硝基甲砜基苯甲酸标准

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

近日，据美国政府网站消息，美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规，拟修订联邦肉禽产品检验条例，批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。 　　这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定，当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时，最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时，最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品，最大限量为0.1%。 　　美国FSIS认为，美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估，一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。 　　更多详情参见： 　　http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022

一．实验目的 在油田开发中，注水是确保地层能量，降低油田递减、实验油田稳产高产、提高最终采收率的最直接、最简单和最有效的方法。在井间示踪的过程中，选择适当的示踪剂是非常重要的。氟苯甲酸是目前国内外应用较为广泛的理想的非分配型示踪剂。 本实验建立了一种油田水中间氟苯甲酸的检测方法，采用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS固相萃取小柱富集，Venusil&trade MP C18液相色谱柱和LC-10F液相色谱仪检测，该方法快速准确，稳定性高。 二．实验方法 样品信息 设备和试剂 u 乙腈，色谱纯； u 磷酸二氢钠：分析纯； u 0.01mol/l盐酸； u pH=4.0水（稀盐酸调节pH）； u 5%氨化乙腈：取5ml氨水至100ml容量瓶中，加乙腈定容并稀释至刻度； u PS小柱：200mg/6ml； u 间氟苯甲酸标准贮备液（1mg/ml）：称取间氟苯甲酸10mg于10ml容量品中，加水稀释并定容至刻度； u 氮气吹干仪； u 雷磁pH计； u 溶剂过滤器； u 高效液相色谱仪：LC-10F（配紫外检测器）； u 高效液相色谱柱：Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6*150mm。 实验步骤 样品制备 取客户样品（4号）过滤，用稀盐酸调PH至4.0，分成2份，各400ml。其中一份添加间氟苯甲酸标准溶液100&mu g/L 1ml混匀后作为样品；另一份为空白溶液。 净化处理取PS小柱（200mg/6ml），依次用5ml 5%氨化乙腈，10ml水（稀盐酸调pH至4.0）活化小柱，将上样液以小于10ml/min流速全部通过小柱，将小柱抽干后用10ml乙腈洗脱至10ml定量浓缩管中，35℃氮气吹至近干，用缓冲盐定容至1ml，过0.45um尼龙滤膜，待测。 液相条件 缓冲盐：10mmol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH=3.0）； 流动相：缓冲盐：乙腈=75:25； 色谱柱：Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6× 150mm； 波 长：223nm； 柱 温：30℃； 流 速：1ml/min； 进样量：100&mu l。 三．实验结果 液相条件的选择 间氟苯甲酸分子结构上有一个羧基，酸性解离常数PKa=3.74，所以流动相的pH通常调节在3左右，以便抑制间氟苯甲酸在流动相中解离。本方法选用10mmol/L磷酸二氢钾（磷酸调节pH至3.0）为流动相，间氟苯甲酸可得到很好的峰型。通过对流动相比例的调节和色谱柱的选择，最终确定当缓冲盐和乙腈的比例在75:25时，选用Venusil&trade MP C18（5&mu m 100Å 4.6*150mm）色谱柱，间氟苯甲酸的保留时间在12.5min，且可以与杂质很好的分离。 线性范围及定量限 取适量的间氟苯甲酸标准贮备液，依次用水稀释成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml，按照液相条件依次进样检测，以浓度为横坐标，间氟苯甲酸峰面积为纵坐标，拟合标准曲线方程。逐级稀释标准溶液至间氟苯甲酸的信噪比S/N=10时，此时标准溶液的浓度为间氟苯甲酸的最低定量浓度，结果详见表2 准确度和精密度 分别取不同体积的pH=4的水，加入1ml 100&mu g/L间氟苯甲酸标准溶液，按照净化方法处理，计算添加回收率，实验结果见表3： 四．实验结论 使用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS（200mg/6ml）SPE小柱和Venusil&trade MP C18（5&mu m 100Å 4.6*150mm）液相色谱柱和LC-10F高效液相色谱仪，可以对油田水中的间氟苯甲酸进行检测，该方法快速、准确，可靠性高，上样体积可以达到1L以上，配合全自动固相萃取仪操作，可极大提高实验效率。 附录A 图1 &mu g/L间氟苯甲酸标准溶液谱图 图2 油田水空白谱图 图3 250ng/L油田水标样添加谱图 附录B 表4 实验耗材和试剂订货信息 名称 规格 订货号 分析型高效液相色谱仪 10ml/min，等度系统，200-400nm双波长检测器 FL-LC010 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃，箱内一对夹套 CC-100Venusil MP C18 5um，150A，4.6*150mm VA951505-0 Cleanert PS 200mg/6ml PS2006 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处，100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖100/PK 0915-1819 针式过滤器（Nylon） 13mm，0.45&mu m，100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2ml无针头，10支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 AH015-4

