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氯氯磺酰基苯甲酸标准

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氯氯磺酰基苯甲酸标准相关的论坛

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    要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解,不出峰。衍生化,出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点,6min出峰了。

  • 间氯过氧苯甲酸

    间氯过氧苯甲酸溶在甲醇中总有一些小的晶体,采用电位滴定仪滴定时这些不溶性微粒会有影响,有什么好的溶剂溶解吗,不想用氯仿

  • 【求助】针头过滤器检出苯甲酸?

    各位大侠好: 我们实验室新进一批针头过滤器,在测定食品中的苯甲酸时发现纯水在没有通过过滤器时在色谱上没有任何峰值出现,一旦过了针头过滤器,就会检测出苯甲酸,不明白什么原因,请各位大侠给指点迷津,谢谢!

  • 【讨论】橙汁中苯甲酸山梨酸标准物质测定

    从国家标准物质中心买的橙汁中苯甲酸山梨酸糖精钠标准物质用液相色谱测定的结果不在标准值范围内。。前处理是按照国标处理的,用1+1氨水调节pH中性,不同的是我用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀了一下蛋白质,然后离心,上清液过滤上机,和标准值比较差不多是标准值的85%-90%左右,山梨酸80%+。。不知道是不是回收率的影响还是前处理的影响,同一批测定的其他物质的添加回收率在90%以上。。有做过的同志们吗?

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂,也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水,溶于甲醇,所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一!根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种:1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为:3、 称取苯甲酸、山梨酸,加入碳酸氢钠溶液5毫升,加热溶解,随后定容。 总结这几种方法,因为标准品的溶解介质不一样,与实际样品的基质不一样,样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题,有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下,究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。

  • 苯甲酸山梨酸做最低检出限怎么做?

    苯甲酸山梨酸做最低检出限怎么做?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412041020_525875_2966921_3.jpg我做岛津LC-20A的最低检出限,我是用三倍信噪比发测的,我连续进11针10ppb的苯甲酸山梨酸,苯甲酸的保留时间分别是8.923 9.006 9.009 9.045 9.036 9.083 9.034 9.099 9.069 9.085 9.126。山梨酸的保留时间分别是13.290 13.296 13.302 13.298 13.340 13.338 13.343 .13.342 13.347 13.353 13.357。苯甲酸10ppb的标准斜率是4874.38,山梨酸10ppb的标准斜率是109308.45,。可是怎么算都是不对的,该怎么办啊?求大神帮助http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

  • 【讨论】苯甲酸的检测结果被闷了多久?

    据报道,广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员在2006年10月至2007年1月期间从广州市面购买了142份乳制品,进行高效液相色谱分析,其中有109份检出了苯甲酸,其含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%,早有国标《含乳饮料》(GB/T21732-2008)“苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克”,而在2008年以前,苯甲酸在乳制品中的国家标准还是空白,而今科研人员检测出几百倍乃至几千倍含量的苯甲酸,不知道[color=#DC143C]国家食品安全管理对此关注还要缺位多久?[/color]

  • 间氯过氧苯甲酸液相检测色谱峰无法回到基线?在线等

    间氯过氧苯甲酸和间氯苯甲酸检测时,C18.8都试过,磷酸缓冲盐,醋酸缓冲盐,三氟乙酸,有机相ACN甲醇都试过,都不行,两个峰之间的基线总是在20毫伏。急!!!!不知道为什么?刚开始怀疑溶解问题,用初始比例溶解也不行。

