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外消旋反式羟基可替宁

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  • 年底现货大促销 化学发光凝胶成像系统
    上海山富科学仪器有限公司作为提供生命科学专业性仪器的公司,从事生物成像类仪器研发多年。 在黄山市经济开发区拥有占地15亩标准厂房与生产车间,生产部通过ISO9001:2008质量体系认证,医疗器械生产许可证,拥有凝胶成像两项技术专利成果,CE认证,08年开始对外的出口如今我司的产品遍布全球各大洲。 910 化学发光凝胶成像系统,现参加年终现货大促销,促销时间:2011年12月5日-2012年1月20日。价格从11万6直降3万元整,支持试用二周。确保您满意产品的最终成像效果,凡是在年底促销期间提交试用的客户,优惠价格都能保留到年后实际采购,如有意者欢迎随时与我司联系,踊跃参加促销活动。 910 化学发光凝胶成像是入门级别,能够兼容普通的荧光凝胶成像。使用变焦镜头。目前使用west blotting的用户越来越多,而传统的压片过程存在很多弊端。费时费力而且实验成本也大。 910化学发光可以完成快速成像,无需暗室与胶片,无需显影与定影。短短几分钟也能得出灵敏度与压片相媲美的影像结果。910可以完成5分钟的持续曝光。对于west blotting在压片过程中肉眼可见的样品,或者压片时间小于2分钟的样品都可以拍摄出来。 专业的化学发光软件,帮助您更好的定量目标蛋白。传统的胶片显影的动态范围窄,不适用于蛋白的精确定量分析,使用化学发光得到的图片能够提供宽的动态范围,进行精确的定量分析。 技术参数 摄像头:进口高分辨率低照度数码制冷CCD CCD尺寸:2/3英寸(10.2mm*8.3mm) SONY ICX285 冷却方式:半导体制冷 冷却温度:-35℃ 有效像素:1392*1040 采集位数:16bit 像素尺寸:6.45&mu m*6.45&mu m 像素合并:1*1,2*2,4*4 动态范围:三个数量级 灵敏度:20pg双链DNA 电动变焦镜头:日本进口电动6倍变焦 F1.0 2/3英寸大口径高通透镜头 照明模式:透射紫外,透射白光,反射白光 激发光源:312nm紫外透照台;均匀冷光源白光透射板;LED反射白光灯;紫外反射选配 滤光片数量:6位电动控制自动滤光片轮 滤光片:标配590nm超多层镀膜螺旋型标准滤光片 透射面积:紫外:21*26cm 白光:20*28cm 外形尺寸:430*430*620mm 主要特点 1 910采用密封条设计,确保暗箱的绝对密封,拍摄时不受环境光源的任何影响。 2 910采用进口2/3大尺寸CCD可以制冷-35℃,确保微弱的化学发光捕捉。 3 电动6位的滤光轮,为将来更多应用预留了空间。 4 保留了紫外透照的设计,在可以做化学发光的同时也兼容普通的凝胶成像。 化学发光凝胶全系列 型号 910 920 950 采集系统 进口高分辨率低照度数码制冷CCD 进口高分辨率低照度数码制冷CCD 进口高分辨率低照度数码制冷CCD CCD尺寸 10.2*8.3mm 10.2*8.3mm 15.2/*15.2mm 冷却方式 半导体制冷 三级制冷 三级制冷 冷却温度 -35℃ -55℃ -60℃ 有效像素 1392*1040 145万 1392*1040 145万 2048*2048 420万 像素尺寸(um V*H) 6.45*6.45 6.45*6.45 7.4*7.4 采集位数 16 bit 16 bit 16 bit 像素合并 1*1,2*2,4*4 1*1,2*2,4*4 1*1,2*2,4*4 接 口 USB 2.0 USB 2.0 USB2.0 镜 头 2/3英寸 日本进口电动6倍变焦镜头 F1.0 2/3英寸 日本进口定焦镜头 17mm F0.95 2/3英寸 日本进口定焦镜头 25mm F0.95 暗 箱 化学发光专用密封暗箱,确保适用于微弱光源长时间曝光下显影 滤光片数量 6位电动控制自动滤光片轮 标配滤光片 590nm超多层镀膜螺旋型标准滤光片 选配滤光片 537nm红色滤光片,460nm蓝色滤光片,699nm滤光片 照明模式 透射紫外,透射白光,反射白光 反射白光 反射白光 软件 ChemShot化学发光专用软件,全中文界面,支持Win2000/XP,集图像采集、编辑、分析和数据库管理功能为一体。 尺寸(mm)(W*D*H) 430*430*620 430*430*620 430*430*620 重量 32kg 32kg 32kg 认证 CE CE CE 上图为910,曝光2分钟图像。使用western blot 曝光标签,以及ECL染色剂,左边第一个点为AB原液混合,后面各点是分别等比例稀释结果。一共可见6个点,第七个点隐约可见。 软件功能简介 ChemiShot全功能控制分析软件,能对DNA/RNA,蛋白质电泳图像、荧光及化学发光成像,各种杂交膜图像、克隆计数、放射自显影、酶标板点杂交图像进行拍摄和分析; 可自动识别条带及其左右边界,自动生成峰值曲线图、数据表; 可进行分子量、百分比、含量计算并生成分子量数据库; 所有数据表均能保存为Excel格式和打印; 一 图像采集编辑功能: 1 中文界面,Windows操作系统。(也可提供英文界面) 2 可通过软件进行缩放、聚焦、光圈、透射紫外灯及反射灯的全自动控制 3 实时显示图像 4 通过软件控制选取不同滤镜 5 多种格式存储图像 6 可连接其它输入设备。 7 灰度调整:调节图像黑白对比度、亮度和灰度系数,达到最佳照片效果。 8 图像旋转:图像可左右,上下旋转。 9 图像反转:图像可黑白转换。 10 添加文字:可在图像上添加中英文。 11 可打印图像、图谱曲线、图表及数据报告。 二 电泳条带分析功能: 1 可自动或手动识别泳道,并能手动调整泳道边框,增删泳道,实现泳道的精确分离。 2 可去除背景,以达到最佳的分析效果 3 泳道(Lane)密度扫描:可同时进行多泳道密度扫描,自动辨别电泳条带,同时绘出扫描曲线。 4 分子量计算:输入Market泳道已知分子量(bp值),就可计算出其它泳道分子量(bp值)。 5 数据分析结果:可计算出每根条带的迁移率。 6 分析结果的数据可以用 Excel 文件形式输出。 三 图像数据库功能: 1 可以导入导出多种格式的图像文件 2 可以添加删除数据库图像文件 3 可以在数据库内按采集时间,图像类型进行检索 4 可以根据不同人员建立不同数据库保存图像,便于使用与管理 5 分析结果的数据以及所有图像能复制、粘贴、打印,具有与Excel、Word、画图、剪切板、PhotoShop的连接功能 6 无需借助其它软件即可进行加注文字、箭头、矩形框等,并可对已加注的历史图像反复修改。 更多详情,请登录我司网站了解更多。www.shbiotech.com 该活动最终解释权归上海山富所有。 ------ 上海山富科学仪器有限公司 联系电话:021-65550736 65558758 传真:021-65522489 上海市曲阳路851弄沪办大厦9号楼506室www.shbiotech.com
  • 反式脂肪“保卫战”
    反式脂肪是不是人类最糟糕的发明之一?面对媒体和公众的责难,那些靠氢化油支撑的食品企业缄默地等待民众情绪的慢慢冷却,同时低调行事,寻找支持……   南都周刊记者_ 周鹏 实习生 吴桂霞 广州报道   【反式脂肪】   在高温下将氢气灌入植物油,并以特定金属(通常是镍)作为催化剂,可生产出各种氢化油。但在对油脂进行氢化时,必然产生反式脂肪酸。反式脂肪酸会增加成人患上心血管疾病的风险,还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。   “现在不是谈论这个话题的合适时机,”在接到南都周刊记者的采访电话时,以派、口香糖等食品出名的好丽友食品有限公司公关经理张晓艳如此拒绝记者。而麦当劳的一位公关人员表示,会把采访一事上报领导,但提醒记者“别抱什么希望”。事后,记者确实也没收到答复。   让这些食品企业如此紧张的是一个化学名词“反式脂肪酸”。   2010年5月,美国《时代》杂志评选人类历史上最糟糕的50大发明,反式脂肪榜上有名,被称为21世纪人类健康的灾难。   两个月前,央视的一则报道更是拉近了食用者与反式脂肪的距离众多食品企业在使用经过氢化工艺处理的油脂生产加工食品,而这种油脂中往往含有对人体有害的反式脂肪酸。   在高温下将氢气灌入植物油,并以特定金属(通常是镍)作为催化剂,就能根据需要生产出具有成本低廉、保质期长、可塑性强、烟点高、颜色丰富等诸多优点的各种氢化油。数十年来,氢化油一直被全球食品行业广泛应用于面包、蛋糕、饼干、冰淇淋、炸薯片等成百上千种产品的生产中。   但在对油脂进行氢化时,反式脂肪酸往往会如影随形地一并生成。当它随着食物进入人体后,就会增加成人患上心血管疾病的风险,还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。   舆论的热炒,让食用者对反式脂肪的关注上升到前所未有的高度,也让食品企业的神经紧绷到前所未有的程度。尽管不愿与媒体交流,但食品企业行业却紧张寻找对策,保卫“反式脂肪”。   偷偷进行的检测   SGS食品测试技术经理赵海凉,最近惊喜地发现,上门联系反式脂肪酸检测业务的单子“飞速增长”,而且大多来自油脂、饼干、蛋糕、冰淇淋等食品企业。   “开展这项业务6年来,从没这么忙过,接单量猛增四五倍”。出于商业上的保密,赵海凉对于具体的检测情况并不愿过多透露。而同样对于检测,记者所接触到的企业,都大多三缄其口。   SGS通标标准技术服务有限公司在北京、上海等地都有分支机构,为农产、矿产、消费品等诸多行业提供专业检验、鉴定等服务。与SGS签署检测合约后,企业通常能在三到五天内获得SGS提供的一份检测报告,里面有样品中是否含有反式脂肪酸或者含有反式脂肪酸含量的精确数据。   赵海凉说,这些企业会根据检测结果调整原材料配方、改进生产工艺,还有些企业决定将检测数据印到产品标签上,让消费者获得知情权。   不过迄今为止,超市里标明反式脂肪酸信息的国产食品依然十分罕见。   在记者走访的广州几家好又多超市,所有零食中只有一款由澳门公司监制的小蛋卷上标示了反式脂肪酸的确切含量,其余的多是标示出了氢化油、代可可脂之类的含有反式脂肪酸的物质。而贩卖进口食品较多的吉之岛和百佳TASTE,绝大多数进口食品都标注了具体的用油类别(如棕榈油、椰子油),以及反式脂肪、饱和脂肪含量。   当电视上播出了氢化油和反式脂肪酸的危害之后,中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳的手机总是响个不停。