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阿塞那平氧化物标准品

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阿塞那平氧化物标准品相关的论坛

  • 做氮氧化物标准曲线的一些问题？

    现用亚硝酸盐标准溶液做氮氧化物标准曲线，亚硝酸盐标准溶液在安剖瓶中，按相关要求在安剖瓶中取10ml亚硝酸盐标准溶液定容至100ml容量瓶中，再在定容后的100ml容量瓶中取15ml溶液定容至100ml容量瓶中，得到了标准溶液每ml含4.926ug；现用《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》的步骤做标准曲线，该标准要求标准工作液要用2.5ug/ml的亚硝酸盐标准工作液，用安剖瓶定容后每ml含4.926ug标准溶液做标准曲线，而不用2.5ug/ml的亚硝酸盐标准工作液是否会对标准曲线有影响？做出的标准曲线是否正确？可以用不同的浓度做氮氧化物的标准曲线吗？

  • 【分享】HG化工标准69种工业品打包上传（酸碱盐及氧化物）

    自从做了行标小版主以来，也没在论坛上为大家做点贡献，这次整理了一个大礼包--HG化工标准69种工业品打包上传（酸碱盐及氧化物）希望对大家有用处！觉得有用的请顶一下！我会再接再励的！谢谢大家[em62] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31606]HG化工标准69种工业品（酸碱盐及氧化物）[/url]

  • 氮氧化物测定的定电位电解法新标准

    期盼已久的《固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法》(HJ 693-2014)终于发布，作为减排的必测指标多年来氮氧化物的监测方法一直以非标方法的形式报告，从4月15日起将可以采用并报告这一新标准了。

  • 【求助】新标准环境空气氮氧化物标准曲线的制作

    请问hj479-2009中氮氧化物标准曲线的斜率0.180-0.195是怎么做出来的，用氮氧化物浓度做横坐标，是算加入显色液的体积10ml后的浓度还是只算加水后2ml的浓度，一般环境空气中测得的一氧化氮和二氧化氮浓度是多少啊·······

  • 氮氧化物标准曲线

    想请教一下，环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮） 盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 479-2009与固定污染源废气 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 43-1999用同一个曲线行不行呢？

  • 氮氧化物的标准曲线斜率偏低

    氮氧化物的标准曲线斜率偏低

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132214_522981_2905915_3.jpg我自己做的氮氧化物标线，算出来的斜率相比标准的0.960-0.978低了，斜率也比方法要求的0.005高，哪位前辈能指点下问题可能出在哪里啊？

  • 【讨论】压片法测试岩石中氧化物含量如何建立标准曲线

    实验室新购一台波长X荧光光谱仪，需要对岩石，水泥等样进行大量检测，为节约时间，需要用压片法进行常规检测。故需建立压片测试标准曲线。目前遇到的问题如下：1.为消除基体效应，采取以样品本身为标准物质建立标准曲线（以熔融样品前处理检测结果为准）但是会使曲线跨度过小，无法满足检量线两端样品测试2.购买纯物质进行模拟配置相应基体作为标准物质来减弱基体效应的影响，最佳配比量的选择及标准品金属氧化物晶体结构是否会有影响？请各位达人讨论，哪种方案为最佳，或者有更好的方案解决，谢谢！

  • 【转帖】金属氧化物的振动频率

    金属在红外光谱中是没有吸收谱带的，即使是纳米级厚的金属薄膜红外光也无法透射。金属氧化物和非金属氧化物有红外吸收谱带，氧化物的红外吸收谱带通常都在中红外的低频区和远红外区。多数氧化物吸收谱带是宽谱带，但也有些氧化物吸收谱带很尖锐。表8-26列出了一些氧化物的吸收峰位置。来源：《傅里叶变换红外光谱分析》第二版，翁诗甫 编著

