高锰酸钾标准滴定溶液

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布，代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》，自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行，2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称，调整了 8 项指标的限值，都包含了高锰酸盐指数（以O2计），其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量（COD Mn法，以O2计）高锰酸盐指数（以O2计）限值3 mg/L，原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加，说明水中有机物含量增加，提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高，生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注，因此，水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》中说明，电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水，zui低检测质量浓度（取100 mL水样时）为0.09 mg/L(以O2计)，zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测（电位滴定法）1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计)，通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线，测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定：1) 滴定杯处理：向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下自动滴定瓶，用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液，计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定：用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至 100mL)，置于处理过的滴定杯中，加入5mL硫酸溶液，准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液，置于沸水浴中30 min，取下滴定杯，放于自动滴定仪上，迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分搅拌，用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变)，记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释，则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式，单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V，设定预加后延迟50s平衡时间3s，zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑，检测过程中的计算可以在本机上编辑存储，直接显示结果，方便后续调取直接测量，方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验，不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。

高锰酸钾（KMnO4）广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域，但过量摄入或排放会对人体及环境造成危害。因此，实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测具有重要意义。近年来，激发态分子内质子转移（ESIPT）类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率以及对周围介质的光敏感性等特点，被用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前，多数化学修饰策略集中于研究分子性质和ESIPT变化过程，而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究较少被应用于实际检测。因此，是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚，而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。研究基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质，以2-(2’-羟基苯基）苯并恶唑（HBO）为荧光团，采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生，在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团（-F、-CHO、-H、-CH3），设计合成了四种ESIPT基荧光探针（BOPA-F、BOPA-CHO、BOPA-H、BOPA-CH3）。当检测KMnO4时，可以打断碳碳双键形成邻二羟基，随后酯键断裂释放质子给体，ESIPT过程被激发，进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步的研究发现，取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明，取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果，检测限为0.96 nM，响应时间＜3 s，对21种其他氧化剂及常见的阴/阳离子表现出优异的特异性，反应产物荧光稳定时间至少可达7天。此外，研究以聚氨酯海绵作为传感基底，构建了探针BOPA-CHO-海绵基测试笔，对KMnO4微粒的检测限可达11.62 ng，且对土壤中含量为1%的KMnO4微粒及手套表面63 ng/cm2的残留颗粒仍可观察到特征蓝色荧光，验证了探针BOPA-CHO在实际应用场景中的适用性。该工作提出的吸电子强度精确调控提升ESIPT探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略，被证明是可用于在复杂场景下识别痕量KMnO4溶液、固体微粒和残留物的可靠、有效的方法。同时，该策略将有助于促进化学科学、分子工程以及先进传感技术等领域的快速发展。相关研究成果以Precise Electron-Withdrawing Strength Modulation of ESIPT Probes for Ultrasensitive and Specific Fluorescence Sensing为题，发表在《分析化学》（Analytical Chemistry）上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、中国科学院基础前沿科学研究计划从0到1原始创新项目等的支持。该工作由新疆理化所和中北大学合作完成。吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图

AT-1全自动电位滴定仪是一款智能的滴定分析器，仪器通过USB线和电脑相连,通过电脑端控制仪器并采集数据，简单易懂的操作Z高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质，仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-1全自动电位滴定仪具备多项专利技术，仪器运行安静平稳，检测精度高，测量结果重复性好，各项性能指标达到进口同类产品，同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。1.操作界面简洁易懂，具有断电保护功能，在仪器使用完毕关机后或非正常断电情况下，仪器内部贮存的测量数据和设置的参数不会丢失。2.具备多种电极接口，可适用复合电极、参比电极、测量电极、温度电极，满足不同分析所需配套的电极。3.滴定过程可直观显示滴定曲线以及1阶导数曲线，内置多种滴定方法，满足大多数分析，方法根据分析需要稍作修改可存储为新的用户方法。4.根据滴定样品的化学反应可选择多种滴定模式：动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、电位或PH值EP终点永停滴定模式、PH校正及测量。5.两种滴定台选择：磁力搅拌或杆式螺旋搅拌，均采用PWM调制技术，避免特殊样品干扰分析；滴定台支架升降系统更能方便用户加样以及清洗操作。6.内置滴定保护系统实现滴定过程无人值守，防止人为误操作，保护仪器重要部件。7.多项专利技术使仪器运行平稳无噪音，坚实耐用，具有自动清洗功能，维护更方便。8.滴定记录可存储为PDF格式，存储记录个数没有上限，具有用户登录及权限管理功能，满足GLP规范。9.仪器选用不同电极可进行：酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定，具备温度探头实现PH滴定温度补偿。10.支持10mL、20mL多种滴定管，滴定控制可使最小进液量达到计量管体积的1/20000，滴定体积可精确至1uL，并采用抗高氯酸腐蚀材料，可进行非水滴定。11.实时处理采样信号并进行一阶微分及二阶微分计算，准确识别判断滴定终点。电位、颜色二选一模块单电位模块单颜色模块显示和操控外置电脑操控，实时显示滴定曲线。外置电脑操控，配备摄像头，实时显示滴定颜色曲线。测量范围mV值：-2000mV-2000mV；PH值：0-14；温度值：-55-125℃分辨率0.1mV；0.001PH；0.1℃准确度±0.2mV；±0.003PH；0.5℃输入阻抗大于1×1012Ω补偿电流小于1×10-12A滴定管规格20mL（标配）；5mL，10mL滴定模式动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、（电位或PH值）EP终点永停滴定模式、恒电位（恒PH）滴定、PH校正及测量、手工滴定、定量给液和移液。动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、手工滴定 终点模式滴定终点有预设滴定终点EP模式（永停法），突跃值自动判断EQP终点。智能颜色判断应用范围酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、沉淀滴定、pH测量。酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、沉淀滴定等有指示剂显色的滴定。滴定精度1uL（20mL计量管时）电极接口复合电极、参比电极、测量电极、温度电极无测量方法不限公式存储不限记录存储不限PH校正可选择两点校正或者三点校正法，并存储校正结果，多种标准缓冲液任意选择。GLP规范具有用户管理，登记操作者；具有滴定剂和电极记录信息管理。具有用户管理，登记操作者；无电极。 滴定台带升降支架的磁力搅拌台（标配）。外设接口USB接口采集卡PH/mV采集卡固件升级PC软件可进行程序版本升级，允许仪器功能扩展和个性化要求。管路所有管路皆采用高抗化学品腐蚀材质，确保J对的实验J准度。外壳材料聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、PP环境温度5-40℃环境湿度≤80%电源220V/50Hz应用领域主要应用于食品、药品、疾控、商检、水处理、石油、化工、海洋、电力、环保、新能源、教学、科研等领域。典型应用食品行业:油脂酸价、过氧化值、谷氨酸钠、二氧化硫、可滴定酸、维c、糖精钠、茶多酚、氯离子、柠檬酸、蜂蜜中还原糖、酸度、总酸、钙、氯化钠、脂肪酸......医药行业：氯含量、色氨酸、酸值......环保、水质：COD值、氯化物、PH值、总硬度、总碱度、硝酸盐、高锰酸盐、高锰酸钾、氯离子、CODCr含量、臭氧、三氧化氯、亚氯酸盐、氯酸盐、铜、锌、硒、砷、总磷、总氮、氟化物、溶解氧、铁、锰、硫酸盐、钴、铍、硼、三氯甲烷、四氯化碳......石油、化工：水泥三氧化二铁、三氧化二铝、氯含量、二氧化硅、检测；汽油、柴油、轻柴油酸度、硫醚硫、碘值检测；保险粉Na2S2O4、SBS改性剂、环氧树脂胶粘剂、硼酸溶液、树脂中六次甲基四胺、聚氨酯中异氰酸酯基、聚氨酯中的NCO检测......新能源：电解液氯化钠......教学、科研：生理盐水中氯化钠、葡萄糖测定......其他：饲料中的碘化钾、碱式氯化铜、蛋氨酸；烟草中的尼古丁、氯离子......1.明码实价销售：禾工科学仪器每种产品均明码实价销售，无水份价格，无高价高折等暗箱操作空间；2.享有30天无理由退换承诺：禾工主要产品均享受30天无理由退换货，详情请咨询禾工科学仪器工作人员。3.享有12-36个月质量保证服务：更令您放心的是，禾工科学仪器销售的每台整机产品，在质保期间，都将享受优质的修理费用。 4.12个月延长保修服务：禾工科学仪器提供延长保质期服务，为禾工产品提供长达一年的质量保修，省去意外的修理费用。 5.24小时快速技术指导：无论何时何地，只要您拨打禾工服务热线，即有专业的工程师指导您解决仪器使用技能和产品故障。 6.长期的产品维修整备服务：无论何时禾工科学仪器均为所产仪器提供整修服务，无论仪器外观，部件，应用程序损失，均可及时提供修复替换服务。创新点：AT-1全自动电位滴定仪是一款智能的滴定分析器，仪器通过USB线和电脑相连,通过电脑端控制仪器并采集数据，简单易懂的操作Z高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质，仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-1全自动电位滴定仪具备多项专利技术，仪器运行安静平稳，检测精度高，测量结果重复性好，各项性能指标达到进口同类产品，同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。 AT-1经济型 全自动电位滴定仪

