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甲醇中二氯酚溶液标准

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甲醇中二氯酚溶液标准相关的论坛

  • 工作场所空气中二氯乙烯溶剂解吸法标准溶液?

    GBZ/T300.78-2017 二氯乙烯溶剂解吸法扩项有几个问题。1.二氯乙烯有三种异构体 1,1-二氯乙烯,顺1,2-二氯乙烯,反1,2-二氯乙烯 是否都要买?2.方法的解吸液是1,2-二氯乙烷,没有发现有1,2-二氯乙烷中二氯乙烯标液卖,是否可以买甲醇中的二氯乙烯?如果是买纯品,因为1,1-二氯乙烯沸点仅31℃,夏天室温都接近这个温度了而且纯品量非常少mg级别的感觉买纯品配不准?

  • 【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后,经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶:40~60目硅胶,用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性,在110℃干燥4h,然后在200℃活化4h,贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液,10g/L。3.3 高碘酸钾溶液,15g/L:称取1.5g高碘酸钾,溶于100ml3+2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。3.5 硫酸,?20=1.84g/ml。3.6 变色酸溶液,20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液:于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2),准确称量,滴入2滴二氯丙醇,再准确称量,两次称量之差即二氯丙醇的质量,加碳酸钠溶液(3.2)至刻度,充分混合,计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠,使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位,然后装入3g硅胶,以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,于采样管中装入硅胶带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:将采样管中的硅胶移入25ml比色管中,加10ml碳酸钠溶液(3.2),盖上磨口塞(不要塞严),放在沸水浴中加热90min,放冷,取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2),混匀,放置30min,加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4),振摇(此时溶液应为无色,如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液),沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6),混匀,放在沸水浴中加热20min,放冷,加水稀释至10ml,混匀,于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X=5C/V0式中:X——空气中二氯丙醇的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二氯丙醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时,变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5~1.0L/min时,硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

  • 用HPLC测对苯二酚的甲醇溶液出来多个峰

    [table=100%][tr][td]我用HPLC测对苯二酚的甲醇溶液,在2-3保留时间内出现两三个峰,而且是肩峰,没有分开。但在同条件下用对苯二酚水溶液做就只有2.8左右的一个峰,而且峰型非常好。对苯二酚纯度为98%,甲醇是色谱纯的,分析条件是流动相:甲醇:水=20:80,波长:290nm,流速1ml/min。求高人指点!![/td][/tr][/table]

  • 甲醇中9种VOC标准溶液

    想请教各位,甲醇中9种VOC混合系列溶液中,100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思?是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗?如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准,那么用这个标液做的曲线可以用吗?

  • 【求助】甲醇溶液配制

    测白酒当中甲醇的时候在配甲醇标准溶液的时候 为什么是称取一定量的甲醇比如配6mg/ml的甲醇 是称取60mg溶在10ml水里就可以了甲醇密度不考虑吗

  • 甲醇标准溶液配制中出现的问题

    配制0.002g/100ml的甲醇溶液,用气相色谱检测,所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述:准备好60%的乙醇水溶液(优级纯乙醇),取100ml容量瓶,加入约30ml乙醇水溶液,然后置于分析天平上(0.1mg),清零,向其中滴入0.2g(实际称量0.2098g)的甲醇(色谱纯),定容,此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中,再定容,此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果:1.0g/L,即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点,为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充:FID检测器。甲醇标样浓度,0.3157g/L.

  • 【求助】用苯/甲醇标准溶液做质量控制的问题

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?

  • 液相色谱检测5种增塑剂用甲醇配的标准溶液出现与dehp重叠的干扰峰怎么解决?

    我用的是安捷伦1260液相色谱仪,sb c18柱,之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰,检测条件是:t=0 水:甲醇=30:70t=5 水:甲醇=0:100t=10 水:甲醇=0:100t=15 水:甲醇=30:70波长225nm(275nm测出的峰高比225nm时低很多)但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液,测试发现无论是单标还是混标,在8分多钟有一个很高的尖峰,好像是和dehp重叠了,这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况,把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰,以前测试甲醇时都没出现过,不知道是不是溶液的问题?怎样才能去除干扰呢?数据处理我还不会,试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰,检测条件也是胡乱试的,也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索,看理论的一些计算也不很明白,请高手帮我看一下是哪的问题啊?怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢?还有面积百分比报告我也看不懂,有谁能给解释下?谢谢了!第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂,请大家多帮帮忙,我要检测一些乳制品包装材料,学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了,但是超声波提的时候瓶子不好固定,盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开,损失了好多,而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩,我试过一次,30毫升溶剂超声提取完后过滤,在用10毫升溶液润洗过滤,旋转蒸发一不小心就蒸发没了,在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升,光这个来回转移就损失好多,因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里,于是我又先转到小烧杯里,然后在转到容量瓶里,这样来回用溶剂润洗,想定容成10毫升也很困难,只好把定容体积增大,麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的?固相萃取等之类的就不要说了,我这也没有那些仪器,还有我这个实验老感觉没有什么创新行,课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了,我也没什么可做的了,就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好,也谈不上什么优化了,麻烦大家给些建议,做些什么才能让这个实验显得量又大,又有点意义和创新行呢?先谢谢大家帮忙了

