二甲基苯胺分析标准品

2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

用亚甲基蓝测硫化物的时候，总发现空白偏高，0.06-0.08之间。多次排查觉得可能是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的原因，下图是照片，品牌是adamas，外观为黑色，且大多结块。（我看网上都是说是白色至黄色至灰色，如果是黑色说明变质了问了售后，他们说这批对氨基二甲基苯胺盐酸盐就是黑色的，成品颜色跟工艺有关，还给了检测核磁和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的鉴定结果数据（但我看不懂，放在附件了），说这批药的结构是合格的。我现在的疑问是，即便这批药的结构是合格的，但是不同生产工艺造成的成品颜色是否会影响空白样的显色呢？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261016565152_2614_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的外观[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261017246679_49_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是配置好的对氨基二甲基苯胺溶液的颜色（是不是有点 深？）

1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

仪器;北分瑞利sp3420a色谱柱：KB-WAX检测器：FID升温程序：柱温140℃，恒温汽化室：200℃检测器：150℃载气：氮气（99.999%）氢气流速：30ml/min，尾吹气40ml/min 该实验为二甲基甲酰胺标准曲线制作，溶剂为水，直接上图。求助！！！！！！！！！！！！！！

摘要：《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中二甲基甲酰胺的限值，但未制定分析方法标准，仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物》，本方法以直接进样-毛细管柱气相色谱法测定水质中的二甲基甲酰胺，实验采用多点标准获得的标准曲线的线性相关系数大于0.999，检出限优于《GBZ/T 160.62-2004》所列的5ug/mL。本实验所研究的条件用于测定合成革与人造革废水中的二甲基甲酰胺具有操作方便、准确、灵敏度高等特点。关键词：合成革与人造革废水；DMF，二甲基甲酰胺，胺类分析专用柱一：前言N,N-二甲基甲酰胺（DMF，N,N-Dimethylformamide）是一种透明液体，无色、有很淡的氨气味的液体。分子量73.10。相对密度0.9445（25℃）。熔点-61℃。沸点152.8℃。分子式C3-H7-N=O能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯N,N-二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的N,N-二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。与水和通常有机溶剂混溶,与石油醚混合分层。广泛用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、燃料、电子等行业，主要用作工业溶剂，医药工业上用于生产维生素、激素，也用于制造杀虫脒《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中N,N-二甲基甲酰胺的限值，但未制定分析方法标准，仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》 。为规范合成革与人造革工业废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定方法，特制定本操作规程由于N,N-二甲基甲酰胺与水混溶，沸点较高，较难用溶剂或顶空等方法将其提取，只能使用直接进水样的方法来测定。二：实验部分1：引用文件本操作规程内容引用了下列文件或其中的条款《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》《GBZ/T160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》2：原理废水中的N,N-二甲基甲酰胺，直接进样，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3：仪器3.1：气相色谱仪，岛津GC-2014C，具氢火焰离子化检测器色谱柱毛细柱：StailWax-DB30mX0.32mmX0.5um,固定液为使用碱改性的聚乙二醇（可使用类型色谱柱，如DB-CAM，CP-Wax 57等也可获得类似效果）柱温：100℃恒温气化室温度：200℃检测器温度： 200℃在使用毛细柱时，分流比为10:1载气（高纯氮气），1mL/min。3.2真空泵、真空抽滤装置3.3其他实验室常用玻璃器皿4 试剂实验用水为去离子水或二次蒸馏水。经空白测定，应不含二甲基甲酰胺或其他干扰物质。4.1 二甲基甲酰胺色谱标准物质（99.5%）天津科密欧化学试剂有限公司4.2 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液：于10ml 容量瓶中加约5ml水，准确称量后，加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，再准确称量，加水至刻度；由两次称量之差计算溶液的浓度，此溶液为标准贮备液。临用前，再用水稀释成约100.0 mg/ml 二甲基甲酰胺胺标准溶液。5 样品的采集、运输和保存现场采样按照相关标准执行。水样采集在玻璃瓶中5℃下可保存7天。6 分析步骤 6.1：样品处理：清洁的水样可直接上机测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用去离子水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 若是浑浊的水样，可经0.45[fon

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911082356_182710_1610969_3.jpg[/img]二甲基亚砜　　基本信息　　英文名 Dimethyl sulfoxide 　　别名 Dimethylsulfoxide Methyl sulfoxide Sulfinylbis (methane) DMSO 　　产品名称 二甲基亚砜 　　分子式 C2H6OS 　　分子量 78.12 　　CAS 登录号 67-68-5 　　EINECS 登录号 200-664-3 　　FEMA 登录号 3875 　　物理化学性质　　密度 1.1 　　熔点 18.4-19.0°C 　　沸点 189°C 　　折射率 1.477-1.48 　　闪点 95°C 　　⒈概述　　二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多、数有机物，被誉为“万能溶剂”。　　二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外，在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛，利尿，镇静等作用，亦誉为“万灵药”，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。