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脱甲基灰黄霉素标准品

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脱甲基灰黄霉素标准品相关的论坛

  • 2013年05月27日 FDA 关于化妆品中禁限用物质检测技术要求

    为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质的检测方法已经化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发　　附件：1．化妆品中马来酸二乙酯的检测方法　　　　　2．化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法　　　　　3．化妆品中10种着色剂的检测方法　　　　　4．化妆品中7种发用品着色剂的检测方法　　　　　5．化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类禁用物质的检测方法　　　　　6．化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法　　　　　7．化妆品中α-氯甲苯的检测方法　　　　　8．化妆品中禁用物质氨基己酸的检测方法　　　　　9．化妆品中氯苯甘醚的检测方法　　　　　10．化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法　　　　　11．化妆品中维甲酸和异维甲酸检测方法　　　　　12．化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法　　　　　13．化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法　　　　　14．化妆品中吡硫翁锌等5种物质的检测方法

  • 【求助】购买棒曲霉素标准品

    我们刚买了台液相色谱仪，准备用来检测产品中的棒曲霉素，但不知道那里（我现在在山西）卖棒曲霉素标准品，希望知道的朋友告诉一下。

  • 测定食品中氯霉素残留的方法

    (一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》，规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”，即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法，在酶标板微孔条上包被偶联抗原，样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体，加入酶标二抗后，加入底物显色，样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05／g／kg。⑦GB／T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取，4％氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化，再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后，以甲苯为反应介质，用N，O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化，用气相色谱／负化学电离源质谱测定，内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1／μg／kg，氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg／kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量，分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱一质谱／质谱仪进行测定，氯霉素采用内标法定量，氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0．1μg／kg；氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1／μg／kg。

  • 【生活中的仪器分析】-------乳品中青霉素酶的测定

    【生活中的仪器分析】-------乳品中青霉素酶的测定

    先和大家唠唠青霉素酶的主要来源：奶牛每到换季容易发作乳腺炎等疾病，往往通过注射抗生素进行治疗。凡经治疗过的乳牛，其牛奶在一定时期内残存着青霉素，而在原奶收购检测时，抗生素超标会拒收，奶户为了私利会人为添加青霉素分解酶。别小看这东东，个人认为危害大着呢：1.青霉素酶的安全性以及是否可以在食品中添加尚未有定论。2.在分解青霉素后，可能引进其他有害物质。3.这种做法纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用。（这三条都个人主义的看法仅供参考）一.杯碟法检测原理：采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加抑制剂的样品所产生的抑菌圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。二.实验试剂与材料1 菌种：藤黄微球菌，对青霉素较敏感，有青霉素存在时藤黄微球菌不会生长繁殖（如图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231328_500247_2227357_3.jpg2 试剂及药品1）磷酸盐缓冲液（配药)：取8g磷酸二氢钾和2g磷酸氢二钾，用1000ml溶解，121℃高压灭菌15min。2）舒巴坦标准储备溶液：将舒巴坦标准品用磷酸盐缓冲液溶解并定容为10mg/ml。4℃保存，可使用一周。3）舒巴坦标准工作溶液：吸取100ul舒巴坦标准储备溶液到1ml

