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羟基甲基香豆素对照品

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羟基甲基香豆素对照品相关的论坛

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯,又叫尼泊金甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph值为8.5,则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》(2007版)里面对其限制使用,要求不得高于0.4%,检测方法为用甲醇提取样品以后,用液相色谱法检测。

  • 【原创大赛】Cleaner Sudan专用柱用于豆制品中二甲基黄的检测

    【原创大赛】Cleaner Sudan专用柱用于豆制品中二甲基黄的检测

    简介: 二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,在工业上常用于油漆、鞋油、纺织品等的染色,禁止作为食品添加剂的使用。但是,近年来我国和世界各国不断报道在食品中检出工业色素二甲基黄。 二甲基黄也称甲基黄,化学名称为对二甲氨基偶氮苯,遇高温、明火或与氧化及接触有燃烧的危险。受热分解放出有毒烟气。经呼吸道、消化道、皮肤进入体内,可导致铁血红蛋白症、紫绀,严重时可致死。致癌性甲基黄是可疑人类致癌物,国际癌症研究中心已将其列入动物致癌剂。 因此通过有效的实验技术手段,对食品中的有关色素残留进行监控,以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。前处理方法:样品提取 称取已均质好的样品1.0 g(精确到0.01 g)试料,置于50 mL离心管中,加入15 mL甲醇,混匀后超声提取10 min,4000 r/min离心10 min,将上样液转移至另一50 mL离心管中,残渣用5 mL甲醇再次提取,离心后合并上清液,作为待净化液。样品净化 取Cleanert Sudan专用柱 (500 mg/6 mL),依次用5 mL二氯甲烷,10 mL甲醇活化小柱;将上述待净化液以1.0 ml/min流速通过小柱,再用5 mL甲醇淋洗小柱,抽干;最后用10 mL二氯甲烷洗脱,收集;40℃氮气吹干洗脱液,用1 mL甲醇溶解定容,过0.45 μm针式过滤器尼龙滤膜后,进行HPLC检测。检测条件 色谱柱:Venusil XBP C18(L),5 μm,150 Å,4.6 × 150 mm; 流动相:0.1%甲酸水溶液:甲醇= 25:75; 柱 温:30℃;波长:390 nm;进样量:20 μL;实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210918_561816_2960317_3.png实验谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210919_561817_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210920_561818_2960317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508210921_561819_2960317_3.png实验结论 本实验建立了豆干中二甲基黄的检测方法,使用Cleaner Sudan专用柱对豆干样品进行前处理,当加标量为0.5 mg/kg时,平均回收率为87.4%,RSD为3.36%,说明本方法可以用于豆干中二甲基黄的检测。

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?

