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甲氧基咔啉硫酸甲酯盐

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甲氧基咔啉硫酸甲酯盐相关的论坛

  • 【资料】铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法

    铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法 铝是比较年轻的金属，有“20世纪的金属”之称。在全世界它的年产量仅次于钢铁，在金属材料中名列第二。铝和铝合金之所以得到广泛应用在于它有许多特点。 铝的比重是2.702，与铜(比重8.9)和铁(比重7.9)比较，约为它们的1/3．其制品重量轻，可用于汽车、飞机、铁路车辆、船舶、高层建筑等方面。 纯铝强度低，但在铝中加入少量的铜、镁、锰，锌、硅等元素后形成铝合金，显微硬度可达400～600kg/mm2，特殊情况下可达1200～15Ookg/mm2，强度比碳钢好，可与特殊钢媲美。 铝及其合金在空气中，会在表面自然生成一层极薄的厚达0.01～0.05μm的氧化膜。这层自然氧化膜虽然能阻止它们继续遭到大气腐蚀，但此膜疏松多孔，当遇到工业性气体时，抗蚀性能大大下降。不过，如经电解氧化加工，使其表面生成硬而致密的氧化膜层，那末，很多物质就对它不产生腐蚀作用，适合在工业地区和沿海地区使用。 因铝的延展性极其优良，所以易于加工成型，经人工氧化染色后，可以得到各种美丽颜色的铝制品。随着铝及其合金表面防护装饰性氧化工艺的广泛应用，近年来氧化新工艺、新技术的不断出现，如仿礼花法，转移印花法、渗透法、冰花图案法等等，使铝表面更加呈现出色彩缤纷，繁花似锦，见之令人畅心悦目。所以目前建筑行业上把其大量用于高级宾馆的门、窗、柱、框架等制件上，既坚实牢固，又美观大方。 由于铝及其合金还有良好的导热、导电性，对光、热、电波的反射性好，没有磁性，耐低温和化学药品，有吸音性……等等。故它的应用越来越广泛。 为了保证铝合金有足够的强度和较高的耐蚀，必须经过氧化处理。 铝和铝合金的氧化处理分为化学氧化和电化学氧化。化学氧化不用外来电流仅把制件置入适当的溶液内，使表面生成一层氧化膜。在电化学氧化中是把铝及其合金作为阳极，故又称阳极氧化。 电化学氧化的方法较多，本章分别介绍硫酸、铬酸阳极氧化，硬质电化学氧化绝缘电体学氧化和瓷质电化学氧化的故障及其处理方法。 硫酸电化学氧化故障及其处理方法 硫酸电化学氧化简称硫酸阳极化，生成的氧化膜色泽视铝材的成分和氧化工艺的不同而异，一般有无色，微黄色、灰色等。氧化膜的厚度约在1～6μm之间。氧化膜可以染色，其防护性能良好，且具有一定的耐压性能。本工艺的缺点是对于翻砂，铆接、焊接等有孔隙类的零件，经硫酸阳极化后，孔隙处容易泛白点，目前尚无办法彻底消除此问题。一、硫酸电化学氧化工艺简介1．硅酸电化学氧化液配方和操作条件硫酸电化学氧化液配方和操作条件如下：硫酸 (比重1.84，CP) (g/l) 160～180温度(℃) 15～25电压(V) 12～20阳极电流密度(A/dm2) 1～1.5时间(min) 35～452．工艺过程零件上挂具→化学除油→热水清洗→冷水清洗→出光→清水洗→硫酸阳极氧化→冷水洗→烘干→染色→100℃热水封闭10min。a．操作注意事项(1)染色件阳极化时，浓度、温度、电压和电流密度避免用上限，时间应适当延长。(2)除了染黑色外，需染其他色泽时，零件的材料应使用纯铝、防锈铝LF2和硬铝LY11、LY12。装饰性要求高者最好应使用高纯铝或高纯铝的铝镁合金。二、故障和处理方法故障现象1氧化膜薄或有红色挂灰，抗腐蚀性能差。原因分析发生上述故障的原因是多方面的。

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么？溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用？为什么要通入CO2或N2？什么情况下应该通入CO2，什么情况下应该通入N2？还是因为它们都是惰性气体，所以通入CO2或N2都可以，没有特殊规定？甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基？谢谢！

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

  • 过硫酸钾氧化法测总氮

    过硫酸钾氧化法测总氮

    在用过硫酸钾氧化法测总氮时，出现了几个问题：1.国标中说要用二次蒸馏水，二次蒸馏水是要加过硫酸钾和氢氧化钠蒸馏，实验室中我们纯水机出来的RO水和UP水是否可以当成二次蒸馏水用，还是一定要自己加过硫酸钾和氢氧化钠蒸馏？2.实验中哪个步骤比较关键，我们的过硫酸钾买的进口的，含氮量是满足要求的，氢氧化钠含氮量也达标，但是实验总是做不成功。3.每次空白值很高，而且做标曲不成线性，光看显色就很明显没有一个梯度的变化。下面的图片是刚才做的显色完还没比色时候的图片，做的是标准曲线，从左到右依次是从0浓度点开始总共6个浓度点，0点的颜色比第1个点还深，并且颜色一点都不呈梯度变化，大家帮忙看一下，谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611161505_616598_0_3.jpg

