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羟基瑞格列奈乙酯非对

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羟基瑞格列奈乙酯非对相关的论坛

  • 宝刀未老，古木发新枝，米格列奈钙有关物质方法学部分

    前言：米格列奈钙片（Mitiglinide Calcium Hydrate Tablets）主要由米格列奈钙组成，其化学名：双〔（2s）-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物。本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后第三个美格列脲类药物，是苯丙氨酸的衍生物。米格列奈钙片的原料药有本公司自己生产，其质控指标之一：有关物质的两个已知杂质，及（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C。此色谱柱（序列号：W10212097）在上篇文章中已经宣布退役，后来因色谱柱紧缺，摸索条件后启用了。以前的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相；检测波长为290nm；柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000，雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。现在的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55)为流动相；检测波长210 nm。理论板数按米格列奈钙峰计算应不低于2000。试验步骤： 取本品，加甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另精密量取含量测定项下的对照品溶液适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液。取有关物质（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C对照品适量，用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含米格列奈钙为1mg和有关物质对照品为5μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～20%；取系统适用性试验溶液20μl，注人液相色谱仪，理论板数按米格列奈峰计箅不低于3000，米格列奈峰与有关物质对照品峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。其主要色谱图加下：系统适用性试验色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031602_438152_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031603_438153_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031626_438157_1621890_3.gif供试液样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031639_438158_1621890_3.gif3.2.S.4.3.2.5检测限与定量限(色谱图见附件63～70)精密称取对照品10.49mg置10ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试储备液，取供试储备液用甲醇逐级稀释，分别取20µl注入高效液相色谱仪，经测定，米格列奈钙主峰保留时间约为12.5分钟，在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为361μV，当S/N≒3时,检测浓度为0.5245μg/ml,检测限为10.49ng,当S/N≒10时,定量限浓度为2.0980μg/ml,定量限为41.96ng,试验结果见下表。检测限的确定序号峰高（μV）Δε检测限（μV）13611083检测限验证浓度名称浓度(µg/ml)进样量（ng）峰高（µV）平均峰高（µV）S/N供试液110.4900209.8197991979954.8[/t

  • CATO独家 | 新型肿瘤生长抑制杂质——瑞格非尼杂质

    CATO独家 | 新型肿瘤生长抑制杂质——瑞格非尼杂质

    [font=宋体]◇关于瑞格非尼杂质[/font][font=宋体][color=#1f1f1f]瑞格非尼杂质[/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]是[/color][/font][font=微软雅黑]一种多激酶抑制[/font][b][font=微软雅黑]杂质，它的作用机制主要是[/font][/b][font=微软雅黑]通过抑制多种蛋白质激酶[/font][font=微软雅黑]和[/font][font=微软雅黑][color=#666666][back=#f2f2f2]干扰肿瘤细胞的生长和进化来发挥作用[/back][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666][back=#f2f2f2]，[/back][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666][back=#f2f2f2]从而[/back][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]减少了生长因子对肿瘤细胞的[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]作用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]达到[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]抑制了细胞的生长和分裂[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]的作用。它主要有以下四个作用：一[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]抑制酪氨酸激酶[/color][/font][font=宋体][color=#333333]；[/color][/font][font=宋体][color=#333333]二阻断肿瘤生长信号传导，抑制了肿瘤细胞的增长；三[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]诱导肿瘤细胞凋亡；四[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]抑制肿瘤的血管的生成，降低肿瘤细胞对血液供应的依赖。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的瑞格非尼杂质[/font][/font][font=微软雅黑]，在治疗一些类型的癌症上具有十分显著的疗效。[/font][img=,603,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042208499344_2683_6381607_3.png!w603x512.jpg[/img]

  • 请问液相色谱能把1,5-二羟基萘和5-羟基-1,4-萘醌分开吗？

    请问有做1,5-二羟基萘氧化为5-羟基-1,4-萘醌（胡桃醌）的吗？怎么计算反应的转换率啊？用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]更好一些呢，我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没测出来，柱温为280度。谁有经验哪？麻烦指导一下。拜托了

  • 关于酚羟基的一点疑问

    最近做了一张水杨酸的氢谱（邻羟基苯甲酸）。在10.3ppm处出现一个很尖锐的峰，在约11ppm的位置有一个很宽的薄，应该是羧基上的氢没错，那10.3ppm处的峰是不是酚羟基的氢峰呢？如果是的话，为什么活泼氢的峰会那么尖锐呢？是因为氢键吗？附：谱图上6ppm以下是没有峰的。