  • 【资料】常用化工产品俗名与学名对照表

    俗名 化工产品学名 S   萨罗 水杨酸苯酯 三聚磷酸钠 三磷酸钠□ 三仙丹 氧化汞 森乃物 硫氰基乙酸异莰酯 杀草安 α-氯代乙酰替-N-异丙基邻X苯胺 杀草快 1,1''-乙撑-2,2''-联吡啶二溴盐 杀螨醇 1,1-两个(对氯苯基)乙醇 杀螨砜 对氯苯基苯基砜 杀螨醚 两个-(对氯苯氧基)-甲烷 杀螨特 亚硫酸O-氯X-O-(1-甲基-2-对特丁基苯氧基)X脂 杀螨酯 4,4''-二氯代二苯乙醇酸乙酯 杀螟丹(巴丹) 1,3-双(氨基甲酰硫基)-2-(N-N-二甲基氨基)丙烷盐酸盐 杀螟腈 硫逐磷酸O,O-二甲基-O-(对氰基苯基)酯 杀螟松 硫逐磷酸O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-X苯基)酯 杀螟威 磷酸O,O-二X-O-[1-(2,5-二氯苯基)-2-氯]乙烯基酯 杀鼠灵 3-α-(丙酮基苄基)-4-羟基香豆素 刹虫脒、克死螨、杀螨脒 N-(2-甲基-4-氯苯基)-N,N''-二甲基甲脒盐酸盐 砂皮 砂纸 山奈 氰化钠 烧碱、火碱、苛性钠 氢氧化钠 麝香酮 3-甲基环十五烷酮 升汞 氯化汞 生松香,生香 松脂 失水苹果酸 顺丁烯二酸 石灰氨 氰氨化钙 石炭酸 苯酚 食母生 干酵母 熟石灰(消石灰) 氢氧化钙 "熟松香,熟香" 松香 黍胶质 玉米朊 水胶浆 人造胶乳 水杨硫磷(蔬果磷) 2-甲氧基-4(H)-1,3,2-苯并二氧杂磷-2-硫化物 水杨醛 邻羟基苯(甲)醛 水银 汞 苏氨酸 α-氨基-β-羟基丁酸 苏打 无水碳酸钠 速可眠 司可巴比妥 速灭威 甲胺基甲酸-3-甲苯酯 塑料王 聚四氟乙烯 T   俗名 化工产品学名 钛白/钛viper 二氧化钛 碳酸气 二氧化碳 糖精 邻磺酰苯酰亚胺 绦纶(特丽纶) 聚对苯二甲酸乙二酯 桃醛 γ-n-十一烷内酯,γ-n-庚基丁内酯 特普 焦磷酸四乙酯 特屈儿 2,4,6-三X苯甲X胺 特塔森 4-脒基-1-亚硝氨基脒基四氮烷 梯普尔 仲烷基硫酸钠 锑白 三氧化二锑 锑恩梯 三X甲苯 锑华(锑的) 三氧化二锑Sb↓2O↓3 铁矾 铁钾矾,硫酸铁钾 铁黑 氧化铁黑 铁红 氧化铁红 铁黄 氧化铁黄 铁棕 氧化铁棕 桐(油)酸 十八碳三烯-9,11,13-酸 铜版纸 印刷涂料纸 铜绿 碱式碳酸铜 铜洗 铜氨液洗涤法 突文-80 聚乙烯脱水山梨醇油酸酯 吐酒石 酒石酸氧锑钾 兔耳草酸 对异丙基-2-甲基苯-丙醛 退热冰 乙酰替草胺 托拜厄斯酸 2-萘胺-1-磺酸 W   俗名 化工产品学名 万能胶 用作胶粘剂的环氧树脂 维纶(维尼纶) 聚乙烯醇(缩甲醛)纤维 萎锈灵 2,3-二氢-5-甲酰替苯胺-6-甲基-1,4-氧硫杂芑 乌利当粘合剂 聚氨基甲酸酯粘合剂 乌洛托品 六亚甲基四胺 无侧链青霉素 6-氨基青霉烷酸 X   俗名 化工产品学名 西梅脱 二硫代磷酸O,O-二X-S-乙硫基甲基酯 西维因 胺甲萘 希拉登(八甲磷) 八甲基焦磷酰胺 息拉米 酞磺胺醋酰 洗涤碱 碳酸钠十水物 香草醛(香茅醛,香兰素) 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛 香豆酮 氧茚 香芹酚 2-羟基对异丙基甲苯,2-甲基-5-异丙基苯酚 橡浆 天然胶乳 消炎痛 氯苯甲酰吲哚乙酸 