  • CNS_17.002_苯甲酸钠

    CNS_17.002_苯甲酸钠

    [font='宋体'][size=21px]CNS_17.002_苯甲酸钠[/size][/font][font='宋体'][size=21px]乔和田[/size][/font][font='宋体'][size=21px]2021年7月28日[/size][/font][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=18px]摘要[/size][/font][/align]苯甲酸及其钠盐是一种很常用的药品、食品添加剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在世界各国均被广泛使用。但近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限,有些国家如已经停止生产苯甲酸钠,并对它的使用作出限制。本文将从苯甲酸钠的理化性质与作用机理出发,介绍其制备方法、检测方法、限量与应用。[font='黑体'][size=16px]关键词:[/size][/font]苯甲酸、苯甲酸钠、防腐剂、食品添加剂[align=center][font='calibri'][size=18px]引言[/size][/font][/align]食品腐败变质主要是指以微生物为主的作用导致食品质量下降或失去食用价值的一切变化。食品本身含有的丰富的营养成分最易使微生物滋生且大量繁殖,并最终导致食品的腐败变质。因此,人们尝试用各种方法去阻止食品腐败,如低温保存、隔绝空气、干燥、高渗、高酸度、使用防腐剂等。其中最为普遍和有效的方法就是添加防腐剂来抑制或杀灭微生物, 从而达到防腐的目的。食品防腐剂分为化学防腐剂、天然防腐剂和复合型防腐剂三种。其中,使用最为广泛的是化学防腐剂,而苯甲酸钠正属于化学防腐剂中的苯甲酸类。。[font='calibri'][size=18px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠概述[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548153425_329_1608728_3.png[/img]苯甲酸铵的分子式为C[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]Na,CAS编号65-85-0,相对分子质量 144.1。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548154704_2148_1608728_3.jpeg[/img][size=13px]图[/size][size=13px]1 [/size][size=13px]苯甲酸钠结构式图[/size][size=13px]2 [/size][size=13px]苯甲酸钠固体[/size][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]理化性质[/size][/font][align=left]苯甲酸(AR-COOH)又称为安息香酸,是羧基和苯环碳原子相连最简单的芳香酸,苯甲酸为有光泽、白色的单斜晶薄片或针状结晶。熔点为122. 13℃,沸点 249℃,相对密度1.2659( 4℃) 。常温下难溶于水,溶于乙醇、氯仿和非挥发性油,在热空气中有挥发性。100℃时迅速升华,其蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。苯甲酸广泛应用于医药、食品、染料和化工等领域,是一种重要的有机合成中间体。苯甲酸存在于果蔓、梅干、肉桂、丁香、桃、李子、草莓和苹果等食物以及蒺藜果实、白芍根、板蓝根和红芽大戟等许多中药材中,苯甲酸及其衍生物也普遍存在于许多天然植物中,是植物的次级代谢产物,具有重要的生理作用,如作为植物保卫素和激素调节剂。一些越橘属植物( 蔓越莓、越橘、欧洲越橘和美洲越橘) 的成熟果实中游离苯甲酸含量高达 300 mg / kg~1300 mg / kg,食物中的苯甲酸多是作为微生物谢的产物存在,如乳制品。[/align]苯甲酸及他的盐类如苯甲酸钠或铵,其衍生物如甲基对羟基苯甲酸和丙基对羟基苯甲酸是普遍使用的一类化学防腐剂,其中苯甲酸是主要的防腐成分,其盐类只有在酸性环境中转化为未离解的苯甲酸才有防腐作用。苯甲酸内的支链增加,其防腐力也随之增强,因此用对烃基苯甲酸酯作为防腐剂的趋势在增长。其中,苯甲酸钠为颗粒或结晶状粉末(大多为白色颗粒),是苯甲酸的钠盐,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性。别名安息香酸钠。[font='calibri'][size=16px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]制备[/size][/font][font='arial'][size=16px]2.1 [/size][/font][font='arial'][size=16px]工业制备[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548155896_9458_1608728_3.png[/img]目前工业上常用的制备方法是甲苯氧化法:由甲苯在环烷酸钴催化剂存在下,以空气氧化先制取苯甲酸,再以苯甲酸为原料,用碳酸氢钠中和,活性炭脱色,再经过过滤、干燥、粉碎制得产品。生产苯甲酸的流程图如下所示:[/align][align=center]图3 苯甲酸钠甲苯氧化法生产工艺流程图[/align][align=left]工业上,制备苯甲酸的方法还有邻苯二甲酸酐水解、脱羧法,但应用较少:以萘、苯或邻二甲苯氧化的产物苯二甲酸酐为原料,经水解得邻苯二甲酸,再经部分脱羧制得苯甲酸,其反应如下:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548157038_5555_1608728_3.png[/img]图4 苯甲酸钠邻苯二甲酸酐水解、脱羧法生产工艺流程图[/align][align=left][/align][align=left][font='arial'][size=16px]2.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]实验室制备[/size][/font][/align][align=left]方法一:苯甲酸与过量的氢氧化钠溶液反应,即可制得粗产品;然后用分液漏斗,取下层液体,为苯甲酸钠和氢氧化钠混合物;最后蒸发、结晶。