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安替比林非那宗标准品

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安替比林非那宗标准品相关的论坛

  • 【求助】4-氨基安替比林法作酚的标准曲线时遇到的问题

    用4-氨基安替比林法作间甲酚的标准曲线时遇到的问题:1.配成国标中的酚浓度比色后用直接法测,在200~340nm之间有很大吸收,而在505~510nm有很平缓很小的吸收峰;2.加大酚浓度,为10mg/L时比色后生成橙红色,并且有许多红色沉淀。请各位帮忙分析一下,上述现象正常吗?请各位指点应该如何做。万分感激。

  • 【分享】空气中五氯酚及其钠盐的测定方法 4-氨基安替比林比色法

    空气中五氯酚及其钠盐的测定方法 4-氨基安替比林比色法 1 原理五氯酚(钠)在酸性溶液中,在有氧化剂存在下,与4-氨基安替比林作用,生成蓝色安替比林染料,用二甲苯提取后,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。 2.4 具塞比色管,10ml。2.5 pH计。2.6 分光光度计,5mm比色杯。3 试剂3.1 吸收液:五氯酚用0.006mol/L氢氧化钠溶液作吸收液。五氯酚钠用水作吸收液。3.2 柠檬酸盐缓冲溶液(pH5.6)。3.2.1 柠檬酸二钠溶液,0.1mol/L:称取21.0g柠檬酸(C6H8O7H2O)溶于200ml 1mol/L氢氧化钠溶液中,加水至1L。3.2.2 氢氧化钠溶液,0.1mol/L。3.2.3 量取69.3ml柠檬酸二钠溶液(3.2.1),加入30.7ml氢氧化钠溶液(3.2.2)配成pH值为5.6的缓冲溶液,用pH计测量并校正。3.3 4-氨基安替比林溶液,4g/L。3.4 铁氰化钾溶液,100g/L。3.5 二甲苯。3.6 标准溶液:称取五氯酚1.0000g,用100ml 0.6mol/L氢氧化钠溶液溶解,移入1000ml量瓶中,加水至刻度,此溶液1ml=1.0mg五氯酚,是为贮备液,贮于棕色瓶内。临用时量取10ml贮备液,用水稀释至100ml,配成1ml=100微克五氯酚的标准溶液。五氯酚钠标准溶液以水为溶剂配制。4 采样串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取75L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,从每个吸收管中分别量取5.0ml样品溶液于比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表72配制标准管。表72 五氯酚标准管的配制如测定五氯酚钠,则用五氯酚钠标准溶液,按上表配制。向标准管中各加入2ml柠檬酸盐缓冲溶液(3.2),0.25ml4-氨基安替比林溶液(3.3),摇匀,再加入0.25ml铁氰化钾溶液(3.4),摇匀,立即用2ml二甲苯(3.5)提取(加铁氰化钾与二甲苯间隔时间不超过30S),剧烈振摇100次,静置分层后,将二甲苯提取液放入5mm比色杯中,以二甲苯为对照,于波长580nm处比色,以五氯酚含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出五氯酚的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中五氯酚(钠)的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中五氯酚(钠)含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为10微克/5ml。7.2 五氯酚-安替比林蓝色染料在二甲苯中可稳定1h,1h后吸光度有下降趋势,故应在1h内比色。7.3 五氯酚-安替比林蓝色染料在水溶液中极不稳定,显色30s后,吸光度即开始下降,故加入铁氰化钾溶液后应在30s内用二甲苯提取。7.4 温度对显色反应有影响,温度越高,吸光度下降幅度越大,因此要求配制标准管与样品管时的温差越小越好,最好不超过3~5℃。7.5 五氯酚贮备液于冰箱内可保存1个月。7.6 4-氨基安替比林溶液与铁氰化钾溶液于冰箱中保存可使用1周。7.7 酚对测定有干扰。当空气中酚与五氯酚(钠)浓度比在20∶1以下,样品管中酚含量在500微克以下时,改用pH4.2缓冲溶液(61.2ml 0.1mol/L柠檬酸二钠溶液与38.8ml 0.1mol/L盐酸溶液混合,用pH计测量并校正)可消除酚的干扰。超过此限量则干扰测定。

  • 【求助】关于4-氨基安替比林萃取光度法标准曲线的截距

    [em09512]4-氨基安替比林分光光度法要实施新的标准 要用30mm的比色皿然后用萃取法做了条曲线可是截距还有斜率 空白什么的都很高 空白有0.113那么高 截距也有0.01 然后4-APP溶液也提纯了 不知道为什么 有哪位大侠帮帮忙啊新方法的空白到底应该是多少啊有标准曲线的点么 顺便也给我参考下吧拜托啦[em09509]

  • 4氨基安替比林

    测挥发酚,配制的2%4氨基安替比林溶液浑浊,请教各位专家应该怎么办?