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 氮氧化物

    氮氧化物 品名氮的氧化物主要有: 一氧化二氮(又称:氧化亚氮,笑气,连二次硝酸酐) Nitrous oxide CAS: 10024-97-2 一氧化氮 Nitric oxide CAS: 10102-43-9二氧化氮(又称:过氧化氮) Nitrogen dioxide CAS: 10102-44-0三氧化二氮(又称:亚硝酸酐) Nitrogen trioxide四氧化二氮 Nitrogen tetraoxide五氧化二氮(又称:硝酐) Nitrogen pentoxide理化性质除五氧化氮为固体外, 其余均为气体。分子式NOx。其中四氧化二氮是二氧化氮二聚体,常与二氧化氮混合存在构成一种平衡态混合物。一氧化氮和二氧化氮的混合物,又称硝气(硝烟)。相对密度:一氧化氮接近空气,一氧化二氮、二氧化氮比空气略重。熔点: 五氧化二氮为30℃，其余均为零下。均微溶于水, 水溶液呈不同程度酸性。一氧化氮、二氧化氮水中分解生成硝酸和氧化氮。一氧化二氮300℃以上才有强氧化作用, 其余有不同程度氧化性,特别是五氧化二氮，在-10℃以上分解放出氧气和硝气。氮氧化物系非可燃性物质,但均能助燃，如一氧化二氮(N2O)、二氧化氮和五氧化二氮遇高温或可燃性物质能引起爆炸。侵入途径主要经呼吸道吸入。毒理学简介小鼠接触空气中一氧化氮3075mg/m^3, 6～7分钟引起麻醉,在12分钟死亡。二氧化氮,大鼠吸入4小时的LC50 为88ppm 小鼠吸入10分钟的LC50 为1000ppm。氮氧化物中氧化亚氮(笑气)作为吸入麻醉剂,不以工业毒物论 余者除二氧化氮外, 遇光、湿或热可产生二氧化氮,主要为二氧化氮的毒作用,主要损害深部呼吸道。一氧化氮尚可与血红蛋白结合引起高铁血红蛋白血症。人吸入二氧化氮1分钟的MLC为200ppm。 临床表现急性中毒: 吸入气体当时可无明显症状或有眼及上呼吸道刺激症状,如咽部不适、干干咳等。常经6～7小时潜伏期后出现迟发性肺水肿、成人呼吸窘迫综合征。可并发气胸及纵膈气肿。肺水肿消退后2 周左右出现迟发性阴塞性细支气管炎而发生咳嗽、进行性胸闷、呼吸窘迫及紫绀。少数患者在吸入气体后无明显中毒症状而在 2周后发生以上病变。 血气分析示动脉血氧分压降低。胸部X 线片呈肺水肿的表现或两肺满布粟粒状阴影。 硝气中如一氧化氮浓度高可致高铁血红蛋白症。处理急性中毒后应迅速脱离现场至空气新鲜处。立即吸氧。对密切接触者观察24～72小时。及时观察胸部 X线变化及血气分析。对症、支持治疗。积极防治肺水肿, 给予合理氧疗 保持呼吸道通畅,应用支气管解痉剂, 肺水肿发生时给去泡沫剂如消泡净, 必要时作气管切开、机械通气等 早期、适量、短程应用糖皮质激素, 如可按病情轻重程度, 给地塞米松10～60mg/日, 分次给药, 待病情好转后即减量, 大剂量应用一般不超过3～5日,重症者为预防阻塞性细支气管炎，可酌情延长小剂量应用的时间 短期内限制液体入量。全理应用抗生素。脱水剂及吗啡应慎用。强心剂应减量应用。出现高铁血红蛋白血症时可用1%亚甲蓝5～10ml缓慢静注。对症处理。 标准车间空气卫生标准:中国 MAC氧化氮 5mg/m^3(以NO2计) 美国ACGIH二氧化氮 TLV-TWA 5.6mg/m^3, STEL 9.4mg/m^3 中国职业病诊断国家标准: 职业性急性氮氧化物中毒诊断标准及处理原则GB7801-87

  • 氮氧化物的测定问题及资料合集

    氮氧化物指的是只由氮、氧两种元素组成的化合物。常见的氮氧化物有一氧化氮（NO，无色）、二氧化氮（NO2，红棕色）、笑气（N2O）、五氧化二氮（N2O5）等，其中除五氧化二氮常态下呈固体外，其他氮氧化物常态下都呈气态。作为空气污染物的氮氧化物（NOx）常指NO和NO2。 氮氧化物(NOX)种类很多，包括一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮 (NO2)、三氧化二氮(N2O3)、四氧化二氮(N2O4)和五氧化二氮(N2O5)等多种化合物，但主要是NO和NO2，它们是常见的大气污染物。天然排放的NOX,主要来自土壤和海洋中有机物的分解，属于自然界的氮循环过程。 人为活动排放的NO，大部分来自化石燃料的燃烧过程，如汽车、飞机、内燃机及工业窑炉的燃烧过程；也来自生产、使用硝酸的过程，如氮肥厂、有机中间体厂、有色及黑色金属冶炼厂等。据80年代初估计，全世界每年由于人类活动向大气排放的NOX约5300万吨。NOX对环境的损害作用极大，它既是形成酸雨的主要物质之一，也是形成大气中光化学烟雾的重要物质和消耗O3的一个重要因子。 在高温燃烧条件下，NOX主要以NO的形式存在，最初排放的NOX中NO约占95%。 但是，NO在大气中极易与空气中的氧发生反应，生成NO2，故大气中NOX普遍以NO2的形式存在。空气中的NO和NO2通过光化学反应，相互转化而达到平衡。在温度较大或有云雾存在时，NO2进一步与水分子作用形成酸雨中的第二重要酸分——硝酸(HNO3）。在有催化剂存在时，如加上合适的气象条件，N02转变成硝酸的速度加快。特别是当NO2与SO2同时存在时，可以相互催化，形成硝酸的速度更快。 此外，NOX还可以因飞行器在平流层中排放废气，逐渐积累，而使其浓度增大。NOX再与平流层内的O3发生反应生成NO与O2，N0与O进一步反应生成NO2和O2，从而打破O3平衡，使O3浓度降低，导致O3层的耗损。【求助】新标准环境空气氮氧化物标准曲线的制作 【求助】氮氧化物检测中对氨基苯磺酸溶液的配制 【求助】环境空气 氮氧化物 盲样考核 【求助】氮氧化物标准曲线为什么斜率难达到现在标准方法的要求 【求助】急问，专家请进：关于氮氧化物的测定【求助】分光法氮氧化物的测定讨论 【求助】环境空气监测中二氧化氮和氮氧化物计算公式有什么区别 【求助】NOx做曲线的疑惑【分享】HJ 479-2009 环境空气 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法

