大花紫玉盘醇异烟酸酯

[font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]什么是烟酸？[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸属水溶性维生素又称维生素B3，烟酸是具有生物学活性的吡啶-3 -羧酸及其衍生物的总称，烟酰胺是它在动物体内的主要存在形式。烟酸的化学结构简单，理化性质稳定，不易被酸、碱、热破坏，因而被认为是最稳定的维生素。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸的生理功能[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]1.参与体内物质和能量代谢。烟酸在体内以烟酰胺的形式构成辅酶I和辅酶II，这两种辅酶结构中的烟酰胺部分具有可逆的加氢和脱氢特性，在细胞生物氧化过程中起着传递氢的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]2.与核酸的合成有关。葡萄糖通过磷酸戊糖代谢途径可产生5-磷酸核糖，这是体内产生核糖的主要途径，核糖是合成核酸的重要原料。而烟酸构成的辅酶I和辅酶II是葡萄糖磷酸戊糖代谢途径第一步生化反应中氢的传递者。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]3.降低血胆固醇水平。每天摄入1-2g烟酸，可降低血胆固醇水平。其原理可能是它干扰胆固醇或脂蛋白的合成，或者是它能促进脂蛋白酶的合成。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]4.葡萄糖耐量因子的组成成分。葡萄糖耐量因子（GTF）是由三价铬、烟酸、谷胱甘肽组成的一种复合体，可能是胰岛素的辅助因子，有增加葡萄糖的利用及促进葡萄糖转化为脂肪的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]缺乏与过量[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]以玉米为主食的地区的居民易发生烟酸缺乏，玉米中烟酸含量虽高于大米，但玉米中的烟酸是结合型的，不易被人体吸收和利用，但加碱能使结合型烟酸变成游离型烟酸，易被机体利用。比如偶尔在做玉米粥、蒸窝头、贴玉米饼时，在玉米面中加点小苏打，则用玉米面制作出的食品不但色、香、味俱佳，而且结合型烟酸易被人体吸收、利用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]（注：少量用碱！碱对于大部分维生素来说，是一个非常可怕的敌人。维生素B1、维生素B2、维生素C对碱都非常敏感，在碱性环境中会大量破坏，影响吸收。）[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]结核病病人长期大量服用抗结核药物异烟肼会影响色氨酸转变为烟酸，故也可引起烟酸缺乏。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]当烟酸缺乏时，体内酶I和辅酶II合成受阻，某些生理氧化过程障碍，即出现维生素B3缺乏症——癞皮病。其典型症状是皮炎（dermatitis）、腹泻（diarrhea）和痴呆（dementia），即所谓的“三D症状”。皮炎多发生在身体的暴露部位，如面颊、手背和足背，呈对称性。患处皮肤与健康皮肤有明显界线，多呈日晒斑样改变，皮肤变为红棕色，表皮粗糙、脱屑、色素沉着，颈部皮炎较常见。消化道症状主要表现为食欲减退、消化不良、腹泻。同时可出现口腔黏膜和舌部糜烂以及猩红舌。神经精神症状表现有抑郁、忧虑、记忆力减退、感情淡漠和痴呆，有的可出现狂躁和幻觉。同时伴有肌肉震颤、腱反射过敏或消失。维生素B3缺乏常与维生素B1、B2缺乏同时存在。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]而过量摄入烟酸的副作用主要表现为皮肤发红，眼部不适，恶心呕吐，高尿酸血症和糖耐量异常等，长期大量摄入可对肝脏造成损害。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]注：机体营养状况评价可通过测定尿中2-吡啶酮/N-甲基烟酰胺的比值、尿负荷试验、N-甲基烟酰胺与肌酐比值及红细胞NAD含量来判定。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]参考摄入量及食物来源[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸的参考摄入量应考虑能量的消耗和蛋白质的摄入情况。烟酸除了直接从食物中摄取以外，还可在体内由色氨酸转化而来，平均60mg色氨酸可转化为1mg烟酸。因此，膳食中维生素B3的参考摄入量应以烟酸当量（NE）表示。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸当量（mgNE）=烟酸（mg）+1/60色氨酸（mg）[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]中国居民膳食维生素B3参考摄入量，成年男性RNI为14mg NE/d，女性为13mg NE/d，UL为35mg NE/d。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸广泛存在于各种动植物性食物中。植物性食物中存在的主要是烟酸，动物性食物中存在的主要是烟酰胺。烟酸和烟酰胺在肝、肾、瘦禽肉、鱼、全谷以及坚果类中含量丰富，乳和蛋中的烟酸含量虽低，但色氨酸含量较高，在体内可转化为烟酸。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸作为营养强化剂的使用[/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d] [/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]根据《GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》的规定，烟酸作为营养强化剂允许使用品种、使用范围及使用量如下：[img=,645,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042242463419_8983_6545943_3.png!w645x289.jpg[/img] [/color][/size][/font]

