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补骨脂甲素分析标准品

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补骨脂甲素分析标准品相关的论坛

  • 化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

    化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围  本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。  本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要  样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较,以保留时间和紫外光谱图定性,鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限(ng)检出浓度(μg/g)补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料  除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。3.1 乙腈,色谱纯。3.2 补骨脂素,纯度≥99%。3.3 异补骨脂素,纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮,纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮,纯度≥99%。3.6 补骨脂,中国食品药品检定研究院,供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液(=0.1 μg/mL):分别称取补骨脂素(3.2)、异补骨脂素(3.3)、新补骨脂异黄酮(3.4)、补骨脂二氢黄酮(3.5)对照品各5 mg(精确到0.1 mg),置500 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液:取补骨脂对照药材0.2 g,置50 mL三角瓶中,加30 mL 70%乙醇回流提取1h,滤过,滤液置100 mL量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。4.2 分析天平:感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪(功率不低于200W)。4.6 高速离心机:转速不小于10000 r/min。

  • 【资料】超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量

    [size=5]超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量[/size] 来源: 作者:陆峰,刘荔荔,李玲,吴玉田摘要目的:建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并研究其影响因素。方法:用改性的超临界C02萃取中药补骨脂,超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件:15 cm×1mm×3μm氨基柱,流动相为含5%甲醇的CO2,柱温40℃,柱头压27.6MPa,UV 247 nm检测。结果:在选定固定相条件下.流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96.9%(RSD=1.8%),异补骨脂素的回收率为95.I%(RSD=I.6%)。培论:与超临界流体萃取法联用,本法可用于香豆素类化合物的分离分析。关键词 超临界流体色谱法;补骨脂素;异补骨脂素;超临界流体萃取法材料和方法 药品和试剂:补骨脂药材由上海长海医院提供,并由本院生药教研室李彬鉴定;补骨脂素(psoralen)、异补骨脂索(isopsoralen)对照品购自中国药品生物制品检定所;SFE和SFC所用CO2购自上海BOC气体公司;蒽(内标物)和氯仿为分析纯;甲醇为HPLC级。 仪器:SFX 2-10萃取器,model 100DX/DM 注射泵,泵控制器. MWD检测器(ISCO.USA),eppendof CH.30色谱柱加热器。 SFE条件:萃取溶剂为CO2,加入氯仿0.06 ml作改性剂,压力为38.5 MPa,温度为70℃:,静态萃取1 min,动态萃取7ml,限流管温度80℃,甲醇作吸收溶剂。 SFC条件:用SpheriorbNH2 柱(150mm×lmm×3μm,A1ltech,USA),流动相为含5%甲醇的CO2.柱头压27.6 MPa,柱温4O℃ ,进样量为0.5, 流速为0.10ml/min,采用50cm×15μm石英毛细管作限流管,检测器AUFS 0.05,247 nm检测。结果与讨论1 固定相/流动相对保留的影响 以超临界C02(含少量改性剂)为基本流动相的SFC是正相色谱,一些极性较弱的化合物在C18柱上几乎不保留 本实验中补骨脂素和异补骨脂素很快从Cl8柱上洗脱,几乎没有分离效果,所以未用C18柱而改用正相NH2柱。 改性剂浓度对组分的保留影响很大。在NH2柱上.用纯C02作流动相时,补骨脂素和异补骨脂素在60min内未洗脱;而在高浓度改性剂时,因两者结构较相似,几乎同时洗脱。本实验用5% 甲醇时洗脱效果良好.2 温度、压力对SFC的影响 温度和压力对保留也有影响。本实验在20.7~ 34.5 MPa压力范围和3O~6O℃ 温度范围内考察了这两个因素的影响。保留时问随压力增大而缩短;随温度升高而延长.3 标准曲线 在上述最佳色谱条件下.补骨脂素、异补骨脂素、内标蒽保留时间分别为6.37,5.00和4.00 min。 用甲醇分别配制对照品溶液和内标溶液:补骨脂素0.423mg/ml,异补骨脂素0.17mg/ml,蒽1.343 mg/ml。分别精密吸取对照品溶液25,50.100.200,400和600μl于10m1量瓶中,加入内标溶液5Oμl,定容,进行SFC分析。以对照品峰与内标峰面积之比(Y)对各自浓度(x,μ/m1)回归.得回归方程。 补骨脂素:Y=23.49X+1.37×10-4,r =0.999; 异补骨脂素:Y:20.04X+0.016.r =0.999。4 方法回收率 精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各150.250和350μl,加入酸洗硅藻土50mg,挥干溶剂.按SFE条件萃取;甲醇吸收液再加入内标溶液50μl,定容、稀释,各进祥3次,按SFC步骤渊定,计算上述3种浓度的回收率,补骨脂素的回收率为96.9%( r=9.RSD=1.8%);异补骨脂素的回收率为95.1% ( r=9,RSD:1.6% )。5 样品测定 分别取3批干燥药材粉碎.过1OO目筛.精密称取粉末50mg按上述条件萃取;在甲醇吸收液中加入适量内标液,稀释后每份溶液进样3次.按上述色谱条件测定,代入标准曲线,得3批药材中的补骨脂素、异补骨脂索含量分别为0.77%.0.70% ;0.86% .0.82% :0.65% ,0.53% 。 以上结果表明:流动相组成是影响分离的最重要因素,加入改性剂可大大改善中等极性化合物的洗脱分离。系统的温度和压力对分离也有影响。与SFE联用,SFC可以较方便地用于某些香豆素类化合物的分离分析。