高锰酸钾(KMnO4)是制作简易爆炸装置常用的氧化剂原料之一，同时也被广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域，其过量摄入或排放会对人体及环境造成严重的危害。因此，实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测对维护公共安全和环境保护具有重要意义。近年来，激发态分子内质子转移(ESIPT)类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率和对周围介质的光敏感性等特点，被广泛用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前，大多数化学修饰策略主要集中于研究分子性质和ESIPT变化过程，而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究很少被应用于实际检测。因此，是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚，而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。基于此，中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质，以2-(2’-羟基苯基)苯并恶唑(HBO)为荧光团，采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生，在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团(-F、-CHO、-H、-CH3)，设计合成了四种ESIPT基荧光探针(BOPA-F, BOPA-CHO, BOPA-H, BOPA-CH3)。当检测KMnO4时，可以打断碳碳双键形成邻二羟基，随后酯键断裂释放质子给体，ESIPT过程被激发，进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步研究发现，取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明，取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果，检测限为0.96 nM，响应时间吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图

什么是溶液，什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆，常规来说，溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物，而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液，但标准溶液是属溶液，虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。　　标准溶液与溶液的区别：　　溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。　　溶液的均一性包含密度，组成，性质都一样，除此外，溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。　　标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液，靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。　　有些标准溶液由于很不稳定，以至难以配制和使用，因此是不能利用的。　　这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液，所以必须加入高纯水进行稀释，并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。　　远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。

滴定分析法是一种简便、快速的定量分析方法，因为在常量分析中拥有较高的准确度，在实验室可以说是最常使用的定量方法，应用十分广泛。一、滴定分析、容量分析的区别？滴定法又叫做容量分析法，是根据已知准确浓度的溶液（滴定液）和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。二、滴定分析法的优势1、操作简单；2、对仪器要求不高；3、有足够高的准确度；4、方便，快捷；5、便于普及与推广三、适合滴定的化学反应该具备的条件1、化学反应要严格按照方程式定量完成，通常要求在99.9%以上，是定量计算的基础。2、反应能够迅速完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。3、共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。4、有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。四、滴定分析的方法分类1、直接滴定法即使用滴定液直接滴定被测物质的方法，也是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。只要实验中能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以用直接滴定法， 比如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。如果实验中的化学反应不能同时满足直接滴定法的要求，那么也可以更换其他方法。2.返滴定法那么哪些方法可以使用返滴定法？1、当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。2、用滴定液直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。3、某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题，在不能用直接滴定法的情况下，就可以用返滴定法进行实验啦。返滴定法就是先精确加入一定量过量的滴定液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，反应完成之后，再用另一种滴定液滴定剩余的滴定液。3.置换滴定法面对一些不能直接进行滴定的物质，可以先让它与另外一种物质起反应，置换出一种能够被滴定测试的物质，随后用滴定液进行滴定。4、间接滴定法还有一些无法与滴定液进行直接化学反应的物质，但可以通过其他化学反应间接测定。返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，极大扩展了滴定分析的应用范围。五、什么是滴定液？滴定液是标准浓度的试剂溶液，通常用来鉴定，酸碱滴定等。通过检测分析物溶液的一些属性或特征，比如颜色、温度、浊度、电位差等，来检测滴定终点。滴定液可以通过相关配制进行获取，但整体过程相当复杂繁琐且难以保障结果准确，不过也可直接采购如海岸鸿蒙标准物质生产的滴定液产品，省去繁琐配制过程，还能够精准保障实验结果。六、滴定液配制注意事项如果需要自己进行滴定液的配制，那么下面几点需要牢牢记住：1、分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装。3、配制好的试剂应及时盛入试剂瓶，试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人，配制日期，有效期限。4、溶液储存时应注意不要使溶液变质。5、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中。6、用有机溶剂配制溶液时（如，制指示剂溶液），可以在热水浴中温热溶解，不可直接加热。7、应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。8、不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。七、终点滴定和等当点滴定的区别终点滴定指传统的滴定步骤：滴定液持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。等当点滴定指被分析物和试剂的浓度正好相同的点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定液消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。这些就是滴定液的相关知识了，你学到了吗？听说最近海岸鸿蒙标准物质在818准备了惊喜哦，千万不要错过啦！

我们的发展产品货号产品名称价格/元酸碱滴定cfaa-gbw(e)082913氢氧化钠标准滴定溶液，c(naoh)=0.1mol/l(0.1n） 60cfaa-gbw(e)082914氢氧化钠标准滴定溶液，c(naoh)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082915氢氧化钠标准滴定溶液，c(naoh)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082916氢氧化钠标准滴定溶液，c(naoh)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082547盐酸标准滴定溶液，c(hcl)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082548盐酸标准滴定溶液，c(hcl)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082549盐酸标准滴定溶液，c(hcl)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082550盐酸标准滴定溶液，c(hcl)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082551硫酸标准滴定溶液，c(1/2h2so4)=0.1mol/l（0.1n） 60cfaa-gbw(e)082552硫酸标准滴定溶液，c(1/2h2so4)=0.25mol/l(0.25n) 60cfaa-gbw(e)082553硫酸标准滴定溶液，c(1/2h2so4)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082554硫酸标准滴定溶液，c(1/2h2so4)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082555 edta二钠标准滴定溶液，c(edta)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082556 edta二钠标准滴定溶液，c(edta)=0.1mol/l(0.1n) 100沉淀滴定cfaa-gbw(e)082923氯化钠标准滴定溶液，c(nacl)=0.05mol/l(0.05n) 120cfaa-gbw(e)082924氯化钠标准滴定溶液，c(nacl)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082921硝酸银标准滴定溶液，c(agno3)=0.05mol/l(0.05n) 220cfaa-gbw(e)082922硝酸银标准滴定溶液，c(agno3)=0.1mol/l(0.1n) 220氧化还原滴定cfaa-gbw(e)082928重铬酸钾标准滴定溶液，c(1/6k2cr2o7)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082927重铬酸钾标准滴定溶液，c(1/6k2cr2o7)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082919高锰酸钾标准滴定溶液，c(1/5kmno4)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082929草酸钠标准滴定溶液，c(1/2na2c2o4)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082925碘酸钾标准滴定溶液，c(1/6kio3)=0.1mol/l(0.1n) 180cfaa-gbw(e)082926碘酸钾标准滴定溶液，c(1/6kio3)=0.3mol/l(0.3n) 180cfaa-gbw(e)082920硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(na2s2o3)=0.1mol/l(0.1n) 116络合滴定cfaa-gbw(e)082917氯化锌标准滴定溶液，c(zncl2)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082918氯化锌标准滴定溶液，c(zncl2)=0.1mol/l(0.1n) 100我们的愿景※ 满足滴定分析实验室的需求, 提高实验人员的工作效率，让客户更专注于核心业务 ※ 为客户节约采购和时间成本，为客户创造价值；※ 为客户提供更全的产品、技术和服务，打造“一站式实验室耗材平台”我们的服务※ 提供品种齐全的产品，让您从繁琐的配置工作中解放出来；※ 提供精度准确、批次稳定的标准滴定溶液，确保实验准确性 ※ 提供定制服务，让您游刃于各项检测和研究；※ 提供技术支持，为您答惑解疑

生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关，随着社会经济发展、人民生活水平的提高，人们对生活饮用水的水质要求不断提高，饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023，测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为：酸性高锰酸钾滴定法。其原理为：高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下：所需试剂:1.硫酸溶液（1+1）：将1体积硫酸（ρ20=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，至暗处保存并按下述方法标定浓度。a．用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b．用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液：将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液：将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤：1.锥形瓶的预处理：用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色，将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL)，置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中，放置30min。如加热过程中红色明显减退，将水样稀释重做。4.取下锥形瓶，用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。5.于白色背景上，用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液，至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中，趁热（70-80℃）用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定，移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级，将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积，能够大大提升液体移取的效率和安全性，实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（设定单次添加的体积）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