X甘油 甘油三X酯 小苏打、重碱 碳酸氢钠 笑气 一氧化二氮 缬氨酸 α-氨基异戊酸 泻盐 硫酸镁 泻盐 硫酸镁七水物 锌氧粉、锌白 氧化锌 新闻纸 白报纸 新亚胺 可溶性聚酰亚胺 溴胺酸 1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸 溴苯酚 1-溴-2-萘酚 旋风de-tona-tor(黑索今) 环三次甲基三X Y   俗名 化工产品学名 亚胺硫磷 二硫代磷酸O,O-二甲基-S-邻苯二(甲)酰亚胺基甲基酯 亚麻酸 十八碳三烯-9,12,15-酸 亚油酸 顺式十八碳二烯-9,12-酸 盐基青莲 碱性柴5BN 燕麦灵 间氯苯胺基甲酸-4-氯-2-丁炔基酯 羊毛纸 纸粕辊纸 羊油 羊脂 杨梅醛 β-苯基环氧丁酸乙酯 洋干漆 虫胶片 氧氯化磷 三氯氧化磷 椰子醛 γ-壬内酯、γ-戊基丁内酯 液体石蜡沥青 渣油 衣康酸 甲叉丁二酸,亚甲基丁二酸 依兰依兰油 衣兰油 乙底酸 乙二胺四乙酸 蚁酸 甲酸HCOOH 异丙磷 二硫代磷酸O,O-二异丙基-S-乙硫基甲基酯 异佛尔酮 3,5,5-三甲基环己烯-[2]-酮-[1] 异戊二烯 2-甲基丁二烯-[1,3] 银粉 铝粉 银朱 硫化汞 硬玻璃 钾玻璃、钾钙玻璃 硬炭、钢炭 白炭 硬脂醇 十八醇 硬脂精 甘油三硬脂酸酯 硬脂酸铵 十八酸铵 硬脂酸钡 十八酸钡 硬脂酸钙 十八酸钙 硬脂酸镉 十八酸镉 硬脂酸锂 十八酸锂 硬脂酸铝 十八酸铝 硬脂酸镁 十八酸镁 硬脂酸铅 十八酸铅 硬脂酸锶 十八酸锶 硬脂酸锌 十八酸锌 尤纶 聚尿素纤维 油精 甘油三油酸酯 油毛毡 油毡纸 油酸 顺式十八烯-9-酸 莠去津 2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-均三氮苯 愈疮木酚 邻甲氧基苯酚 月桂醇 十二醇 月桂醛 十二醛 月桂酸 十二(烷)酸 Z   俗名 化工产品学名 枣红色基B 联苯胺 枣红色基GBC(紫酱色基G,Gc) 邻氨基偶氮甲苯 皂黄 酸性金黄G 皂素 皂草甙 樟脑 莰酮-[2] 蒸缸 蒸锅 芝加哥酸 1-氨基-8-萘酚-2,4-二磺酸 直接元 直接黑 止血环酸 反式氨甲基环己烷酸 制剂339 水杨酰苯胺 中级醇 中碳数脂肪醇 重水 氧化氘 重土 氧化钡 周效磺胺 4-磺胺-5,6-二甲氧基嘧啶 珠灰 不纯的碳酸钾 猪油 猪脂 助拔剂O 氯化二甲基苯基苄基代铵 紫酱色基B 1-萘胺 组(织)胺 2-咪唑基乙胺 其它   俗名 化工产品学名 2,4,5-涕(2,4,5-T) 2,4,5-三氧苯氧基乙酸 2,4-D丁酯 2,4-二氯苯氧乙酸丁酯 2,4-滴(2,4-D) 2,4-二氯苯氧基乙酸 2R酸 7-氨基-1-萘酚-3,6-二磺酸 2甲4氯 2-甲基-4-氯苯氧基乙酸 G酸 2-萘酚-6,8-二磺酸 H酸 1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸 J酸 2-氨基-5-萘酚-7-磺酸 NW酸 1-萘酚-4-磺酸 PPC 氨非咖片 PPO 聚苯撑氧化物 R酸 2-萘酚-3,6-二磺酸 S酸 1-氨基-8-萘酚-4-磺酸 β-丙氨酸 3-氨基丙酸 γ酸 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸

