氮杂吲哚乙醛酸甲酯标

建立离子色谱抑制电导法同时测定甲酸乙醛酸草酸含量。方法：采用sh-ac-1阴离子分离柱，1.5碳酸钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量20μl，可在35min内分离三种阴离子。结果三种物质浓度0-1000μg/L范围内时，其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数在 0．9980以上。检出限分别为甲酸根：4.5μg/L；乙醛酸根：10.5μg/L；草酸根：40.5μg/L；加标回收率在98.5%—100.8%之间。离子色谱法灵敏、准确、选择性高，可用于甲酸乙醛酸草酸的测定。

目前生产乙醛酸的工艺有乙二醛HNO3氧化法、马来酸(顺丁烯二酸)O3氧化法以及草酸电解还原法。乙二醛HNO3氧化法优点在于工艺成熟，乙二醛反应程度高。由于HNO3腐蚀设备，加之氮氧化物污染环境，影响操作工的身体健康，该方法应用空间较小。马来酸O3氧化法是一种新型的乙醛酸生产工艺，逐渐受到人们的关注。由于O3具有较强的氧化性以及该反应较高的选择性，马来酸反应较为完全且无副产物生成。但大规模生产O3较为困难，且需要后续使用Zn粉还原，使该方法成本较高。草酸电解还原法是一种成本低廉的方法，使用草酸为原料，阴极电解还原得到乙醛酸，缺点是草酸不能完全反应，影响产品乙醛酸的纯度。上述几种有机酸虽然适用于液相色谱柱分离，紫外方式检测，但液相色谱柱对分析物选择性较差，而离子色谱法分离上述有机酸可将一价的乙醛酸先洗出，而后将二价的马来酸和草酸洗出。而且可以通过改变淋洗液的组成及浓度实现保留时间及选择性的改变。因此采用离子色谱法分析。

以乙醛酸作还原剂，Na2EDTA2H20为络合剂，亚铁氰化钾和2,2′-联吡啶为添加剂组成化学镀铜液体系，应用线性扫描伏安法研究分析了络合剂、添加剂对该镀铜体系电化学性能的影响． 只做学术交流，不做其他任何商业用途，版权归原作者所有！

乙醛酸作为最简单的具有醛和羧酸官能团的醛酸，其衍生品种已达数十种，在香料、皮革、塑料、涂料、着色、农药、食品添加剂、有机生化等多领域得到广泛的应用。但是它是强腐蚀性酸，可腐蚀除某些不锈钢合金外的大部分金属品。因此如何高效快速的检测其含量是生产厂家非常关心的问题。本方案是利用T960全自动电位滴定仪，利用过量的碘溶液和乙醛酸反应，再用硫代硫酸钠溶液去滴定剩余的碘溶液的方法测定其含量，该方案实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测其含量的优先选择。

乙醛酸又名甲醛甲酸或二羟醋酸, 是最简单的醛酸, 兼有羧酸和醛的性质。通常分布于未成熟的水国及某些动物组织的体液中，是一种重要的精细化工原料。在很多行业有着广泛的应用，而且随着其下游产品研究开发的增多,用途的不断扩大, 其生产越来越受到人们的关注[1 ] 。

制备好的样品直接用连续光源原子吸收光谱仪 contrAAP® P 配合 SFS 6 (分段流动注射进样装置), AS 52 s自动进样器进行测定草酸和乙醛酸溶液中 Ni, Mn, Fe和Cr

苯乙醛，无色或淡黄色液体，具有类似风信子的香气。难溶于水，溶于大多数有机溶剂。性质不稳定，放置能聚合变稠，能被氧化成苯乙酸，也能被还原成苯乙醇。能与醇（如甲醇、乙醇）缩合成缩醛。存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶中。天然存在于鸡肉、西红柿、面包、玫瑰油、柑橘油里。本例通过电位滴定法测定苯乙醛的酸值。

建立离子色谱抑制电导法同时测定甲酸乙醛酸草酸含量。方法：采用sh-ac-1阴离子分离柱，1.5碳酸钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量20μ l，可在35min内分离三种阴离子。结果三种物质浓度0-1000μ g/L范围内时，其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数在 0．9980以上。检出限分别为甲酸根：4.5μ g/L；乙醛酸根：10.5μ g/L；草酸根：40.5μ g/L；加标回收率在98.5%—100.8%之间。离子色谱法灵敏、准确、选择性高，可用于甲酸乙醛酸草酸的测定。

