当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

表苯那普利拉苄基酯甘

仪器信息网表苯那普利拉苄基酯甘专题为您提供2024年最新表苯那普利拉苄基酯甘价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括表苯那普利拉苄基酯甘参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的表苯那普利拉苄基酯甘您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合表苯那普利拉苄基酯甘相关的耗材配件、试剂标物,还有表苯那普利拉苄基酯甘相关的最新资讯、资料,以及表苯那普利拉苄基酯甘相关的解决方案。

表苯那普利拉苄基酯甘相关的论坛

  • 葡萄糖和四苄基葡萄糖的紫外衍生化方法

    最近在做一个糖苷类的检测方法,想用对硝基苯甲酸和糖苷上的羟基发生酯化反应显色后用紫外检测器检测,但是副产物太多,不能进行准确的定量,想请教下还有别的衍生化条件没? 我的衍生化条件是10mg糖苷样品+50mg对硝基苯甲酸加丙酮溶解后加1ml浓盐酸加热10min,条件是我自己摸索的,可能有很多的不规范的地方样品里可能有葡萄糖,蔗糖,葡萄糖甲苷,1-O-甲基-四苄基葡萄糖,1-羟基-四苄基葡萄糖

  • 液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    [color=#444444]最近在测苯扎溴胺(BKB)中苄基二甲基胺的残留,在测试条件下标样苄基二甲胺能够正常出峰,而进BKB样品时,苄基二甲基胺却不出峰,在BKB样品中加入苄基二甲基胺标样,却出现了两个奇怪的峰见色谱图,不知这是什么情况?[/color][color=#444444]色 谱 柱:端基封闭的C18(150×4.6mm,5μm)。[/color][color=#444444]柱 温:30℃[/color][color=#444444]流动相A:磷酸盐缓冲液(取己烷磺酸钠1.09g、磷酸二氢钠6.9g,溶于适量水中,用磷酸调节pH至3.5,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。[/color][color=#444444]流动相B:甲醇[/color][color=#444444]时间(分) 流动相 A(V/V) 流动相 B(V/V)[/color][color=#444444]0-10 80 20[/color][color=#444444]10-14 80-50 20-50[/color][color=#444444]14-35 50 50[/color][color=#444444]35-36 50-20 50-80[/color][color=#444444]36-55 20 80[/color][color=#444444]流 量:1.0ml/min[/color][color=#444444]检 测 器:二极管阵列检测器(DAD)[/color][color=#444444][img=,553,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031402122584_6731_1823055_3.png!w553x579.jpg[/img][/color]

  • 【原创大赛】高效液相色谱法分析苯并芘大鼠肝脏线粒体的代谢产物

    【原创大赛】高效液相色谱法分析苯并芘大鼠肝脏线粒体的代谢产物

    高效液相色谱法分析苯并芘大鼠肝脏线粒体的代谢产物 本实验建立了一种用高效液相色谱法分析苯并芘及其在大鼠肝脏线粒体中的六种代谢产物的分析方法。使用乙腈、水梯度洗脱作为流动相,紫外探测器分析得到苯并芘的羟基化代谢产物以及苯并芘酮,包括3-羟基苯并芘、9-羟基苯并芘、苯并芘4,5-二氢二醇、苯并芘-7,8-二氢二醇、9,10-二羟基-9,10-二氢苯并芘、苯并芘二酮。其中苯并芘二酮含量最低。该实验结果对于推断细胞CYP1A1酶在体内体外模型中对于苯并芘增毒和解毒作用奠定了重要的基础。 前言:苯并芘是苯与芘稠合而成的一类多环芳烃,苯并芘和其他多环芳烃主要是有机物的不完全燃烧或热解生成,并且在环境中普遍存在。除了污染空气的吸入,摄入的主要途径有吸烟和饮食以及一些职业的摄入如煤、焦炭、沥青的燃烧以及煤焦油的使用。苯并芘能够导致细胞毒性、致畸致突变的毒性以及致癌的毒性。动物实验长期暴露于苯并芘中可导致动物的皮肤、胃、肺组织的癌变。苯并芘在作用于DNA之前需要代谢活化,这也是苯并芘发挥毒性很重要的代谢步骤。细胞色素P450(CYP)酶和环氧化物酶是主要的苯并芘的活化酶,首先CYP酶将苯并芘氧化为环氧化物然后在环氧化物水解酶的作用下生成二氢二醇,CYP同工酶将其进一步的活化为活性成分苯并芘-7,8 - 二氢二醇-9,10 - 环氧化物(BPDE),其可作用于DNA,其优先在鸟嘌呤残基上形成加合物,该加合物是BPDE在体内体外试验中于DNA主要的加合物。在CYP酶中,CYP1A1和B1认为是BaP代谢活化中重要的酶,但是CYP1A1在体内排毒的作用较大于其活化BaP的作用。为了解释这些发现,BaP的体内体外代谢与解毒作用应该进一步进行评价,定性和定量分析BaP在CYP同工酶和环氧化物酶下的所有代谢产物,以及这些致癌物与DNA加成物的评价也很有必要。本实验优选色谱条件使得BaP在大鼠肝脏线粒体内的代谢产物能够很好的分离以及通过紫外检测器灵敏的检测。苯并芘在生物体内的代谢步骤:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291248_516273_2360169_3.jpg材料和方法试剂甲醇(色谱级)乙腈(色谱级),苯并芘 ,NADP+,葡萄糖-6-磷酸,二喹啉甲酸,葡萄糖-6-磷酸脱氢酶微粒体的制备微粒体来自于10只SD大鼠的肝脏,预先用苏丹I处理。微粒体蛋白质浓度通过二辛可宁酸蛋白质测定法测定,牛血清蛋白作对照。CYP同工酶的含量通过示差光谱测定。孵化体系:用于研究BaP代谢的孵化体系包含有100mM磷酸钠缓冲液(pH7.4),NADPH生成体系(1毫NADP+,10mL D-葡萄糖-6 - 磷酸,1U/mL的D-葡萄糖-6-磷酸脱氢酶),0.5mg的微粒体蛋白质,50μM的BaP(溶于5μl甲醇),总体积为500微升。通过加入50μl的NADPH生成体系来启动反应的发生。孵育体系通过未加入酶体系或无NADPH生成体系或无的BaP来控制。孵化在敞开的试管中进行(37℃),20分钟后,取5μl 1mM的非那西丁乙醇溶液加入作为内标物。BaP的代谢物用乙酸乙酯(2×1毫升)萃取两次,并蒸发至干。将样品溶解在25μl的甲醇,通过HPLC分离。BaP代谢物的HPLC分析:安捷伦液相1200高效液相色谱仪配紫外可见检测器,色谱柱为diamonsil 4.6﹡150﹡5u色谱条件:所用的色谱条件如下表: 时间流动相A(乙腈)流动相B(水)流速00%100%0.6ml/min3530%70%4060%40%4580%20%50100%0%我们还对代谢产物进行了质谱