高锰酸盐指数（CODMn）指在一定条件下，以高锰酸钾（KMnO4）为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法，主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法，氧化率低，操作比较简单，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》，采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定，质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液（1+3） ：将1体积硫酸（ρ=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液［c（1/2 Na2C2O4）=0.1000mol/L ]：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000 mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存，或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液［c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L] ：称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL 。煮沸15min，静置2周，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度。a）吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中，加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸（ρ=1.84g/mL）。 b） 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液，待褪色后加热至65 ℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式（1） ：式中：c（1/5 KMnO4）—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量，单位为毫升（mL）。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4）=0.01000mol/L：将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液［c（1/2Na2C2O4）=0.01000mol/L ：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1：编号为B22100123，标准值为0.978mg/L，不确定度0.127 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2：编号为B22050272，标准值为2.74mg/L，不确定度0.19 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3：编号为B22050204，标准值为6.40mg/L，不确定度0.50 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4：编号为GSB07-3162-2014(2031121），标准值为1.03mg/L，不确定度0.14 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5：编号为GSB07-3162-2014(2031125)，标准值为2.47mg/L，不确定度0.28mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6：编号为GSB07-3162-2014(2031127），标准值为3.65mg/L，不确定度0.34 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中，点击管路冲洗，将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1）吸取100mL 充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL ），置于洁净玻璃杯中，并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列，设置好样品类型和参数，点击运行序列，即可开始实验。2）参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入，仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水，16孔位消解，16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L，RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试，环标所每种质控样分别测试6个平行样品，坛墨每种质控样分别测试16个平行样品，结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时，加入草酸钠后有时溶液很快变成无色，有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色，此现象测试过程偶有发生，不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度，使K值在0.98~1.01之间为宜，若高锰酸钾浓度高于草酸钠，在空白样品消解完后，加入10mL草酸钠，不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液，导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3～1/2为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，需重新取样，经稀释后测定。4.4 每次测试结束后，一定要将管路冲洗干净，建议设置冲洗体积20~30mL，以免管路中残留溶剂干燥结晶，导致管路堵塞，影响测试结果。

高锰酸盐指数（CODMn）指在一定条件下，以高锰酸钾（KMnO4）为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB579-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法，主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法，氧化率低，操作比较简单，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》，采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定，质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液（1+3） ：将1体积硫酸（ρ=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液［c（1/2 Na2C2O4）=0.1000mol/L ]：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000 mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存，或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液［c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L] ：称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL 。煮沸15min，静置2周，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度。a）吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中，加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸（ρ=1.84g/mL）。 b） 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液，待褪色后加热至65 ℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式（1） ：式中：c（1/5 KMnO4）—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量，单位为毫升（mL）。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4）=0.01000mol/L：将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液［c（1/2Na2C2O4）=0.01000mol/L ：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1：编号为B22100123，标准值为0.978mg/L，不确定度0.127 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2：编号为B22050272，标准值为2.74mg/L，不确定度0.19 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3：编号为B22050204，标准值为6.40mg/L，不确定度0.50 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4：编号为GSB07-3162-2014(2031121），标准值为1.03mg/L，不确定度0.14 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5：编号为GSB07-3162-2014(2031125)，标准值为2.47mg/L，不确定度0.28mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6：编号为GSB07-3162-2014(2031127），标准值为3.65mg/L，不确定度0.34 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中，点击管路冲洗，将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1）吸取100mL 充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL ），置于洁净玻璃杯中，并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列，设置好样品类型和参数，点击运行序列，即可开始实验。2）参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入，仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水，16孔位消解，16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L，RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试，环标所每种质控样分别测试6个平行样品，坛墨每种质控样分别测试16个平行样品，结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时，加入草酸钠后有时溶液很快变成无色，有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色，此现象测试过程偶有发生，不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度，使K值在0.98~1.01之间为宜，若高锰酸钾浓度高于草酸钠，在空白样品消解完后，加入10mL草酸钠，不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液，导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3～1/2为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，需重新取样，经稀释后测定。4.4 每次测试结束后，一定要将管路冲洗干净，建议设置冲洗体积20~30mL，以免管路中残留溶剂干燥结晶，导致管路堵塞，影响测试结果。

大家好，欢迎来到葛老师话说实验室。之前我们讲到了玻璃仪器的常规清洗，那么本期就大致介绍下实验室洗涤液的配制。洗涤，简称洗液，多用于不便于用刷子洗刷的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏瓶等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。洗液洗涤仪器的原理是，利用洗液本身与污物起化学反应，然后将污物去除，因此，在洗涤仪器时，需将仪器浸泡在洗液中一定时间，以便于充分作用。根据不同的实验要求，有各种不同的洗液，较常用的有一下几种。1、铬酸洗液铬酸洗液，又称强酸氧化剂洗液，是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用，所以这种洗液在实验室内使用最广泛。铬有致癌作用，因此配制和使用洗液时要极为小心，常用两种配制方法如下：（1）取100mL工业浓硫酸置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入5g重铬酸钾粉末，边加边搅拌，待全部溶解并缓慢冷却后，贮存在磨口玻璃塞的细口瓶内。（2）称取5g重铬酸钾粉末，置于250mL 烧杯中，加5mL 水使其溶解，然后慢慢入100mL 浓硫酸，边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，待其冷却后贮存于磨口细玻璃瓶内。配好的溶液，应贴好标签，注明溶液名称、配制人、配制时间。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。这种洗液在使用时切忌注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中时，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，防止长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。2、碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（NaHCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。3、碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿，其二氧化锰残渣可用浓硫酸或亚硫酸钠溶液洗掉。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克，加少量水溶解后，再加入10％氢氧化钠（NaOH)100mL。4、纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCl）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激性强）。纯碱洗液多采用10％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。5、有机溶剂带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。6、洗消液检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。在食品检验中经常使用的洗消液有：1％或5％次氯酸钠（NaOCl) 溶液、20％HNO3和2% KMnO4溶液。1％或5％NaOCl溶液对黄曲霉素有破坏作用。用1％NaOCl溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5％NaOCl溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉100克，加水500mL，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500mL中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCl为2.5％；若用漂粉精配制，则Na2CO3 的重量应加倍，所得溶液浓度约为5％。如需要1％NaOCl溶液，可将上述溶液按比例进行稀释。20％ HNO3溶液和2％KMnO4溶液对苯并（a)芘有破坏作用，被苯并（a）芘污染的玻璃仪器可用20％HNO3浸泡24小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2％KMnO4溶液浸泡2小时后，再进行洗涤。以上就是本期人和《葛老师话说实验室》的全部内容，我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章，希望能给您的实验室生活带来些许帮助。 更多详情欢迎来电咨询：400 820 0117 同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息 扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”，加入人和科仪的微信平台，即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送！ 上海人和科学仪器有限公司 上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号华鑫科技园区B座四楼（200233） 电话：021-6485 0099 传真：021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平，从提供全球一流品质的实验室仪器、设备，到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案，通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌：DRAGONLAB、BROOKFIELD、BRUINS、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ART、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、YAMATO、海洋光学、全谱科技等。】

在化学分析领域，准确性是衡量实验结果可靠性的重要指标。对于容量分析这一常用的定量分析方法来说，溶液标准物质就如同守护者一般，确保了分析结果的准确性和可靠性。溶液标准物质是一种已知浓度或活性，用于校准仪器、评价分析方法或确定物质含量的物质。在容量分析中，它们扮演着至关重要的角色，以下是为何称其为“守护者”的几个原因。首先，溶液标准物质是准确度的保证。在容量分析中，无论是滴定还是稀释，都需要精确的浓度数据作为参考。标准物质提供了这一精确的参考点，使得分析人员能够校准仪器，确保其读数的准确性。这种校准过程就像是设定了一个准确的度量衡，使得后续的分析工作有了可靠的基准。其次，标准物质是方法验证的关键。在新的容量分析方法被开发出来后，需要通过标准物质来验证其准确性和重复性。如果分析结果与标准物质的标准值一致，这表明方法可靠，可以用于实际样品的检测。因此，标准物质在这里起到了“守护者”的作用，确保了新方法的科学性和实用性。再者，溶液标准物质在质量控制中扮演着重要角色。在实验室的日常分析工作中，定期使用标准物质进行质量控制测试，可以帮助检测系统误差和随机误差，确保分析过程始终处于受控状态。这种持续的监控就像是守护者不断巡视，确保分析结果的稳定性。此外，标准物质在仪器校准中也是不可或缺的。分析仪器的性能会随着时间而变化，通过使用标准物质进行定期校准，可以及时调整仪器的读数，防止因仪器漂移导致的分析误差。这种预防措施确保了仪器始终能够提供准确的数据，如同守护者保护着分析的准确性不受侵害。溶液标准物质还是培训和教育的重要工具。它们帮助分析人员理解和掌握正确的操作步骤，熟悉仪器的使用和维护。通过标准物质的实际操作，分析人员能够提高自己的专业技能，减少人为误差，从而提高整体的分析质量。最后，标准物质在科学研究和技术发展中也起到了推动作用。它们为新的科学发现和技术创新提供了可靠的数据支持，使得科学研究能够建立在坚实的基础上，推动了整个化学分析领域的发展。综上所述，溶液标准物质在容量分析中的“守护者”角色体现在确保准确度、验证方法、质量控制、仪器校准、人员培训以及科学研究等多个方面。它们是分析准确性的基石，没有它们，容量分析的结果将无法得到保证，科学研究和技术应用也可能因此受到影响。溶液标准物质的重要性不言而喻，它们是化学分析领域不可或缺的守护者。

