去甲基羟基唑拉西泮标

建立一种灵敏的检测人尿和血浆中劳拉西泮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。酶水解的尿和血浆样品在pH＝9用乙醚提取，提取物用MTBDMS衍生化，衍生物用HP-5毛细柱进行色谱分离，用电子捕获检测器检测。尿和血浆中提取率分别为844%和813%，检测限分别为42ng/mL和24ng/mL。方法已用于口服2mg劳拉西泮人的尿和血浆分析，分析结果表明本方法适合于麻醉抢劫案中药物分析。本方法已与非衍生化、TMS衍生化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法比较，本方法是最灵敏的方法。

[size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]

求助各位：在单位用waters2695液相做左乙拉西坦，流动相：甲醇：ph=4.5的纯水=3%:97%；由于紫外响应在210nm，感觉出来的谱图基线超不平，杂质超多，血浆里杂质也多的不得了。。。。可是我的目标峰面积很小，峰型差还拖尾，感觉就是做不下去。可是领导坚持让用液相做，听崩溃的，有没有大虾有办法呢？

求问：3甲基吲哚会和羟基自由基反应吗？产物是什么？谢谢！

Hi: 有没有版友知道工业用聚四亚甲基醚二醇（PTMEG）GB/T 25254中羟基测定中配置乙酰化混合物的时候醋酸酐作为酰化剂，吡啶作为溶剂，稳定剂和缚酸剂，其中加的冰醋酸起什么作用，一定要加吗？

[size=3][b]有没谁有4-甲基-5,7-二羟基香豆素的1H谱图[/b][/size]我们学校核磁仪器坏了，答辩前都修不好，希望有此化合物的图的可以给我一张，最好是扫描的。。。。谢谢了。

请问各位专家:在CH3-CH2-OH(乙醇)中为什么羟基上的氢核不与亚甲基上的氢核发生自旋偶合?谢谢!

有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，苯氧基乙醇，苯甲酸，山梨酸，甲醛，甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流，或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone

急急急！！！实验室检测的哌拉西林酸在水中的溶解度不合格，哪位亲有相关的文献资料送上，或者说说与那些因素有关，不胜感激

各位高手好！ 刚学做手性不久，这两天做奥拉西坦，文献用的是大赛璐OC柱，流动相是正己烷与乙醇，我这边没有OC柱。用过正相AD,OD,OJ,IC柱，流动相用过乙醇，异丙醇，正己烷；反相AD,OD,OJ,SCA,chirobiotic T柱，流动相用过乙腈，甲醇，水；添加剂还没有试过，都没有做出来； 有没有哪位大侠做过或是相似结构的，OC柱能用我有的这些柱子配哪种流动相代替呢，请给小女子指点一二，不甚感激！！

求助各位大侠，对齐拉西酮怎么分析？用液相色谱的话什么柱子及条件比较好？非常重要，请各位指点http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

我做的是苯酚羟基化反应，我用的溶剂是水。用什么溶剂可以萃取里面的水。

请问各位钛片表面羟基磷灰石涂层哪里可以做，多谢

8-羟基喹啉重量法（GB/T 5059.1-1985）1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解，钼成钼酸析出，用EDTA络合铁等杂质，加氨水溶解钼酸按，过滤。取部分溶液，pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中，以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤，在130～140℃电热干燥箱内干燥称重，借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围：大于10％2.试剂氨水（比重0.9）硝酸-氯酸钾饱和溶液：加氯酸钾在硝酸（比重1.42）中，成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA（C10H12FeN2NaO8• 3H2O）（5 %）。甲基橙（0.1％）。盐酸（1＋1）。醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH4.8）：280克醋酸铵，用水溶解后，加220毫升冰醋酸，再用水稀释至1000毫升，混匀。8-羟基喹啉（3％）：30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中（冰醋酸118毫升）。3.分析步骤称取0.2305克试样，置于250毫升烧杯中，加15～20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，取下，冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，加20毫升5 % ETDA溶液，摇匀，用氨水（比重0.9）中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用慢速滤纸干过滤，移取50.00毫升试液，置于250毫升烧杯中，加1滴0.1％甲基橙指示剂，用盐酸（1＋1）中和至溶液颜色刚好变红，加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液，用水稀释至溶液约120毫升，煮沸，取下。在不断搅拌下，徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液，置于低温电炉上静置2～3分钟。取下，用已在130～140℃干燥过并称重的3～4＃玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀8～10次，将坩埚连同沉淀置于130～140℃电电热干燥箱中干燥1小时，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算； 式中；W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量（克）；，W2——玻璃坩埚的重量（克）；V——试液总体积（毫升）；V1——分取试液体积（毫升）；W——称样量（克）；0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量（%）允许差（%）≤200.2520.01～3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸，否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。