  • 环境空气 二氧化硫和氮氧化物等的采样工作

    环境检测 做环境空气中的二氧化硫、氮氧化物、臭氧等项目，标准中对于采样部分有严格要求，比如吸收瓶的阻力、吸收效率等，请问大家是如何做的？现在在开展这几个项目的方法验证，求指点，谢谢！

  • 【求助】请问铟锡氧化物样品该如何处理？

    最近在用ICP做一个铟锡氧化物样品的杂质分析，主要测试Al、Ca、Cd、Cu、Fe、Na、Pd、Zn、Sb、Ba、Mg等元素。在样品处理的时候，使用HCl、HNO3、王水和微波消解，样品都不能完全溶解，有白色物质残留。请问各位高手，铟锡氧化物样品应怎样处理，不完全溶解是否会对结果影响较大呢？还有就是标液的配制，这些元素混合配制是否有影响？Ca、Na元素的标准曲线老是不成线性，是什么原因引起呢？

  • 【资源整理】空气中氮氧化物的分析测定等资料汇总贴

    本贴为空气中氮氧化物的分析、测定等问题以及相关资料汇总贴，请勿灌水！氮氧化物的相关资料：氮氧化物 (nitrogen oxides)包括多种化合物，如一氧化二氮(N2O)、一氧化氮 (N0)、二氧化氮(NO2)、三氧化二氮 (N203)、四氧化二氮(N204)和五氧化二氮(N205)等。除二氧化氮以外，其他氮氧化物均极不稳定，遇光、湿或热变成二氧化氮及一氧化氮，一氧化氮又变为二氧化氮。因此，职业环境中接触的是几种气体混合物常称为硝烟 (气)，主要为一氧化氮和二氧化氮，并以二氧化氮为主。氮氧化物都具有不同程度的毒性。氮氧化物指的是只由氮、氧两种元素组成的化合物。常见的氮氧化物有一氧化氮（NO，无色）、二氧化氮（NO2，红棕色）、笑气（N2O）、五氧化二氮（N2O5）等，其中除五氧化二氮常态下呈固体外，其他氮氧化物常态下都呈气态。作为空气污染物的氮氧化物（NOx）常指NO和NO2。 氮氧化物(NOX)种类很多，包括一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮 (NO2)、三氧化二氮(N2O3)、四氧化二氮(N2O4)和五氧化二氮(N2O5)等多种化合物，但主要是NO和NO2，它们是常见的大气污染物。天然排放的NOX,主要来自土壤和海洋中有机物的分解，属于自然界的氮循环过程。 人为活动排放的NO，大部分来自化石燃料的燃烧过程，如汽车、飞机、内燃机及工业窑炉的燃烧过程；也来自生产、使用硝酸的过程，如氮肥厂、有机中间体厂、有色及黑色金属冶炼厂等。据80年代初估计，全世界每年由于人类活动向大气排放的NOX约5300万吨。NOX对环境的损害作用极大，它既是形成酸雨的主要物质之一，也是形成大气中光化学烟雾的重要物质和消耗O3的一个重要因子。 在高温燃烧条件下，NOX主要以NO的形式存在，最初排放的NOX中NO约占95%。 但是，NO在大气中极易与空气中的氧发生反应，生成NO2，故大气中NOX普遍以NO2的形式存在。空气中的NO和NO2通过光化学反应，相互转化而达到平衡。在温度较大或有云雾存在时，NO2进一步与水分子作用形成酸雨中的第二重要酸分——硝酸(HNO3）。在有催化剂存在时，如加上合适的气象条件，N02转变成硝酸的速度加快。特别是当NO2与SO2同时存在时，可以相互催化，形成硝酸的速度更快。 此外，NOX还可以因飞行器在平流层中排放废气，逐渐积累，而使其浓度增大。NOX再与平流层内的O3发生反应生成NO与O2，N0与O进一步反应生成NO2和O2，从而打破O3平衡，使O3浓度降低，导致O3层的耗损。求助类：【求助】新标准环境空气氮氧化物标准曲线的制作【求助】氮氧化物检测中对氨基苯磺酸溶液的配制【求助】环境空气 氮氧化物 盲样考核【求助】氮氧化物标准曲线为什么斜率难达到现在标准方法的要求【求助】急问，专家请进：关于氮氧化物的测定【求助】分光法氮氧化物的测定讨论【求助】环境空气监测中二氧化氮和氮氧化物计算公式有什么区别【求助】NOx做曲线的疑惑【求助】关于氮氧化物的气体分子量【求助】求氮氧化物中一氧化氮与二氧化氮的比例（校准用）急！！【求助】请教此氮氧化物的标样值是多少？【求助】固定污染源排气中氮氧化物【求助】HJ479环境空气氮氧化物的方法确认怎么做，求模板【求助】氮氧化物标准曲线为什么斜率难达到现在标准方法的要求【求助】请问紫外方法可以测烟气中氮氧化物的含量吗？【求助】有谁知道检气管（测臭氧和氮氧化物）信息【求助】如何测定等离子体中的臭氧、氮氧化物？【求助】采集氮氧化物用的氧化管哪里有卖【求助】请问目前固定污染源气体采样都用什么真空泵【求助】大气中氮氧化物