草酸电解还原法是草酸经电解还原制得乙醛酸，其阳极反应为电解水，阴极仅起一辅助电极作用，该法工艺简单，无污染，原料价廉。为了随时监测反应的进行。需要对乙醛酸的含量进行测定，由于反应液中不仅有乙醛酸甲酸还有为反应的草酸，目前很多方法难以同时检测，根据物质的特性，本文用离子色谱开发一种快速而准确的方法来检测，这对乙醛酸的合成过程的具有重要的指导意义。

制备好的样品直接用连续光源原子吸收光谱仪 contrAAP® P 配合 SFS 6 (分段流动注射进样装置), AS 52 s自动进样器进行测定高锰酸钾、草酸和乙醛酸溶液中 Ni, Mn, Fe和Cr

文章建立了吹扫捕集样品管在35℃下进样管中富集、气相色谱仪(具FID检测器)检测生活饮用水中乙醛的测定方法。乙醛在5ug/~500ug/L范围内有良好的线性，方法的检出限为0.007ug/L，相对标准偏差为3.64~8.90，加标回收率在89.6%~107%范围内。该方法快速、简单、没有二次污染，适用于地表水生活饮用水及水源水中乙醛的测定。

本文参考《GA/T 1633-2019 法庭科学 血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法》，使用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪，建立了血液和尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)的分析方法。血液和尿液以乙腈沉淀蛋白，离心，取上清液，以0.22 μ m滤膜过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据，空白血液中加标制作外标法校准曲线，来定量检测样品中乙基葡萄糖醛酸苷含量。结果表明：EtG在尿液和血液中的定量限均低于0.1 μ g/mL，满足标准要求； 在0.1-10 μ g/mL的线性范围内，尿液和血液加标样品各标点浓度准确度分别在92.8-104.3%和92.8-110.0%之间，R均不低于0.9997；Carryover考察结果表明尿液和血液高浓度加标样品进样后均无明显系统残留；尿液和血液待测样品检测结果满足标准关于定性和定量结果的要求。该方法灵敏度和准确度高，适合血液和尿液中的乙基葡萄糖醛酸苷检测。

本文参考《GA/T 1633-2019 法庭科学 血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法》，使用岛津GCMS-TQ8050NX三重四极杆气质联用仪，建立了尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)的分析方法。尿液以乙腈沉淀蛋白，离心，取上清液采用衍生剂衍生化，以0.22 μ m滤膜过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据，空白尿液中加标制作外标法校准曲线，来定量检测样品中乙基葡萄糖醛酸苷含量。

运用伏安法研究了吲哚美辛在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为。在0.1mol/L HAc2NaAc 缓冲溶液(pH 4. 5) 中, 吲哚美辛于0.91 V (vs . SCE)电位处有一个峰形很好的氧化峰。与裸玻碳电极相比, 吲哚美辛在修饰电极上的电位正移了约30mV , 峰电流增加了近10 倍, 表明该修饰电极对吲哚美辛有较强的电催化作用。搅拌条件下开路富集2 min , 氧化峰电流与吲哚美辛在0.00000055～0.000011mol/L 浓度范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.00000011mol/L 。该方法可用于药剂中吲哚美辛的分析。

本文建立了一种使用ATLAS-LEXT NHD自动前处理装置及液质联用仪测定血浆中乙醇标志性代谢物-乙基葡萄糖醛酸苷（EtG）的方法。实验结果表明：该方法重复性良好，不同浓度基质加标样品以ATLAS-LEXT NHD各自处理6个平行样，保留时间RSD在0.11~0.16%之间，峰面积RSD在2.88~4.96%之间；加标回收率在78.1%~80.3%之间。该方法具有自动化程度高、通量高、回收率和重复性好的特点，利用了ATLAS-LEXT NHD自定义编程功能进行蛋白沉淀，可减少人为操作带来的误差和化学试剂暴露风险，可用于血样中EtG的测定，供公安司法相关检测人员参考。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

研究了超高效液相色谱用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛含量测定方法。 甲醛和乙醛通过 2,4-二硝基苯阱衍生化后， 以 0.5%甲醛水溶液－乙腈（体积比为 65:35) 为流动相 ，在 Waters BEH Shield RP18(1. 7?m ,2. I mm x 50 mm)色谱柱上分离，二极管阵列检测器检测，检测波长360 nm。 甲醛和乙醛在 5 min 内即可完全分离，方法具有较好的重现性和线性关系，相关系数均达到 0.999 9, 加标回收率甲醛为 97.9%,乙酰为 95.5% 用千卷烟包装纸中甲陛和乙醛的快速测定，结果满意。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