  • 第九届原创 离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠

    第九届原创离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠黄选忠 杜宏山 邹大喜(湖北兴山县疾病预防控制中心,443711)摘要 建立了用国产SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液,流量为1.5mL/min,采用等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法,山梨酸、苯甲酸的线性范围为0~30.0mg/L,糖精钠的线性范围为0~15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,其结果与气相色谱法相吻合,加标回收率分别为:97.9%~104.5%、96.3~100.9%和100.3%~104.5%,5次平行测定的相对标准偏差分别为:1.68%~3.92%、2.32~4.08%和2.02%~3.95%(n=5),按样品稀释50倍计方法的检出限分别3.5、2.5和1.5 mg/L。关键词 离子色谱法,饮料,山梨酸,苯甲酸,糖精钠食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法国家标准推荐的主要有气相色谱法和高效液相色谱法等,其中,气相色谱法样品前处理方法繁杂,而高效液相色谱法虽然样品前处理方法简单但仪器价格偏贵基层实验室少有配置,使其应用受到限制。离子色谱法以其灵敏、快速、试剂消耗少、无环境污染等优点而备受广大分析工作者的青睐,已应用于食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠等多种添加剂的分析,但这些方法大多使用的是进口色谱柱并采用KOH淋洗液梯度洗脱方式进行测定,而进口色谱柱特别是具有梯度洗脱功能的离子色谱仪的价格普遍偏贵,目前基层实验室装备较少难以应用,因此研究用国产普通色谱柱和普通色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠是一项有意义的工作,本工作研究了用国产普通色谱柱和色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的各种条件和可行性,结果表明,以1.5 mmol/LNa2CO3溶液作淋洗液,流量为1.5ml/min,用SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,采用等度洗脱的方式可使山梨酸、苯甲酸和糖精钠较好分离,各组分的峰面积与其浓度在一定的范围内具有良好的线性关系,且各组分的保留时间在14 min以内,具有分析应用价值。据此,建立了用国产SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法,山梨酸、苯甲酸的线性范围为0~30.0mg/L,糖精钠的线性范围为0~15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,获得了满意的结果。1、实验部分1.1主要仪器CIC-200型离子色谱仪(青岛盛翰色谱公司),抑制器:检测器:电导检测器,定量环体积为25μL;分离柱,SH-AC-1型阴离子交换柱(250×4.0mm i.d,青岛盛翰色谱公司,批号:1404016);1.2 仪器工作条件 柱箱温度35℃,电流:50mA。1.3主要试剂山梨酸、苯甲酸和糖精钠标准溶液:1000 mg/L,按照文献方法配制。临用时用纯水将各种标准溶液稀释成含山梨酸、苯甲酸各250.0 mg/L、 糖精钠125.0mg/L的混合标准应用液;75 mmol/LNa2CO3淋洗液贮备液,临用时用纯水稀释50倍使用。实验所用试剂均为AR及以上级,实验用水为超纯水(18.25ΜΩ·cm)。1.4 实验方法1.4.1标准曲线的绘制 取0.10、0.20、0.60、1.00、2.00和3.00 mL混合标准液于25mL容量瓶中加纯水至刻度,混匀,配制成含山梨酸、苯甲酸1.0、2.0、6.0、10.0、20.0、 30.0mg/L和糖精钠0.5、1.0、3.0、5.0、10.0和15.0mg/L标准系列,各进样1 mL上机(测试条件为,柱箱温度:35℃,电流:50mA;淋洗液:1.5mmol/L Na2CO3溶液;淋洗液流量:1.5mL/min;量程:1档)测定各成份峰面积(S),以S对浓度绘制工作曲线。1.4.2样品测定 将样品稀释50倍经0.45μm滤头过滤后进样1 mL上机(条件同1.4.1)测定各成份峰面积(S),以标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1 Na2CO3浓度的选择 在高效液相色谱法中选择适当的淋洗液是改善分离度(R)的有效方法,为保证山梨酸、苯甲酸和糖精钠的有效分离,同时当以Na2CO3作淋洗液时,NO3-的保留时间与苯甲酸的保留时间比较接近,考虑到样品中可能存在的NO3-对苯甲酸测定的影响,为此进行了Na2CO3淋洗液浓度的选择实验,结果见表1。从表1可见,当Na2CO3浓度在1.0~表1 Na2CO3浓度对分离度和保留时间的影响(流量1.0 ml/min) 组分/浓度(mg/L) 1.0mmol/L 1.5mmol/L 2.0mmol/L 保留时间(min) R 保留时间(min) R 保留时间(min) R 山梨酸(20) 11.487 2.68 9.630 2.66 8.438 2.29 苯甲酸(20) 19.09 1.46 15.598 1.16 13.463 1.03 NO3-(10) 22.509 1.78 17.870 1.63 15.212 1.60 糖精钠(10) 26.048 / 20.645 / 17.543 / [/td

  • 【每日一贴】拉沙里菌素钠

    【每日一贴】拉沙里菌素钠

    【中文名称】拉沙洛西钠;拉沙里菌素钠【英文名称】lasalocid sodium;Bovatec【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203151948_354993_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】612.77【熔点(℃)】191~192℃(分解)【毒性LD50(mg/kg)】 本平对小鼠口服LD50为146mg/kg。鸡口服LD50为75~142mg/kg。对鸡添加拉沙洛西钠每吨75g0~8周,停药后屠宰,残留量最高部位是皮和脂肪,其次是肾脏和肝脏,但停药2天后,各组织残留量均小于0.05e-6。【性状】 本品为白色至棕色粉末。【溶解情况】 微溶于水,可溶于大部分有机溶剂。【用途】 本品抗球虫效果很好,使用量每吨饲料添加75~125g本品。【制备或来源】 由Streptomces lasaliensis发酵而产生。【其他】 该产品很稳定,在37℃可保存6个月不变;25℃下可保存18个月不变;制成预混剂后,25℃保存12个月。其含量仍维持在95%以上。【生产单位】略

  • 商用表面增强拉曼光谱传感器面世

    2012年11月22日 来源: 科技日报 作者: 何屹 本报讯 据每日科学网日前报道,新加坡研究人员利用黄金纳米阵列开发出适于商业应用的高性能表面增强拉曼光谱传感器。 表面增强拉曼光谱技术(SERS)是在印度科学家拉曼1928年发现拉曼散射现象的基础上发展起来的。利用拉曼光谱技术可以非常方便地鉴定物质成分,现已成为探测界面特性和分子间相互作用、表征表面分子吸附行为和分子结构的有效工具,广泛应用于癌症诊断和食品检测等领域。不过,由于很多分子直接通过拉曼光谱无法检测出信号,需要通过拉曼增强技术,将这些分子吸附在纳米金属表面,在特定波长的激光照射下,利用表面增强拉曼光谱传感器检测出待检物质。 新加坡科技研究院(A*STAR)材料工程研究所的研究人员制造出一种非常密集且有规律的黄金纳米阵列,在自组装和传感等方面具有独特的优点。此外,他们还成功将该纳米阵列置于光纤端头涂层中,使得该技术有望在遥感监测危险废弃物方面具有广泛的应用前景。 研究人员在涂有自聚物纳米粒子的表面进行纳米阵列的自组装,较小的黄金纳米粒子会自发附着。仅仅依靠涂层和吸附这些简单的过程,就可稳定高产地形成小于10纳米的纳米簇。通过调整聚合物的规模和密度等特征,研究人员可以调节纳米簇的大小和密度,使表面增强拉曼散射达到最大化。该技术的效率非常高:涂满100毫米直径的晶片,或200光纤端头,仅需要不超过10毫克的聚合物和100毫克的黄金纳米粒子,而聚合物和纳米粒子均可低成本大量生产。 由于纳米阵列的形成过程完全是自组装过程,因此该技术不需要专门的设备或特定的无尘室,非常适合低成本商业化生产。目前该技术已在新加坡、美国和中国申请了专利。(何屹)