  • 42.9 HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

    42.9 HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

    作者:徐晓明;徐大勇;邢俊波;(梅河口市卫生职工中等专业学校;梅河口市医院爱民医院药剂科;中国人民解放军总后卫生部药品仪器检验所;)摘要:目的建立补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),流速为1.0mL/min,检测波长为246nm,柱温40℃。结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围分别为0.01008~0.252μg(r=0.9998)、0.00914~0.2285μg(r=0.9999)。平均回收率分别为98.91%(RSD=1.74%)、99.93%(RSD=1.27%)。结论本法分离度好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131425_383490_1606903_3.jpg

  • 1.3HPLC测定青娥丸中的补骨脂

    1.3HPLC测定青娥丸中的补骨脂

    作者:程龙琼, 周晓英(成都市食品药品监督检测中心,四川 成都 610045)摘要:目的采用HPLC法测定青娥丸中补骨脂的含量。方法色谱柱为钻石C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)。流动相为甲醇-水(55:45);流速1.0 ml.min-1;检测波长246 nm;柱温为室温。结果补骨脂素的线性范围是0.1004~1.5060μg(r=0.9998)。平均加样回收率为97.8%,RSD=1.92%(n=6)。异补骨脂素的线性范围是0.0830~1.2450μg(r=0.9993)。平均加样回收率为98.5%,RSD=1.60%(n=6)。结论所建方法可用于测定青娥丸中的补骨脂。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161015_377764_1606903_3.jpg

  • 44.9 HPLC测定癃闭舒片中补骨脂素的含量

    44.9 HPLC测定癃闭舒片中补骨脂素的含量

    【作者】 叶英响;【机构】 浙江省义乌市中心医院; 温州医学院附属义乌医院中药科;【摘要】 目的:建立癃闭舒片中补骨脂素的含量测定方法;方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%冰醋酸水溶液(45∶55),检测波长297 nm;结果:补骨脂素回归方程为Y=41 651X+9 228,r=0.999 4,线性范围为3.52~17.6μg.mL-1,平均回收率101.1%,RSD 2.1%。结论:本方法简单、稳定,测定准确。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131339_383473_2379123_3.jpg

