阿昔莫司杂质甲基吡嗪

阿普斯特杂质（Acceptor impurities）在半导体中起到了非常关键的作用。1. 提供洞：阿普斯特杂质是电子受主，它会吸收自由电子，形成空穴（或称为“洞”）。这些空穴可以移动，起到电流传导的作用。因此，添加阿普斯特杂质后，半导体的导电性能会增强。2. 形成P型半导体：当阿普斯特杂质的浓度足够高时，半导体中的空穴数量将超过电子数量，形成了主导电流传导的是空穴的P型半导体。3. 局域能级：阿普斯特杂质也能产生在能带间的局域态，充当了能量级的“桥梁”，使电子更容易通过能阶间跃迁，也有助于电流的传导。CATO标准品改变半导体性质：通过改变阿普斯特杂质的种类和浓度，可以改变半导体的性质，如导电性、光学性质、磁性等，使之满足特定的使用需求。[img=,601,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021700369834_2567_6381668_3.png!w601x517.jpg[/img]

◇关于阿哌沙班杂质 阿哌沙班杂质是用于髋关节或膝关节择期置换术的成年患者，预防静脉血栓栓塞的杂质，阿哌沙班是一种结构新颖的中性双环吡唑，分子量为459.5 g/mol，水溶性为 40–50 μg/mL，Caco-2细胞渗透率为0.9?×?10?6 cm/s。阿哌沙班是通过抑制凝血因子Xa来发挥抗凝作用，阿哌沙班杂质的吸收主要发生在小肠。与其它的杂质相比，阿哌沙班杂质疗效更好，安全性更高。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿哌沙班杂质[/font][font=宋体]，是抗凝[/font][font=宋体][font=宋体]剂领域的[/font]“领头羊”[/font][font=宋体]。[img=,602,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040843332660_3775_6381607_3.png!w602x514.jpg[/img][/font]

在甲基培尼皮质醇的制造过程中，可能会生成一些杂质。这些杂质可能会出现在原料中，也可能在制药过程中的化学反应中产生。不论其来源，杂质的存在都可能影响到药物的质量、安全性和疗效。例如，甲基培尼皮质杂质可能增加药物的毒性，或导致不良反应。同样，杂质也可能对甲基培尼皮质醇的药效产生影响。因此，制药公司必须在生产过程中严格检测和控制这些杂质。检测和控制药品中的杂质是药品质量控制的重要组成部分。CATO标准品对杂质的研究不仅有助于保证药品的质量和安全性，也可以为优化制药过程提供参考。比如，通过对杂质的研究，可以找到产生这些杂质的原因，从而改进制药过程，减少杂质的生成。[img=,600,588]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052058222428_1748_6381668_3.png!w600x588.jpg[/img]

