甲醇中苯并芘溶液标准

苯并芘甲醇的标准系列有效期为天？我过了10天再做不出峰了，望老师不吝赐教

我们做室内空气检测,需做苯标准曲线,所用的标准物质是GBW08703甲醇中苯溶液标准物质,该如何稀释,浓度是0.887mg/ml.

请问，哪里能买到甲醇中的苯标准溶液~可以给我留言给个联系方法。谢谢

请问大神，用岛津液相做苯并芘，流动相用纯甲醇，可不可以？有哪些要注意的？现有100mg/L的甲醇中苯并芘标液，稀释成那种浓度做标准曲线比较好？

挥发性有机物测定，甲醇中苯系物都是7种物质，没有异丙苯，只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液，大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢？

我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制，标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液，做期间核查的时候每次做都是在0.608左右，请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确？

固相萃取柱：HiCaptBenzo苯并芘专用柱液相色谱柱：HiSep C18-T 150 mm×4.6 mmi.d., 5 μm· 专利创新的苯并芘专用萃取填料，有效去除食用油中的中性脂肪和维生素等基质干扰 · 回收率稳定、重现，克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷 · 方法简单、快速、节省溶剂，只需要15mL溶剂、45min即可完成（传统分析大约需要800mL溶剂，耗时8小时）。 · 是用于苯并芘分析的一种好方法 1. 样品处理1.1 样品提取：（参考国标GB/T GB/T 22509-2008）称取0.4g植物油，取2mL正己烷溶解，涡混1min，，待净化。1.2 固相萃取柱净化：HiCapt Benzo苯并芘专用柱(500mg/3mL)（1）活化：在HiCapt Benzo柱中依次加入5mL丙酮，2 mL正己烷活化。（2）萃取：将待净化液加入HiCapt Benzo柱中（在柱中正己烷液面为2mm时上样，此过程不要使柱干涸），再用200μL正己烷淋洗样品管，一并加入SPE柱中。流出液弃去。（3）清洗：待上样液完全流出后，用3mL的乙酸乙酯:正己烷（v/v=1:4）溶液淋洗，淋洗液弃去，将小柱抽干。（4）解吸：3mL丙酮解吸，收集解吸液。（5）吹干及定容：解吸液50℃氮气吹干，加入异丙醇200μL溶解并定容，待分析。2.色谱条件：色谱柱：HiSep C18-T (150 mm×4.6 mm i.d.，5 μm)；流动相：乙腈/水溶液(88:12，v/ v)；流速：1 mL/min；荧光检测器：激发波长：384nm 发射波长：406nm；柱温：40℃；进样量：10 μL。3. 苯并芘标准溶液液的配制储备溶液的配制：标准储备液1：称取苯并芘5mg，用乙腈定容至10mL, 配制成500mg/L的标准储备液供HPLC分析标准储备液2：称取苯并芘5mg，用正己烷定容至10mL，配制成500mg/L的标准储备液供SPE试验；将上述储备液密封后放置于4℃冰箱中避光保存，至少6个月内稳定。工作溶液的配制：取苯并芘标准储备液1用乙腈稀释, 供HPLC分析；取苯并芘标准储备液2用正己烷稀释供SPE试验。标准曲线：将500mg/L的苯并芘标准储备液1用乙腈稀释，配制0.5、1.0、20、40μg/L的溶液，绘制标准曲线。4 结果 4.1 标准曲线与检出限取0.5，1.0，20.0，40.0μg/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析，以样品浓度为Y轴、峰面积为X轴进行线性回归，所得标准曲线。线性范围为0.5~40μg/L,相关系数为0.99999。检出限：以3倍信噪比计算本方法苯并芘的检出限为0.03ug/kg。4.2 回收率和精密度分别加入低、中、高3种质量浓度的苯并芘标准溶液于食用油样品中，然后按照本实验方法进行测定，回收率为92.8~98.5%。图2为添加苯并芘的食用油样品的色谱图。从该图可以看出，没有杂质干扰，且该方法具有较好的日内及日间精密度，其标准偏差分别小于5.55%和4.71%。

想请教各位，甲醇中9种VOC混合系列溶液中，100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思？是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗？如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准，那么用这个标液做的曲线可以用吗？

在室内空气中苯浓度分析，选用标液直接解吸进样的方法时，大家选择的标液是 甲醇中苯标准溶液 还是 二硫化碳中苯标准溶液？欢迎做这项分析的进来都能留个言！我们现在选用的是甲醇中苯标准溶液，用填充柱做的话，就有溶剂峰有很大的拖尾现象，峰形很不好看。买不到浓度合适的二硫化碳中苯标准溶液，我们都是自己配的，如哪位高人知道合适浓度的有证二硫化碳中苯标准溶液哪里有得买，也请指点！