  • 跪求代森锰锌用硫酸二甲酯衍生条件

    代森锰锌农残分析，用硫酸二甲酯做的甲基化，但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子，怀疑衍生不成功，想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件

  • 甲氧基含量计算公式！急！急！

    请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 ：是这样么？ 甲氧基%=（V1-V2）*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液（0.1M）对甲氧基的滴定度（mg/ml）由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

  • 【资料】过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮的探讨

    大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水体中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，生物和微生物的大量繁殖。消耗水中溶解氧，使水体质量恶化，在环境水质分析中，总氮是饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一，碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮具有操作简易、方便等特点。水质分析中多数采用此方法。应用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮时，应注意下列一些事项。1．水样的预处理1．1水样的保存水样采集后，用硫酸酸化到pH2，在24h内进行测定。1．2干扰的消除1．2．1水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5％盐酸羟胺溶液lml～2ml以消除其对测定的影响。1．2.2碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20μg硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0．2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3．4倍时无干扰。’I．2．3碳酸盐及碳酸氧盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。1．2．4测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。2．试剂的配制对分析影响最大的试剂为碱性过硫酸钾溶液。过硫酸钾是用过硫酸氨和碳酸钾生成，然后赶走氨和二氧化碳，不过国产的试剂工艺可能处理不好，残留的氮可能很高，配好后在磁力搅拌或超声波震荡，再静置几个小时才能完成溶解均匀，而且溶解后的过硫酸钾别放冰箱，不然又结晶出来。还要再溶解。为了提高试剂的纯度，过硫酸钾用进口的或是自己重结晶一下，氢氧化钠、盐酸用GR的，水用二次蒸馏以上的。碱性过硫酸钾溶液配制可以采取以下方法：首先称取一定量的氢氧化钠，溶于无氨水中，冷却。再称取过硫酸钾溶于无氨水中，充分搅拌，全部溶解，在溶毹过程中要控制溶解温度。不得高于50℃。最后将充分冷却的氢氧化钠溶液在搅拌下倒入过硫酸钾溶液中，得到碱性过硫酸钾溶液。

  • 硫酸二甲酯、硫酸二乙酯的测定

    最近测定某药品中的硫酸二甲酯（DMS）、硫酸二乙酯（DES），参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法：中极性色谱柱，进样口250℃，分流比10:1（分流模式）；流速1.0ml/min；程序升温：初始50℃保持2min，然后以10℃/min升温至130℃，再以25℃升至280℃，维持2min；液体进样，进样量1微升；EI源（70eV）,温度230℃，传输线280℃。DMS定量离子95，定性离子97/66/125；DES定量离子139，定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L，基线平滑，附图是0.5mg/L的色谱图（附图1）。参考国标方法，用的是-17ms色谱柱，首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间，然后在进行SEM，同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子，发现对照品浓度在2mg/L时才有响应，但DMS的信噪比不超过3（附图2）；对方法进行优化，提高流速及改为不分流进样，DMS的定量离子定为95，无定性离子（降低背景干扰）；DES定量离子为125，无定性离子；离子源及传输线均为260，进样口为250℃，不分流时间1min；程序升温，50℃维持2分钟，然后以40℃/min升至260，维持8min，测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小，且DMS附近基线也不平滑（附图3）。方法要求定量限做到0.2mg/L以下，这样看来不可能。有没有高手给分析下原因，分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多，且基线也不平？请各位高手指教（供试品浓度假设固定 的情况下）以上溶剂均为色谱甲醇，且仪器灵敏度均符合要求。

  • 关于过硫酸钾问题

    关于过硫酸钾问题

    现在配置[font=&]哈希NPW-160试剂，目前测试总磷未出现问题，总氮在使用一段时间后出现跳值，初步怀疑是试剂问题（之前采购厂家试剂未出现问题），配置使用的是过硫酸钾，后来通过咨询其他人，使用为过二硫酸钾，请问过硫酸钾与过二硫酸钾有什么不同？你们在自行配置试剂有无出现问题？(盐酸根据说明书为配置，氢氧化钠为[font=&][size=12px]麦克林[/size][/font])[/font][img=,690,1258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912102348495710_7747_4061748_3.jpg!w690x1258.jpg[/img]

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好，小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时，按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇，厂家给的方法为直接进样（水做溶剂）。但它的样品浓度为200mg/ml，按照盐酸米托蒽醌的溶解度看，样品是绝对不能完全溶解的，样品溶解后成米糊状，离心处理也处理不到上清液，进样发现样品出峰非常的难看，且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做，但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法，各位大虾你有过内似的经历么，2-甲氧基乙醇用顶空法检测后，美国FDA能批准么？

  • 关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高---过硫酸钾的采购经历！

    [size=4] 在进行总氮实验时候，由于国标的要求：“当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A[sub]0[/sub]不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而，影响总氮空白值偏高的原因，除了用水、器皿之外，过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前，我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂，都做了试验，结果几乎都不尽人意，进口试剂也尝试使用过，但成本太高，没有选择。[/size][color=#DC143C]1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高，你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历？2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾，空白值可以达到多少?[/color]