  • 【原创大赛】离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠

    离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠黄选忠 杜宏山 邹大喜(湖北兴山县疾病预防控制中心,443711)摘要 建立了以青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液,流量为1.5mL/min,采用等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法,山梨酸、苯甲酸的线性范围为0~30.0mg/L, 糖精钠的线性范围为0~15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,其结果与气相色谱法相吻合,加标回收率分别为:97.9%~98.4%、96.5~96.8%和100.6%~104.4%,5次平行测定的相对标准偏差分别为:1.68%~3.92%、2.32~4.08%和2.02%~3.95%(n=5),按样品稀释50倍计方法的检出限分别3.5、2.5和1.5 mg/L。关键词 离子色谱法,饮料,山梨酸,苯甲酸,糖精钠食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法国家标准推荐的主要有气相色谱法和高效液相色谱法等,其中,气相色谱法样品前处理方法繁杂,而高效液相色谱法虽然样品前处理方法简单但仪器价格偏贵基层实验室少有配置,使其应用受到限制。离子色谱法以其灵敏、快速、试剂消耗少、无环境污染等优点而备受广大分析工作者的青睐,已应用于食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠等多种添加剂的分析,但这些方法大多使用的是进口色谱柱并采用KOH淋洗液梯度洗脱方式进行测定,而进口色谱柱特别是具有梯度洗脱功能的离子色谱仪的价格普遍偏贵,目前基层实验室装备较少难以应用,因此研究用国产普通色谱柱和普通色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠是一项有意义的工作,本工作研究了用国产普通色谱柱和色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的各种条件和可行性,结果表明,以1.5 mmol/LNa2CO3溶液作淋洗液,流量为1.5ml/min,用SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,采用等度洗脱的方式可使山梨酸、苯甲酸和糖精钠较好分离,各组分的峰面积与其浓度在一定的范围内具有良好的线性关系,且各组分的保留时间在14 min以内,具有分析应用价值。据此,建立了以青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法,山梨酸、苯甲酸的线性范围为0~30.0mg/L, 糖精钠的线性范围为0~15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,获得了满意的结果。1、实验部分1.1主要仪器CIC-200型离子色谱仪(青岛盛翰色谱公司),抑制器:检测器:电导检测器,定量环体积为25μL;分离柱,SH-AC-1型阴离子交换柱(250×4.0mm i.d,青岛盛翰色谱公司,批号:1404016); 1.2 仪器工作条件 柱箱温度35℃,电流:50mA。1.3主要试剂山梨酸、苯甲酸和糖精钠标准溶液:1000 mg/L,按照文献方法配制。临用时用纯水将各种标准溶液稀释成含山梨酸、苯甲酸各250.0 mg/L、 糖精钠125.0mg/L的混合标准应用液; 75 mmol/LNa2CO3淋洗液贮备液,临用时用纯水稀释50倍使用。实验所用试剂均为AR及以上级,实验用水为超纯水(18.2ΜΩ·cm)。1.4 实验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取0.10、0.20、0.60、1.00、2.00和3.00 mL混合标准液于25 mL容量瓶中加纯水至刻度,混匀,配制成含山梨酸、苯甲酸1.0、2.0、6.0、10.0、20.0、 30.0mg/L和糖精钠0.5、1.0、3.0、5.0、10.0和15.0mg/L标准系列,各进样1 mL上机(淋洗液:1.5mmol/L Na2CO3溶液;流量:1.5mL/min;量程:1档)测定各成份峰面积(S),以S对浓度绘制工作曲线。1.4.2 样品测定 将样品稀释50倍经0.45μm滤头过滤后进样1 mL上机(条件同1.4.1)测定各成份峰面积(S),以标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1 Na2CO3浓度的选择 在高效液相色谱法中选择适当的淋洗液是改善分离度(R)的有效方法,为保证山梨酸、苯甲酸和糖精钠的有效分离,同时当以Na2CO3作淋洗液时,NO3-的保留时间与苯甲酸的保留时间比较接近,考虑到样品中可能存在的NO3-对苯甲酸测定的影响,为此进行了Na2CO3淋洗液浓度的选择实验,结果见表1。从表1可见,当Na2CO3浓度在1.0~表1 Na2CO3浓度对分离度和保留时间的影响(流量1.0 ml/min)组分/浓度(mg/L)1.0mmol/L1.5mmol/L2.0mmol/L保留时间(min)R保留时间(min)R保留时间(min)R山梨酸(20)11.4872.689.6302.668.4382.29苯甲酸(20)19.091.4615.5981.1613.4631.03NO3-(10)22.5091.7817.8701.6315.2121.60糖精钠(10)26.048/20.645/

  • 法国禁止在化妆品成分中使用3-亚苄基樟脑

    2011年9月7日消息,法国健康产品安全机构(AFSSAPS)宣布一项紧急禁令,要求生产商禁止在化妆品中使用3-亚苄基樟脑(3-Benzylidene-camphor,3-BC),原因是该物质具有潜在风险会干扰人体内分泌。非政府组织国际化学秘书处(ChemSec)对该决定表示欢迎,并呼吁法国按照REACH法规将3-亚苄基樟脑拟定为高度关注物质(SVHC)。 ChemSec称,3-亚苄基樟脑常作为紫外线过滤层在防晒剂中使用,该物质可通过皮肤被人体吸收,目前已在孕妇母乳中发现3-BC的存在。AFSSAPS也在决议声明中表示,最近的研究表明3-BC会干扰内分泌,特别是影响生育问题,含有该物质的化妆品可能对人类的健康造成严重的危害。因此,机构决定即刻引进禁令,禁止在化妆产品中使用该物质。生产商、进口商,以及分销商必须尽快采取措施停止将产品投放市场并将未销售的产品从货柜上撤离。 ChemSec项目协调员对法国颁布3-BC禁令的举动表示支持,并希望能将禁令扩展至欧盟范围,鼓励法国及欧盟其他成员国仿效德国,将内分泌干扰物质增加至REACH候选名单中。

  • 【分享】银粒子对拉曼光谱的研究

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95981]Ag2CO3溶胶中PABA表面增强拉曼光谱及增强机制的探讨[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95982]对巯基苯甲酸的表面增强拉曼光谱[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95983]二维组装纳米银粒子上对巯基苯胺的表面增强拉曼光谱研究[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95984]生物活性分子的拉曼光谱电化学研究[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95985]银胶体系中快速测定CR的表面增强拉曼光谱研究[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95986]银纳米粒子有序自组装体中偶联分子的表面增强拉曼光谱研究[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95987]银纳米粒子阵列的自组装及其表面增强拉曼光谱应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95988]有序银纳米线阵列的表面增强拉曼光谱研究[/url]