[/align][align=left]方法二:将水和碳酸氢钠加入中和锅,加热至沸溶解成碳酸氢钠溶液。搅拌下投入苯甲酸,至反应液pH为7-7.5。加热使二氧化碳逸尽,加活性炭脱色半小时。抽滤,滤液浓缩后缓缓放入结片机液盘内,经滚筒干燥结片,粉碎,得苯甲酸钠。[/align][align=left][/align][font='calibri'][size=16px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]应用[/size][/font][align=left]3.1 [font='arial'][size=16px]食品与药品添加剂(防腐剂)[/size][/font][/align][align=left]苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂在食品加工保藏中被广泛使用,在强酸食品中效果较好,常用于保藏高酸性水果、果酱、饮料糖浆以及其他酸性食品,可以与低温杀菌合用,起到协同作用。[/align][align=left]苯甲酸和苯甲酸钠一般只限于蛋白质含量较高的食品。苯甲酸钠对微生物的作用于苯甲酸相同,可由于是钠盐,若要取得与苯甲酸相同的杀菌效果,所需添加量是苯甲酸的1.2倍。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548158083_4900_1608728_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548159128_4244_1608728_3.jpeg[/img][size=13px]图[/size][size=13px]5 [/size][size=13px]常见食品(碳酸饮料)中的苯甲酸钠[/size][/align][align=left]同时,苯甲酸类防腐剂也应用于医药工业的杀菌剂。[/align][align=left]3.2 [font='arial'][size=16px]在制剂中的助溶作用[/size][/font][/align][align=left]在某些药品中添加苯甲酸钠后,可以增加药物的溶解度,同时也可以增加药物的体内吸收程度。例如苯甲酸钠咖啡因(安钠咖),由苯甲酸钠和咖啡因以1:1的比例配制而成,苯甲酸钠可将咖啡因的溶解度增大50倍,以促进人体吸收。陈德梅将阿莫西林原料药粉末与苯甲酸钠粉末按照0.03∶0.25(质量比)的比例混合后制成胶囊,结果阿莫西林溶出度提高了25%。陆奇志研究发现,一定浓度的苯甲酸钠溶液可将呋喃西林的溶解度提高到1 : 3 000,助溶效果明显优于聚山梨酯-80和二甲亚碱。也可用作血清胆红素实验的助溶剂。[/align][align=left]3.3 [font='arial'][size=16px]其它作用[/size][/font][/align][align=left]张建勇等的研究表明,苯甲酸钠对大鼠肝脏缺血再灌注的损伤有保护作用。黄进等的结果表明,苯甲酸钠对DNA损伤有很好的保护作用,能明显抑制和延迟DNA的化学发光,且其作用随着苯甲酸钠浓度的增大而加强。[/align][align=left]在合成药品中作原料:张培培利用苯甲酸工艺制备人绒毛膜促性腺激素(HCG)粗品获得成功。在三乙胺存在下,苯甲酸钠与苄基氯作用,生成苯甲酸苄酯。苯甲酸苄酯是复方己酸孕酮原料,也用于配制百日咳药、气喘药等。[/align][align=left]苯甲酸钠也可用于植物遗传研究。[/align][align=left][/align][font='calibri'][size=18px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠的作用机理与毒理学研究[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]防腐与拮抗作用机理[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸类防腐剂以未解离的分子发挥作用。其分子亲脂性强,易通过生物膜进入微生物体内,干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性,阻碍微生物细胞膜对氨基酸的吸收,抑制其生长繁殖 同时进入微生物体内的苯甲酸分子可酸化细胞内的储存碱,抑制微生物内呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到防腐作用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]王妤[/size][/font][font='宋体'][size=13px]的研究表明苯甲酸钠在罗汉果止咳糖浆中有良好防腐效果。陈文秋[/size][/font][font='宋体'][size=13px]等人的研究表[/size][/font][font='宋体'][size=13px]明苯甲酸钠和羟苯乙酯连用在银黄口服液中有良好防腐作用。其用效果与pH值有很大关系,在低pH条件下对微生物有广泛的抑制作用, 但对产酸酶作用很弱, 在pH值5.5以上时,对很多霉菌无抑制效果, 最适pH为 2.5 ~ 4.0, 适用于酸化食品和饲料。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]同时,除了防腐机理外,苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用, 与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用。[/size][/font]2. [font='arial'][size=16px]苯甲酸在人体内的代谢过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸主要在肝脏进行代谢,有学者提出这一过程可能会导致肝脏发生病理改变[/size][/font][font='宋体'][size=13px],因此肝功能缺陷或衰弱者不宜多食用含苯甲酸类食品。人类在食入苯甲酸后,很快在小肠被身体吸收,大部分与甘氨酸结合形成马尿酸 (甘氨酸苯甲酰),反应过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]为:[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=13px]AR-COOH + C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]N = AR-C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]6[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]N (马尿酸) + H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]剩余的苯甲酸会与葡萄糖醛酸结合,形成1-苯甲酰葡萄糖醛酸。