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 硫酸二甲酯

    硫酸二甲酯品名硫酸二甲酯 Dimethyl Sulfate Methyl sulfate Sulfuric acid dimethyl ester DMS CAS：77-78-1理化性质无色或微黄色,略有葱头气味的油状可燃性液体。分子式C2-H6-O4-S。化学式(CH3)2SO4。分子量126.14。相对密度 1.3322(20℃/4℃)。熔点－31.8℃。沸点 188℃。闪点 83.33℃。自燃点 187.78℃。蒸气密度 4.35。蒸气压2.00kPa(15mmHg76℃)。溶于乙醇和乙醚, 在水中溶解度 2.8g/100ml。在18℃易迅速水解成硫酸和甲醇。在冷水中分解缓慢。遇热、明火或氧化剂可燃。侵入途径主要经呼吸道吸入,也可经皮肤吸入。毒理学简介人吸入 LCLo: 97ppm/10M。大鼠经口 LD50: 205mg/kg 吸入 LC50: 45mg/m3/4H。小鼠经口LD50: 140 mg/kg 吸入LC50: 280 mg/m3。硫酸二甲酯属高毒类，作用与芥子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似， 急性毒性类似光气，比氯气大15 倍。对眼、上呼吸道有强烈刺激作用，对皮肤有强腐蚀作用。可引起结膜充血、水肿、角膜上皮脱落，气管、支气管上皮细胞部分坏死， 穿破导致纵膈或皮下气肿。此外，还可损害肝、肾及心肌等,皮肤接触后可引起灼伤,水疱及深度坏死。作用机理尚不完全明了，多数学者认为是由于该物质的甲基性质，它在体内水解成甲醇和硫酸而引起毒作用,这已由动物实验和死亡病例的血液和内脏中检测甲醇证实。 Ghiringhelli 认为对眼和皮肤的局部作用, 部分是由于硫酸所致, 而全身和神经系统的影响以及肺水肿是由于硫酸二甲酯分子本身的毒性作用, 因它能使体内某些重要基团甲基化所致。硫酸二甲酯对皮肤的损害,除其腐蚀作用外,还可能引起接触性过敏性皮炎。近年来,国外动物实验报告,急性硫酸二甲酯中毒后可引起染色体畸变。用大鼠进行实验还证实有致癌作用。 临床表现中毒时受损的主要靶器官是眼和呼吸系统,表现为急性结膜炎,角膜炎、咽喉炎、气管支气管炎或支气管周围炎,重症表现为肺炎、肺水肿。吸入后至出现中毒症状有 30 分钟至 48 小时的潜伏期。轻度中毒时有明显的眼及呼吸道粘膜刺激症状,表现为羞明、流泪、结膜充血、咳嗽、咳痰、胸闷,两肺可闻及散在的干罗音或少量湿性罗音；胸部X线表现为肺纹理增多、增粗,边缘模糊，两肺下野较明显，符合支气管炎或支气管周围炎。中度中毒时表现为明显咳嗽、咳痰、气急、 伴有胸闷及轻度紫绀,两肺散在干罗音或伴有局部湿性罗音或两肺散在喘鸣音 胸部X线表现为肺纹理增多,增粗, 两肺中下野可见斑片状阴影或肺野透过度降低, 符合支气管肺炎,间质性肺水肿或局限性肺泡性肺水肿。重度中毒时则咯大量白色或粉红色泡沫痰,明显呼吸困难,紫绀,两肺散在湿性罗音 胸部X线表现为边缘模糊、密度均匀、 大小不等的片状阴影， 多分布于两肺中下野，少数呈蝶翼状阴影,符合弥漫性肺泡性肺水肿。同时还可伴发窒息,气胸、纵膈气肿、皮下气肿。严重者出现成人型呼吸窘迫综合征。处理迅速脱离现场。对刺激反应者需观察24～48小时。中毒患者应绝对卧床休息,保持安静,严密观察病情,急救治疗包括合理吸氧,给予支气管舒缓剂和止咳祛痰剂。肾上腺糖皮质激素的应用要早期、适量、短程；早期给予抗生素, 必要时可给予镇静剂。 标准 车间空气卫生标淮: 中国MAC 0.5 mg/m3（皮肤）（1996）中国职业病诊断国家标准: 职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准及处理原则 GB 11507-89 危规:GB 6,1类 61116。原铁规: 有机剧毒品, 82002。UN NO.1595。IMDG CODE 6072页, 6.1 类。副危险 8类。

  • 求助：参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    求助：参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    如题，今日在客户现场遇到问题，客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法，标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱，但客户现场没有此种类型的色谱柱，客户使用DB-624代替，两种标准物，20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作：1、检查进样针2、检查进样口，更换进样口分流管线，更换新的衬管，使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下：[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后，更换HP-5MS色谱柱，峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目，使用的色谱柱是否和标准中一致

  • 过硫酸钾含氮量测定

    你好，请教前辈个关于水中总氮测定的问题，我在用HJ 636-2012标准附录A中的方法测定氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量，在最后加入N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液后显紫色，样品溶液和标准溶液都出现了混悬杂质，而且连空白溶液也出现了少量悬浮物，连参比都无法做这是怎么回事，表示该过硫酸钾不能用？ps：····要做过硫酸钾和氢氧化钠的试剂验收记录，有没有人有相关的吸光度数据，参考一下~~~~万分感谢！