  • 红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定

    红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定

    [align=center][b][font='times new roman'][size=18px]红花[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]羟基红花黄色素[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]和山奈[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]酚[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/b][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231824251465_793_1858223_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']、甲醇[/font][font='times new roman']（色谱级）、[/font][font='times new roman']甲醇、[/font][font='times new roman']盐酸、[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman']（分析纯）、[/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']和山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']红花[/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']（客户送检）[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']E[/font][font='times new roman']clipse[/font][font='times new roman'] XDB-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']-0.7%[/font][font='times new roman']磷酸溶液（[/font][font='times new roman']26[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']72[/font][font='times new roman']）为流动相[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] ℃[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']403nm[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']以[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']磷酸水[/font][font='times new roman']梯度洗脱[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']67[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']红花[/font][font='times new roman']项下测定）[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'].1[/font][font='times new roman']红花中羟基红花素[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']对照品适量，精密称定，加[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.1[/font][font='times new roman']4 [/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][font='times new roman']　　[/font][align=center][font='times new roman'][img=,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231826389211_7857_1858223_3.jpg!w690x166.jpg[/img]　[/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末（过三号筛）约[/font][font='times new roman']0.4g[/font][font='times new roman']，精密称定，[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中，精密加入[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，超声处理（功率[/font][font='times new roman']300W[/font][font='times new roman']，频率[/font][font='times new roman']50kHz[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']分[/font][font='times new roman']钟，放冷，再称定重量，用[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量，摇匀，滤过，[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman']，即得。　[/font][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][img=,690,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827015873_9300_1858223_3.jpg!w690x140.jpg[/img][/align][align=center]红花药材中羟基红花素A测定色谱图[/align][font='times new roman']3.1[/font][font='times new roman']红花中[/font][font='times new roman']山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取山柰酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']10 [/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][align=center][img=,690,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827143326_3128_1858223_3.jpg!w690x131.jpg[/img][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center]山柰酚标品[/align][font='times new roman']　[/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末（过三号筛）约[/font][font='times new roman']0.5g[/font][font='times new roman']，精密称定，[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中，精密加入甲醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，加热回流[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟，放冷，再称定重量，用甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量，摇匀，滤过，精密[/font][font='times new roman']量取续滤液[/font][font='times new roman']15m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，置平底烧瓶中，加盐酸溶液（[/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']37[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']5m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，摇匀，置水浴中加热水解[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟，立即冷却，转移至[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman']，即得[/font][align=center][img=,690,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827289628_6371_1858223_3.jpg!w690x138.jpg[/img][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center]红花中山柰酚测定[/align][font='times new roman']结果：客户送检样品[/font][font='times new roman']红花[/font]中羟基红花素A含量为1.7%，山奈酚含量为0.065%[font='times new roman']。[/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']红花药材中羟基红花素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']时流动相为三相，如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]为两通道建议混匀到一个流动相试剂瓶里进行测定。[/font][font='times new roman']②测定山奈酚时，需要用盐酸水解，加入盐酸后一定注意密塞，因为盐酸水浴容易挥发，影响水解效果。[/font]

  • 宝刀未老，古木结硕果，米格列奈钙含量测定方法学部分

    继“宝刀未老，古木发新枝，米格列奈钙有关物质方法学部分”，进行的含量测定方法学研究。项目：含量测定（3.2.P.5.2.8）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm，序列号：W10212097）UV检测器（检测波长：210nm）流动相：乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55）流速：1.0ml/min运行时间：约12min系统适用性：理论板数以米格列奈峰计算应不低于2000。具体试验操作：取本品20片，精密称定，研细，取细粉适量（约相当于米格列奈钙25mg），精密称定，置250ml的量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液，取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图；另取米格列奈钙对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。计算公式：标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。3.2.P.5.3.6含量测定（色谱图见附件936～1079）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306201604_446667_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.1波长选择本品含量测定检查波长为210nm，同有关物质检查项。3.2.P.5.3.6.2流动相选择本品含量测定流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55），同有关物质检查项。3.2.P.5.3.6.3进样精密度试验(色谱图见附件936～941)精密称取米格列奈钙对照品10.23mg，置100ml量瓶中，用甲醇适量振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试液，取供试液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。试验结果见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306201735_446698_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306201735_446699_1621890_3.gif精密度试验结果进针次数123456RSD%峰面积（A）54718135472559546690954676315460382

