氟苯氧苯甲酸标准溶液

[align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂，也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水，溶于甲醇，所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一！根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种：1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为：3、 称取苯甲酸、山梨酸，加入碳酸氢钠溶液5毫升，加热溶解，随后定容。 总结这几种方法，因为标准品的溶解介质不一样，与实际样品的基质不一样，样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题，有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下，究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

对羟基苯甲酸甲乙丙酯的标准溶液有很多杂峰正常吗？我感觉理论上应该是只有三个大的色谱峰，结果出了十多个[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191022364344_1417_5979722_3.png[/img]

国家标准物质中心有山梨酸、苯甲酸标准溶液但好象只能用于液相。哪有卖山梨酸、苯甲酸固体标准物质？或者是不是有色谱纯试剂卖呢？

我配制了一桶0.3mol/L氢氧化钠标准溶液，用基准物邻苯二甲酸氢钾标定出来的数据波动很大，根本不平行。可是用硫酸标准溶液标定出来却很平行（己排除了滴定管、基准物、烘箱的准确度因素），而且有个奇怪的现象，就是邻苯二甲酸氢钾标称样量一样数据就能平行，如果称样量不一样数据就不能平行，称样量越大标定出来的数据越高，称样量越小标定出来的数据就越低（比如称1.9g邻苯二甲酸氢钾标定得0.3050mol/L，称1.5g邻苯二甲酸氢钾标定得0.3000mol/L，如果8组都称1.9g邻苯二甲酸氢钾8组都标定得0.3050mol/L，如果8组都称1.5g邻苯二甲酸氢钾8组都标定得0.3000mol/L)这是为什么啊？

请问大家买的苯甲酸标准液（国标）是乙醇的水溶液作溶剂吗？标准系列怎么配呢？还是用石油醚乙醚吗？可是如果这样配的话，水和石油醚乙醚不溶啊？配出来的标准液准吗》谢谢～～

[color=#454545]液相色谱测定苯甲酸时，配制苯甲酸标液，标准品是苯甲酸固体，可是苯甲酸在水中几乎不溶解，要怎么配制苯甲酸标液，又能不产生误差？[/color]

如题，请问校准试验邻苯二甲酸氢钾标准溶液里要加硫酸汞吗？

配制好的邻苯二甲酸酯标准溶液用什么容器保存？？

CODmn,标准溶液cod10g/l或者更低含量,能用邻苯二甲酸氢钾配制吗?

我配制了一桶20L的0.25mol/L氢氧化钠标注溶液，用邻苯二甲酸氢钾标定数据一点都不稳定，最高的数据0.2495，最低的0.2444，可是用硫酸标准溶液标定却平行得很好，为什么呀？不明白呀？知道的快快指导下吧，我快郁闷死了！

之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液，100ug/ml的（苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯）还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别？做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。

1．原理试样酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上，展开。显色后，根据薄层板上苯甲酸、山梨酸的比移值与标准比较定性，并可进行概略定量。2．试剂异丙醇、正丁醇、石油醚(沸程30～60℃)、乙醚(不含过氧化物)、氨水、无水乙醇、聚酰胺粉(200目)、盐酸(1+1，取100mL盐酸，加水稀释至200mL、氯化钠酸性溶液。展开剂：正丁醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)或异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)。山梨酸标准溶液：准确称取O．2000g山梨酸，用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液lmL相当于2.0mg山梨酸。苯甲酸标准溶液：准确称取0.2000g苯甲酸，用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液1mL相当于2.0mg苯甲酸。显色剂：溴甲酚紫-乙醇(50％)溶液(0.4g/L)，用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH 8。3．仪器吹风机、色谱分离缸、玻璃板(10cm×18cm)、微量注射器(10μL，100μL)、喷雾器。4．分析步骤(1)试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样，置于25mL具塞量简中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层醚提取液吸入另一个25mL具塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀，吸取10.0mL乙醚提取液分两次置于10mL具塞离心管中，在约40℃的水浴上挥干，加入0.10mL乙醇溶解残渣，备用。(2)测定 聚酰胺粉板的制备：称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加约15mL水，研磨3～5min，立即倒入涂布器内制成10cm×18cm、厚度0.3mm的薄层板两块，室温干燥后，于80℃干燥1h，取出，置于干燥器中保存。点样：在薄层板下端2cm的基线上，用微量注射器点1μL、2μL试样液，同时各点1μL、2μL山梨酸、苯甲酸标准溶液。展开与显色：将点样后的薄层板放入预先盛有展开剂的展开槽内，展开槽周围贴有滤纸，待溶剂前沿上展至10cm，取出挥干，喷显色剂，斑点成黄色，背景为蓝色。试样中所含山梨酸、苯甲酸的量与标准斑点比较定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0.82，0.73)。5．结果计算试样中苯甲酸或山梨酸的含量按下式进行计算。X=（ A×1000）/m××1000式中，X为试样中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；A为测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，mg；V1为加入乙醇的体积，mL；V2为测定时点样的体积，mL；m为试样的质量，g；10为测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25为试样乙醚提取液的总体积，mL。