  • 求教一个过硫酸钾消解的问题！！

    求教一个过硫酸钾消解的问题！！总磷或总氮过硫酸钾消解时，如果我用实验室比色管（密封不可能太严肯定会漏气），因为在烘箱直接消解，消解过程中能持续看到分解的氧气气泡冒出，这样知道过硫酸钾一直在消解，在反应。但是我用某厂家的预制管（带聚四氟和塑料实心盖），同样消解的时候，如果盖子拧紧到不漏气，感觉都几乎没有气泡了？是不是过硫酸钾都不分解了？再加热再长时间也没用？像可逆反应氧分压高了，都不消解了？一旦拧松释放气体后，感觉才会冒泡。那这个消解管还不是密封越严越好？该让它漏点气吗？但是这也不对啊，哈希的预制试剂管之类，密封应该都很紧，应该不会存在过硫酸钾不分解啊。请大家指导一下。帮我解惑。

  • 碱性过硫酸钾配置

    总氮测定中碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响水样的消解效果。具体过程是：称取40g过硫酸钾（K2S2O8  A.R），15g氢氧化钠（NaOH  A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，摇匀后贮存于聚乙烯瓶中。操作中常常遇到的问题是过硫酸钾的溶解速度非常慢，如果想加快反应过程，最好采用水浴加热法，且温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效，配制好的溶液可以加入到水样中用于[url=http://www.hach.com.cn/product/npw160][color=#000000]总氮测定仪[/color][/url]上总氮的测量。

  • 总磷的过硫酸钾配制

    在配制总磷的过硫酸钾时，不知道大家有没有遇到这样的问题。就是过硫酸钾加热溶解后，一冷下来就立马有晶体析出。。 在小烧杯里溶解，一般不是都要等溶液冷却了再转移到容量瓶里定容的吗？ 那过硫酸钾析出了，还要继续加热，让它在溶解，冷了还是析出。。。 这怎么办？还有我们领导让我趁热倒进容量瓶里，这样对吗？ 即使是这样，倒进容量瓶里的液体也有晶体析出。小烧杯用蒸馏水润洗的时候一样也有析出的晶体。。大家是怎么处理这样的问题的呢？

  • 【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用，生成硝基甲烷，在氢氧化钙存在下，与1，2－萘醌－4－磺酸钠生成紫蓝色化合物，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液：无水乙醇。3.2 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液，100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加入3滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量，使用时用吸收液稀释成1ml＝100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制，3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5Lmin的速度，抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液(3.2)，表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀，加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3)，摇匀，在60℃水浴中加热5min，取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4)，振摇1min，静置2min。各加水到10ml，混匀，于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附，丙酮解吸后，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离，用紫外检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管：在长80mm，内径3.5～4.0mm，外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60～80目层析用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120～130℃活化2h。2.2 采样器，0～1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管，10ml。2.5 分液漏斗，250ml。2.6 微量注射器，10微升。2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱。柱填料：ODSC18(5微米)柱温：55℃流动相：5＋5甲醇流量：1ml/min紫外检测器波长：305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇，重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.3mol/L。3.6 标准溶液：于100ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入10滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时，用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制，4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1)，以0.2～0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验：取2支未采过样的硅胶管(2.1)，按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中，加2ml丙酮(3.4)，0.4g对硝基苯酚，8ml氢氧化钠溶液(3.5)，以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制：取6支试管(2.4)，按表64配制标准管，充分混匀。在40℃水浴中保温1h，取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min，静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次，取峰面积的平均值，以硫酸二甲酯含量对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样，以保留时间定性，峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X＝C*２０００／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25～30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大，将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时，应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]

  • 【求助】过硫酸钾氧化三价铬的疑惑

    过硫酸钾的氧化能力应该足够把三价铬（三氯化铬）氧化成六价铬。今天做了个实验，出现了一个比较怪的结果：对于浓度分别为0,0.1,0.2,0.3,0.4mg/L的三价铬用过硫酸钾闭管氧化，然后用二苯碳酰二肼显色结果0.1,0.2mg/L的显色正常，而0.3,0.4mg/L的不显色，经检测，显色酸度正常。重复实验，出现同样结果。各位帮忙分析下原因

  • 食品添加剂硫酸铝钾(钾明矾)

    最近看到官人发帖说馒头和油条中铝超标又出现，现在来普及一下食品添加剂硫酸铝钾(钾明矾)。硫酸铝钾，无色结晶或粉末。无气味，微甜而有涩味、有收敛性。在干燥空气中风化失去结晶水，在潮湿空气中溶化淌水。易溶于甘油，能溶于水，水溶液呈酸性反应，水解后有氢氧化铝胶状物沉淀。不溶于醇和丙酮。熔点92.5℃。60～65℃硫酸干燥时失去9分子水，在200℃时十二个结晶水完全失去，更高温度分解出三氧化硫。