导读：目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，但线性关系仅达到0.9987。格林凯瑞对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发，线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987。　　高锰酸盐指数(CODMn)的检测主要应用于生活饮用水、地表水、河流断面、水库、湖泊水质的水质情况，在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中，高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。 　　目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关，并且试验所要求的用水也有一定的要求，整个实验检测周期长，操作较为繁琐。 　　随着社会快节奏的发展，生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求，市场迫切需要简单、快速、准确、更少产生二次污染的检测方法，那么实验检测中采用分光光度法测定高锰酸盐指数便成为快速检测的主流方式。 　　光度法检测高锰酸盐指数， 　　国内主流的3种检测方式如下 　　1、依靠高锰酸钾氧化，亚铁间接检测法。 　　2、依靠高锰酸钾氧化，碘化钾检测法。 　　3、依靠高锰酸钾氧化，直接光度法。 　　依据相关学术报告研究和格林凯瑞实验室测试，在严格控制实验检测反应条件的方式下，我们对主流的3种方法做了大量重复性测试，但无法达到一个较好的重复稳定性，zui高达到R²=0.9987，这个线性关系，勉强满足于快速检测需求，但准确度不佳，与国标滴定法相比，仍有较大的差距。 　　三种常规检测方法测试结果如下 　　实验原理： 　　基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的检测 　　标液： 　　葡萄糖溶液(外采)深究其原因可能为: 　　1、酸性高锰酸钾对有机物的氧化率不稳定。 　　2、酸性高锰酸钾氧化有机物后还有其他副反应，这也是导致光度法检测高锰酸盐指数不稳定的主要因素。 　　高锰酸钾在酸性溶液中，高锰酸钾理论上发生的反应是+7价的锰被还原为+2价的锰。 　　MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20 　　但是在实际测试过程中发现，水浴消解完毕后，反应液常常伴随着略带褐色的浑浊现象，测试时浓度与吸光度线性检测异常，毫无线性关系，且高锰酸盐指数越高，消解后的反应液越浑浊，经过处理后，反应液呈现为正常的高锰酸钾溶液的颜色，浓度与吸光度线性关系也达到了0.9987，通过分析得知，呈现这一现象的原因可能是高锰酸钾有副反应发生，+7价的锰被还原为+2价的锰以后，过量的+7价的锰和+2价锰发生归中反应，生成难溶于水的二氧化锰(+4价锰)。 　　2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+ 　　由此分析可知，高锰酸盐指数酸性光度法测定重复稳定性不佳且线性关系仅达到0.9987的根本原因。且采用亚铁，亚硝酸盐等其他还原方法间接检测均未有显著改善，未能解决根本问题。 　　那么需要让检测稳定，就必须减少高锰酸钾反应的副反应，让高锰酸钾尽可能地定向转化。 　　找到问题的关键所在，我们对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发。最终结果如下：　　结论 　　其中还有少量不溶于水的二氧化锰影响检测结果，经过处理后，吸光度和高锰酸盐指数浓度形成较好的线性关系，由此可忽略副反应消耗的高锰酸钾，不影响最终结果的检测。线性关系可达R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987，检测结果与国标滴定法无显著差异。　　政策 　　目前新研发高锰酸盐指数检测试剂已同步上市，已采购格林凯瑞公司产品的用户，若检测项目中包含高锰酸盐指数检测指标，通过400电话预约后可将设备邮寄格林凯瑞总部，我们免费向老用户提供高锰酸盐指数试剂的曲线标定及维护服务。 　　产品已申请专利保护，友商可通过官方渠道获取技术支持与合作。

导读：目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，但线性关系仅达到0.9987。格林凯瑞对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发，线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987。　　高锰酸盐指数(CODMn)的检测主要应用于生活饮用水、地表水、河流断面、水库、湖泊水质的水质情况，在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中，高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。 　　目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关，并且试验所要求的用水也有一定的要求，整个实验检测周期长，操作较为繁琐。 　　随着社会快节奏的发展，生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求，市场迫切需要简单、快速、准确、更少产生二次污染的检测方法，那么实验检测中采用分光光度法测定高锰酸盐指数便成为快速检测的主流方式。 　　光度法检测高锰酸盐指数， 　　国内主流的3种检测方式如下 　　1、依靠高锰酸钾氧化，亚铁间接检测法。 　　2、依靠高锰酸钾氧化，碘化钾检测法。 　　3、依靠高锰酸钾氧化，直接光度法。 　　依据相关学术报告研究和格林凯瑞实验室测试，在严格控制实验检测反应条件的方式下，我们对主流的3种方法做了大量重复性测试，但无法达到一个较好的重复稳定性，zui高达到R²=0.9987，这个线性关系，勉强满足于快速检测需求，但准确度不佳，与国标滴定法相比，仍有较大的差距。 　　三种常规检测方法测试结果如下 　　实验原理： 　　基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的检测 　　标液： 　　葡萄糖溶液(外采)深究其原因可能为: 　　1、酸性高锰酸钾对有机物的氧化率不稳定。 　　2、酸性高锰酸钾氧化有机物后还有其他副反应，这也是导致光度法检测高锰酸盐指数不稳定的主要因素。 　　高锰酸钾在酸性溶液中，高锰酸钾理论上发生的反应是+7价的锰被还原为+2价的锰。 　　MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20 　　但是在实际测试过程中发现，水浴消解完毕后，反应液常常伴随着略带褐色的浑浊现象，测试时浓度与吸光度线性检测异常，毫无线性关系，且高锰酸盐指数越高，消解后的反应液越浑浊，经过处理后，反应液呈现为正常的高锰酸钾溶液的颜色，浓度与吸光度线性关系也达到了0.9987，通过分析得知，呈现这一现象的原因可能是高锰酸钾有副反应发生，+7价的锰被还原为+2价的锰以后，过量的+7价的锰和+2价锰发生归中反应，生成难溶于水的二氧化锰(+4价锰)。 　　2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+ 　　由此分析可知，高锰酸盐指数酸性光度法测定重复稳定性不佳且线性关系仅达到0.9987的根本原因。且采用亚铁，亚硝酸盐等其他还原方法间接检测均未有显著改善，未能解决根本问题。 　　那么需要让检测稳定，就必须减少高锰酸钾反应的副反应，让高锰酸钾尽可能地定向转化。 　　找到问题的关键所在，我们对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发。最终结果如下：　　结论 　　其中还有少量不溶于水的二氧化锰影响检测结果，经过处理后，吸光度和高锰酸盐指数浓度形成较好的线性关系，由此可忽略副反应消耗的高锰酸钾，不影响最终结果的检测。线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987，检测结果与国标滴定法无显著差异。　　政策 　　目前新研发高锰酸盐指数检测试剂已同步上市，已采购格林凯瑞公司产品的用户，若检测项目中包含高锰酸盐指数检测指标，通过400电话预约后可将设备邮寄格林凯瑞总部，我们免费向老用户提供高锰酸盐指数试剂的曲线标定及维护服务。 　　产品已申请专利保护，友商可通过官方渠道获取技术支持与合作。

table width=" 633" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" align=" center" tbody tr style=" height:25px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 132" height=" 25" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" span style=" font-size: 14px line-height:150% font-family:宋体" 成果名称 /span /p /td td colspan=" 3" style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " valign=" bottom" width=" 501" height=" 25" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align:center line-height:150%" strong span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 高精度标准滴定仪 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:25px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 132" height=" 25" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" span style=" font-size: 14px line-height:150% font-family:宋体" 单位名称 /span /p /td td colspan=" 3" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 501" height=" 25" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" span style=" font-size: 14px line-height:150% font-family:宋体" 秦皇岛水熊科技有限公司 /span /p /td /tr tr style=" height:25px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 132" height=" 25" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" span style=" font-size: 14px line-height:150% font-family:宋体" 联系人 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 168" height=" 25" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" span style=" font-size: 14px line-height:150% font-family:宋体" 王宇曦 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 161" height=" 25" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" span style=" font-size: 14px line-height:150% font-family:宋体" 联系邮箱 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 172" height=" 25" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 362209152@qq.com /span /p /td /tr tr style=" height:25px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 132" height=" 25" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" span style=" font-size: 14px line-height:150% font-family:宋体" 成果成熟度 /span /p /td td colspan=" 3" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 501" height=" 25" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" span style=" font-size: 14px line-height:150% font-family:宋体" □正在研发& nbsp & nbsp √已有样机& nbsp & nbsp □通过小试& nbsp & nbsp □通过中试& nbsp & nbsp √可以量产 /span /p /td /tr tr style=" height:25px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 132" height=" 25" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" span style=" font-size: 14px line-height:150% font-family:宋体" 合作方式 /span /p /td td colspan=" 3" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 501" height=" 25" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" span style=" font-size: 14px line-height:150% font-family:宋体" √技术转让& nbsp & nbsp & nbsp √技术入股& nbsp & nbsp & nbsp □合作开发& nbsp & nbsp & nbsp □其他 /span /p /td /tr tr style=" height:84px" td colspan=" 4" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 633" height=" 84" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" strong span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 成果简介： /span /strong /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 目视滴定中外界干扰和色评价环境不统一的难题一直没有解决。颜色在不同的光环境下，会有不同的变化，这对操作人员的显色滴定终点判断无疑带来较大的测定结果差异，致使无法正确判断终点或导致测定结果偏离实际都是分析测定的难题。很多情况下人眼在颜色评判的结果时受到心情、光源、背景、天气、年龄等很多因素的影响，特别是在同色异谱情形下，做出一个可靠的颜色判断是不现实的，可能产生错误或误导。 /span /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 研发的高精度标准滴定仪摒除外界干扰，提供国际标准色评价环境，滴定精度提高20倍以上，劳动强度低。 /span /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" strong span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 主要技术指标： /span /strong /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family: 宋体" 1 /span span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 、标准色评价环境：D65标准光源，照度750 lx～1500 lx（GB & nbsp 50034），均匀度UO≥80%，显色指数Ra≥90%，色评价视场0/45照明观察条件，10° 观察视场，中性灰亚光喷涂、反射率≤20%的反射干扰光环境。 /span /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family: 宋体" 2 /span span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 、试剂控制系统： /span /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" ①单行程体积精度0.5μl（较人工提高25倍～120倍）。重现性误差3‰～7‰，丝杆导程1 mm(滚珠丝杆)，有效距离24.88 & nbsp mm，总线协议模式RS232/RS485/CAN，聚四氟乙烯管道，防逆流渗透头滴定出口，按键式滴定控制，一键清洗滴定头。 /span /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" ②旋钮式控制随时加速/停止，数字显示滴定体积； /span /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" ③在线计算功能/一键打印数据：当前温度下的滴定体积自动换算为20℃标准温度下的体积（GB/T601），打印内容：序号、滴定温度、当前温度体积、20℃体积、溶液类型、打印热敏纸/不干胶，直接黏贴至记录单上。 /span /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family: 宋体" 3 /span span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 、气体保护：内/外标准接口，流量计气体流量0 L/min～33 L/min，旋钮式控制。 /span /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family: 宋体" 4 /span span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 、旋钮式控制搅拌系统：最大搅拌容量5000 & nbsp ml、搅拌速度0 r/min～1500 r/min； /span /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family: 宋体" 5 /span span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 、安全保护屏障/开机排风：接电后自动启动排风，2 L/min流量，金属框+透明观察窗+送风通道+自锁。 /span /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family: 宋体" 6 /span span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 、220V电源，重量约40 kg，尺寸75× 46× 60（cm）。 /span /p /td /tr tr style=" height:75px" td colspan=" 4" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 633" height=" 75" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" strong span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 应用前景： /span /strong /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 该产品替代目前手动目视滴定，用于实验室手动化学分析。市场容量为百万个实验室。 /span /p /td /tr tr style=" height:72px" td colspan=" 4" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 633" height=" 72" p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph line-height:150%" strong span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 知识产权及项目获奖情况： /span /strong /p p style=" margin-bottom:0 margin-bottom:0 text-align: justify text-justify:inter-ideograph text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-size:14px line-height:150% font-family:宋体" 该技术从研究至今2年，已申请专利。此相关专利的权利人均为本公司。 /span /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