这个总部位于北京的全国性焙烤食品糖制品行业组织,有着为数众多的饼干、面包、糕点、糖果巧克力等企业会员。它们的产品是反式脂肪酸潜伏的主要阵地。   “最多时一天会接到十几家企业的电话,都是来咨询求助的”,朱念琳说。   除了抱怨媒体把含有反式脂肪酸的食品描述得像毒品一样可怕外,还有企业对产品销量的“明显下降”紧张不已。朱念琳说,企业迫切希望协会能站出来进行危机公关。   看不见的危机公关   在反式脂肪酸危机被媒体聚焦后,没有一家企业主动站出来与消费者进行沟通。对于怨声载道的消费者、咄咄逼人的媒体记者,食品企业们却噤若寒蝉。   一位公关人员道出了企业的顾虑,“现在的舆论环境对食品企业有误会,我们解释不清”。这几年,苏丹红、三聚氰胺、地沟油等一系列丑闻,已让中国食品行业的诚信度备受公众质疑。   2010年11月11日,中国焙烤食品糖制品工业协会在北京举办了一场媒体座谈会。除了协会领导,它的会员们无一现身。   朱念琳说,公众应该“客观对待”食品中存在反式脂肪酸这一问题,而不是谈虎色变。他从中国居民反式脂肪酸的摄入量处于低风险水平、氢化油脂不等于反式脂肪酸、不同油脂中反式脂肪酸的含量有很大差异等几个方面,认为此前媒体的众多报道有失实夸大之嫌。   朱念琳的一个主要理由是:按照世界卫生组织和联合国粮农组织的建议,正常人每日反式脂肪酸的摄取量应低于2.2克,“但我国居民目前反式脂肪酸的日平均摄入量只有0.6克,远低于西方发达国家”。   这一数据来源于中国疾控中心食品与营养所。据该所研究员张坚介绍,从2003年开始,食品与营养所就开始对食品中的反式脂肪酸进行监测了。但7年后,当反式脂肪酸引发恐慌时,它才公布了这一“初步的监测结果”。   张坚认为,由于中国居民的饮食习惯跟西方有很大差别,所以公众不必对反式脂肪酸过分紧张。但是,国内不少研究者认为,中疾控食品与营养所的监测结论缺乏实际指导意义。   2007年,国家食品药品监督管理局委托南昌大学开展了一个反式脂肪酸的安全风险评估。此后,长期关注反式脂肪酸的研究者南昌大学生命科学学院的博导邓泽元及其团队对全国20个省、市的众多油脂和食品进行了广泛调查,但结果一直没有公布。   “我们的课题是保密的,结果是不能透露的。但可以说的是,我们调查的结论是中国城市人口每天的反式脂肪酸摄入量为1克左右,受危害程度比较低。”邓泽元表示,那些经常吃饼干、洋快餐,喝咖啡伴侣、奶茶的高危人群每天至少有3—4克的摄入量。   久等不来的标准   中国卫生部在2007年发布的《中国居民膳食指南》中,就曾建议中国居民要“远离反式脂肪酸,尽可能少吃富含氢化油脂的食物”。彼时,该建议并未引起公众警惕。   4年之后,2010年11月9日,卫生部新闻发言人邓海华在新闻发布会上称,卫生部已在进行反式脂肪酸风险的监测与评估,并将在此基础上组织开展相关标准的修订工作。但是,时隔3个月,卫生部尚未公布国内食品行业食用反式脂肪调查结果,也未出台具体的防治措施。记者试图联系卫生部相关人士,截至发稿时仍未得到任何明确答复。   事实上,在新闻发布会上,邓海华提到已加强对反式脂肪酸管理的一系列措施中,除了对涉及婴幼儿的乳品配方食品及谷类、罐装等辅助食品制定了明确的安全标准外,其余诸如反式脂肪酸在食品营养标签上的标志、提示企业注意控制产品中反式脂肪酸含量这样的措施,但并无强制性。这和卫生部2007年12月发布的《食品营养标签管理规范》如出一辙:生产企业“可以”在食品标签上标示产品的反式脂肪酸含量,也可以不标示。   邓泽元不相信靠企业的自我约束能解决问题。氢化油的生产现状让他不安。因为他在检测中发现,“目前中国市场上氢化油中反式脂肪酸的含量至少有20%,最高的达到了46%”。而且,含量高的氢化油“不一定是小企业生产的”,要从供应渠道来遏制反式脂肪酸同样并非易事。   北京好利来投资管理有限公司的蛋糕师陈俊熙以一个蛋糕为例,说出了食品企业的困境:   如果采用天然奶油来制作蛋糕,需要在20摄氏度以下制作,并且必须在30分钟内完成,否则就会化掉 不能调和其他色彩 不利于塑性,只能做出简单造型 保鲜期短,做好的蛋糕必须放在冰箱冷藏。而这些问题在经过氢化处理的人造奶油面前,都不复存在。更重要的是,人造奶油比天然奶油便宜许多后者比前者要贵5到10倍。   这家公司的总裁罗红在接受媒体采访时说,天然奶油蛋糕的高成本决定了产品售价较高,难以被大众接受。目前这家公司植脂奶油蛋糕和天然奶油蛋糕的销售比约为4:1。   据央视报道,在反式脂肪酸问题引发关注后,北京的马克西姆西餐厅、金丰餐饮有限公司等食品业者都已停止供应氢化油加工的食品。但这样的行为难以模仿,对那些产品结构单一的食品业者尤其如此。   成本是那些食品小企业难以承受的负担,邓泽元大致估算一番后举了个例子:9000元一吨的大豆油经过氢化处理后,氢化油的售价只比加工前贵两三百元。这种油的反式脂肪酸含量通常在20%以上。如果要降低氢化油中反式脂肪酸,就需要再投入大量资金采购先进设备并更新生产过程,很可能会使得氢化油最终的售价翻倍。而这对下游相关食品企业来说,就意味着它们将面临采购成本、生产工艺、产品特点发生重大变化的挑战。
  • 锐拓RT8透皮扩散系统应用案例——凝胶贴膏的体外释放测试
    ‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍凝胶贴膏是指原料药物与亲水性适宜的基质混合后铺设在背衬材料上制成的贴膏剂。凝胶贴膏具有含水量较高、透气性较好、载药量大、吸收效率高、无异味、皮肤刺激性小等优点,更易被患者和临床医生所接受,已成为经皮给药系统发展的热门方向之一。凝胶膏剂通常采用高分子材料为骨架材料,再加入交联剂、保湿剂、填充剂以及透皮促渗剂等形成具有一定粘度的假塑性流体。在使用时,药物成分会从骨架材料中释放出来并到达皮肤表面,进而经过表皮进入血液循环发挥作用。所以,凝胶膏剂的药物成分的释放速率和透皮吸收速率将直接影响其临床疗效,是评价凝胶膏剂的重要质量指标。凝胶膏剂的体外释放测试(IVRT)和体外透皮测试(IVPT)一般会使用Franz垂直扩散池法。本文将分享某凝胶膏剂的体外释放测试案例,希望能给您带来帮助和启发。‍‍实验方法‍实验仪器:锐拓RT800自动取样透皮扩散系统‍‍装置:锐拓改良式Franz垂直扩散池温度:32 ± 0.5℃介质:技术保密转速:300 RPM介质体积:40 mL取样量/补液量:1 mL凝胶膏剂直径:16 mm筛选滤膜‍‍凝胶膏剂的体外释放测试一般会选择合适的惰性和商业化的人工膜。待测样品在不同滤膜的透过速率可能不同。在进行方法开发时,应充分考察滤膜对样品的释放速率的影响。‍下图展示了在滤膜筛选过程中,凝胶膏剂样品在其中三款滤膜下的体外释放测试结果。综合考量方法开发过程中的其他因素后,决定使用滤膜A作为测试滤膜。‍实验结果通过前期的方法开发,上样量、滤膜、介质、介质体积、转速等关键参数已经确定。并在后续阶段,对测试方法的准确度、重复性和区分力等关键指标进行了验证。按照已经制定的方法,对凝胶膏剂样品进行体外释放测试。然后,根据 USP测试结果如下图所示,累积释药量曲线的横坐标为时间的平方根。凝胶膏剂样品的释放一般遵循 Higuch 公式,即药物的累积释药量与时间的平方根成正比。将 6 个测试样品在各个取样时间点的累积释药量与取样时间的平方根进行线性回归,得到回归方程和相关系数,并取其斜率值为释药速率常数。结果讨论结果表明,Franz垂直扩散池法的精密度高,重现性好。可适用于凝胶膏剂的体外释放测试,为乳膏产品的配方开发提供有价值的体外释放度测定数据。得益于锐拓 RT800 自动取样透皮扩散系统的高精度自动化设计,有效地减少实验系统或手动操作引入的误差,让测试结果的重复性更加理想。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍
  • 洛科仪器发布洛科 | SF 外旋式不锈钢过滤漏斗新品
    SF 外旋式不锈钢过滤漏斗 : 产品特色◆ 全新旋卡紧扣设计SF 外旋式不锈钢过滤漏斗采用全新外旋卡扣紧方式,安装快速丶牢固且不需夹具。◆ SS316不锈钢材料制作SF 外旋式不锈钢过滤漏斗使用高级不锈钢材料 SS316 制作,可以火焰快速灭菌。◆ 可搭配不同大小过滤杯SF 外旋式不锈钢过滤漏斗包含 100, 300, 500ml 等三种容量过滤杯,方便各种过滤实验使用。◆ 过滤杯刻度线采雷射雕刻,数字清晰且滤液不残留◆ 过滤基座的滤膜夹口,方便夹取滤膜◆ 標配8号矽胶塞SF 外旋式不锈钢过滤漏斗 : 订购资讯◆ 180100-10  SF 1, 100 ml 不锈钢过滤漏斗◆ 180100-11  100 ml 不锈钢漏斗盖◆ 180100-01  100 ml 不锈钢过滤杯◆ 180100-30  SF 3, 300 ml 不锈钢过滤漏斗◆ 180100-13  300 ml 不锈钢漏斗盖◆ 180100-03  300 ml 不锈钢过滤杯◆ 180100-50  SF 5, 500 ml 不锈钢过滤漏斗◆ 180100-13  500 ml 不锈钢漏斗盖◆ 180100-05  500 ml 不锈钢过滤杯◆ 180100-31  不锈钢滤膜垫片◆ 180100-00  47 mm 不锈钢过滤基座◆ 167110-16  8号矽胶塞创新点:◆ SF 外旋式不锈钢过滤漏斗采用全新外旋卡扣紧方式,安装快速丶牢固且不需夹具。 ◆ 过滤杯刻度线采雷射雕刻,数字清晰且滤液不残留 ◆ 过滤基座的滤膜夹口,方便夹取滤膜 洛科 | SF 外旋式不锈钢过滤漏斗
  • 综述:细胞外泌体颗粒表征测量技术新进展