  • CNS_06.004_硫酸铝钾（又名钾明矾）

    [size=24px][color=#000000]CNS_06.004_[/color][size=24px][color=#000000]硫酸铝钾（又名钾明矾）[/color][size=24px]翁芬芳[/size][/size][/size][align=center][color=#000000]20[/color][color=#000000]21[/color][color=#000000]年[/color][size=21px][color=#000000]7[/color][size=21px][color=#000000]月[/color][size=21px]27日[/size][/size][/size][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]硫酸铝钾[/size][/align][align=left][size=18px]【摘要】随着经济的快速发展,食品生产与加工领域也获得了快速发展，市场上逐渐涌现出各式各样的食品类型，虽然增加了食品种类，使得不同群众对于食品的需求得到满足，但同时也增加了发生食品安全问题的可能性。为了保证食品的安全性，保证人民群众的身体健康，我们需对食品生产与加工当中的食品添加剂进行探究。本文将以食品添加剂中的硫酸铝钾作为研究对象，从其理化性质、应用、限量、检测以及标准等方面对其进行介绍。[/size][/align][align=left][/align][align=left][size=18px]【关键词】[size=18px] 硫酸铝钾 理化性质 应用 检测[/size][/size][/align][align=left][/align][align=left][size=18px]一、背景[/size][/align][align=left]根据我国食品卫生法(1995年)的规定，食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质 。目前我国食品添加剂有23个类别，2000多个品种，包括酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂、香料等。食品添加剂具有以下三个特征：一是为加入到食品中的物质，因此，它一般不单独作为食品来食用；二是既包括人工合成的物质，也包括天然物质；三是加入到食品中的目的是为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要。食品添加剂的应用在日常生活中越来越普遍，因此，我们需要对其有一定的了解。本文以食品添加剂中的硫酸铝钾为研究对象，从其理化性质、标准及检测等方面对其进行介绍。[/align][align=left]硫酸铝钾是一种无机物，又称明矾，学名为十二水硫酸铝钾，化学式为KAl(SO4)212H2O，是一种含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。可溶于水，不溶于乙醇。明矾性味酸涩，寒；有抗菌作用、收敛作用等，可用做中药，还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等，生活中常用于净水。硫酸铝钾可以由两种方法制得：一是由明矾石煅烧后，经萃取、蒸发、结晶制得；二是由铝土矿加硫酸成硫酸铝后，再加适量硫酸钾化合而成。因为长期食用含铝食品添加剂对人体伤害很大，尤其对儿童生长发育和智力都会造成影响，国家已经禁止其使用于食品添加剂。下文将围绕硫酸铝钾做简单介绍。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]二、硫酸铝钾的理化性质[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（一）物理性质[/size][/font][/align][align=left][/align][table][tr][td][align=center]外观与性状[/align][/td][td][align=center]无色透明块状结晶或结晶性粉末[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]气味与味道[/align][/td][td][align=center]无臭，味微甜而酸涩[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶解性[/align][/td][td][align=center]易溶于水，缓慢溶于甘油，不溶于乙醇，丙酮[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]熔点（℃）[/align][/td][td][align=center]92(lit.)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沸点（℃）[/align][/td][td][align=center]330at 760 mmHg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]密度[/align][/td][td][align=center]1.757g/cm3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒸气压（kPa,25℃）[/align][/td][td][align=center]1mm HG[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px]（二）化学性质[/size][/font][/align][align=left]1、明矾水解：[/align][align=left]明矾在水中水解生成氢氧化铝胶状沉淀与硫酸，故其水溶液呈酸性。[/align][align=left]2KAl(SO4)212H2O?2Al(OH)3↓+3H2SO4+K2SO4+18H2O[/align][align=left]2、明矾与氢氧化钠NaOH反应：[/align][align=left]KAl(SO4)212H2O+4NaOH==KAlO2+14H2O+2Na2SO4[/align][align=left]3、明矾与小苏打溶液NaHCO3的反应：[/align][align=left]2KAl(SO4)212H2O+6NaHCO3==K2SO4+3Na2SO4+2Al(OH)3↓+6CO2↑+12H2O[/align][align=left]4、KAl(SO4)2溶液与氢氧化钡Ba(OH)2溶液的反应:[/align][align=left]硫酸钾铝过量: 2KAl(SO4)2 + 3Ba(OH)2 == 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 3BaSO4↓[/align][align=left]硫酸钾铝少量: KAl(SO4)2 + 2Ba(OH)2= =KAlO2 + 2BaSO4↓ + 2H2O[/align][align=left]二者量相等时: 6KAl(SO4)2 + 6Ba(OH)2 == 4Al(OH)3↓ + Al2(SO4)3 + 6BaSO4↓ + 3K2SO4[/align][align=left]5、明矾与碳酸钠溶液反应：[/align][align=left]3Na2CO3 +2 KAl(SO4)2+ 3H2O = 2Al(OH)3↓+ 3CO2↑+K2SO4+3Na2SO4[/align][align=left]6、 明矾风化：[/align][align=left]在干燥空气中风化失去结晶水，在潮湿空气中溶化淌水，加热至92.5℃失去9个结晶水，200℃时失去全部结晶水成为白色粉末。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（三）净水实验[/size][/font][/align][align=left]一升水中加入明矾750mg，有净水及灭菌作用。浑浊的河水中因加入量的不同，可影响水的澄清度。明矾净水是过去民间经常采用的方法，它的原理是明矾在水中可以电离出两种金属离子，而其中的Al3+很容易水解，生成氢氧化铝Al(OH)3胶体。氢氧化铝胶体的吸附能力很强，可以吸附水里悬浮的杂质，并形成沉淀，使水澄清。所以，明矾是一种效果较好的净水剂。但明矾中含有的铝对人体有害。长期饮用明矾净化的水，可能会引起老年性痴呆症。所以不主张用明矾作净水剂。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]三、硫酸铝钾的标准、限量和检测[/size][/align][align=left]硫酸铝钾所使用的安全标准为GB 1886.229-2016。该标准适用于天然明矾矿石法和氢氧化铝法、铝矾土法生产的食品添加剂硫酸铝钾。