实验室使用的都是JTBAKER的分析纯硝酸和盐酸，看供应商给采购部的报价上显示2.5L/瓶的盐酸是2.5L/瓶硝酸价格的3倍，为什么分析纯的盐酸相对与分析纯的硝酸价格差别大？是工艺还是？

实验室里新配了一台原子荧光，上周就开始调试，汞一直不稳定，判断是盐酸出了问题，这周又来了一位工程师继续调试。先后用了，天津、北京还有一个进口的盐酸，在配制过程中，我发现，北京的盐酸根本就不呛鼻子，而天津和进口的盐酸，一打开盖子，就冒烟，而且还呛鼻子，我都是屏着呼吸去倒。怎么样从表面上来判断盐酸的纯度呢，有的瓶子上写着优级纯，可是纯度根本不够。

求助！请问国标异烟酸巴比妥酸法里的酚酞是要全部用95%乙醇稀释，还是用一半95%乙醇一半纯水一起稀释定容？最后一步需要用纯水定容至25ml吗？还有最后一步需要水浴25°显色15分钟吗？谢谢！

盐酸乙醇怎么配制

求助，加入标液后，加入2ml磷酸盐缓冲溶液，再加0.25ml氯胺T，过2分钟后加入4ml异烟酸巴比妥酸（1.2g氢氧化钠 1g异烟酸 1g巴比妥酸 用纯水定容100ml） 之后定容至25ml刻度线 问题是溶液由红变篮紫 不久就慢慢颜色淡了。

有哪位高手知道乙醇制盐酸滴定液怎么配置与标定吗？帮帮忙，谢谢大家了

请高手指点 做氰化物时1、异烟酸-巴比妥酸溶液如何配制？我先把异烟酸和巴比妥酸称好，混在一起，加氢氧化钠溶液，结果成糊状，水浴溶解长了，溶液变成黄褐色，不知如何解决？2、蒸馏加硝酸锌产生沉淀，这现象对不对？蒸馏结束后溶液颜色变白，不是红色，对结果有什么影响？多谢！

在用HG-AFS法测定As时,特别是在仪器验收是测定仪器指标检出限时,由于盐酸中的空白太高,从而导致As的检出限测定不理想.在这里给大家介绍一种特别简单的HCl提纯办法,具体步骤如下:(1) 取300ml左右浓盐酸,加300ml水使其稀释为1:1盐酸 (2) 配置300ml1.5%左右KBH4溶液 (3) 用现用的原子荧光仪器,启动仪器,打开载气使仪器正常工作 (4) 进样管中吸入1:1盐酸, 还原剂管中吸入KBH4 (5) 废液用处理干净的1000ml烧杯盛接 将废液在电热板上加热使其微沸,使溶液中的气泡逸出,冷却,该溶液的浓度为4M HCl, 通常情况下空白很低,大家可放心使用.当然这种方法也可用于测定Hg,Se等可形成氢化物元素时酸的提纯.

1）蒸馏法：用离子交换水将一级盐酸按盐酸＋水=7＋3的体积比稀释。将此盐酸1.5L倒入2L的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，用调压变压器调节温度，控制馏速为200 mL/h，弃去前段馏出液150mL，取中段馏出液1L，所得纯盐酸浓度为6.5～7.5 mol/L。2）等温扩散法：在直径为30cm的干燥器中，加入3L盐酸（一级），在瓷托板上放置盛有300mL离子交换水的聚乙烯或石英广口容器，盖好干燥器，在室温下放置7～10d，所得盐酸浓度约为9～10 mol/L。

盐酸羟胺的饱和乙醇溶液怎么配置呢？

请问哪里有醇制盐酸滴定液卖啊！！！！

请教在做阴离子洗涤剂时用的10%(m/m)乙醇盐酸清洗液如何配制?

NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘　要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？本来在前处理版发了同样帖子，但是好几天都没人理，只好在这再发一个了，请高手指点！谢谢！

RT选内标物碰到很多问题，因为混合物的成份，我不能选醇，酸，还有酯作为内标物，实在不知还有什么比较好用的内标物，请各位大人帮帮忙吧，将不胜感激。具体的有二氯丙醇，一氯丙二醇，盐酸，醋酸，醋酸酯。想要测出二氯丙醇，一氯丙二醇的量。

植物源性多酚由于具有预防和治疗多种疾病的特性，在制药、化工和食品工业等领域引起广泛关注[1-2]。白藜芦醇（resveratrol，图1）是一种天然多酚，存在于葡萄皮、蔓越莓、可可等植物中，具有抗氧化、抗炎、保护心脏和抗癌等生物活性[3-4]。此外，白藜芦醇对阿尔茨海默病、帕金森病和癫痫等神经系统疾病也有神经保护作用[5-6]。该化合物在自然界中以反式和顺式2种异构体的形式存在，但反式异构体更丰富，生物活性更高[7]。然而，白藜芦醇较低的水溶性、生物利用度限制了其在人体中的吸收和生物利用有效性[8]。 药物共晶是活性药物成分和共晶形成物按一定化学计量比在非共价键相互作用下自组装而成的固体结晶材料[9-10]，共晶中存在的氢键或其他非共价作用，会改变原药物晶体的结构，通过降低晶格能、提高溶剂的亲和力，从而改善药物在共晶中的溶解度[11]。因此，药物共晶技术成为解决药物生物利用度低的新途径、新领域。通过药物共晶技术提高药物生物利用度是今后药物开发新的研究方向。近年来，白藜芦醇共晶和多晶型用于提高其溶解度和生物利用度已有报道，如氨基苯甲酰胺[12]、异烟肼与烟酰胺[13]、乙烯基二吡啶[14]等共晶。不同共晶之间白藜芦醇的构象和分子堆积是灵活的，且白藜芦醇共晶的物理化学性质与其晶体堆积模式密切相关。基于共晶策略优势，利用高水溶性生物活性药物增强白藜芦醇的溶解度和生物利用度，同时有助于发挥2种药物在抗炎、抗病毒功效等方面协同作用，如白藜芦醇-金刚烷胺盐酸盐共晶[15]。 盐酸巴马汀（palmatine chloride，PCl，图1）又名黄藤素，是一类典型的异喹啉生物碱，主要存在于黄柏、黄连、三棵针、南天竹等天然中草药植物中[16-17]。PCl易溶于热水，具有抗菌、抗炎、抗病毒与抗肿瘤等药用价值，在临床上常用于治疗妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道和泌尿道感染以及眼结膜炎等症状[16,18-19]。PCl结构中含有1个季铵盐阳离子与氯离子（Cl?），其中Cl?是一类潜在的氢键受体，不仅空间位阻小，还具有良好的空间适应性和几何延展性，可以同时接纳多个氢键给体，与氨基、羧基、羟基等官能团可形成较强的电荷辅助氢键[20-21]，利用含Cl?的PCl作为共晶形成物为药物共晶开发提供了新的思路。本课题组前期系统研究了PCl作为共形成物与外消旋橙皮素的药物共晶多晶型，2种共晶均存在O-HCl?氢键相互作用，对温度、湿度和光表现出很高的稳定性，共晶的形成降低了盐酸巴马汀的溶解度，提高了橙皮素的溶解度。同时，在纯水中实现了盐酸巴马汀的缓释和增强橙皮素的释放[22]。本实验基于Cl?与羟基之间易形成O-HCl?氢键作用，研究了白藜芦醇与PCl的共结晶。采用溶剂悬浮法成功制备了一种新的白藜芦醇-盐酸巴马汀共晶水合物（RES-2PClH2O），利用单晶X射线衍射、粉末X射线衍射和傅里叶红外光谱对其结构进行表征，并利用差示扫描量热、动态水蒸汽吸附、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析等对共晶水合物的稳定性、溶解度及溶出速率等进行了考察。 