    外泌体最早发现于体外培养的绵羊红细胞上清液中,是细胞主动分泌的大小较为均一,直径为40~100纳米,密度1.10~1.18 g/ml的囊泡样小体。   细胞外泌体携带多种蛋白质、mRNA、miRNA,参与细胞通讯、细胞迁移、血管新生和肿瘤细胞生长等过程并且有可能成为药物的天然载体,应用于临床治疗。然而,测量技术手段的局限限制了外泌体在这些领域的研究进展。所以,在这篇文章中,总结了外泌体的纯化方法,比较了现存各种外泌体测量技术,重点介绍了一种新的测量技术,纳米微粒追踪分析术,在外泌体尺寸和表征研究中的应用。   1. 外泌体提取及方法学评价   到目前为止,仍没有一种方法能同时保证外泌体的含量、纯度、生物活性。   1.1 离心法   这是目前外泌体提取最常用的方法。简单来说,收集细胞培养液以后依次在300 g、2 000 g、10 000 g离心去除细胞碎片和大分子蛋白质,最后100 000 g离心得到外泌体。此种方法得到的外泌体量多,但是纯度不足,电镜鉴定时发现外泌体聚集成块,由于微泡和外泌体没有非常统一的鉴定标准,也有一些研究认为此种方法得到的是微泡不是外泌体。   1.2 过滤离心   过滤离心是利用不同截留相对分子质量(MWCO)的超滤膜离心分离外泌体。截留相对分子质量是指能自由通过某种有孔材料的分子中最大分子的相对分子质量。外泌体是一个囊状小体,相对分子质量大于一般蛋白质,因此选择不同大小的MWCO膜可使外泌体与其他大分子物质分离。这种操作简单、省时,不影响外泌体的生物活性,但同样存在纯度不足的问题。   1.3 密度梯度离心法   密度梯度离心是将样本和梯度材料一起超速离心,样品中的不同组分沉降到各自的等密度区,分为连续和不连续梯度离心法。用于密度梯度离心法的介质要求对细胞无毒,在高浓度时粘度不高且易将pH调至中性。实验中常用蔗糖密度梯度离心法,在离心法的基础上,预先将两种浓度蔗糖溶液(如2.5 M 和0.25 M)配成连续梯度体系置于超速离心管中,样本铺在蔗糖溶液上,100 000 g离心16 h,外泌体会沉降到等密度区(1.10~1.18 g/ml)。用此种方法分离到的外泌体纯度高,但是前期准备工作繁杂,耗时,量少。   1.4 免疫磁珠法   免疫磁珠是包被有单克隆抗体的球型磁性微粒,可特异性地与靶物质结合。同样,在离心法的基础上,预先使磁珠包被针对外泌体相关抗原的抗体(如CD9、CD63、Alix)与外泌体共同孵育,蒸馏水冲洗后,重悬于PBS缓冲液中。这种方法可以保证外泌体形态的完整,特异性高、操作简单、不需要昂贵的仪器设备, 但是非中性pH和非生理性盐浓度会影响外泌体生物活性,不便进行下一步的实验。   1.5 色谱法   色谱法是利用根据凝胶孔隙的孔径大小与样品分子尺寸的相对关系而对溶质进行分离的分析方法。样品中大分子不能进入凝胶孔,只能沿多孔凝胶粒子之间的空隙通过色谱柱,首先被流动相洗脱出来 小分子可进入凝胶中绝大部分孔洞,在柱中受到更强地滞留,更慢地被洗脱出。分离到的外泌体在电镜下大小均一,但是需要特殊的设备,应用不广泛。   2. 外泌体测量各种方法的比较   2.1 电子显微镜   扫描电子显微镜(SEM)的工作原理是以能量为1-30KV间的电子束,以光栅状扫描方式照射到被分析试样的表面上,利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成象,获得试样表面微观组织结构和形貌信息。高的分辨率。由于超高真空技术的发展,场发射电子枪的应用得到普及,现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右,足够用来进行外泌体尺寸的测量。鉴于SEM的工作特点,在外泌体研究中,能够直接观察到样品中外泌体的形态。并且SEM具有很高的分辨率,能够鉴别不同大小不一的外泌体。但SEM对样品的预处理和制备上面要求较高,样品的准备阶段比较复杂,不适合对外泌体进行大量快速的测量。而且由于外泌体经过了预处理和制备过程,无法准确的进行外泌体浓度的测量。   2.2 动态光散射技术   动态光散射是收集溶液中做布朗运动的颗粒散射光强度起伏的变化,通过相关器将光强的波动转化为相关曲线,从而得到光强波动的速度,计算出粒子的扩散速度信息和粒子的粒径。小颗粒样品的布朗运动速度快,光强波动较快,相关曲线衰减较快,大颗粒反之(图1)。    图1 大颗粒和小颗粒光强波动及相关曲线   在外泌体研究中,动态光散射测量敏感度较高,测量下限为10纳米。相对于SEM技术来说,样品制备简单,只需要简单的过滤,测量速度较快。但是动态光散射技术由于是测量光强的波动数据,所以大颗粒的光强波动信号会掩盖较小颗粒的光强波动信号,所以动态光散射不适合大小不一的复杂外泌体样本的测量,只适合通过色谱法制备的大小均一的外泌体的尺寸测量,并且无法测量样品中外泌体的浓度。   2.3 纳米微粒追踪分析术   纳米微粒追踪分析术(以下简称NTA)是一种比较新颖的研究纳米颗粒的方法,它可以直接和实时的观测纳米颗粒。NTA通过光学显微镜收集纳米颗粒的散射光信号,拍摄一段纳米颗粒在溶液中做布朗运动的影像,对每个颗粒的布朗运动进行追踪和分析,从而计算出纳米颗粒的流体力学半径和浓度。   NTA系统的工作原理是将一束能量集中的激光穿过玻璃棱镜对样品(悬浮颗粒的溶液)进行照射(光路图见图2)。 图2 NTA激光光路图      激光光束从较小角度入射进入样品溶液,照亮溶液中的颗粒。配备相机的光学显微镜,被放置在特定的位置上,收集视野中被照亮的纳米颗粒发射出的光散射信号。 样品池有大约500微米的深度,采样点激光照亮宽度为20微米,这个数值和光学显微镜的聚焦的视野深度相匹配。相机会进行60秒的影像拍摄,每秒30个采样画面。颗粒的运动过程被NTA软件进行分析。NTA软件在每幅被记录的画面中鉴别和追踪做布朗运动的纳米颗粒。   根据颗粒的运动速度,通过二维 Stokes-Einstein方程计算颗粒流体力学半径   在方程中2是均方位移,KB是Boltzmann常数 T是溶液的温度,单位是Kelvin;ts是采样时间,例如,1/30 fpsec = 33 msec;&eta 是溶液粘度;dh是流体力学直径。 NTA检测颗粒大小的范围和颗粒本身的折光指数相关。测量的下限取决于被研究颗粒和背景之间信噪比,也就是颗粒的散射光强度和背景的光强差距。颗粒的散射光强度根据Rayleigh散射方程,受到以下因素的影响   其中,d是颗粒的直径,&lambda 是入射光的波长,n是颗粒和溶液的折光系数比。通常来说,生物样品,如外泌体等,折光系数较低,所以测量下限为30-40纳米。   由于NTA技术是直接追踪样品中每一个纳米颗粒,决定了NTA对复杂的样品具有极高的分辨率,为了证明NTA对于复杂样品的分辨能力,我们将100纳米和300纳米两种不同大小的聚苯乙烯颗粒按照5:1的数量混合,使用NTA进行测量(图3A)。尽管其分布图形有一定的重叠,但两种不同大小的纳米颗粒的峰清楚的区分开来。这种对复杂样品的分辨能力对于外泌体这样的研究对象来说是非常重要的。   NTA也能对样品浓度进行直接测量。对一系列浓度为1× 108-8× 108的100纳米单分散样品进行测量,可以看到NTA测量浓度结果和实际浓度存在着很好的线性相关(图3B)。对于多分散体系,测量结果的准确取决于仪器参数的设定(照相机快门速度和光圈),恰当的参数设定可以保证不同大小颗粒都被NTA软件追踪和计算。 图3 A. 100纳米和300纳米混合样品NTA测量 B. NTA测量浓度和样品实际浓度线性相关   NTA还具有分析荧光样品的能力,NTA有四种不同波长405纳米, 488纳米, 532纳米和635纳米的激光器可以选择,在搭配相应的滤光片,从而实现对荧光样品的测量。将100纳米的荧光标记的颗粒和200纳米的非荧光颗粒用同一溶剂做成混合样品,使用NTA进行测量(图4),图4中,蓝色的线显示为NTA的光散射模式,可以看到尽管100纳米和200nm纳米颗粒的分布图有重叠,但还是清楚的区分了100纳米和200纳米的峰值。然后使用荧光滤光片进行分析,只观测到100纳米的荧光标记的纳米颗粒(红线) 图4 NTA荧光样品测量   由于外泌体表面有标志物CD9,CD63等跨膜分子的存在,在复杂的背景环境下(如血清中),可以用荧光抗体标记外泌体,在用NTA的荧光测量功能实现在复杂背景下对外泌体的测量。NTA相比较于流式细胞仪的荧光功能,分辨率较高,测量荧光颗粒的下限可以达到30-40纳米,而流式细胞仪的测量下限为400纳米,即使对于最新一代的数码流式细胞仪,其测量下限已经达到100纳米,但由于它仍然建立在监测光信号的基础上,所以测量和准确性和分辨率仍然不可靠。所以在外泌体荧光功能测量上,NTA具有独特的优势。   3. 总结   外泌体作为生物标志物的研究目前处于起步阶段,但临床应用已显示出良好的前景。 在临床诊断中,简单快速的在复杂的生物背景下(如血浆,尿液)测量外泌体浓度,大小和表征数据是必备的要求。目前存在的方法都无法完美的解决这一问题。NTA作为一个相对新的测量技术,具有实时观测,较高的分辨率,准确的浓度测量和荧光测量功能,提供了对外泌体大小和浓度研究的新的思路。   (作者:张帅,英国马尔文仪器公司生物科学专家,负责生命科学相关产品的推广与技术支持。)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考。
  • 反式脂肪酸让消费者成惊弓之鸟 众食品企业如履薄冰
    邬杨涵这两天有点郁闷,作为85度C的公关负责人,媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。   “一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害,对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响,但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。   担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响,若事态持续下去,影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时,包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑,新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。   婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌,均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称:“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定,‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示,绝无人工添加,且产品符合国家标准。但同时指出,原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。   