  • 22.8 高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析补骨脂中化学成分

    22.8 高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析补骨脂中化学成分

    【作者】 刘亚男; 王跃飞; 韩立峰; 潘桂湘; 王虹;【Author】 LIU Ya′nan,WANG Yuefei,HAN Lifeng,PAN Guixiang,WANG Hong(Engineering Research Center of Modern Chinese Medicine Discovery and Preparation Technique Traditional Chinese MedicineResearch Centre of Tianjin University of Traditional Chinese Medicine,Tianjin 300193,China)【机构】 天津中医药大学中医药研究院现代中药发现与制剂技术教育部工程研究中心;【摘要】 目的:建立补骨脂药材中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析方法。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.05%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温30℃;DAD扫描范围190~400nm;检测波长246 nm。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检测模式;ESI喷雾电压4 500 V;鞘气(N2)流速60个单位;辅助气(N2)流速20个单位;毛细管温度350℃;毛细管电压19 V,扫描范围m/z90~800。结果:补骨脂中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出2个香豆素苷,3个香豆素,8个黄酮和1个单萜酚类成分。结论:该方法灵敏度高、分离度好,适用于补骨脂药材中化学成分的快速定性鉴定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380605_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380606_2379123_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】药用补骨脂

    [b][size=16px]药用补骨脂[/size][/b][size=16px][/size][b][size=16px]《药性论》:“主男子腰疼,膝冷囊湿,逐诸冷痹顽,止小便利,腹中冷。”《本草纲目》:“治肾泄,通命门,暖丹田,敛精神。”《本草求真》:“能敛神明,使心包之火与命门之火相通,因而元阳坚固,骨髓充实。”《本草经疏》:“能暖水脏,阴中生阳,壮火益土之要药也。”[/size][/b][size=16px][/size][size=16px]补骨脂单用有效,也常与杜仲、核桃仁、熟地黄、五味子、菟丝子等药材同用,以增强补肾壮阳、固精缩尿的效果。[/size][size=16px][/size][size=16px]如用于治疗由肾阳不足引起的阳痿遗泄、尿频、遗尿等症,常配伍仙灵脾、菟丝子等同用。治虚冷泄泻,常与肉豆蔻等同用。肾气不足,摄纳无权,引起喘促,补骨脂温肾而纳气平喘,常与胡桃肉配伍以治虚寒气喘。[/size]

  • 【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    [align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(518)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5193双去氧基姜黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5648白杨素对照品,有报告HPLC≥98%BW5277五味子酯乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5278五味子酯甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5350龙脑(天然龙脑)对照品,有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品,有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品,有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品,有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品,有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(272)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5278五味子酯甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5350龙脑(天然龙脑)对照品,有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品,有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品,有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品,有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品,有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5317刺五加皂苷B对照品,有报告HPLC≥98%BW5092紫丁香酚苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5739刺五加甙E对照品,有报告HPLC≥98%BW5319竹节香附素A对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼,作为现代医学的瑰宝,广泛应用于肿瘤治疗领域。然而,就像其他药物一样,乐伐替尼在生产过程中也可能会产生杂质。这些微小的杂质,虽然量少,却可能对药物的疗效和安全性产生不可忽视的影响。为了确保乐伐替尼的纯净与安全,科学家们引入了CATO标准品进行杂质分析。CATO标准品,就像一把精准的尺子,能够帮助研究人员准确地检测和衡量乐伐替尼中的杂质。通过对比和分析,我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这项应用研究不仅提升了乐伐替尼的生产质量,更为患者的安全用药提供了有力保障。借助CATO标准品,我们能够及时发现并控制杂质,确保每一颗乐伐替尼都是纯净、有效的。未来,随着科学技术的不断进步,我们期待看到更多关于乐伐替尼杂质分析的研究成果,为患者带来更加安全、可靠的治疗方案。同时,也期待CATO标准品在更多药物杂质分析中发挥重要作用,守护人类的健康与安全。[img=,603,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021836237186_8744_6381568_3.png!w603x515.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家,我们目前库存有全套乐伐替尼杂质,能够提供相应的系列图谱和产品COA证书,并支持溯源。我们公司已经通过了国内外双ISO 17034质量体系认证,欢迎广大客户选购。

