洛伐他汀非对映体混合

各位色友： 你们好！ 请问，你们有用watersHPLC，C18柱检测过茶中的洛伐他汀/?

近期，国内仿制药物的一致性评价工作开展的如火如荼，辛伐他汀作为重要品种也受到十分关注。2016年5月26日，国家食品药品监督管理总局发布关于落实《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》有关事项的公告，明确规定2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录，共计289个化合物，其中辛伐他汀位于第91个。 辛伐他汀是洛伐他汀的甲基化衍生物，由美国默克公司研制并于1988年首次上市，是目前全球应用最广泛的5个他汀类药物之一。国内生产各种剂量剂型的辛伐他汀片、胶囊的药企约有178家，是口服降血脂药物的重要品种。 生物等效性试验的分析检测方法通常是利用三重四极杆质谱仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）来测定血浆中的药物浓度来进行的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的定性定量能力都非常好，同时为了满足生物等效性试验中样品分析的快速性，通常希望下能够进行准确定量的前提下，分析方法时间越短越好。 Kromasil采用3.5μm颗粒大小的色谱填料的短色谱柱2.1*50mm，开发了血浆中辛伐他汀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的快速检测方法，在3.5min内能够完成一个样品的检测，并能与洛伐他汀完全分离，非常适合于BE研究方案中样品的检测。[b]相关图在附件~[/b]