  • 【原创大赛】2-羟基-3萘-甲酸检测

    【原创大赛】2-羟基-3萘-甲酸检测

    2-羟基-3萘-甲酸检测 该产品主要用于染料、颜料及医药工业生产，是生产冰染染料,各种色酚，油墨和偶氮染料的中间体。该类产品的好坏是由该类产品中该物质含量高低决定的。1. 实验步骤1.1 标准储备溶液配制： 准确称取各试剂于清洁干燥的棕色容量瓶中，称样量详见下表。用1+1（体积比）甲醇水溶液溶解，稀释至刻度。据标准规定，使用期限约1个月。试剂名称2,3酸2-萘酚1,2酸2,6酸1-萘酚称样量/g0.03090.02510.02500.02530.0304稀释后体积/mL1002502502501001.2 标准混合溶液的配制： 在六个已编号的50mL棕色容量瓶中，按照下表配制。据标准规定，使用期限约1个月。单位mL单一校准溶液1234562,3酸12.5119.586.562-萘酚0.1[/fo

  • 【讨论】2-羟基丁酸在极性柱子和非极性柱子上，在非极性柱子前后的结果不一样

    别人问我，测定同一3-羟基丁酸样品，在极性Wax柱子上（进样口：280度，柱温100-230度）测定的结果是99%及少量杂质。在非极性DB-5柱子上（进样口：分别280和300度，柱温100-250度）测定结果是95%，前面有两个较大峰，用同一非极性柱子前面测定某一样品的结果是99%，现在测定是95%（注：样品未改变的情况下，测定条件未改变）。我告诉他们可能的两个原因，现在想问问大家可能有什么原因会引起这样差别呢？注意上面两种柱子测定时的进样口温度一样，非极性柱子前后两次测定同一样品的结果不同。（注：样品都能在这两根柱子良好分离，可能的杂质都能分开）

  • 【惊不惊喜？】那格列奈-【检查】L-异构体与顺式异构体-2015中国药典

    [align=center][b]那格列奈 -2015中国药典[/b][/align]【检查】L-异构体与顺式异构体色谱条件：色谱柱：Kromasil -3-CelluCoat，4.6*250mm货号：C05CCA25流动相：正己烷：异丙醇：冰乙酸=95:5:0.2流速：0.6ml/min柱温：室温波长：258nm进样量：20uL色谱图[img=,632,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147322_9243_2785_3.png[/img][b]结论：[/b][list=1][*]出峰按照时间顺序分别为顺式异构体、那格列奈、L-异构体[*]理论塔板数按照那格列奈峰计算超过8000[*]那格列奈峰与L-异构体峰之间的分离度大于1.5[/list]以上指标均符合药典要求，Kromasil手性柱表现棒棒哒！[b]关于Kromasil[/b][color=#3e3e3e]Kromasil[/color][color=#3e3e3e]是AkzoNobel集团旗下高效化学品的著名品牌，是全球领先的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasi高性能多孔型硅胶填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、达托霉素、EPO等多肽、小分子、蛋白药物等的高纯度纯化。28年来，Kromasil的经营理念是为制药行业提供以硅胶为基体的性价比高的，用于医药分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱。[/color][align=center][color=#3e3e3e][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147567_9185_2785_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align]

  • 非奈利酮杂质的作用

    非奈利酮杂质的作用

    非奈利酮（Fentanyl）是一种强效的合成阿片类药物，常用于治疗严重的疼痛，特别是术后疼痛、慢性疼痛或疼痛癌症。然而，非奈利酮可以引起严重的副作用，包括呼吸困难、心跳异常、意识模糊、过敏反应等。非奈利酮的杂质则对药效和安全性有重大影响。这些杂质可能是生产过程中的副产品，也可能是储存或运输过程中引入的。这些杂质如果不被有效地去除，可能会干扰药物的作用，影响疗效，甚至引起不良反应或毒性反应。例如，一些杂质可能会增加药物的毒性，引起伤害，另一些可能会降低药效，导致疼痛得不到有效的控制。CATO标准品非奈利酮的杂质还可能导致药物稳定性降低，影响药物的质量和有效性。[img=,603,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041445203398_9273_6381668_3.png!w603x535.jpg[/img]

