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二氟吡咯烷盐酸标准品

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二氟吡咯烷盐酸标准品相关的论坛

  • 【讨论】2010年版药典 N-甲基吡咯烷 讨论

    [font=楷体_GB2312]在盐酸头孢吡肟中有关于N-甲基吡咯烷的检测，查过多篇文献表明，盐酸头孢吡肟（cefepime hydrochloride ）为第四代头孢菌素类抗生素，具有抗菌谱广、高效及对β-内酰胺酶稳定等特点，已被日本抗生素药品基准1998年版（以下简称JP）和美国药典26版（以下简称USP）收 载 。其 中，N-甲基吡咯烷（N-methylpyrrolidine，NMP）为盐酸头孢吡肟合成中重要原料，也是主要的降解产物。JP与USP均采用HPLC-DCC法测定其含量。两国药典均采用电导检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定，色谱柱为磺酸型阳离子交换柱，通用性差，且该色谱条件在国内尚不太普及，但现在我国2010年版药典依然是采用了电导检测的方法。另有文献记录，可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行N-甲基吡咯烷杂质含量的检测，并且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测时精确度要比点到检测时好。但是药典却没有采用大家所常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，而采用了电导检测。[/font]

  • N-甲基吡咯烷酮谱图

    N-甲基吡咯烷酮谱图

    中文名称： N-甲基吡咯烷酮 英文名称： 1-Methyl-2-pyrrolidinone CAS RN.： 872-50-4 分 子 式： C5H9NO 物化性质： 性状 无色透明油状液体，微有胺的气味。 熔点： -24.4℃ 沸点：203℃ 相对密度： 1.0260 折射率： 1.486 闪点： 95℃ 溶解性： 能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃互溶。 用 途： 广泛用于高级润滑油精制、聚合物的合成、绝缘材料、农药、颜料及清洗剂等目前N-甲基吡咯烷酮为SVHC地批高关注物质。下面是我们日常测试中得到得谱图：第一幅：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071123_348073_2115574_3.jpg这幅图是在DB-5色谱柱上走的，由于N-甲基吡咯烷酮为强极性物质，在弱极性柱上很快就出峰，大概出峰温度在110℃左右，并且峰型不好，存在拖尾。第二幅：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071138_348077_2115574_3.jpg此图为在DB-WAX柱上走的，出峰温度大概为165℃左右，峰型较好。

  • 水中甲基吡咯烷酮气相色谱法检测。

    水中甲基吡咯烷酮（NMP15.5ppm)气相色谱法检测。N甲基吡咯烷酮的沸点太高，有200多度，如果用水作为溶剂的话，顶空瓶的温度最多也只是90几度，N甲基吡咯烷酮能挥发成为气体的就很少了，所以对于这种高沸点的残留溶剂不适合做顶空，还是直接进样比较好，灵敏度才能高！那么直接进水样用什么柱子分析好了，有什么柱子是专门耐水的？？？？另外有什么相关的标准和参考文献或色谱图吗？？？各位大虾帮帮忙！

  • 【求助】:N-甲基吡咯烷酮残留分析方法-气相色谱法

    我们的产品中有N-甲基吡咯烷酮残留,现要进行质量控制,标准限度为530ppm,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,目前我们已试过的毛细管柱有CB624,AT-PEG,但按限度配制的标样中N-甲基吡咯烷酮不出峰.N-甲基吡咯烷酮原先标准为4840ppm,按此限度配制的标样N-甲基吡咯烷酮能出峰,但响应不大,估计N-甲基吡咯烷酮在我们的色谱系统中灵敏度太低了,请教各位高手是否有其他类型的的色谱柱能测定N-甲基吡咯烷酮.或者能提供合适的色谱参数设置,我们的产品能溶于水.急盼!!!