无组织非甲烷总烃大家采样都怎么采啊是采集瞬时样品吗？气体样品有混合样品这个概念吗？

HPLC法在药物对映体的分离和测定中的应用 （转） 摘　要：由于药物对映体之间在药理、毒理及吸收等方面存在较大差异，因此，建立分离和测定对映体化合物的方法十分重要。本文综述HPLC法在分离和测定药物对映体的常用方法，包括手性衍生化试剂、手性流动相和手性固定相在药物对映体分离测定中的应用。对对映体化合物的分析鉴定有指导意义。　　手性化合物的拆分是当前分析化学中最为活跃的领域之一，自然界中的许多化合物都是有旋光性的，而合成手性药物中大多（88%）是外消旋体，许多手性药物的对映体在生理过程中显示了不同生理活性。据研究反应停的致畸作用主要是由于其（S）-（-）异构体所致。因此，建立高专属性、高灵敏度、高分离度的对映体拆分和测定方法，对提高药物的活性、减小副作用，深入研究药物的作用机理等具有重要的理论和实际意义。对映体化合物之间除对偏振光的偏转方向不同外，具有完全相同的理化性质，因而其分离比较困难。传统的拆分方法有分步结晶、微生物和酶消化法等，或者用手性衍生化试剂将其转化成非对映体，然后根据其物理性质不同进行分离，但这些方法难于进行微量的分离和测定。80年代以来，随着快速、准确、微量的光学异构体的HPLC拆分及测定方法的建立和发展，使HPLC迅速成为药物对映体分离和测定最为广泛应用的方法。手性HPLC拆分法是以现代HPLC技术为基础，引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异而进行分离。通常分间接法和直接法，前者是对映体混合物以手性试剂作柱前衍生，形成一非对映体，然后以常规（偶也见手性）固定相分离。后者是直接以手性流动相（CMP）或手性固定相（CSP）直接进行分离。1　手性衍生化试剂法　　手性衍生化试剂（CDR）法是在分子间引入手性中心，其产物为非对映异构体(diastereomer，DSTM),从而进行分离。下列情况通常选用CDR法进行拆分：(1)不宜直接拆分。添加某些基团，以增加色谱系统的选择性。如游离胺类在CSP上往往是颇弱的色谱性质，生成中性化合物后则获显著改善。(2)提高紫外或荧光检测的效果。刘雁鸣等［1］用 NBD-(L)-APY荧光试剂柱前衍生化测定布洛芬对映体,提高了检测灵敏度。对CDR的要求通常为：溶质分子至少有一个（多个时其性质各不相同）功能团供衍生（多为-NH2，-OH或-COOH）。光学活性试剂必需是手性高纯度；反应条件必须温和、简便；宜附有发色或荧光基团。目前，已有许多商品化的CDR可供选用，常见的CDR可分为以下几类：(1)异硫氰酸酯和异氰酸酯类　此类试剂易与大多数醇类及胺类化合物反应进而被分离，如麻黄素类，肾上腺素类，肾上腺素拮抗剂，儿茶酚胺类等。王亚芹等［2］采用S(+)-1-(1-苯基)乙基异氰酸酯为衍生化试剂分析了血浆中普罗帕酮的对应体，并研究了其在健康人体内的药代动力学。邱宗荫等［3］用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯（GITC）为柱前CDR，以反相HPLC法测定血浆中地佐西平对映体的血药浓度，线性范围为5～200μg.L-1。陈冰等［4］用GITC为柱前CDR，用反相HPLC法测定血浆中普罗帕酮对映体的血药浓度，适合用于临床药动药效学研究。(2)萘衍生物类　由于此类化合物有利于提高立体选择性和检测灵敏度，因此萘的各种衍生物用作手性试剂十分普遍。Wainer等［5］选用萘甲醛（NDH）为手性试剂，与其缩合成恶唑烷衍生物，成功地分离了麻黄碱、4-甲氧基麻黄碱、伪麻黄碱。Bhatti［6］等用S-(+)-1-(1-萘基)-乙基异氰酸酯为CDR，用HPLC法测定了人血浆中美托洛尔对映体浓度。(3)酰氯与磺酰氯类　此类试剂可与化合物直接缩合，或与样品反应后，再引入其它基团，合成更有利于拆分与检测的衍生物。Sallustio等［7］以SOCl2与芳丙酸类消炎镇痛药如2-苯丙酸、酮洛芬及非诺洛芬的血浆样品提取物反应，然后再与R-2-苯乙胺成酰胺衍生物，产物以NP（Sil，乙腈∶二氯甲烷，5∶95）分离，异构体均可完全拆分。(4)光学活性氨基酸类　为最早采用的色谱手性试剂，为提高反应活性和定量回收率，常将羧基转化成酰氯、酸酐等。此类试剂广泛用于胺、羧酸及醇类药物，尤其是氨基酸类，其衍生化法多基于肽合成原理。本类方法要求手性药物具有活泼反应基团，同时两个对映体的衍生化速度应相同，否则会引起非对映体与原对映体的组成产生差异，另外要求手性衍生化试剂光学纯度高，反应要迅速、彻底，因此应用受到一定限制。

螺带混合机一般用于粘性或有凝聚性的粉粒体的混合以及粉粒体中添加液体及糊状物料的混合，同时由于粘性物料清洗困难的特点，适用于产量大、不经常更换品种的场合混合。　　螺带混合机的特点：　　1、螺带混合机内外二层螺旋带具有独特的结构，运转平稳、质量可靠，噪音低，使用寿命长，安装维修方便，并有多种搅拌器结构，用途广泛的多功能混合设备。　　2、混合速度快，混合均匀度高，特别是粘性，螺旋带上可以安装刮板，更适应稠状、糊状的混合。　　3、螺带混合机在不同物料的混合要求下(特殊物料必须每次混合需清洗)，采用不同螺旋带结构，可加热、干燥的夹套型。　　4、特种雾化液体，设有特种喷头。　　5、螺带混合机机体上也可以设有活动门，以便供用户清洗。

请问： 非甲烷总烃为什么要选择用甲烷与丙烷的混合气作为标准气？ 他们能代表非甲烷总烃（C2-C6）吗？

做非甲烷总烃标准曲线 、用的是10.2x10（-6）的甲烷 分别用针筒抽取取20ml 40ml 60ml 80ml 100ml 与空气混合至100ml 。之后作出的曲线 效果不理想 只达到一个9。是混合空气的时间不够么？望各位老师指导。