一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等，《食品添加剂使用卫生标准》规定，苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g／kg，在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g／kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g／kg，低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g／kg，塑料装浓缩果蔬汁等为1g／kg。二、选用的国家标准GB／T 5009．29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．试样提取称取2．50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g／L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL，带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。2．测定(1)色谱参考条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5％DEGs+1％磷酸固定液的60～80目Chromosorb WAW。气流速度：氮气，50mL／min。温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液，测得的峰高与标准曲线比较定量。3．结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，mg／kg；A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL；V2——测定时进样的体积，μL；m——试样的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25——试样乙醚提取液的总体积，mL。由测得苯甲酸的量乘以1．18，即为试样中苯甲酸钠的含量。4．试剂①乙醚：不含过氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g／l)：于氯化钠溶液(40g／L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚～乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5．仪器气相色谱仪：具有氢火焰的离子化检测器。

化学需氧量测定中用到邻苯二甲酸氢钾溶液做标准溶液，进行校核实验。这种溶液是不是很容易被氧化，保存不了几天

用液相检测山梨酸苯甲酸高浓度的标准溶液的峰出现拖尾是什么原因造成的？

实训一 氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。三、仪器和试剂仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。

各位，我有一些难题需要大家帮忙一下的！就是那个水中的苯系物的测定，它里面的物质是八种的而那些标准溶液都是七种的，所以让我和迷茫不知道去哪里买这个苯系物中八种物质的标准溶液。各位可以来为小弟解答一下吗？

向各位老师请教：我做食醋中苯甲酸，30g样品加了4000ug，但是回收率只有70%多一点，很着急，请大家指点指点1、我用的是乙酸铵（0.02mol/L）:甲醇=95:5的流动相，配乙酸铵的时候没加冰乙酸，影响大么？2、我将食醋稀释10倍，然后调PH接近中性后除蛋白，离心，过滤，进样。调PH有必要么？调过之后是不是苯甲酸都变成苯甲酸钠了啊？3、标准品是1000ppm的苯甲酸标准溶液用水稀释成的浓度系列，最小5ppm，最大100ppm4、我也用标准加入法计算了，算出的食醋（稀释10倍）本底浓度80多个ppm（调过PH的），没调PH的也做了一次，只有70多个ppm请各位帮我分析一下原因，拜托了！！！！！！！

求，分析有机溶液（PTA对苯二甲酸）中对甲基苯甲酸（PT酸）和对羧基苯甲醛（4-CBA）含量的方法，液相也行，最好为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，当然有滴定的方法，更加，但需测试微量，就是只有150PPM以内的，谢谢了

在室内空气中苯浓度分析，选用标液直接解吸进样的方法时，大家选择的标液是 甲醇中苯标准溶液 还是 二硫化碳中苯标准溶液？欢迎做这项分析的进来都能留个言！我们现在选用的是甲醇中苯标准溶液，用填充柱做的话，就有溶剂峰有很大的拖尾现象，峰形很不好看。买不到浓度合适的二硫化碳中苯标准溶液，我们都是自己配的，如哪位高人知道合适浓度的有证二硫化碳中苯标准溶液哪里有得买，也请指点！