75%~80%的苯甲酸在摄入6 h内从体内排出,10 h[/size][/font]~[font='宋体'][size=13px]14 h完全排出体外[/size][/font][font='宋体'][size=13px],这种解毒作用使苯甲酸不会在体内蓄积,在体内无残留。有研究显示,用示踪剂C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]14[/size][/font][font='宋体'][size=13px]试验证明苯甲酸不在机体内积蓄[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。目前对于不同来源的苯甲酸在机体内代谢的途径和时间研究较少,但有研究表明环境中的苯甲酸,其代谢方式可有儿茶酚途径、原儿茶酸途径和龙胆酸途径等有氧生物降解方式,以及在厌氧条件下的还原裂解途径等方式。[/size][/font]3. [font='arial'][size=16px]安全性评价[/size][/font][font='宋体'][size=13px]各种食品药品添加剂的使用范围和用量,都有严格的规定。根据我国卫生部《食品安全性毒理学评价标准》的规定,苯甲酸和苯甲酸钠属于实际无毒类。其ADI值(WHO规定的每日人体每千克体质量允许摄入的毫克数为0.2 ~ lgkg[/size][/font][font='宋体'][size=13px]-1[/size][/font][font='宋体'][size=13px])[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。在食品药品中按照规定用量添加苯甲酸和苯甲酸钠,对人体并无毒害。多年来的毒性试验表明,少量的苯甲酸类没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font]4. [font='arial'][size=16px]毒理学研究[/size][/font]4.1 [font='arial'][size=16px]人群风险评估[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸钠是常用的防腐剂, 但是随着其广泛应用, 毒副作用也日渐突出。我国 GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准规定:在肉制品中, 食品防腐剂苯甲酸和苯甲酸钠不得检出。但是, 因苯甲酸钠价廉易得, 在药品、食品、化妆品中广泛应用。苯甲酸钠是苯甲酸的钠盐 ,在酸性食品中能部分地转为有活性的苯甲酸, 防腐机理和苯甲酸类似。苯甲酸在酸性条件下溶解度较低,如果搅拌不均匀, 会出现苯甲酸结晶, 导致局部产品添加剂超标。但由于苯甲酸钠比苯甲酸更易溶于水, 且在空气中稳定, 抑制酵母菌和细菌的作用都比较强, 因此比苯甲酸更常用。[/size][/font]食品和药品中添加少量苯甲酸对人体健康并无损害,少量添加的苯甲酸钠并没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用。虽然肾脏有排毒功能, 一般 1 ~ 2 天内可将安全剂量的防腐剂排出体外,但如果长期且同时食用多种含有同类防腐剂的食物,也会对人体产生多种毒害作用。根据FAO/WHO联合食品标准委员会 (CAC) 推行的国际食品标准规定,人体每日苯甲酸允许摄入量 (ADI) 值为0 mg/kg~5 mg/kg。欧洲和澳大利亚,苯甲酸可以用于肉类防腐,但不推荐儿童消费;加拿大,苯甲酸和苯甲酸钠可以用于带包装的鱼肉和肉制品中;印度,苯甲酸和苯甲酸钠被认为广泛存在于自然界中,接近天然添加剂,可以在肉制品中作为食品防腐剂使用;芬兰的研究表明,水果、果汁、软饮料、腌制的鱼类是该国苯甲酸摄入的主要来源,40 mg/d,占ADI的13%;台湾1岁~2岁男童的每日苯甲酸摄入量占ADI的54.1%。一项对奥地利人的研究结果显示,学龄前儿童、男性人群、女性人群的日均苯甲酸摄入量分别占每日允许摄入量的32%、31%和36%,苯甲酸摄入的最主要来源是鱼类和鱼类制品,包括鱼沙拉酱。一项针对香港中学生从无酒精类饮料 (包括果汁、软饮料、豆浆、茶和咖啡) 摄入苯甲酸的研究显示,苯甲酸的平均摄入量和第95百分位摄入量分别为0.31 mg/(kgbw) 和0.97 mg/(kgbw),占每日允许摄入量的6.1%和19.3%,与其他研究结果类似,软饮料是苯甲酸摄入的最大的膳食暴露来源。对巴西的研究结果显示,苯甲酸的膳食摄入低于每日允许摄入量,摄入量为0.3 mg/(kgbw)~0.9 mg/(kgbw),其最大膳食来源也是软饮料,其贡献率大于80%。[font='arial'][size=16px]4.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]毒理学及动物实验研究[/size][/font]动物喂食实验表明,苯甲酸可以迅速入血,并穿过血脑屏障,进入多个组织。用含有2.39%苯甲酸的肉喂猫,28只猫中有17只出现神经过敏、兴奋、失去平衡和视力损失等症状;吕娜等苯甲酸钠对小鼠的实验显示,苯甲酸钠有致染色体畸变作用,且以染色体断裂为主要类型;Tsay等发现苯甲酸钠对斑马鱼胚胎有神经毒性和前肾毒性。但我们同时也应注意到,苯甲酸钠在动物饲料中的适量添加科研起到一定的正面效果。在仔猪饲料中添加5 000 mg/kg苯甲酸的实验显示,苯甲酸的加入可提高仔猪血清总蛋白含量、血钙含量、血磷及血三碘甲状腺原氨酸含量,同时可降低血中甘油三酯含量,提高了其生长性能、养分消化率和空肠食糜消化酶的活性。整体来看,苯甲酸虽然在动物实验和体外试验中证实存在一定的毒性作用,但上文的人群风险评估结果显示,总体来说,通过各类食物摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性较小。[font='calibri'][size=18px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠限量[/size][/font][align=left]基于以上的毒性机理研究,有必要对苯甲酸钠的使用进行严格的限量。