  • 【原创大赛】牙膏中二甘醇的测定--气相色谱-质谱法

    这是之前做过的一个方法,拿来参加原创大赛,支持一下气相质谱版由于涉及公司方法,省略了部分信息,请见谅。--------------------------------------------------------------------------------- 牙膏中二甘醇的测定气相色谱-质谱法1 范围本方法规定了牙膏中二甘醇的气相色谱-质谱测定方法。本方法适用于牙膏中二甘醇的测定。2 原理牙膏中二甘醇用无水乙醇提取,提取液过滤、定容后,用气相色谱-质谱测定,选择离子检测进行确证,外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水或相当纯度的水。3.1 无水乙醇;3.2 无水硫酸钠:于650℃灼烧4小时,储于密闭干燥器中备用;3.3 二甘醇标准品:纯度≥ 99%;3.4 二甘醇标准储备液:准确称取适量二甘醇标准品(精确到0.1 mg),一无水乙醇配制成浓度为500ug/mL的标准储备溶液。4 仪器4.1 气相色谱-质谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。4.2 磁力搅拌器。4.3 溶剂过滤器。4.4 0.20 um滤膜。5 分析步骤5.1 试样处理称取牙膏试样约2.0 g(精确到1 mg),置于50 mL带塞锥形瓶中,加入无水乙醇,无水硫酸钠,在磁力搅拌器上搅拌10分钟,将提取液过滤于25 mL容量瓶中,用无水乙醇定容,混匀。滤液经滤膜(4.4)过滤,所得滤液供气相色谱-质谱测定。5.2 测定根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,对标准工作溶液与样液按色谱-质谱条件等体参插进样测定,二甘醇含量高,样液超过线性范围的,可用无水乙醇稀释后进行测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根据二甘醇丰度比进行确证。6 结果计算结果按下式计算:X = c * V/m式中:X—牙膏中二甘醇的含量,ug/g;c—从标准工作曲线上查出的试样溶液中二甘醇的浓度,ug/mL;V—试样定容体积,[font=Times New Roma

  • 【求助】二氯酚用甲醇溶解,色谱时只出单峰是怎么回事?(急求)

    我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],在对用甲醇配制的二氯酚溶液做标线的时候发现只出单峰,出峰时间大致与单独甲醇进样时间相同大概在0.6-0.7min,溶液浓度为100,200,400,800,1000微克/l,用的毛细管柱型号为FFAP 30*0.32*0.33,温度col:150,inj:250,dec:300.不知那位高手可以告诉我这到底是什么原因?

  • 单独做三氯甲烷,标准用什么溶液稀释定容b

    平时做生活饮用水,三氯甲烷和四氯化碳会一起做,配一个混标,先各自用甲醇稀释,然后混标用水稀释。那如果我单独做三氯甲烷或四氯化碳一个项目,标准是直接用甲醇还是水稀释?还想问问是直接用一支甲醇中三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液稀释还是一支甲醇中三氯甲烷标准和一支四氯化碳配标准曲线相关系数会好一点。

  • 【讨论】10%的甲醇水溶液应该用什么滤膜?

    一般来说,水系过滤膜(滤器)用于水性样品、流动相的过滤,有机系的用有机滤膜过滤。那么10%的甲醇水溶液应该用什么滤膜呢?我今天看到有用水系滤膜过滤10%甲醇的,还有用水系滤膜过滤20%乙腈的样品的 ,这样操作对吗?

  • 【求助】能不能将甲醇中的六六六,DDT转化成正乙烷为溶剂的标准使用溶液?

    请教有经验的前辈,问题如主题,我买回两瓶甲醇中六六六,DDT混标溶液,但是发现用GC做六六六,DDT的标准曲线时,相关资料都是正乙烷或是异辛烷或是其他溶济中的标液,而没有甲醇作溶济的(听说甲醇作溶济做的效果很差)。但是买标准时研究所那边又说只有甲醇中的六六六,DDT混标,没有其他溶济中的这种混标了。我现在手上的这种标液该怎么用呢?能不能转成正乙烷为溶济的呢?

  • 【原创】不同浓度DON标准溶液,溶于甲醇:水(2:8)做HPLC,它们的响应没有梯度。哪位老师能帮我解释一下?感激!急!

    【原创】不同浓度DON标准溶液,溶于甲醇:水(2:8)做HPLC,它们的响应没有梯度。哪位老师能帮我解释一下?感激!急!

    我前一天晚上配好DON标准溶液,即DON溶于甲醇:水=2;8,总共有6个浓度梯度,第二天用HPLC法做DON标准曲线,居然6个溶液的响应一模一样:峰面积大小、峰形和保留时间(8分钟)都一样!过几天,我从新了用上述的DON溶液走了一次液相,居然在18分钟出峰了,并且峰面积有梯度,6个浓度对应的峰面积线性很好。然而,在后来的实验中时常出现不同浓度的DON在8分钟左右响应完全一样的情况!如果那位老师能帮我解释或解决这个问题,我将不胜感激!谢谢!我的液相条件是:柱子:Nuclesoil(250x4.0mm,5µ m) 流动相:甲醇-水=22:8;UV220nm;进样量:50µ L;流速:0.7mL/min.

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