  • 【原创大赛】Cleaner Sudan专用柱用于豆制品中二甲基黄的检测

    【原创大赛】Cleaner Sudan专用柱用于豆制品中二甲基黄的检测

    简介： 二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，在工业上常用于油漆、鞋油、纺织品等的染色，禁止作为食品添加剂的使用。但是，近年来我国和世界各国不断报道在食品中检出工业色素二甲基黄。 二甲基黄也称甲基黄，化学名称为对二甲氨基偶氮苯，遇高温、明火或与氧化及接触有燃烧的危险。受热分解放出有毒烟气。经呼吸道、消化道、皮肤进入体内，可导致铁血红蛋白症、紫绀，严重时可致死。致癌性甲基黄是可疑人类致癌物，国际癌症研究中心已将其列入动物致癌剂。 因此通过有效的实验技术手段，对食品中的有关色素残留进行监控，以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。前处理方法：样品提取 称取已均质好的样品1.0 g(精确到0.01 g)试料，置于50 mL离心管中，加入15 mL甲醇，混匀后超声提取10 min，4000 r/min离心10 min，将上样液转移至另一50 mL离心管中，残渣用5 mL甲醇再次提取，离心后合并上清液，作为待净化液。样品净化 取Cleanert Sudan专用柱 (500 mg/6 mL)，依次用5 mL二氯甲烷，10 mL甲醇活化小柱；将上述待净化液以1.0 ml/min流速通过小柱，再用5 mL甲醇淋洗小柱，抽干；最后用10 mL二氯甲烷洗脱，收集；40℃氮气吹干洗脱液，用1 mL甲醇溶解定容，过0.45 μm针式过滤器尼龙滤膜后，进行HPLC检测。检测条件 色谱柱：Venusil XBP C18（L），5 μm，150 Å，4.6 × 150 mm； 流动相：0.1%甲酸水溶液:甲醇= 25:75； 柱 温：30℃；波长：390 nm；进样量：20 μL；实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210918_561816_2960317_3.png实验谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210919_561817_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210920_561818_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210921_561819_2960317_3.png实验结论 本实验建立了豆干中二甲基黄的检测方法，使用Cleaner Sudan专用柱对豆干样品进行前处理，当加标量为0.5 mg/kg时，平均回收率为87.4%，RSD为3.36%，说明本方法可以用于豆干中二甲基黄的检测。

  • 【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    [align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂，每克含林可霉素5毫克，利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品，希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件，依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法，实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先，使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析，结果如图1所示，[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度，在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃，并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析，结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示，在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析，其中，[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好，利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离，分离度为4.23[/b][/color]；[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时，利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color]；而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时，利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上，在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上，将色谱柱柱温由30℃降低至25℃，使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析，均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析，并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 氯霉素检测标准汇总贴

    现行有效标准：GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（2014-1-1实施）SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二（2017-7-1实施）（暂无文本）SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法（2017-4-1实施）DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准：SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法（已废止）SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法（已废止）SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法（已废止）SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法（已废止）SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法（2015-12-31废止）DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法（高效液相色谱法）（2014-10-14废止）（暂无文本）DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法（已废止）DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定（2015-5-1废止）（暂无文本）DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法（2015-5-31废止）（暂无文本）DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法（2017-3-1废止）（暂无文本）DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法（2015-5-31废止）DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱（GC）法（2017-3-1废止）（暂无文本）DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法（2015-5-31废止）DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法（2017-3-1废止）（暂无文本）

  • 【求助】有关井冈霉素的标准

    日本修订食品及食品添加剂标准2月27日，日本厚生劳动省发布告示，修订食品及食品添加剂标准和2005年食安发第1129001号通知。告示修改涉及修订氧氟沙星(Ofloxacin)、啶酰菌胺(Boscalid)的最大残留限量，增加Flubendiamide的最大残留限量等部分内容，该修订即日起实施。同日，公布了新追加的Flubendiamid、井冈霉素(Validamycin)、邻苯基苯酚（2-Phenylphenol）、联苯(Biphenyl)和环氧丙烷(Propylene Oxide)的检测方法。大家有没有 新追加的 井冈霉素(Validamycin)的检测方法。谢谢

  • 【每日一贴】甲基沙利霉素

    【每日一贴】甲基沙利霉素

    【中文名称】甲基沙利霉素【英文名称】4-methylsalinomycin;Narasin;Monteban;Narasia A【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203141830_354750_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】765.03【熔点（℃）】195～200【毒性LD50(mg/kg)】 本品对马属动物有毒，应避免与之接触，也不用于火鸡和其他禽类。仅用于肉鸡。甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂口服的LD50和鸡组织中的残留分布均与单独使用本品相同。【溶解情况】 不溶于水，可溶于大部分有机溶剂。【用途】 对大部分革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌有抑菌活性。对常见的6种艾氏球虫均有抑制作用。用于肉鸡，每吨饲料添加54～72g甲基沙利霉素。本品与尼卡巴嗪相同重量混合制成抗球虫剂，效果很好。每吨饲料中添加50～90g甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂，就可预防常见的6中艾美尔球虫。【生产单位】略