根据国家标准GB2760-2014的规定,苯甲酸及其钠盐限量如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548160398_6514_1608728_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548160683_5426_1608728_3.png[/img][/align][align=center]表1 苯甲酸及其钠盐限量范围[/align][font='calibri'][size=18px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠鉴别与检验[/size][/font]根据国家标准GB 1886.184-2016,苯甲酸钠的定性与定量检验方法如下:1. [font='arial'][size=16px]定性鉴别方法[/size][/font][font='黑体']试剂和材料[/font]:盐酸溶液:1+2。三氯化铁溶液:100g/L。[font='calibri'][size=16px]1.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]鉴别苯甲酸根[/size][/font]在试样溶液(100g/L)中加1滴三氯化铁溶液,生成赭色沉淀,再加盐酸溶液酸化,析出白色沉淀,即说明存在苯甲酸根。[font='calibri'][size=16px]1.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]鉴别钠离子[/size][/font]称取约0.2g试样,溶于10mL水中,用铂丝蘸取盐酸溶液在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取试验溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰应呈鲜黄色。[font='arial'][size=16px]2.[/size][/font][font='arial'][size=16px]定量检验方法[/size][/font][font='calibri'][size=13px]盐酸与苯甲酸钠起中和反应[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用乙醚萃取反应生成的苯甲酸[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]根据盐酸标准滴定溶液的用量计算苯甲酸钠的含量。[/size][/font][font='arial']([/font][font='arial']1[/font][font='arial'])试剂和材料:[/font]乙醚。盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。溴酚蓝指示液:0.4g/L。[font='calibri'][size=13px](2) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]分析步骤[/size][/font][font='calibri'][size=13px]称取[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.5g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]干燥物[/size][/font][font='calibri'][size=13px] A[/size][/font][font='calibri'][size=13px],精确至[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.0001g,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]置于[/size][/font][font='calibri'][size=13px]250mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]锥形瓶中[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]加[/size][/font][font='calibri'][size=13px]25mL [/size][/font][font='calibri'][size=13px]水溶解[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]再加[/size][/font][font='calibri'][size=13px] 50mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]乙醚和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][font='calibri'][size=13px]滴溴酚蓝指示液[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用盐酸标准滴定溶液滴定[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]边滴边将水层和乙醚层充分摇匀[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]当水层显示淡绿色时为终点。[/size][/font][font='calibri'][size=13px](3) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]结果计算[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结果计算苯甲酸钠[/size][/font][font='calibri'][size=13px]([/size][/font][font='calibri'][size=13px]以干基计[/size][/font][font='calibri'][size=13px])[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的质量分数[/size][/font][font='calibri'][size=13px]w1,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]按下式计算[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548163757_4781_1608728_3.png[/img][/align]式中,V :试样消耗盐酸标准滴定溶液(A.3.2.2)的体积,单位为毫升(mL) c :盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M:苯甲酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]Na)=144.1] m:干燥物 A 的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。