  • 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量

    钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量GB 223.3-88中华人民共和国冶金工业部1988-01-18批准  1989-02-01实施   本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金中磷量的测定。测定范围:0.01%~0.80%。  本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要  磷在0.24~0.60mol/l盐酸溶液中,加入二安替比林甲烷,钼酸钠混合沉淀剂,生成二安替比林甲烷磷钼酸沉淀[(C23H24N4O2)3H7P(Mo2O7)6]2。当溶液中共存360mg镍、175mg锰、80mg铝、50mg钴、30mg钒、20mg铁,5mg锆、3mg铈不干扰测定。硅大于80μg用氢氟酸处理。铁、铬、钒在EDTA存在下用硫酸铍作载体,氢氧化铵沉淀分离后不干扰测定:含钨试样以草酸络合钨,用上述方法氢氧化铵两次分离,铌、钛的干扰用铜铁试剂分离;砷、锡用氢溴酸挥除。 2 试剂 2.1 草酸:固体。 2.2 硫酸铵;固体。 2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA):固体。 2.4 高氯酸(ρ1.67 9/ml)。 2.5 硝酸(ρ1.42 9/ml)。 2.6 盐酸(ρ1.19 9/ml)。 2.7 盐酸(1+1)。 2.8 盐酸(4+96)。 2.9 盐酸(0.5+100)。 2.10 盐酸—硝酸混合酸:三份盐酸(2.6)和一份硝酸(2.5)混合。 2.11 盐酸—氢溴酸混合酸:二份盐酸(2.6)和一份氢溴酸(ρ1.49g/ml)混合。 2.12 氢氟酸(1+2)。 2.13 硫酸(1+1)。 2.14 氢氧化铵(ρ0.90 8/ml)。 2.15 氢氧化铵(5+95)。 2.16 过氧化氢(1+1)。 2.17 硫酸铍(BoSO4• 4H2O)溶液(2%):称取10 g试剂用适量水溶解,加入10ml硫酸(2.13),用水稀释至500ml混匀。 2.18 铜铁试剂溶液(6%)。 2.19 混合沉淀剂:42ml 5%钼酸钠溶液、41 ml盐酸(2.6)、17ml 5%二安替比林甲烷盐酸(4+96)溶液,使用时现混合。 2.20 混合溶剂:100ml丙酮、100ml水及5 ml氢氧化铵(2.14)混匀,用时现配。 3 分析步骤 3.1 试样量  按表1称取试样。 表1  3.2 空白试验  随同试样做空白试验。 3.3 测定 3.3.1 将试样(3.1)置于烧杯中,加10ml盐酸—硝酸混合酸(2.10),加热溶解(不易溶解试样可补加盐酸或硝酸助溶)。按表1加高氯酸(试样中含锰超过2%加20ml),加热蒸发至刚冒高氯酸烟,取下稍冷,加入2ml氢氟酸(2.12),再蒸发至刚冒烟,稍冷,加入10m1盐酸—氢溴酸混合酸(2.11),继续蒸发至冒白烟驱砷,稍冷,再加入5ml盐酸—氢溴酸混合酸(2.11),重复驱砷一次,继续加热蒸发冒白烟至烧杯内部透明,并维持3~4 min(若试样中含锰超过2%时,冒烟至烧杯内部透明,并维持20~30min),并蒸发至糖浆状。 3.3.2 冷却,加30ml热水溶解盐类,按表1的规定加入EDTA及10ml硫酸铍溶液(2.17),用氢氧化铵(2.14)调节至pH 3~4,用水稀释至约100 ml,煮沸并保持微沸3~4 min,加入10 ml氢氧化铵(2.14),再煮沸1 min,用流水冷却。注:①含钨试样在加EDTA前先加2 9草酸(2.1)。沉淀过滤洗净后,用盐酸(2.6)溶解,加0.5 8EDTA(2.3)用氢氧化铵(2.14)再沉淀分离一次。  ②被测试液中含钛5mg以下时,先滴加2ml过氧化氢(2.16),再加入10m1氢氧化铵(2.14)后,煮沸1min,稍冷,再缓缓加入3ml过氧化氢(2.16),充分搅拌,室温放置40min后,冷却。 3.3.3 用中速滤纸过滤,以氢氧化铵(2.15)洗净,用水洗2次。 3.3.4 沉淀用8ml热盐酸(2.7)溶解于原烧杯中,用水洗净滤纸,并稀释至100ml。 3.3.5 如试样中含铌、钽、锆、钒及含5 mg以上钛时,将3.3.3洗净的沉淀及滤纸移入原烧杯中,加入7m1硫酸(2.13)、2ml高氯酸(2.4)、2 9硫酸铵(2.2)、10ml硝酸(2.5),蒸发至冒硫酸烟驱尽高氯酸,冷却,用少量水洗表皿及杯壁,加入3 ml氢氟酸(2.12)、络合铌、钽等,用水稀释至约100ml,冷却至约15℃,滴加铜铁试剂溶液(2.18)至沉淀完全并过量2m1,放置50~60min,过滤,用盐酸(2.8)洗净,滤液和洗液合并,加入15ml硝酸(2.5)蒸发至冒硫酸烟,用水洗表皿及杯壁,重复冒烟,冷却,加入2g草酸(2.1),用水溶解盐类并稀释至约80m1,用氢氧化铵(2.14)中和至pH3~4,煮沸1 min,加入10m1氢氧化铵(2.14)煮沸,冷却,以下按3.3.3至3.3.4款进行。 3.3.6 将3.3.4或3.3.5溶液加热至40~100℃,加入10ml混合沉淀剂(2.19)(如被测试液中含磷超过300μg时,加入15m1混合沉淀剂,超过400μg时,加入20ml混合沉淀剂,补加20ml水),搅匀,在40~60℃处放置30min以上,用G5玻璃坩埚式过滤器过滤,沉淀全部移入坩埚中,用盐酸(2.9)洗涤坩埚及沉淀10~15次,水洗2次,于110~115℃烘干,置于干燥器中冷却,称量,并反复烘干至恒量。用20ml混合溶剂(2.20)分2次溶解沉淀,用水洗6~8次,再烘干,置于干燥器中冷却,称量,并反复烘干至恒量。 4 分析结果的计算  按下式计算磷的百分含量: 式中:m1——沉淀加坩埚质量,g,   m2——坩埚加残渣质量,g;   m3——随同试样所做空白沉淀加坩埚质量,g;   m4——随同试样所做空白坩埚加残渣质量,g;   m0——试样量,g;   0.010 23——二安替比林甲烷磷钼酸换算成磷的换算系数。 5 精密度  本标准中所列精密度是指在1987年由十个试验室对六个均匀分布在本方法测定范围内相同的均匀试样,按本方法分析步骤,共同进行试验后,汇总数据,遵照GB 6379—86《测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》进行统计计算得出的重复性r及再现性R(见表2)。 表2   重复性是用本方法在正常和正确操作情况下,由同一操作人员,在同一实验室内,使用同一仪器,并在短期内,对相同试样所作两个单次测试结果,在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。  再现性是用本方法在正常和正确操作情况下,由两名操作人员,在不同实验室内,对相同试样各作单次测试结果,在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。  如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值,则认为这两个结果是可疑的。 附 录 A精密度试验原始数据(补充件)   附加说明:  本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。  本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。  本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。  本标准主要起草人曹宏耀。  本标准水平等级标记 GB 223.3—88 Ⅰ