  • 【求助】丙醛、三羟基甲基乙烷的标准

    [size=5]各位高手: 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准?我找了许多网站,都没有找到,有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊?谢谢帮忙,我将重谢![/size]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.04(已完结)——天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.04(已完结)——天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测

    问题:天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测药典要求理论板数?答案:药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)千层峰(注册ID:jxyan)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586019_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测样品制备制备方法1. 对照品:取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3:97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品粉末(过三号筛)约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL,称定重量,超声处理(功率120 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10 mL,浓缩至近干无醇味,残渣加乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,转移至25 mL量瓶中,用乙腈-水(3:97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:0.05%磷酸溶液=3:97 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 220 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585963_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.428 747886 46836 18223.642 0.979 -- 2 27.622 442075 15897 22412.014 0.991 22.640 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585964_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 416865 26017 18137.875 0.975 -- 2 27.560 411437 14936 22459.927 0.988 22.540 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000本品种同时使用了Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Spursil C18-EP三两款色谱柱,在药典规定条件下进行天麻素、对羟基苯甲醇的检测,均满足药典要求。

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 【求助】对照品与样品的保留时间不一致

    做氯霉素滴眼液有关物质:流动相:以含0.1%庚烷磺酸钠溶液(取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相 柱子:Hypersil Bos C18 5μm尺寸:4.6×250mm庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?

  • 液相色谱测EDTA对照品峰形良好,测样品峰面积上不去

    [color=#444444]现在在测多巴胺注射液中的辅料EDTA,含量约50微克/毫升,网上查了用C18柱,四甲基氢氧化铵-水-乙腈作流动相,进对照品时峰形良好,浓度放大时峰面积也基本成线性增大,但是测供试品时,浓度在2微克峰就前沿了,放大浓度峰面积也不变,前沿更严重是为什么?供试品和对照品溶液配样时都加了铜离子络合[/color][color=#444444][color=#444444]文献里用的四丁基氢氧化铵,我暂用了四丁基溴化铵代替[/color][/color]

  • 液相甲基香兰素和乙基香兰素2个峰分不开

    跟着5009.284-2021走的梯度洗脱,4个标准品配的混标,只有甲基香兰素和乙基香兰素分不开,呈大M,自己试了好几种梯度都分不开,色谱柱是全新的,排除色谱柱原因,想问一下大家有没有更好的梯度洗脱?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208311552565427_9283_5511445_3.jpeg[/img]

  • 【原创大赛】香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

    【原创大赛】香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

    [align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122509261_9069_932_3.jpg!w600x400.jpg[/img][/align]香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素,均为广泛使用的可食用香料。有浓烈的奶香气息,在香荚兰的种子中可以找到,也可以人工合成,被广泛的运用到,蛋糕、奶粉、冰激凌等食品的制作中。今天我们就来做一下在奶粉和蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]适用范围[/b]适用于奶粉、蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]溶液的配置[/b]1)标准储备液:分别精确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素10mg,分别用乙腈溶解并定容到10mL,浓度为1000mg/L。2)20%甲醇:移取20mL的甲醇,用水定容至100mL。3)5%乙酸甲醇:移取5mL乙酸,用甲醇定容至100mL。4)50%乙腈:移取50mL的乙腈,用水定容至100mL。[b]提取步骤[/b]奶粉1) 移取1g样品,加入10mL的水,振荡,超声10min,离心10min(8000r/min),吸取上清液;2) 再加入10mL水,振荡,超声10min,离心10min(8000r/min),吸取上清液;3) 重复2)的过程,合并所有上清液,混匀,再次离心2min,待净化。蛋白粉移取0.5g样品,加入10mL的水振荡,8000rpm下离心,取澄清液,再重复2次,总计30mL水提取,待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭WelchromP-SAX规格:150 mg/6mL。活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,弃去;上样:待净化液15mL上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:6mL20%甲醇水淋洗,弃去。洗脱:15mL5%乙酸甲醇洗脱,收集于旋转蒸发瓶,并抽干小柱。复溶:洗脱液在45℃下减压蒸干,用50%乙腈定容至1mL。过0.22μm滤膜,上HPLC检测。[b]色谱条件[/b][color=#333333][/color]色谱柱:月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm流动相:A-0.1%磷酸溶液,B-甲醇(A/B=70/30等度洗脱)流速:1.0mL/min柱温:30℃进样量:20μL检测波长:280nm[align=left][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122549495_1545_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#333333][img=,600,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122584398_3527_932_3.png!w690x151.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1.奶粉对照香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123014375_3369_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图2.奶粉粉样过柱图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123043784_5835_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3.奶粉样加标香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123079138_6486_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123107145_4550_932_3.png!w690x182.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图4.蛋白粉对照香兰素100mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素15mg/L图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123138565_2990_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]图5.蛋白粉样过柱图谱[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123171107_510_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图6.蛋白粉样加标香兰素400mg/kg、甲基香兰素20mg/kg、乙基香兰素60mg/kg图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123204485_8036_932_3.png!w561x202.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]表1.奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123255715_3868_932_3.png!w641x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333]表2.蛋白粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]相关产品信息[/b][/color][/color][/color][align=center][img=,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123287959_7092_932_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]