  • 【分享】固相萃取_液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152852]固相萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯.pdf[/url]摘 要：建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯 (MP)、对羟基苯甲酸乙酯 (EP)、对羟基苯甲酸丙酯 (PP) 和对羟基苯甲酸正丁酯 (BP) 的高效液相色谱 (HPLC) 初筛、质谱 (MS) 确认的分析方法。样品用甲醇溶解后，用固相萃取柱 (SPE-C18) 进行净化。使用C18 反相色谱柱分离，以甲醇溶液-水溶液为流动相，采用梯度洗脱。二极管阵列检测器检测，检测波长254nm，4种防腐剂在12min之内完全分离。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994，线形范围0.01～100mg/L，回收率为97.4 %～106 %。并用负离子一级质谱进行进一步确认分析。本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定，具有快速、简便、准确的特点。

  • 药典规定：对羟基苯甲酸乙酯，用电位滴定法滴定至第2个终点。

    药典规定：对羟基苯甲酸乙酯（也就是尼泊金乙酯），用电位滴定法滴定到第2个终点。我用ZDJ－3D全自动电位滴定仪，滴定等当点2：得出的结果的　百分之200多，用公式：vFT/m 可推回，且导数曲线有两个峰。（以去空白）不知道是电位滴定仪的设置方法是问题，还是第二个滴定终点在计算上有所不同。如有高手做过这种以第2个滴定终点为终点的含量测定，请指教。谢谢

  • Kromasil—一个来自瑞典的品牌

    [align=center]Kromasil—一个来自瑞典的品牌[/align] 最近，世界杯进行的如火如荼，今天晚上22:00将迎来瑞典与瑞士的八分之一决赛，到底鹿死谁手，敬请期待！Kromasil,一个阿克苏诺贝尔旗下的品牌，它就来源于瑞典！有的朋友瑞士瑞典傻傻分不清！ 瑞典，是北欧五国之一，首都为斯德哥尔摩。瑞典最著名的球星是伊布拉希莫维奇，瑞典还有世界闻名的宜家。瑞典是诺贝尔的故乡，Kromasil隶属于阿克苏诺贝尔公司，此处的诺贝尔就是那位世界闻名的诺贝尔奖的创立者，诺贝尔先生是一位化学奖啊！ Kromasil色谱柱是一个来源于北欧的色谱柱，其产品质量注定有着浓重的北欧色彩，结实耐用，价格适中！ 瑞士首都是伯尔尼，是瑞士军刀和球王费德勒的故乡！瑞士是西欧国家！今天晚上的比赛注定非常精彩，我们期待瑞典能够晋级下一轮的比赛！