做饮料中的山梨酸苯甲酸，根据国标用买来的山梨酸苯甲酸标准（都是1mg/ml），分别移取0.05ml、0.1、0.2、0.4、0.6苯甲酸和山梨酸到10ml容量瓶，用正己烷+乙酸乙酯（1+1）定容，配成5、10、20、40、60mg/L的浓度，但定容的过程中发现溶液好像会分层，标准曲线做出来也很不好，用丙酮做过也不行，想请问一下是什么原因，配的过程中有什么注意事项吗，配标准的手法和步骤都是一样的。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-1996，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-1996，即可开展实验。苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-1996和GB/T5009.29-1996 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。GB/T5009.29-1996使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。3 检测仪器的选择虽然液相色谱仪操作起来比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下：3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品（如月饼）若采用碱化－排油－酸化－提取－挥干－溶解等步骤，再上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰检测器不可比拟的。4 选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时的注意事项 GB/T5009.29-1996所用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为 5％DEGS＋1％磷酸固定液的60－80目 Chromosorb W AW，。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点，但同时也有稳定时间较长的缺点。该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，则溶剂峰拖尾效应较大，对山梨酸的测定有影响。如用毛细管柱，能取得更好的峰形和灵敏度，但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱，0.530mm内径，10－15m长度。色谱条件可能需用程序升温。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的出峰次序为先出山梨酸，后出苯甲酸。糖精钠不能直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测，必须衍生化后才能汽化进样。5 选用液相色谱仪的注意事项 按照GB/T5009.29-1996，流动相应为5：95的甲醇：0.02M醋酸铵溶液，但是这个比例仅是个参考值，我们在工作中应根据实际情况进行调节。 为什么用甲醇溶液？甲醇有两个作用，（1）防腐，液相色谱柱最怕流动相长菌，尤其霉菌。甲醇可使蛋白质变性，有杀菌作用。（2）调节流动相极性，这是最重要的一点。甲醇在溶液中比例的较小变化都会使苯甲酸、山梨酸、糖精钠的保留时间发生明显的改变，因此可以通过改变流动相中甲醇含量，以调节这几个组分的出峰和分离，以得到较理想的色谱图。5：95是一个通用的比例，如减少甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间变慢，扩散效应增大，峰形较差，但这三组分的分离情况较好。如增加甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间提前，扩散效应较小，峰形尖锐，但这三组分的分离情况可能受影响，产生重叠。在选择条件时，只能通过实验手段，如配制3：97，4：96，5：95，6：96，7：93的流动相，综合考虑分离效果和分离时间选择最佳比例。不同柱的最适比例不同，举例来说，色谱科公司的液相柱最适比例为4：96，而岛津公司液相柱的最佳比例为7：93。