请问各位高手广州哪所高校可以在钛表面做羟基磷灰石涂层，最好有联系方式！多谢

硫化氢亚甲基蓝监测时标曲斜率很低，显色液的问题还是标准溶液的浓度问题，我们是买的硫化氢标液，但是是以前没用完的。最高的吸光度才0.263线性很好就是斜率无语了

你们进液质的涕灭威亚砜，涕灭威砜3-羟基克百威标样从哪里买？什么规格型号，我们买的国标液是钠盐形式。好友回复：你到国家标准物质网查询， GSB和SB是农业部环境保护科研监测所制的，BW是国家计量院的，CDCT是德国Dr的，一般是固体的

[color=#444444]如题[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲苯羟基化反应产物，内标物去什么好，用PEG柱子？谢谢[/color]

[align=center]邓 文 婷[/align][align=center]2021[font='华文中宋']年[font='华文中宋'] 7 [size=21px]月27日[/size][/font][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]二丁基羟基甲苯[/size][/align][align=center][/align][摘要] 二丁基羟基甲苯是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂，主要应用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腊制肉制品等，但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，因此各国对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定。本篇主要总结二丁基羟基甲苯的相关性质、标准、限量、检测方法以及其应用，供学习参考。[align=left][关键词] 二丁基羟基甲苯 检测方法 标准[/align][align=left][/align]二丁基羟基甲苯英文名：Butyl Hydroxy Toluene (Butylated Hydoxy Toluene)，又名丁羟甲苯（dibutyl hydroxy toluene），别名 2，6-二叔丁基对甲酚、3，5-二叔丁基-4-羟基甲苯、BHT。分子式为C15H240，相对分子质量220.35，其结构式如图1所示。BHT可用于长期保存的油脂和含油脂较高的食品及饲料中和维生素中，可以单独使用，也可以与丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)是混合使用，主要通过与油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物结合，形成氢过氧化物，从而阻止氧化过程的进行，形成抗氧化剂自由基，达到抗氧化、防酸败、防变色等效果。[1]但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，同时也会对水体有一定危害。为方便研究，本文主要总结BHT 的以下理化性质、应用、标准、限量及检测方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154569522_2600_1608728_3.png[/img][/align][align=center]1、 理化性质[/align]二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末，无味或稍有特殊性气味、可燃；熔点69～73℃，沸点265℃，相对密度 1.048g/cm3，折射率为1.4859，闪点为127℃；对热稳定，具有单酚型特征的升华性，遇光颜色变黄，并逐渐变深；与金属离子作用不会着色，是常用的油脂抗氧化剂；不溶于水、丙二醇、甘油及10% 烧碱溶液，易溶于酒精、甲醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、动植物油、石油醚、亚麻子油，常温下在下列溶剂中的溶解度：甲醇25%，乙醇25%～26%，异丙醇30%，矿物油30%，丙酮40%，石油醚50%，苯40%，猪油（40～50℃）40%～50%，玉米油及大豆油40%～50%。[align=center]2、 应用[/align]BHT虽毒性较大，但其抗氧化能力较强，耐热及稳定性好，既没有特异臭，也没有遇金属离子呈色反应等缺点，而且价格低廉，我国仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用，并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。本品也具有一定的抗菌作用，但较BHA弱。[align=left]（一）可作食品加工工业用的抗氧剂，用于含油脂较多的食品中。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品。[/align][align=left]（二）可作为饲料抗氧化剂，保护饲料中的维生素，防止脂肪和蛋白质的氧化损失，也具有一定的抗菌作用。美、日和欧洲共同体都将BHT作为法定的饲料添加剂，欧洲共同体规定，在饲料中的最大用量为150ppm，可用于各种饲料。[/align]（三）可作为通用型酚类抗氧剂，还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用，也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力，但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5～3份。BHT还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂，可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。BHT在聚乙烯、聚氯乙烯（用量0.01～0.1%）及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。（四）也可用作化妆品、香料等的抗氧剂，另外还可用作润滑油及燃料油添加剂，提高油品稳定性。[2][align=center]3、 限量[/align]（一）我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌腊肉制品，最大使用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时，总量不得超过0.2g/kg；BHT、BHA与没食子酸丙酯混合使用时，BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05g/kg，最大使用量以脂肪计。（二）我国台湾省《食品添加剂使用范围及使用量标准》（1986）规定：用于油脂、奶油、干鱼贝制品及腌制品，最大使用量为0.2g/kg以下；冷冻鲜贝类、冷冻鲸肉的浸渍液，最大使用量为0.1g/kg以下，口香糖，泡泡糖最大使用量0.75g/kg以下。并且规定，当混合使用抗氧化剂时，要用标准除使用量，其得数不得大于1。（三）日本规定：用于鱼贝冷冻品（生食用冷冻鱼贝及生食用冷冻牡蛎除外）、鲸鱼冷冻品的浸渍液（生食冷冻鲸鱼肉除外），最大使用量1g/kg；油脂、奶油、鱼贝干制品、鱼贝盐制品、干燥类淀粉，最大使用量0.2g/kg；口香糖，最大使用量0.75g/kg。（四）FAO/WHO（1984）规定：一般食用油脂单用BHT或与BHT、TBHQ、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.2g/kg（其中没食子酸酯类不得超过100mg/kg）；用于乳脂肪最大使用量为0.2g/kg；与BHA、没食子酸酯类合用总量为0.2g/kg，而没食子酸酯类不得超过10mg/kg，不得用于直接消毒，也不得用于调制奶及其制品；用于人造奶油，单用或与BHA、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.1g/kg。（五）BHT也可加入焙烤食品、速冻食品及其他方便食品的包装纸或包装塑料中，使用量为0.2～1kg/t包装材料。[align=center]4、 标准[/align]（1） GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》[3]本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(1onox-100)、没食子酸辛酯(OG)、BHT、没食子酸十上酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法—高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、lonox100、OG、DG的测定；液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、 lonox-100的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定；比色法适用于油脂中PG的测定。（2） GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》[4]本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料，以浓硫酸作为催化剂，氧化铝作为脱水剂，反应生成的食品添加剂BHT。