  • 一个化合物的酚羟基氢信号问题

    如图化合物 文献报道酚羟基氢的位移为6.3，单峰，以氘代三氯甲烷为溶剂，而我用DMSO为溶媒 结果在靠近10的位置有一个单峰，请问可能是这个羟基峰么

  • 8-羟基喹啉重量法测定镉

    我要测定酸洗废水中的镉量（1%-3%），想采用8-羟基喹啉重量法测定。向各位同行求助方法步骤。望不吝赐教！

  • 中国仿制药研发十二强

    括号内为每个品种注册排序（只收集每个品种前3家）。厂家2008-2014年获批的品种2011-2014年申报的品种正大天晴恩替卡韦（1），替加环素（2），伊马替尼（1），达沙替尼（1），卡培他滨（3），地西他滨（1），帕洛诺司琼（2），比阿培南（2），瑞舒伐他汀（3），雷替曲塞（1），阿折地平（1），米格列奈（1），巴洛沙星（2）普拉曲沙（1），坦罗莫司（1），托法替布（2），泊沙康唑（2），匹杉琼（2），阿比特龙（1），来那度胺（2），福司氟康唑（1），卡博替尼（1），索利那新（2），氟维司群（1），巴多昔芬（3），阿哌沙班（1），硼替佐米（3），地特胰岛素（2），聚乙二醇干扰素α-2a（1），多立培南（1），度他雄胺（3），安立生坦（2），利奈唑胺（3），米铂（3），罗米地辛（1），西那卡塞（3），阿福特罗（1），阿加曲班（3），右兰索拉唑（2），达非那新（1），多黏菌素E（1），阿瑞匹坦（3），福沙匹坦（1），塞来昔布（2），阿格列汀（2）豪森药业替加环素（3），伊马替尼（2），地西他滨（3），依替巴肽（1），头孢地尼（3），米格列奈（3）达比加群酯（1），舒尼替尼（3），索拉非尼（1），匹杉琼（1），卡格列净（1），帕唑帕尼（3），芬戈莫德（3），鲁拉西酮（1），来那度胺（1），阿昔替尼（3），维格列汀（1），泊马度胺（1），阿哌沙班（3），硼替佐米（1），安立生坦（1），利奈唑胺（2），厄洛替尼（2），达沙替尼（2），右兰索拉唑（1），福沙匹坦（3），利伐沙班（2），米卡芬净（1），地加瑞克（1），阿考替胺（1），瑞替加滨（3），地拉罗司（1），帕利哌酮（1），维拉佐酮（1），普卡必利（2），依折麦布（1），伊潘立酮（1），比伐卢定（2），布南色林（3）恒瑞医药右美托咪定（1），非布司他（3），卡培他滨（2），左亚叶酸钙（1），塞来昔布（1），培门冬酶（1），替吉奥（2）磺达肝癸钠（1），替格瑞洛（1），帕瑞昔布（2），阿齐沙坦（1），托伐普坦（1），卡泊芬净（1），度他雄胺（1），吉非替尼（2），苯磺贝他斯汀（2），贝美前列素（1），他达拉非（1），伊伐布雷定（1），索利那新（1），利马前列素（2），氯维地平（3），钆特酸葡胺（1），培化干扰素α-2b（2）齐鲁制药卡培他滨（1），帕洛诺司琼（1），替吉奥（3），左西孟旦（1），氨磺必利（1）达比加群酯（2），索拉非尼（2），舒尼替尼（1），帕唑帕尼（1），帕瑞昔布（3），阿昔替尼（2），卡巴他赛（3），阿哌沙班（2），厄洛替尼（1），吉非替尼（1），利伐沙班（1），西地那非（2）石药集团厄他培南（1），比阿培南（3）替格瑞洛（2），索拉非尼（3），舒尼替尼（2），决奈达隆（3），硼替佐米（2），吉非替尼（3），达沙替尼（3），伊伐布雷定（2），利伐沙班（3），西格列汀（2），头孢唑兰（1），泰比培南酯（1）南京华威0匹杉琼（3），比拉斯汀（1），芬戈莫德（1），阿齐沙坦（2），决奈达隆（2），托非索泮（2），伊曲茶碱（1），维格列汀（2），米铂（2），西那卡塞片（1），瑞替加滨（2），普卡必利（1），碳酸司维拉姆（2），雷美替胺（1），艾曲泊帕（1），罗卡色林（1），艾司利卡西平（3），咪达那新（1），米诺膦酸（2）天津汉康0比拉斯汀（2），加雷沙星（1），阿塞那平（3），阿伐那非（1），博舒替尼（2），罗氟司特（1），鲁拉西酮（3），瑞替加滨（1），伊潘立酮（2），布南色林（1），雷美替胺（2），艾司利卡西平（1），咪达那新（2），米诺膦酸（3），克利贝特（2）科伦药业艾司西酞普兰（2）[