图片 1 仪器与材料 Smart Lab SE型粉末X射线衍射仪，日本理学公司；Super Nova CCD型单晶X射线衍射仪，美国安捷伦科技有限公司；DSC 214 Nevio型差示扫描量热仪、TG 209 F3型热重分析仪，德国耐驰仪器制造有限公司；Intrinsic Plus型动态水蒸汽吸附仪，英国Surface Measurement Systems公司；LC-20AD型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，日本岛津仪器有限公司；Nicolet iS 50型衰减全反射傅里叶红外光谱仪，美国赛默飞世尔科技公司；LHH-150SD型综合药品稳定性试验箱，上海一恒科学仪器有限公司；RC806ADK型溶出度测试仪，天津市天大天发科技有限公司；SHH-100GD-2型药品强光照射试验箱，重庆市永生实验仪器厂。 盐酸巴马汀三水合物（PCl3H2O）、白藜芦醇，质量分数均为97%，购自大连美仑生物技术有限公司；甲醇为色谱纯，购自上海泰坦科技股份有限公司；磷酸为色谱纯，购自上海阿拉丁试剂有限公司。其他试剂均为分析纯，购自国药集团药业股份有限公司。 2 方法与结果 2.1 样品的制备 2.1.1 白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶的制备 取白藜芦醇（22.8 mg，0.1 mmol）与PCl3H2O（44.2 mg，0.1 mmol）混合均匀后加入20 mL甲醇溶液，加热搅拌至完全溶解后滤过。将溶液放于避光环境下缓慢蒸发，2～3 d后有橘红色块状晶体析出，即为白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶。 2.1.2 RES-2PClH2O共晶水合物的制备 取白藜芦醇（114.0 mg，0.5 mmol）与盐酸巴马汀三水合物（442.0 mg，1 mmol）混合均匀后加入10 mL的甲醇溶液，在室温条件下密封搅拌48 h后滤过。将固体放于自然条件下干燥即可得到RES-2PClH2O共晶水合物。 2.2 固态表征 2.2.1 单晶X射线衍射（single crystal X-ray diffraction，SC-XRD） 利用Super Nova CCD单晶衍射仪测试待测样品，在100 K条件下收集晶体参数，入射光束为Cu-Kα射线（λ＝0.154 184 nm），利用CrysAlisPro程序进行经验吸收校正[23]。采用SHELX程序对晶体结构进行直接法求解，通过全矩阵最小二乘方法对F2进行精修[24-25]。非氢原子在无约束位移参数下进行各向异性细化，氢原子则放置在合适的几何位置上。单晶结构解析表明，RES-2PClH2O为单斜晶系，P21/c空间群，在晶体结构中含有2个PCl分子、1个白藜芦醇分子与1个水分子。如图2所示，白藜芦醇结构中的3个酚羟基均参与了氢键的形成，其中2个酚羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用，而另1个酚羟基则与水分子形成O-HO氢键作用。水分子又同时与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用。白藜芦醇分子、水分子与Cl?间通过上述的多种氢键作用相连接，形成了一维链状结构。形成的链与链间通过不同白藜芦醇分子间的C-HO作用相连接，进而形成二维层状结构（图3）。在分子间弱作用力下，层与层之进而形成堆积结构（图4）。RES-2PClH2O共晶水合物的晶体学数据见表1，共晶水合物中氢键的参数见表2。 图片 图片 图片 图片 2.2.2 粉末X射线衍射（powder X-ray diffraction，PXRD） 将待测样粉末均匀铺满样品槽后开始测量。入射光束为Cu-Kα射线，工作电压为40 kV，工作电流为15 mA，2θ范围取5°～45°，步长0.02°。如图5所示，RES-2PClH2O的PXRD谱图与白藜芦醇、PCl3H2O 2种原料药均不同，在10.6°、13.1°、14.0°、14.5°、16.2°、21.5°、26.7°、28.2°等处出现新的特征峰，且图谱中并未显现PCl3H2O在9.7°、17.8°等处的特征峰，表明所制备的产物形成了新的晶相。