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二溴丁烷外消旋体与内

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二溴丁烷外消旋体与内相关的论坛

  • 请问气质联用能区分1-溴丁烷和2-溴丁烷吗

    [color=#444444]进了一批1-溴丁烷的原料，厂家说产品纯度99.7，用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测。我们进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，单峰可以达到99.5[/color][color=#444444]但是进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，给的结果60%的2-溴丁烷。[/color][color=#444444]我想咨询下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]能区分开这两种吗？两种物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中能分离吗？[/color]

  • 【每日一贴】1，1-二脲异丁烷

    【每日一贴】1，1-二脲异丁烷

    【中文名称】1，1-二脲异丁烷；异丁叉二脲【英文名称】isobutylidene-diurea;IBDU【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202201952_350072_1855403_3.jpg【性状】 白色颗粒物。【溶解情况】 在水中溶解度很低。【用途】 用于反刍动物，是安全型的非蛋白氮饲料添加剂。使用规定限于出生后6个月以上挤奶的牛用配合饲料。建议用量在1.5%以下。【制备或来源】 以尿素和异丁醛为原料，在酸催化剂的情况下经缩合反应而制得。【生产单位】 黑龙江省化工研究所等

  • 【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    前言 近年来，国内外乙酸的需求量日益增加，“木材干馏”以及“酒精变醋”的方法已经不能满足世界对乙酸的需求，人们逐渐采用合成法来生产乙酸。本设计要求年生产乙酸15万吨。以正丁烷为原料，以空气为氧化剂，在温度180℃，压强5Mpa的条件下发生反应合成乙酸，并对粗乙酸进行精制得到规定纯度的乙酸产品。本设计的目的就是除去反应产物中的水和丙酸，得到高纯度的乙酸。 合成乙酸的方法主要有三种：乙醛氧化法、液态烃液相氧化法和甲醇羰基化法，本设计采用的是第二种方法，即正丁烷液相氧化法。此方法在适宜的反应条件下可以有很高的转化率，而且通过合理地对设备进行设计和选型，使得本工艺过程具有操作简单、流程较短、设备较少、动力能源消耗较少的特点。 本设计的主要工艺路线为：丁烷和氧气反应生成乙酸，反应产物与尾气从反应器引出后经压力控制器成为常压，此时都为气体。经冷凝器1冷凝到140℃，因丙酸的沸点为141.1℃，从而丙酸可以认为全部冷凝为液体而分离。水和乙酸经冷凝器2冷凝到其泡点温度102℃后送入精馏塔进行分离，余下的反应尾气以循环比β=1̸3经循环进入反应器继续反应。设计主题 乙酸，由于食用醋中含有乙酸3 %-5 %，故俗称醋酸。醋酸是一种重要的有机原料，用醋酸得到的醋酸乙烯是制造合成纤维的主要原料；由醋酸合成的醋酐可进一步合成醋酸纤维素，进而用来制造人造纤维、电影胶片片基和塑料等；由醋酸还可以生产一系列的用于医药、燃料、农药等方面的产品。 本设计是按照年产15万吨乙酸的要求，以正丁烷为原料，氧气为氧化剂，在温度180 ℃，压力5 Mpa的条件下合成乙酸，以及对粗乙酸进行精制得到所需纯度的乙酸产品。工艺条件设计氧化工艺条件及设备选择 将固体催化剂醋酸钴放入鼓泡塔式反应器中，并向其中加入适量溶剂乙酸，按所计算的流量向其中先通入丁烷，将反应器压力升至反应压力5 Mpa左右后开始加热，至预定温度180 ℃时，根据预定流速向反应器中通入空气，在所预定的温度和压力下进行反应，采用外循环冷却方式移除反应热。 冷凝分离出的空气和未反应的丁烷以循环比β=1/3循环到反应器中继续反应。而冷凝分离出的水和乙酸送到精馏塔继续精制。精馏工艺条件及设备选择 该筛板精馏塔配备塔板总数为73块且塔板间距为40 mm的双流塔盘、塔顶部的全凝器、塔中部的原料进料管和塔底部的釜液排出管。