就是同一根柱，一年前和一年后的极性也会有变化，需调节溶液配比。为什么使用0.02M醋酸铵溶液？加入醋酸铵是为了调节离子强度，使待测物的峰形不致于变坏。如果单独检测苯甲酸和糖精钠，加不加醋酸铵没有什么关系，都可以得到较好的峰形；但是检测山梨酸时流动相一定要加醋酸铵，否则得不到一个完整的色谱峰，峰形呈破裂状。醋酸铵溶液浓度不需严格控制，0.01M、0.02M、0.04M均可。苯甲酸、山梨酸、糖精钠在液相上的出峰次序很有特点。在流动相5：95及以下比例时，次序是苯甲酸、山梨酸、糖精钠（注意一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的出峰次序），逐步增大甲醇含量，苯甲酸、山梨酸的出峰时间逐步提前，而糖精钠是出峰时间迅速提前，随着甲醇比例的逐步增大（15％－30％），原先在最后出峰的糖精钠集次和前面的山梨酸、山梨酸重叠，并位于最前面，其次序变为糖精钠、苯甲酸、山梨酸。再提高甲醇浓度，次序不变。用高甲醇比例条件（甲醇15％以上）做出的三种标准物质色谱图峰形较好，出峰时间也较快，但做实际样品时干扰较大；因此建议尽量使用低甲醇比例条件（甲醇5％左右）。6 苯甲酸、山梨酸超标时的判断苯甲酸、山梨酸超标的样品较多，由于它们往往牵涉到一批货物是否合格，因此责任重大。由于该方法定量较准确，因此遇到超标样品时应将精力集中于定性方面。如同时有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和液相色谱仪，建议用这两种性质相差较大的仪器进行对照，如定量结果差不多，即可确认。如只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，应利用其在填充柱保留时间稳定的特性，同时进五针标准液和五针样品液（注：峰面积应差不多，否则需对一方按比例稀释），如标准和样品液的保留时间相差时间超过1 秒，可认为不是。（如进针的技术不过关，请不要做此实验）如用液相色谱仪，当检测器为二极管阵列检测器时，根据保留时间和紫外吸收图结合定性，当只有紫外检测器时，改检测波长为220nm，230nm，250nm，重复进标准和样品液，由标准和样品在不同波长的峰高比值看是否吻合。如有微生物检测手段，可加样品于有菌培养基中，观察有无抑菌现象，如无抑菌现象则无防腐剂。不是很推荐用双柱法，因为有时柱极性相差不大，反而会影响最终判断。7 糖精钠超标时的判断当检测糖精钠超标时，除了采用二极管阵列检测器或波长验证，还可以利用糖精钠的荧光特性，用荧光检测器进行验证。荧光条件是激发波长为277nm，荧光波长为410nm。只有当用荧光检测器和用紫外检测器做出的定量结果相差不多，才可以判断为是。还有一个简单粗糙、却也行之有效的验证方法，即感官法。糖精钠是一种甜味剂，用舌头可以感觉到它的甜味，如果含量超标，一定能尝出来。8 标准溶液的配制贮存问题苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准溶液如用水、乙醇作基体，一般几个月后会严重降解，。如用甲醇溶解再放于冰箱冷冻层，可保持稳定一两年。因此推荐用甲醇作溶剂。在配制标准溶液时，初学者常犯的错误多为用甲醇溶解苯甲酸钠，用水溶解苯甲酸，晃了半天才发现怎么也不没溶解。应该用弱碱性水溶解苯甲酸钠、山梨酸钾，用甲醇溶解苯甲酸、山梨酸。9 苯甲酸、山梨酸的应用范围首先应注意到，并不是所有食品都需要加入防腐剂，只有那些富含营养物质，且需要长时间暴露于空气的才有这样的需要，否则对厂家来说会增加不必要的成本。酱油、酱料、咸菜、浓缩果汁等由于开封后不可能短期内吃完，月饼等需在货架上摆放，如不加防腐剂很快会发霉变质，有添加防腐剂的必要。而利乐装或易拉罐装的饮料由于很快可以食用完毕，即在细菌大量繁殖前己被消化了，因而没有添加的必要。苯甲酸、山梨酸如果要起到防腐的作用，含量就不能太低。如果我们检测样品时只有几个ppm的浓度，有可能是从原料中带来的或由其它添加剂转化来的，而不是厂家出于防腐目的加入的。苯甲酸、山梨酸也只是防腐剂中的两种。并不是所有需要加入防腐剂的食品都会添加苯甲酸、山梨酸，有可能使用防霉剂或其它种类的防腐剂，或自行规定需冷藏（如某些月饼）。因此有些食品检测不出也属正常。另外，我们应该比较清楚地理解苯甲酸与苯甲酸钠、山梨酸与山梨酸钾之间的关系。在食品中添加防腐剂通常以苯甲酸钠、山梨酸钾形式加入，它们不易汽化，易溶于水，但不溶于甲醇等有机试剂；而苯甲酸、山梨酸易汽化，易溶于有机试剂，但