而在食品行业的其他领域,目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准,生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者,企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业,麦当劳和肯德基均表示,使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域,统一表示:“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”   而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示:“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用,基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑,日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的,远远小于世界卫生组织的推荐限量。”   在表明态度的同时,企业也忙于为自己的产品做检测,以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示,他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测,而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。   赵海琼告诉记者,这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上,反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示,“只要注意均衡营养,消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司,于1991年成立。   其实,反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年,天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示,反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸,其中,牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%~5%。   上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,植物油被认为是健康食品而被广泛采用,但随着科技的发展,植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年,星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。   据知情人士透露,从去年年底开始,国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题,目前“标注标准已经进入意见征集期,最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着,中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 广东省农药协会发布《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》(见附件1)以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处,逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持!联系人:沈文胜;联系电话:020-37288797, 13802631090;电子邮箱:swsg@163.com 附件:1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1:标准征求意见汇总表.docx附件2:农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定(征求意见稿).pdf
  • 反式脂肪酸或成下一个被禁添加剂
    卫生部近日表示,正在协调有关部门研究撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂及其相关配套措施,引发社会广泛关注。然而面粉增白剂只是公众对于食品添加剂安全问题担忧的冰山一角———食品添加剂滥用、超标,食物中使用非法添加物,有关食品安全的消息再次牵动着消费者的神经。   “我国在食品添加剂问题上,存在盲目的拿来主义思想,缺乏自主客观的判断。”食品安全专家李里特教授说,“我们通常都是照搬外国的标准,不管人家是否一直允许用、允许用多少,我们就直接拿来,自己没有判断和评价。”   “反式脂肪酸在我国的大量使用,也是非常盲目的。”李里特介绍说,反式脂肪酸即氢化油,是一种代替猪油的混合油,用于西式面包的加工。当时,这项发明被视为一种进步。后来科学家研究发现反式脂肪酸对人体危害比它带来的好处要大,所以西方马上就禁止了,很多生产厂家便把这些产品移到中国。“反式脂肪酸的危害在学者当中已经形成共识,经营企业的人也知道,”李里特建议,媒体应该加大对反式脂肪酸危害的宣传力度,呼吁有关部门制定法律法规禁止反式脂肪酸的使用。
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 焙烤食品糖制品工业协会召开反式脂肪酸沟通会
    2010年11月11日,中国焙烤食品糖制品工业协会在北京国际海运酒店召开了“反式脂肪酸现状及应对措施媒体沟通会”,中国焙烤食品糖制品工业协会朱念琳理事长、赵燕萍副秘书长等出席了会议。 会议现场   此次会议的召开主要是由于有关媒体关于“植物奶油在中国普遍使用或酿食物史上最大灾难”的报道在国内引发的轩然大波,报道中存在失实报道和夸大宣传,对焙烤食品糖制品行业造成不利影响,   朱念琳理事长首先对近期国内有关“氢化油”和“反式脂肪酸”的一些失实报道和对行业的不利影响等情况向与会记者做了简单介绍,接下来,朱理事长就反式脂肪酸的产生原因(来源),氢化油脂的特性,食用专用油脂中降低反式脂肪酸的方法,反式脂肪酸的健康危害,各国对反式脂肪酸的管理和各国反式脂肪酸平均日摄入量比较等六个方面情况做了较详细的介绍。   最后朱理事长阐述了协会对“氢化油”和“反式脂肪酸”的几点认识和建议:   1、氢化油脂不等于反式脂肪酸,不同种类的氢化油脂中反式脂肪酸的含量是不同的。   2、氢化油脂作为食品组成成分之一是营养物质,有关媒体报道中声称“氢化油危害堪比杀虫剂”的观点是错误的。   3、国际上对含有反式脂肪酸的食品不是简单禁止食用,而是依据本国的反式脂肪酸摄入情况来设定反式脂肪酸的限量标准或标签标示要求。   4、目前国际上规定反式脂肪酸标签标示要求的国家尚为数不多,仅有丹麦、瑞士、美国、加拿大、奥地利、巴西、韩国、日本、新加坡、中国台湾和香港等,设定反式脂肪酸限量标准的国家更少。   5、中国居民反式脂肪酸的摄入量远低于西方发达国家。   6、一些西方发达国家强制规定在食品标签上标明反式脂肪酸的含量,这样做的目的是告诉消费者,反式脂肪酸吃多了不好 但含有反式脂肪酸的食品不等于有毒、有害食品,并不是说标签上有反式脂肪酸就表示这个食品不能吃了。主要是给消费者提供信息,让消费者明明白白地消费。   7、过分强调反式脂肪酸也是不可取的,因为人们可能摄入的饱和脂肪酸比反式脂肪酸要多得多。不能因为强调了反式脂肪酸而忽视了饱和脂肪酸对人体健康的危害,最重要的是控制总脂肪的摄入总量。   《中国营养膳食指南》建议,每人每天不能食用超过25克油 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%,即总脂肪摄入量低于65克。   据协会掌握的资料显示,目前国内氢化油脂中反式脂肪酸的含量有高有低,有些氢化油脂中反式脂肪酸的含量确实较高,如果消费者长期食用反式脂肪酸含量过高的食品,将会对身体产生严重危害。因此,我们一定要清醒的认识到反式脂肪酸的危害性和行业面临问题的严重性和紧迫性。   协会郑重敦促各会员单位:一定要本着对消费者负责,对行业负责的态度,严把原料进货关,把氢化油脂中反式脂肪酸含量的检测作为采购的必检项目。对使用氢化油脂制作的产品中反式脂肪酸的含量,要做到心中有数。目前可参考国际相关国家要求,选用反式脂肪酸含量相对较低的原料从事生产和研发工作。   民以食为天,食以安为先。作为焙烤食品糖制品行业生产企业,一定要扎扎实实、坚持不懈的追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路,这是我们义不容辞的责任。否则,一旦因为质量问题,出现行业信任危机,那将会造成无法挽回的影响和损失。   此次座谈会,协会以认真、严谨、客观的态度,系统阐述了反式脂肪酸的有关情况和国内行业现状,旨在正确引导消费,促进行业自律,同时敦促焙烤食品糖制品行业企业本着对消费者负责,对行业负责的态度,不断追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路。对澄清事实、消除误解、稳定行业发展具有积极和深远的意义,非常及时和必要。   附件1:沟通会要点.doc   附件2:沟通会资料.doc
  • 反式脂肪酸甲酯混标(13组分,C14-C22) 标准品促销
    货 号: CDDE-GLC-481-B-100MG 中文名称: 反式脂肪酸甲酯混标(13组分,C14-C22) 标准品 英文名称: GLC Reference Standard (Fatty acid methyl ester) GLC-481-B(13 components,C14-C22) 型 号: 100mg (-20℃保存) 品 牌: NU-CHEK 产品类别: 标准品 价格: 2400.00 促销价: 2160.00 促销时间: 2011年1月4日-2011年2月4日 促销价:2160 促销时间:2011年1月4日-2011年2月4日 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 锐拓RT7流池法溶出系统应用案例——眼用凝胶的体外释放度研究