中药在生产、运输、贮藏的过程中有可能会出现重金属污染，不仅会影响药材发挥其药物价值，而且还有可能引发一些疾病。2020版《药典》中重金属汞的测定方法为冷蒸汽吸收法，其参考步骤如下：1、标准储备液的制备。精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞1μg的溶液。2、标准曲线的制备。准备5个200ml的容量瓶，采用10ml规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置5个体积分别为0.4、1.2、2.0、2.8、3.6ml，然后按分液键，将5个体积的液储备液分别加入5个容量瓶中。用瓶口分配器依次加入20%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液2ml，摇匀。用solarus手动滴定仪滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积(或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 3、供试品溶液的制备。取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，用ceramus瓶口分配器加硝酸4ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2-3ml，放冷，用瓶口分液器加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀。用solarus手动滴定仪滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml容量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。4、溶液测定。精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取，基础款适用于硫酸、高锰酸钾等常规试剂，带安全阀的ceramus可应对硝酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂。10ml的opus电子瓶口分配器精度可达微升级，一次装液可完成10个不同体积的连续分液，非常适合做标准曲线。solarus手动滴定仪，可上转灌液，转动快慢控制滴定速度，滴定量数显直接读取，不仅适合滴定，也适合于液体的定量移取与不定量滴加。

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量

氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须严格控制氯离子的排放浓度。本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子，它与传统方法相比操作简单，应用广泛，自动化程度高，结果较可靠。采用上海和CT-1Plus自动电位滴定仪进行滴定操作可有效减小误差的产生，在操作、准确性、精密度、速度等方面都有较大的优势。 滴定分析法又叫容量分析法，包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。滴定分析法是将已知浓度的试剂溶液，滴加到待测物质溶液中，使其与待测组分发生反应，而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的，根据加入试剂的准确体积计算出待测组分的含量的分析方法。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，测量过程中，在被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近，溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，发生电位的突跃，因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。 与手工滴定方法想比较，采用禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪进行滴定可有效减小人为因素所导致误差的产生，用于测定水中氯离子，其准确性和精密度均可获得满意的结果。且仪器操作简单，用时少，稳定性高，易于维护。理论上讲，只要有合适的指示电极，电位滴定法几乎可以替代所有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等各种手工滴定。CT-1Plus可为客户提供真实可靠的数据，CT-1Plus自动电位滴定仪被广泛应用。 禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！

摘要：光谱滴定方法作为滴定领域的新技术，是替代颜色滴定（感官滴定、人工滴定）的新一代革新技术。在可见光范围内，采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术，建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标，从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比，应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点，未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法（感官滴定方法）法国化学家，Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况：建立了深厚的理论、标准体系。优点：简单，至今仍是滴定分析的主流方法。缺点：主观方法，误差大，无法量值溯源。前景：逐步被淘汰。电位滴定德国化学家，Rorber Behrend1893127年现况：历史久，研究充分。优点：测量精确，图形化操作，可量值溯源。缺点：属间接测量，操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景：应用受限，市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况：目前通常作为电位滴定仪的附件。优点：反应灵敏，不干扰反应过程，可量值溯源。缺点：属间接测量，应用于简单反应体系。前景：应用面狭小，市场很有限。光谱滴定中国20183年现况：新技术，理论不完善，仪器未商品化。优点：属直接测量技术，高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显，可量值溯源，操作简单，应用面广。缺点：不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液，应用尚不普及。前景：逐步替代感官滴定方法，成为滴定分析的主导技术，市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法，是各领域的通用分析方法，目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业，只要有化学物质分析的工作，就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术，直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途：1、替代原有的光度滴定分析方法；2、替代广泛应用的感官滴定方法；3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准；4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究；5、分子开关或分子机器的光化学性能研究；6、光辐射化学研究；7、应用于化学分子形态；8、生物酶活性研究；光谱滴定方法为近几年新研发的技术，尚未推广，科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态，仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益，但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作，是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面，与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值（瑞士万通，2015）相比，该技术属滴定行业内国内外首创，目前没有任何型号的商品机问世，故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场，光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化，研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议：采取联合申请课题，取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持，共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究，尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析，供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法（titrametric analysis）的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶，法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法，因此被认为是滴定分析法的发明者。如今，滴定法成为最重要的化学分析技术之一，应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化，属于主观判断的感官分析方法，简单、应用广、速度快、成本低，也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点，这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久，其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯，致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化，是化学结构变化的可见光表现，颜色变化代表反应过程的进程，是结构对光谱吸收的性质，所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化，这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明，颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法，颜色可以用CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标位置标识，每个颜色都有其唯一指标位置，颜色的变化可以在CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹，从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据，进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势，将成为滴定分析的主导技术，技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis)，按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法，光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法，可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类，滴定分析领域关注反应液的颜色变化，属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色，为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中，仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定（光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等，计算出色刺激函数φ(λ)之后，根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z（标准照明体Y= 100）。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法，原理是利用加色混合定律，将各个分量的未知色加在一起，以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化，用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度，在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点，是滴定实验中最常用的方法之一，是一种完全主观评价方法，同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统，能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成，使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx（相当于夜空中黯淡的星光）。为了能够感知到光，人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器：锥状细胞感受到各种颜色（“明视觉”），对波长555 nm的黄绿光谱区域，其灵敏度最高；杆状细胞使我们看到的是黑白的画面（“夜间视觉”），在波长507 nm的绿光谱区域，其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼，经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差，无法溯源，受环境条件影响大，可变因素太多，且无法进行定量描述，从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法，但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小，光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量，也即被测液体表面层的吸收光量大小，吸收特性的度量，只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业，“彩色密度”是指测量时，通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等，被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内，通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z，再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时，就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件，以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下：此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的，要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中，由于色玻璃的品种有限，仪器不可能完全符合卢瑟条件，只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%，y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标，但能准确测出被透射液体的色差，因而又被称为色差仪。所以，色差仪原理也可以进行颜色滴定分析，受其依据的原理限制，误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定（spectrophotometric titration），又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较，得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率，然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算，从而得到三刺激值X、Y、Z，再由X、Y、Z按CIEYxy，CIELab等公式计算色品坐标x．y，CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定，检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数，不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E，还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量，可对光电积分测色进行定标，建立色度标准等，故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中，用光度计记录特定波长的吸光度的变化（非颜色变化）。要求滴定过程中，溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时，每加入一定量的滴定剂，都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标，标准溶液的体积V为横坐标，绘出光度滴定曲线，从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯－比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应，非常方便，适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质，有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测，不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移，而且当化学反应出现多次多个吸收波长时，无法获得多滴定终点的光度信号，可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定（ultraviolet photometric titration）利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如，被测物是无色的，伴随滴定的进行，其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定（turbidimetric titration ）又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失，溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定，由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术（Visible Spectral Titration Technology, VSTT）是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ)，计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点，对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰，分离出的信号计入相关变量因子的算法，使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程，而且计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这个缺点仅相对于其他方法相比，对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及，出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》（王飞，著）。依据其原理和应用，光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法，与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法，相互补充。2、电化学分析法电化学分析法（electrochemical analysis）是以,测量原电池的电动势为基础，根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液，比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行，万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管，1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置，1978 年，微处理技术与动态滴定技术结合，缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差，不需样品指示剂，无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度，严重影响的其使用范围。电分析法包括：电解法（electrolytic analysis method）：电重量法（electtogravimetry）：库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration)：测定电解过程中所消耗的电量，按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) ：电导分析法(conductometric analysis) ：电导滴定法（conductometric titration）：电位法(potentiometry) ：直接电位法(dirext potentiometry)：通过测量电池电动势来确定指示电极的电位，然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration)：在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比，对于待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差，是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry)：利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线（伏安曲线）进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography)：是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法（stripping method）：电流滴定法（amperometric titration）：3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术，即用一种反应物滴定另一种反应物，随着加入滴定剂的数量的变化，测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行，被滴定物可以是液体或悬浮的固体；滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用（例如一种有机分子吸附于固体表面）引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法，用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语；以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语，至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美，而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的，而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的：在有连串反应或并行反应存在的情况下，测定焓变ΔH；用于包含微弱相互作用物种的反应，求吉布斯函数改变ΔG；鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等，并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示，它提供了有关反应中物质的量（滴定终点）和反应物质的特性（焓变）的数据。对图进行分析，可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目，以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定，同时还可以确定反应的化学计量关系，计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应，如离子强度或溶剂等，则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液，胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较，作为测量器件的温度传感器是惰性的，并且它不伪示试样成分参与反应的结果。3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976（L*a*b*）色度值，由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后，按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z，再按照公式计算CIE 1976（L*a*b*）色空间的心理明度235.601435.6334336.417336.4105436.267736.3003735.990236.02268