  • 【原创大赛】[原创作品]分析油品中过氧化物操作方法的改良

    【原创大赛】[原创作品]分析油品中过氧化物操作方法的改良

    分析油品中过氧化物操作方法的改良在我们化验室需要分析油品中的过氧化物含量，使用的分析方法是ASTM E299，使用的仪器的分光光度计，尤尼科的UV4802及哈希的DR5000.出现的情况是做出来曲线的线性不是很好，增加了大量的分析工作，即便是用我们化验室现在分析手法最好的员工制作工作曲线线性依然不是很好，曲线如下：线性为：0.9934http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208220940_385294_2307429_3.jpgASTM E299方法概述：样品被溶于醋酸--氯仿混合液中。除去溶液中空气，并加入碘化钾试剂溶液。让混合液在黑暗处反应l小时，并且释放出等量的碘。在470nm处测定溶液的吸光度，在样品中存在的活性氧化剂的量通过参照准备好的碘的标准曲线得到。分析的主要的操作步骤如下：溶解0.0634g的碘于醋酸-氯仿溶剂(2+l)，并稀释到100ml，移取10ml到另一个100ml的容量瓶中，用醋酸-氯仿溶剂再稀释到刻度。该溶液浓度为63.4ug碘／ml，相当于4.0μg活性氧化物/mL，本标准溶液为标准母液A。1、 分别取0，l，3，5，8和10ml的标准母液A于25ml的容量瓶中，并用含4％水的醋酸-氯仿溶剂稀释到刻度，混合均匀。2、分别想每一种标准液的容量瓶中通氮气3min。3、 然后加5滴新配制的脱气KI溶液，松开塞子，通氮气3min。4、 在410nm处使用1cm比色皿对溶液测定其吸光光度，并以在另一个比色皿中的试剂空白作为参比液。5、 减去空白的吸光度，以吸光度对应每个标准溶液浓度mg活性氧化物／25ml绘制曲线图。6、 曲线文件名：O2.fit。经过多次试验及反复分析，得出主要原因是由于每个点的标样在空气中的暴露时间不同，暴露在空气中标样会与氧气发生反应，由于每个点接触空气的时间不同导致发生的增量有大有小，所以导致标样曲线线性不好。这里面包括两个暴露的时间，第一个是通过容量瓶进行氮气吹扫间断是有于空气接触，另一个比较重要的是将标液转移到比色皿的过程及分析的过程。采用的整改措施是，将原来分析样品用的容量瓶及比色皿进行改良，尽量使其更少的进入空气及暴露在空气中，最后选用了哈希做COD的样品管，由于哈希COD的样品管是一次性的，上面有盖且可以比色，将比色皿均用哈希COD的样品管进行替换，然后在标样通气前将样品先转移到哈希COD的样品管中，然后通气反应，这样标样反应及比色均在一个管中。这样做的好处有：1、减少反应后标样转移的过程；2、哈希COD的样品管上面有盖子，反应完后即可更好的密封；具体改良后的操作步骤如下：1、分别取0，l，3，5，8和10ml的标准母液A于25ml的容量瓶中，并用含4％水的醋酸-氯仿溶剂稀释到刻度，混合均匀。2、将配置好浓度的标样每个点均取7ml转移到哈希COD样品管中；3、分别向每一种标准液的COD样品管中通氮气3min。4、 然后加5滴新配制的脱气KI溶液，松开塞子，通氮气3min。5、 在410nm处使用COD样品管对溶液测定其吸光光度，并以在另一个COD样品管中的试剂空白作为参比液。6、 减去空白的吸光度，以吸光度对应每个标准溶液浓度mg活性氧化物／25ml绘制曲线图。7、 曲线文件名：O2-GL.fit。备注：改良的时候使用的风光光度计是哈希的DR5000，如果没有，可以将COD样品管固定在其他风光光度计上进行测量。以前没改良是也在DR5000上做过曲线，用比色皿做的，线性也不好。改良后的线性图如下：线性为：0.9994http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208220942_385296_2307429_3.jpg 第一次写，写的不好请各位原谅！