    滴眼液是目前临床上治疗眼部疾病最常用的剂型,但会很快从眼表面流失,其药物生物利用度通常小于5%。而使用原位凝胶作为眼用载药系统,则可以延长药物在眼部的滞留时间、降低给药频率、提高生物利用度,达到缓释长效的目的。原位凝胶在体外环境下为液体状态,给药后由于受到温度、pH 值、离子强度等影响,在用药部位发生相转变,由液态转化形成非化学交联半固体凝胶,可分为温度敏感型、pH 敏感型和离子敏感型。近年来,眼用凝胶在眼部给药系统中的应用受到国内外药物研究者的高度重视。但是由于本身剂型的特殊性,如何有效地进行眼用凝胶的体外释放度研究一直是个技术难题。本文将分享使用锐拓RT7流池法溶出系统研究眼用凝胶的体外释放度的案例,希望能给您带来帮助和启发。实验方法流池法(USP Apparatus 4)溶出系统:锐拓RT7流池法溶出系统流通池:22.6mm 内径 药典标准流通池测试参数:技术保密取样时间点:5,10,20,30,60,90,120,180,240分钟实验结果下图为某眼用凝胶两个不同生产工艺批次(Sample 1 和 Sample 2)的体外释放度曲线,测试结果取多组平行测试数据的平均值。 测试结果重复性良好,Sample 1 和 Sample 2 最终溶出率的相对标准偏差分别为:0.66%和0.88%。另外,测试结果显示,本流通池测试方法和条件能够区分不同生产工艺批次之间的释放度差异。我们可以明显地观察到,Sample 2 的释放速度比Sample 1 快。结果讨论眼用原位凝胶制剂在室温条件下是呈液体状态,用药后在眼部发生相转变成非化学交联半固体凝胶,并持续缓慢释放主药成分。所以,在进行体外释放度测定时如何对液体进行上样,如何确保液体状态的样品能够完整地转变成半固体凝胶,如何让半固体凝胶状的样品在更加平缓更加近似人体的环境中释放,如何真实地反映样品的缓慢释放过程,这些都是眼用凝胶体外释放度测定方法开发时需要考虑的。随着流池法的研究深入和逐步成熟,我们可以利用流池法来研究越来越多类似眼用凝胶这些特殊剂型的体外释放度。而得益于流池法的优势,我们可以摆脱传统溶出方法的束缚,让体外释放度测定更加满足药物研发者的对测试结果
  • 《Research》:基于Pμ SL 3D打印的超拉伸抗冻导电水凝胶用于柔性传感及脑电信号的采集
    近年来,柔性电子在可穿戴设备、电子皮肤等众多应用中扮演着越来越重要的角色,以水凝胶为基质设计的柔性电子由于其良好的导电性、柔性以及生物相容性等特点受到广泛的关注,在柔性传感器、柔性能源器件及人机接口等方面表现出广阔的应用前景。面投影微立体光刻3D打印技术(PμSL)可快速制造并成型任意形状和定制设计的结构,为以水凝胶基质设计的柔性电子器件的制造提供了灵活性和简便性。结合3D打印技术,并对水凝胶进行诸如超抗冻、超拉伸、导电等性能设计,在一定程度上拓宽了水凝胶的功能和应用范围。近日,湖南大学王兆龙助理教授、段辉高教授与上海交通大学郑平院士等人合作,该团队基于摩方精密(BMF)超高精度光固化3D打印机nanoArch S/P140,开发了一种能够耐受-115℃极高导电能力的水凝胶体系,实现了极低温条件下的可穿戴设备运动信号检测及脑电信号高精度采集。文章以“3D Printed Ultrastretchable, Hyper-Antifreezing Conductive Hydrogelfor Sensitive Motion and Electrophysiological Signal Monitoring”为题发表在Research(Volume 2020 |Article ID 1426078)上。其中,王兆龙助理教授及硕士研究生陈雷为共同一作。基于面投影微立体光刻技术制造水凝胶结构,首先,作者通过计算机辅助设计(CAD)软件生成的3D模型按照特定层厚切片为一系列平行的二维数字图像,然后,这些切出来的2D图案被传输到DMD芯片上,DMD芯片通过2D图案的形状调节其上照射的紫外光(LED,405nm)。具有相应定义的2D图案的成形紫外光通过一个缩小透镜,该透镜将2D图像投影到具有缩小特征尺寸的水凝胶前体溶液上。图案化的紫外光照射将会使水凝胶前体溶液在相应区域发生局部聚合反应并成型附着在打印平台上。再控制降低打印平台,紫外光投影照射继续打印下一层。这个过程反复进行,直到整个水凝胶结构被制造出来(图1)。研究者引入亲水性的三元醇作为光引发剂TPO-L的良性溶剂,将不溶于水的TPO-L均匀分散在水中,提高光引发剂引发效率,结合光固化3D打印nanoArchS/P140设备的离型膜的快速离型,大大提高水凝胶的光固化速度;利用纳米羟基磷灰石与水凝胶高分子链之间形成强烈的物理作用,从而提高3D打印水凝胶的拉伸性(2500%),并进一步提高其机械强度;三元醇和高浓度离子盐的协同作用赋予了水凝胶极佳的导电性和抗冻性(-115℃左右),3D打印水凝胶在极低温情况下仍然能够完成拉伸、弯曲和扭转的动作,并具有一定的低温导电性(图2)。图1 基于面投影微立体光刻技术的水凝胶加工过程图2 水凝胶的力学、电学和抗冻性能设计优异的机械性能和良好的导电性能使其3D打印水凝胶能够作为应变传感器用于识别包括手指弯曲、发声及吞咽等人体运动信号(图3);水凝胶还可作为柔性电极检测和采集诸如人睁、闭眼时的脑/眼电信号(EEG/ EOG),当志愿者在闭上眼睛并放松时,脑电信号显示出明显的α波(8~13Hz),当志愿者睁开眼睛并积极思考时,脑电α波即刻消失并逐渐向β波(14~30Hz)方向移动。与当前最精确的传统脑电信号采集装置对比实验表明,新体系水凝胶可以准确采集大脑中的脑电信号,反映大脑活动的整体信息,显示出在人机交互,特别是低温领域的脑机接口等方面的应用潜力(图4)。图3 柔性应变传感器应用图4 水凝胶柔性电极脑机接口应用总而言之,本研究基于面投影微立体光刻技术,引入亲水性的三元醇作为光引发剂TPO-L的良性溶剂,利用纳米羟基磷灰石提高拉伸性,并结合高浓度的离子盐和三元醇作为导电介质和抗冻剂,使得所开发的水凝胶体系具有优异机械、导电和抗冻性能,并且可作为柔性应变传感器实现对人体运动和微弱信号的实时监控,同时可进一步用作脑机接口,准确采集大脑中的脑电信号,包括α、β波以反映大脑活动的整体信息。本文提出的水凝胶在电子皮肤、人机交互甚至极低温情况下的可穿戴设备中具有良好的应用前景。未来,微尺度3D打印技术的加入使得复杂3D结构多功能柔性电子和复杂脑机接口的快速制造成为可能。原文链接:https://spj.sciencemag.org/journals/research/2020/1426078/
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 中国检科院成功举办食品中反式脂肪酸检测培训班
    中国检科院成功举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班   近年来,“食品安全”越来越为大众所重视,反式脂肪酸因其对健康的危害已成为人们关注的焦点。卫生部规定婴儿配方食品原料中不得使用氢化油脂,并要求在食品营养标签中对反式脂肪酸进行标识。   仪器信息网讯 为了增强我国质检系统检测技术能力,提高食品生产经营企业检测人员技术水平,中国检科院综合检测中心于2011年4月9举办了“食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班”。40余名来自全国各地的学员参加了此次培训。 培训会现场   此次培训围绕“脂肪酸与反式脂肪酸检测技术”,将理论学习与实验操作相结合。中国检科院综合中心食品检测部品质实验室主管张凤霞女士首先以报告的形式对学员进行了“脂肪酸与反式脂肪酸”的检测技术培训,介绍了几种现用的脂肪酸与反式脂肪酸检测的标准方法,并比较了各种方法的优缺点。最后,她详细介绍了本次培训所采用的试验方法——气相色谱法,并对不同样品采用该方法所得出的结果进行了比较分析。 张凤霞女士   安捷伦科技有限公司应用工程师那顺先生为学员们介绍了“应用安捷伦仪器,婴幼儿乳品与食品分析方法与解决方案”,并介绍了在检测过程中使用安捷伦仪器所注意的问题。 那顺先生   报告结束后,学员们按照张凤霞女士所介绍的方法与试验要求,分组进行了试验。 学员现场进行试验操作
  • 川宁生物:合成生物学管线稳定推进
    川宁生物(301301) 2023 上半年实现营收24.2 亿元(+21.8%,括号内为同比数据,下同);归母净利润3.91 亿元(+64.8%);扣非归母净利润3.93 亿元(+65.5%),经营性现金流净额10.4 亿元(+1636%),业绩略超预期。Q2 业绩环比再加速,盈利能力加强:单季度看,公司Q2 实现营收11.5亿元(+16.3%),归母净利润2.15 亿元(+57.8%),归母净利润环比+22.8%。业绩快速增长主要因为疫情放开后需求端的快速恢复。盈利能力方面,由于规模效应的体现叠加原材料成本下降,公司Q2 毛利率环比提升4.7pct 至30.9%。期间费用率随着收入增长而下滑,其中管理费用率同比下滑4.3pct 至3.0%,财务费用率同比下滑2.0pct 至1.2%。综合来看,2023 上半年销售净利率同比提升4.2pct 至16.2%,盈利能力不断加强。抗生素中间体疫后恢复良好:分品种看,公司2023 上半年硫红收入7.3亿元(-2.4%);头孢中间体收入5.3 亿元(+16.3%),青霉素类中间体9.8亿元(+54.7%);疫情放开后,头孢和青霉素类中间体需求恢复良好;其中,6-APA 平均价格同比涨价6.7%,销售量同比增加50.8%,青霉素G 钾盐平均价格同比涨价3.4%,销售量同比增加16.4%。合成生物学研发管线丰富,产能丰富,项目落地在即:公司在上海建立合成生物学研究院,依托强大的研发团队、4 大底盘菌研发平台等,已有十数个项目管线,且部分管线有望短期落地。川宁生物首个合成生物学产品红没药醇预计在下半年形成收入。随着下半年公司全资子公司疆宁生物绿色循环经济产业园一期投产,公司将完成合成生物学从选品—研发—大生产的全产业链布局。红没药醇、5-羟色氨酸、依克多因、红景天苷等合成生物学系列产品的商业化生产将标志着公司从资源要素驱动向技术创新驱动的成功转变,从而实现公司效益的稳步提升。合成生物学巩留新基地一期有望在2023 年年底前建成,新基地设计产能包括红没药醇 300吨、5-羟基色氨酸 300 吨、麦角硫因 0.5 吨、依克多因 10 吨、红景天苷 5 吨、诺卡酮 10 吨、褪黑素 50 吨、植物鞘氨醇 500 吨及其他原料的柔性生产车间;其中红没药醇已进入动销;5-羟基色氨酸通过合成生物学技术来生产,其工艺达到业内最高的发酵水平和提取收率,该产品通过微生物发酵法生产,故产品天然度为100%,且生产成本低于植物提取,目前该产品仍在中试验证;麦角硫因公司利用合成生物学技术来进行生产,该技术和用蘑菇菌丝体发酵相比具有工艺简单、发酵周期短、产物浓度和糖转化率高等特点,具有显著的竞争优势,目前该产品也在中试验证。两项产品均在中试阶段,即将为公司提供业绩。