记者今天上午从市食品办获悉，全国驰名商标百味林的一款果丹皮被检出苯甲酸超标，现已全市下架。 　　被下架的百味林果丹皮规格为250g/袋，产自上海百味林实业有限公司嘉定分公司。苯甲酸是一种防腐剂，能够抑制微生物繁殖，延长食品保质期限，但是长期过量摄入容易对肝脏造成负担。 　　记者了解到，目前百味林果丹皮、铁山楂等小食品在超市售价5元到8元，在超市该类商品的销量中，并不是销量最大的品牌。 　　据悉，这也不是百味林第一次登上黑榜，早在2006年、2010年，该品牌话梅就被曝不合格。 　　此次共有包括百味林果丹皮在内的8种食品，因含不合格项目全市下架。 　　另外，北京市质监局在抽检过程中还发现4款不合格食品，包括北京京隆食品有限公司生产的酱肘子大肠杆菌超标，北京兴盛旺海食品厂生产的酱肚头丝未标注山梨酸(经检测超标)、亚硝酸盐等。 　　北京市工商局提醒消费者，已购买上述不合格食品的消费者，可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。 　　全市下架食品名单 　　样品名称 商标 标注生产单位名称 不合格项目(标准值/实测值) 　　果丹皮 百味林 上海百味林实业有限公司嘉定分公司 苯甲酸g/kg(≤0.5/0.84) 　　纯豆龙口粉丝 塔林 山东金都塔林食品有限公司 断条率%(≤10.0/97) 　　情侣话梅 雪海梅乡 杭州超达食品有限公司 甜蜜素g/kg(≤8.0/12) 　　圣女果脯 西门町 汕头市宝瑞食品有限公司 二氧化硫g/kg(≤0.35/1.18) 　　特级雪梅片 KL 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.88) 　　雪花杏肉 金果园 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.686) 　　河南腐竹 康竹王 河南省内黄县旺盛豆制品厂 二氧化硫g/kg(≤0.2/0.766) 　　绿豆面(杂面) 未标注 香河县顺发米面加工厂 硼砂mg/kg(不得检出/21.4)

苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸，乳制品中除酸奶制品外，其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求，&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出，从2006－2007年广州市场上的80％的奶粉样品中检测出苯甲酸，含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂，广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材，其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份)，及其他相关耗材。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDEZ-AP-001N# 苯甲酸 标准品 进口 1g 160.00 CDEZ-AP-013N# 山梨酸 标准品 进口 1g 160.00 LAEQ-1815004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 150x4.6mm，5um 2950.00 LAEQ-1825004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 250x4.6mm，5um 3150.00 SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00 CFBO-080923 乙酸铅 国产 500g 90.00 CFDL-11599-500G 乙酸铵，ACS, 97.0% min 进口 500g 455.00 SCAA-204# 有机相针式滤器25mm*0.22um Anpel 100只/包 230.00 QBAA-002012# 2ml无针注射器 国产 100只/包 90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品： 标样浓度：40ug/ml 色谱柱：CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605) 柱温：30℃ 流动相：甲醇：0.02M乙酸铵缓冲溶液＝10:90 进样量：20&mu L b)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化) c)奶粉样品（空白）（未经SPE净化） 更多相关信息，敬请联系： 上海安谱科学仪器有限公司 上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030 Tel：021-54890099 Fax：021-54248311 Email: shanpel@anpel.com.cn http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0