此外，RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好，证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 图片 2.2.3 衰减全反射傅里叶变换红外光谱（attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy，ATR-FTIR） 将待测样均匀铺于iD7 ATR附件上，扫描次数为32，分辨率为4 cm?1，波长范围为550～4 000 cm?1。如图6所示，RES-2PClH2O与PCl3H2O的图谱中均存在有水分子的伸缩振动峰，与单晶结构中存在的水分子相对应。在PCl3H2O中，水分子的伸缩振动峰为3 602～3 227 cm?1，而共晶水合物中水分子的伸缩振动峰为3 292 cm?1。在形成强分子间氢键时，-OH伸缩振动峰会发生红移（100～693 cm?1）[26-27]。白藜芦醇中-OH的伸缩振动峰在3 200 cm?1左右，而共晶水合物中-OH的伸缩振动峰显著红移至在3 002 cm?1，表明白藜芦醇和PCl3H2O分子间具有较强的氢键相互作用。同时，在形成共晶水合物后，白藜芦醇中-OH的弯曲振动峰从1 145 cm?1偏移至1 170 cm?1，归因于白藜芦醇上的-OH同PCl、水分子间均存在较强的氢键作用。 图片 2.2.4 差示扫描量热/热重分析（differential scanning calorimetry/thermal gravity analysis，DSC/ TGA） 称取适量白藜芦醇、PCl3H2O、RES- 2PClH2O分别放于铝制坩埚中，密封、扎孔后进行DSC测试。以同样的空坩埚作为参比，将其放置于仪器中预热、平衡至读数稳定后，将待测样品放于空坩埚中进行TGA测试，温度范围为30～300 ℃，升温速率10 K/min，通氮气作为保护气，体积流量为40 mL/min。如图7-a所示，白藜芦醇在268.1 ℃处有1个吸热熔融峰，PCl3H2O在204.2 ℃处出现吸热熔融峰。RES-2PClH2O在136℃附近存在1个宽的脱水吸热峰，在230.5 ℃附近存在熔融吸热峰。共晶水合物的熔点介于2个原料药之间，是不同于原料药的新晶型。由TGA图谱（图7-b）可知，白藜芦醇在30～150 ℃没有明显质量变化，PCl3H2O在105 ℃失重比为11.3%。相较于2原料药，RES-2PClH2O在136 ℃附近的失重比为2.8%，与其理论的失水质量比（2.8%）一致，进一步证实共晶水合物结构中存在1个水分子。 图片 2.3 物理稳定性研究 2.3.1 稳定性分析 根据《中国药典》2020年版药物稳定性试验，评价温度、湿度、光照等环境参数对所制备共晶水合物物理稳定性的影响。将RES- 2PClH2O分别储存于烘箱、湿稳定性箱及光稳定箱中，放置10 d后取出进行PXRD表征。如图8所示，在60 ℃，90%相对湿度（RH），或4 500 lx条件下储存10 d后，RES-2PClH2O的PXRD图谱保持不变，说明所制备共晶水合物在恶劣的储存条件下未发生晶型的变化，具有物理稳定性。 图片 2.3.2 动态水蒸汽吸附（dynamic vapor sorption，DVS）分析 称取适量待测样品置于动态水蒸气吸附仪中，设定温度为25 ℃，在体积流量为200 mL/min氮气下测量，模式选择为0～95%～0相对湿度吸附、脱附水蒸汽全循环，步长5%，平衡标准为粉体质量变化（dm/dt）≤0.002%/min。如图9-a所示，PCl3H2O吸湿量随着相对湿度增加而逐步增大。相比于PCl3H2O，白藜芦醇、RES-2PClH2O吸湿量基本不变，说明白藜芦醇可有效减少PCl3H2O吸湿量。根据局部放大图（图9-b），在95%相对湿度下，RES-2PClH2O共晶水合物吸湿量仅为0.16%，吸湿性极低。此外，共晶水合物的吸附与脱附曲线基本重合，表明在吸附过程中仅存在物理吸附水，共晶水合物未发生任何固态变化，具有良好的吸湿稳定性。 