做非甲烷总烃，在线检测标气是50的甲烷和150的丙烷混合气体，怎么计算总烃呢？是以甲烷计还是以甲烷和丙烷和计呢？

请问采用六通阀进气液混合样（混合碳四）时应注意些什么？进样前已用水浴加热，可为什么结果中轻组分重复性很差？请高人多多指点，谢了

[em0815] 有些不同的有机溶剂混合后，会形成共沸混合物。哪位能指教一下：什么特征的有机物混合后，可形成共沸混合物？即共沸混合物的形成机理是什么？谢谢！

肺功能检测混合气体有相关的国家标准吗？

求助： 被测物就是常用的制冷剂（卤代烃）。最近用色谱出现了分不开峰的现象。我用的但体是TDX101，柱温是40度，载气流量3，我咨询过一些用过的老师，可每次按照他们的方法，我还是分不开，后来又填了一个柱子，用的是氧二丙腈，说是专门用来分制冷剂混合物的，可是用了以后更分不开了。我很着急，希望各位帮忙，谢谢大家！

名称：高效湿法混合机操作规程(SOP)关键词： 高效湿法混合目的：建立高效湿法混合机使用的标准操作程序。范 围：SHK-220B 高效湿法混合颗粒机的使用过程。责任者：操作工、设备管理人员、车间管理人员。主体内容：1、操作前的准备（1）检查物料锅有无异物。（2）搅拌桨与切刀的转动是否为反时针方向。2、接通气、水、电源，把气、水转换阀转到通气的位置。气压调至0.5Mpa。（1）开启切碎、搅拌电机数秒钟，检查各运动转动部件是否正常，然后关闭。（2）关闭出料活塞，门信号灯亮，打开物料锅盖，将原辅料倒入锅内，然后关闭物料锅盖。（3）按要求调整时间继电器，设置干粉混合时间。（4）启动搅拌、切碎开关，先用低速开机后，再将速度调至要求，进行干混。（5）设定时间到达时，依次关闭搅拌、切碎电机。（6）待门信号灯亮后，打开物料锅盖，加入粘合剂。（7）按要求设定湿混造粒时间，启动搅拌、切碎开关，进行制粒。（8）设定时间到达时，自动停机，将盛料器准备于出料口下，打开活塞，启动搅拌，把颗粒排出。（9）按要求进行设备清洁，填写设备运行记录。3、注意事项（1）使用过程中桶盖一定要盖好，否则无法启动。（2）清除排料口时，一定要当主传动完全停止后，方可清除。名称：高效湿法混合机维护保养 (SOP)关键词： 高效湿法混合 维护保养目的：建立SHK－220B型高效湿法混合机维护保养的有关规定。范 围：SHK－220B型高效湿法混合机的维护保养责任者：操作工、维修工、设备管理人员。主体内容：1、维护与保养（1）使用前检查气压（应≥0.5Mpa），低于规定时，机器不能启动。（2）每换一个产品须进行清洗，平时至少每周清洗一次。物料锅清洗后进行清洗步骤如下l 旋下中心体（向左旋）。l 拆掉垫套，用取浆器取下搅拌浆。[font='Helvetica

用EDTA测定铋、铅混合液中铋和铅时，应采用（ ）方法。 (A)直接滴定(B)间接滴定 (C)返滴定 (D)连续滴定

通过响应曲面法优化以菜粕作为主要基质，两株产蛋白酶菌株嗜麦芽糖寡养单胞菌 Stenotrophomonas maltrophilia G12（FJ211222）和短小芽孢杆菌Bacillus pumilus K11（FJ211221）混合菌种固体发酵生产氨基酸肥料的发酵过程参数，为实际生产提供理论依据。