  • 【原创大赛】4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚

    【原创大赛】4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚

    [align=center][b]4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚[/b][/align][align=center]鹤壁市农检中心 王丽娟[/align][align=center][/align] 酚是一种中等强度的化学[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%AF%92%E7%89%A9][color=windowtext]毒物[/color][/url],,对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,也可抑制中枢神经系统或损害肝、肾功能。含酚废水若不经过处理,直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品,因此挥发酚为水质监测必测项目,工作中常用的是萃取分光光度法测定。 本方法的原理是:用蒸馏法使挥发使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物,于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料.用三氯甲烷萃取后,在460nm波长测定吸光度,以测定水样中的苯酚含量。[b] 一、材料与方法[/b] 实验开始前,准备所需要的试剂、仪器、样品等。 (一)试剂的准备(如无特殊说明为分析纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水) 水、氢氧化钾、高锰酸钾、三氯甲烷、苯酚、氨水、盐酸、磷酸溶液1+9、硫酸溶液1+4、氢氧化钠、氯化铵、4-氨基安替比林、铁氰化钾、甲基橙等。在所用试剂中需要注意的是[b]4-氨基安替比林,[/b]因为4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。必要时可进行提纯具体步骤为:将100mL配制好的4-氨基安替比林溶液至于烧杯中,加入10g硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60目~100目,600℃烘制4h),用玻璃棒充分搅拌,静置片刻,将溶液在中速定量滤纸上过滤,收集滤液,置于棕色试剂瓶内,与4℃下保持。提纯完成后,应对提纯效果进行验证,使方法的检出限、精密度和准确度符合要求。[align=center][img=,451,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011558185198_2929_2976306_3.jpg!w451x440.jpg[/img][/align][align=center]4-氨基安替比林的提纯[/align] (二)仪器和设备 分光光度计:具有460nm波长,并配有30nm的比色皿;一般实验室常用仪器和设备。 (三)样品 按照HJ/T 91的相关规定进行采集和保存的水样。在采集样品现场应用淀粉-碘化钾试纸检测样品,若试纸变蓝,应及时加入过量硫酸亚铁去除。[b] 二、检验过程[/b] (一)预蒸馏 取250mL样品移入500 mL玻璃蒸馏器中,加25mL水,加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续加入磷酸溶液。连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液250mL至容量瓶中。[align=center][img=,448,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011600034970_1800_2976306_3.jpg!w448x440.jpg[/img][/align][align=center]加热蒸馏[/align] (二)显色 将馏出液250mL移入分液漏斗中,加入2.0mL缓冲溶液,混匀;再加入1.5mL4-氨基安替比林溶液,混匀;再加1.5mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min.[align=center][img=,451,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011602090278_9603_2976306_3.jpg!w451x440.jpg[/img][/align][align=center]加入试剂混匀[/align] (三)萃取 在显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷,密塞,剧烈震荡2min,倒置放气,静置分层。然后用棉签拭干分液漏斗颈管内壁,并于颈管内塞一小团干脱脂棉,将三氯甲烷层通过干脱脂棉团,弃去最初滤出的数滴萃取液后,将余下的三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿中。[align=center][img=,450,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011603305248_4142_2976306_3.jpg!w450x440.jpg[/img][/align][align=center]加入三氯甲烷、震荡、静止、萃取[/align] (四)吸光度测定 于460nm波长,以三氯甲烷为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。 (五)校准系列的制备 同时绘制校准曲线:于一组7个分液漏斗中,分别加入100ml水,依次加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL酚标准使用液,再分别加水至250ml。通过显色、萃取、比色测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零浓度管的吸光度值,绘制吸光度值对酚含量的曲线;根据测得的试样中酚的吸光度(试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度)从校准曲线上查得试样中挥发酚的质量(ug),再除以试份的体积(ml),即得到试样中挥发酚的浓度。[align=center][img=,553,243]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011604589818_8978_2976306_3.gif!w553x243.jpg[/img][/align][align=center]校准曲线[/align][b] 三、总结[/b]1、4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度最好进行提纯。2、加入显色剂和铁氰化钾的量要严格一致,因多加入或少加入的带色物的颜色都会直接影响吸光度。3、对每一个分液漏斗振摇力度和时间应一致,分液漏斗应严密,开始振摇十几次后应放气一次,但应小心液体不要漏出。4、自制蒸馏装置一次只能蒸馏两个,做一批样品需要较长时间,建议购买全自动蒸馏装置,节省人力节省时间,提高工作效率。

  • [讨论]4-氨基安替比林的提纯

    我做过一年的地表水中挥发酚,用的是4-氨基安替比林分光光度法,值得注意的是4-氨基安替比林容易变质,要用苯进行提纯。具体方法如下:将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中,加约10倍量的苯,用玻璃棒充分搅拌,并使块状物粉碎,将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤,再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊于表面皿,利用通风柜的机械通风,在较短的时间内使残留的苯挥发,去除后,把表面皿上的4-氨基安替比林用药瓶装好,置于干燥器内避光保存。(注意操作都要在通风柜中进行)[em01]

  • 海水挥发酚 4-氨基安替比林法 (萃取法)的相关质控要求?