  • 关于纳他霉素标准品的问题

    请问有人做纳他霉素吗？纳他霉素的标品储备液降解特别快，三天就降解了大概20%，大家有碰到过这个问题吗?我是用甲醇配的

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um）试剂溶液: 甲醇水（3+7）：300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀；乙腈饱和正己烷：乙腈与正己烷等比例混合，取上层；[b]说明：下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液：D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL)：吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL），1.0mL内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）于5个10mL容量瓶中，30%甲醇水定容至刻度，得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL，内标溶度为2.5ng/mL。附：标准曲线配制： 外标中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理：准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，添加氯霉素内标[sup][/sup]，加入0.5mL氨水，加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯，用均质器以10000 r/min的速度均质1 min，15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color]，加盖振摇[sup][/sup]，3500 r/min离心5 min，上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中，在40 ℃减压旋转蒸发至干，加入2 mL甲醇水（3+7）和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱，高速离心分层，取下清液，用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤，上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定涉及标准汇总、比较见表1：[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定，以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标，以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图：[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比：[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比：[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比：[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项：1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含：[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收：分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中，氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平；3、负离子模式，上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color]；4、初测选适用基质的任一样品加标，如遇特殊基质（如饲料、血粉等粉末样品）称1.0 g，其余步骤同肉制品，定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg，特殊基质应选用该样品做加标回收，复测时做平行样品，如初测浓度过高，复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机，保证样品浓度在曲线范围内。