  • 【原创】离子色谱法测定鲜奶中的重铬酸根

    2009年4月24日，浙江金华市食品生产质量安全专项整治工作动员大会通报了“晨园乳业”案件的查处情况。位于浙江兰溪的金华市晨园乳业有限公司，多批次牛奶中被检出一种名为“皮革水解蛋白粉”的物质，这种物质为可疑致癌物。新闻链接　　皮革水解物，检测难度比三聚氰胺更大　　皮革水解物主要成分是皮革水解蛋白，而劣质水解蛋白的生产原料主要来自制革工厂的边角废料。制革边角废料中含有重铬酸钾和重铬酸钠。用这种原料生产水解蛋白，重铬酸钾和重铬酸钠自然就被带入产品中，被人体吸收。这些物质在体内无法分解，还会慢慢积累，可导致中毒，使关节疏松肿大，甚至造成儿童死亡。　　食品专家介绍，皮革水解物主要添加的食品是乳与乳制品及含乳饮料，作用是增加蛋白质含量。也就是说这又是一种类似于三聚氰胺的物质，而它与三聚氰胺的不同之处在于，皮革水解物的检测难度比三聚氰胺更大。 万通解决方案：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定鲜奶中的重铬酸根应用领域: 食品用户名称（单位）: 瑞士万通中国 北京实验室关键词IC /850/METROSEP A Supp 4 250/ Milk /CrO4-摘要重铬酸根（CrO4-）是一种强致癌物，毒性远大于三价铬。铬还是一种致敏源，六价铬有刺激性和腐蚀性，口服可刺激和腐蚀消化道，引起恶心、呕吐、腹痛、血便等 重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。目前在牛奶行业中，由于个别企业存在着向牛奶中添加皮革蛋白粉来提高牛奶中蛋白质的含量，而皮革蛋白粉主要来自制革工厂的边角废料，制革边角废料中含有大量重铬酸钾和重铬酸钠，用这种原料生产水解蛋白，重铬酸钾和重铬酸钠自然就被带入产品中，被人体吸收。目前检测牛奶中的重铬酸根大多采用定性的方法，而光谱法仅能测定铬离子的总量，因此使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定重铬酸根具有重要意义。本文介绍了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定重铬酸根的方法：在样品的前处理部分该方法采用了瑞士万通独有的英蓝渗析技术，大大简化了样品的前处理，结果线性关系好（R0.9999）,回收率高，重现性好。