[align=left]相关理化指标如标1所示。[/align][align=center]表1 GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》理化指标[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154571084_352_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]5、 检测方法[/align]目前报道的BHT的检测方法主要有液相色谱法[5-8]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[9]、毛细管电泳法[10]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[11]、荧光光谱法[12]等。（1） 、高效液相色谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱(GPC)净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂甲酸(HCOOH)、乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)、正己烷(C6H14):分析纯，重蒸、乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）、环己烷(C6H12)、氯化钠(NaCl):分析纯、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯，650℃灼烧4h，贮存于干燥器中，冷却后备用。（2）试剂配制乙腈饱和的正己烷溶液：正己烷中加入乙腈至饱和。正己烷饱和的乙腈溶液：乙腈中加入正己烷至饱和。乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。乙腈和甲醇混合溶液（2+1）：取100mL乙腈和50mL甲醇混合。饱和氯化钠溶液：水中加入氯化钠至饱和。甲酸溶液（0.1+9.9）：取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶，定容至刻度。（3）标准品2，6-二叔丁基对甲基苯酚：纯度≥98%（4）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液。（5）材料C18固相萃取柱：2000mg/12mL；有机系滤膜：孔径0.22μm。（6）仪器和设备离心机：转速≥3000r/min；旋转蒸发仪；高效液相色谱仪；凝胶渗透色谱仪；分析天平：感量为0.01g和0.1mg；涡旋振荡器。3、分析步骤（1）试样制备固体或半固体样品粉碎混匀，然后用对角线法取四分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，密封保存；液体样品混合均匀，取有代表性试样，密封保存。（2）测定步骤1）提取a固体类样品：称取1 g（精确至0.01 g）试样于50 mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液，涡旋1min充分混匀，浸泡10 min。加入5mL饱和氯化钠溶液，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2 min，3000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，加0.1%甲酸溶液调节pH=4，待净化。同时做空白试验。b油类：称取1g（精确至0.01 g）试样于50mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1 min，静置10 min，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min，3 000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，待净化。同时做空白试验。2）净化在C18固相萃取柱中装入约2 g的无水硫酸钠，用5 mL甲醇活化萃取柱，再以5 mL乙腈平衡萃取柱，弃去流出液。将所有提取液倾入柱中，弃去流出液，再以5 mL乙腈和甲醇的混合溶液洗脱，收集所有洗脱液于试管中，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。3）凝胶渗透色谱法（纯油类样品可选）称取样品10g（精确至0.01 g）于100 mL容量瓶中，以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，作为母液；取5 mL母液于10 mL容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，待净化。取10 mL待测液加入凝胶渗透色谱（GPC）进样管中，使用GPC净化，收集流出液，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。同时做空白试验。（3）液相色谱仪条件色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或等效色谱柱流动相A：0.5%甲酸水溶液，流动相B：甲醇洗脱梯度：0-5min：流动相（A）50%，5min-15min：流动相（A）从50%降至20%，15min-20min：流动相（A）20%，20min-25min：流动相（A）从20%降至10%，25min-27min，流动相（A）从10%增至流动相50%，27min-30min：流动相（A）50%。柱温：35℃进样量：5μL检测波长：280nm。（4）标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到相应色谱峰的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。（6）分析结果的表述试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量按式（1）计算：Xi=ρi×V/m……(1)式中:Xi-试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρi-从标准曲线上得到的2，6-二叔丁基对甲基苯酚溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；M-称取的试样质量，单位为克（g）。结果保留三位有效数字（或保留到小数点后两位）。（7）精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（8）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：4mg/kg，定量限为20mg/kg。（2） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱（GPC）净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定，外标法定量。2、试剂和材料试剂、试剂配制、标准品、材料基本同上，仪器将高效液相色谱仪换为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪。（1）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准使用液。3、分析步骤试样制备、测定步骤、分析结果的表述、精密度同上。（1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱；色谱柱升温程序：70℃保持1min，然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min，再以10℃/min升温至280℃保持4min； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1mL/min； 进样口温度：230℃； 进样量：1μL； 进样方式：无分流进样，1min后打开阀； 电子轰击源：70eV； 离子源温度：230℃；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS接口温度:280℃； 溶剂延迟8min；选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个-3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序，分时段分别检测。（2）定性测定在相同试验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致（相对丰度50%，允许±20%偏差；相对丰度20%～50%，允许±25%偏差；相对丰度10%～20%，允许±30%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在2，6-二叔丁基对甲基苯酚。