求各位大师指导：依据GB/T22509-2008中色谱条件荧光检测器，发射波长406nm，激发波长384nm，流动相乙腈：水=88:12，流速1.0ml/min，色谱柱为多环芳烃分析柱，进样量10ul。本人定制的标准品为甲醇溶的苯并芘，标准储备液的配置是将定制的标准品氮吹吹干，正己烷溶解定容。进标准则是直接用正己烷稀释进针。直接进标准品不出峰且基线也特别不稳（进标准前平衡柱子时基线平稳），后来意识到正己烷与流动相乙腈不互溶，则又将其吹干，乙腈定容进针，但没什么效果。请问各位前辈，本人是在哪出了错误，或前辈有什么经验，望不吝赐教！

[font='times new roman'][size=13px][b]1. [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][b]工业废气中苯并芘[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][b]1.1. [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][b]方法描述[/b][/size][/font][size=16px]方法依据为HJ/T 40-1999 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法，采样介质为无胶滤筒，前处理为索式提取，溶剂为环己烷。[/size][size=16px][b]本方法采样体积为1m[/b][/size][font='times new roman'][size=16px][b]3[/b][/size][/font][size=16px][b]，仅应用于工业废气有组织排放废气的测试。[/b][/size][font='times new roman'][size=13px][b]1.2. [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][b]标准上操作步骤[/b][/size][/font][size=16px]1. 提取：索式提取，80mL环己烷，置于95℃以上水浴，连续回流6h，冷却备用。[/size][size=16px]2. 净化：5g弗罗里硅土用环己烷均浆后自制层析柱，从层析柱上端加入试样后，用20-40mL环己烷分三次清洗索式提取器，合并加入层析柱。用二氯甲烷：丙酮=4:1混合溶剂20mL洗脱。[/size][size=16px]3. 浓缩：于60-70℃水浴上K-D浓缩至小于1mL，用丙酮定容1mL待测。[/size][font='times new roman'][size=13px][b]1.3. [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][b]前处理步骤[/b][/size][/font][size=16px]本方法操作步骤繁复，因而本实验使用方法偏离程序以提高效率。[/size][size=16px][b][i]1. 提取部分[/i][/b][/size][size=16px][b]（1）索式提取[/b][/size][size=16px]操作步骤与标准完全一致。注意事项如下：[/size][size=16px]A. 水浴温度：环己烷沸点80℃，若要回流顺畅，水浴温度基本设置在100℃左右，[/size][size=16px][b][u]此时注意水浴温度很高，操作时切记小心高温水蒸汽烫伤。[/u][/b][/size][size=16px]冬天时需要用保温材料（常用包装外包样品时用的发泡塑料卷）将索式提取的溶剂蒸汽管路包裹起来，否则回流效率很低。[/size][size=16px]B. 回流时间：标准为6h，一般很难做到，实验室已采购一个电源定时器，可解决这一问题。另一方法为回流过夜，但需要将水浴锅所有泄漏蒸汽的位置用发泡塑料卷封堵，否则水浴锅中水量很难支持运行，导致水浴锅干烧，造成事故。[/size][size=16px]C[/size][size=16px]. 由于高温水浴产生大量蒸汽，在冷凝管部分会有大量冷凝水沿着外壁流下。[/size][size=16px][b]因此经高温水浴处理的样品溶液，必须经过无水硫酸钠脱水。[/b][/size][size=16px]D. 索式提取管和平底烧瓶用前需用溶剂（丙酮）清洗干净，可使用分析纯。[/size][size=16px][b]（2）微波萃取[/b][/size][size=16px][b][u]此为方法偏离程序，依据来源为EPA 3546 [/u][/b][/size][size=16px][b][u]MICROWAVE EXTRACTION[/u][/b][/size][size=16px]，使用金属组CEM 高通量微波消解仪 最高40样/批次。