    谁知道此方法的相关质控要求,比如线性要求要达到多少,0.9990?0.9950还是多少?相对标准偏差?加标回收率等?海水第四部分监测方法中没有找到准确的信息,有哪位高手能给指导指导?再就是除了用氯仿萃取提纯4-氨基安替比林外,空白值怎样才能做的低一点?还有就是具体用几厘米的比色皿?直接比色法里规定是3CM,这个萃取法应该用多少?还有检出限…………

  • 【求助】挥发酚的4-氨基安替比林

    大佬们看那,我们实验室的安替比林都这个颜色了,是不是就是失效了呀?做挥发酚曲线也做不出来,全部样品都是铁氰化钾的颜色,是不是和4-氨基安替比林有关呢?第二张图前面的是配的用硅镁吸附剂吸附过的溶液,这个颜色好像深了点吧?后面两个烧杯的分别是空白和曲线点,我的心都要碎了T^T[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812011119520113_7602_3510082_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812011119525686_2365_3510082_3.png[/img]

  • 四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚

    四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚,利用这个方法,在加入四氨基安替比林后,在铁氰化甲存在下显红色,是否在吸收光完毕后,测定的物质的浓度,在根据所加入的四氨基安替比林的体积反算苯酚浓度呢?配制标准溶液的时候或者在吸附完毕后未知浓度溶液中加入四氨基安替比林是否可以过量

  • 挥发酚测定中,4氨基安替比林提纯都用的哪个牌子的硅镁型吸附剂?

    Hj503-2009,挥发酚测定中,4-氨基安替比林提纯都用的哪个牌子的硅镁型吸附剂?我们现在用的国药的,按照标准提纯后,空白在0.130左右,挺大的。460nm,3cm比色皿,斜率在0.05左右。看到论坛里有用氯仿提纯的,能否详细解说下?或者用哪个牌子的硅镁型吸附剂能降低空白呢?优耐德?

  • 4氨基安替比林测定酚类化合物

    请问谁有4氨基安替比林分光光度法测定的酚类物质的标准曲线啊,是按照国标号HJ/T32-1999做的,固定污染源中酚类化合物的测定,我做了一个不知道哪里出了问题乱糟糟的,谁有的话给我一个看一下啊,找找区别,万分感谢啊

  • 挥发酚,4-氨基安替比林

    刚买的国药的4-氨基安替比林+5ml氯仿初次萃取后,呈油状相是怎么回事,试剂不行吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103091111394532_3577_3496575_3.png[/img]

  • 4氨基安替比林测定酚类化合物

    请问谁有4氨基安替比林分光光度法测定的酚类物质的标准曲线啊,是按照国标号HJ/T32-1999做的,固定污染源中酚类化合物的测定,我做了一个不知道哪里出了问题乱糟糟的,谁有的话给我一个看一下啊,找找区别,万分感谢啊

  • 【金秋计划】+4-氨基安替比林萃取分光光度法做挥发酚,如何提纯显色剂?

    [b]问题描述:[/b] 该用什么方法提纯 4-氨基安替比林呢,我用过苯,活性炭,三氯甲烷,大家都用什么提纯呢,用什么提纯最好呢,做下的空白信号值是多少了?可以用三氯甲烷对 4-氨基安替比林的提纯吗? [b]解答:[/b] a、不可以。原因是用三氯甲烷对配制好的 4-氨基安替比林使用液提纯,同时还造成了4-氨基安替比林有效浓度降低的后果,具体表现在校准曲线的斜率大幅降低,从而导致方法的灵敏度和检出限变差,严重影响低浓度样品测试结果的准确性。 b、正确的提纯方法是:100 mL配制溶液加入 10 g 硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60 目~100 目,600℃烘制 4h),用玻璃棒充分搅拌静置后,于中速定量滤纸过滤,滤液置于棕色试剂瓶内 4℃下保存。 c、使用上述方法提纯或质量好不提纯的试剂颜色应为淡黄,当使用光程为 30mm 的比色皿时,合格的挥发酚萃取法校准曲线斜率应在 0.060~0.068 之间。

