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二苯甲基氮杂环丁烷甲

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  • 求助质谱-三苯甲基碳正离子

    [size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷,Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &](应该是三苯甲基碳正离子)[/font],发现基线非常高(30万-50万之间),且不稳定,时高时低,导致峰面积也 不稳定,打电话问客服,几个人几种说法,“液相部分污染了”“这个是正常现象,多走走就稳定了”,尝试用MRM模式去做,打出一个165.2的碎片,基线不到1000,做了线性和回收也都挺好,但是,这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑,就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇,溶剂是正丁醇:乙腈(80:20)[/size][size=18px]请教一下各位大神,AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢?基线高且时高时低,除了污染还有什么原因呢?[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗?会裂解成什么碎片离子?[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

  • 关于HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱?

    请问HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱与HP-5(5%二苯基聚硅氧烷共聚物)的柱子有什么不同吗?一般HP-5柱子不是都指后者吗?一药典要求用前者做一物质的内标含量,我用了后面的,打出峰来难看的很

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 【每日一贴】1,1-二脲异丁烷

    【每日一贴】1,1-二脲异丁烷

    【中文名称】1,1-二脲异丁烷;异丁叉二脲【英文名称】isobutylidene-diurea;IBDU【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202201952_350072_1855403_3.jpg【性状】 白色颗粒物。【溶解情况】 在水中溶解度很低。【用途】 用于反刍动物,是安全型的非蛋白氮饲料添加剂。使用规定限于出生后6个月以上挤奶的牛用配合饲料。建议用量在1.5%以下。【制备或来源】 以尿素和异丁醛为原料,在酸催化剂的情况下经缩合反应而制得。【生产单位】 黑龙江省化工研究所等