  • 张月红:全球期刊编辑难以容忍学术抄袭

    这是一份有趣的、全球期刊编辑对学术抄袭容忍度的调查报告,这是中国编辑在国际学术出 版界的亮眼表现——作为非欧美国家的期刊编辑首次荣获国际出版伦理委员会(Committee on Publica- tion Ethics,COPE)的研究资助项目,《浙江大学学报(英文版)》编辑申报的“对不同学科典型抄袭 案例的分析指南”(Crosscheck CrossCheck Guidance: An Analysis of Typical Cases of Plagiarism in Different Disciplines) 项目,受到了国际学术出版界的一致关注。2012年10月期的《学术出版》(Learned Publishing)以当期最长的篇幅(17页)刊登了该研究项 目的前期结果。该刊主编艾伦·希格莱顿(Alan Singleton)评述:“该文并不是简单阐述我们过去所 谈及的常规检测,而是论及不同学科、不同语言背景的学术期刊编辑们,对周围所发生的各种典 型抄袭现象的态度。”而对我国编辑出版界而言,此一项目和前期成果表明,中国编辑正在积极参与国际出版业学 术伦理标准的讨论和研究,正积极提升在国际出版界的话语权和影响力。近期,应《中国出版》编辑之邀,张月红教授把COPE的研究论文诠释为中文发表在贵刊:《全球期刊编辑对学术抄袭容忍度调查》。0http://img.dxycdn.com/upload/2013/01/02/56/45098106.snap.jpg

  • 有奖问答8.26:迪马的混标三氯苯混标(货号:46664)中包含哪三种化合物?

    有奖问答8.26:迪马的混标三氯苯混标(货号:46664)中包含哪三种化合物?

    如题:迪马的混标三氯苯混标(货号:46664)中包含哪三种化合物?答案:1,2,3-三氯苯,1,2,4-三氯苯,1,3,5-三氯苯PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。近期仪器信息网论坛改版,无法显示回帖修改的时间,请参与有奖问答活动的版友如需对答案进行修改,请重新发帖,切勿在原帖编辑!!!如回帖有重新编辑过,将取消一、二、三等奖的评奖资格,敬请知晓!!!下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖(3钻石币):dahua1981(注册ID:dahua1981)--1楼二等奖(2钻石币):999youran(注册ID:999youran)--2楼三等奖(1钻石币):sixingxing(注册ID:v2889187)--3楼幸运奖(6钻石币):20071940xu(注册ID:20071940xu)积分奖励:回答正确但不是前三名及幸运奖的版友奖励10个积分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261506_563007_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261506_563008_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261506_563009_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261506_563010_1610895_3.jpg

  • 【转】如何选投SCI期刊及应对编辑审稿人意见之个人经验小结(2)

    相关疾病: 选择拟投期刊还有一个要注意的当然是审稿费和版面费啦(这点主要是对于我们这些初入道的,国内外大牛们不缺经费,这点他们不会考虑)。一般来说要求审稿费的SCI期刊实在不多,上次谈到我选的期刊Cellular and Molecular Life Sciences是瑞士的一家出版公司出版,主要以发综述为主,每期有少量研究论著(就我个人理解综述类杂志的IF一般高些,也许这就是部分原因为何该杂志IF大于5。而且现在越来越多的比较权威的传统杂志如CANCER Research JBC等也纷纷开辟综述专栏,要知道以前这些杂志只登原始论著基本不登综述,真所谓与时俱进)。我当时投稿时综述类不需要版面费,但是限定只给2个彩图,2个以上彩图就要收图的版面费啦。所以我在描绘图的时候根据这一规则,制定2彩图,1黑白图,就一分钱不掏啦。而且该期刊免费给我邮寄了40份单行本。也许该杂志为了吸引稿源,时隔不到3个月,我第二次投该杂志时得知所有彩图都免费,所以就毫不客气弄上3个彩图,一样分文未掏,几个月后也收到期刊免费邮寄的40份单行本。在我投稿肿瘤类的综述时,也是煞费苦心,力求投入产出比最佳。很多杂志要求除了约稿外都要版面费,我还没机会得到约稿,只好放弃。我看到Cancer Research(IF 大于7)开辟综述专栏,上面登的一些综述和我所写的自我感觉水平接近,可是很遗憾得知投稿竟然要收几十美元的审稿费,这点钱对于我们博士后(自己没课题经费)还是有点舍不得自己掏腰包。只得降低档次到Molecular Cancer Therapeutics,在网上投稿时有栏目要填是否能支付版面费,我写明本综述在于总结现有研究现状,提出新假设,以便为申请基金开展此类研究打下基础,目前本人没有任何基金资助本综述所涉及的内容,所以不能支付版面费。文章发表后,接到出版公司的账单,要我付400多美金的版面费。我很诧异,和编辑部联系要求减免,告知我投稿时已经说明啦。编辑部要求我得到系主任的签名信证实我无基金资助才行。我直接找系主任,哪知他不肯出信要我找导师解决。我想这根本无关我现在在系里做的课题,我还不想让老板知道呢。哪知这系主任很快就告诉我老板,老板也很不高兴马上找我说我不应该浪费时间写这些与目前课题无关的综述。好在我有系人事处出的证明我博士后身份的信,我就把这信发给编辑部,解释说我还是博士后,文章也没有现在老板的名字,没有任何基金资助。好歹把这事情搞定。其实我也许可以试试挂上以前或现在老板的名字让他们出版面费,但是想想这文章都是我从头到尾弄的,我实在不愿意舍弃我名正言顺的通讯作者地位呀。一个朋友的硕士论文托我帮忙发SCI(他老板没时间精力),我看了看是研究某生理条件下基因转录调控的一些机制。虽然研究不深入,但是有siRNA试验和几个指标觉得还是有戏。朋友写了英文初稿,剩下任务都是我的啦。我给他改了几次,投了4个杂志IF在1-3之间,有的直接被编辑拒绝,有的经过审稿被拒绝说数据太肤浅,要补很多数据。我们都觉得不补数据看来没戏啦。最后试投到Cell Biochemistry Function, 一家英国杂志,IF1分多。居然出人意外,两个审稿人第一个审稿意见很好,主要是对一些语句进行修改和补充写文献,没有要求一定要补数据,只是建议。而第二个审稿人可能是对领域不熟或者没费心审,负面意见多,并提出很多疑问。看来编辑主要看好第一审稿人的意见,决定accept upon revision and satisfactory response.在回复信中致谢第一审稿人,仔细解释了为何该建议的试验无法实行,请其理解。对第二审稿人问题解释。修回第一稿后大约3周得到二审意见,第一审稿人满意修改建议接受,而第二审稿人还是对第一次的问题纠缠不休,还针对文章内容提出一个明显错误的质问。我是心中暗喜,这个傻问题编辑应该能辨别出来吧。在第二次的回复信中直接对第二审稿人意见反驳。不到两天就收到email文章接受,果然编辑看到了第二审稿人的纰漏,都没给他送二审意见,直接接受啦。所以提醒各位如果你的审稿意见中有意见露出破绽或者明显不着边际,那我要恭喜你啦。一般来说编辑如果看到审稿人打错板子,那他也许会给你相对的补偿或者说同情心,只要有一个审稿人说好,那你文章也许就有戏接受啦。还有一点体会就是不同审稿人确实水平态度参差不齐(我指的是SCI低分杂志而言),其实这些审稿人也许就是我们中的一员,一些很小的因素很影响审稿意见,所以大家如果盯着SCI低分杂志,只要时间允许,就一定要多投几家,屡败屡战,直到成功。当然也不要太盲目,瞎投乱投,至少要靠谱。这次投稿因为朋友的课题是国家自然科学基金资助的,版面费不是问题。他还担心怎么汇版面费给国外杂志呢。哪知道出版社email说只要收彩图的版面费,我就劝朋友把唯一一个彩图变黑白,不影响效果,其它2个本身就是黑白图,这样下来朋友一分银子未花,就发了SCI.这一原则同样适合另一个实例。一个临床的朋友有点基础研究的小data在国内SCI杂志发了,但是一直没有条件深入机制研究。根据最近文献他提出一些有趣的假设解释一种疾病可能的致病机制,但是没条件做试验验证(可惜呀,如果真验证出来了绝对是CNS文章)。我建议投med hypothesis, IF 1.4,按杂志要求格式写好,条理清楚,逻辑严密,报好希望投出。谁知被主编拒稿,说不符合杂志征稿范围。也许太基础啦。这下很沮丧,因为假设类的文章不象综述,很少有杂志登。这么好的假设和精心绘制的模型图就这样放弃实在不甘心。我就费心一个杂志一个杂志浏览,大海捞针,发现一个基础医学的杂志IF 5分多,不定期发些假设HYPOTHESIS,但不是每期都发,而且每期发的文章就4-5篇。朋友很没信心。不管三七二十一,试试看吧,我鼓励朋友。这家杂志审稿很慢,投稿一个月还没消息,我崔问才说要我列出2个审稿人,我列出两个本领域专家,反正初涉牛犊不怕虎。又过了一个月,还没反应,再次崔问,编辑部说得到回复,两个审稿人拒绝审稿因为和你熟悉,我是莫名其妙,我根本就不认识他们,他们拒绝审稿也不要用这种理由呀。编辑部要我再找3个审稿人。我就再给几个专家。这家杂志倒是很认真,真找了3个审稿人(我个人审稿经验来看一般杂志看2个审稿人意见就定夺了),但是是不是我推荐的就不得而知啦。3周后得到3个审稿人意见,第一个没作任何好坏评价,只是说要补充很多材料,加入更多的背景介绍这种疾病,以便让基础专业的读者了解医学背景。第二个说假设不错,倒是要我多介绍些该蛋白的分子生物学最新进展,而第三个连连说好,要求修饰一些用词。编辑要求我至少有3个图,而且如果是引用别人的图要联系作者和原出版社求得版权。我原来想这就是一个假设,没必要写的象综述,就一个假设模型图。现在要补充,不是太难呀。多花点时间看看文献,图就自己模仿别人的但是加入一些自己的东西,重新画的不一样,不就行啦,哪有时间精力去和作者联系版权呀。多花时间加了很多内容和2个图到要求的3个图,现在有点综述性质啦,不过也好,更利于读者理解本假设(当初是按MED HUPOTHESIS格式写的,篇幅不长)。二稿和point by point response投出很快就得到编辑接受,都没有要求再改任何语言。原来目标是1分多的最后搞成5分多,真是意外之喜呀!所以一个杂志被拒也不一定是坏事,留得青山在不愁没柴烧,文章的idea好,还是有市场。还有就是这类文章(假设综述类)只要得到编辑要求修改而没拒绝最后一定有戏,因为这些文字修改只要下苦功总是能完成的,只是时间和周折问题。而试验论文遇到编辑审稿人要求补充数据,不一定就能做出所期待的数据,也就不能保证文章最后是否能发啦。