食品中苯甲酸测定测量结果不确定度评定依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析1. 测定方法按照国家标准GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中规定食品中苯甲酸测定可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，高效液相色谱法和薄层色谱法。本例中用高效液相色谱法（HPLC）测定果汁类饮料食品中苯甲酸的含量。 检测过程为：1) 称取样品：用精度为0.1mg的精密电子天平称取5.00g样品，称准至0.1mg。2) 样品前处理：用氨水（1+1）调节PH值到7.0，用100ml容量瓶加水定容，离心沉淀，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液即进HPLC样液。3) 苯甲酸标准原液：使用国家标准物质中心提供的1000mg/L的标准溶液。4) 苯甲酸标准曲线溶液：将苯甲酸标准原液用10ml移液管和25ml容量瓶稀释成100mg/L, 200mg/L,400mg/L的标准系列溶液。5) 样品的稀释溶液定容好后，在HPLC上用3点校准曲线法进行定量。2.测量流程方框示意图 3. 苯甲酸含量的计算 式中：X——试样中苯甲酸的含量，单位为克每千克（g/kg）；A——进样体积中苯甲酸的质量，单位为毫克（mg）；V2——进样体积，单位为毫升（mL）；V1——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。 4. 不确定度的来源本测试方法的不确定度来源主要来自如下几部分：4.1 测量重复性带来的不确定度分量 （含人员、环境、测量方法和仪器重复性等其他分量的贡献）。样品反复进行10次分析，见表1。表1 - ( - )21201.00.70.492200.80.50.253200.60.30.094200.70.40.165200.80.50.256200.90.60.367201.10.80.648201.31.01.009201.51.21.4410201.61.31.69 201.03 （A类不确定度）4.2 样品测试全过程中引入的不确定度分量 。（B类不确定度）4.2.1 样品称取和前处理过程中天平准确度和100ml容量瓶准确度引起的不确定度分量 。a 天平准确度引起的不确定度分量 天平的准确度为σ＝0.1mg，采用矩型分布计算标准不确定度。 b 100ml容量瓶准确度引起的标准不确定度分量 。公差为±0.08ml，按矩形分布。 C. 5 ml容量瓶准确度引起的标准不确定度分量 4.2.2标准溶液配制过程和HPLC制定校准曲线时引入的不确定度分量 。a 苯甲酸标准溶液引入的不确定度分量 。苯甲酸标准溶液的浓度值为1000mg/L±1mg/L，采用矩形分布。 b 稀释过程中的10ml移液管引起的不确定度分量 。公差为±0.01ml，矩形分布。 c 25ml容量瓶的准确度引起的不确定度分量 。公差为±0.03ml，矩形分布。 d 10μl进样针准确度引起的不确定度分量 。公差为±0.02μl，矩形分布。 e HPLC仪器的准确度引起的不确定度分量 。σ＝0.0018mg/kg，矩形分布。 4.2.3 HPLC测量样品时10μl进样针和HPLC仪器的准确度引起的不确定度分量 。 5. 合成标准不确定度计算标准不确定度一览表标准不确定度分量u（xi）不确定度来源标准相对不确定度 样品测量重复性4.18×10-3 样品测试全过程（ ）2.00×10-3 样品称取和前处理（ ）4.62×10-4 标准溶液配制过程和HPLC制定校准曲线（ ）1.57×10-3 HPLC测量样品时（10μl进样针和HPLC仪器的准确度）（ ）1.15×10-3 天平的准确度1.15×10-3 100ml容量瓶准确度4.628×10-4 苯甲酸标准原液浓度5.77×10-4 10ml移液管5.77×10-4 25ml容量瓶6.92×10-4 10μl进样针1.15×10-3 HPLC仪的准确度5.17×10-6合成相对不确定度： 6. 扩展不确定度的评定扩展不确定度通过使用包含因子k=2计算得出： 7．不确定度报告按照国家标准GB/T5009.29-2003规定的检测程序进行，最后测量出本次果汁类饮料食品中苯甲酸含量为：0.201（2）g/kg。（比标准规定多一位有效数字）[img]http://bbs.instrument.com.cn//images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=194240]食品中苯甲酸测定测量结果不确定度评定.doc[/url][color=#DC143C][size=4][font=黑体]应疯子哥的要求，把公式及图片贴上来，在4楼-8楼有版主ROGERSW的完整佳作。[/font][/size][/color]