操作步骤如下：[/size][size=16px]1. 用有机溶剂环己烷：丙酮=1:1清洗消解罐。[/size][size=16px]2. 将滤筒竖直放入消解罐，用玻璃棒推至底部，加入环己烷：丙酮=1:1，用量以液面高于消解罐内滤筒即可，一般为25-30mL，盖上密封组件并拧紧。 [/size][size=16px]3. 对称放入消解仪中转盘，打开仪器电源，待自检结束后，调取“用户字典”中名称为BAP的方法，根据样品数量，修改所需功率后，点击运行即可。设定萃取程序为100℃，萃取60min。[/size][size=16px]4. 取出消解罐，打开密封组件，将萃取液倒入平底烧瓶中，于40℃水浴上旋蒸至1-2mL。（循环冷凝水温度设定-5~0℃即可）。[/size][size=16px]注意事项：[/size][size=16px]A. 为避免荧光检测器干扰，此处溶剂均为色谱纯。[/size][size=16px]B. 滤筒竖直放入，方便前处理后取出，若横向折叠放入，则溶剂萃取后体积膨胀导致紧贴消解罐内壁，不易取出。[/size][size=16px][b][u]C. 切记：萃取溶剂必须加入一定量的极性溶剂，否则萃取溶剂无法吸收微波而被加热，导致微波消解仪的磁控管损坏。[/u][/b][/size][size=16px]D. 样品需对称放置，保证加热均匀。仪器设有400W、800W和1600W三档功率，一般10样及以下使用400W、20样及以下使用800W，20样以上使用1600W。消解仪为全自动设备，运行后自行降温。[/size][size=16px]E. 微波萃取不引入水分，故萃取液可不经脱水步骤，直接旋蒸浓缩。[/size][size=16px][b][i]2. 净化部分[/i][/b][/size][size=16px]实验室目前使用的是商品化SPE小柱，本实验以500mg/6mL 弗罗里硅土柱代替层析柱。操作步骤如下：[/size][size=16px](1) 活化：以5mL左右环己烷（大约是SPE柱一管的量）活化SPE柱，待弗罗里硅土柱床即将暴露出液面时，关闭固相萃取装置阀开关。[/size][size=16px](2) 上样：以巴斯德吸管将浓缩后的样品溶液加入SPE柱，用环己烷1-2mL润洗平底烧瓶2次，转移润洗液至SPE柱内，打开阀开关，待样品溶液全部通过SPE柱后，用环己烷淋洗，用量大约吸管两管（主要目的将沾在SPE柱内壁的样品洗入弗罗里硅土填料，故用量没有精密体积要求）。打开真空水泵，抽干弗罗里硅土柱。[/size][size=16px](3) 洗脱：以二氯甲烷将苯并芘从弗罗里硅土中洗脱出来，收集10mL洗脱液至收集管中。（收集管可选带刻度的10mL离心管，为避免洗脱液损失，可用聚四氟乙烯导管连接收集管与SPE小柱）[/size][size=16px][b]注意事项：弗罗里硅土柱必须密封保存，打开包装未用的小柱一定要装入自封袋中。否则其吸附活性会因受潮而迅速下降。[/b][/size][size=16px][b][i]3. 浓缩部分[/i][/b][/size][size=16px]K-D浓缩虽回收率较高，但效率太低，实验室使用氮吹浓缩。考虑净化步骤的洗脱液体积较小，推荐使用15管的小型氮吹仪。操作步骤：[/size][size=16px](1) 开机设定温度40度后，打开氮气钢瓶分压表至偏转最小刻度即可。[/size][size=16px](2) 将对应位置上方的针管压下，打开气体流路。旋开流量表下方流量控制旋钮，调整到适当流量即可。[/size][size=16px](3) 苯并芘沸点较高，样品溶液可直接氮吹至近干，最后用甲醇定容1mL，巴斯德吸管吸出，用针式过滤器过滤至进样瓶中待测。[/size][size=16px][b]注意事项：二氯甲烷与甲醇的溶解性不同，甲醇定容时可能发生浑浊、析出不溶物等情况，过滤即可。[/b][/size][font='times new roman'][size=13px][b]1.4. [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][b]色谱分析注意事项[/b][/size][/font][size=16px]1. 标准上以荧光检测器检测，因其定性能力较差，实验室目前使用二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测，当检出较高浓度苯并芘时，用苯并芘的紫外光谱配合保留时间定性。[/size][size=16px]2. 荧光检测器灵敏度相当高，满量程大约3ppm即检测器饱和，当样品试样浓度较高时，可大比例稀释后进样。[/size][size=16px][b]尤其注意类似沥青和碳素等加工企业废气，一般苯并芘含量较高。[/b][/size]