  • 【金秋计划】防腐剂纳他霉素添加食品中的标准

    [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]1.焙烤食品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]月饼、面包、蛋糕等焙烤食品在常温下都容易霉变，用纳他霉素作为喷雾剂用于焙烤食品的表面，可有效延长焙烤食品的货架期。实验结果表明，用纳他霉素混悬液对生面团、蛋黄派、月饼等进行表面喷洒，都收到了理想的防霉效果。应用实例如下。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1） 将 0.4-0.6g/kg 的纳他霉素悬浮液均匀喷洒在月饼表面，生咸鸭蛋黄需入炉烤至 7-8 成熟再进行喷洒，可储藏 3 个月以上不发霉；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2） 将月饼在用乙醇配制的 0.3-0.5g/kg 纳他霉素溶液中浸泡 3-5s，生咸鸭蛋黄需入炉烤至 7-8 成熟再进行浸泡，可储藏 3 个月以上不发霉；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（3） 将 0.2-0.6g/kg 的纳他霉素溶液喷洒在面包、糕点等烘焙食品的表面。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]2.肉制品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]纳他霉素用于肉制品（特别是发酵肉制品）进行表面处理，可有效防止霉菌和酵母的生长繁殖。在肉制品中使用 0.2g/kg 的纳他霉素混悬液对其进行浸泡或喷洒，可达到纳他霉素含量为 8μg/cm2 安全而有效的防腐水平。对香肠来说，纳他霉素可在以下数个步骤中添加：发酵前，肠衣浸泡，已灌料香肠的浸泡，已灌料香肠的表面喷洒。发酵肉制品应用实例如下：[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1）腌、腊肉制品：在腌制时将 0.2-0.5g/kg 的纳他霉素加入到腌制剂中一起腌制，也可在腌制后干燥前用 0.2-0.5g/kg 的纳他霉素溶液喷洒；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2）香肠：将已灌料的香肠用 0.5-1.0g/kg 纳他霉素悬浮液进行浸泡或喷洒。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]3.乳酪制品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]霉菌在干酪表面的生长是其保质期受到影响的主要原因，纳他霉素用于干酪皮可有效防止其表面发霉。同时纳他霉素对细菌无效，因而不会影响干酪和干酪制品的熟化。一般采用表面处理，可使用喷、涂、浸或将其加入塑性涂层中，再浸或涂到干酪上。应用实例如下：[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1）浸泡、喷洒在干乳酪制品的表面，浓度为 0.2-0.5g/kg；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2）在 0.2-0.5g/kg 的纳他霉素溶液中加入 10%的食盐，然后浸泡、喷洒在干乳酪制品的表面；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（3）在干酪的外涂层悬液中加入 0.15-0.3g/kg 的纳他霉素，在干酪成熟时，可以将涂膜直接撕下。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]4.饮料[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]霉菌和酵母菌是导致果汁、饮料变质的重要原因。纳他霉素作为一种高效的天然抗菌剂已经在饮料中得到广泛应用。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1） 葡萄汁：在葡萄汁中添加 0.02-0.03g/kg，可防止因酵母污染而导致果汁发酵；添加 0.05-0.1g/kg 可彻底终止果汁发酵；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2） 苹果汁：在苹果汁中加入本品 0.03-0.05g/kg,6 周之内可防止果汁发酵，并保持果汁的原有风味不变。[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（3） 橙汁：在自然条件下受到真菌的污染，橙汁一般放置 1 周便会变坏，加入纳他霉素可延长保质期。加入 0.01-0.03g/kg 的纳他霉素可有效防止橙汁中酵母菌及霉菌的生长繁殖；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（4） 番茄汁：0.07g/kg 的纳他霉素对番茄汁的防腐保鲜效果好。 [/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]5.调味品[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]向酱油、食醋等调味品中添加一定量的纳他霉素可防止霉菌和酵母菌引起的变质。将纳他霉素和乳酸链球菌素结合起来应用于酱油防霉，可以更有效地抑菌，并降低抑菌浓度。此外，纳他霉素还可用于沙拉酱、豆瓣酱和豆豉等产品的防腐。应用实例如下：[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（1）在酱油、食醋和油等调味品中添加 0.01-0.03g/kg 的纳他霉素，可防止由酵母菌和霉菌引起的变质，且不影响其风味和口感；[/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030] [/color][/font] [font=宋体, SimSun][color=#303030]（2）纳他霉素对脂肪含量高的食品如沙拉酱和乳酪，有较好的抑菌效果。在沙拉酱中直接加入 0.01-0.03g/kg 纳他霉素，可有效延长保质期。[/color][/font] [color=#107dc2][b][font=宋体, SimSun]6.在其他食品中的应用[/font][/b][/color] [font=宋体, SimSun][color=#303030]纳他霉素用在年糕、泡菜等食品中可以防止发霉，有效延长货架期。在啤酒、葡萄酒中添加 2.5mg/kg 的纳他霉素可使保质期大大延长。纳他霉素还可用于抑制橄榄制品中霉菌的生长和霉菌毒素的产生。[/color][/font]

  • 食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/

  • 【讨论】有正在开发交沙霉素、吉他霉素方法的同盟来报道

    韩国新增15项水产品检测项目，其中交沙霉素、吉他霉素、头孢氨苄我化验室还不能做，这几天我正在加急开发，用waters的UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS来做，灵敏度很好，就是标准品太容易分解了，6月底配制的10mg/L的标准品，摸方法时未出峰，又重新配制的。明天准备进行前处理方法，担心回收率。能够检测的前辈给介绍下经验，不胜感激。