图片 2.4 体外溶出度研究 2.4.1 色谱条件 白藜芦醇、PCl的色谱分析采用Kristl等建立的方法[28]及《中国药典》2020年版一部黄藤素含量测定，并进行适当修改。色谱柱为中谱蓝XR-C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），采用双波长模式，白藜芦醇的吸收波长306 nm，PCl的吸收波长345 nm，体积流量1 mL/min，进样量5 μL，柱温30 ℃，流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液（50∶50），洗脱方式为等度洗脱。 2.4.2 对照品储备液的制备 精密量取250 mg白藜芦醇置于50 mL量瓶中，甲醇定容，摇匀即得5 mg/mL白藜芦醇对照品储备液，同法制备5 mg/mL PCl3H2O对照品储备液。 2.4.3 线性关系考察 采用甲醇将“2.4.2”项下对照储备液分别稀释成5、10、20、50、100、200、500 μg/mL系列对照品溶液，按照“2.4.1”项下色谱条件测定各质量浓度（C）的峰面积（A）。方法学结果表明，PCl的线性回归方程为A＝23 744 C＋22 055，R2＝1.000 0，结果表明PCl在10～500 μg/mL线性关系良好。白藜芦醇的线性回归方程为A＝42 114 C?161.8，r＝1.000 0，结果表明白藜芦醇在5～100 μg/mL线性关系良好。 2.4.4 供试品溶液的制备 精密量取5 mg RES-2PClH2O至50 mL量瓶中，甲醇定容，摇匀即得RES-2PClH2O供试品溶液。 2.4.5 专属性考察 取稀释后的对照品溶液、供试品溶液，分别按上述色谱条件进样，结果见图10，供试品溶液中白藜芦醇与PCl出峰时间与对照品溶液一致，分离度大于1.5，峰形良好，表明该色谱条件适用性良好。 图片 2.4.6 平衡溶解度实验 选用醋酸/醋酸盐缓冲液（pH 4.5）与纯水作为缓冲介质[15,29]，称取过量待测样品加入少量介质溶液，得到过饱和溶液。37 ℃振荡48 h，取上层液0.45 μm滤膜滤过，纯水稀释后利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]测量其质量浓度，得到待测样品的饱和平衡溶解度，平行样为3组。实验结束后，收集未溶解的残留固体，室温干燥后进行PXRD表征。结果如表3所示，在纯水中，白藜芦醇的溶解度为（55.100±0.669）μg/mL，PCl3H2O的溶解度（24.130±0.670）mg/mL。与之相比较，白藜芦醇、PCl3H2O在pH 4.5缓冲液中的溶解度基本不变。值得注意的是，共晶水合物中白藜芦醇溶解度在2种介质中均显著提高，尤其在pH 4.5缓冲液中，共晶水合物中白藜芦醇溶解度提高约10倍。而共晶水合物中PCl溶解度在2种介质中均显著降低，在pH 4.5缓冲液中，溶解度降低到（1.760±0.015）mg/mL。上述结果均表明通过白藜芦醇与PCl形成共晶策略极大提高了白藜芦醇溶解度，同时降低了PCl溶解度。此外，溶解度测定后将未溶解的固体残渣收集后进行PXRD表征，图谱结果表明2种介质处理后的残渣与RES-2PClH2O的PXRD图谱基本吻合（图11），未发现明显的相变。 图片 图片 2.4.7 溶出速率评估 实验在RC806ADK溶出测试仪上进行，采用小杯桨法，桨转速为75 r/min，温度为37 ℃。选用醋酸/醋酸盐缓冲液（pH 4.5）与纯水作为溶出介质，溶出介质体积为250 mL。精密称取100 mg的RES-2PClH2O粉末，86.5 mg的PCl3H2O粉末以及22.3 mg的白藜芦醇粉末，待介质温度稳定后往介质投料。设置不同时间点进行取样，每次取样1 mL后随即补充1 mL缓冲液。所有样品溶液均过0.45 μm膜后，使用HPLC测量其质量浓度，平行样为3组。