最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!
内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!
买了二异丙基萘混合标准(7种),跑出来,检索发现都是2,6-DINP出现在前2位,如何鉴定是其他的异构体呢?先上传全扫描附件,请老师帮忙确定,谢谢!
不知哪位大侠有做过甲基丙基纤维素的测定。前处理过程需要注意些什么?刚接触,总是含量做不准。
正在做萘的异丙基化反应,因为2,6-二异丙基萘和2,7-二异丙基萘标样太贵了,请教各位大牛,这两种物质在色谱中出峰顺序哪个在前?哪个在后? 非常感谢!!
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测烷基汞,用四丙基硼化钠衍生,过程具体是怎么操作的?四丙基硼化钠的加入量具体是多少?
今天使用150mg 无水硫酸镁/50mgN-丙基乙二胺/50mgC18吸附剂(上述三种成分混合在一起,是购买某公司的净化柱产品)对香精样品进行净化处理,发现其中紫苏醛的回收率只有80%左右,比不使用吸附剂的回收率低很多,难道N-丙基乙二胺(PSA)/C18 对其有吸附作用? 该吸附剂的工作原理是什么呢?
双(2-氯异丙基)醚和双(1-氯异丙基)醚是一个物质吗?因为双(1-氯异丙基)醚没有写CAS号所以查不到,也搜不到它[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131393926_7679_3974884_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131397330_1037_3974884_3.png[/img]
需要买一根R,S-羟丙基-β环糊精为填充剂的色谱柱,以前没用过,大侠给推荐一下哪家的好
[align=center][img=,600,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626050517_8200_932_3.jpg!w500x381.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是羟丙基-β-环糊精有关物质的测定。羟丙基-β-环糊精是应用最广泛的环糊精衍生物之一。主要应用于食品、医药、化妆品行业。1、在食品、香料领域,可提高营养分子的稳定性和长效性,可掩盖或矫正食品营养分子的不良气味和口味,可改进生产工艺和产品品质。2、在化妆品原料中用作稳定剂、乳化剂、去味剂等,可降低化妆品中有机分子对皮肤粘膜组织的刺激,增强有效成分的稳定性,防止营养成分的挥发、氧化。它有一定的相对吸湿性。3、在医药工业中,由于相对表面活性和溶血活性比较低且对肌肉没有刺激性,所以它是一种理想的注射剂增溶剂和药物赋形剂。我们今天就一起来看下月旭Xtimate SEC-700(7.8×300mm,5μm)色谱柱对羟丙基-β-环糊精的测定效果如何。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Xtimate SEC-700(7.8×300mm,5μm);流动相:0.1mol/L硝酸钾/乙腈=35/65;检测波长:示差检测器;温度:40℃;柱温:40℃;流速:0.8mL/min;进样量:20μL。[b]谱图和数据[/b]1、混合溶液图[align=center][img=,600,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626100982_7478_932_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,94]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626155127_2008_932_3.png!w592x93.jpg[/img][/align]2、羟丙基-β-环糊精[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626196371_979_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626247666_6386_932_3.png!w690x92.jpg[/img][/align]3、β-环糊精[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626295011_5994_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,76]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626337665_1162_932_3.png!w690x88.jpg[/img][/align]4、空白溶液[align=center][img=,600,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626374979_8817_932_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/align][align=center][b]结 论[/b][/align]使用月旭Xtimate SEC-700(7.8×300mm,5μm),在此色谱条件下检测,能满足检测需求。
新手小白,请问哪位老师做过GBT34263-2017工业用羟丙基甲基纤维素 中甲氧基、羟丙氧基含量的测定? 仪器方面该如何配置?顶空进样器?液体进样器?为什么使用顶空瓶做前处理?
羟丙基淀粉取代度的测定有什么注意点?与茚三酮络合后为何要快速测定?丙二醇的标准曲线是否每次测量都需绘制?标准曲线是大概是多少?100度的油浴能否用水浴代替?
2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)
求助各位大虾,用什么流动相分析缬氨酸啊,还有5-异丙基海因,紧急!!现有液相条件,反相ODS-C18柱,单泵。邮箱dab_3747@126.com小弟在这里谢谢各位了
如何用红外光谱区别乙基和异丙基
急需N''N-二异丙基乙基胺分析方法?谢谢!