请问邻苯标准溶液及PAHs标准溶液的储存条件都有哪些要求，感谢！

第一法　薄层色谱法1　原理　　样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸。将样品提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上,展开。显色后,根据薄层板上山梨酸、苯甲酸的比移值,与标准比较定性,并可进行概略定量。2　试剂2.1　异丙醇。2.2　正丁醇。　　2.3　石油醚：沸程：30～60℃。2.4　乙醚: 不含过氧化物。2.5　氨水。2.6 6N盐酸: 取100mL盐酸,加水稀释至200mL。2.7　无水乙醇。2.8　聚酰胺粉：200目。2.9　山梨酸标准溶液：精密称取0.2000g山梨酸,用少量乙醇溶解后移入100ml容量瓶中并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于2mg山梨酸。2.10　苯甲酸标准溶液:精密称取0.2000g苯甲酸,用少量乙醇溶解后移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于2mg苯甲酸。2.11　展开剂2.11.1 正丁醇-氨水-无水乙醇(7：1：2)。2.11.2 异丙醇-氨水-无水乙醇(7：1：2)。2.12 显色剂：0.04％溴甲酚紫的50％乙醇溶液,用0.1N氢氧化钠溶液调至pH=8。2.13 4％氯化钠酸性溶液：于4％氯化钠溶液中加少量6N盐酸酸化。3 仪器3.1 吹风机。3.2 层析缸。3.3　玻璃板：10×18cm。3.4　微量注射器：10μL,100μL。3.5　喷雾器。4　操作方法4.1　样品提取:　　称取2.5g事先混合均匀的样品,置于25ml带塞量筒中,加0.5ml 6N盐酸酸化,用15、10ml乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层醚提取液吸入另一个25ml带塞量筒中,合并乙醚提取液。用3ml4％氯化钠酸性溶液洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25ml容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。吸取10.0ml乙醚提取液分两次置于10ml带塞离心管中,在约40℃的水浴上挥干,　加入0.10ml乙醇溶解残渣,备用。4.2　测定4.2.1　聚酰胺粉板的制备：称取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加约15ml水,研磨3～5min,立即倒入涂布器内制成10×18cm、厚度0.3mm的薄层板两块,于室温干燥后,于80℃干燥1h,取出,置于干燥器中保存。4.2.2　点样：在薄层板下端2cm的基线上,用微量注射器点1μL、2μl样品液,同时各点1μl、2μl山梨酸、苯甲酸标准溶液。4.2.3　展开与显色：将点样后的薄层板放入预先盛有展开剂(2.11.1或2.11.2)的展开槽内,展开槽周围贴有滤纸,待溶剂前沿上展至10cm,取出挥干,喷显色剂,斑点成黄色,背景为蓝色。样品中所含山梨酸、苯甲酸的量与标准斑点比较定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0.82,0.73)。4.2.4　计算：A1 × 1000X1 = ─────────────..........(1)m1 × 10/25 ×V2/V1×1000式中：X1—─样品中山梨酸(苯甲酸)的含量,g/kg;　　　A1—─测定用样品液中山梨酸(苯甲酸)的含量,mg;　　　m1——样品质量,g;　　　V1——加入乙醇的体积,mL;　　　V2──测定时点样的体积,mL;　　　10——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;　　　25——样品乙醚提取液总体积,mL。　　　注：本方法还可以同时测定果酱、果汁中的糖精。　　　　　　　　　　　　　　第二法　气相色谱法5　原理　　　　　　样品酸化后,山梨酸、苯甲酸用乙醚提取浓缩后,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。6　试剂6.1　乙醚。6.2　石油醚：沸程30～60℃。6.3　盐酸。6.4　无水硫酸钠。6.5　山梨酸、苯甲酸标准溶液: 精密称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100ml容量瓶中,用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2mg山梨酸或苯甲酸。6.6　山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、25Oμg山梨酸或苯甲酸。7　仪器　　气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。8　操作方法8.1　样品提取　　按4.1自“称取2.5g”至“加乙醚至刻度”依法操作。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣,备用。8.2　色谱条件8.2.1　色谱柱：玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGS+1%H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。8.2.2　气流速度: 载气,氮气,50ml/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件。)8.2.3　温度：进样口 230℃;检测器230℃;柱温170℃。8.3　测定　　进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸,苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2μL样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。8.4　计算A3 × 1000X2 = ─────────────..................(2)m2×5/25×V4/V3×1000式中：X2──样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;　　　A3——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的含量,μg;　　　V3——加入石油醚—乙醚(3：1)混合溶剂的体积,mL；　　　V4─—测定时进样的体积,μL；　　　m2──样品的质量,g;　　　 5─—测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;　　　25──样品乙醚提取液的总体积,mL。　　由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。2.山梨酸、苯甲酸的气相色谱测定原理：样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。仪器和试剂 ：（1）乙醚、石油醚：沸程30～60 ℃（2）山梨酸、苯甲酸标准溶液：用石油醚-乙醚（3：1）混合溶剂配制溶液每毫升相当2mg山梨酸或苯甲酸。（3）山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚-乙醚（3：1）混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250µg山梨酸或苯甲酸。（4）仪器：气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器操作步骤(1)样品的处理：称取2.5g事先混合均匀的样品，置于 25mL带塞试管中，加0.5mL 6mol／L HCI酸化，用15、10mL乙醚提取2 次，每次振摇1min，将上层醚提取液吸入另一个25mL一带塞试管中，合并乙醚提取液。用 3mL 4％氯化钠酸性溶液洗涤2次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL 带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚-乙醚（3：1）混合溶液溶解残渣，备用。(2)色谱参考条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m， 气流速度：载气、氮气，50mL／min（氮气和空气、氢气比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件）。温度：进样口 230 ℃ ，检测器230 ℃ ，柱温170 ℃ 。（3）测定：进样2µL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰面积，以浓度为横坐标，相应峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2µL样品溶液，测得峰面积可从标准曲线相应的山梨酸、苯甲酸的浓度。结果计算http://pic.wenwen.soso.com/p/20091101/20091101113118-1266021439.jpg式中：X——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg；ρ ——标准曲线上查得山梨酸或苯甲酸的量，μg/mL；V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL：m——样品的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25——样品乙醚提取液的总体积，mL。说明及注意事项：1、由测得苯甲酸的量乘以相对分子质量比1.18，即为样品中苯甲酸钠含量。2、由测得山梨酸的量乘以相对分子质量比1.34，即为样品中山梨钾的含量。3、通过无水硫酸钠层过滤后的乙醚提取液应达到去除水分的目的，否则5mL乙醚提取液在40 ℃挥去乙醚后仍残留少量水分会影响l测定结果，这时必须将残留水分挥干，但会析出极少量白色氯化钠，当出现此情况时应搅松残留的无机盐后加入石油醚-乙醚（3：1）振摇，取上清液进样，否则氯化钠覆盖了部分山梨酸、苯甲酸，使定结果偏低。