阿洛利汀杂质可以作为标准物质，用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量，可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化，以制造出更优质的药物。此外，某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物，以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量，保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前，都需要经过严格的质量控制检测，以确保其杂质含量符合规定的标准。此外，药品在上市后也会进行定期的质量监控，以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定[/align][align=center]袁白杨[/align][align=center]（宁波科元精化有限公司）[/align][align=left][color=black]摘要[/color][color=black]：建立了采用聚乙二醇色谱柱分析甲基丙烯甲酯纯度及杂质的测定方法。该方法采用氢火焰离子检测器（FID）进行分析，采用外标法进行定量。该方法的特点是操作简便、快速、样品用量少，结果准确，对于杂质的分析更全面。[/color][color=black]关键词[/color][color=black]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，聚乙二醇，甲基丙烯酸甲酯[/color]前言甲基丙烯酸甲酯（MMA）是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）、聚氯乙烯助剂ARC和用作腈纶生产的第二单体，也可与其他乙烯基单体共聚得到不同性质的产品用作树脂、胶粘剂、涂料、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、润滑油添加剂、原油降凝剂、木材和软木材的侵润剂、电机线圈的浸透剂、绝缘灌注材料和塑料型乳液的增塑剂等，用途十分广泛。甲基丙烯酸甲酯作为重要的化工原料，其杂质含量有严格的要求。目前普遍采用的是HP-5的毛细管柱，通过实验发现使用HP-5色谱柱时，各组分拖尾较为严重，且由于丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯沸点接近，分析时无法分离，而使用聚乙二醇毛细管柱不仅各组分出峰对称，而且各组分均能完全分离。1 实验部分1.1 试剂 [size=16px]标准样品:含甲酸甲酯、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、丙酸甲酯、异丁酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸乙酯、α-羟基异丁酸甲酯12种组分。[/size]1.2 仪器1.2.1 色谱仪：磐诺A91[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]1.2.2 检测器：FID检测器1.2.3 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱1.3 色谱条件1.3.1 柱箱：初温：60℃恒5min，以30℃/min升至200℃，恒0.33min（总计10min）；1.3.2 检测器：温度250℃， 燃气H2：35ml/min,助燃气Air：350ml/min；1.3.3 载气：N2，模式：恒压，线速度24cm/sec，分流比；30:1，仪器平衡时间1min。2 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下利用标准物质对各组分进行分析，采用保留时间定性，用标准物质混合样分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰，且峰形对称，能够完全分离。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345151848_1682_3989257_3.png[/img][/align][align=center]图 1[/align]而根据HG∕T 2305-2017方法中使用HP-5色谱柱进行分析时，发现丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯完全重合，无法分离，如图2。从图中发现使用HP-5分析时，各组分拖尾较为严重。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345159377_5083_3989257_3.png[/img][align=center]图 2[/align]2.2 定量分析采用外标法测定杂质组分的含量。计算方法根据标样浓度和峰面积的一一对应关系，求得样品中各组分的含量。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703262732_9921_3989257_3.png[/img][color=black]式中：[/color][color=black]—样品中某杂质的含量，%（m/m）；[/color][color=black]—样品中某杂质的峰面积；[/color][color=black]—标样中杂质的含量，%（m/m）；[/color][color=black]—标样中杂质的峰面积。[/color]2.3 精密度和检测限测定通过相同色谱条件下连续测定标准液体中各杂质的含量，来观察方法、仪器的精密度。数据见表1。根据2.5～3倍信噪比,可计算出检测限约为0.001%。[table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]标准偏差（n=6）[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酮[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.333[/color][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲醇[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.169[/color][/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]异丁酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.083[/color][/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]1.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙烯酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.319[/color][/align][/td][td][align=center]0.30[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.082[/color][/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.085[/color][/align][/td][td][align=center]0.22[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸异[/color][/align][align=center][color=black]丙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.363[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.315[/color][/align][/td][td][align=center]0.18[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]α[/color][font=宋体][color=black]-羟基异丁酸甲酯[/color][/font][/align][/td][td][align=center][color=black]0.175[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][/table][align=center]表 1[/align]3 结论利用聚乙二醇色谱柱，全面测定了甲基丙烯酸甲酯中杂质的含量。[font=宋体][color=black]操作简便，[/color][/font][color=black]分离效果好，峰形对称，[/color][font=宋体][color=black]而且分析速度快[/color][/font][color=black]，[/color][font=宋体][color=black]准确度高，为生产装置精细操作、[/color][/font][color=black]化工原料[/color][font=宋体][color=black]进一步深加工提供可靠的分析数据[/color][/font][size=13px]。[/size]参考文献吴烈钧. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法. 化学工业出版社，1999汪正范. 色谱定性与定量. 化学工业出版社，2000HG/T 2305-2017 工业用甲基丙烯酸甲酯，2017杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 化学工业出版社，2004

[font=宋体] 阿戈美拉汀杂质是在阿戈美拉汀的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响阿戈美拉汀的纯度和药效。阿戈美拉汀[/font][font=宋体]在临床上[/font][font=宋体][font=宋体]是一种治疗抑郁症的药物，属于褪黑素受体激动剂和[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]羟色胺受体拮抗剂。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 阿戈美拉汀杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，阿戈美拉汀杂质[/font][font=Calibri]7-Desmethyl-3-hydroxyagomelatine[/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri]3-Hydroxy-7-desmethyl agomelatine[/font][font=宋体]）是[/font][font=Calibri]Agomelatine[/font][font=宋体]的代谢产物，其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]166526-99-4[/font][font=宋体]，纯度为[/font][font=Calibri]98%[/font][font=宋体]，具有特定的化学结构和性质。另一种阿戈美拉汀杂质是[/font][font=Calibri]AgoMelatine DiMer Urea[/font][font=宋体]，其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]185421-27-6[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的阿戈美拉汀全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,606,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182106267012_9724_6381607_3.png!w606x514.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供阿戈美拉汀全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