如图12-a可知，在2种介质中，白藜芦醇原料药释放缓慢，4 h后最大累积释放仅约45%；形成共晶水合物后，RES-2PClH2O中白藜芦醇在纯水与pH 4.5缓冲液中的溶出行为基本一致，溶出速率均增加，溶出释放量较白藜芦醇原料药显著提高，在1 h附近达到最大值，分别为82.26%与83.43%。与白藜芦醇溶出不同的是，PCl3H2O在2种介质中5 min内几乎完全溶解，共晶水合物中PCl的溶出速率较PCl3H2O有效减缓，1 h后达到最大累积释放量（图12-b）。 图片 综合上述溶出结果表明，相比于白藜芦醇原料药，通过与PCl3H2O形成共晶水合物，可有效促进白藜芦醇的溶出、同时延缓PCl的释放。 3 讨论 将水溶性较高的药物与难溶性药物形成药物-药物共晶，有利于平衡两者的溶解度[11]。利用水溶性较好的PCl［（24.13±0.67）mg/mL］与难溶性白藜芦醇［（55.100±0.669）μg/mL］通过分子间相互作用形成共晶，有望优化两者溶解度和溶出速率。本研究采用溶剂悬浮法成功制备了新的RES- 2PClH2O共晶水合物。RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好，证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 DSC测试结果显示，RES-2PClH2O的熔点介于2个原料药之间，进一步证实该共晶水合物是不同于原料药的新晶型。通过单晶结构分析，该共晶水合物存在O-HCl?氢键作用且含有水分子。白藜芦醇上的2个羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键，而水分子通过O-HO与O-HCl?的氢键作用分别与白藜芦醇、PCl相连并形成一维链状结构。链与链间又通过C-HO作用形成二维层状结构，层与层之间通过分子间弱作用力进而形成堆积结构。 TGA表征结果显示，RES-2PClH2O实际失水质量与理论失水质量相一致，进一步证实该共晶水合物结构中存在1个水分子。ATR-FTIR显示，RES-2PClH2O中，水分子伸缩振动峰和白藜芦醇的-OH伸缩振动峰、弯曲振动峰均发生了明显偏移，表明白藜芦醇中的-OH与PCl、水分子间均存在较强的氢键作用，2原料药间发生了相互作用。 药物稳定性测试证实，RES-2PClH2O在高温、高湿或强光照射等恶劣条件下长期储存具有较好的物理稳定性，与非吸湿性白藜芦醇共结晶后，PCl的抗湿稳定性得到显著提高。为研究PCl对白藜芦醇溶解度影响，评估了共晶水合物在纯水与醋酸/醋酸钠缓冲液介质中的平衡溶解度，并与原料药溶解度对比分析。结果显示，可溶性PCl与不溶性白藜芦醇共结晶同时影响了2种药物的溶解性能。在所制备的共晶水合物中，白藜芦醇溶解度明显提高、PCl溶解度显著降低。 为探究RES-2PClH2O共晶水合物形成后白藜芦醇、PCl溶出速率变化，对比在纯水与pH 4.5缓冲液2种介质中共晶水合物与原料药的溶出速率。溶出结果表明PCl作为白藜芦醇共晶形成的共形成物，显著促进白藜芦醇的释放同时延缓PCl的释放。本研究阐明了PCl作为白藜芦醇药物共晶形成物的可行性，为利用共结晶技术开发白藜芦醇药物共晶提供新的借鉴。

在用HG-AFS法测定As时,特别是在仪器验收是测定仪器指标检出限时,由于盐酸中的空白太高,从而导致As的检出限测定不理想.在这里给大家介绍一种特别简单的HCl提纯办法,具体步骤如下: (1) 取300ml左右浓盐酸,加300ml水使其稀释为1:1盐酸 (2) 配置300ml1.5%左右KBH4溶液 (3) 用现用的原子荧光仪器,启动仪器,打开载气使仪器正常工作 (4) 进样管中吸入1:1盐酸, 还原剂管中吸入KBH4 (5) 废液用处理干净的1000ml烧杯盛接 将废液在电热板上加热使其微沸,使溶液中的气泡逸出,冷却,该溶液的浓度为4M HCl, 通常情况下空白很低,大家可放心使用.当然这种方法也可用于测定Hg,Se等可形成氢化物元素时酸的提纯.

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