请问苯甲酸标准溶液是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上用的还是液相上用的

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-1996，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-1996，即可开展实验。苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-1996和GB/T5009.29-1996 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。GB/T5009.29-1996使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。3 检测仪器的选择虽然液相色谱仪操作起来比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下：3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品（如月饼）若采用碱化－排油－酸化－提取－挥干－溶解等步骤，再上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰检测器不可比拟的。4 选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时的注意事项 GB/T5009.29-1996所用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为 5％DEGS＋1％磷酸固定液的60－80目 Chromosorb W AW，。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点，但同时也有稳定时间较长的缺点。该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，则溶剂峰拖尾效应较大，对山梨酸的测定有影响。如用毛细管柱，能取得更好的峰形和灵敏度，但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱，0.530mm内径，10－15m长度。色谱条件可能需用程序升温。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的出峰次序为先出山梨酸，后出苯甲酸。糖精钠不能直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测，必须衍生化后才能汽化进样。5 选用液相色谱仪的注意事项 按照GB/T5009.29-1996，流动相应为5：95的甲醇：0.02M醋酸铵溶液，但是这个比例仅是个参考值，我们在工作中应根据实际情况进行调节。 为什么用甲醇溶液？甲醇有两个作用，（1）防腐，液相色谱柱最怕流动相长菌，尤其霉菌。甲醇可使蛋白质变性，有杀菌作用。（2）调节流动相极性，这是最重要的一点。甲醇在溶液中比例的较小变化都会使苯甲酸、山梨酸、糖精钠的保留时间发生明显的改变，因此可以通过改变流动相中甲醇含量，以调节这几个组分的出峰和分离，以得到较理想的色谱图。5：95是一个通用的比例，如减少甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间变慢，扩散效应增大，峰形较差，但这三组分的分离情况较好。如增加甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间提前，扩散效应较小，峰形尖锐，但这三组分的分离情况可能受影响，产生重叠。在选择条件时，只能通过实验手段，如配制3：97，4：96，5：95，6：96，7：93的流动相，综合考虑分离效果和分离时间选择最佳比例。不同柱的最适比例不同，举例来说，色谱科公司的液相柱最适比例为4：96，而岛津公司液相柱的最佳比例为7：93。就是同一根柱，一年前和一年后的极性也会有变化，需调节溶液配比。为什么使用0.02M醋酸铵溶液？加入醋酸铵是为了调节离子强度，使待测物的峰形不致于变坏。如果单独检测苯甲酸和糖精钠，加不加醋酸铵没有什么关系，都可以得到较好的峰形；但是检测山梨酸时流动相一定要加醋酸铵，否则得不到一个完整的色谱峰，峰形呈破裂状。醋酸铵溶液浓度不需严格控制，0.01M、0.02M、0.04M均可。苯甲酸、山梨酸、糖精钠在液相上的出峰次序很有特点。在流动相5：95及以下比例时，次序是苯甲酸、山梨酸、糖精钠（注意一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的出峰次序），逐步增大甲醇含量，苯甲酸、山梨酸的出峰时间逐步提前，而糖精钠是出峰时间迅速提前，随着甲醇比例的逐步增大（15％－30％），原先在最后出峰的糖精钠集次和前面的山梨酸、山梨酸重叠，并位于最前面，其次序变为糖精钠、苯甲酸、山梨酸。再提高甲醇浓度，次序不变。用高甲醇比例条件（甲醇15％以上）做出的三种标准物质色谱图峰形较好，出峰时间也较快，但做实际样品时干扰较大；因此建议尽量使用低甲醇比例条件（甲醇5％左右）。6 苯甲酸、山梨酸超标时的判断苯甲酸、山梨酸超标的样品较多，由于它们往往牵涉到一批货物是否合格，因此责任重大。由于该方法定量较准确，因此遇到超标样品时应将精力集中于定性方面。如同时有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和液相色谱仪，建议用这两种性质相差较大的仪器进行对照，如定量结果差不多，即可确认。如只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，应利用其在填充柱保留时间稳定的特性，同时进五针标准液和五针样品液（注：峰面积应差不多，否则需对一方按比例稀释），如标准和样品液的保留时间相差时间超过1 秒，可认为不是。（如进针的技术不过关，请不要做此实验）如用液相色谱仪，当检测器为二极管阵列检测器时，根据保留时间和紫外吸收图结合定性，当只有紫外检测器时，改检测波长为220nm，230nm，250nm，重复进标准和样品液，由标准和样品在不同波长的峰高比值看是否吻合。如有微生物检测手段，可加样品于有菌培养基中，观察有无抑菌现象，如无抑菌现象则无防腐剂。不是很推荐用双柱法，因为有时柱极性相差不大，反而会影响最终判断。7 糖精钠超标时的判断当检测糖精钠超标时，除了采用二极管阵列检测器或波长验证，还可以利用糖精钠的荧光特性，用荧光检测器进行验证。荧光条件是激发波长为277nm，荧光波长为410nm。只有当用荧光检测器和用紫外检测器做出的定量结果相差不多，才可以判断为是。还有一个简单粗糙、却也行之有效的验证方法，即感官法。糖精钠是一种甜味剂，用舌头可以感觉到它的甜味，如果含量超标，一定能尝出来。8 标准溶液的配制贮存问题苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准溶液如用水、乙醇作基体，一般几个月后会严重降解，。如用甲醇溶解再放于冰箱冷冻层，可保持稳定一两年。因此推荐用甲醇作溶剂。在配制标准溶液时，初学者常犯的错误多为用甲醇溶解苯甲酸钠，用水溶解苯甲酸，晃了半天才发现怎么也不没溶解。应该用弱碱性水溶解苯甲酸钠、山梨酸钾，用甲醇溶解苯甲酸、山梨酸。9 苯甲酸、山梨酸的应用范围首先应注意到，并不是所有食品都需要加入防腐剂，只有那些富含营养物质，且需要长时间暴露于空气的才有这样的需要，否则对厂家来说会增加不必要的成本。酱油、酱料、咸菜、浓缩果汁等由于开封后不可能短期内吃完，月饼等需在货架上摆放，如不加防腐剂很快会发霉变质，有添加防腐剂的必要。而利乐装或易拉罐装的饮料由于很快可以食用完毕，即在细菌大量繁殖前己被消化了，因而没有添加的必要。苯甲酸、山梨酸如果要起到防腐的作用，含量就不能太低。如果我们检测样品时只有几个ppm的浓度，有可能是从原料中带来的或由其它添加剂转化来的，而不是厂家出于防腐目的加入的。苯甲酸、山梨酸也只是防腐剂中的两种。并不是所有需要加入防腐剂的食品都会添加苯甲酸、山梨酸，有可能使用防霉剂或其它种类的防腐剂，或自行规定需冷藏（如某些月饼）。因此有些食品检测不出也属正常。另外，我们应