◇关于阿曲库铵杂质 阿曲库铵杂质是一种神经肌肉接头阻断剂的杂质，阿曲库铵杂质主要通过竞争胆碱能受体，来阻断乙酰胆碱的传递而起作用，并且可以被新斯的明等抗胆碱酯酶药所逆转。阿曲库铵杂质可以作为麻醉辅助药，不仅可以起镇静作用、松弛骨骼肌，还适用于气管插管时所需的肌肉松弛。阿曲库铵杂质静注后，95%主要分布在胆汁、尿液、[font=.pingfang sc]粪便及呼出气体，剩余的约[/font]5%集中于肝脏。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿曲库铵杂质[/font][font=宋体]，可以用于手术的全麻的辅助作用。[img=,603,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041034214652_487_6381607_3.png!w603x516.jpg[/img][/font]

[align=center][b][color=black]阿莫西林及其杂质的液相分析[/color][/b][/align][b][/b][align=left]首先参考客户提供液相条件，对客户提供的阿莫西林样品进行分析尝试。由于梯度条件水相较高，故使用可在100%水相条件下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub]色谱柱CAPCELL PAK AQ；同时，为提高杂质间分离度，我们选择柱效更高的3μm粒径色谱柱进行实验条件的优化。实验中发现，柱温对阿莫西林杂质B与杂质D2，杂质G与杂质E1，以及杂质H与杂质F间的分离有较大影响，结果如图1所示。[/align][align=center][img=,690,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_02_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]图1 不同温度下分离情况比较[/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱：CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相：A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*/ 乙腈= 80/ 20 25°C B% 0%（0min）→0%（10min）→100%（40min）→100%（45min）→0%（45.1min）→0%（55min） 30°C B% 0%（0min）→0%（10min）→80%（40min）→80%（45min）→0%（45.1min）→0%（55min） 35°C B% 0%（0min）→0%（10min）→70%（40min）→70%（45min）→0%（45.1min）→0%（55min）流　速：1.0 mL/ min温　度：25°C、30°C、35°C检　测：PDA 254nm浓　度：客户提供进样量：20µ L*注：磷酸缓冲盐：0.05mol/L 磷酸二氢钾，用2mol/L 氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=left]由图1，温度越高，杂质D2保留时间越短，在35℃时杂质D2与杂质A、杂质B得到了完全分离；杂质G和杂质E1在35℃时亦得到良好分离；而杂质H与杂质F在35℃条件下反而重合在一起，无法分离。经过多番考量，最终选择在柱温31℃条件下对梯度条件进行优化，得到图2结果，同时通过图3单标定位和客户参考谱图共同参考，标定杂质峰序（因有杂质出多个峰，指定仅供参考）。[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_03_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 阿莫西林对照品及放大谱图[/align][align=center]（图中显示数字为分离度）[/align][align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_04_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 阿莫西林对照品及单标谱图[/align][align=center][img=,460,620]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]表1 阿莫西林对照品峰表[/align][align=center][b][/b][/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相：A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*：乙腈 = 8 : 2 B% 0%（0min）→0%（10min）→50%（30min）→100%（40min）→0%（40.1min）→0%（50min）流　速：1.0 mL / min温　度：31°C检　测：PDA 254nm浓　度：客户提供进样量：20µ L*注：磷酸缓冲盐：0.05mol/L 磷酸二氢钾，用2mol/L氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=center][/align]

[align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I，并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离，但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化，来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先，我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱，在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液，通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时，50 μg/mL的混标溶液中，间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离，分离度为1.52（见图1）。同客户沟通，客户希望供试品溶液（当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL，杂质I为1 μg/mL）中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上，进一步分析供试品溶液，结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高，致使色谱峰展宽，杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降，未能达到1.50的基线分离要求；进一步尝试通过升高柱温来改善分离度，结果如图2，在50°C时能够得到良好分离结果，分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择，我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱，包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时，发现两化合物峰重合，未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时，能够得到1.36的分离度（见图3）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度，继续使用ADME色谱柱进行分析，通过降低有机相比例来延长保留，最终得到了1.50的分离度（见图4），与此同时对供试品溶液进行分析，发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果（见图5）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注： 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]