（1）手动电位滴定仪终点的确定进行手动电位滴定时，先要称取一定量试样并将其制备成试液。然后选择一对合适的电极，经适当的预处理后，浸入待测试液中，并连接组装好装置。开动电磁搅拌器和毫伏计，先读取滴定前试液的电位值（读数前要关闭搅拌器），然后开始滴定。滴定过程中，每加一次一定量的滴定溶液就应测量一次电动势（或pH），滴定刚开始时速度可快些，测量间隔可大些（如可每滴加5mL标准滴定溶液测量一次），当标准滴定溶液滴入约为所需滴定体积的90％时，测量间隔要小些。滴定进行至近化学计量点前后时，应每滴加0.1mL标准滴定溶液测量一次电池电动势（或pH），直至电动势变化不大为止。记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管读数及测得的电动势（或pH）根据所测得的一系列电动势（或pH）以及滴定消耗的体积用EV曲线法确定滴定终点。（2）自动电位滴定仪终点的确定自动电位滴定仪确定终点的方式通常有三种。①保持滴定速度恒定，自动记录完整的EV滴定曲线，然后再确定终点（确定终点的方法可参阅《仪器分析》教材）。②将滴定池两电极间电位差同预设置的某一终点电位差相比较，两信号差值经放大后用来控制滴定速度。近终点时滴定速度降低，终点时自动停止滴定，最后由滴定管读取终点滴定剂消耗体积。③基于在化学计量点时，滴定池两电极间电位差的二阶微分值由大降至最小，从而启动继电器，并通过电磁阀将滴定管的滴定通路关闭，再从滴定管上读出滴定终点时滴定剂消耗体积。这种仪器不需要预先设定终点电位就可以进行滴定，自动化程度高。

高锰酸盐指数是指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。高锰酸盐指数是水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。安杰科技APA-500全自动高锰酸盐指数分析仪适用于地表水、地下水、饮用水和环境水中的高锰酸盐指数的自动化分析检测。相较于传统的手工方法，安杰科技全自动高锰酸盐指数分析仪采用了全自动控制方案，使测定的空白值、酸度、水浴的加热时间、滴定过程、滴定温度等因素一致性较高，检测方法完全依循国标《GB 11892-89 水质 高锰酸盐指数的测定》。该仪器把高锰酸盐测定过程中的试剂添加、水浴消解、颜色滴定和数据统计结合在仪器中，5分钟就可以完成一个样品的检测，大大提升了检测效率和准确性。该仪器还引入了微沸水浴、人眼模拟判定滴定终点、滴定溯源、异常环境优化等设计，从而实现更少的工作带来更多更准确的水质分析数据，全自动高锰酸盐指数分析仪必将在水质检测与保护中发挥更大的作用，成为市场需求的主流技术和仪器设备，并已在环境、水文、疾控等行业获得广泛认可。近期安杰科技APA-500全自动高锰酸盐指数分析仪在环境、水文、疾控等行业的中标信息： 安杰科技APA-500全自动高锰酸盐指数分析仪检出限：检出限0.05mg/L；精密度：RSD＜3.0% （高锰酸钾值为3.0mg/L的葡萄糖标准溶液，n=5）；测定范围：高锰酸盐指数（CODMn）测定范围（不稀释，取样量100mL时）， 0～5.0mg/L；测定速度：≤6 min/样品（连续测定）；样品量：100ml；滴定分辨率：1μL；水浴通道数：9通道；恒温滴定温控范围：40-100℃；恒温滴定温控精度：±0.1℃。

农业农村部学科群重点实验室是农业科技创新体系的重要组成部分，日前，农业农村部决定增补一批。在新增名单中，包含了20个学科群和75个实验室（见文末），涉及面非常广。1、土壤方面。名单包含酸化、盐碱等土壤的改良与利用，还有耕地质量监测与评价等方面，涉及土壤有机质和阳离子交换量的检测。土壤有机质检测需要配制重铬酸钾-硫酸溶液、硫酸亚铁标准液，适合于赫施曼的耐腐蚀瓶口分配器，可便捷、安全地完成移液和配液。试验是用滴定法进行测定，赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决常规玻璃滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。土壤阳离子交换量的测定也有移液和滴定的工作，同样适合于赫施曼的瓶口和滴定器，所以赫施曼配置了土壤检测系统专用箱，为以上及相关试验提供移液和滴定的仪器配套解决方案。2、水的方面。名单涉及污水治理、高效用水等。在水的取样方面，赫施曼配置了多种规格的水质采样固定剂箱，解决了传统添加方式里玻璃量具不易携带、易碎、漏液、效率较低等问题，可以更安全、便捷地添加各类固定剂。在水质检测方面，化学需氧量（COD）是常见的检测项目之一，主要有重铬酸钾法和高锰酸钾法两种。在试验过程中需要频繁移取硫酸等危险试剂，赫施曼的移液管控制器和瓶口分配器可更安全、便捷地完成移液工作。试验的滴定测定，也可用赫施曼滴定器代替传统滴定管。目前赫施提供这两类COD法的多种套装。3、食品安全方面。名单包含多种食品的质量安全控制、资源检测、品质评价等方面。质量安全方面，很多重金属、农药残留的检测里会用到原子吸收、气相色谱、液相色谱等检测方法，需要配置不同浓度的标准曲线溶液，需要添加不同体积的母液和稀释液。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式非常适合这类工作，它在一个分液程序中可设定多达10个独立的分液体积，设定好每次分液的体积和间隔时间后，按下分液键就可以进行一组分液，且分液参数（程序）还可以保存和调用。部分母液的体积很小，是微升级别，实验室一般会用移液器（手动和电动两种）。手动移液器需要手转旋钮调节数值，手指按压进行吸排液。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定（可储存6个移液程序），电机控制活塞运动，而且吸液和排液可分次数且各段体积可调，可实现单吸多排、多吸单排等效果，具有步骤少、更稳定、调数快、模式多等诸多优势。4、其他方面。名单中还有基因检测、疾病控制等生物类试验，也需要用移液器、移液管控制器等设备进行移液，检测方法也包括滴定、气相/液相等常用方法。赫施曼提供实验室所需的各类移液、配液、滴定等设备，从经典的玻璃量具到常规的移液器/瓶口分配器，到更稳定便捷的电动瓶口和滴定仪，再到更强大的液体工作站，可为实验室的各种液体体积计量提供系统的解决方案，助力包括本名单在内的各实验室完成标准建设与能力提升。