  • 环评监测中连续七天的氮氧化物监测的标线问题。

    环评监测中连续七天的氮氧化物监测，并且要求检测日均值和小时值，小时值用得吸收液是10ml，日均值用得吸收液是50ml，我想请教一下大家用得标线是同一根吗？我们领导说应该不一样，我也不明白了。标准上也没用说啊。

  • 异丙醚中过氧化物的检测方法

    异丙醚中过氧化物的检测方法

    [align=left] 我也不知道把这个放在哪个分类，勉强放这里把~~[/align][align=left] 这是第一次原创，关于异丙醚中过氧化物的检测，最近有时间进行了一次试验，可以用比色法简单的定量（仅定出范围）。[/align][align=left] 主要是在反应过程中用来简单的中控，此方法相对快捷简便，但并非精密检测，如果有什么问题欢迎指点。[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][size=18px][b] [size=16px] 异丙醚中过氧化物的检测方法（硫氰化铁）[/size][/b][/size][/font][/align][align=left][b]提出的检测要求：[/b]快捷简单，能够直接判断过氧化物的大致量。[/align][align=left][b]方法查询：[/b][/align][align=left] 1、淀粉碘化钾试纸：[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000]最常用的是用淀粉碘化钾试纸来检测过氧化物，但是经测试，低浓度的过氧化物无法显色，因此试纸无法用来检测溶剂中的过氧化物。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 2、淀粉碘化钾溶液：不同浓度的过氧化物，使用淀粉碘化钾溶液显色后，颜色非常接近，难以肉眼判断深浅，只能用来定性。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 3、硫氰化钾与氯化铁溶液：未有关于这方面的详细介绍，自己进行测试。[/color][/font][/align][align=left][b]方法原理：硫氰化钾和氯化铁被氧化形成硫氰化铁，呈红色。[/b][/align][align=left] Fe2+过氧化物→Fe3+[/align][align=left] Fe3+硫氰化钾→Fe(SCN)3(血红色)[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b]异丙醚中过氧化物的质量分数限度要求（以H2O2计）%[/b][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b] [img=,501,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181233226782_8146_3116636_3.jpg!w501x173.jpg[/img][/b][/color][/font][/align][align=left][color=black][b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]试剂[/back][/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black] 30%[/color][/font][font=&][back=white]过氧化氢 分析纯[/back][/font][color=black][back=white] 硫氰化钾 化学纯[/back][/color][color=black] 氯化亚铁 [back=white]化学纯[/back][/color][back=white] 亚硫酸氢钠 化学纯[/back][/color][back=white] 纯化水 /[/back][b][back=white]溶液配制（此处以30%的过氧化氢作为标准液测试）[/back][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.003%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取1ml30%过氧化氢于100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数为0.003%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.005%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.167ml30%过氧化氢于10ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数约为0.005%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.01%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.333ml30%过氧化氢于10ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数约为0.001%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']氯化亚铁溶液：称取0.5g氯化亚铁固体于100ml容量瓶中，用水溶解并定容，混匀，所得氯化亚铁溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']硫氰化钾溶液：称取0.5g硫氰化钾固体于100ml容量瓶中，用水溶解并定容，混匀，所得硫氰化钾溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][back=white] 显色溶液：量取适量0.5%氯化亚铁溶液与0.5%硫氰化钾溶液，按1:1混匀备用。[/back][back=white] 亚硫酸氢钠溶液(100g/L): 取适量亚硫酸氢钠，配制成100g/L备用。[/back][b][back=white]测定方法[/back][/b] 空白对照：取异丙醚4ml，加入2ml亚硫酸氢钠溶液，振摇2min，加水4ml振摇，静置分层后取异丙醚层1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置5min。 标准比对溶液：分别取不同质量分数的过氧化氢溶液1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置5min。 样品溶液：取待测异丙醚1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置五分钟。[font='微软雅黑','sans-serif'] 沿比色管轴线方向观测所得血红色不得深于标准比对溶液的颜色。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#990000] （注：此处为了更加精准因而用比色管，且加入的量相对精准，但是经测试，无需非常精准，也无需比色管，用简单的冷冻管，试管等透明的容器都可以，在本实验本身误差下，由容器，量取方面带来的误差结果不明显，只需要对照溶液相互之间加入的量一致就可以。）[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][b][font='微软雅黑','sans-serif']结果分析[/font][/b][color=black] 分析纯异丙醚：样品溶液不得深于0.003%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=black] 化学纯异丙醚：样品溶液不得深于0.005%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=#000000] 工业级异丙醚：样品溶液不得深于0.01%质量分数的标准比对溶液。[/color][/font][b]此方法中，不同浓度的颜色相差很明显，肉眼即可辨别。以下为用冷冻管作为容器的图：[/b][img=,364,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181241397051_3470_3116636_3.jpg!w364x397.jpg[/img][img=,143,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181243017681_4750_3116636_3.jpg!w143x405.jpg[/img][b]上图可以清晰的辨别不同浓度之间的颜色，可以简单的定量0.003—0.001mol/L之间的过氧化物范围，如果需要更精准，则可以配制浓度差异更小的过氧化物进行测试，但此处未曾测试过，因为以上几种颜色已足够我们实验使用。以下附图为用淀粉碘化钾进行测试的颜色图一使用的冷冻管，颜色非常不明显，基本无法辨别。[img=,252,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181248434297_5877_3116636_3.jpg!w252x199.jpg[/img]图二更换为了比色管，稀释了一下，颜色相对更为清晰，虽然图内能够勉强辨认，但是其实现实中肉眼是难以看出色差的。[img=,311,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181249241813_8832_3116636_3.jpg!w311x286.jpg[/img]以上便是我自己的测试方法，如果大家有更好的也可以提出来，进行改进。不过我自己做完了倒是有几个疑问:1、为什么基本检测过氧化物的方法都是用淀粉碘化钾，滴定定量时也是用此试药来判断终点。淀粉碘化钾最大的优势是在哪里？2、我看过很多方法写的都是淀粉碘化钾溶液变蓝色即为有过氧化物，而我做的都是偏紫色，最蓝的一次也不过是蓝紫色，是做错了什么步骤？3、洗脱过氧化物的方法，主要以亚硫酸钠为主，但是我做了实验，亚硫酸钠的洗脱效果还不如亚硫酸氢钠，而亚硫酸氢钠更是远不如硫酸亚铁，那么为什么更多方法中使用的是亚硫酸钠呢？[/b][/align][align=left][/align]