因水和乙酸不会形成共沸物，只需进行常压精馏即可，回流比为5。塔顶馏出液的组成为0.97，塔底釜液组成为0.03。塔顶温度为100.1 ℃，塔底温度为117.9 ℃。产品乙酸在塔底得到。冷凝工艺条件及设备选择 由反应器引出的物料经压力控制器后成为常压。经冷凝器1后温度降为140 ℃从而可分离出少量副产物丙酸，再经冷凝器2温度降到水和乙酸的泡点温度102 ℃后就可将反应尾气分离。工艺路线设计 近年来，乙酸作为合成原料方面的应用趋于增长，对低杂质含量的高纯度乙酸更是急需。 本工艺提供了一种高产率生产乙酸的方法。它采用丁烷液相氧化法制乙酸，单程转化率可达92 %，副产物丙酸。反应产物被引出后经压力控制器成为常压下的气体混合物，经冷凝器1后将丙酸分离，再经冷凝器2之后将空气及未反应的丁烷分离以β=1/3循环到反应器继续反应。而分离出的粗乙酸中含有少量的水，将其在泡点温度下进料到精馏塔进行分离。水从塔顶蒸出，因其温度较高，可以用来预热丁烷，同样，塔釜出来的乙酸可以预热空气。 本工艺包括预热、氧化、冷凝、再冷凝、精馏等工序。工艺流程图 设计工艺流程图先经过氧化过程，生成乙酸，经过冷凝、再冷凝、精馏一系列过程得到高纯度乙酸，具体流程见附录。 本工艺的生产流程简图如图2.1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272049_568151_1492215_3.jpg工艺计算物料衡算设塔顶馏出液中水的含量xD=0.97，釜液中水的含量xW=0.03，反应副产物为乙酸。纯乙酸流量 乙酸的年产量为15万吨，年生产日按300计，则15×104×103÷300=20833.3(kg/h) 因乙酸摩尔质量为60 kmol/kg，可得纯乙酸流量为：20833.3÷60=347.22 (kmol/h)，所以釜液流量W=347.22÷0.97=365.5 (kmol/h)。精馏塔物料衡算 已经丁烷的单程转化率为0.92，假设生成乙酸的主反应的选择性为0.7。反应方程式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272052_568152_1492215_3.jpg其中，反应（1）为主反应，选择性为0.7，反应（2）为副反应。若1 mol丁烷进行反应，则0.7 mol丁烷进行反应（1），0.3 mol丁烷进行反应（2）。共生成1.55 mol乙酸，1 mol水和0.3 mol丙酸。可知反应器出口处乙酸的含量为0.698。经压力控制器后都为常压下的气体，因为水的沸点为100 ℃，乙酸沸点为118.2℃，丙酸沸点为141.1 ℃。因此，经冷凝器1将其冷凝到140 ℃后，可以认为少量丙酸被完全冷凝分离。将粗乙酸通入精馏塔进行分离，其中乙酸的含量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272053_568153_1492215_3.jpg 该工艺中反应器中的压力较大，但从总体上看所需压力不算大，符合一般工业生产中的压力和动力供应要求。该工艺有较高的反应温度180 ℃，但是从整体利润来看，该处的能耗费用相对于其他的生产工艺，热能消耗费用所占比例较小，并且通过塔顶馏出液和塔釜液的低品位能量的再利用提高了能量利用效率。因此，本设计适合工业生产。 在化工设备方面，本设计选择的设备大多都已经标准化，购置比较方便，无需定做，可以节省很大一笔开支。而且绝大部分的设备都已经备有自动控制系统，很大程度上增加了设备的可靠性和工艺安全性，因此可以减少劳动力消耗。

  • 分离甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷填充柱选型

    您好！我想在30s的分析周期内分析完甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷共7种成分，目前我所采购的色谱柱分离度有点差，并且用一年左右就失效了，工作条件是恒温70度，载气为氢气，载气流量为70ml/min，而目前做的比较好的色谱柱用几年也不失效，我该怎么进行柱子选型。我是做石油仪器的，对色谱柱的填料不太了解，望专家指点！

  • 有测正丁烷的吗？

    请教，正丁烷的检测是面积外标法还是面积归一法？我看标准写的是面积归一法，如果我用面积外标法，有什么需要注意的吗？我百度的标准是22024，可是我检测的不是气雾剂的，这方面有没有懂的，指导我一下呗，多谢！