1 应用范围本法适用于化妆品中常用59种防腐剂的鉴别和半守时检测。可检测的浓度相当于化妆品卫生标准允许使用的浓度（1）。2 原理化妆品中防腐剂以萃取、高效薄层板-展开体系分离后，经显色或在紫外光激发下显现样斑。根据未知样斑的Rf 值及显色反应与已知标准的Rf 值及显色特微比较，可以识别可能存在的防腐剂，然后将此品种的防腐剂标准溶液与样品液在同一薄层板上展开，以进一步确认。3 试剂3.1 标准溶液：防腐剂标准列于表2-3-24。表2-3-24 防腐剂的名称、分子式及最大允许用量代号 化学名称 序号 最大允许用量**（%） 英文名称 中文名称 Ac1 Benzoic acid 苯甲酸 4-36 0.5(酸) Ac2 p-Hydroxyben-zoic acid 对羟基苯甲酸 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac3 p-Hydroxyben-zoic acid，methyl ester 对羟基苯甲酸甲酯 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac4 p-Hydroxyben-zoic acid,ethyl ester 对羟基苯甲酸乙酯 4-16 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac5 p-Hydroxyben-zoic acid,propyl ester 对羟基苯甲酸丙酯 4-46 单酚0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac6 p-Hydroxyben-zoic acid,butyl ester 对羟基苯甲酸丁酯 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac7 p-Hydroxyben-zoic acid,isobutyl ester 对羟基苯甲酸异丁酯 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac8 p-Hydroxyben-zoic acid,benzyl ester 对羟基苯甲酸苄酯 4-47 0.1(酸) Ac9 Dehydroacetic acid 脱氢乙酸 4-62 0.6(酸) Ac10 Salicylic acid 水杨酸 4-22 0.5(酸) Ac11 Sorbic acid 山梨酸 4-16 0.6(酸) Ac12 Undecylenic acid 一-10-碳烯酸 4-2 0.2(酸) Ac13 Usnic acid 地衣酸 4-12 0.2 H1 2-Benzyl-4-chlorophenol 苄氯酚 4-42 0.2 H2 3,4-Dichlorobenzyl alcohol 3,4-二氯苄醇 4-5 0.15 H3 4,4′Dichloro-3-(trifluorome-thyl) carbanilide 卤卡班(4,4′-二氯-3-三氯甲基)均二苯脲 4-20 0.3 H4 3,4,4′-Trichloro-carbanilide 3,4,4′-三氯均苯脲 4-18 0.2 H5 3,3′-Debromo 5,5′-dichloro-2,2′dehydroxy-diphenyl-methane 溴氯双酚 4-4 0.1 H6 5,5′-Dechloro-2,2′dihydroxydiphenyl-methane 双氯酚 4-7 0.2 H7 2,2′-Dehydroxy-3,3′,5,5′,6,6′-nexachloro-diphenylme-thane 六氯酚 4-24 0.1 H8 2,4,4′-Tichloro-2′-hydroxydi-phenylether 三氯生(2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯基醚 4-21 0.3

从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液，标称体积为两毫升，如何吸取？用移液管感觉不够用，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用，用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]

用DR的8P标准品配制标准溶液，，和用Accustandar的8P混标配制出来的标准溶液，对这两套标准溶液分别进样，用DR配制成的标准溶液得到的峰面积要比用8P混标得到的峰面积小的比较多。前面6个的单峰面积要比对应浓度的混标配制得到的峰面积要小三分一左右，后2P（DINP，DIDP）则比对应的峰面积小二分一左右。我是把8P的标准品称量到100毫升的容量瓶里，再用二氯甲烷定容，得到8瓶1000PPM的单标溶液。然后逐级稀释到低浓度点的混标。请问我在用标准品配制混标时哪个步骤出问题的。请问有什么方法可以解决。我怀疑是邻苯标准品没有充分溶解才会导致峰面积比8P混标配制出来的要小。请问你们是怎么样配制邻苯标准溶液的。