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    如何查到金属氧化物，碳化物的拉曼特征峰位？

    [color=#444444]拉曼光谱标定氧化物，碳化物 (如: 镁和锂的氧化物和碳化物，下图是我刚刚做的氧化表面的拉曼光谱)。如何查到金属氧化物，碳化物的拉曼特征峰位？有没有计算，推断方法；或者标准图谱可以查询？跪求大神解答~~[/color][color=#444444][img=,658,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301108133406_1068_1701336_3.jpg!w658x655.jpg[/img][/color]

  • 【原创大赛】分析油品中过氧化物操作方法的改良-宁波分析测试团队

    [align=center]分析油品中过氧化物操作方法的改良[/align] [color=#333333]李久龙[/color][align=left][color=#333333] [/color][color=#333333]（宁波中金石化有限公司）[/color][/align][b]摘要：[/b]本文阐述了利用化学处理法处理后，使用分光光度计测定油品的过氧化物。由于样品在空气中活度高，接触空气后容易对样品结果产生干扰。本文对样品的化学处理工具进行了改良，提高分析准备度计分析操作难度。[b]关键词：[/b]过氧化物、油品、分光光度计、操作方法改良 [b]一、ASTM E299方法分析步骤1． 范围[/b]1.1本试验方法包括了活性氧含量≥5~80ppm的有机溶剂。使用特定的反应吸收池，本试验方法可扩展到0~5ppm。本试验方法可用于确定活性不同的过氧化物类型，如过氧化氢，过氧化二酰，过酸酯及酮过氧化物。在分析条件下，稳定的二烷基过氧化物不反应。1.2包括饱和和不饱和芳烃，醇，醚，酮和酯的溶剂可以成功的分析。另外，试验方法可用于本试验方法可用于烯类溶剂以及含α，β和共轭不饱和结构的特定化合物。可溶于醋酸-氯仿溶剂的固体样品也可被分析。1.3本试验方法未打算提及所有与其应用有关的安全考虑。在使用前，本标准的用户有责任建立适当的安全和健康规则并确定规章限制的应用。1.4对于关于毒性，初次辅助规则以及安全警告的细节信息，参阅当前的MSDS。[b]2． 参考文献[/b]2.1 ASTM标准D 1193 试剂水的指标E 180 工业和特定化学品ASTM分析方法精确度的测定的规则[b]3．试验方法概述[/b]3.1 样品溶解在醋酸-氯仿混合物中。溶液脱气，加入碘化钾试剂溶液。混合物在暗处反应1h，释放出等当量的碘。在470nm处测定溶液的吸光度，样品中活性氧的量通过碘校准曲线测定。3.2 对于活性氧含量0~5ppm的样品，使用一个特定的反应-吸收池。样品脱气和反应在池内进行。在410nm处测定吸光度以提高灵敏度。[b]4．意义及应用[/b]4.1 在常用的不同的用作催化剂或反应引发剂的溶剂中稀释过氧化物溶液。过氧化物也可以通过自动氧化特定类型的化合物得到，如醚，乙缩醛，二烯烃，烷基芳香烃并说明潜在的安全伤害。本试验方法提供了一个测定过氧化物或活性氧的方法。[b]5．干扰[/b]5.1 样品中的氧化或还原物干扰测定。如果做过吸光度校正，有色溶液也可分析。[b]6．设备[/b]6.1 分光光度计—1cm比色池6.2 特定的反应-吸收池（图1）—当使用此池时，比色池用试管吸光度测定附件取代。[b]7．试剂[/b]7.1 试剂纯度—本试验中所用的试剂均为试剂级。除非另行指明，它指的是所有试剂均应符合美国化学会分析试剂委员会指定的指标。如果事先能证明其纯度足够高不会降低测定的准确度，其它级别的试剂也可以使用。7.2 水的纯度—除非另行制定，所指的水应理解为符合D1193的Ⅱ型或Ⅲ型试剂水。7.3 醋酸-氯仿溶剂（2+1）—混合两体积的醋酸和1体积的氯仿。7.4 醋酸-氯仿溶剂（含约4%的水）—在1L7.3中制备的溶剂中加入40mL水。7.5 碘7.6 氮气瓶7.7 碘化钾溶液（50%）—溶解20g碘化钾（KI）于20mL脱气水中。此试剂应在用前新鲜配制。7.8 脱气水—用前，在蒸馏水中通几分钟氮气。[b]8．步骤[/b]8.1 高范围—0-400ug活性氧：8.1.1 校准曲线的制备：8.1.1．1溶解0.1270g碘于醋酸-氯仿溶剂（2+1）并在容量瓶中稀释至100mL。此溶液含等价于80.0ug活性氧/mL的1.27mgI/mL。8.1.1.2 分别移取0，1，2，3，4，5-mL的溶液于25mL容量瓶中，分别用醋酸-氯仿稀释至刻度。混匀。8.1.1.3 用皮下注射针或玻璃毛细管，用氮气鼓溶液1-1.5min，加入1mL新鲜制备的KI溶液，继续通氮1min。塞好，混匀。8.1.1.4 在470nm处，1cm比色池，以水为参比测定每个溶液的吸光度。8.1.1.5 吸光度减去空白，以吸光度对mg活性氧/25mL作图。8.1.2 样品分析：8.1.2.1 移取活性氧含量可高至400ug的样品于25mL容量瓶中，用醋酸-氯仿溶剂（2+1）稀释至刻度（注1）。混匀。注1—只要能与醋酸-氯仿溶剂混溶，所用样品体积可高至15mL。8.1.2.2 用氮气鼓溶液1-1.5min，加入加入1mL新鲜制备的KI溶液，继续通氮1min。8.1.2.3 塞好，混匀。溶液置于暗处1h。注2—很活泼的过氧化物可在10min内完全反应，活性低的过氧化物则可能需要1h才能完全反应。因此，指定反应时间为1h。8.1.2.4 在470nm处用1cm池以水为参比测定吸光度。注3—根据样品的量和类型，可能会发生KI的沉淀。然而，在吸光度测定中，KI晶体很容易沉到底部。8.1.2.5 减去空白，从校准曲线得到样品中的mg活性氧量。8.2 低含量—0-40ug活性氧：8.2.1 校准曲线的制备：8.2.1.1 在醋酸-氯仿溶剂（2+1）中溶解0.0634g碘并稀释至100mL。移取10mL至另一个100mL容量瓶中并用醋酸-氯仿溶剂稀释至刻度。此溶液含63.4gI/mL，等价于4.0ug活性氧/mL。