  • 【讨论】挥发酚:4-氨基安替比林提纯的问题

    挥发酚空白的高低和4-氨基安替比林的纯度关系很大,不知道大家都是这么提纯的,都拿出来晒晒,一起讨论一下。我们是用10ml的三氯甲烷提纯2次,感觉空白还行,一般在0.030-0.045之间。

  • 公共场所化学污染物尿素中安替比林溶液的配制

    准备做尿素方法验证,发现有一个安替比林溶液配制需要用混酸定容,且硫酸浓度不能大于1+1,不然会造成显色困难,求助大神们,混酸怎么配[img=,690,141]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904182202244443_8618_3525737_3.png[/img]

  • 大家测苯酚用的4-氨基安替比林都是买啥牌子的?

    我们以前买的4-氨基安替比林比较纯净,外观看上去是白色结晶粉末,现在买的都是黄色晶体,看上去像变质了一样必须要自己提纯。我们还在上海安谱买过日本进口的也不行。大家买的4-氨基安替比林都是什么牌子?

  • 水质挥发酚 HJ 503-2009 4-氨基安替比林萃取法老是做不好

    4-氨基安替比林按照标准用硅酸镁吸附的,用分液漏斗振荡器萃取了2min,三氯甲烷量取用的大肚吸管,无漏液,标液和显色剂都是新配的,,可是曲线还是不成线性啊,三氯甲烷萃取后上层水液微混浊,底下三氯甲烷萃取液也是浑浊的,正常吗?[table=240][tr][td]质量(μg)[/td][td]Abs(460.0nm)[/td][/tr][tr][td]0.000[/td][td]0.044[/td][/tr][tr][td]0.250[/td][td]0.053[/td][/tr][tr][td]0.500[/td][td]0.050[/td][/tr][tr][td]1.000[/td][td]0.055[/td][/tr][tr][td]3.000[/td][td]0.097[/td][/tr][tr][td]5.000[/td][td]0.142[/td][/tr][tr][td]7.000[/td][td]0.186[/td][/tr][tr][td]10.000[/td][td]0.238[/td][/tr][/table]前三个点的吸光度变化不大啊,后几个点单独做图线性也不好,求大家帮忙分析啊