（3）标准曲线的制作将标准系列工作液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱仪测定，以定量离子对峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。（4）试样溶液的测定将试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪中，得到相应色谱峰响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （5）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：0.5mg/kg，定量限为1mg/kg。（3） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1、原理样品中的2，6-二叔丁基对甲基苯酚用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱（GPC）净化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂环己烷（C6H12）；乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）；石油醚：沸程30℃～60℃（重蒸）；乙腈（CH3CN）；丙酮（CH3COCH3）（2）试剂配制乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。（3）标准品BHT标准品：纯度≥99.3%。BHT标准储备液：准确称取BHT标准品各50g（精确至0.1mg），用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL，配制成1mg/mL的储备液，于4℃冰箱中避光保存。BHT标准使用液：吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中，用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容，此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL，现用现配。（4）材料有机系滤膜：孔径0.45μm。（5）仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）：配氢火焰离子化检测器（FID）。凝胶渗透色谱仪（GPC），或可进行脱脂的等效分离装置。 分析天平：感量为0.01g和0.1mg。旋转蒸发仪；涡旋振荡器；粉碎机。3、分析步骤试样制备、分析结果的表述、精密度同上。（1）试样处理1）油脂样品混合均匀的油脂样品，过0.45μm滤膜后，准确称取0.5 g（精确至0.1 mg），用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。2）油脂含量较高或中等的样品（油脂含量15%以上的样品）根据样品中油脂的实际含量，称取5 g混合均匀的样品，置于250 mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚，使样品完全浸没，放置过夜，用快速滤纸过滤后，旋转蒸发回收溶剂，得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。3）油脂含量少的试样（油脂含量15%以下的样品）和不含油脂的样品（如口香糖等）同法一中固体类样品处理步骤。（2）净化处理得到的试样经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液蒸发浓缩至近干，用乙酸乙酯和环已烷混合溶液定容至2mL，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。（3）色谱参考条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱； 进样口温度：230℃； 升温程序：初始柱温80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持5min； 检测器温度：250℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min。（4）标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将仪中试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谐，得到BHT的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （6）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：2mg/kg，定量限为5mg/kg。（4） 、荧光光谱法1、原理在酸性条件下，高锰酸钾能氧化二丁基羟基甲苯，其产物具有良好的荧光特性，且测得产物的荧光强度与二丁基羟基甲苯的量呈良好的线性关系，在优化反应条件的基础上，可用来测定 BHT 。2、试剂和材料 荧光分光光度计；高功率数控超声波清洗器；pH 计；电子分析天平；数显恒温水浴锅。BHT（分析纯）储备液：称取0.2204 g BHT用无水乙醇溶解，移至100 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，配成 1.0×10-3mol/L的BHT储备液。高锰酸钾（分析纯）；其他试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 3、实验方法在25 mL比色管中，分别依次加入不同体积2.2mg/L的 BHT标准溶液、2.0 mL pH 2.0的盐酸和2.0 mL1.0×10-4 mol/L KMnO4溶液，用95%乙醇稀释10 mL，振荡均匀，在75℃的水浴锅中加热50 min后取出，冷却至室温，测定荧光强度，记录数据绘制标准曲线。样品按照同样的实验方法反应后测定荧光强度再比对标准曲线便可得到BHT浓度。4、方法分析特性方法的检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。该法文献并不多，可靠性不是很强，但是可以为检测BHT提供一种新的思路。[align=center]6、 结语[/align]食品中BHT的检测方法虽然在研究较多，但各类分析方法都具有一定的适用范围，同时分析多种不同基质食品中BHT的报道较少，而且仍然存在着样品前处理过程复杂、溶剂消耗多、耗时长、选择性不好、灵敏度不高等问题，无法满足含BHT食品的市场监管和进出口贸易要求，因而对于BHT的研究仍有待深入。参考文献[align=left][1]冯楠，李淑娟，蔡会霞，李建中，安娟，李刚.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂[M].北京：中国卫生检验杂志，2008：1742-1743.[/align][2]李永强，陈福新，陈琦．食品级抗氧化剂BHT国内市场应用情况［J］．现代食品，2020 ( 9) : 68－69．[3]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定：GB 5009.32-2016[s].[/s]北京：中国标准出版社，2016. [4]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂二丁基羟基甲苯：GB 1900－2010[s].[/s]北京：中国标准出版社，2010. [5]续颖，刘雪莹，伍蓥，麦亨，黄秋娜，何聪容.高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量[M].安徽：安徽农业科学，2017：89-90.[6]现代测量与实验室管理，食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)测定方法：GB／T5009．30—2003[s].2012[/s]．[7]周惠惠，胡立学，刘佳佳，梅兴国.HPLC法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量[J].中国民族民间医药，2021，30（8）：26-29.[8]宋阳，管咏仪，邹志飞，等. 植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法[J].职业与健康，2016(3):328-331.[9]陈集元.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂[J].福建分析测试，2018，27（5）：47-53.[10]毛江胜，陈子雷，杜红霞，等．毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ[J]．化学分析计量，2006，15(6)：11一12．[align=left][11]鞠福龙，李东刚，李春娟. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂[J]. 现代科学仪器，2010，1: 77-79.[/align][align=left][12]张蔚，冯娜，李满秀.荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯[J].食品安全质量检测学报，2015 ，6（8）：3283-3286.[/align]