  • P-Q柱子，测定N-甲基吡咯烷酮出峰异常

    P-Q的柱子，测定N-甲基吡咯烷酮与水的混合液。平时水在0.3分钟出峰、N-甲基吡咯烷酮在25分钟左右出峰，但是现在N-甲基吡咯烷酮直接不出峰了，只是会在80、90或115分钟左右出一个不太像的峰，不知道是N-甲基吡咯烷酮出峰拖后了还是直接没出峰，什么条件都和以前一样啊，我找不到原因，很着急，老师们帮帮我？

  • 交联聚维酮液相检测项下乙烯吡咯烷酮问题求助

    液相检测交联聚维酮项下的乙烯吡咯烷酮，按照美国药典配制供试品用甲醇溶解不能正常出峰，改用流动相(乙腈:水1:9)能正常出峰。按照乙烯吡咯烷酮的性质溶于水和醇类，为什么甲醇溶解不能正常出峰呢？

  • 测试N乙烯-2-吡咯烷酮时基线漂移的原因

    交联聚维酮在测试N乙烯-2-吡咯烷酮时，流动相是8：92的乙腈：水，进样品第一针后出现严重的基线漂移，但柱压稳定，也再次排过气泡，不知是什么原因？请各位高手指点，谢谢

  • 【求助】副产品盐酸标准

    我目前急需副产品盐酸标准 HG/T3783，网站搜索不到。请各位帮忙提供下。感激不尽！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！

  • 中华环保联合会关于《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南》团体标准征求意见的函

    [font=宋体, SimSun][size=18px]各相关单位、专家：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《中华环保联合会团体标准管理办法（试行）》的相关规定，由中华环保联合会归口，河北科技大学和中华环保联合会VOCs污染防治专业委员会等企事业单位共同起草的《锂离子电池行业NMP排放量核算和大气污染控制技术指南》团体标准，经编制组会议、专家咨询、专家研讨会等对标准内容研讨论证，并对技术指标开展实验验证，现已完成标准征求意见稿。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]在标准编制过程中，为满足该领域团体标准的发展和应用需求，由专家组提议并经标准起草组协商一致，将标准名称调整为《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南》。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。公示期间，请各有关单位及专家认真审阅标准文本，对本标准提出宝贵建议和意见，并于2024年4月27日前以邮件的形式将《团体标准意见反馈表》反馈至编制组秘书处，逾期未回复按无意见处理。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]请登录全国团体标准信息平台（http://www.ttbz.org.cn）和联合会官网（http://[/size][/font][url=http://www.acef.com.cn/]www.acef.com.cn[/url][font=宋体, SimSun][size=18px]）下载标准征求意见稿及编制说明等方面信息。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联 系 人：许 夏[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联系电话：15910860529[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]电子邮箱：[/size][/font][email]xuxia@vocs-china.com[/email][font=宋体, SimSun][size=18px]传 真：010-59574839[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]附件：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]1、《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南（征求意见稿）》[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]2、《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南（征求意见稿）》编制说明[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]3、中华环保联合会团体标准意见反馈表[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]中华环保联合会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2024年3月27日[/size][/font][/align][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240327/6384715431653687574667241.pdf]关于《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南》团体标准征求意见的函.pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240327/6384715433495192892913893.pdf]附件1、《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南（征求意见稿）》.pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240327/6384715433519094265141605.pdf]附件2、《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南（征求意见稿）》编制说明.pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240327/6384715434917874273520226.doc]附件3 、中华环保联合会团体标准意见反馈表.doc[/url]

  • 【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D，LD310-2 色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm） 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）； ③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量（mg/粒）= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果（ng/mL） 含量 （mg/粒） 平均含量 （mg/粒） 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

  • NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

    NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

    NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202041424_347766_1687966_3.jpg峰号保留时间峰面积峰面积%名称11.100 163210.05（97%水）Water24.485 112770.03（89%γ-丁内酯）Butyrolactone36.454 3599506199.69（94%NMP）2-Pyrrolidinone, 1-methyl-46.750 142090.04（84%N-甲酸基哌啶）1-Piperidinecarboxaldehyde57.056 117260.03（84%1-甲基-2-哌啶酮）2-Piperidinone, 1-methyl-613.351 587720.16（94%邻苯二甲酸二乙酯）Diethyl Phthalate最后一个峰通过谱库检索发现是Diethyl Phthalate（邻苯二甲酸二乙酯），相似度为94%，峰面积百分比为0.16%。按道理样品里面不含这个东西的。请帮忙分析。

  • 液质检测环丙沙星用盐酸环丙沙星配置标准品的时的疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

  • 【求助】N_甲基吡咯烷酮 国标 或者 含量分析方法GC

    N_甲基吡咯烷酮 国标 或者 含量分析方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 谁有国标 发一个过来 yujihua444@163.com 或者 帮设计一个用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] FID 测量含量方法包括 内标物 或外表法等

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