标准中对硫酸铝钾的理化指标、使用规定及其检测方法等做了严格的规定。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（一）感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]要求[/align][/td][td][align=center]检验方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]色泽[/align][/td][td][align=center]无色透明[/align][/td][td=1,2][align=center]取适量试样置于 50 mL 烧杯中,在自然光下观察色泽和 状态[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]状态[/align][/td][td][align=center]块状、粒状或晶状粉末[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px]（二）理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center]项目[/align][/td][td=2,1][align=center]指标[/align][/td][td=1,2][align=center]检验方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]十二水合硫酸铝钾[/align][/td][td][align=center]硫酸铝钾干燥品[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸铝钾[AlK(SO4)212H2O]含量(以干基计), w/%[/align][align=center]≥[/align][/td][td][align=center]99.5[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td=1,2][align=center]下文介绍[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸铝钾[AlK(SO4)2]含量(以干基计),w/%[/align][align=center]≥[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铅(Pb)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.12或 GB5009.75[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷(As)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟(F)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]GB/T5009.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硒(Se)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.93[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]干燥减量,w/%[/align][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]13.0[/align][/td][td][align=center]下文介绍[/align][/td][/tr][tr][td=4,1][align=center]十二水合硫酸铝钾经干燥后制得的硫酸铝钾干燥品。[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px]（三）使用规定[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center]食品分类号[/align][/td][td][align=center]食品名称[/align][/td][td][align=center]最大使用量[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]04.04[/align][/td][td][align=center]豆类制品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.03.02.04[/align][/td][td][align=center]面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、 裹粉、煎炸粉[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.03.02.05[/align][/td][td][align=center]油炸面制品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.05.02.02[/align][/td][td][align=center]虾味片[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]07.0[/align][/td][td][align=center]焙烤食品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]09.03.02[/align][/td][td][align=center]腌制水产品(仅限海蜇)[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤500 mg/kg (以即食海蜇中 Al计)[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px]（四）实际使用参考[/size][/font][/align][align=left]用于油炸食品如油条时，在和面时加入，用量为10~30g/kg。使用过多，会有涩味。在虾片中用约6g/kg，可使油炸食品松脆。[/align][align=left]在果蔬加工中作为保脆剂可加约0.1%，加工京糕时，取山楂果泥量2%的本品，在深糖浆中加热溶解，趁热倒入山楂果泥中拌匀，再倒入成型器中冷凝后即成。加工白糖藕片时，将藕切片后浸于本品溶液中，可防止氧化褐变。浸渍后即在沸水中烫煮，在此过程中，先后加入约占鲜藕量0.8%的本品与3%的碳酸钠，有利于改进品质。 [/align][align=left]作为腌渍品的护色剂，用量为0.2%~2%。作净水剂用约0.01%。亦可用于海蜇，银鱼等的腌制脱水。此外，本品与无水硫酸铝钾（烧明矾）一样亦为配制复合膨松剂的重要原料之一。 [/align][align=left][/align][align=left][size=18px]四、硫酸铝钾的检测方法[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（一）一般规定[/size][/font][/align][align=left]本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（二）鉴别实验：特征离子的鉴别[/size][/font][/align][align=left]1、硫酸根的鉴别[/align][align=left]称取约10g预先研磨并在35℃±2℃及真空度80kPa~90kPa下的真空干燥箱中干燥至质量恒 定的试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入80mL水,加热溶解。冷却后移入500mL容量 瓶中,加1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀(浑浊时可过滤,弃去初始滤液),此溶液为试样溶液 A。 取试样溶液 A,加氯化钡溶液,即发生白色沉淀,在盐酸溶液或硝酸溶液中均不溶。 取试样溶液 A,加乙酸铅溶液,即发生白色沉淀,可在乙酸铵溶液或氢氧化钠溶液中溶解。[/align][align=left]2、铝离子的鉴别[/align][align=left]取试样溶液 A,加氨水溶液或硫化铵溶液,即发生白色沉淀,能在盐酸溶液或冰乙酸中溶解,不溶于 氨水溶液或铵盐溶液。[/align][align=left]铝盐反应：取1 g可疑样品, 加入20 ml纯水溶解, 在溶液中加入氯化铵—氨试剂1 ml, 阳性样品产生白色絮状沉淀, 添加过量的氯化铵—氨试剂, 沉淀不溶解。