如图 B是可以买到的标品从天然产物中分离得到A请问大家想制备A的标品可以用什么方法可以利用B去甲基吗 还是只能自己再分离纯化呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203311431441756_1050_5477041_3.png[/img]

哪位同志有对羟基苯乙酮的滴定含量检测方法.我这里有一个方法,但总是滴不好,用甲醇钠溶液进行滴定,用二甲基甲酰胺进行溶解,用麝香草酚蓝作指示剂.目前存在的问题就是终点变化不明显.哪位有用到或碰到类似情况,都来说说吧.

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/01/200601121509_12983_1678476_3.gif[/img] 纳米氧化硅是经过硅烷偶联剂改性过的。偶联剂中含有-NH2,-CH2,-CH3O。不知从图中能否判断出：偶联剂已经键合到氧化硅粒子表面了 ？氧化硅表面的羟基在红外谱图上能表现出来吗？ 真心求教，请大家帮忙 ：）

求助：4-羟基喹唑啉分析方法最近要做这个物质的分析，看TCI上给的是（T），是滴定的条件。想问问能不能用色谱条件做呢？问一下大家，希望大家指点一下，谢谢。

[b][b]韩瑶等，报道了一种新颖的测定羟基自由基的方法，该方法是通过二甲基亚砜（DMSO）捕获羟基自由基生成甲醛,再与衍生试剂2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成相应的腙（HCHO-DNPH）,并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法进行分析测定。研究了衍生试剂浓度、pH、不同衍生温度和衍生时间对衍生化反应的影响,确定衍生试剂浓度为270μmol/L,pH=4,温度为50℃,时间为30 min的最佳衍生化条件。对羟基自由基的检出限为0.0027 mmol/L,定量限为0.0090 mmol/L,平均回收率范围为102.41%～117.61%,相对标准偏差小于8%，该方法新颖独特，能为相关研究者提供有益借鉴。详见分析科学学报[font=&][size=12px][color=#666666]. [/color][/size][/font]2021,37(02)。[/b][/b]

硅铝酸盐表面羟基化后，这个表面羟基的红外峰在什么位置？用透射法可能测出吗？还是用漫反射法比较好？