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font

  • 【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    前言 近年来,国内外乙酸的需求量日益增加,“木材干馏”以及“酒精变醋”的方法已经不能满足世界对乙酸的需求,人们逐渐采用合成法来生产乙酸。本设计要求年生产乙酸15万吨。以正丁烷为原料,以空气为氧化剂,在温度180℃,压强5Mpa的条件下发生反应合成乙酸,并对粗乙酸进行精制得到规定纯度的乙酸产品。本设计的目的就是除去反应产物中的水和丙酸,得到高纯度的乙酸。 合成乙酸的方法主要有三种:乙醛氧化法、液态烃液相氧化法和甲醇羰基化法,本设计采用的是第二种方法,即正丁烷液相氧化法。此方法在适宜的反应条件下可以有很高的转化率,而且通过合理地对设备进行设计和选型,使得本工艺过程具有操作简单、流程较短、设备较少、动力能源消耗较少的特点。 本设计的主要工艺路线为:丁烷和氧气反应生成乙酸,反应产物与尾气从反应器引出后经压力控制器成为常压,此时都为气体。经冷凝器1冷凝到140℃,因丙酸的沸点为141.1℃,从而丙酸可以认为全部冷凝为液体而分离。水和乙酸经冷凝器2冷凝到其泡点温度102℃后送入精馏塔进行分离,余下的反应尾气以循环比β=1̸3经循环进入反应器继续反应。设计主题 乙酸,由于食用醋中含有乙酸3 %-5 %,故俗称醋酸。醋酸是一种重要的有机原料,用醋酸得到的醋酸乙烯是制造合成纤维的主要原料;由醋酸合成的醋酐可进一步合成醋酸纤维素,进而用来制造人造纤维、电影胶片片基和塑料等;由醋酸还可以生产一系列的用于医药、燃料、农药等方面的产品。 本设计是按照年产15万吨乙酸的要求,以正丁烷为原料,氧气为氧化剂,在温度180 ℃,压力5 Mpa的条件下合成乙酸,以及对粗乙酸进行精制得到所需纯度的乙酸产品。工艺条件设计氧化工艺条件及设备选择 将固体催化剂醋酸钴放入鼓泡塔式反应器中,并向其中加入适量溶剂乙酸,按所计算的流量向其中先通入丁烷,将反应器压力升至反应压力5 Mpa左右后开始加热,至预定温度180 ℃时,根据预定流速向反应器中通入空气,在所预定的温度和压力下进行反应,采用外循环冷却方式移除反应热。 冷凝分离出的空气和未反应的丁烷以循环比β=1/3循环到反应器中继续反应。而冷凝分离出的水和乙酸送到精馏塔继续精制。精馏工艺条件及设备选择 该筛板精馏塔配备塔板总数为73块且塔板间距为40 mm的双流塔盘、塔顶部的全凝器、塔中部的原料进料管和塔底部的釜液排出管。因水和乙酸不会形成共沸物,只需进行常压精馏即可,回流比为5。塔顶馏出液的组成为0.97,塔底釜液组成为0.03。塔顶温度为100.1 ℃,塔底温度为117.9 ℃。产品乙酸在塔底得到。冷凝工艺条件及设备选择 由反应器引出的物料经压力控制器后成为常压。经冷凝器1后温度降为140 ℃从而可分离出少量副产物丙酸,再经冷凝器2温度降到水和乙酸的泡点温度102 ℃后就可将反应尾气分离。工艺路线设计 近年来,乙酸作为合成原料方面的应用趋于增长,对低杂质含量的高纯度乙酸更是急需。 本工艺提供了一种高产率生产乙酸的方法。它采用丁烷液相氧化法制乙酸,单程转化率可达92 %,副产物丙酸。反应产物被引出后经压力控制器成为常压下的气体混合物,经冷凝器1后将丙酸分离,再经冷凝器2之后将空气及未反应的丁烷分离以β=1/3循环到反应器继续反应。而分离出的粗乙酸中含有少量的水,将其在泡点温度下进料到精馏塔进行分离。水从塔顶蒸出,因其温度较高,可以用来预热丁烷,同样,塔釜出来的乙酸可以预热空气。 本工艺包括预热、氧化、冷凝、再冷凝、精馏等工序。工艺流程图 设计工艺流程图先经过氧化过程,生成乙酸,经过冷凝、再冷凝、精馏一系列过程得到高纯度乙酸,具体流程见附录。 本工艺的生产流程简图如图2.1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272049_568151_1492215_3.jpg工艺计算物料衡算设塔顶馏出液中水的含量xD=0.97,釜液中水的含量xW=0.03,反应副产物为乙酸。纯乙酸流量 乙酸的年产量为15万吨,年生产日按300计,则15×104×103÷300=20833.3(kg/h) 因乙酸摩尔质量为60 kmol/kg,可得纯乙酸流量为:20833.3÷60=347.22 (kmol/h),所以釜液流量W=347.22÷0.97=365.5 (kmol/h)。精馏塔物料衡算 已经丁烷的单程转化率为0.92,假设生成乙酸的主反应的选择性为0.7。反应方程式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272052_568152_1492215_3.jpg其中,反应(1)为主反应,选择性为0.7,反应(2)为副反应。若1 mol丁烷进行反应,则0.7 mol丁烷进行反应(1),0.3 mol丁烷进行反应(2)。共生成1.55 mol乙酸,1 mol水和0.3 mol丙酸。可知反应器出口处乙酸的含量为0.698。经压力控制器后都为常压下的气体,因为水的沸点为100 ℃,乙酸沸点为118.2℃,丙酸沸点为141.1 ℃。因此,经冷凝器1将其冷凝到140 ℃后,可以认为少量丙酸被完全冷凝分离。将粗乙酸通入精馏塔进行分离,其中乙酸的含量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272053_568153_1492215_3.jpg 该工艺中反应器中的压力较大,但从总体上看所需压力不算大,符合一般工业生产中的压力和动力供应要求。该工艺有较高的反应温度180 ℃,但是从整体利润来看,该处的能耗费用相对于其他的生产工艺,热能消耗费用所占比例较小,并且通过塔顶馏出液和塔釜液的低品位能量的再利用提高了能量利用效率。因此,本设计适合工业生产。 在化工设备方面,本设计选择的设备大多都已经标准化,购置比较方便,无需定做,可以节省很大一笔开支。而且绝大部分的设备都已经备有自动控制系统,很大程度上增加了设备的可靠性和工艺安全性,因此可以减少劳动力消耗。

  • 分离甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷填充柱选型

    您好!我想在30s的分析周期内分析完甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷共7种成分,目前我所采购的色谱柱分离度有点差,并且用一年左右就失效了,工作条件是恒温70度,载气为氢气,载气流量为70ml/min,而目前做的比较好的色谱柱用几年也不失效,我该怎么进行柱子选型。我是做石油仪器的,对色谱柱的填料不太了解,望专家指点!

  • 请问气质联用能区分1-溴丁烷和2-溴丁烷吗

    [color=#444444]进了一批1-溴丁烷的原料,厂家说产品纯度99.7,用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测。我们进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],单峰可以达到99.5[/color][color=#444444]但是进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],给的结果60%的2-溴丁烷。[/color][color=#444444]我想咨询下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]能区分开这两种吗?两种物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中能分离吗?[/color]

  • 【求助】2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解产物?

    谁帮下忙。。2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解后可以产生乙醛和什么??这种物质子在我的填充柱色谱中在乙二醇后面很临近。我猜的环氧乙烷肯定不在这个位置,丙二醇的话化学式好像写不出平衡~!谁能帮我分析下。。。非常感谢

  • 有测正丁烷的吗?

    请教,正丁烷的检测是面积外标法还是面积归一法?我看标准写的是面积归一法,如果我用面积外标法,有什么需要注意的吗?我百度的标准是22024,可是我检测的不是气雾剂的,这方面有没有懂的,指导我一下呗,多谢!