中国奶制品大多被检出苯甲酸 或影响婴幼儿健康 　　可能与环境因素和生产过程有关 该物质对婴幼儿健康影响值得关注 　　包括婴幼儿配方奶粉在内，中国奶制品中大多检出了苯甲酸。研究人员表示，尽管苯甲酸含量尚未超过世卫组织的每日允许摄入量推荐值，但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。 　　在最新出版的国际期刊《食品管理》上，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。 　　研究人员认为，这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存，且储存时间短，不利于苯甲酸的出现。 　　戚平说，检测的所有乳制品中，苯甲酸含量都不高，“说明不是厂家人为添加”。 　　他推测，乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如，汽油不完全燃烧等环境污染，最终也会在自然环境中形成苯甲酸 奶牛养殖中饲料和兽药的滥用，也可能带来苯甲酸。 　　戚平强调，根据检测情况，中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。即使是食用苯甲酸含量最高的那种婴幼儿配方奶粉(88毫克/千克)，也不会超过世卫组织推荐的每日允许摄入量(5毫克/每千克体重)。 　　但他同时指出，苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。 　　○新闻名词 　　苯甲酸 食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。 　　○新闻链接 　　乐百氏等720家企业768张生产许可证被注销 　　因有效期届满未延续，乐百氏(广东)饮用水有限公司粤东分公司的饮料生产许可证被注销。16日，质检总局发布消息，包括河北小洋人生物乳业有限公司、北京市身宝饮料厂等在内的720家企业的768张食品生产许可证被注销。被注销的原因，大部分是因为有效期届满未延续或企业停产，产品大部分为乳制品和饮料。据京华时报

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

日本SHODEX优质C18柱推荐 ------测定食品中苯甲酸、山梨酸苯甲酸和山梨酸是常用的食品防腐剂,可以抑制食品中多种细菌、霉菌和酵母等微生物的生长和繁殖,防腐剂有防止食品变质、保持食品的鲜度和延长食品保质期的作用，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。根据食品安全国家标准国标 GB 5009.28-2016 中规定测定食品中苯甲酸、山梨酸，要求使用 C18柱（粒径 5μm，规格：4.6mm× 250mm），Shodex C18-100-5 4E 可以很好地分离食品中的苯甲酸和山梨酸。 Shodex液相色谱分析相关产品有着数十年的辉煌历史,其中Shodex色谱柱在当前的日本色谱技术分析领域中稳固的占有50%的市场份额, Shodex产品以其优秀的品质和完美的服务，一定会为中国的色谱技术领域做出突出的贡献，天津琛航科技作为shodex中国代理商，愿竭诚为广大色谱分析工作者服务。

2012年11月1日消息，欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ，SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议，这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。 　　2011年3月，SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%，那么这两种物质都是安全的。与此同时，丹麦通知委员会，该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月，SCCS在其之前的意见上添加了一项说明，结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。 　　SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。 　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。 　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf

我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展，相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元，通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式，增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题，该工作以对氨基苯甲酸（PABA）为研究对象，通过电化学原位表面增强拉曼光谱（EC-SERS）等方法，结合多尺度理论化学模型，阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下，PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基，后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中，氧化偶联产物为头-头偶联产物，p, p’-偶氮二苯甲酸盐（ADBA），和头-尾偶联产物，4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸（ICBA）。在pH值低的酸性条件下，反应主要产物为ADBA，而在pH值高的碱性条件下，反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中，观测到PABA发生脱羧偶联反应，生成氧化态联苯胺（BZOX）。为深入阐释反应机理，研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法，确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体，并结合电极过程反应动力学模型，数值拟合循环伏安图，确定重要动力学参数；对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程，给出了更清晰的认识，为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成，主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成，Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率，与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小，方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计，为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试，是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势：◆ 785nm制冷型拉曼光谱，可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术，信号放大至百万倍级别◆ 外观简单，轻松便携：适应于实验室，现场等多种场合◆ 宽光谱范围：光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合，采样更方便◆ 建模简单：只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果：●Nature，2021，600，81●Nature Energy，2019，4，60●Nature Mater. 2019，18，697●Angew. Chem. Int. Ed，2021，60，9●J. Am. Chem. Soc. 2019，141，12192●Angew.Chem. Int. Ed. 2021，60，5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022，61， e202112749EC-RAMAN 技术参数：

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

CATO最新降价标准品资讯 为答谢新老顾客一直以来对CATO的信赖与支持，逢暑假期间，CATO对工业线下的全部标准品做了调价，欢迎广大客户与经销商咨询 价格调整幅度最大产品如下： 5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮（AMOZ）帕地马酯 O/2-乙基己基 4-二甲基氨基苯甲酸酯1，2，3，5-四氯苯1，2-二乙基苯丙酮2-溴-2-硝基-1.3-丙二醇顺-4-甲基-2-戊烯，90%硝基苯1，6-二甲基萘顺-11-十八碳烯酸甲酯叔丁基对羟基苯甲醚beta-派烯异丙甲草胺草酸（OA)四丙基锡诱惑红碱性红9顺-氯丹(a)外环氧七氯B炔咪菊酯反-氯丹对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯屈2，4，5-三氯联苯2，4，6-三氯联苯 2,2' ,3,3' -四氯联苯2,2' 6,6' -四氯联苯2,3,4,5-四氯联苯日落黄 更多产品，，赶快联系我们