在农药残留检测中需要用到“PSA试剂:乙二胺-N-丙基硅烷”,请问:PSA试剂是什么,有什么作用,有很多种类吗?乙二胺-N-丙基硅烷的CAS号是什么?有哪些供应商?
请教,羟丙基取代度测定时硫酸的加入量以及样品在处理过程中如何选择加热的时间?
维权声明:本文为huomeng520原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。本实验建立了一种以牛肉中肌肽为代表,反相分离测定亲水性物质的方法。该方法选用丙基酰胺键合硅胶亲水作用色谱柱,反相分析测定牛肉中亲水性成分—肌肽的含量。该方法操作简单,样品无需衍生处理。通过该法结合 H P L C—M S联用技术确定了保留时间为10.276~10.609min的色谱峰就是肌肽峰。将该色谱柱与常规C18色谱柱进行对比后发现,该色谱柱对L-肌肽的保留能力和分离能力均优于C18柱。此法精密度实验显示其相对标准偏差(RSD%)为1.06%,最低检测限为4.59×10-2mg/L。最后实验结果表明:亲水性色谱柱反相使用时,完全适用强极性物质含量的测定,通过实际样品分析检测,每克牛肉的肌肽含量为0.011克。引言L-肌肽(L-carnosine)是一种水溶性二肽,在1900年由Gulewitsch和Amiradzhibi在牛肉提取物中发现。L-肌肽天然存在于多种脊椎动物的骨骼肌以及新陈代谢旺盛的脑中。它具有广泛的生物活性,如抗氧化、保护膜的完整性、抗糖基化、质子缓冲、调节巨噬细胞活性等,是维持机体正常状态的一种含量很低的物质。L-肌肽的结构为β-丙氨酰—L-组氨酸。L-肌肽的结构如图1所示。从化学结构上看,肌肽由于含有较多的极性基团(-OH、-NH2、-COOH),水溶性特别强。肌肽的正辛醇—水分散系数为-2,远远小于0,理论上说明了L-肌肽的强极性,不溶于任何有机溶剂,属于亲水性成分。近年来,L-肌肽的研究一直受到人们关注。其含量测定方法一直在探索中。目前已报道的L-肌肽的分析方法主要以高效液相色谱法为主,且多采用柱前衍生化法,这种方法试剂成本高,样品预处理繁琐,且分析时间长,不利于对样品的快速检测。也曾有报道将离子色谱和毛细管电泳色谱应用于L-肌肽的测定,但两种方法较为复杂,且仪器操作较为繁琐。将氨基柱应用于反相高效液相色谱,能实现对样品中L-肌肽快速、准确地检测,但氨基柱不耐水解,长时间在反相条件下使用,会缩短氨基柱的使用寿命。所以应选择一款既耐水解,柱效又高的色谱柱对牛肉中L-肌肽进行分析。色谱柱填料通常是以硅胶为载体,在硅胶表面进行修饰。C18色谱填料是在硅胶表面键合非极性的十八烷基碳,属于非极性色谱填料。根据“相似相亲原则”,应选用极性较强的色谱柱分析极性物质,普通的C18反相色谱柱属于非极性色谱柱,对亲水性成分没有保留能力,因此不能满足对此类物质的分析要求。实验中选用丙基酰胺键合硅胶柱,该色谱柱填料以硅胶为载体,表面键合丙基酰胺基团,极性强,耐水解,适用于对极性物质的分离。马婧玮采用此柱,实现了对亲水性井冈霉素A快速准确的定量分析。本次实验从L-肌肽的性质出发,结合色谱柱的性质,将丙烯酰胺键合硅胶色谱柱与常规C18柱进行对比,并借鉴田颖刚等人已发表的L-肌肽质谱分析条件,选择分离效果最好的色谱柱与电喷雾质谱串联使用,对牛肉中肌肽进行了分析鉴定。
对于(CH3)2-CH-C(CH3)2-CH2OH异丙基上和2位C上的甲基都是化学不等价的质子,那么一般情况下异丙基上和2位C上的甲基质子是不是分别具有相同的化学位移?