  • 红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定

    红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定

    [align=center][b][font='times new roman'][size=18px]红花[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]羟基红花黄色素[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]和山奈[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]酚[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/b][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231824251465_793_1858223_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']、甲醇[/font][font='times new roman'](色谱级)、[/font][font='times new roman']甲醇、[/font][font='times new roman']盐酸、[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman'](分析纯)、[/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']和山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']红花[/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman'](客户送检)[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']E[/font][font='times new roman']clipse[/font][font='times new roman'] XDB-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']-0.7%[/font][font='times new roman']磷酸溶液([/font][font='times new roman']26[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']72[/font][font='times new roman'])为流动相[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] ℃[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']403nm[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']以[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']磷酸水[/font][font='times new roman']梯度洗脱[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']67[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']红花[/font][font='times new roman']项下测定)[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'].1[/font][font='times new roman']红花中羟基红花素[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']对照品适量,精密称定,加[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.1[/font][font='times new roman']4 [/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][font='times new roman']  [/font][align=center][font='times new roman'][img=,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231826389211_7857_1858223_3.jpg!w690x166.jpg[/img] [/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.4g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理(功率[/font][font='times new roman']300W[/font][font='times new roman'],频率[/font][font='times new roman']50kHz[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']分[/font][font='times new roman']钟,放冷,再称定重量,用[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得。 [/font][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][img=,690,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827015873_9300_1858223_3.jpg!w690x140.jpg[/img][/align][align=center]红花药材中羟基红花素A测定色谱图[/align][font='times new roman']3.1[/font][font='times new roman']红花中[/font][font='times new roman']山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取山柰酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']10 [/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][align=center][img=,690,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827143326_3128_1858223_3.jpg!w690x131.jpg[/img][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center]山柰酚标品[/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.5g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入甲醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,加热回流[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,精密[/font][font='times new roman']量取续滤液[/font][font='times new roman']15m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],置平底烧瓶中,加盐酸溶液([/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']37[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']5m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],摇匀,置水浴中加热水解[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,立即冷却,转移至[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得[/font][align=center][img=,690,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827289628_6371_1858223_3.jpg!w690x138.jpg[/img][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center]红花中山柰酚测定[/align][font='times new roman']结果:客户送检样品[/font][font='times new roman']红花[/font]中羟基红花素A含量为1.7%,山奈酚含量为0.065%[font='times new roman']。[/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']红花药材中羟基红花素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']时流动相为三相,如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]为两通道建议混匀到一个流动相试剂瓶里进行测定。[/font][font='times new roman']②测定山奈酚时,需要用盐酸水解,加入盐酸后一定注意密塞,因为盐酸水浴容易挥发,影响水解效果。[/font]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(129)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5506 脱水穿心莲内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5507 香叶木素-7-葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5508 水仙苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5509 芍药内酯苷,HPLC=91%对照品,有报告 HPLC≥98% BW5510 山奈素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5511 白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品,有报告 HPLC≥98% BW5512 环氧泽泻烯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5513 N-甲基野靛碱;N-甲基金雀花碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5514 硫酸金雀花碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5515 百蕊草素I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5516 草质素;蜀葵苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5517 菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5520 梣酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5524 白头翁皂苷B4对照品,有报告 HPLC≥98% BW5526 次野鸢尾黄素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5532 汉黄芩素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5533 松萝酸; 松罗酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5534 7-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5535 8-姜酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5536 10-姜酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5537 石斛碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5538 雷公藤内酯酮(雷藤酮)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5539 异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5540 豆甾醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5541 刺芒柄花苷; 芒柄花苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5542 没食子儿茶素(棓儿茶酸、没食子酰儿茶素)对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 常用有机物俗名化学名对照!