  • 【转帖】我国食品添加剂使用标准与国际标准的差异分析

    1 整体框架结构GB2760-1996以及随后每年的增补品种仍然沿用1981年标准的格式,正文包括“范围”、“引用标准”、“食品添加剂品种、使用范围、最大使用量”三部分。由于对标准使用所做的解释和说明不够,往往使得食品和食品添加剂生产企业,甚至监督管理机构不能够完全正确地理解、执行。例如,某监督机构在对牛肉干制品抽检中检出微量苯甲酸就判定其产品违反GB2760规定,给予处罚,而没有充分考虑该添加剂的可能来源,如配料中使用了含苯甲酸的酱油,即没有考虑到“残留”原则而造成了错误判断。虽然这可能是由于标准的宣传贯彻不够,但客观上也说明了标准本身确实存在着缺陷,不能让标准执行者和监督管理者理解实施。CAC的GSFA则在前言中对术语定义、质量规格要求、残留原则、食品分类系统作了系统地解释、说明和要求。例如,在“进入食品中的食品添加剂残留物”章节,明确规定了食品添加剂可以因在食品配料中的残留而进入食品中的三种允许情况,很好地避免了上述问题。在列表格式方面,GB2760按照食品添加剂的功能分类排序,规定了每一种食品添加剂的使用范围和最大使用量。这种格式在七、八十年代,食品工业还不太发达,批准使用的食品添加剂范围相对狭窄的情况下是可以满足工作需要的,但是随着科学技术和食品工业的不断飞速发展,以及我国加入WTO和市场经济全球一体化进程的加速,食品添加剂使用标准的内容越来越庞杂。现有的格式在实际使用过程中存在着一些不便,例如:如果一种添加剂具有两种以上功能,就会在标准的不同段落出现,很容易查找不全 如果想查找某种食品中允许使用的食品添加剂情况,更是难上加难。GSFA的列表格式则有很多优点,表1按照食品添加剂的第一个英文字母排序,限定了每一种或一组食品添加剂允许使用的食品以及允许的最大用量,并在每种添加剂的名称后标注国际代码编号(1NS编号)和功能类别。表2与表l的资料内容相同,只不过是按照食品类别排序,便于查找。表3列出了“未规定ADI”的添加剂,当这些添加剂按照该标准前言中的良好生产规范(GMP)适量使用时,原则上可以允许在所有食品中使用。表3的附录列出了表3所不能适用的食品类别或个别食品,这些食品类别的添加剂的使用应遵循表1和表2的规定。2 食品添加剂功能类别GB2760中食品添加剂主要分为酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定和凝固剂、甜味剂、增稠剂、其他、香料共22类。GSFA将食品添加剂的功用分为酸、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨胀剂、着色剂、护色剂、乳化剂、乳化用盐、固化剂、增香剂、面粉处理剂、发泡剂、胶凝剂、被膜剂、保湿剂、防腐剂、推进剂、膨松剂、稳定剂、甜味剂、增稠剂共23类。两者的重要区别是GSFA明确指出为了保持或提高营养质量而添加的物质不包括在内,而GB2760中营养素强化剂属于其中非常重要的一大类。鉴于对营养强化剂所进行的危险性评估和标准化管理与一般的食品添加剂有所不同,建议在标准修订时,将营养强化剂的部分仍纳入GB14880之内单独修订。另外,我国与CAC对于酶制剂的管理方式也不尽相同,按照GB2760酶制剂均属食品添加剂,而GSFA是按照酶制剂的作用特点分成食品添加剂和加工助剂分别对待,这是我国应该借鉴的。3 食品添加剂品种截至2003年底,我国批准允许使用的食品添加剂近460种,其中包括120种营养素强化剂,不包括香料。目前,列入GSFA的添加剂约有370种。两者在数目上虽然相近,但在具体品种上有相当部分的差异。例如,我国允许使用的相当部分食品添加剂品种属于天然的动植物提取物,虽然有相当长时间的使用历史,但是质量规格资料较为贫乏,纯度不高或者质量不够稳定,安全性毒理学评价不够系统规范,很难为联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)所认可,自然也未被纳入GSFA。尽管经过多方努力,曾经有两种天然色素(红曲红、栀子黄)列入JECFA评价的优先名单,但是一直未能提交相关资料。甜菊糖苷也有类似问题,由于不能提供必要的质量规格资料,再次评估的时机被搁浅。