  • Nature|天津工生所:新一代碱基编辑技术开发获进展

    碱基编辑(base editing,BE)作为前沿的基因组编辑技术,能够在基因组水平上实现精确、高效的单碱基编辑。该技术广泛应用于基础研究、基因治疗和细胞工厂构建等领域。常用的DNA碱基编辑器主要是通过将可编程的DNA结合蛋白(如Cas9)与碱基脱氨酶融合实现的,包括胞嘧啶碱基编辑器(CBE)、腺嘌呤碱基编辑器(ABE)以及糖基化酶碱基编辑器(GBE)等,可以实现C-to-T、A-to-G以及C-to-G等种类的碱基编辑。然而,这些碱基编辑器是针对C和A碱基的直接编辑,且所包含的脱氨酶可能导致非Cas9依赖的DNA或RNA脱靶。中国科学院天津工业生物技术研究所研究员毕昌昊带领的合成生物技术研究团队,联合研究员张学礼带领的微生物代谢工程研究团队,[b]开发了不依赖脱氨酶(deaminase-free,DAF)的碱基编辑器DAF-CBE和DAF-TBE,分别在大肠杆菌中实现C-to-A、T-to-A的碱基颠换,在哺乳动物细胞中实现C-to-G、T-to-G的碱基颠换编辑。?[/b]该研究通过定向进化改造了人源尿嘧啶糖基化酶(UNG)的两个突变体UNG(N204D)和UNG (Y147A),获得了两种高活性的DNA糖基化酶,分别可以作用于胞嘧啶碱基的CDG4和胸腺嘧啶碱基的TDG3。进而,研究将这两种DNA糖基化酶与nCas9(Cas9、D10A)融合,构建了CDG4-nCas9和TDG3-nCas9两种碱基编辑器,用于在大肠杆菌中进行C-to-A和T-to-A的编辑。实验结果显示,CDG4-nCas9和TDG3-nCas9在大肠杆菌中的编辑效率最高分别达到58.7%和54.3%。进一步,研究针对Homo sapiens密码子优化版本的CDG4-nCas9和TDG3-nCas9,在HEK293T细胞中实现了C-to-G和T-to-G的颠换编辑,编辑效率分别达到38.8%和48.7%。这两种编辑器的脱靶效果低于常用的胞嘧啶碱基编辑器(BE4max)和糖基化酶碱基编辑器(CGBEs)。因此,研究将这两个编辑器命名为DAF-CBE和DAF-TBE。此外,通过进一步的工程改造,该团队优化了CDG和TDG的空间位置,得到了DAF-CBE2和DAF-TBE2的新版本。它们的编辑窗口从原来的间隔序列(protospacer sequence)5'端移动到中间区域,且C-to-G和T-to-G的编辑效率分别提高了3.5倍和1.2倍。DAF-CBE和DAF-TBE实现了人诱导多功能干细胞(hiPSC)高效编辑。综上所述,[b]经过定向进化改造,该团队开发的DAF-CBEs和DAF-TBEs碱基编辑器在大肠杆菌和哺乳动物细胞中实现了高效的碱基颠换编辑,无需使用脱氨酶。与现有的引导编辑器(prime editing)或糖基化酶碱基编辑器(GBEs)相比,DAF-BEs具有相当的编辑效率、更小的尺寸和更低的脱靶率,这扩展了碱基编辑器的编辑类型,为工业菌株铸造和生物医药等领域的相关研究提供了新的技术工具。?[/b]近日,相关研究成果发表在《自然-生物技术》([i]Nature Biotechnology[/i])上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、天津市合成生物技术创新能力提升行动专项、中国科学院青年创新促进会和天津市自然科学基金的支持。[url=https://www.nature.com/articles/s41587-023-02050-w][color=#ff0000]论文链接[/color][/url][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/ac641426-7515-499c-b780-d1c8c7b21f00.jpg[/img][/align][align=center]DAF-BEs碱基编辑器的设计及进化[/align][来源:天津工业生物技术研究所][align=right][/align]