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法

    动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物氯霉素(CAS:56-75-7) 三、应用范围本方法适用于动物源性食品中氯霉素的LC-MS/MS检测及确证。 四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱6mL/1000mg。六、实验方法 1、样品提取 将称取5g试样，精确到0.01g。置于50ml于涡旋具盖离心管中，加入5ml水，于涡旋混合器上快速混合1min，使试样完全溶解。准确加入15ml乙酸乙酯，在振荡器上振荡10min，以3000r/min离心10min，准确吸取上层乙酸乙酯12ml转入15ml的离心管中，置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干，加入5ml水溶解，待净化。 2、SPE柱净化(1)活化：依次采用5mL甲醇、5mL水活化C18固相萃取小柱。(2)净化：将提取液过C18固相萃取柱，待溶液完全流出后，用2×3ml水过柱，然后再用5ml乙腈+水淋洗柱，弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min。 3、洗脱 用6ml乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液于10ml离心管中，于45℃用氮气吹干液吹干，用乙腈+水（2：8，体积比）定容至1ml，供LC-MS/MS上机测定。 4、LC-MS条件色谱柱：Venusil ASBC18（2.1×150mm，5µm，100Å）；质谱仪：API 4000流动相：A:0.1mM乙酸铵溶液（0.1%甲酸） B:甲醇溶液；流速：0.2mL/min柱温：40℃进样体积:5ul离子源：电喷雾（ESI），负离子模式检测方式：多反应监测（MRM）。 表1 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 30 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) -4500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) On 表2 氯霉素及内标的母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP 氯霉素 4.90 320.9/151.9 -60 -10 -25 -12 320.9/256.9 -60 -10 -25 -12 氯霉素-D5 4.90 326.1/157.0 -60 -10 -25 -12 七、实验结果1、10ppb猪肉基质氯霉素添加回收结果平均加标回收率在90%以上，RSD值小于5符合标准要求。 表3 猪肉基质氯霉素添加回收结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） 氯霉素 98.31 96.28 90.61 95.07 4.20 2、 空白样品添加氯霉素残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141639_560777_3310_3.jpg

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（247）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW-B00015 联苯胺标准品，有证书 98.60% BW-B00014 3-氨基苯酚标准品，有证书 99.00% BW-B00013 羟甲基糠醛(5-羟甲基-2-糠醛)标准品，有证书 98.00% BW-B00012 叔丁醇标准品，有证书 99.00% BW-B00011 甲氧苄啶/三甲氧苄胺嘧啶标准品，有证书 98.00% BW-B00010 邻苯二甲酸二戊酯标准品，有证书 98.00% BW-B00009 延胡索酸(富马酸)标准品，有证书 99.00% BW-B00008 N，N-二甲基苯胺标准品，有证书 99.00% BW-B00007 双酚A标准品，有证书 99.00% BW-B00006 邻苯二甲酸乙基己基酯(DEHP)标准品，有证书 99.00% BW-B00005 甲硝唑标准品-2-甲基-5-硝基-1-咪唑乙醇，有证书 99.00% BW-B00004 对苯二甲酸标准品，有证书 99.90% BW-B00003 乳酸标准品，有证书 88.20% BW-B00002 甲酸(蚁酸)标准品，有证书 98.00% BW-B00001 富马酸二甲酯标准品，有证书 98.50% BW-A00021 DL-苹果酸标准品，有证书 99% BW-A00020 盐酸林可霉素标准品，有证书 95.00% BW-A00019 柠檬黄(酒石黄)标准品，有证书 95.00% BW-A00018 日落黄(E110)标准品，有证书 99.30% BW-A00017 三氯蔗糖标准品，有证书 98.00% BW-A00016 纳他霉素标准品，有证书 98.50% BW-A00015 氟甲喹标准品，有证书 98.50% BW-A00014 双氯青霉素标准品，有证书 98.00% BW-A00013 地塞米松标准品，有证书 96.00% BW-A00012 氨苄青霉素（氨苄西林）三水合物标准品，有证书 98.00% BW-A00011[/al

  • 吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典标准

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  • 【求助】急！！！气相色谱法测氯霉素标准衍生不出来是怎么回事

    大家有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做氯霉素的？标准衍生不出来是怎么回事？衍生化试剂是刚买的，标准是刚配的，标准用氮气吹干后加入衍生化试剂，涡旋后发现有沉淀正常吗？我的电话13489195937 邮箱yhniu99@126.com 大家做氯霉素有什么心得体会、注意事项等能告诉我吗？先谢谢了！

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