  • 混合气中的丁烷浓度分析

    [color=#444444]最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析低浓度的正丁烷空气混合气（1-2%），发现测得的丁烷含量总是测不准，即使用流量计控制气体流量还是每次测出来结果都不一样。走不同管路测定结果也有变化，如果管路有吸附影响的话，那通一段时间应该也会吸附平衡啊，为什么一直变化呢？[/color]

  • 丁烷含量对露点法测水分的影响

    样品组分为丁烷，丙烯，丙烷，乙烷，乙烯，甲烷，现用露点仪来分析其中水分含量，原来水分值不高，50多ppm。现今发现样品中含有几十ppm的丁烷，露点做出来到了-40甚至-20℃，对应水分也是500-1000ppm。想请教是不是丁烷成分影响了露点法测量丙烯气中水分，如果有影响，影响关系多大？如何分析含有丁烷及C4以上成分的丙烯气中的水分呢？

  • 气相色谱仪能否检测样品中异丁烷的残留量

    我们特地定制了异丁烷的乙腈溶液，用来当做标准品，但是异丁烷本身是气体，查到说与空气混合会产生易爆气体，并且发现在转移的过程中异丁烷就会不断的挥发掉，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移液这个动作也会使异丁烷-乙腈溶液爆喷，不知道是否有做过的老师们能够帮忙解答下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]能否对异丁烷进行检测

  • 美国修订溴氰菊酯在鱼体内的最大残留限量

    据美国环保署（EPA）消息，11月7日美国环保署发布公告，将溴氰菊酯（Deltamethrin）在鱼体内的最大残留限量修订为0.01ppm。 本规定自发布之日起生效。征求意见截止日期为2015年1月6日。 具体修订内容如下：产品名称限量要求（ppm）淡水有鳍鱼0.01淡水养殖有鳍鱼0.01其他海水有鳍鱼0.01海水有鳍金枪鱼0.01

  • 气相色谱测正丁烷，标准曲线怎么做？

    我现在准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测正丁烷，但是没思路，请教大家，是不是跟测TVOC一样的？先做个标准曲线，然后采样分析就可以？我现在的问题是，这个标准曲线需要在哪里进行模拟采样操作？

  • 帮忙看看这质谱图是不是五氟丁烷的

    帮忙看看这质谱图是不是五氟丁烷的

    1，1，1，3，3-五氟丁烷，CAS NO 406-58-6 分子式 CF3-CH2-CF2-CH3 分子量148NIST里面没有，哪位大侠能大概确认下下面的质谱图是不是这玩意：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670061_1689180_3.png