  • 【讨论】瑞士万通MSM II抑制器

    【讨论】瑞士万通MSM II抑制器

    一、为什么有这篇文章瑞士万通是个在宣传上向来比较低调公司，而且我们始终坚持一点，就是说自己的技术好，但是坚决不会说别人的怎么怎么不好。但是，人善被人欺啊，论坛上总有些奇怪的人，散布奇怪的论调，最近的言论摘录如下：fengruini203 同学：“万通使用的戴安90年代专利过期而淘汰的淋洗液柱技术，还需要一个蠕动泵，通过一套管路不断抽取再生液，由于一根抑制柱容量有限，往往需要在一针分析还没有结束的时候 就要换另一根抑制柱，很显然，这种抑制柱抑制效果可想而知，戴安90年淘汰的东西，今天还在演练，巨汗……”Tanghongmin同学：“万通的是淘汰产品 但买的比国产要贵出很多！”———————————————————————————————— 其余的不一一列举，我非常羞愧鄙人忝列在这个行将被淘汰的公司瑞士万通，并且对于这些“专家”们报以强烈的敬佩：他们肆意攻击、信口开河的本事大有不雷死人不罢休的劲头。再往前还有一些冒充用户穿帮的同学，我就不点名了。这些言论让我大觉感慨。原来现在成功的公司水平都如此之高啊，怪不得我要被淘汰！因为人家天天总是有时间就上来论坛喷几口：“你们被淘汰啦！”可是一方面，我没有看到瑞士万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]被淘汰，我们每年的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的销量还在大量增长，另一方面，买了我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的用户如果发现买的是被淘汰的产品，估计他们会跟我们公司没完，至少我会被不明真相的群众包围。幸运的是，目前还没有出现这样的事情。瑞士万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]至少在大部分的用户那里获得了良好的口碑。但是，我觉得我也不能一点不说了，例如MSM II抑制器，虽然不是什么特别高深的技术，我也不想学别人到处开抑制器专场沙龙（很奇怪的沙龙是不是？）把他吹上天去，但是我有必要写点东西为它说说话。至少说明一点吧，他目前来看暂时还不是被淘汰的产品，而且，有很多人从这种抑制器的成功使用中获得了切实的好处，当然也包括我，否则我现在应该处于“被就业”的状态，而连发文章的机会都没有了。二、关于柱抑制器柱抑制器的确是戴安公司首先发明并首先放弃的，不过，一位聪明的中国人至今仍然声称是自己发明了膜抑制器，只不过在专利权的争夺上落了下风。现今，膜抑制器和柱抑制器的用户都很广泛。那么，当初为什么戴安公司要放弃柱抑制器呢？早期的柱抑制器有以下的缺陷：1，抑制容量不高，当淋洗液浓度过大的时候，容易造成单柱过载2，连续再生所需的柱切换的技术不完善这是些很平常的缺陷，戴安公司却放弃了对柱抑制器的改进，进而去研究膜抑制器。那么膜抑制器的缺陷在什么地方呢？有以下几个是不能回避的：1，膜抑制器的耐用程度不如柱抑制器，寿命短2，价格高3，对于重金属的耐受性差从总体看来，目前的膜抑制器也不是十全十美的，但是注意，膜抑制器的缺点不是实时的，也就是说，它只和用户的长期使用体验有关。而且是新技术（且不管真正是谁发明的），非常有利于举办沙龙，并痛斥别人的技术是自己淘汰的。 写到这里，我一身冷汗，“淘汰”这两个字原来有这个渊源……怪不得好多口径一致的帖子，用的都是这两个字。 实际上，戴安公司放弃研究的柱抑制器在瑞士万通得到了很好的发展，其中MSM II抑制器已经彻底解决了老式柱抑制器的问题，并且变得实用、高效。更重要的是，瑞士万通更注重用户使用仪器的长期体验，也就是说，当你用了8年10年，你再来说哪个牌子好。三、MSM II抑制器前面说了那么多废话（但是不吐不快），正式人物登场：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911111742_183865_1623406_3.jpg[/img]1，全新设计的结构 瑞士万通专注于柱抑制器的不断改进，已经在柱切换上拥有了相当的经验。三柱连环使用，当其中一根柱在使用的时候，另外两根柱分别处于再生和冲洗状态。柱的切换和再生是由软件自动控制的，完全不需要人为参与。当然，三柱切换要保证迅速、平缓且不漏液，不是每个厂家都能做到的哦。 而且据我所知，戴安公司并没有这样的产品，但是人家的喷子厉害，说淘汰就要淘汰你！淘汰了自己的老式柱抑制器，就连人家的新产品也一块淘汰了，真是人言可畏呀！2，长期的用户体验 MSM II抑制器10年保用保换，当然，论坛上有“用户”跳出来说瑞士万通的工程师不给换。相信我，你把跟你通话的工程师的名字列出来，如果查实他的饭碗不保。为什么？因为这个政策是瑞士订的，给用户换也不需要中国公司掏钱，我为什么不给用户换呢？所以有些帖子让我感到很“雷”就在这里。 3年整机保用，10年抑制器保用一直是瑞士万通总部的政策，10 year warranty的标志你去瑞士网站上也能查到，你真要有冤屈甚至可以告倒中国的老总！这个政策当然其他的公司不敢这么喊，喊了要破产，道理不言而喻。3，硫酸再生系统的优势喷子淘汰了柱抑制器，少不了要淘汰硫酸再生系统。在我看来，硫酸再生有什么不好？我看很好嘛，具体的好处至少有以下几点：1）我虽然破费了那么几毫升硫酸，但是我无需担心电解组件、膜抑制组件这些娇贵的东西会不会哪天罢工。我用的很安心。2）再生液的浓度无需精确，大致取几毫升浓硫酸溶解一大瓶，可以用好久3）谁能保证我做的每个样品都没有杂质？万一有个啥重金属残留啥的，绝对不至于损坏我的抑制器。相反，对于有重金属残留的样品的检测，正是MSM II抑制器的长处。4）进样的样品里面存在有机残留？哥们，这事别常干，但是万一非得干干，我绝对选MSM II，它对有机溶剂的耐受性比起膜抑制器来说不是高一点半点。5）我运气不好，抑制器破了，漏液了，爆了……有瑞士万通一兜10年呢，不用发原创文章自己怎么修，免费换一个吧。抑制器的生产过程1，零部件压件成型2，零部件化学处理保证无残留3，手工组装大部分[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911111735_183859_1623406_3.jpg[/img]4，机器组装密封件，保证不漏液[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911111736_183860_1623406_3.jpg[/img]5，测试6，销售（成品）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911111737_183862_1623406_3.jpg[/img]最后，祝大家鬼节快乐，这个图不是我画的……权当我说10年保用不是瞎扯的证据，不是广告，版主缓删！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911111747_183867_1623406_3.jpg[/img]

  • 帮忙看看这个原料--5-羟基癸酸乙酯

    5-羟基癸酸乙酯是由delta-癸内酯制成的，但打出来的图尾段有一个较大的峰，是放久后产生，还是反应不好生成的呢？查过资料正常的图谱是没有这个东西出来的，请大家求解一下。

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