检测用途：适用于饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.05-5.0mg/L，对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。依据标准：GB11892-89《水质 高锰酸盐指数的测定》GB/T5750.7《生活饮用水标准 有机物综合指标》ISO8467-1986《水质 高锰酸盐指数的测定》技术优势：独创配置28位高智能自动进样盘，样品无需称量，自动定量-自动添加试剂-自动水浴消解-自动滴定-终点自动识别-自动计算结果—数据打印、自动上传等功能。全程只需要人工将样品放入样品盘，其他工作均由仪器自动完成，检测结果一键上传随心所欲，你的工作更简单轻松：1）28位自动进样盘，待测样品无需称量，设备自动定量的将样品转移至样品区。进样器具有管路清洗功能，不会产生交叉污染。2）高浓度的样品，可自动进行稀释，只需实验人员选择稀释比例即可完成所有工作。3）全自动三轴机器人运动系统，快速的实现待测样品由待测区至消解区和滴定区的转移；4）样品自动在试剂添加区添加硫酸和高锰酸钾溶液，如样品已加酸，可在系统操作区点击“取消加酸”；5）自动水浴消解，消解结束后，在恒温环境中（60-80度）用高锰酸钾回滴过量的草酸钠；6）滴定终点自动判定，采用先进的高于人眼的视觉传感技术，通过颜色变化自动判定滴定终点，精度更高，反应速度更快；7）仪器采用PLC控制系统，使仪器的稳定性更高；系统自动完成整个实验流程，自动输出实验结果数据，便于实验人员的统计；9）根据国标规范采用沸水浴式加热方式，使样品受热更均匀，同时具有缺水自动补水功能，保证待测样品完全浸没在沸水浴中。10）采用高精度注射泵进行滴定和加样，滴定及加样精度达到3‰，减小实验滴定误差对结果的影响。11）自动实现试剂液量安全监控，实时显示试剂液位。 技术指标：样品盘样品位数量：28个（可拓展升级至56位）加热位： 6个样品转移：三轴智能机械手臂转移样品试剂添加单元：5个（硫酸、草酸钠、高锰酸钾、氢氧化钠、纯水）处理样品时间：平均单个样品处理时间8分钟滴定精度：≤0.03ml主机尺寸：1000mm×710mm×700mm样品盘尺寸：510mm×520mm×400mm额定电压：220V/50HZ主机额定功率：3300W进样器额定功率：800W安全设置：仪器设有急停按钮，若遇紧急状况可一键停止工作。创新点：1、可同时支持酸碱法检测水中高锰酸盐指数； 2、样品无需定量，独创样品进样器，自动分段抽取水样，自动定量，后续工作全部自动完成； 3、高精度滴定器，滴定精度高达2‰； 4、进口模拟人眼终点识别器，精准高效识别滴定终点； 5、自动恒温滴定，消解区缺水报警，自动补充温水。济南盛泰ST108M高精度高锰酸盐指数测定仪

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。 　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。 　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。 　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量 　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下： 　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响 　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率 　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响 　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1. 　　表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响 　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度 　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。 　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法 　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤 　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(3)分析条件的影响 　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化 　　(b)空气中二氧化碳的影响 　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。 　　(c)液体样品的体积 　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度 　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/（mol/L） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基 　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。 　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。 (1) 测定原理 　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下： (2) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm ) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min 　　样品瓶如图2所示： 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤 　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。 　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度 　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/（mmol/g） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进 　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。 　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。 　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐 　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214) 　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下： 　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。 　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。 　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。 　　下面列出部分相关的文献供读者参考： 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法） J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用 　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析 李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。 致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择：根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法： 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平，建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a、称量前：建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温，并将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制： 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容，未等标准溶液冷却到室温，会引起溶液体积偏差，使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时，容量瓶能否溶解固体物质？ 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解，再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液？ 不能。容量瓶是量器不是容器，应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。

p 　　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 目前，国内外光谱滴定仪器商品开发处于空白，与质谱、核磁相比，市场份额是小众。其市场份额由于没有商品上市，无法估算。可以借鉴的是滴定仪器的分支之一电位滴定，据某国际公司2015年的分析，电位滴定仪在中国市场市场容量为10亿元。从原理上分析，可以包含感官滴定和光度滴定技术领域。可以预见的将来，滴定仪器的领域将主要是电位滴定、温度滴定和光谱滴定三分天下。 /span br/ /p p style=" text-align: center margin-top: 15px margin-bottom: 15px " span style=" font-size: 20px " strong 化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介 /strong /span /p hr arial=" " white-space:=" " height:=" " border-right:=" " border-bottom:=" " border-left:=" " border-image:=" " border-top-style:=" " border-top-color:=" " style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " / p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " span microsoft=" " color:=" " style=" margin: 0px padding: 0px " /span /p p arial=" " white-space:=" " margin-top:=" " margin-bottom:=" " line-height:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " span style=" margin: 0px padding: 0px font-size: 14px " 　 span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " 　 strong style=" margin: 0px padding: 0px " /strong /span /span strong span 特约专家 /span /strong span ：秦皇岛海关技术中心 王飞 研究员 span style=" color: rgb(127, 127, 127) " (仪器信息网授权发布) /span /span /p hr arial=" " white-space:=" " height:=" " border-right:=" " border-bottom:=" " border-left:=" " border-image:=" " border-top-style:=" " border-top-color:=" " style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " / p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " strong style=" margin: 0px padding: 0px " /strong /p p arial=" " white-space:=" " text-align:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: sans-serif color: rgb(0, 176, 240) " /span /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial=" " white-space:=" " text-align:=" " span style=" font-family: sans-serif " 　　 /span span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(0, 0, 0) " 滴定分析法作为化学分析经典方法，是医药商品检验、环境分析和毒物分析等领域的仲裁和货值计价分析方法。滴定终点判别精准度决定了该方法的准确度和可靠性。现有的颜色滴定、温度滴定及电位滴定分析技术各有短板，已不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性及可靠性要求。 /span /p p 　　化学滴定分析方法诞生在 100 多年前，是将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)与被测定物质混合，化学反应完全时为滴定终点，根据滴定终点时所消耗的试剂溶液体积和化学反应的数学关系，计算被测组分含量。滴定终点判别的精准度直接决定了滴定分析方法的准确度和可靠性。 /p p 　 strong 　一、滴定原理与分类 /strong /p p 　　滴定分析按原理主要分为 strong 可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定 /strong 等三种滴定方法。 /p p 　　 strong 1、颜色滴定法 /strong /p p 　　颜色滴定法分为感官滴定方法和光度滴定方法。感官滴定法直观、简便、快速等优点，是滴定实验中最常用的方法之一，然而其弊端在于观察变色阈值的个体差异引起较大的判断误差、无法溯源、受环境条件影响大。光度滴定法采用单波长检测，不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移，而且当化学反应出现多次多个吸收波长时，无法获得多滴定终点的光度信号，可靠性和适用性差。 /p p 　　 strong 2、电位滴定法 /strong /p p 　　电位滴定法无主观误差，是当前世界上最常用的自动化滴定方法，缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。1893 年德国学者 RorbertBehrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行，万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管，1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置，1978 年，微处理技术与动态滴定技术结合，缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差，不需样品指示剂，无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于 pH 电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度，严重影响的其使用范围。 /p p 　　 strong 3、温度滴定法 /strong /p p 　　温度滴定法是一种非接触式传感探测技术，无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程，应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量，弥补了电位滴定的缺陷。最早的应用报道在 1913 年，作者是 Bell 和 Cowell。1969 年，L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来，自动电位滴定方法占据了主导地位，而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代，温度滴定较大的发展，在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测，不接触被测量液体、不需要更换电极，测量与离子强度或溶剂无关，能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应，大大限制其应用领域。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 276px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/38ed303b-5feb-4b94-9a39-bdcdbb4600d2.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 276" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术，已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此，发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段，弥补已有电位分析、温度分析的不足，通过对呈色化学反应进行连续光谱分析，实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。 /p p 　　 strong 二、滴定技术的发展 /strong /p p 　　化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究。上世纪 30 年代，Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备，最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪，70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展，光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备，用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年，姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点，得到了多个波长的光度滴定，实现了最大波长的寻找，但无法应对多波长变色(出现 2 个以上的波长)。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求，极大限制了光度滴定仪器的应用。此外，近年来，将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息，通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪，但是对混浊溶液的滴定终点判断较差，无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著，严重影响系统一致性和测量精确度要求。 /p p 　　 strong 三、新技术——光谱滴定技术 /strong /p p 　　光谱滴定技术是在化学反应中，基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收，引起初始光谱变化，从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。从而从光谱变化特征推断化学反应进程，采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理，与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 173px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/498cd0fb-8076-4c1f-b4fb-965407f1db87.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 450" height=" 173" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 光谱滴定仪原理图(结构) /span /p p 　　光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。 /p p 　　从历史的发展看，光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定，从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。 /p p 　　从目前的研究进展看。目前，光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段，未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器，没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 347px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/4981a2a8-f6cc-416b-98db-09d7e9072a6c.jpg" title=" 0.jpg" alt=" 0.jpg" width=" 250" height=" 347" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2019年3月出版的《化学光谱滴定技术》 /span /p p 　　2012 年起，中国工程师在这方面率先开展了探索研究，以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例，验证了光谱滴定技术的可行性。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵，搭建了原理验证仪器，研究了光谱滴定的理论依据，撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作，对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系，突破了化学反应光谱测量技术瓶颈，达到了预期效果，已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0475d52a-5da8-4cd2-8b97-2eac7b077f67.jpg" title=" 0.jpg" alt=" 0.jpg" / /p p style=" text-align: center" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 相关专利部分统计 /span /p p 　　面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求，1893年电位滴定技术解决了电位变化测定，1913年温度滴定技术解决了能量转换量化，1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用，2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型，将是下一个滴定技术的研究发展热点。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 298px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1e8cc74f-583d-4362-ad6b-ae60c977f651.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 450" height=" 298" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 strong 结束语 /strong /p p 　　任何一项新技术的发展，都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段，这个阶段需要上百年的时间。光谱滴定技术，打破了滴定领域历经30年-40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段，用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用，将会出现： /p p 　　新的理论：光谱—化学形态理论 /p p 　　新的应用技术：食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法 /p p 　　新的检测分析仪器：光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器 /p p 　　新的标准方法：新国标、新行标、新团体标准、新国际标准 /p p 　　新的专利与专有技术：国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利 /p p 　　新的产业热点：光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术 /p p 　　光谱滴定技术的出现，国内外同行相互积极支持配合，研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器，即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应，实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段，填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势，尽快将该项技术应用到具体应用中去。 /p