现有混合气体氨、硫化氢、二氧化硫、COS、水、烃等，用GC分析，检测器为TCD，如何选用一根合适的色谱柱，能得到较好的分离效果？

无组织非甲烷总烃，一个小时采4个样，可以把这4个样等比例混合后分析吗

[font=Arial][size=12pt][back=transparent]肺功能的测试主要是用以了解呼吸系统有无损害及其受损情况，被测患者通过呼吸肺功能检测混合气体[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]，能检测肺相应的各项病理指标。常见的肺功能检测混合气体有以下几种:[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]CO+He+O2+N2平衡气[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]CO+CH4+O2+N2平衡气[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]CO2+O2+N2平衡气[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]C2H2+O2+N2平衡气[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]CO+He+C2H2+O2+N2平衡气[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]其中，一氧化碳的作用是与血红蛋白结合。如果是健康的人，当一氧化碳与血红蛋白结合后，呼气结果中没有一氧化碳。但是抽烟者的呼气结果中会有一氧化碳，因为其血红蛋白已饱和。[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]氦气的使用则是利用了其超强的渗透性。一个健康的肺，氦气可以得到很好的渗透。如果呼气结果中没有氦气，说明被测者的肺部是健康的。如果肺部进入了一些微小的颗粒(例如受玻璃厂、陶瓷厂污染影响，吸入SiO2)，那么在某些部位氦气便无法穿透。[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]此外，上述的混合气体必须保证较高的纯度，这是为什么呢？[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]如果CO,CH4使用工业级别，会包含很多硫化物、甚至苯系物的杂质，硫化物杂质包括H2S、SO2。H2S对呼吸道有强烈的刺激作用和细胞窒息作用；SO2同样也有危害，当SO2达到1ppm时，人体胸中就会产生压迫感，达到8ppm时，人体会呼吸困难。[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]C2H2是溶解在丙酮里的，需要非常稳定，那么有可能包含以下杂质：[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]如果原材料或者气瓶有问题，丙酮进入气体产品中，人体吸入后，会产生急性中毒，对中枢神经系统麻醉及产生乏力、恶心、头疼等症状，重者发生呕吐、痉挛、甚至昏迷。[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]C2H2原料使用工业级别，那么会带来磷化氢(PH3)和砷化氢(ASH3)的杂质(3-4ppm)。PH3不仅有刺激性，而且是系统毒性，人体极限可以接受1ppm。ASH3人体可以接受0.005ppm，吸入人体后，会迅速引起血管内溶血和肾衰竭。[/back][/size][/font]

混合气体中可能含有氧、氮、氩的氦，这种混合气可以用色谱分析吗？可用色谱分析的话用什么条件？或者有什么非色谱的分析方法？谢谢！

具有弱相互作用（非化学键）的两种物质的混合物可以做其中一种组分的COSY吗?本人有的时候会发现本来一维谱图研究对象是一个峰的（一组性质类似的氢）由于和另一种物质的某种非化学键作用化学位移变化了，分成了两个峰，也就是说分成了两组氢。如果能用COSY区分一下是对应分子式的哪组氢受影响了就好了。[em04] 不知道可不可以阿，如果可以做是不是耗时比单组分的溶液要长啊？

我是把空气（通过氢氧化钠除二氧化碳）和含有3%二氧化碳的空气通过两路气管混合，希望得到二氧化碳浓度大约在800、1000和1500ppmv（体积百万分比浓度）的混合气体。气体的流量通过转子流量计控制，高碳气体来自气瓶，出来的气压是0.1MPa，通过四通接头分成三路；空气来自气泵，气泵是森森牌的充气泵，铭牌上面的最大压强是0.025MPa，也是分成三路。现在混合气体打入水中以后，发现根据水体pH变化反推出混合气体二氧化碳的浓度和根据上述数据计算出的结果相差很大。举例来说空气流量2L/min,高碳空气流量30ml/min，计算出来的混合气体二氧化碳浓度并不是800ppmv，但是水体pH的变化却是800ppmvCO2带来的效果。（我用pv=nRT计算）不知道这种东西要怎么去计算，还请各位专家指导。需要看哪方面的书。多谢了！