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如,我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始,通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的,具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度,并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一,又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前,检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法,基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂,吡啶易挥发且有恶臭气味,被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单,对实验人员的身体健康有一定的危害,且该方法反应时间较长( 需回流加热 1h),操作复杂,分析时间较长,测试效率低,测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单,测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵,且实验室环境要求高,在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的,记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,受含氢基团 X-H(X 为C,N,O)的倍频和合频的重叠主导,其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H,O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收,通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息,从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理,因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时,多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小,随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为,这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度,较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于:最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下:N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温,室温至 65 度3实验仪器配置:液体样品 NIRFlex Liquids,配备样品腔用于液体透射分析,可控温(室温~65℃),可自动切换背景测量通道,同时容纳 6 个比色皿。测量参数:波长:4500-10000;分辨率:8cm-1;温度设定 60°C,扫描次数:液体样品 64 次。测量要求:多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量,每个样品测量三次光谱,每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图:如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看,样品的信号加强,反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表:从表中可以看出:模型的相关系数均大于 0.99,样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求,分析方法重复性较好,可以用于实验室日常检测。4结论结果表明,近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点,并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快,更便宜和更简单的近红外分析所取代,以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势,测试成本低,被实验室和企业广泛应用。
  • 方舟子:反式脂肪酸究竟有多可怕
    食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油,最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”,说它们富含危害健康的反式脂肪酸,“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停,但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。   果真如此吗?在回答这个问题之前,我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面,但其实是根据其分子结构命名的,很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条,是由一个个的碳原子串起来的,碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价,可以跟其他原子形成4个共价键,氢则是1价。在链条中间的碳原子,由于已与两个碳原子相连,最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合,我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态,称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。   在饱和状态下,链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的,这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合,处于不饱和状态,我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子,如果它们的氢原子位于同一侧,叫做顺式,这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧,就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯,性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链,比较稳定。   在从前,食用的脂肪主要是动物脂肪,例如黄油、奶油、猪油,它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜,但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸,它们很不稳定,是液体,而且容易变质,这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初,德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法,给植物油中的双键提供氢原子,让它们变饱和,这个过程称为氢化,这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了,顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和,由于工艺的原因,在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化,它们的氢原子由顺式变成了反式。这样,氢化油就含有大量的反式脂肪酸。   植物油氢化之后,变成了半固体,性质稳定、不容易变质,可以代替动物脂肪使用,而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的,是美国人干的“好事”),氢化油很快地被大规模生产,在食品加工业中获得了广泛应用,被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代,人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险,植物油相对来说比较健康。这个时候,使用氢化植物油取代动物脂肪,被认为不仅经济上合算,而且对健康也更有利。   从上世纪80年代末开始,人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的,它增加的心血管疾病的风险,比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种,一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇),如果它的含量过高,就会慢慢地在动脉管壁沉积下来,形成粥样小瘤,导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇),能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量,相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量,同时还能降低“好”胆固醇的含量,相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题,有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。   即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%),反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害,但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外,没有营养价值,反而有害,那么就应该尽量减少摄入它,越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%,大致相当于不要超过2克,吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话,是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。   在这种情况下,就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方,推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油,同样对健康有害。“植物奶油”固然不好,天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时,还要提倡使用顺式脂肪酸,才是健康之道。