采用纳谱分析ChromCore AR C18色谱柱对有机酸进行分离和检测，各峰具有良好的峰形，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于有机酸的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

本文建立了 醋酸中乙醛分析 的 气相 方法。结果表明，采用色谱柱 SH-WAX (1.0um*0.53mm*30m )分析 醋酸中乙醛 其结果 满足《中国药典》 要求。此方法可为 醋酸中乙醛 的分析 提供参考 。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪结合HS-20顶空进样器建立了高果糖浆中乙醛含量的检测方法。采用外标法定量，在30~180 μg/L浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，目标化合物乙醛的相关系数R＞0.999。取浓度为60 μg/L标准溶液，进行6次平行测试，化合物峰面积RSD小于5.0 %。以某品牌高果糖浆为样品，添加标准溶液低中高三个浓度，加标回收率在95.4~106.7 %之间。该方法操作简单，灵敏度高，可用于高果糖浆中乙醛含量的测定。

本文建立了 乙醇中挥发性杂质 的 GC测定方法。结果表明， 参照 中国药典的分析方法， 采用色谱柱SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm)分析 对照 溶液 b 乙醛和甲醇 的 分离度 大于 1.5，峰形和重现性良好，满足《中国药典》 需求 。此方法可为 乙醇中挥发性杂质 的测定 提供参考 。

气相色谱法对血液中乙基葡萄糖醛酸苷的测定 摘要：建立血液中乙基葡萄糖醛酸苷（ethyl glucuronide，EtG）的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。 方法 血液用于乙腈沉淀蛋白，离心后，将上清液转移吹干，残留物经N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生化，用GC-MS/MS进行检测。结果血液中EtG的检出限为0.05ul/ml，线性范围为0.1-10ul/ml（r=0.9999）。对送检案例血液检材进行EtG检测，效果良好。

本文参考《GA/T 1633-2019 法庭科学 血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法》建立了一种使用岛津在线自动前处理仪CLAM-2030和三重四极杆液质联用仪LCMS-8050测定血液中的乙基葡萄糖醛酸苷（EtG）的检测方法。实验结果表明，该方法检出限小于0.05 μg/mL，基质校准曲线的线性范围为0.1~10 μg/mL，准确度在85.3%~106.3%之间。重复性保留时间和峰面积RSD%分别在0.07 %~0.09%和1.99 %~2.65%之间。质控样品的平均回收率在101.3~117.4%之间，RSD%在1.77~4.31%之间，满足标准的相关要求，适合血液中乙基葡萄糖醛酸苷的液相色谱-质谱法检测。

本文先将多糖样品中的糖醛酸进行羧基还原，使糖醛酸还原为相应的中性糖，然后将中性糖的糖腈乙酰化衍生物用GC进行分析，通过比较羧基还原前后中性糖的变化，推算出糖醛酸的组成。重要仪器及试剂：Agilent 6890 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，HP-1 毛细管柱：30m× 0.32mm i.d.× 0.25μ m。标准单糖（Sigma公司），1-乙基-3-（3-二甲氨基丙基）碳二亚胺（简称EDC，Fluka公司），其余试剂均为分析纯。

吲哚美辛适用于解热、缓解炎性疼痛作用明显，故可用于急、慢性风湿性关节炎、痛风性关节炎及癌性疼痛 也可用于滑囊炎、腱鞘炎及关节囊炎等 能抗血小板聚集，故可防止血栓形成，但疗效不如乙酰水杨酸 治疗Behcet综合征，退热效果好 用于Batter综合征，疗效尤为显著 用于胆绞痛、输尿管结石引起的绞痛有效 对偏头痛也有一定疗效，也可用于月经痛。为检测吲哚美辛原料药中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

在《中华人民共和国药典 2015年版二部附录》规定及医药包装药包材YBB标准中，乙醛按照气相色谱法测定，含量不得超过千万分之二。本文利用气相色谱法，测定了药用聚酯瓶中乙醛含量，供相关人员参考。

建立气相色谱法测定红枣中乙醛、乙醇含量的方法，采用 NanoChrom BP-Inowax-MS( 30m × 0． 25mm× 0． 25um) 色谱柱分离、FID 检测器、外标法探索了检测条件，结果表明: 在进样温度200℃，柱温45℃，检测器温度200℃ 氮气流25mL /min，空气压力40 kPa，氢气压力55 kPa 条件下乙醇、乙醛有较好的分离效果，乙醛在0． 00074% ～ 0． 07400%，乙醇在0． 00200% ～ 0． 20000%内呈良好的线性关系，该方法准确可靠，可用于红枣中乙醛、乙醇含量的检测。