  • 丁烷含量对露点法测水分的影响

    样品组分为丁烷,丙烯,丙烷,乙烷,乙烯,甲烷,现用露点仪来分析其中水分含量,原来水分值不高,50多ppm。现今发现样品中含有几十ppm的丁烷,露点做出来到了-40甚至-20℃,对应水分也是500-1000ppm。想请教是不是丁烷成分影响了露点法测量丙烯气中水分,如果有影响,影响关系多大?如何分析含有丁烷及C4以上成分的丙烯气中的水分呢?

  • 气相色谱测正丁烷,标准曲线怎么做?

    我现在准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测正丁烷,但是没思路,请教大家,是不是跟测TVOC一样的?先做个标准曲线,然后采样分析就可以?我现在的问题是,这个标准曲线需要在哪里进行模拟采样操作?

  • 【99年】化学发光分析新进展

    1%),反应非常快,90%的发光在1~10s内完成。例如Пилипчук等用9,10-二甲基吖啶甲基硫酸盐测定一硫酸盐、过二硫酸盐等。1.3过氧草酸盐类(peroxalate)  60年代开始报道了一类新的发光体系,即含草酸基团的衍生物,其典型化合物有双草酸酯(DNPO)、双草酸酯(TCPO)。Kwakman等对液相色谱过氧草酸酯化学发光检测作了评述。和田光弘对1,1′-草酰二咪唑作为发光剂在PO-CL中的应用作了评述。Jonsson等研究了杂环化合物在PO-CL中的催化作用。最近Barnett等设计合成了草酰双三氟甲基磺酰基亚胺基-双苯基-4-4′-二磺酸及2,2′-草酰双三氟甲基磺酰基亚胺基-双乙苯基-4″-4″′-二磺酸两种新的草酰胺用于水溶性过氧草酸酯发光体系;它们具有较强的反应活性,几乎没有背景发光,具有较好的水溶性;采用罗丹明B对其分析性能进行了评价,其检出限可达1×10-7~5×10-7mol/L。他们对该化合物的非磺酸化物也进行了研究,其检出限可达9×10-8~5×10-7mol/L。1.4 1,2-二氧杂环丁烷类  1,2-二氧杂环丁烷类的化学发光也研究得比较多,这类化合物经单分子转变后生成两个含羰基的产物,产物之一可生成激发态。由于许多化学发光和生物发光的中间体都可能生成这种过渡态而早已受到人们的注意。Kamtekar等利用碱性磷酸酶(ALP)催化1,2-二氧杂环丁烷的磷酸盐衍生物的水解产生化学发光来测定Zn(Ⅱ)、Be(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)。1.5钌(II)的联吡啶(bipy)及邻菲咯啉(phen)配合物  Ru(bipy)32+是一种被广泛研究的化合物,其化学发光及电致化学发光应用逐渐增多;Ru(phen)32+也可用作化学发光试剂。何治柯等用Ru(bipy)32+及Ru(phen)32+化学发光法在酸性介质中测定草酸、酒石酸及5种羟基酸等。其化学发光反应机理也已有报道。1.6其它发光试剂  除了上述几类主要的化学发光试剂外,还有芳基咪唑类如洛粉碱、多元酚类如连苯三酚,在H2O2存在下产生发光。四-(N-烷基氨基)-乙烯类化合物也会产生化学发光,常见的有四-(N-二甲基氨基)-乙烯,它在潮湿空气中爆炸,产生明亮的化学发光。此外还有七叶灵、硅氧烯、对氯苯基溴化镁、反式-1-(2′-甲氧基乙烯基)芘、联苯酰基过氧化物、金刚烷1,2-二氧杂环丁烷以及氢过氧化二甲基吲哚等,文献均有介绍。最近Ma等研究了杯芳烃(calixarene)衍生物的光谱特性,合成了3种衍生物,对-(2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮-5-偶氮)杯芳烃,n=4,6或8。其特点是水溶性好,象鲁米诺一样,在催化剂存在下,与氧化剂反应发光,可用于测定H2O2。

  • 混合气中的丁烷浓度分析

    [color=#444444]最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析低浓度的正丁烷空气混合气(1-2%),发现测得的丁烷含量总是测不准,即使用流量计控制气体流量还是每次测出来结果都不一样。走不同管路测定结果也有变化,如果管路有吸附影响的话,那通一段时间应该也会吸附平衡啊,为什么一直变化呢?[/color]

  • GC-MS出现一个六甲基二硅氧烷的杂峰

    各位老师前辈们好,我的质谱仪平常是检测水、土VOC自动进样器的,需要的时候跟换进样口至热解析仪。最近发现无论是做水、土、气VOC(三个是不同的升温程序),在中间都会出现一个较大的杂峰,用超纯水空白做也是,谱库查询后是六甲基二硅氧烷的分子式。这是什么问题?请各位老师指导一下。

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