  • 食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠测定方法中,标准物质称样量如何计算的?糖精钠烘干

    食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠测定方法中,标准物质称样量如何计算的?糖精钠烘干

    问题一:山苯糖国标中有计算标准溶液配置时三种标物的称样量,但是计算后发现它的浓度并不是1000mg/L,而是远大于该浓度,为什么称样量会比计算的理论值大?与纯度有关系?就算是纯度原因,国标中也不会这样直接把称样量多少写出来吧。比如GB 5009.35-2016食品合成着色剂的测定:准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄......各0.1g......配成水溶液1.00mg/ml。问题二:另一个问题是糖精钠烘干,想请教各位老师是用什么装着烘干的?是否可以用进样瓶装着烘?如果用称量瓶的话,感觉会污染标品啊,直接把标物品放进去烘可以吗?[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021130306462_6385_3438623_3.jpg!w690x516.jpg[/img]

  • 在Nature杂志上发表科学论文的准则

    在Nature杂志上发表科学论文的准则是: .报道原始科学研究(主要成果和结论不得在其它地方发表过或投过稿,请见后面的“投稿指南”) .具有突出的科学重要性 .令有关的学科读者感兴趣。 在Nature杂志上发表的论文在科学家之中和在一般大众中具有极广泛的影响。谁决定哪篇论文能发表Nature杂志对每周所投来的170篇论文只能发表其中的10%左右,因此其选稿标准是极其严格的。对于哪篇论文能使广大读者感兴趣的评判,是由Nature杂志的编辑,而不是审稿员作出的。原因之一是,每位审稿员只能读到所投来稿件中的很小一部分,而编辑却能看到所有的来稿,就能具有更宽阔的视野。Nature杂志并未聘用一个由资深科学家组成的编辑委员会也不隶属于任何特定的科学学会或科学机构,因此它避免了某些编辑委员会成员因学术观点或种族偏见在决定取舍时受到影响,也缩短了作出决定所需的时间。由于Nature杂志的编辑有权决定发表哪篇论文,因此决定取舍就较快,在学科之间较公平,这些决定也不受外来干扰。一篇来稿的编辑过程有意向Nature杂志投稿的作者首先须参考“投稿指南”,这可以很容易地从www.nature.com以PDF格式读取或直接向Nature杂志索取。遵照这一“投稿指南”将保证来稿的水平、长度和格式(特别是图片和表格的编排)能符合Nature杂志的要求,也将减少处理来稿时所需的时间。来稿不但需要5份拷贝,还应提交已在其他地方发表过的或与所投稿件相关的论文。1.对一篇新投稿的论文的第一道关卡是编辑部面员判断该论文能否引起广泛兴趣而是否需送交同行评议。这一决定主要是由对此课题最了解的编辑作出,但还要向特约科学顾问(通过电话或电子邮件)征求非正式咨询,并在几位编辑部同仁之间就该论文进行讨论以取得一致意见。所以最好随该论文附有一封自荐信,简要说明作者为何认为该论文适于在Nature杂志发表而不应在该领域的某种优秀专业杂志上发表。把一篇论文送交同行评议的初始标准是科研成果新颖、引入注意(出入意料或令人吃惊),而且该项研究看来在该领域之外具有广泛的意义。初始评判并不是对所陈述研究的科学正确性的反映,或它对该领域人员的重要性的反映。2.一旦编辑们对某一篇论文原则上具有足够兴趣,既可送交审稿员,对审稿员的挑选通常是由对相关课题最熟悉以及将处理同一领域其它论文的编辑作出。大多数论文要同时送交2-3位审稿员,但有些论文会送交更多位审稿员,或者偶尔也会只送交一位审稿员。在挑选特定的审稿员时所考虑的因素中包括:.该审稿员是否具有明确地、公平地评估该论文的专业背景.是否能考虑到相关的论文.该审稿员近来是否评审过其它论文.该审稿员是否能在所要求的时间内评审该论文。审稿员的报告理想的审稿员报告会指出.谁将对这些新研究成果感兴趣及其原因.在作者的立论得以确立之前必须指出其专业失误。虽然Nature的编辑本身能判断一篇论文是否能让其他领域的读者感兴趣,审稿员往往能提出很有帮助的咨询意见,例如所陈述的研究工作并不像编辑所想的那样重大,或者低估了自身的意义。虽然Nature的编辑认为审稿员所指出的任何专业失误很重要,但他们对于是否录用该论文并不严格受审稿员观点的束缚。Nature的编辑可能会再次征求审稿员的意见,所投稿件在审稿员看来能否可在不丢失基本信息的前提下浓缩成一封来信。竞争者一位Nature编辑打算送审一篇论文时,若审稿员也正在从事着与论文内容相竞争的研究工作,从而有可能影响其观点。为了避免这种利益冲突,Nature杂志要求候选的审稿员在承担任务之前公开任何的冲突或商业利益,并要求审稿员不得复印论文或在未被聘请为审稿员的同事中传阅。Nature杂志欢迎作者推荐合适的独立审稿员(附具体联系办法),但编辑有权不使用这些审稿员。Nature杂志尊重作者提出的关于不把论文送交一个或两个(但不是更多)竞争小组审稿的要求。Nature杂志的经验是,竞争者们往往会很热情地推荐他们认为优秀的论文。速度Nature杂志尽可能快地对所收到的稿件作出决定。如果论文未被考虑,作者通常在一周之内会得到通知。(届时并不通知作者其论文已经送交审稿,但会通知作者一个登记号码,在今后有关此论文的所有通讯中都将引用此号码)。Nature杂志尽一切可能迅速提交审稿员的报告。大多数审稿员遵从与Nature杂志的预先约定,在7天或其它协商好的时限内作出关于一篇论文的审稿报告,大多数审稿员通过电子邮件送交报告。如果审稿员未能在商定的时间内递交报告,编辑部将用电话、传真或电子邮件催促。极重要论文当然,每位作者均认为自己的论文很重要,特别是在那些竞争性较强领域更是如此,往往要求尽可能给予最快的处理。Nature杂志对所到的全部稿件都力争提供这种服务。在特殊场合,所收到的论文陈述的研究对于编辑来说确属非常重要,以致认为须特殊提出审稿要求。如果编辑知道与此有竞争的类似研究正在其它刊物的编辑印刷中,Nature杂志将提供一种快捷程序,能在48小时内对一篇论文进行审稿。并且在预期审稿报告中不要求作出重大修改的情况下,在收到审稿报告之前就进行排版。在类似这样非常罕见的情况下,有可能在投搞的两周之内即能发表。决定一旦收到了所有的审稿员对一篇论文的报告后,负责这篇论文的编辑就要写一篇包括该论文的内容及审稿员意见的摘要、一篇推荐,并起草一封给作者的信供与其他编辑进行内部讨论之用,包括生物学或理科的编辑。因此,Nature杂志能保证所有编辑所采用的准则是一致的,也能保证论文受到了同行专业的评审。一旦编辑们达成了共识,一封关于决定采用稿件的信会连同审稿员的报告(匿名,除非审稿员明确要求署名)发送给作者,通常采用传真或电子邮件。决定信意味着什么Nature杂志编辑的信将向一篇论文的作者提供如下意见:.该论文被采用发表,作者无需作进一步的修改。但实际中,这种情况极少存在。.一旦作者按审稿员的评述作一些修改后,原则上该论文就会被录用发表。在此情况下,修改后的稿件不再第二次送给审稿员征求意见,只要编辑核查了审稿员的建议已经被采纳,该稿件就被录用。.在作者未按审稿员的评述作出反应之前,关于发表该论文的最后决定会被推迟。在这些情况下,作者会被要求做进一步实验解决某些或全部审稿员所提出的问题,再把修改后的论文寄回某些或全部审稿员以征求第二次意见。修改稿应包括对所有审稿员的所有评述逐点作出回答。.由于审稿员提出了相当多的专业反对意见,以及/或作者所声称的结论未能充分地成立,该论文被拒绝。在这些情况下,决定信将明确指出是否能考虑接受再次投稿。如果编辑请作者再次投稿,作者应确保所有审稿员的评述获得满意的解决(而不单是其中几位),并且修改稿应包括对审稿员评述逐点作出的回答。只有当负责该论文的编辑认为作者对所有审稿员的批评意见作出认真的改进而不是小修小改后,再次投稿才会被送回到审稿者。 (仅作小修小改的论文将被退还作者,而不会送回审稿者。).该论文被拒绝,并不重新考虑再次投来修改稿的可能性。在这些情况下,作者被明确告知,不应把修改稿再次投稿,因为很可能修改稿会在没有得到审稿的情况下退回。如作者认为自己有一个非常重要的科学案例需要被再次考虑(例如审稿员漏过了该论文的要点),他们可以以书面形式提出申诉。但考虑到Nature杂志篇幅极其有限,并且任何时候都有大量的优秀论文处于被考虑之中,编辑们不可能给予这些申诉以优先的考虑。请注意,在初次投稿后很少有不作重大修改而发表的论文。Nature杂志对于其发表而感到十分自豪的一些论文,原先并非十分强,但却能引起兴趣,然而在审稿员和编辑的广泛关注后才真正变得引人注目。编辑的信还包括有关论文格式和风格的详细指导(见下述)。