JECFA的评价影响了世界上一部分国家和地区对食品添加剂的管理决策,这无形中给我国的食品添加剂工业造成了负面影响。另外,还有一部分添加剂品种的差异属于在国外或国际上已经使用多年,也在GSFA之列,但由于我国目前没有生产、使用商提出申请,也未进行暴露量评估而未纳入GB2760。对于这部分添加剂建议采取审慎态度,不宜急于采纳照搬。4 食品添加剂使用范围一食品分类GB2760没有明确的食品分类系统,对食品涵盖范围的限定不够清晰,没有给予必要的解释说明,给标准的实施执行带来一些困惑,尤其是当有些条款的规定与我国食品工业的产品分类不一致时更是如此。其次,使用范围过细和过粗的现象都有存在,例如“炸鸡调料”、“香橙果珍干粉”过细,“软饮料”过粗。另外,食品名称不规范、前后不一致的现象较多出现,如“生湿及干面条”和“生切面”的表述同时存在等等。此外,由于缺乏对食品类别的标准化编码,很难查找某种食品中食品添加剂的允许使用情况,这往往是添加剂使用和监督中最常遇到的困难。GSFA在食品分类方面提供了一个很好的模板,标准中的食品分类系统是食品添加剂使用时的定位工具。它是在欧共体食品饮料工业联盟制定的食品分类系统上修订而成的,适用于所有食品,包括那些不允许使用添加剂的食品。分为乳制品、脂肪,油和脂肪乳剂、可食冰、水果和蔬菜、糖果、谷物和谷物制品、焙烤制品、肉和肉制品、鱼和鱼制品、蛋和蛋制品、甜料、盐,调味料,汤,调味汁,沙拉,蛋白制品、特殊营养用食品、饮料、即食小食品以及复合食品品种共16大类,大类下又分若干小类,如04.1为水果,04.1.2为加工水果。需要说明的是如果允许一食品添加剂应用于一食品总类时,就理所当然地允许其应用于总类下面的所有亚类,除非另有规定。同样,如允许一添加剂应用于一亚类,也就允许其应用于该亚类下的所有次类的食品以及在此次类下所涉及的若干或个别食品。该食品分类系统简化和规范了对食品添加剂的使用规定,建议在GB2760修订时,参照GSFA食品分类系统的基本原则,分析目前GB2760涉及的食品类别品种,结合我国食品行业的有关分类,制定明确的食品分类系统框架和主要内容。5 使用规定GB2760和GSFA在使用限量规定上的差异主要表现在以下几个方面。首先,早年间GB2760的使用规定主要根据申报者提出的申请,采用危险性评估的程度不够,因此有些限量指标显得不够严谨、科学,例如规定碳酸氢钾在矿物质饮料中最大使用量为0.033g/L等。GSFA是将法典各产品标准中涉及添加剂的条款进行汇总,按照新的格式要求列入进来。同时,起草国还搜集了世界各国的几十万份数据,按照“一种添加剂如经过JECFA评价,且分别在两个国家或地区同时允许使用,便可将该产品收录”的原则,补充了新的内容,因此,它是一个相当庞杂的标准,相当部分内容不适用于我国的情况。建议在标准修订时采用危险性评估方法,结合我国消费人群的膳食暴露量以及食品中添加剂的监测数据,参考GSFA的相关内容做出规定。其次,GB2760规定某些添加剂品种可以“按生产需要适量使用”于“各类食品”,但忽略了对“各类食品”的限制,例如对于婴幼儿食品、牛乳、面粉等食品的必要限制,造成了管理上的漏洞。GSFA则将这类添加剂统一列表,规定可以按照生产需要适量使用,同时又以附件的形式列出了应该除外的食品类别和品种,从而很好地解决了这个问题。另外,对于结构、功能、安全性相同或类似的添加剂做出规定时,GB2760有时将其视为同一组添加剂统一规定,有时又分具体品种单独规定,显得凌乱。而GSFA通常将其作为一个品种规定其使用范围和最大限量,例如,GSFA在规定叶绿素铜盐类的使用时,将叶绿素铜钠盐和叶绿素铜钾盐作为一个品种规定,这样得以简化了制表的繁杂,便于使用。结语中国已经加入WTO,CAC标准对我国的食品工业发展和国际贸易将产生巨大的影响,它是目前和将来我国食品卫生国家标准制定、修订过程中的重要参考依据。因此,分析比较GB2760和GSFA的主要差异具有重要的意义。据悉,GB2760的修订工作已于今年年初启动,有关部门表示整个标准修订过程将本着科学、公开、透明的原则进行,广泛征求相关部门、行业、企业意见和建议,力争制定出既保护消费者健康又符合我国经济技术发展状况以及WTO相关要求的添加剂卫生标准。