（一）分析背景及色谱条件 红霉素是一种十四元大环内酯类抗生素，一直是临床上治疗革兰氏阳性菌感染的重要药物，半个世纪以来为人类提供了一条安全高效的用药途径。经过不断研究人们相继开发出了耐酸性好的第二代红霉素和不易引起细菌耐药性的第三代红霉素。阿奇霉素可以说是目前第二代红霉素中最具有活力的大环内酯类抗生素，其生产步骤简单，在国内外都具有很大的生产量，尤其在国内，在许多药厂都有生产。但与其它第二代大环内酯类抗生素相比阿奇霉素的HPLC分析一直是个难点，这也与其独特的十五元环结构有关系。而且我们经过试验发现不同色谱柱对其检测的结果差别很大，普通的C18柱无法保证效果，C18 BDS的色谱柱的检测结果也不是很好，我们尝试了几种不同的在C18柱基础上经过各种填料处理的色谱柱，其中包括了“极限”系列的色谱柱。 阿奇霉素分子式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211508_185763_1916092_3.jpg 色谱条件：磷酸氢二钾盐水溶液与乙腈以45：55混合。检测波长210纳米，柱温30°C，流速1.0ml/min，进样量50微克。阿奇霉素样品取自上海某药厂提供的产品，其纯度在95%以上。色谱柱我们共尝试了五根：（1）普通C18柱，编号为1；（2）某品牌BDS C18柱，编号为2；（3）大连某国产色谱柱，编号3；（4）日本某色谱柱（药检所推荐）。编号4；（5）Ultimate XB-C18色谱柱，编号5.（二）试验结果 （1）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211502_185756_1916092_3.jpg（2）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185757_1916092_3.jpg（3）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185758_1916092_3.jpg（4）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185759_1916092_3.jpg（5）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185760_1916092_3.jpg 主峰时间 拖尾因子不对称度半峰宽 理论塔板数 杂质分离度118.4324.8567.2580.6534409——216.7801.4551.7040.42088440.452318.6201.0381.0390.41711067——428.9951.2311.4490.583136981.860527.3920.7440.4750.582123061.172（三）分析与讨论（1）对于两种主要杂质的显示情况，1和3只能显示出一种。4对它们的分离度最好，5次之。（2）从主峰阿奇霉素的峰型来看3最好，4，5次之。（3）关于主峰也就是阿奇霉素的出峰时间，4，5明显晚于前三个色谱柱。关于不同厂家不同批次的阿奇霉素我们已做过很多实验，绝大多数杂质出峰都在阿奇霉素之前，而且种类很多，也就是除了本实验所测样品显示的这两种主要杂质之外还存在有很多杂质，理论上讲主峰出峰时间晚有利于前面杂质峰的分离。 总结起来，从初步的对比检测中发现Ultimate XB-C18色谱柱对阿奇霉素杂质检测的情况还是很令人满意的，甚至不亚于药检所推荐使用的色谱柱。我们准备继续进行一系列的分析实验，对几种较难分离的杂质进行对比分析。

[color=#444444]我在做乙霉威（农药）的杂质分析，用的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，ESI正离子模式，有一个杂质的质谱图如下，丰度最大的m/z为547.4，其次为403.2和280.1，缺乏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]谱图解析的知识，还请帮忙，谢谢[/color][color=#444444][img=,690,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081445310576_6431_1676638_3.png!w690x183.jpg[/img][/color]