    二画二茂铁 二聚环戊二烯铁 Fe2三画山梨酸 己二烯--酸 CH3CH=CHCH=CHCOOH马来酐 顺丁烯二酸酐马来酸 顺丁烯二酸 HOOCCH=CHCOOH四画六氢吡啶 氮杂环己烷 NH-(CH2)5火棉胶 硝化纤维(11~12%N)天冬氨酸 丁氨二酸 HOOCCH2CH(NH2)COOH天冬酰胺 HOOCCH2CH(NH2)CONH2木醇 甲醇木醚 二甲醚 CH3OCH3牙托水 甲基丙烯酸甲酯 CH2=C(CH3)-COOCH3月桂酸 十二酸 CH3(CH2)10COOH月桂醛 十二醛月桂醇 十二醇乌洛托品 环六次甲基四胺双酚A HO-苯-C(CH3)2-苯-OH巴豆酸 丁烯--酸 CH3CH=CHCOOH巴豆醛 丁烯--醛 CH3CH=CHCHO水杨酸 邻羟基苯甲酸五画半胱氨酸 beta-巯基丙氨酸 HSCH2CH(NH2)COOH平平加O 一种非离子表明活性剂,主要成分石聚氧化乙烯脂肪醇醚 RO(CH2CH2O)nCH2CH2OH,其中R为C12~C18的烷基,n为15~16.甘油 丙三醇甘氨酸 氨基乙酸 H2NCH2COOH甘醇 乙二醇甘露醇 己六醇 可的松 11-脱氢-17羟基皮质菑酮,或称皮质酮石炭酸 苯酚龙胆紫 系含义模糊的商业名称,文献上各有其说,一般为甲紫和糊精的等量混和物卡必醇 二甘醇单乙醚 HOCH2CH2OCH2CH2OCH2CH3尼古丁 烟碱,即1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷丝氨酸 beta-羟基丙氨酸 HOCH2CH(NH2)COOH

  • 香兰素——我们都会接触的一种添加剂

    [color=#333333]香兰素是人类所合成的第一种[/color]香精[color=#333333],由德国的M哈尔曼博士与G泰曼博士于1874年合成成功的。通常分为[/color]甲基香兰素[color=#333333]和[/color]乙基香兰素[color=#333333]。甲基香兰素(vanillin),化学名3-甲氧基-4-羟基苯[/color]甲醛[color=#333333],外观白色或微黄色结晶,具有香荚兰香气及浓郁的奶香,为香料工业中最大的品种,是人们普遍喜爱的奶油[/color]香草[color=#333333]香精的主要成份。其[/color]用途[color=#333333]十分广泛,如在食品、日化、烟草工业中作为香原料、矫味剂或定香剂,其中饮料、糖果、[/color]糕点[color=#333333]、饼干、面包和炒货等食品用量居多[b]。还没有相关报道说香兰素对人体有害。[/b]乙基香兰素为白色至微黄色针状结晶或结晶性[/color]粉末[color=#333333],类似香荚兰豆香气,香气较甲基香兰素更浓。属广谱型香料,是当今世界上最重要的[/color]合成香料[color=#333333]之一,是[/color]食品添加剂[color=#333333]行业中不可缺少的重要原料,其香气是香兰素的3-4倍,具有浓郁的香荚兰豆香气,且留香持久。广泛用于食品、[/color]巧克力[color=#333333]、[/color]冰淇淋[color=#333333]、饮料以及日用[/color]化妆品[color=#333333]中起增香和定香作用。另外乙基香兰素还可做饲料的添加剂、电镀行业的增亮剂,制药行业的中间体。[/color]

  • 【求助】没有对照品,如何判定哪些峰为茶皂素???