  • 【讨论】关于标准品的配置之准确度影响因素

    现在有一瓶农药残留分析用的溶液标准品,浓度为100ug/mL,体积为1mL,用安瓿瓶装着的。那么,如果要配置成8ug/mL的标准品,该如何操作呢?请大家列出详细操作步骤,以便讨论操作过程的影响因素!

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD),得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件,使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm,得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因子为0.95,峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4 mg/mL)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图:GB方法中标准色谱图[/align]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.9939,得到良好线性结果。同时,由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰,因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上,按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用示差检测器(RI)进行检测,以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析,可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果;但RI检测器的检测灵敏度较低。

  • 24.2 益智康脑丸质量标准研究

    24.2 益智康脑丸质量标准研究

    【作者】:饶伟源,邱宏聪,兰保强,李 茂【摘要】: 目的:建立益智康脑丸的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的五指毛桃、扶芳藤、人参、山茱萸、当归、三七进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的补骨脂素进行含量测定,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水,检测波长:246 nm。结果:TLC法可检出五指毛桃、扶芳藤、当归、山茱萸、人参、三七;补骨脂素在 0.2442-3.6624 μg范围内,线性关系良好,相关系为数,r=0.9999,平均回收率为99.33%,RSD%=1.48%。结论:本法操作简便、重复性好,可用于本品的质量控制检测。【作者单位】:广西中医药研究院【关键词】: 益智康脑丸;TLC;HPLC;补骨脂素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311238_380811_1838299_3.jpg

  • 关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知

    关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):  为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。  附件:1.化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法     2.化妆品中水杨酸的检测方法     3.化妆品中酮麝香的检测方法     4.化妆品中巯基乙酸的检测方法     5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法     6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法     7.化妆品中苯并芘的检测方法     8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法     9.化妆品中间苯二酚的检测方法     10.化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法     11.化妆品中苯扎氯铵的检测方法     12.化妆品中羟基喹啉的检测方法     13.化妆品中过氧化氢的检测方法     14.化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法     15.化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法     16.化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法     17.化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法                            国家食品药品监督管理局                             二○一二年一月十六日