一、混合气体的定义混合气体，是指含有两种或两种以上有效组份，或虽属非有效组份但其含量超过规定限量的气体。几种气体组成的混合物，是工程上常用的工质。混合气体通常被当作理想气体研究。二、混合气体成分表示混合气体的性质取决于组成气体的种类和成分。混合气体的成分主要有3种表示方法：①容积成分：组成气体的分容积与混合气体的总容积之比，用ri表示。所谓分容积是指该组成气体在混合气体的温度和总压力下单独占有的容积。②质量成分：组成气体的质量与混合气体的总质量之比，用wi表示。③摩尔成分：摩尔是物质的量单位。若一系统中所包含的基本单元（可以是原子、分子、离子、电子或其他粒子）数与0.012千克碳－12原子数目相等,则该系统的物质的量为 1摩尔。组成气体的摩尔数与混合气体的总摩尔数之比，用xi表示。三、常见的混合气体及用途（1）、干燥空气：21%氧气和79%氮气的混合气体，可以用作氢火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的助燃气体、用作呼吸用气体、用作其他仪器分析用气体、用在玻璃行业、用在军工制造、用在半导体制造工艺。（2）、二氧化碳混合气体：2.5%二氧化碳+27.5%氮气+70%氦气，可以做焊接保护气、二氧化碳培养箱等。（3）、准分子激光混合气体：0.103%氟气+氩气+氖气+氦气混合气体，可以用于治疗眼科、皮肤科、心血管等疾病。（4）、焊接混合气体：70%氦气+30%氩气混合气体，顾名思义这种混合气主要是供焊接使用的，除了这种常见的二元混合气，还有三元、四元混合气。一般，焊缝质量要求越高，对配置的混合气纯度要求越高。不同材质所用焊接保护气体不同。（5）、高效节能灯泡填充混合气体：50%氪气+50%氩气混合气体，除了氪气还可以填充氖气、氙气、氦气等混合气体，我们长见的霓虹灯正是因为填充了这些混合气体。（6）、分娩镇痛混合气体：50%笑气+50%氧气混合气体，笑气混合气体还常用于口腔麻醉。

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在做液相色谱梯度洗脱时，用的是高压混合，发现两相溶剂极性相差小混合后，运行程序空走基线比较稳定，但两相溶剂极性相差大混合后，运行程序空走基线就不稳定，这是什么原因，是否是混合器的混合效果差，请教各位老师，谢谢！

液相内标法测量前，先混合后过滤，还是先过滤后混合？大家好。采用内标法测量物质A，内标物为B。已单独配置好500 ug/mL的A和B，想稀释成10 ug/mL 的A和B，然后混合，用HPLC测出峰面积后，根据进样质量和峰面积的关系求出F. A和B的溶解性均大于500 ug/mL。请问 哪种测试方法正确1)将500 ug/mL 的A和B 分别稀释成10 ug/mL, 再各取A和B 1mL混合，过滤，进行测试（这时A和B的进样质量比为1：1）2)将500 ug/mL 的A和B 分别稀释成10 ug/mL，过滤，再各取A和B的滤液 1mL混合，进行测试 （这时A和B的进样质量比为1：1）3) 将500 ug/mL 的A和B 分别过滤，各取1mL混合，将滤液再稀释到10 ug/mL，进行测试（这时A和B的进样质量比为1：1）在测量未知样品时，假设未知样为含有A的水溶液，再采取以上一种方法进行求解F的测试后，内标物应该怎样加到待测样品中呢？是取相同体积的未知样和内标物 (10 ug/mL) 混合后进行过滤，还是先将未知样过滤后，再混合同体积的内标物(10 ug/mL)和样品进行测试呢？多谢了~~

用PEG-20M的毛细管柱测定C6-C8芳烃混合物，配制标样混合物时，必须用色谱纯的试剂吗？我们手头只有分析纯的，能用吗？听说PEG-20M柱子很脆弱，如果用分析纯的，会不会用一次就把这根柱子弄报废了？还有能用己烷，环己烷，正庚烷这类试剂作芳烃混合物的溶剂吗？