[font='calibri'][size=18px]5、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]总结与讨论[/size][/font]总体而言,苯甲酸钠是很常见的食品、药品防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在酸性环境下防腐效果较好,在世界各国均被广泛使用。生活中的苯甲酸来源众多,天然存在于多种食物中,也是多种食物的食品添加剂,其外源性来源很多。毒理学和人群研究表示,苯甲酸钠没有慢性毒性,在动物体内会很快降解,摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性很小。但也应注意到,当与其它化学防腐剂、天然防腐剂相比较时,苯甲酸钠具有较高的可取代性和劣势。与山梨酸钾相比,山梨酸和山梨酸钾的毒性比苯甲酸小,防腐效果比苯甲酸钠好,更加安全。苯甲酸和苯甲酸钠的优势是在空气中比较稳定,成本较低。但在密封状态下,山梨酸和山梨酸钾也很稳定,山梨酸钾的热稳定性比较好,分解温度高达270℃。由于食品添加剂的添加量很小,并不会明显增加肉制品产品成本。因此,许多国家已经开始逐渐采用山梨酸和山梨酸钾替代苯甲酸和苯甲酸钠。此外,苯甲酸在酸性条件下溶解度较低,如果搅拌不均匀,会出现局部有苯甲酸结晶析出,导致局部产品添加剂超标。苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用,与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用。苯甲酸添加后还会使食品产生涩味,甚至会破坏肉制品的风味。因此并不提倡肉制品加工中使用苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂添加。事实上,添加苯甲酸和苯甲酸钠并不是肉制品唯一的防腐方法。使用天然防腐剂,如采用Nisin、壳聚糖、香辛料提取物等,也能够达到抑菌保鲜作用,也是肉制品工业的一个发展方向。还可以通过改善加工条件,改进食品包装,对产品热处理或辐照杀菌、进行低温储藏等等来实现肉制品的防腐保鲜目的。归根到底,最为重要的还是加强卫生管理,从源头减少污染。[align=left][font='黑体'][size=20px]参考文献[/size][/font][/align][font='宋体'][1] 罗傲霜,淳泽,罗傲雪,范益军,葛绍荣.食品防腐剂的概况与发展[J].中国食品添加剂,2005(04):55-58+76.[/font][font='宋体'][2] 曾正渝.苯甲酸及其钠盐在食品和药品中的应用[J].中国药业,2007,16( 6) : 64[/font][font='宋体'][3] 李菊,刘淑君,黄雪琳.苯甲酸和苯甲酸钠安全性与检测方法研究进展[J].粮食与油脂,2012,25( 9) : 49 - 51.[/font][font='宋体'][4] 张长旻昊.“谈虎色变”的食品防腐剂—苯甲酸[J].食品安全导刊,2015,9( 26) : 28 - 29.[/font][font='宋体'][5] 陈德梅.苯甲酸钠对阿莫西林的助溶作用[叮.广东药学院学报,2004,20(6): 646.[/font][font='宋体'][6] 陆奇志,苯甲酸钠和二甲基亚讽对呋喃西林溶液增溶作用的研究[J].广西中医学院学报,2003,6(3):55-57.[/font][font='宋体'][7] 张建勇,朱新安,温浩,等.苯甲酸钠对大鼠肝脏缺血再灌注损伤保护作用的形态观察[J].新疆医学,2002,32(4): 1-3.[/font][font='宋体'][8] 黄进,杨国宇,李宏基,等.化学发光法检测苯甲酸钠对DNA损伤的保护作用[J.动物医学进展,2005,26(3): 75-77.[/font][font='宋体'][9] 张培培.人绒毛膜促性腺激素(HCG)粗品新工艺研究[J.中国生化药物杂志,1995,16(1): 26-27.[/font][font='宋体'][10] 侯振建.食品添加剂及应用技术[M].北京:化学工业出版社,2004.[5]凌关庭.食品添加剂手册[M].北京:化学工业出版社,2003.[/font][font='宋体'][11] 王妤.不同浓度的苯甲酸钠对微生物限度检查的影响[J.中国热带医学,2007,7(9):1664.[/font][font='宋体'][12] 陈文秋,王贵华,李田,等.银黄口服液中苯甲酸钠和羟苯乙质的定量分析[J].中国药业,2005,14(9):56-57.[/font][font='宋体'][13] 牟悦. 苯甲酸钠毒性作用的分子水平研究[D]. 济南: 山东大学, 2012.[/font][font='宋体'][14] 黄艳娥, 刘海波. 食品防腐剂对人体健康的影响及发展趋势[J]. 化工中间体, 2005, 5 (7): 1–6.[/font][font='宋体'][15] 翁江来, 马长伟. 苯甲酸和苯甲酸钠在肉制品中应用的探讨[J]. 肉类研究, 2005, 19 (5): 48–50.[/font][font='宋体'][16] 凌关庭.食品添加剂手册[M].北京:化学工业出版社,2003.[/font][font='宋体'][17] 吕娜.食品防腐剂苯甲酸钠的急性毒性及致畸性试验[J].毒理学杂志,2006 20(5):326-327.[/font][font='宋体'][18] 陈毓芳, 李宪华. 出口食品中苯甲酸等添加剂含量的监测报告[J]. 中国公共卫生, 2002, 18 (3): 349–350.[/font][font='宋体'][19] Mischek D, Krapfenbauer-Cermak C. 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  • 【转帖】苯甲酸等59种防腐剂 高效薄层色谱法