取1 g可疑样品, 加入20 ml水溶解, 在溶液中加入NaOH溶液1 ml, 阳性样品产生白色絮状沉淀, 添加过量的NaOH溶液, 沉淀溶解。当可疑物溶液加入氯化铵—氨试剂仅有少量沉淀时, 加茜素—S溶液5滴, 阳性样品沉淀变为红色。[/align][align=left]3、钾离子的鉴别[/align][align=left]取铂丝,用盐酸润湿后,在无色火焰中燃烧至无色,蘸本品在无色火焰中燃烧,用蓝色玻璃透视,火 焰即显紫色。[/align][align=left]钾盐反应：取1 g可疑样品, 加入20 ml水溶解, 在溶液中加入新配制的酒石酸氢纳溶液5 ml, 阳性样品产生白色的酒石酸钾结晶沉淀 (酒石酸钾在水中的溶解度于常温下为0.45 g/100 ml, 用玻璃棒摩擦试管内壁, 沉淀生成较快) , 沉淀经离心分离, 把氯化铵—氨试剂加到沉淀中, 再加NaOH溶液或碳酸钠溶液 (10%) 时, 沉淀溶解。[/align][align=left]4、铵离子的鉴别[/align][align=left]称取约1g试样,置于50mL烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液,汽浴加热1min,无氨气放出(用润 湿红色石蕊试纸检验,不变蓝)。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（三）硫酸铝钾含量的测定[/size][/font][/align][align=left]1、材料和方法[/align][align=left]氨水溶液:1+1[/align][align=left]盐酸溶液:1+1[/align][align=left]乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6) [/align][align=left]乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)=0.05mol/L[/align][align=left]氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)=0.05mol/L。用移液管移取 GB/T601中氯化锌标准滴定 溶液100mL,置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度 [/align][align=left]二甲酚橙指示液:2g/L[/align][align=left]刚果红试纸[/align][align=left]2、仪器和设备[/align][align=left]电热恒温干燥箱:温度能控制为200 ℃±2 ℃[/align][align=left]试验筛:?200mm×50mm-0.25/0.16GB/T6003.1—2012[/align][align=left]3、分析步骤[/align][align=left]①硫酸铝钾[AlK(SO4)212H2O](以干基计)的测定[/align][align=left]用移液管移取25mL试样溶液 A,置于250mL锥形瓶中,再用移液管移取50mL乙二胺四乙酸 二钠溶液,煮 沸 5 min,冷 却 至 室 温,加 入 一 小 块 刚 果 红 试 纸,然 后 用 氨 水 溶 液 调 至 试 纸 呈 紫 红 色 (pH5~6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶 液滴定至橙黄色即为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与测定试验相同。[/align][align=left]②硫酸铝钾[AlK(SO4)2](以干基计)的测定[/align][align=left]称取约5.0g预先研磨且通过试验筛并在200 ℃±2 ℃电热恒温干燥箱中干燥4h的试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入80mL水,12mL盐酸溶液,加热溶解。冷却后移入500mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取25mL上述试样溶液,置于250mL 锥形瓶中,再用移液管移取50mL 乙二胺四乙 酸二钠溶液,煮沸5min,冷却至室温,加入一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(pH 5~6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定 至橙黄色即为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与测定试验相同。[/align][align=left]③结果计算[/align][align=left]硫酸铝钾含量的质量分数w1：[/align][align=center][font='times new roman'][size=20px]*100%[/size][/font][/align][align=left]式中: [/align][align=left]c ———氯化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) [/align][align=left]V0 ———空白试验溶液消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]V1 ———试样溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]M ———十二水合硫酸铝钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol){M [AlK(SO4)212H2O]= 474.37} 硫酸铝钾干燥品的摩尔质量,单位为克每摩尔 (g/mol){M [AlK(SO4)2]= 258.19} [/align][align=left]500 ———试样溶液的总体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]m ———试样的质量,单位为克(g) [/align][align=left]1000———换算因子 [/align][align=left]25 ———移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。 [/align][align=left]试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.3%。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（四）干燥减量的测定[/size][/font][/align][align=left]1、仪器和设备[/align][align=left]电热恒温干燥箱:温度能控制为200 ℃±2 ℃[/align][align=left]称量瓶:?50mm×30mm[/align][align=left]2、分析步骤[/align][align=left]称取约6.0g试样,精确至0.0002g,置于预先于200 ℃±2 ℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒 定的称量瓶中,于200 ℃±2 ℃下干燥4h。[/align][align=left]3、结果计算[/align][align=left]干燥减量的质量分数w2：[/align][align=center][font='times new roman'][size=20px]*100%[/size][/font][/align][align=left]式中: [/align][align=left]m1———称量瓶和试样干燥前的质量,单位为克(g) [/align][align=left]m2———称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g) [/align][align=left]m3———试样的质量,单位为克(g)。 [/align][align=left]试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.5%。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（五）硫酸铝钾的定量分析[/size][/font][/align][align=left]将阳性样品粉碎混匀, 称取样品50 g, 加入纯水100 ml, 边摇动边于水浴中加热、过滤, 用纯水充分洗涤不溶物, 合并洗液于滤液中, 加水定容至200 ml。