我现在用液质做tepa三-(1-氮杂环丙基)氧化膦,可是买不到标准品,大家咋买到的啊,谁有用液质做的色谱图啊!http://images.basechem.org/struct/2011-03/ff30a0213c0d51d45505574710dd5862.gif
论坛里面已经有人提供了水中红外到远红外的了,但是近红外的却没有,求哪位提供一下,此外谁有羟乙级纤维素和羟丙基甲基纤维素的近红外图谱,谢谢
3-氨丙基三乙氧基硅烷,分析纯就可以了,谢谢。
[align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)是一种两性表面活性剂,因其对眼睛和皮肤刺激性低,对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫,在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性,故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中,常使用一氯乙酸(MCA)作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸(DCA),DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质,同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性,通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸(GCA)。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中,一般要求一氯乙酸<20ppm,二氯乙酸<300ppm,羟基乙酸<0.5%。[b]色谱条件:[/b]色谱柱:[b]Kromasil C8(4.6*250mm,5μm)[/b]柱 温:24℃检测器:紫外检测器波 长:200nm流动相:乙腈:水=10:90(每1000mL中加入2.0mL磷酸)流 速:1ml/min进样体积:20μL采集时间:10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 :一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 :椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定方法,建立高效液相色谱法,一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相,样品不需要进行萃取、酯化等前处理,操作方便,快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分,效率高,分离度好,结果可靠,可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注:由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]
中文名称: 羟丙基二淀粉磷酸酯 中文商品名称:羟丙基磷酸双淀粉 英文名称: Hydroxypropyl distarch phosphate 别名: HPDSP 详情: 理化性质:白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 来源与制法: 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯(≤0.1%)与环氧丙烷(≤10%)伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据 1、ADI:无须规定(FAO/WHO,1994)。 2、可安全用于食品(FDA,§172.892,1994)。 质量要求:质量标准(FAO/WHO,1990;CXAS,1991) 羟丙基含量/% 7.0 氯丙醇/(mg/kg)≤ 1 土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 其他类淀粉/5 ≤ 0.04 二氧化硫 谷物类/(mg/kg)≤50 其他类/(mg/kg)≤10 砷(以As计)(mg/kg) ≤ 3 重金属(以Pb计)(mg/kg) ≤ 40 铅/(mg/kg)≤ 2 编辑本段用途与注意事项 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―2007)表A.3(可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单)第46为羟丙基二淀粉磷酸酯,功能为增稠剂。未限定最高用量,可按需添加。 FAO/WHO规定:可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱,5 FAO/WHO;罐装胡萝卜(产品含有奶油或其他油脂)、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品,10 g/kg;冷饮制品,30 g/kg;罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品,20 g/kg;罐装鲐鱼和竹荚鱼,60 g/kg(仅用于填料);速冻鱼条和鱼块(仅指用面包粉和面包拖料包裹),以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016;INS 1442性状 白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下,与环氧丙烷进行醚化,再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1.一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2.磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1.GRAS FDA-21CF
[color=#444444]用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]7890A5977B测纸张中的二异丙基萘,根据标准建立了方法之后,运行时仪器状态显示错误,研究了好久没找出相关原因,请教大家一下,有没有懂这个的,希望能指点迷津,感激不尽![/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0809/bw133h3202411_1502285021_281.jpg[/img][/color]
昨天我在检测n-异丙基苯胺时出现个比较令人头疼的问题。用的是单点外标,配样方法是取适量样品用乙腈定容。一开始,我配好标样跟样就开始走序列,结果走下来,样品标出102%的含量;个人以为是标样的配制有出入,于是重新配标样,初步测试了下(即先走了一针,跟之前走的样品算含量)样品含量为100.5%,符合规定,于是再重新走序列,谁知奇怪的事情出现了,原本的同一个样,自动进样器打下来2针面积都比之前少了20万,含量也变成98%,也就是说不合格了。不知道是哪出了问题,希望各位前辈能给与指点!谢谢!
今天看到一标准中用到 (50%氰丙基)-甲基聚硅氧烷 为填充物的柱子,不知道这是哪根柱子?是否是DB225、HP225或者RTX225?
二烯丙基氰尿酸酯 CAS 6294-79-7,如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测 二烯丙基氰脲酸酯 的纯度,具体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件是什么?
苯酚异丙基磷酸盐(3:1)大家如何定量