做出来很差,高浓度点的可能响应值很小,低浓度点的反而相对的大?这是什么原因呢?是我在标准配置过程中有什么问题吗,需要注意什么?还是吹扫那边设置有什么要求(我是40ml/min,吹11min,因为同时做其他化合物)?还是说气质这边有什么问题?还有问一下,甲醇中或水中的氯乙烯单标哪里有的买而且价格较便宜?期待达人们解答,谢谢!
求助:各位同行:碳管中的三氯乙烯和四氯乙烯用毛细管柱的色谱条件,,谢谢各位!!
空气和废气,第四版中是用标气打入二硫化碳中的,既不准又麻烦饮用水标准是液态氯乙烯分析纯、优级纯也行,有买过或者做过的指点下
今天,做活性炭管中的三氯乙烯质控样,指控样中的三氯乙烯出峰时间与标准中的三氯乙烯的出峰时间不一样,打进一针纯色谱纯的三氯乙烯,出峰时间还是对不上,是什么原因?望各位老师指点
如题,用PLOT-Q色谱柱测定氯乙烯对照品不出峰,对照品是溶于甲醇的溶液,我的升温程序70度保持5min,以10度/min升到220度保持15min,色谱柱型号30*0.25*20,顶空进样,测对照都不出峰,为什么呢
绘制氯乙烯单体标准曲线时,乙醛不出峰怎么办?图片是色谱参数,标气组分是乙炔,乙醛,顺1-2二氯乙烯,1-1二氯乙烷,反1-2二氯乙烯,三氯乙烯[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261355538990_3297_3951442_3.png[/img]
最近要分析废水中的二氯乙烯,由于是高盐废水,故考虑采用顶空进样法。分析时为了加大二氯乙烯的水溶性,采用了乙醇助溶。但分析时发现二氯和乙醇分不开,求助大家。非常感谢! 分析条件:柱温40 柱温时间:5min 升温速度:10℃/min 终止温度:160 终温时间:1min 气化室:200℃ 检测器温度:250℃ 载气流速:60mL/min顶空条件: 炉温平衡温度:70℃ 传输管温度90℃ 平衡时间15min另:不知道是不是因为标曲范围过大,分析的线性不好。想求教知道的各位,是不是需要将标曲范围变小,然后再次测样。
GB 4615—87代替GB 4615—84聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法1.氯乙烯标准气和标准样的配制1.1标准气的配制:在样品瓶中几颗玻璃珠后,盖紧密封,在分析天平上称重(精确到0.1mg)用注射器从氯乙烯容器中取出5ml气体(取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次)注入瓶中,在2称量(精确到0.1mg),摇匀后静止10min,立即使用.该气体浓度C1约为400ug/ml.可按(1)计算:C1=(W2-W1)/(V1+V2)*106 式中:W1—放进玻璃珠的样品瓶质量,g W2—放进玻璃珠的样品瓶注入了5ml氯乙烯气体后的质量,g V1—样品瓶的体积,ml V2—加入氯乙烯的体积,ml1.2标准样的配制:在两个系列各三个样品瓶中,用微量注射器分别准确地注入3mlDMAC(N,N-二甲基乙酰胺),再分别准确地注入0.5,5,50ul标准气摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体(VCM)的含量(ug),按式(2)计算:VCM=C1*V式中:C1—标准气浓度,ug/ml V—加入的标准气的体积,ml问题:在配标准气的时候一切正常,但稀释到标准样的时候,进样出的峰,峰高和峰面积都达不到做为样品参照的要求!请问有那位做过这方面的分析,请帮我分析一下是那步出了问题?拜托拉!!!!!!!!
这几天就忙这个了,但是很可惜还是没忙出来,发现了问题。可是没备件。没办法排除。做这个曲线,让我回想起当初我做那个水中甲醇的实验。想死的感觉。整整两个星期才闹出来。 三氯乙烯出峰稳不稳,时间也很稳定。可是关键是我出峰及其不稳定了。
空气中三氯乙烯的测定方法 吡啶--碱比色法 1 原理三氯乙烯与吡啶和碱反应生成红色,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。3 试剂3.1 吸收液:吡啶。3.2 氢氧化钠乙醇溶液,10g/L。3.3 标准溶液:于25ml量瓶中加入10ml吸收液,准确称量,加1~2滴三氯乙烯,再准确称量。两次称量之差即为三氯乙烯的质量,加吸收液至刻度,计算1ml溶液中三氯乙烯的含量。用吸收液稀释成1ml=100?g三氯乙烯的标准溶液。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,置冰盐浴中,以0.5L/min的速度抽取1.5L空气。5分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准管的配制:按表69配制标准管。表69 三氯乙烯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201457_52384_1625938_3.jpg[/img]向标准管中各加入1ml氢氧化钠溶液(3.2)混匀,在70℃水浴中加热3min,取出加3ml水,混匀,3min后目视比色定量。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品与标准管目视比色,求出三氯乙烯含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中三氯乙烯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中三氯乙烯的含量;微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为2微克/5ml,当三氯乙烯含量为10、20、30、40、50微克/5ml时,其变异系数为3.7%、4.5%、3.5%、3.2%、2.6%。7.2 反应不是特异的,四氯乙烯,四氯化碳,三氯甲烷有干扰。
为什么每次用605做土壤中的挥发性有机物,四氯乙烯都比较大
谁有四氯乙烯、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定方法?能不能给我一份,谢谢!!!
我们现在正在分析pvc中氯乙烯单体的残留量,但是发现氯乙烯单体与溶剂N,N-二甲基乙酰胺的保留时间一样,请问是什么原因,检测器FID,毛细管柱,固定相HP-1,另外注射空气进去会有峰出现,又是什么原因呢?
前几天做了三氯乙烯、甲醇的盲样,活性炭管和硅胶管,三氯乙烯带了两个低高浓度的质控,一个64,一个128,用的1mL的二硫化碳解吸,同一批做的,FID检测器,结果质控结果是一个64,一个130,几乎是定值。盲样范围是138-154的样子,结果报了结果144,后来定值160,可以正负12,结果就就不合格了。甲醇的质控69,定值是73,盲样68,结果盲样定值是80,可以正负偏差9,结果又不合格,偏差好大。这次打击很大,不知道哪些地方会出现问题或有注意事项,请有经验的同仁提供宝贵意见,以供下次考核
请教在顶空瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺溶解PVC之后,进行PVC中氯乙烯单体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。这个顶空瓶要怎么清洗啊?