    [em09509]最近一直在做茶皂素的检测,从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品,可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来,自己这边的样品就会出一些峰,用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相,走梯度,有哪位好心人来指点一下[em09509]

  • 化合物对照品标化的问题

    有一个产品客户要求含量检项,没有对照品,需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息,用的乙醇作为溶剂,没有无机盐,含有水分。我标化时检测了纯度、水分,乙醇的残留,炽灼残渣也测了。最终得出一个含量,为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品,发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品,按照上面给的数值作为含量,测了一下样品,样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品,分别称取了10.00mg的样品,稀释至250ml,进样10ul,对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话,买来的纯品峰面积最高,是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么,能怎么处理呢?理论上要两种方式标化,但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗?

  • Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类

    Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类

    Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类实验要求:按外标法以峰面积计算,含羟苯甲酯、乙酯、丙酯与丁酯的总量不得超过0.05%1. 关键词:CNW Athena C18-WP液相色谱柱,明胶空心胶囊,对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯实验方法:1. 取胶囊约0.5g,精密称定,放入250mL的蓝盖瓶中,加入30mL约80℃的热水,振荡溶解,放冷,精密加乙醚50mL,小心振摇,静置分层,精密量取乙醚层25mL,放入40mL的样品瓶中,80℃水浴蒸干乙醚,精密加入5mL流动相(甲醇-0.02mol/L醋酸铵(58:42))溶解,摇匀,作为供试品溶液;2. 另外精密称取对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯对照品各10mg,用流动相配成包含四种对照品浓度为20ppm的溶液,作为对照品溶液。色谱条件:色谱柱:CNW Athena C18-WP,200mm×4.6mm,5μm(LAEQ-462072)流动相:A:甲醇;B:0.02mol/L醋酸铵。A:B=58:42.波长:254nm柱温:25℃进样量:10μL流量:1.2mL/min3、标准品图谱 1. 对羟基苯甲酸甲酯2. 对羟基苯甲酸乙酯3. 对羟基苯甲酸丙酯4. 对羟基苯甲酸丁酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205141457_366909_1835694_3.jpg实际样品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205141447_366905_1835694_3.jpg4、结论:中华人民共和国2010版本药典规定,明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类抑菌剂的总含量不得超过0.05%,且对羟基苯甲酸乙酯的塔板数大于1600。 本实验用市售实际样品检测,得到四种酯类总量为:[font='Times New Roman

  • 英国再次就甲基纤维素作为新型食品配料征求意见

    据英国食品安全局(FSA)消息,近日一家瑞士公司向该局发出申请,请求批准将甲基纤维素(methylcellulose)作为新型食品配料。该公司在申请中称,甲基纤维素可以用作膳食纤维。 据了解,发出此次申请的公司为瑞士"DowWolffCellulosics"公司,该公司计划将甲基纤维素用于冰激凌、风味乳饮料、凉甜点、冰沙饮料、酸奶与酸奶饮料。 甲基纤维素来源于植物原料,欧盟已批准其作为食品乳化剂、增稠剂、稳定剂。 新型食品或新型食品配料是指在1997年5月15日以前未在欧盟市场上出现和销售的食品或食品配料。任何一种新型食品在获准进入欧盟市场之前,都必须经过严格的食用安全性评估。 在英国,新型食品咨询委员会(ACNFP)负责开展新型食品的评估工作,它是英国食品标准局所指定的一个独立的学术机构。 原文链接:

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。

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