  • 色谱分析类能力验证小技巧之选择合适的标准品

    根据检测项目,建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证,确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期,如果条件允许,建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量,并记录数值,同时需要关注标准品的纯度,计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式,例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的,需要确认最终要求以何种形式进行报告,在进行浓度计算时需要注意换算。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(522)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5899瑟丹内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5915番茄红素对照品,有报告HPLC≥98%BW5472异槲皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5437圣草酚;毛纲草酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5917(标定)矢车菊素-3-O-半乳糖苷,花青素对照品,有报告HPLC≥98%BW5920多西他赛;多烯紫杉醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5496异甘草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5540豆甾醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5285D-(-)-奎宁酸;右旋奎宁酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5539异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5492高香草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5215烟碱(尼古丁)对照品,有报告HPLC≥98%BW54588-甲氧基补骨脂素(花椒毒素)对照品,有报告HPLC≥98%BW5457D-松醇95%对照品,有报告HPLC≥98%BW5942密蒙花苷(刺槐素)对照品,有报告HPLC≥98%BW5945高香草酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5949桉叶油醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5654香紫苏醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5436圣草次苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5960知母皂苷C对照品,有报告HPLC≥98%BW5961睾酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5962茵陈色原酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5560阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5963戈米辛J,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5542没食子儿茶素(棓儿茶酸、没食子酰儿茶素)对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》[/b]方法,使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD)[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min,[b]与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为9992,不对称因子为1.06,峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图:GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同,能够直接得到线性回归结果,不需要做对数方程,更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.996,得到良好线性结果。同时,我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限(以S/N=10计)约为3 μg/mL,[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(125)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5348 续随二萜醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5349 千金子二萜醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5350 龙脑(天然龙脑)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5351 5-羟甲基糠醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5352 刺芒柄花素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5353 百秋李醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5354 去氢木香内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5355 补骨脂素; 制斑素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5356 异补骨脂素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5357 肉桂酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5359 肉桂醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5360 果糖对照品,有报告 HPLC≥98% BW5361 新芒果苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5362 DL-薄荷醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5363 酪醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5365 滨蒿內酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5366 蝙蝠葛碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5367 吉马酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5368 荭草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5369 异荭草苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5370 紫云英苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5371 对叶百部碱对照品,有报告 HPLC≥96% BW5372 仙茅苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5374 白花前胡甲素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5375 白花前胡丙素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5376 10-脱乙酰巴卡丁III对照品,有报告 HPLC≥98% BW5378 白当归素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5379 异牡荆苷,异牡荆素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5380 异去氢钩藤碱; 异柯诺辛因碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5381 麦冬皂苷D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5382 巴西苏木素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5383 丁溴酸东莨菪碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5384 薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品,有报告 HPLC≥98% BW5385 二氢丹参酮Ⅰ对照品,有报告 HPLC≥98% BW5386 莫诺苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5387 20(R)人参皂苷Rg2对照品,有报告 HPLC≥98% BW5388 商陆皂苷甲; 商陆皂甙A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5389 白当归脑对照品,有报告 HPLC≥98% BW5390 新橙皮苷二氢查尔酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5391 马钱苷酸; 马钱酸; 落干酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5392 仙鹤草酚B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5393 升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5394 牡荆素鼠李糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5395 牡荆素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5396 人参皂苷F4对照品,有报告 HPLC≥98% BW5397 知母皂苷BII对照品,有报告 HPLC≥98% BW5399 蔓荆子黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5400 王不留行黄酮苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5401 原苏木素B; 原巴西苏木素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5402 硫酸长春新碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5403 乌药醚内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5404 漆黄素;非瑟酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5407 芦荟苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5408 白术内酯Ⅰ; 苍术内酯I对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【讨论】化学标准试剂,化学标准物质.化学标准品区别

    大家好!欢迎分析人员及分析人员共同来讨论一下;化学标准试剂,化学标准物质.化学标准品区别 1.化学标准试剂,分固体和液体两种,可分为分析纯,优级纯.化学纯.有效期一年至三年不等. 2.化学标准物质,是由国家标准物质鉴定过符合国际或国家标准分析元素,分析成份含量属99.5以上; 3.化学标准品,也有固体和液体两种, 以上三种做实验室分析,化学分析人员都需要使用,请谈谈区别在哪?有效期?储存条件?