2011年8月9日消息，印度标准局(BIS)日前更新了玩具中邻苯二甲酸盐(phthalates)含量的限制要求，以与包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家的规定保持一致。印度的新标准将与美国消费品安全委员会(CPSC)的指南相一致，即儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1%。 　　在此之前，印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%，但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和，即邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯(DDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的总量，或者邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的总量，而不是指每一种邻苯二甲酸盐不超过0.1%。 　　印度玩具工业联合会负责人称，印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求，意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步，希望通过对邻苯二甲酸盐的限制，玩具公司能开发出更安全的产品，并且更顺利地走出国门开拓新的市场。

2013年11月4日，国家标准化管理委员会发布对2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目征求意见的通知，通知全文如下： 　　各有关单位: 　　经研究，国家标准委决定对2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目(见附件)公开征求意见，其中新研制项目20项，复制项目76项。征求意见截止时间为2013年11月18日。 　　请将国家标准样品立项意见回复表发至电子信箱：crm@sac.gov.cn。 　　附件：1.2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目 　　2. 国家标准样品立项意见回复表 　　2013年11月4日 　　附件： 2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目 项目名称 研复制 被复制标样号 对应文字标准 研制单位 钕同位素比值分析标准样品 研制 　 GB/T 17672-1999岩石中铅、锶、钕同位素测定方法 中国地质科学院地质研究所 正己烷中2,2&rsquo ,4,5,5&rsquo -五氯联苯分析校准用标准样品（PCB101） 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 正己烷中2,2' ,3,4,4' ,5' -六氯联苯分析校准用标准样品（PCB138） 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 丙酮中菲-D10分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 氮气中二氧化硫气体标准样品 （10&mu mol/mol） 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 环境基体 土壤重金属元素分析标准样品 研制 　 GB15168-1995《土壤环境质量标准》及HJ 332-2006《食用农产品产地环境质量评价标准》 环境保护部标准样品研究所 环境基体 烟尘重金属元素分析标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 甲醇/二氯甲烷中苯并(j)荧蒽分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 甲醇中硝基苯-D5分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 水质 碘化物分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 水质 铋分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 氮气中丙烯气体标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 22种氯代烃混合气体标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 甲醇中十氯酮分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 甲醇中五氯苯分析校准用标准样品 研制 　 　 环境保护部标准样品研究所 A类火灾试验用塑料杯组合体燃烧物标准样品 研制 　 用于灭火系统灭火试验的标准火源（计划号20110730-T-312） 公安部天津消防研究所 A类火灾试验用纸杯组合体燃烧物标准样品 研制 　 　 公安部天津消防研究所鞋类勾心纵向刚度性能标准样品 研制 　 GB 28011-2011鞋类钢勾心 GB/T 3903.34-2008鞋类 勾心试验方法纵向刚度 QB/T 1813-2000皮鞋勾心纵向刚度试验方法 中国皮革和制鞋工业研究院 鞋底耐磨性能标准样品 研制 　 GB/T 3903.2-2008鞋类 通用试验方法 耐磨性能 中国皮革和制鞋工业研究院 家用燃气灶具检测用标准容器 研制 　 GB16410 家用燃气灶具 中国标准化协会、浙江苏泊尔股份有限公司 金属材料拉伸用标准样品 复制 GSB 03-2039-2006 GB/T 228.1-2010金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法 钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司 金属夏比冲击试验机用标准样品L-级 复制 GSB 03-2040-2006 GB/T 18658-2002摆锤式冲击试验机检验用夏比V型缺口标准试样 钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司 金属夏比冲击试验机用标准样品M-级 复制 GSB 03-2041-2006 　 钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司 金属夏比冲击试验机用标准样品H-级 复制 GSB 03-2042-2006 　 钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司 金属夏比冲击试验机用标准样品UH-级 复制 GSB 03-2043-2006 　 钢铁研究总院钢研纳克检测技术有限公司 含钼、铜、铌、氮不锈钢光谱光谱用系列标准样品 复制 GSB 03-2028-2006 GB/T 11170-2008不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法） 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 合金铸铁光谱分析用系列标准样品1# 复制 GSB 03-2152-2007 GB/T 14203-1993钢铁及合金光电发射光谱分析法通则 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 合金铸铁光谱分析用系列标准样品2#复制 GSB 03-2153-2007 　 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 合金铸铁光谱分析用系列标准样品3# 复制 GSB 03-2154-2007 　 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 合金铸铁光谱分析用系列标准样品4# 复制 GSB 03-2155-2007 　 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 合金铸铁光谱分析用系列标准样品5# 复制 GSB 03-2156-2007 　 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 合金铸铁光谱分析用系列标准样品6# 复制 GSB 03-2157-2007 　 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 锰硅合金（FeMn67Si23）标准样品 复制 GSB 