  • 【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    [align=center][b]食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23381-2009( 高效液相色谱法)[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align]一、方法概述1.范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-苄基腺嘌呤(6-BA)含量的方法。 本标准适用于果蔬菜(豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类)等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)3.方法提要 试样经甲醇提取、浓缩并净化后,用高效液相色谱检测,外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2 组织捣碎机。1.3离心机:转速不低于4000r/min。1.4超声波清洗仪。1.5旋转蒸发仪。1.6固相萃取装置。1.7电子天平:感量0.1mg。1.8微孔滤膜:0.45μm,有机相。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇:色谱纯。2.2冰乙酸。2.3 C[sub]18[/sub]固相萃取柱:6mL,500mg,或相当者,使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。2.4乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,用适量水溶解,加入1.0mL冰乙酸,加水定容至1000mL。2.5 6-苄基腺嘌呤标准溶液(100.0μg/mL) [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]来源[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]农业部环境保护科研监测所[/color][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]货[/color][color=#ff0000]号[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]SB05-368-2016[/color][color=#ff0000] [/color]三、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准工作液的配制: 分别吸取适量6-苄基腺嘌呤标准溶液,用甲醇定容至10mL容量瓶中,配制成浓度为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1提取:称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入20mL甲醇,超声提取15min,以转速不低于4000r/min离心10min,上清液转入50mL梨形瓶中,样品再次用20mL甲醇超声提取15min,离心合并上清液,用旋转蒸发仪(不超过60℃)浓缩至近干,去除甲醇,残液待净化。2.2纯化:将上述2.1残液以2mL/min流速通过预先活化的固相萃取柱,用少量水(约2mL)洗涤梨形瓶,洗液过固相萃取柱,再用5mL水洗涤固相萃取柱,去除杂质后用甲醇洗脱并定容至5.0mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,作为待测液供HPLC分析。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm或相当型号色谱柱。3.2流速:1.0mL/min。3.3柱温:30℃。3.4检测波长:267nm。3.5进样量:10μL。3.6流动相:甲醇 :0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1四、结果处理试样6-苄基腺嘌呤含量按下式进行计算:[table][tr][td=1,2][align=center]X(mg/kg)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×1000[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中6-苄基腺嘌呤含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-由标准曲线计算出样液中6-苄基腺嘌呤的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。1000—换算系数。计算结果保留两位有效数字。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白实验。6-苄基腺嘌呤[u]Y=74074.3*X-65.9497 R^2=0.9999959[/u][align=center][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033263735_9846_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][/align]以上结果表明6-苄基腺嘌呤在0.04μg/mL~2.5μg/mL范围内,R[sup]^2[/sup]=0.9999959,6-苄基腺嘌呤浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.25μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出6-苄基腺嘌呤的方法检出限为0.0125mg/kg[color=#ff0000],[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23381-2009的方法检出限0.02mg/kg,故此方法满足条件。六、方法精密度(重复性)对LBF180700282样品分别进行6次加标重复性的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量(g)[/align][/td][td][align=center]10.0031[/align][/td][td][align=center]10.0016[/align][/td][td][align=center]10.0025[/align][/td][td][align=center]10.0044[/align][/td][td][align=center]10.0027[/align][/td][td][align=center]10.0048[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.650[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.651[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(mg/kg) [/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td=6,1][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.24[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.24%,符合GB/T 23381-2009中给出试样测试结果的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。七、准确度验证(加标回收)对LBF180700282样品加标,取2.5μg/mL的标液0.09mL、0.35mL、0.64mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]6-苄基腺嘌呤[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]6-苄基腺嘌呤含量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0236[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0157[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0087[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.042[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0103[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.163[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0189[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.307[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出6-苄基腺嘌呤测定的加标回收范围在 60%-120% ,RSD值为1.31%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合GB/T 23381-2009的要求。[img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img]