  • [转贴]內標準品的選擇

    一個分析方法要選擇使用內標或外標法來定量,並沒有一定的規定,所以這裡就嘗試來分析一下, 如何找到一個合適的定量方式, 怎麼去選擇一個內標準品 .........內標準品的選擇 傳統上在教科書中都會很模糊的告訴學生內標準的選擇方式,例如說要選安定性好 與分析物性質要相近 在分析的基質中不能出現等,現在我對這些個" 選擇方式"沒有太大的興趣,因為這個大家都知道,那現在就從另一個角度的來看看內標準品的選擇還有哪些需要注意的.1. 只選一個內標準品? 當然, 如果你的分析目標物就只有一個, 在正常的狀況下,內標準"應該"也只會有一個才對! 但是如果你的分析是多成份的,那就必須十分小心地看待在一個分析方法內標準品的選擇, 如果分析物的在層析圖中是平均分布在各處, 那你就必須看看你的檢測方法中是否有規定內標物與分析物之間的滯留時間差範圍是多少,依此規定來選擇內標,但是如果並沒有規定,最好也是選擇一個以上的內標來使用,因為即使化學性質不會差太多,但在沸點方面卻會有滿大的差異, 內標與分析物的沸點差異過大,在GC的注射口中就無法把因為discrimibation所造成的誤差校正回來. 如果你的分析物是性質相差頗大的 (例如說同時含有醇,酸...),那別懷疑一定是要使用一個以上的內標準品,如果多個物種再加上多成份,那就很複雜了. 最低的限度也要依照分析物的沸點高低來使用多個不同的內標準品. 在美國環保署的檢驗方法USEPA 8270C,是一個檢測半揮發性的污染物的規範,前後列了不下一百種的分析物,就使用了六個不同的內標準品作為校正的依據,來照顧到各個不同沸點的分析物!! 濫用藥物分析大概是最嚴謹的了,即使是結構性質極相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析時為求準確,都是以各自的D同位素取代的標準品作為內標.2.基質中一定不能存在? 這個問題當然是肯定的, 不然定量結果會很不穩定或者是很淒慘. 但是有些時候你根本不知道哪些東西在分析樣品的基質中不會存在! 這時候怎麼辦? 找以往的文獻看看別人是用甚麼,這是一個方法, 但要注意的是文獻不一定就是對的! 使用分析物的氫同位素(D)取代物,是最妥當的,但問題是價格昂貴,而且不是每一種分析物的氫同位素(D)取代物都有販售,當然,如果本錢夠,你可以去訂購專門替你合成氫同位素(D)取代物. 如果要自己選, 那就必須了解一下分析物的成分了. 以前曾經替人定性和定量過一陣子海水魚中所含不飽和脂肪酸,這魚中不飽和脂肪酸的碳數都是奇數(或是偶數, 我已經忘了), 所以內標就使用了幾個偶數(或奇數)的不飽和脂肪酸, 像這種內標物絕不可能出現在分析物中,且性質十分相近,所以定量的結果一般誤差都不會太大! 如果完全無法確定怎辦? 有時候就是賭一賭囉.........舉例來說:如果你的分析物結構中含有氯的話,就可以尋找一個化合物,而這個化合物是把其中的氯換成氟或溴,例如你可以使用2-氟聯苯或2-溴聯苯來當作分析2-氯聯苯的內標準品. 以環境分析為例,通常在自然界中的氟及溴化物並不多, 在EPA的方法中,就經常把結構相似的氟及溴化物添加入樣品中,來做為分析含氯化合物的QC樣品.所以找氟及溴來取代氯原子的化合物來作為內標,基本上還算是很安全的. 如果實在連上述轉換一個基團的內標都找不到,那至少在選擇時一定要找同一類的,分析酸就找酸當內標,分析醇就找醇當內標,直鏈結構分析物就不要找一個環狀的化合物來當內標,分子量不要相差太大,這算是最基本的要求!!3.內標和分析物的滯留時間必須接近? 這個說法原則上沒錯,因為如果滯留時間接近,它們的物理或者是化學的性質在某種程度上是接近的,所以有些分析方法會有這樣的規定. 但在某些特殊的狀況下卻出了問題, 事實上還真的碰過, 結果在更換到第三個內標準品後, 它的RT遠離分析物, 反而解決了定量誤差的問題!! 這個案例以後有空在來聊聊. 4.內標的濃度應該是多少? 除了某些分析方法會規定必須加入多少濃度的內標外,其他的就只能靠分析員自己來決定了. 以我為例, 通常會先決定一個分析方法的檢量線範圍,然後開始配製不同濃度的內標準品來注射入儀器中,分析完後選出一個大概是檢量線最高濃度的波峰高度三分之二左右的濃度,作為該項分析的內標濃度. 這樣的選擇方式,可以兼顧到高低濃度的需要,一般來說,內標濃度過高除了會增加成本之外,對於低濃度的校正是會產某些程度的誤差. 在某些分析方法中會強制妳使用內標法而不是外標法或線性迴歸的方式來定量,但是如果你的基質很複雜,一針打進儀器中,結果大大小小的出來一堆波峰, 這個時候如果你又不是使用質譜作為偵測器的話,就必須考慮加大內標準品的使用濃度, 來降低內標準品的可能發生的積分誤差!!5.內標準怎麼配製? 一但決定了添加內標準品的濃度,就可以開始配製分析時所用的內標準品標準溶液,相對於測試時的小量, 分析員必須先估計妳在這一批的分析樣品有多少, 然後計算整個分析需要添加入多少的量,例如說妳需要大概100mL的內標準品標準溶液,這時就必須再加多30%以上,一次就配好整個分析要用的量! 分裝或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半發覺內標準品標準溶液用完了,再重新配製一次,如果你是分析的新手, 搞不好前後兩次配得不一樣濃度,那就會很悽慘了…..有些領域的分析,很重視這種內標波峰的積分值是否是有一定的再現性!!講完了內標準品, 下次就可以來看看內標法和外標法了………..

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