准确取此溶液50 ml, 加入Na2EDTA标准溶液 (c=0.01 mol/L) 10 ml煮沸, 冷却后加入乙酸钠溶液 (10%) 7 ml及无水乙醇85 ml, 指示剂二甲酚橙3滴, 用乙酸锌标准溶液 (c=0.01 mol/L) 滴定过量的Na2EDTA, 溶液的黄色变为红色时为终点。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]五、硫酸铝钾的应用[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（一）灭火剂[/size][/font][/align][align=left]泡沫灭火器内盛有约1mol/L的明矾溶液和约1mol/L的NaHCO3（小苏打）溶液（还有起泡剂），两种溶液的体积比约为11：2。明矾过量是为了使灭火器内的小苏打充分反应，释放出足量的二氧化碳，以达到灭火的目的。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（二）膨化剂[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾是酸性混合物，在和食物固有或添加成分如小苏打作用时，会加快二氧化碳的产生，大大加快了膨化的速度。一般也是作为复合蓬松剂的酸的成分，特点是要在高温下才能快速反应，常见的例子是用炸油条。在炸油条（饼）或膨化食品时，若在面粉里加入小苏打后，再加入硫酸铝钾，会加快二氧化碳的产生，大大加快了膨化的速度。这样就可以使油条（饼）在热油锅中一下子就鼓起来，得到香脆可口的油条（饼）了。但是根据国家卫计委等五部门规定，2014年7月1日起，馒头、发糕等面制品（除油炸面制品、挂浆用的面糊、裹粉、煎炸粉外）不能再添加含铝膨松剂硫酸铝钾和硫酸铝铵，也就是俗称的“明矾”，复合型膨松剂（即泡打粉）的主要成分也是上述两种物质，膨化食品中也不再允许使用任何含铝食品添加剂。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（三）缓冲剂[/size][/font][/align][align=left]在硫酸盐镀锌中可用作缓冲剂，以稳定镀液的ph值。硫酸钾铝用于硫酸盐镀锌、刷镀锌和镁合金的化学氧化，也可用作处理污水的凝聚剂，若用于镀锌需要注意其铁和重金属的含量。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（四）医学领域[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾性寒味酸涩，具有较强的收敛作用。中医认为，硫酸铝钾具有解毒杀虫，燥湿止痒，止血止泻，清热消痰的功效抗阴道滴虫等作用。一些中医用硫酸铝钾来治疗高脂血症、十二指肠溃疡、肺结核咯血等疾病。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（五）食品领域[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾还可用于熬绿豆稀饭，主要作用是使绿豆更容易被煮烂，但不推荐这样做，原因是不好控制用量，有可能中毒，可以用食用碱代替。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（六）其他[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾可以用作温浊水的混凝剂，起净化水质作用；造纸工业中用作上浆剂，与松香乳液配合用于纸张施胶，以提高纸的抗水强度；制成一定浓度的水溶液可用以防止水稻皮炎；印染工业中用作媒染剂、缓染剂和防染剂；还用作生产其他铝盐的原料，并用于火柴、涂料等的制造中；在分析化学中用作测定铁、锰、锑、铝时的化学试剂，以及细菌染色用硬化剂等。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]六、硫酸铝钾的危害[/size][/align][align=left]硫酸铝钾作为传统的净水剂一直被人们所广泛使用，同时还是传统的食品改良剂和膨松剂，常用作油条、粉丝、米粉等食品生产的添加剂。但是由于硫酸铝钾中含有铝离子，所以它有很大的毒害性。过量摄入会影响人体对铁、钙等成份的吸收，导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。铝本身很容易在人体中蓄积，比如说在大脑、肾、肝、脾等器官都可能产生蓄积，如果在大脑中产生沉积就容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。因此，一些营养专家提出，要尽量少吃含有硫酸铝钾的食品。不仅如此，我国也已不主张用硫酸铝钾作净水剂了。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]七、总结[/size][/align][align=left]目前，食品添加剂的发展前景广阔。食品添加剂是食品工业的重要组成部分，它对于改善食品色香味，调整食品营养组成，改进加工条件，提高食品质量和档次，防止腐败变质和延长保质期发挥着极为重要的作用。而硫酸铝钾作为众多食品添加剂中的一种，虽然在生活中也有较广泛的应用，但由于其存在一定的危害性，因此，我们在选择硫酸铝钾作为食品添加剂时，因在其规定的标准范围内使用。或者，尽量避免选择硫酸铝钾作为食品添加剂以避免其存在的危害，将其投入其他的领域进行使用，使硫酸铝钾发挥其积极的作用。[/align][align=left][/align][align=center][size=18px]【参考文献】[/size][/align][align=left][1] 梁伟,戴京晶,刘奋,林奕芝,莫浩联.食品中明矾含量的快速测定方法[J].职业与健康,2006(14):1068-1069.[/align][align=left][2] 李玉彩. 食品添加剂明矾对大鼠神经系统的影响[D].山东大学,2011.[/align][align=left][3] 李棒棒,胡志霞,汪雅馨,闵照永,师玉忠.食品防腐剂超声雾化效果的初步研究[J].食品科技,2017,42(06):247-251.[/align][align=left][4] 王艳宏,张晴晴,邢希旺,赵曙宇,张利那,王荣,关枫.矿物药明矾的研究进展[J/OL].辽宁中医药大学学报:1-9[2021-07-27].http://kns.cnki.net/kcms/detail/21.1543.r.20210412.1848.053.html.[/align][align=left][5] GB 2760-2014.食品添加剂使用标准.[/align][align=left][6] GB 1886.229-2016.食品添加剂 硫酸铝钾(又名钾明矾).[/align][align=left][7] HG/T 4195-2011.化学试剂 十二水合硫酸铝钾(硫酸铝钾).[/align]

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE-PEG）制备方法

    第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

  • 十二水硫酸铝钾的制备方法

    1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎，制得硫酸铝钾成品。 　　2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液，再加硫酸钾反应，经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。 　　3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。 　　4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸，再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。 　　5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中，另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合，在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时，可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。 　　6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解，然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥，制得硫酸铝钾

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