  • 新国标实施 | 福立液相精准检测全反式视黄醇,食品安全再升级
    全反式视黄醇是一种食品营养强化剂,也被称为维生素A。它是人体必需的营养素之一,对视觉、生长发育、生殖和免疫系统等方面都有重要作用。在食品中添加全反式视黄醇可以提高食品的营养价值,帮助预防和治疗维生素A缺乏症。然而,过量摄入全反式视黄醇也可能对人体造成负面影响,如头痛、恶心、呕吐、皮肤干燥等。因此,在使用全反式视黄醇作为食品营养强化剂时,需要严格控制用量。国家标准GB 1903.71-2024《食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇》于2024年8月8日正式实施,为全反式视黄醇产品的各项质量技术指标提供了检测依据。福立仪器参照上述标准,采用LC5190低压超高效液相色谱仪对食品营养强化剂全反式视黄醇开展相关应用,为全反式视黄醇类食品的生产和政府监管提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法提要试样中的全反式视黄醇加正己烷溶解后,正相液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法计算试样中全反式视黄醇的含量。仪器配置 福立LC5190低压超高效液相色谱仪配备:LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱PolyPak Silica色谱柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 µ m。分析检测数据01 全反式视黄醇标准溶液典型谱图及结果(20μg/mL)02 全反式视黄醇标准溶液六针重复性谱图及结果(20μg/mL)03 标准曲线04 空白谱图05 样品典型谱图及2次测定结果说明:标准规定全反式视黄醇含量/(IU/g)≥2.5×106,从上表可得此样品的含量符合规定;标准规定在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的5%(即3.04×106×5%=0.152×106),从上表可得,连续两次的测定结果符合规定。小结由以上实验结果可知,采用福立LC5190测定食品营养强化剂全反式视黄醇,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品准确定性定量测定。
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 贝因美等三品牌奶粉检出反式脂肪酸
    涉贝因美、圣元优博、伊利三品牌   含量未超出内地和国际安全标准   昨日,有媒体报道指国内三个奶粉品牌产品含有反式脂肪酸成分。广州市工商部门指出,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。食品专家指出,反式脂肪酸不得人为添加,但可能天然带有,国家标准对反式脂肪酸的含量有限制。   昨日有香港媒体报道称,由该媒体委托进行的检测发现,内地三个颇受欢迎的奶粉品牌,其产品含有反式脂肪成分。其中贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博,以及伊利金装三只婴儿配方奶粉中,每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。但三种奶粉包装上均未注明含有反式脂肪。但该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准。   报道还指出,目前内地法律没有规定婴儿配方奶粉包装须注明反式脂肪含量。   公司回应:   确含反式脂肪酸但安全   本报记者昨天则从工商部门获悉,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。"这主要涉及到一个标准问题,"工商部门相关负责人称,"广州对奶粉等乳制品的市场监管,严格按照国家的统一标准,包括组织日常抽检和市场巡查,但对于国标中未明确的项目,工商部门只能在市场监管中予以关注,但不能强制下架。"   记者昨日致电上述品牌奶粉客服咨询,其中贝因美客服人员指出,公司曾在官网发布了有关反式脂肪酸的说明,奶粉之中确含有反式脂肪酸,但含量是安全的。贝因美官网一份发表在2010年11月的《郑重说明》指出,"贝因美选择以若干种天然植物油复合调配富含人体必需脂肪酸的精炼植物油作为贝因美配方奶粉的主要脂肪原料,脂肪酸组成合理均衡非常接近母乳中的脂肪结构,并严格控制反式脂肪酸,产品完全符合最新国家标准".   而圣元奶粉客服人员则表示,公司正在核实网上消息的真实性,按照消息所指的含量换算,产品中反式脂肪酸占总脂肪酸的比例仅为1.57%,而国家标准规定,反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%."反式脂肪酸是牛奶中天然存在的,我们并没有人为添加。"该客服人员称,公司还有比国家标准更严格的内控标准,产品检测合格才能上市。至于产品中并无标注反式脂肪酸,她就表示国家标准没有要求。   反式脂肪酸禁人为添加   奶业专家王丁棉指,由于婴儿器官处在发育阶段,过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力,导致其他不良症状。所以国家设立一个安全系数加以控制。"国内外标准不一致。我认为如果检测接近临界点的话问题不大,若高出好多则肯定有问题。"他还指出,在奶粉加工生产过程中,脂肪酸会变性而产生反式脂肪酸。   儿科专家、中国医学科学院教授丁宗一昨日则对本报记者表示,他对香港媒体报道的科学性、权威性表示质疑。按照国际食品法典精神,反式脂肪酸对婴幼儿健康有害,不能作为营养物或原料加入到乳粉之中,但生产过程中难免会产生反式脂肪酸,所以规定控制在3%以下,但绝不允许人为添加。   国家卫计委在2010年曾发布《专家解读反式脂肪酸管理及相关知识》一文,称尚未发现食物中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响,甚至有研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益。但是,长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常,增加心血管疾病发生的风险。
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 多宁生物与涛烜科学达成合作!共推高通量单细胞筛选技术
    5月7日,上海多宁生物科技股份有限公司(“多宁生物”)与上海涛烜科学仪器有限公司(“涛烜科学”)签署战略合作协议,双方就高通量单细胞筛选平台HypercellⓇ等系列产品的全球化销售达成合作,基于行业前沿的目标单细胞筛选技术,为抗体发现提供经济、高效的一站式解决方案。单克隆抗体是生命科学领域的重要工具,也是肿瘤及自身免疫疾病的核心疗法之一。在传统的单抗制备流程中,选择性培养、杂交瘤阳性克隆筛选等步骤的周期较长,对单抗的快速开发造成了限制。高通量单细胞筛选平台——HypercellⓇ是一套采用先进的微流控、人工智能视觉识别技术的平台,能在2小时内完成数十万个单细胞的筛选实验。基于其高通量、易操作,可在1天内完成细胞分选的产品优势,HypercellⓇ广泛应用于抗体、ADC、细胞疗法等领域的基础研究和商业化阶段,并可显著缩短抗体的开发周期。涛烜科学是一家专注于单细胞/单菌工具开发的公司,其研发上市的首款高通量单细胞筛选平台HypercellⓇ是基于明场单B细胞分选的平台。依托于HypercellⓇ和Smartculture XⓇ(单菌筛选平台)两大核心技术,涛烜科学可为客户提供端到端的解决方案。作为一站式生物工艺解决方案提供商,多宁生物的产品及服务涵盖了细胞培养、过滤纯化、制剂灌装及流体管理一整条生物工艺链路,并将服务范围拓展至美国、印度、日本、韩国等海外市场。此次合作,双方将协力支持海内外研发人员对单细胞的精准操控和高效筛选,从而加快抗体开发的速度,简化生物疗法的研制流程。顾红峰 多宁生物副总裁“很高兴能与涛烜科学成为合作伙伴,涛烜拥有行业一流的单细胞分选技术和强势的产品开发能力,而多宁具备完整的生物工艺解决方案和国际化的销售网络。双方的优势加成,将进一步满足客户对高端科学仪器以及一站式生物工艺解决方案的需求。此次合作,我们将以提高抗体开发效率为着力点,将优质的国产仪器逐步推向全球市场。” 孙建军 涛烜科学创始人“非常荣幸与多宁生物达成战略合作,多宁生物以其一站式生物工艺解决方案,确保药物研发及生产流程的高效、稳定、可控。我们则凭借高通量、快速的单细胞分选技术,以及操作便捷、广泛适用的设备,为客户提供卓越服务。双方强强联合,将为客户提供从细胞筛选到工艺优化的全面解决方案,共同推动生物医药领域的进步,期待共同创造更多价值。”关于多宁生物上海多宁生物科技股份有限公司是一家中国领先的一站式生物工艺解决方案提供商,致力于提供生物制药产品从研发到商业化生产的综合解决方案,包括试剂及耗材、仪器设备、服务。公司主要运营生物工艺解决方案、实验室产品及服务两大业务线,通过一站式生物工艺体系帮助合作伙伴实现高效、稳定、质量及成本可控的药物研发及生产流程。关于涛烜科学上海涛烜科学作为一家专注于单细胞/单菌工具开发的公司,一直致力于推动生物医药领域的技术进步和创新。通过不断研发和推广先进的单细胞筛选技术,涛烜科学为生物医药产业的发展注入了新的活力和动力。HypercellⓇ平台的推出,更是展现了涛烜科学在技术创新和市场应用方面的领先地位和实力。在未来,涛烜科学将继续秉承“创新、专业、高效、可靠”的理念,不断推出更多先进的单细胞筛选技术和产品,为生物医药产业的发展做出更大的贡献。