    1 应用范围本法适用于化妆品中常用59种防腐剂的鉴别和半守时检测。可检测的浓度相当于化妆品卫生标准允许使用的浓度(1)。2 原理化妆品中防腐剂以萃取、高效薄层板-展开体系分离后,经显色或在紫外光激发下显现样斑。根据未知样斑的Rf 值及显色反应与已知标准的Rf 值及显色特微比较,可以识别可能存在的防腐剂,然后将此品种的防腐剂标准溶液与样品液在同一薄层板上展开,以进一步确认。3 试剂3.1 标准溶液:防腐剂标准列于表2-3-24。表2-3-24 防腐剂的名称、分子式及最大允许用量代号 化学名称 序号 最大允许用量**(%) 英文名称 中文名称 Ac1 Benzoic acid 苯甲酸 4-36 0.5(酸) Ac2 p-Hydroxyben-zoic acid 对羟基苯甲酸 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac3 p-Hydroxyben-zoic acid,methyl ester 对羟基苯甲酸甲酯 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac4 p-Hydroxyben-zoic acid,ethyl ester 对羟基苯甲酸乙酯 4-16 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac5 p-Hydroxyben-zoic acid,propyl ester 对羟基苯甲酸丙酯 4-46 单酚0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac6 p-Hydroxyben-zoic acid,butyl ester 对羟基苯甲酸丁酯 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac7 p-Hydroxyben-zoic acid,isobutyl ester 对羟基苯甲酸异丁酯 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac8 p-Hydroxyben-zoic acid,benzyl ester 对羟基苯甲酸苄酯 4-47 0.1(酸) Ac9 Dehydroacetic acid 脱氢乙酸 4-62 0.6(酸) Ac10 Salicylic acid 水杨酸 4-22 0.5(酸) Ac11 Sorbic acid 山梨酸 4-16 0.6(酸) Ac12 Undecylenic acid 一-10-碳烯酸 4-2 0.2(酸) Ac13 Usnic acid 地衣酸 4-12 0.2 H1 2-Benzyl-4-chlorophenol 苄氯酚 4-42 0.2 H2 3,4-Dichlorobenzyl alcohol 3,4-二氯苄醇 4-5 0.15 H3 4,4′Dichloro-3-(trifluorome-thyl) carbanilide 卤卡班(4,4′-二氯-3-三氯甲基)均二苯脲 4-20 0.3 H4 3,4,4′-Trichloro-carbanilide 3,4,4′-三氯均苯脲 4-18 0.2 H5 3,3′-Debromo 5,5′-dichloro-2,2′dehydroxy-diphenyl-methane 溴氯双酚 4-4 0.1 H6 5,5′-Dechloro-2,2′dihydroxydiphenyl-methane 双氯酚 4-7 0.2 H7 2,2′-Dehydroxy-3,3′,5,5′,6,6′-nexachloro-diphenylme-thane 六氯酚 4-24 0.1 H8 2,4,4′-Tichloro-2′-hydroxydi-phenylether 三氯生(2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯基醚 4-21 0.3

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