  • 邻苯检测--安谱标样随心选

    Phthalates(邻苯二甲酸盐)是一类广泛使用的增塑剂,对塑料起改性或软化作用,在塑料和油漆中普遍存在,重点关注PVC和油漆。研究表明,过去几十年全球男性精子数量的减少可能与轻工业中广泛用作软化剂的化学品邻苯二甲酸盐有关。这种物质广泛存在于化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。研究表明,邻苯二甲酸盐在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,使男子精液量和精子数量减少,是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。在化妆品中,指甲油的邻苯二甲酸盐含量最高,很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内,如果过多使用,会增加女性患乳腺癌的几率,还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。邻苯二甲酸盐中的16种有害物质:1. Diisononyl ortho-phthalate (DINP) 邻苯二甲酸二异壬酯2. Bis(2-ethylhexyl)ortho-phthalate (DEHP) 邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯3. Di-n-butyl ortho-phthalate (DBP) 邻苯二甲酸二正丁酯4. Diisodecyl ortho-phthalate (DIDP) 邻苯二甲酸二异葵酯5. Di-iso-butyl ortho-phthalate (DIBP) 邻苯二甲酸二异丁酯6. Benzyl-n-butyl ortho-phthalate (BBP) 邻苯二甲酸丁基苄酯7. Di-n-octyl ortho-phthalate (DNOP) 邻苯二甲酸二正辛酯8. Diisooctyl ortho-phthalate (DIOP) 邻苯二甲酸二异辛酯9. Dimethyl ortho-phthalate (DMP) 邻苯二甲酸二甲酯10. Dinonyl ortho-phthalate (DNNP) 邻苯二甲酸二正壬酯11. Dinheptyl ortho-phthalate (DHP) 邻苯二甲酸二庚酯12. Diphenyl ortho-phthalate (DPP) 邻苯二甲酸二戊酯13. Dicthyl ortho-phthalate (DEP) 邻苯二甲酸二乙酯14. Dicyclohexyl ortho-phthalate (DCHP) 邻苯二甲酸二环已酯15. Di-propyl ortho-phthalate (DPRP) 邻苯二甲酸二丙酯16. Diisonoyl adipate (DINA) 邻苯二甲酸二壬酯其中DEHP,DINP这2项,在增塑剂中占有90%的比重,往往会超出限值。另欧

  • 5.9 复方化学消毒剂中苯扎氯铵的高效液相色谱测定

    5.9 复方化学消毒剂中苯扎氯铵的高效液相色谱测定

    作者:刘雯雯,张 瑾,乔俊琴,练鸿振( 生命分析化学国家重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,江苏 南京 210093)摘要:建立了一种测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵成分十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-0.2 mol/L己烷磺酸钠(含1%三乙胺,V/V,用高氯酸调节至pH=6.0,体积比85∶15),紫外220 nm检测。用己烷磺酸钠作为离子对试剂,增强了苯扎氯铵成分的保留,三乙胺作为扫尾剂,通过抑制固定相表面残存的硅羟基对苯扎氯铵成分的吸附,减少了色谱峰拖尾。3种苯扎氯铵成分分离良好,标准曲线的线性范围分别为0.002~5 mg/mL、0.005~10 mg/mL和0.005~10 mg/mL,检测限分别为0.0005 mg/mL、0.001mg/mL和0.001 mg/mL。方法具有良好的准确度和精密度,在测定低浓度样品时优势明显。实际用于测定苯扎氯铵消毒液和医用消毒纸巾中3种苯扎氯铵成分的含量,回收率为99.3%~104.1%,日内和日间测定相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161637_377906_2379123_3.jpg

  • 化妆品中的“3-亚苄基樟脑”如何检测?

    2011年9月7日消息,法国健康产品安全机构(AFSSAPS)宣布一项紧急禁令,要求生产商禁止在化妆品中使用3-亚苄基樟脑(3-Benzylidene-camphor,3-BC),原因是该物质具有潜在风险会干扰人体内分泌。非政府组织国际化学秘书处(ChemSec)对该决定表示欢迎,并呼吁法国按照REACH法规将3-亚苄基樟脑拟定为高度关注物质(SVHC)。ChemSec 称,3-亚苄基樟脑常作为紫外线过滤层在防晒剂中使用,该物质可通过皮肤被人体吸收,目前已在孕妇母乳中发现3-BC的存在。AFSSAPS也在决议声明中表示,最近的研究表明3-BC会干扰内分泌,特别是影响生育问题,含有该物质的化妆品可能对人类的健康造成严重的危害。因此,机构决定即刻引进禁令,禁止在化妆产品中使用该物质。生产商、进口商,以及分销商必须尽快采取措施停止将产品投放市场并将未销售的产品从货柜上撤离。ChemSec项目协调员对法国颁布3-BC禁令的举动表示支持,并希望能将禁令扩展至欧盟范围,鼓励法国及欧盟其他成员国仿效德国,将内分泌干扰物质增加至REACH候选名单中。

  • 好书推荐——《拉曼光谱学与低维纳米半导体》

    给大家推荐一本书,北京大学张树霖老师编著的《拉曼光谱学与低维纳米半导体》。书中前半部分主要介绍拉曼仪器,拉曼技术和拉曼相关的基础知识,后半部分介绍拉曼在纳米材料中的应用和进展。由科学出版社在2008年出版,有兴趣的同仁可以购买,相关的技术问题可以拿来讨论。作者简介:张树霖,教授/博士生导师,中国物理学会光散射专业委员会国际顾问组成员;国际拉曼光谱学大会国际执委会主席(2002-2004)、终身委员。2004年,获国家自然科学二等奖:“若干低维材料的拉曼光谱学研究”(第一作者)。1986年,获国家教委颁发的教学仪器研制一等奖:“RBD—Ⅱ型激光拉曼光谱仪”(研制主持人)。http://www.waterlike.com.tw/image/book/O58C087001.jpg

  • 表面增强拉曼四十年

    2014年10月31日-11月3日,第十八届全国分子光谱学学术会议在苏州召开。本次会议中,拉曼,特别是拉曼增强的研究依然是大家看好的领域。在大会报告中就有很多专家及老师介绍了拉曼光谱及表面增强拉曼光谱的技术以及应用进展。http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/201411610520.jpg田中群院士 厦门大学 表面增强拉曼四十年:从基础到应用  其中田中群院士作了以《表面增强拉曼四十年:从基础到应用》为题的报告。在报告中,田中群介绍到,由于对复杂体系痕量分析的需求越来越多,科学研究亟待发展基于新原理和新方法的科学仪器,这也是分析化学发展的主要驱动力。而拉曼光谱具有高识别性,特别是拉曼增强效应能够使拉曼光谱的灵敏度提高百万倍甚至更好,具有很好的发展和应用前景。  从1974年,有关拉曼增强的第一篇文章发表到现在整整40年,在这40年中,前半段时间发展的相对缓慢,后半段比较迅速,原因在于表面增强拉曼光谱的发展是基于纳米科技的发展才得以快速的发展,而我国的纳米科技是在1990年之后才发展起来的。  由于有了纳米技术的发展,我们才可以看到并调控纳米粒子,进而达到拉曼增强的效果。我们应该清晰的认识到,表面增强拉曼散射效应就是一种基于纳米结构而发展起来的技术。所以,要发展拉曼技术,就要抓住关键点,研究怎样的纳米结构才可以最大限度的增强拉曼光谱的信号。  田中群介绍到,目前拉曼增强方面的研究有两个“短板”:一个是可以达到增强效果的材料比较少;二是表面形貌,目前只能在纳米结构或者粗糙的表面上来得到增强的效果。  “纳米科学的发展使得我们有越来越多的技术和能力可以设计和制造各种纳米结构。”田中群说,“不要再用一些简单的纳米粒子来做研究,这已经用了几十年了,老一辈用是合理的,年轻人应该更大胆的去创新,去思考有没有更好的纳米结构可以进一步增加灵敏度。”

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制