8.2.1.2 分别移取0，1，3，5，8，10-mL于25mL容量瓶中，用含4%水的醋酸-氯仿溶剂稀释至刻度。混匀。8.2.1.3 每一个标准移取一份于特定的吸收池中（图1）。通过侧臂通氮气吹扫3min。8.2.1.4 加入5滴新鲜制备的脱气碘化钾溶液，重新塞紧。继续通氮气3min。8.2.1.5 塞紧塞子，关闭氮气管的旋塞，保持溶液处于弱正压下。8.2.1.6 吸收管应匹配并提供一个玻璃耳使得吸光度测定时位置能重复。将此管插到池支架上并旋转直至玻璃耳与管夹接触。在410nm处以水为参比测定吸光度。8.2.1.7 减去空白，以吸光度对mg活性氧/25mL作图。8.2.2 样品分析：8.2.2.1 移取5.00mL样品于一个25mL容量瓶中，用含4%水的醋酸-氯仿（2+1）溶剂定容。混匀。8.2.2.2 移取一份此溶液于特定的吸收池中，按8.2.1.3，8.2.1.4和8.2.1.5所述显色。8.2.2.3 样品在暗处放置1h。8.2.2.4 以水为参比在410nm处测定溶液的吸光度。8.2.2.5 减去空白，根据校准曲线得样品中活性氧的mg数。[b]9．计算[/b]9.1 按下式计算样品中活性氧的含量：[img=,137,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181711589424_623_2307429_3.png[/img] （1）其中：A=测得的活性氧，ugB=所用样品量，mLC=密度，g/mL9.2 如果已知一个特定的过氧化物存在，用合适的转化因子，将这部分ppm活性氧转化为过氧化物[img=,321,23]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181711590870_2362_2307429_3.png[/img] （2）其中：F=过氧化物X的转化因子。9.2.1 通常的过氧化物的转化因子，如下所示：异丙苯过氧化氢 9.5125过氧化苯甲酰 15.1400t-丁基过氧化氢 5.6328Lauroyle peroxide 24.9150[b]10．报告[/b]10.1 高含量范围—准至1ppm10.2 低含量范围—准至0.1ppm[b]二、问题描述[/b]在我们化验室需要分析油品中的过氧化物含量，使用的分析方法是ASTM E299，使用的仪器的分光光度计，尤尼科的UV4802及哈希的DR5000.出现的情况是做出来曲线的线性不是很好，增加了大量的分析工作，即便是用我们化验室现在分析手法最好的员工制作工作曲线线性依然不是很好.[b]分析数据1及曲线1如下：[/b] [table=491][tr][td=3,1,491] [align=center]分析数据表1[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]紫外分光光度计[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]UV4802[/align] [/td][td=1,12,123] [align=center]R=0.9967[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]浓度范围[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]0-8mg/L[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]文件名[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]O[sub]2[/sub].fit[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]分析者[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]李久龙[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]日期[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]07.3.14[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]吸光度[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]浓度[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]0.222[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]0.275[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]0.428[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]2.4[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]0.529[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]0.667[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]6.4[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]0.822[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]8[/align] [/td][/tr][/table][align=center][img=,496,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181711589393_8671_2307429_3.png[/img][/align][align=center][b]曲线图1[/b][/align][b]三、分析分析[/b]经过多次试验及反复分析，得出主要原因是由于每个点的标样在空气中的暴露时间不同，暴露在空气中标样会与氧气发生反应，由于每个点接触空气的时间不同导致发生的增量有大有小，所以导致标样曲线线性不好。