  • 【原创大赛】水中挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法

    [align=center][b]水中挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法[/b][/align] ——凯菲亚仪器有限公司 刘畅 流动注射分析仪[color=#333333]是根据丹麦技术大学的J.Ruzicka 和EH.Hansen提出的流动射的概念而设计的一种分析仪器。按照连续流动的方法,通过蠕动泵压缩不同管径的泵管,将反应试剂和待测样品按比例注入一个:密闭、连续的流动载流中,在化学反应单元中发生[/color]显色反应[color=#333333],在检测器中测得其信号值,按照标准曲线法测定待测样品的浓度。[/color][b]一、方法概述[/b] 本方法依据HJ 825-2017。在酸性条件下,样品通过160℃±2℃在线蒸馏分离酚类物质,蒸馏出的酚类化合物和pH 10.3的铁氰化钾缓冲溶液充分混合,与4-氨基安替比林显色剂反应生成橙黄色的安替比林染料,在500 nm波长下检测吸光度。本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的测定。[b]二、仪器[/b] 1. ChemFIA 全自动流动注射分析仪 CFIA 2000和自动进样器 CAS 200。 2. 实验室常用玻璃仪器。 3. 分析天平。 4. 超声波仪。[b]三、试剂[/b] 实验室用水均为无酚水,试剂级别均为优级纯,除标准溶液外,其他溶液和实验室用水均用超声除气。 1. 水中酚溶液标准物质(以苯酚计):ρ=1000 mg/L。 2. 磷酸溶液:1+10。磷酸与水的体积比为1:10混合均匀。 3. 铁氰化钾缓冲溶液:pH=10.3。称取1.0 g铁氰化钾、1.55 g硼酸和1.875 g氯化钾溶于适量水中,溶解后转移至500 mL容量瓶中,加入1.0 g氢氧化钠,充分溶解后用水稀释定容至标线,混匀。用毕置于冰箱内保存,可保存一周。 4. 4-氨基安替比林溶液:ρ=0.64 g/L。称取0.32 g 4-氨基安替比林溶于适量水中,用水稀释定容至500 ml,混匀。使用当天配制。 5. 苯酚标准使用液:ρ=10.00 mg/L。使用分度吸量管准确吸取1000 mg/L水中酚溶液标准物质1.00 ml于100 ml容量瓶中,用无酚水稀释定容至标线。使用带盖玻璃器皿存放,置于冰箱保存。[b]四、采样和样品保存[/b] 按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定进行采样。用玻璃样品瓶采集水样。水样采集后,用氢氧化钠固定水中酚类化合物,一般每升水样中加入0.5g固体氢氧化钠。样品在4℃下避光保存,24h内测定。[b]五、分析步骤[/b] 1.仪器的调试与校准:按仪器规定的顺序开机后,以实验用水代替所有试剂,检查整个分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性。 2.绘制标准曲线 2.1标准系列溶液的配置 分别准确量取0.00 ml、0.20 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml的苯酚标准使用液于一组100 ml容量瓶中,用水稀释定容至标线并混匀,挥发酚质量浓度(以苯酚计)分别为:0.000 mg/L、0.010 mg/L、0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L。配制后两小时内测定。 2.2标准曲线的绘制 将标准系列溶液分别置于玻璃样品杯中,配合自动进样器依次从低浓度到高浓度取样分析,得到不同浓度挥发酚的信号值(峰高/峰面积)。以峰高为纵坐标,对应的挥发酚质量浓度(以苯酚计,mg/L)为横坐标,线性拟合绘制标准曲线。 3.样品测定 将装在玻璃试管中的样品置于自动进样器的样品架上,添加样品位置,在绘制标准曲线相同的测定条件下进行测定,记录信号值(峰高/峰面积)。如果浓度高于标准曲线最高点则要对样品进行稀释。 4.空白试验 用水代替样品,按照与样品分析相同步骤测定,记录信号值(峰高/峰面积)。[b]六、结果计算[/b] 1.结果计算 样品中挥发酚的浓度(以苯酚计,mg/L),按照以下公式进行计算:ρ=(y-a)÷ b × f 式中:ρ —— 样品中挥发酚的质量浓度,mg/L; y —— 测定信号值(峰面积); a —— 校准曲线方法的截距; b —— 校准曲线方法的斜率; f —— 稀释倍数。 2.结果表示 当测定结果小于1.00 mg/L时,保留小数点后三位,测定结果大于等于1.00 mg/L时,保留三位有效数字。 采用流动注射分析仪可以有效测定水中挥发酚的具体浓度,实验操作便捷。

  • COTO标准品|阿伐那非杂质研究

    阿伐那非杂质是阿伐那非的同分异构体或相关化合物,其纯度、含量和杂质情况对阿伐那非的药效和安全性有重要影响。在药物研发和生产过程中,需要使用标准品来检测和鉴定阿伐那非及其杂质的性质和含量。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定阿伐那非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定阿伐那非及其杂质的结构、组成和含量,从而保证阿伐那非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保阿伐那非及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在阿伐那非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解阿伐那非及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 【“仪”起享奥运】4-氨基安替比林萃取分光光度法做挥发酚,如何提纯显色剂?

    问题描述:该用什么方法提纯 4-氨基安替比林呢,我用过苯,活性炭,三氯甲烷,大家都用什么提纯呢,用什么提纯最好呢,做下的空白信号值是多少了?可以用三氯甲烷对 4-氨基安替比林的提纯吗?解答:a、不可以。原因是用三氯甲烷对配制好的 4-氨基安替比林使用液提纯,同时还造成了4-氨基安替比林有效浓度降低的后果,具体表现在校准曲线的斜率大幅降低,从而导致方法的灵敏度和检出限变差,严重影响低浓度样品测试结果的准确性。b、正确的提纯方法是:100 mL配制溶液加入 10 g 硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60 目~100 目,600℃烘制 4h),用玻璃棒充分搅拌静置后,于中速定量滤纸过滤,滤液置于棕色试剂瓶内 4℃下保存。c、使用上述方法提纯或质量好不提纯的试剂颜色应为淡黄,当使用光程为 30mm 的比色皿时,合格的挥发酚萃取法校准曲线斜率应在 0.060~0.068 之间。

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