  • 【分享】【推荐】乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书

    乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书简介: 乳和乳制品检测基础知识、乳制品的物理检验法、乳制品一般成分的检验、乳制食品添加剂的检测 第一篇乳和乳制品基本知识 第一章乳和乳制品概述 第二章乳畜品种及其产乳性能 第三章乳的化学成分和性质 第四章乳中微生物及原料乳质量的控制 第五章国内外乳业发展概况及无公害乳和乳制品的生产和加工技术规范 第六章安全乳制品与质量管理 第七章乳制品加工第二篇乳和乳制品检测 第一章乳和乳制品检测基础知识 第二章乳制品的物理检验法 第三章乳制品一般成分的检验 第四章乳制食品添加剂的检测第三篇乳和乳制品功能成分检测 第一章活性低聚糖、多糖功能成份检测 第二章活性脂 第三章生物抗氧化成分功能检测 第四章活性肽及活性蛋白质 第五章其他活性成分功能检测第四篇乳和乳制品营养成分检测 第一章蛋白质及氨基酸成分检测 第二章碳水化合物营养成分检测 第三章脂肪及脂及酸营养成分检测 第四章维生素营养成分检测 第五章水分及矿物元素的测定第五篇乳和乳制品有害成分检测 第一章乳和乳制品中有害化学物质的检测 第二章毒素的检测 第三章有害微生物的检测第六篇乳品微生物检验 第一章微生物检验技术 第二章食品微生物污染控制 第三章常见致病微生物的检测 第四章其它与食品污染有关的病毒、寄生虫和生物毒素第七篇乳和乳制品分析检测相关标准 第一章乳和乳制品质量卫生标准 第二章乳和乳制品卫生微生物检测相关标准 第三章乳和乳制品中放射性物质检测相关标准 第四章乳和乳制品成分的检测相关标准 第五章乳和乳制品添加剂检测相关标准 第六章乳和乳制品有毒物质的检测相关标准 第七章其他检测相关标准第八篇乳和乳制品相关法规

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(126)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5410 白术内酯III; 苍术内酯III对照品,有报告 HPLC≥98% BW5412 根皮素(三羟苯酚丙酮)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5413 胆红素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5419 瑞香素; 祖师麻甲素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5420 小白菊内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5421 重楼皂苷I;重楼皂甙I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5422 重楼皂苷II;重楼皂甙II对照品,有报告 HPLC≥98% BW5423 鼠尾草酚: 鼠尾草苦内脂对照品,有报告 HPLC≥98% BW5424 重楼皂苷VI;重楼皂甙VI对照品,有报告 HPLC≥98% BW5425 重楼皂苷VII;重楼皂苷VII对照品,有报告 HPLC≥98% BW5426 乌金甙; 乌金苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5427 獐芽菜苷,当药苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5428 豆腐果苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5429 石杉碱甲对照品,有报告 HPLC≥98% BW5430 川陈皮素;川皮亭;蜜橘黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5431 告达亭甙元; 告达亭苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5432 青阳参甙元A; 青阳参苷元A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5433 青阳参苷元B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5434 补骨脂酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5436 圣草次苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5437 圣草酚;毛纲草酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5438 草乌甲素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5440 亚麻木酚素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5441 α-倒捻子素; 曼果斯廷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5444 菊苣酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5446 地肤子皂苷Ic对照品,有报告 HPLC≥98% BW5447 大蓟苷: 柳穿鱼叶苷对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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