这里面包括两个暴露的时间，第一个是通过容量瓶进行氮气吹扫间断是有于空气接触，另一个比较重要的是将标液转移到比色皿的过程及分析的过程。采用的整改措施是，将原来分析样品用的容量瓶及比色皿进行改良，尽量使其更少的进入空气及暴露在空气中，最后选用了哈希做COD的样品管，由于哈希COD的样品管是一次性的，上面有盖且可以比色，将比色皿均用哈希COD的样品管进行替换，然后在标样通气前将样品先转移到哈希COD的样品管中，然后通气反应，这样标样反应及比色均在一个管中。这样做的好处有：1、减少反应后标样转移的过程；2、哈希COD的样品管上面有盖子，反应完后即可更好的密封；具体改良后的操作步骤如下：1、分别取0，l，3，5，8和10ml的标准母液A于25ml的容量瓶中，并用含4％水的醋酸-氯仿溶剂稀释到刻度，混合均匀。2、将配置好浓度的标样每个点均取7ml转移到哈希COD样品管中；3、分别向每一种标准液的COD样品管中通氮气3min。4、 然后加5滴新配制的脱气KI溶液，松开塞子，通氮气3min。5、 在410nm处使用COD样品管对溶液测定其吸光光度，并以在另一个COD样品管中的试剂空白作为参比液。6、 减去空白的吸光度，以吸光度对应每个标准溶液浓度mg活性氧化物／25ml绘制曲线图。7、 曲线文件名：O2-GL.fit。备注：改良的时候使用的风光光度计是哈希的DR5000，如果没有，可以将COD样品管固定在其他风光光度计上进行测量。以前没改良是也在DR5000上做过曲线，用比色皿做的，线性也不好。[b]改良后的分析数据2及曲线图2如下：[/b] [table=491][tr][td=3,1,491] [align=center]分析数据表[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]紫外分光光度计[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]UV4802[/align] [/td][td=1,12,123] [align=center]R=0.9994[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]浓度范围[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]0-8mg/L[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]文件名[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]O[sub]2[/sub].fit[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]分析者[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]李久龙[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]日期[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]07.3.14[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]吸光度[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]浓度[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]0.222[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]0.275[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]0.408[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]2.4[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]0.509[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]0.692[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]6.4[/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,189] [align=center]0.811[/align] [/td][td=1,1,180] [align=center]8[/align] [/td][/tr][/table][img=,487,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181711594161_5379_2307429_3.png[/img][align=center][b]曲线图2[/b][/align][b]五、改良结果讨论经过对分析过程容量瓶及比色皿的改良，很好的解决了分析过氧化物操作过程中引进的误差，增加了操作方法的精确度，提高了分析结果的准确度，降低了操作者对分析手法的难度。在以前遇到的分析困难得到了很好的解决。六、参考文献1、ASTM E299 有机溶剂中痕量过氧化物的标准试验方法2、UV 4802分光光度计操作规程[/b]

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