今天甲醇中苯的标准曲线，标准溶液是1ug/ul的，进样体积是0.1，0.2，0.5，1，2，做完前三个点还是准的，第四个点开始峰面积偏小，做了很多次都是，小弟是新手，求高手支招。另外进样的浓度需要按照标准上来吗？稀释的话该怎么稀释，因为这次专家来看，求大神指点迷津。本人用的岛津GC-2014C

最近我们准备开展油脂中苯并芘检测，我们依据GB/T22509-2008标准检测，但前处理过程极差，0.5克20PPB样品，处理完定容0.5毫升，回收率约为25%，即是空白试剂标准品过中性氧化铝柱，回收率也没什么改观，我们分别用甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、石油醚，甚至是水也都洗脱不下来，可以肯定苯并芘留在了柱子上；但有一点值得肯定，每次做的结果差不多，方法很稳定，重现性和重复性都不错；不知哪位有好的处理方法能够提高回收率，以我们目前的做法达到检出限1PPB很困难。

之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液，100ug/ml的（苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯）还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别？做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。

各位大侠，谁用液相测过植物油中苯并芘的，请问有哪些注意事项？1 苯并芘标准品用固体还是液体，液体的话溶剂怎么选？一般是不是用进口的多？大家都用什么牌子的、规格的？2 植物油预处理大家都有什么好的方法推荐的？氧化铝柱子还是凝胶的？3 苯并芘是强致癌剂，请问操作时有啥保护措施？4 其他注意点请前辈指教,不胜感激！！！

本人uplc新手一枚，现正做水中苯并芘，用的是安捷伦1260 FLD荧光检测器，但老是不出峰，仪器条件是：标样甲醇中苯并芘，甲醇：水=80%：20 等度洗脱， 流速是1mL/min,波长：290 406，进样体积10ul，用的柱子是C18柱， 250mm*4.6mm*5um，进样时间是20分钟，但一直不出峰，也试过100%纯甲醇进样也是不出峰，求助，谢谢大家！

二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液（DMF, 甲醇，酸，碱）中萃取标准品，计算回收率，不知道大家有没有什么经验分享一下，由于水中有有机溶剂，不知道萃取效率能达到多少？有没有这方面资料可以参考呢？谢谢

液相色谱做生活饮用水的苯并芘一直做不出来 用的甲醇和水做流动相 荧光检测器 ，想请问有没有做过这个的 流动相比例和荧光激发波长等咋选择的 我按着标准做的 但完全做不出来 不知道出峰时间

安谱有没苯并芘(e)和苯并荧蒽（j）这两种标准品？急用。。

液相小白一个 求助大神最近在做苯并芘的生物降解 之前上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用的萃取剂是二氯甲烷和正己烷 。但是听说正己烷不能上液相。那我如果要萃取水样中的苯并芘以及它生物代谢产物用什么萃取剂好呢？萃取完过无水硫酸钠和滤膜后可以直接上液相的那种。这个跟流动相是甲醇还是乙腈有关系吗？

[size=5]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定酒中甲醇含量，在配制甲醇标准溶液时，要用乙醇作溶剂，哪里可以买到不含甲醇的乙醇？ 很困扰，请大家指点[/size]

请教有经验的前辈，问题如主题，我买回两瓶甲醇中六六六，DDT混标溶液，但是发现用GC做六六六，DDT的标准曲线时，相关资料都是正乙烷或是异辛烷或是其他溶济中的标液，而没有甲醇作溶济的（听说甲醇作溶济做的效果很差）。但是买标准时研究所那边又说只有甲醇中的六六六，DDT混标，没有其他溶济中的这种混标了。我现在手上的这种标液该怎么用呢？能不能转成正乙烷为溶济的呢？

实验室用的苯并芘(BaP)标准溶液已经很久了，浓度都不准的，想请问各位大虾们，如何查询苯并芘(BaP)的商家以及价格！非常感谢啦！

配制0.002g/100ml的甲醇溶液，用气相色谱检测，所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述：准备好60%的乙醇水溶液（优级纯乙醇），取100ml容量瓶，加入约30ml乙醇水溶液，然后置于分析天平上（0.1mg），清零，向其中滴入0.2g（实际称量0.2098g）的甲醇（色谱纯），定容，此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中，再定容，此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果：1.0g/L，即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点，为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充：FID检测器。甲醇标样浓度，0.3157g/L.

高位高手，请教一下：最近做水样中苯并芘检测，老有苯并芘检出，虽然低于限量标准，但是检出了，以往几乎都没峰出来，现在总有，不知怎么回事？采用的方法是HJ478，固相萃取，液相荧光检测。有机溶剂都是色谱纯， 排除了有机溶剂的干扰，还望高手能指点一二！

购得的有机氯标准品是以甲苯为溶剂，想要配成有机氯的工作标准溶液(水溶液)进行固相萃取，请教如何配制？先将标准品溶于甲醇后，再配成水溶液可行吗？

为什么MS的标准溶液溶剂都是用甲醇呢？是因为出峰快，便于切除吗？用其他溶剂可以吗？如正己烷、二氯甲烷、丙酮.....有没有讲究？

[align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂，也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水，溶于甲醇，所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一！根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种：1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为：3、 称取苯甲酸、山梨酸，加入碳酸氢钠溶液5毫升，加热溶解，随后定容。 总结这几种方法，因为标准品的溶解介质不一样，与实际样品的基质不一样，样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题，有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下，究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

GB 5009.27－2016标准 苯并芘荧光检测器 激光波长384 发射波长406色谱柱：C18 2.1×50流动相：乙腈：甲醇水95：5跑不出峰，要怎么处理