[font=宋体]◇依托考昔杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 依托考昔杂质是在依托考昔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响依托考昔的纯度和药效，因此在依托考昔的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。依托考昔杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，依托考昔杂质[/font][font=Calibri]K[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]349536-41-0[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2O3S[/font][font=宋体]。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Etoricoxib[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]202409-33-4[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15N2O2SCl[/font][font=宋体]，别名包括依托考昔、[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]氯[/font][font=Calibri]-2-(6-[/font][font=宋体]甲基吡啶[/font][font=Calibri]-3-[/font][font=宋体]基[/font][font=Calibri])-3-(4-[/font][font=宋体]甲基磺酰苯基[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]吡啶等。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Q[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]292067-97-1[/font][font=宋体]，分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2S[/font][font=宋体]。此外，依托考昔还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的依托考昔全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182043373327_8351_6381607_3.png!w604x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供依托考昔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

做有机氯农残分析时，用sim模式走样品，发现谱图很高。请问，这有没有可能是杂质引起的呢？这个是标准图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105172105_294667_1604317_3.jpg下面的这个是样品图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105172105_294668_1604317_3.jpg求高手解答。。。。

[font=宋体]莫西沙星是一种广谱的抗生素，被广泛用于治疗很多种的细菌感染。莫西沙星杂质会影响到药物的安全性和有效性。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]1. 影响药物的安全性：如果莫西沙星中的杂质过多或是有毒性较高的杂质，可能会导致药品的毒副作用增加，影响到药品的安全应用。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]2. 影响药物的有效性：有一些杂质可能会与莫西沙星发生化学反应，改变其化学结构，从而降低其抗菌活性，影响治疗效果。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]3. 影响药物的稳定性：某些杂质可能会影响莫西沙星的稳定性，导致药物质量的降低。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]因此，对莫西沙星的杂质进行控制是非常重要的，相关监管部门也对其中的含量有着严格的标准。[/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品[/font][/font][font=宋体]在药品的生产过程中，对杂质进行定期的检测和控制，以确保药品的质量。[img=,600,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021649392583_1508_6381668_3.png!w600x610.jpg[/img][/font]

[font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔（[/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体]）的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种，包括但不限于以下几种：奈比洛尔杂质（[/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔），英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]（非对映体混合物），英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔，英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

一个用面积归一法测纯度的样品，在用针式过滤器过滤后进样，有两个杂质峰不见了，导致纯度较高。未过滤的时候是有两个杂质峰，大约占比0.3%左右；我也尝试用聚四氟乙烯膜过滤后检测，聚四氟乙烯膜过滤后的样品正常，两个杂质峰都在。用的尼龙膜是津腾的，0.22um；聚四氟乙烯膜是国产GREEN MALL的0.22um的针式滤膜。以下附图：[img=,528,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241645434927_7156_3116636_3.png!w528x212.jpg[/img][color=#000000]溶液是肉眼可见澄清状态的，[/color]两个杂质峰是否可能被滤膜吸附？如果过滤后会把样品中的杂质带走，那么我们如何选择滤膜，还是说该样品不用滤膜过滤？但是如果不用滤膜的话，时间一久对色谱柱会造成一定损伤。——————————————找到问题原因所在了，来维护帖子————————[align=left][/align][align=left]今天发现问题了，不是滤膜吸附作用，而是这个杂质未能完全溶解。[/align][align=left]在乙腈中溶解后，虽然肉眼已不见 任何颗粒杂质，但是肉眼可见最小微粒直径是50um，我们用的滤膜为0.22um，因此如果这个杂质在乙腈中肉眼可见溶解了，实则其溶后粒径大于0.22um而小于0.5um的话，那么就会在过滤后被滤膜滤走，液相中显示无杂质峰；同样如果不滤，由于＜0.5um，所以会通过色谱柱在检测器中被检测到，在图中便会出峰。[/align][align=left][/align][align=left]也是偶然发现这个问题，因为流动相是乙腈，且甲醇可能会与其他物质反应，因此一直用的乙腈溶解；[/align][align=left]就在前两天发现该样品前面一步的产品，用乙腈溶解后液相出峰分叉，百思不得其解，后来了解到，合成人员用的是甲醇溶解，[/align][align=left]因此用甲醇溶解这个样品，且正常过滤，发现那两个小杂质正常出峰！问题解决！！！[/align][align=left]至于那个国产的滤膜，可信度很小……因为，明明为0.22um的孔径，过滤的时候却非常容易,而且浑浊的液体，滤了以后还是浑浊的。[/align]