答：危险废物与其他固体废物混合后的属性判定应根据《危险废物鉴别标准通则》（GB5085.7-2007）的第5条“危险废物混合后判定规则”进行判定，具有毒性（包括浸出毒性、急性毒性及其他毒性）和感染性等一种或一种以上危险特性的危险废物与其他固体废物混合，混合后的废物属于危险废物。仅具有腐蚀性、易燃性或反应性的危险废物与其他固体废物混合，混合后的废物经GB5085.1、GB5085.4和GB5085.5鉴别不再具有危险特性的，不属于危险废物。危险废物与放射性废物混合，混合后的废物应按照放射性废物管理。危险废物处理后的属性判定应根据《危险废物鉴别标准通则》（GB5085.7-2007）的第6条“危险废物处理后判定规则”进行判定，具有毒性（包括浸出毒性、急性毒性及其他毒性）和感染性等一种或一种以上危险特性的危险废物处理后的废物仍属于危险废物，国家有关法规、标准另有规定的除外（如铬渣）。仅具有腐蚀性、易燃性或反应性的危险废物处理后，经GB5085.1、GB5085.4和GB5085.5鉴别不再具有危险特性的，不属于危险废物。需重点关注的是，不得主观故意将危险废物混入其他固废。

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]危险废物与其他固体废物混合后的属性判定应根据《危险废物鉴别标准 通则》（GB5085.7-2007）的第5条“危险废物混合后判定规则”进行判定，具有毒性（包括浸出毒性、急性毒性及其他毒性）和感染性等一种或一种以上危险特性的危险废物与其他固体废物混合，混合后的废物属于危险废物。仅具有腐蚀性、易燃性或反应性的危险废物与其他固体废物混合，混合后的废物经GB5085.1、GB5085.4和GB5085.5鉴别不再具有危险特性的，不属于危险废物。危险废物与放射性废物混合，混合后的废物应按照放射性废物管理。危险废物处理后的属性判定应根据《危险废物鉴别标准 通则》（GB5085.7-2007）的第6条“危险废物处理后判定规则”进行判定，具有毒性（包括浸出毒性、急性毒性及其他毒性）和感染性等一种或一种以上危险特性的危险废物处理后的废物仍属于危险废物，国家有关法规、标准另有规定的除外（如铬渣）。仅具有腐蚀性、易燃性或反应性的危险废物处理后，经GB5085.1、GB5085.4 和GB5085.5鉴别不再具有危险特性的，不属于危险废物。需重点关注的是，不得主观故意将危险废物混入其他固废。[/color][/size][/font]

[font=&][size=16px][color=#191919]危险废物与其他固体废物混合后的属性判定应根据《危险废物鉴别标准 通则》（GB5085.7-2007）的第5条“危险废物混合后判定规则”进行判定，具有毒性（包括浸出毒性、急性毒性及其他毒性）和感染性等一种或一种以上危险特性的危险废物与其他固体废物混合，混合后的废物属于危险废物。仅具有腐蚀性、易燃性或反应性的危险废物与其他固体废物混合，混合后的废物经GB 5085.1、GB 5085.4和 GB 5085.5 鉴别不再具有危险特性的，不属于危险废物。危险废物与放射性废物混合，混合后的废物应按照放射性废物管理。危险废物处理后的属性判定应根据《危险废物鉴别标准 通则》（GB5085.7-2007）的第6条“危险废物处理后判定规则”进行判定，具有毒性（包括浸出毒性、急性毒性及其他毒性）和感染性等一种或一种以上危险特性的危险废物处理后的废物仍属于危险废物，国家有关法规、标准另有规定的除外（如铬渣）。仅具有腐蚀性、易燃性或反应性的危险废物处理后，经GB 5085.1、GB 5085.4 和 GB 5085.5 鉴别不再具有危险特性的，不属于危险废物。需重点关注的是，不得主观故意将危险废物混入其他固废。[/color][/size][/font]