生活饮用水卫生标准GB 5749-2022已于2023年4月1日正式实施，同时与之配套的GB/T 5750-2023在3月17日批准发布，将于2023年10月1日起正式实施。GB 5749-2022 中将水质指标分为了三大类，常规指标、扩展指标、参考指标。按照这三类指标，将对应GB/T 5750-2023中的紫外可见分光光度检测法总结为如下三个表格，请各位参考。表1 常规指标中的紫外可见分光光度法*表2 扩展指标中的紫外可见分光光度法*表3 参考指标中的紫外可见分光光度法**绿色字体代表紫外分析方法，红色指的是新版标准中紫外分光光度法的变更，如新增，修订，删除。从新增方法来看，常规指标高锰酸钾指数新增了分光光度法，游离氯和总氯新增了现场N,N-二乙基对苯二胺（DPD）法。参考指标中无新增方法。这说明了新版GB/T 5750-2023的更新主要体现在方法的便利性、时效性，如高锰酸钾指数新增的分光光度法，相比之前的滴定法，操作更加方便。从修订方法来看，常规指标中游离氯的N,N-二乙基对苯二胺分光光度法（DPD法），参考指标中硫化物的DPD法及碘化物的硫酸铈催化分光光度法进行了修订，目的主要是通过添加某种试剂排除体系中可能存在的干扰，改进方法的准确性。总体来说，紫外可见分光光度法在生活饮用水检测中简便高效，能够满足近20个常规指标的测定。岛津紫外可见分光光度计的生活饮用水解决方案岛津紫外可见分光光度计家族成员众多，从常规紫外可见分光光度计到高端紫外可见近红外分光光度计，针对不同领域有着丰富的解决方案。可以用于测定生活饮用水中的六价铬、铁、锰、铜、锌、硒、挥发酚类等指标。针对生活饮用水测量方案，推荐以下三个产品系列，其中UV-1900i不仅可以在实验室检测，还可以满足车载检测要求，通过搭配光纤附件满足原位取样测量。图. 生活饮用水检测推荐的紫外可见分光光度计以上主机搭配常规10mm方形比色皿，轻松完成生活饮用水检测。还可以根据需要选配长光程比色皿支架。下面给大家秀一个紫外可见分光光度法测定水中六价铬的方案吧！水中六价铬的测定自来水管道在输送过程中，容易受到输送设备的污染，比如水龙头、管道，其表面一般进行镀镍和镀铬处理。六价铬毒性大，容易损伤人体肝脏、皮肤黏膜等。生活饮用水卫生标准GB 5749-2022中规定其限值为0.05 mg/L，岛津参考标准GB/T 5750.6 《生活饮用水标准检验方法 第 6 部分：金属和类金属指标》，使用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中的六价铬含量。六价铬的常规测定方案为UV-2600i搭配10 mm方形比色皿，先制作标准曲线，再确定未知样品含量。取50mL 自来水样，另取0、1、2、3、4、5mL标准溶液于50mL比色瓶中定容至刻度，向水样及各标准溶液中各加2.5mL硫酸溶液及2.5mL二苯碳酰二肼溶液，立即混匀，放置10min,于540 nm波长，用10mm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度。UV-2600i图.六价铬的标准曲线表.北京市某区自来水六价铬测定结果本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

滴定中使用的指示方法有哪些？可根据指示原理和产生的化学反应对滴定进行分类：电位分析法：使用电极组件直接测量电流电位的方法称作电位分析法，使用此方法进行滴定称作电位滴定。 应尽可能地在零电流情况下使用高阻抗信号放大器测量形成的电位U，原因如下：在化学与电子平衡时为传感器派生的能斯特方程是电位分析法的基础。 通过相关相位边界表面的过量电流将会对这种平衡产生干扰。使用高阻抗测量输入的另外一个原因与pH和离子选择电极的特殊构造有关。 测量电路中包括离子选择膜，其电阻可轻松达到100–1000 MΩ。 如果分压器效应所造成的实验误差保持在0.1%以下，则测量仪器的输入阻抗应至少高出1000倍。 可通过下列方程看到这一点： 因此对于电阻很高的传感器，需要使用输入阻抗为1012 Ω的信号放大器。 伏安法：此指示法需要测量由小电流极化的两个金属电极之间的电位差。 与电位分析法相同，伏安法滴定曲线为电位容积曲线。需要使用下列测量设备： 稳定的电源提供电流。 必须选择在电路中连接的电阻R，从而生成范围为0.1 – 20 μA的电流Ipol。 按照与电位分析法完全相同的方式测量在电极之间形成的电位U。 伏安指示法的主要用途之一是使用卡尔费休方法进行的水含量测定。 光度法：通过溶液的特定波长光束的强度下降是光度指示法的基础。 透光率是光度法中的主要测量变量，由 T: 透光率I0: 入射光强度I: 透射光强度如果所有光线被吸收，则I = 0，从而T = 0。 如果无光线被吸收，则I = I0以及T = 1（或者%T = 100%）。在光度法中，经常使用吸光率作为测量变量进行操作。 布格-朗伯-比尔定律对透光率与吸光率之间的关系进行了说明：A = ? log T = A = ε b cA: 吸光率ε: 消光系数c: 吸收物质的浓度d: 通过溶液的光程长度通过上方关系，可以发现吸光率A与浓度c之间存在着线性关系。与电位传感器相比，光电传感器在滴定方面具有很多优点：使用更简便（无需加注电解液，不会堵塞液络部）使用寿命更长（几乎不会折断）可根据颜色变化执行所有传统滴定（传统程序与标准无变化）。光度指示法可用于许多分析反应：酸碱滴定（水性与非水性）络合滴定氧化还原滴定沉淀滴定浊度滴定在进行光度滴定时，应当选择一个波长，使等当点前后的透光率产生最大差异。 在视界内，此类波长的范围通常为500-700 nm。使用示例： 络合滴定与浊度滴定反应。 电导率：电导率指溶液使电流通过的能力。 电导率的测量单位为μS/cm（微西门子/厘米）或者mS/cm（毫西门子/厘米）。 高值表示粒子数多。 在溶液内流动的电流量与离子量成正比。 如果溶液的电导率已知，则可知道离子的总含量。 此外，如果离子已知，甚至可表述其浓度。测量电导率时，对浸入溶液内的两个板通电。 这两个板为金属板，也可以使用石墨电极。 当溶解离子开始朝金属板移动时，电流将流入金属板之间。电导滴定的原理。滴定时，其中一个离子由另外一个离子取代，因此这两个离子在离子电导率方面存在差异，导致滴定期间溶液的电导率不同。 因此，如果将一个电极的溶液加入另外一个溶液，则最终电导将取决于发生的反应。 但是，如果电解液中不发生化学反应，则电导水平将升高。 可通过按照添加的滴定剂体积绘制电导变化的方式，找到等当点的位置。温度滴定：每一次化学反应均伴随着能量变化这一基本表述准确地陈述了温度滴定的基础。 在吸热反应中，能量被吸收、温度下降， 相反的，在放热反应中，能量被释放出来， 可通过监测温度变化检测滴定的等当量（EQP）（图1）。 在放热滴定过程中，温度升高直至达到EQP。 然后，温度一开始稳定，然后开始降温。 吸热滴定则正好相反如上所述，在吸热滴定反应过程中会发现温度下降。 一旦达到等当点，则温度稳定。 通过计算曲线的二次导数确定终点（分段评估）。温度滴定的唯一要求是： 进行一次能量发生巨大变化的化学反应、一个精确快速的温度计和一个能够对滴定曲线进行分段评估的滴定仪。 库仑法滴定库仑法滴定技术最初由Szebelledy和Somogy[1]于1938年开发。 这种方法与容量法滴定不同，区别在于：通过电解原位生成滴定剂，然后滴定剂通过化学计量方式与测定的物质发生反应。 根据通过的总电荷（Q）以库仑为单位计算出反应的物质量，而不是像容量法滴定那样根据耗用的滴定剂体积进行计算。