  • 外泌体粒径分析该选谁?不同外泌体粒径分析技术间的比较
    测量外泌体的粒径分布一直以来都是外泌体表征的重要组成部分。但是由于外泌体的尺寸仅为30~200 nm,所以必须借助一些特殊的检测手段才能够对这种在光学显微镜下不可视的颗粒进行观测。本篇就外泌体粒径测量技术的发展进行简述,并对不同技术的差异进行比较。一、电镜技术在外泌体发现的早期,由于还没有专门针对这类尺寸颗粒的分析方法,因此直接在电镜下面观察粒径并统计成为了早的外泌体粒径统计方法。但是这种方法费时费力,且通量低,在面对临床和科研中的大量样本时显得十分无力。文献中外泌体在电镜TEM模式下的经典形态 二、动态光散射技术 & 纳米粒子跟踪分析技术由于外泌体与材料学所合成的脂质体在形态上十分相似,因此用于脂质体表征的动态光散射技术(DLS)便被应用于外泌体的尺寸测量上。DLS利用光射到远小于其波长的小颗粒上时会产生瑞利散射现象,通过观察散射光的强度随时间的变化推算出溶液中颗粒的大小。但是这种技术会受到测量物质的颜色、电性、磁性等理化特性的影响,并且对于灰尘和杂质十分敏感。因此使得DLS在测量尺寸较小的粒子时,测量出的粒径与实际的分布具有较大的偏差。为了弥补DLS的短板,纳米粒子跟踪分析(NTA)技术孕育而生。这种技术采用激光散射显微成像技术,用于记录纳米粒子在溶液中的布朗运动轨迹,并通过Stokes-Einstein方程推算粒子大小。这种技术能够对30~1000 nm的粒径进行测量,因此能够提供更为地粒径数据。在诸多文献的测试中均取得了较DLS更好的精度,因此成为目前为主流的外泌体尺寸测量手段。NTA技术的工作原理与DLS技术在测量不同尺寸纳米球的数据对比。可见相比于DLS,NTA测量的粒径分布更为。 虽然NTA取得了比DLS 更高的性,但是随着外泌体研究的深入,其局限性也十分明显。先NTA仅能够测量溶液中颗粒的平均粒径尺寸,但是NTA无法分辨其中的外泌体、囊泡、脂蛋白,也不能区别不同源性的外泌体。这直接限制了外泌体粒径表征的意义,使得研究者很难探究外泌体尺寸与外泌体来源之间的关系。另外NTA本身对于测试时的温度、浓度和校准都有着较高要求,因此使得NTA在测试较小的粒子时其精度仍不能达到令人满意的效果,其测试结果却仍与电镜、AFM等成像技术所观测到的粒径存在着明显差异。外泌体在TEM下的成像及粒径统计与NTA测量的结果对比。可见NTA测量到的粒径要比TEM直接测量的结果大50~100 nm。 三、单粒子干涉反射成像技术为了解决上述在实际测试中的问题,一种新型的单粒子干涉反射成像传感器(SP-IRIS)技术孕育而生。这种技术摒弃了布朗运动轨迹追踪方法,通过基底与颗粒形成的相干光进行成像,通过成像后的亮度来直接计算纳米粒子的大小。从而避免了NTA测量粒径轨迹误差大的短板,拥有更高的灵敏度和精度,即使对于NTA无法区分的40 nm与70 nm的粒子混合溶液也依然能够取得很好的分辨率。SP-IRIS的原理及芯片微阵列打印的成像效果和对混合不同粒径小球的区分效果。可见SP-IRIS技术拥有更高的测试通量和测量精度。得益于这种高精度测量方法,越来越多的研究者终于能够测量到与电镜直接观测相当的粒径。这种优势所带来的效果不单单是能够让TEM的数据与纳米粒子表征的数据更为一致,同时还能够表征不同来源的外泌体之间的粒径差异。SP-IRIS、NTA和TEM统计同一样品时所测量的粒径分布。SP-IRIS在测量不同尺寸的外泌体时,测量的粒径与TEM的尺寸统计基本一致,而NTA统计的粒径则比TEM大约50 nm。此外SP-IRIS技术还能够提供不同来源外泌体的尺寸差异,能够看出CD9来源的外泌体要比其它来源的外泌体大~10 nm。 SP-IRIS的另一个优势在于能够更换激光源的波长,因此除了能够实现外泌体的形貌成像外,还能够实现单外泌体的荧光成像。使得单外泌体的荧光共定位成为可能,研究者通过这种单外泌体荧光成像能够研究单外泌体的表型、载物、来源等生物信息。使用SP-IRIS 对受伤组和对照组小鼠不同时间点的血清CD9、CD81来源外泌体的分泌量监测。可以看到CD81来源的外泌体的分泌量呈现先增加后减少的趋势,而CD9来源的外泌体分泌量则一直在增加。 综上所述,由于SP-IRIS技术的高精度、高灵敏度、可做单外泌体荧光成像的优势,目前有越来越多的学者开始对比NTA技术和SP-SPIS技术,其结果均认为SP-SPIS技术测试的效果要明显优于NTA,这其中也不乏Cell等高水平期刊。相信在不久的将来,SP-IRIS技术将会越来越普及,为研究者研究外泌体打开新的大门。 参考文献:[1]. Ayuko Hoshino, et al, Extracellular Vesicle and Particle Biomarkers Define Multiple Human Cancers,cell, 2020, 182, 1–18.[2]. Oguzhan Avci, et al., Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)—A Platform Technology for Multiplexed Diagnostics and Digital Detection, Sensors 2015, 15, 17649-17665.[3]. George G. Daaboul, et al, Digital Detection of Exosomes by Interferometric Imaging, Scientific Reports,6, 37246.[4]. Federica Collino, et al, Extracellular Vesicles Derived from Induced Pluripotent Stem Cells Promote Renoprotection in Acute Kidney Injury Model, Cells 2020, 9, 453.[5]. Daniel Bachurski, et al, Extracellular vesicle measurements with nanoparticle tracking analysis – An accuracy and repeatability comparison between NanoSight NS300 and ZetaView, JOURNAL OF EXTRACELLULAR VESICLES 2019, 8, 1596016.[6]. Robert D. Boyd, et al, New approach to inter-technique comparisons for nanoparticle size measurements using atomic force microscopy, nanoparticle tracking analysis and dynamic light scattering, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 387,2011, 35– 42.
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 锐拓RT7流池法溶出系统应用案例——混悬滴眼液的体外释放试验
    混悬滴眼液被广泛用于治疗各种眼部疾病,而且混悬液这种剂型设计能够改善API在角膜前的停留时间和整体眼部的生物利用度。混悬滴眼液中分散着细微的、相对不溶的原料药,而且每次用药剂量很少,这给体外释放度测试的方法开发带来很大的难度。不过,得益于流池法的发展和应用,使得这个技术难题得以有效解决。本次应用案例中,我们将分享为某客户开发的混悬滴眼液的体外释放度试验,希望能够给各位带来帮助和启发。测试方法在流通池底部放置一颗5mm直径的红宝石球,然后填充1mm直径的玻璃珠。用力摇匀样品溶液,精密移取100μL,均匀滴加在玻璃珠上面。在流通池顶部安装在线过滤装置。启动恒流泵,开始流池法溶出测试。溶出介质在进行体外释放度研究时,溶出介质的选择应充分考虑药物在人体释放部位的生理特点。混悬滴眼液主要在眼部释放,我们在开发溶出介质的时候,参考了泪液的pH值及其他生理特点。同时,添加了适量的表面活性剂以确保满足漏槽条件。测试结果本次研究分别对两个不同的混悬滴眼液自研样品平行执行三次体外释放度测试,测试结果如下:混悬滴眼液自研样品1:混悬滴眼液自研样品2:根据测试数据我们可以发现:本方法的重现性良好,三次平行测试的溶出曲线之间的差异都很小,两种样品在120min时溶出率的RSD都分别小于1%。同时,本方法具有良好的区分力,能够区分不同样品之间的溶出行为差异。结论流池法在执行混悬滴眼液的体外释放度试验方面,具有其他溶出方法无法比拟的优势。流池法能够提供更有区分力和更接近体内条件的溶出数据,很好地助力混悬滴眼液的研究开发及其释放度评价。
  • 山西繁峙县首次发现奥密克戎BF.7变异株
    11月1日,记者从山西省忻州市繁峙县宣传部门获悉,10月30日繁峙县新增3例确诊阳性病例,该县累计确诊阳性病例20例(均为轻型)、无症状感染者74例。据山西省疾控中心技术分析确定,此轮繁峙县砂河镇疫情病毒基因测序为奥密克戎BF.7变异株,与内蒙古自治区9月28日以来暴发疫情的病毒基因为同一系列,在山西首次发现。10月30日7时,繁峙县启动第二轮全员核酸检测,全县共设置采样点267个、采样台450个,配备614名医护人员、860名服务保障人员、37名检验人员,投入3辆移动P2+核酸检测车、17辆样本转运车,确保快速、高效、安全持续推进采样、送达、检测、报告工作。针对繁峙县砂河镇由18个高风险区调整为全镇高风险区的实际,应急处置指挥部派出采样小分队进行上门采样。疫情发生后,繁峙县运用“大数据+网格化”排查手段,组织流调队伍,对所有可能与新冠病毒初筛阳性感染者有过时间、空间交集的人员进行排查。截至10月30日24时,共排查出密接1102人,均第一时间落实隔离管控措施。
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
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