03-1359-2001 GB/T4008-2008锰硅合金 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 微碳铬铁（FeCr65C0.10）标准样品 复制 GSB 03-1314-2000 GB/T5683-2008铬铁 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 钛精矿标准样品 复制 GSB 03-1686-2004 YB/T 159.1～7-1999钛精矿(岩矿)化学分析方法 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 铝合金3003（含Pb）光谱标准样品 复制 GSB 04-1708-2004 GB/T 7999-2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 西南铝业（集团）有限责任公司熔铸厂 氟化铝标准样品 复制 GSB 04-1477-2002 GB/T 8156.1~10-1987工业用氟化铝化学分析方法 湖南有色湘乡氟化学有限公司&ensp &ensp &ensp &ensp &ensp 点燃式发动机检测用油标准样品 复制 GSB 06-1631-2010 GB 17930-1999车用无铅汽油 中国石油乌鲁木齐石化总厂研究院、中国石油乌鲁木齐石化总厂西峰工贸总公司、辽宁省标准样品开发中心 压燃式发动机检测用油标准样品 复制 GSB 06-1632-2010 GB/T19147-2003《车用柴油》标准以及我国汽车排放试验用基准燃料的技术规格GB 18352.3，GB/T19147 中国石油乌鲁木齐石化总厂研究院、中国石油乌鲁木齐石化总厂西峰工贸总公司、辽宁省标准样品开发中心 水泥用石灰石成分分析标准样品 复制 GSB 08-1345-2010 GB/T5762&mdash 2000建材用石灰石化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥用粘土成分分析标准样品 复制 GSB 08-1347-2010 JC/T 874&mdash 2009水泥用硅质原料化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥用矾土成分分析标准样品 复制 GSB 08-1351-2001 GB/T 205&mdash 2008铝酸盐水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥生料成分分析标准样品 复制 GSB 08-1353-2013 GB/T 176&mdash 2008水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥熟料成分分析标准样品 复制 GSB 08-1355-2013 GB/T 176&mdash 2008水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 普通硅酸盐水泥成分分析标准样品 复制 GSB 08-1356-2013 GB/T176&mdash 2008水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 铝酸盐水泥成分分析标准样品 复制 GSB 08-1533-2003 GB/T 205&mdash 2008铝酸盐水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥细度用萤石粉标准样品(80&mu m筛余和比表面积） 复制 GSB 08-2184-2008 GB/T1345-2005 水泥细度检验方法 筛析法GB/T8074-2008 水泥比表面积测定方法 勃氏法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥细度用萤石粉标准样品（45µ m筛余和比表面积） 复制 GSB 08-2185-2008 GB/T1345-2005 水泥细度检验方法 筛析法 GB/T8074-2008 水泥比表面积测定方法 勃氏法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 中国ISO标准砂 复制 GSB 08-1337-2013 GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法) 中国建筑材料科学研究总院 厦门艾思欧标准砂有限公司 水泥细度和比表面积标准样品 复制 GSB 14-1511-2010 GB/T208-1994水泥密度测定方法 GB/T 1345-2005水泥细度检验方法 筛析法 GB/T8074-2008水泥比表面积测定方法 勃氏法 中国建筑材料科学研究总院 水泥与科学新型建筑材料研究院 食品分析用丙酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2358-2008 GB/T 5009.120-2003食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用环己基氨基磺酸钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2359-2008 GB/T 5009.97-2003食品中环已基氨基磺酸钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用乙酰磺胺酸钾、糖精钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2360-2008 GB/T 5009.28-2003食品中糖精钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用锑溶液标准样品 复制 GSB 11-2361-2008 GB/T 5009.137-2003食品中锑的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用脱氢乙酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2362-2008 GB/T 5009.121-2003食品中脱氢乙酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用乙酰磺胺酸钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2363-2008 GB/T 5009.28-2003食品中糖精钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用丁二酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2364-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用对羟基苯甲酸丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2365-2008 GB/T 5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用对羟基苯甲酸乙酯、丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2366-2008 GB/T 5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用对羟基苯甲酸乙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2367-2008 GB/T 5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用钠、钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2368-2008 GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2369-2008 GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用酒石酸溶液标准品 复制 GSB 11-2370-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用没食子酸丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2371-2008GB/T 5009.32-2003油酯中没食子酸丙酯(PG)测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2372-2008 GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用柠檬酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2373-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用牛磺酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2374-2008 GB/T 5009.169-2003食品中牛磺酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用苹果酸溶液标准样品 复制GSB 11-2375-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用有机酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2376-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用苯甲酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2377-2008 GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用钙溶液标准样品 复制 GSB 11-2378-2008 GB/T5009.92-2003食品中钙的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用汞溶液标准样品 复制 GSB 11-2379-2008 GB/T 5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用磷溶液标准样品 复制 GSB 11-2380-2008 GB/T 5009.87-2003食品中磷的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用山梨酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2381-2008 GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用糖精钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2382-2008 GB/T 5009.28-2003食品中糖精钠的测定 沈阳标准样品研究所食品分析用亚硝酸钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2383-2008 GB/T 5009.33-2008食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用镉溶液标准样品 复制 GSB 11-2085-2007 GB/T5009.15-2003食品中镉的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用铝溶液标准样品 复制 GSB 11-2086-2007 GB/T5009.182-2003面制食品中铝的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用镁溶液标准样品 复制 GSB 11-2087-2007 GB/T5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用锰溶液标准样品 复制 GSB 11-2088-2007 GB/T5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用镍溶液标准样品 复制 GSB 11-2089-2007 GB/T5009.138-2003食品中镍的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用铅溶液标准样品 复制 GSB 11-2090-2007 GB/T5009.12-2010食品中铅的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用铁溶液标准样品 复制 GSB 11-2091-2007 GB/T5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用铜溶液标准样品 复制 GSB 11-2092-2007 GB/T5009.13-2003食品中铜的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用锡溶液标准样品 复制 GSB 11-2093-2007 GB/T5009.16-2003食品中锡的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用锌溶液标准样品 复制 GSB 11-2094-2007 GB/T5009.14-2003食品中锌的测定 沈阳标准样品研究所 河豚毒素标准样品 复制 GSB 11-2533-2009 　 国家海洋局第三海洋研究所 食品中菌落总数标准样品 复制 GSB 11-2219-2008 　 中国检验检疫科学研究院 鳕鱼中金黄色葡萄球菌标准样品 复制 GSB 11-2224-2008 　 中国检验检疫科学研究院 鳕鱼中副溶血性弧菌标准样品 复制 GSB 11-2223-2008 　 中国检验检疫科学研究院 奶粉中单核细胞增生李斯特氏菌标准样品 复制 GSB 11-2274-2008 　 中国检验检疫科学研究院 奶粉中沙门氏菌标准样品 复制 GSB 11-2275-2008 　 中国检验检疫科学研究院 测定聚乙烯树脂熔体流动速率用标准样品PE-T 复制 GSB 15-1160-2008 GB/T 3682-2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所 测定聚丙烯树脂熔体流动速率用标准样品PP-M 复制 GSB 15-1313-2010 　 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所 标准贴衬织物（棉、毛、丝、苎麻、聚酯、聚丙烯腈、粘胶、聚酰胺） 复制 GSB 16-2082-2010 GB/T7568.1~6 纺织品色牢度试验标准贴衬织物规格 GB/T13765-1992纺织品色牢度试验 亚麻和苎麻标准贴衬织物规格 上海市纺织工业技术监督所 评定变色、沾色用灰色样卡 复制 GSB 16-2083-2010 GB/T250-2008 纺织品 色牢度试验 评定变色用灰色样卡 GB/T251-2008纺织品 色牢度试验 评定沾色用灰色样卡 上海市纺织工业技术监督所

硝基酚类化合物（Nitrophenols）硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程，含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积，难以降解，污染环境，危害人类及动植物健康。今年4月24日起，中国环境保护标准《HJ1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施，标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面，请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。 岛津解决方案 参照标准进行前处理，地表水采用直接进样法，工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统，建立了水中硝基酚类化合物的分析方法，5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050 01 仪器条件表1. MRM参数*代表定量离子对。 02 标准溶液配制及样品前处理取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液，并加入内标，混匀待测。对地表水样品，使用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，取1.0 mL 滤液于棕色进样瓶中，加入10 μL内标使用液，涡旋混匀，上机分析。对工业废水，用氨水或甲酸调节样品pH值至7～9，取5 mL样品置于具塞离心管中，加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液，振荡5min，以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 mL上层水相溶液（有机相在下层），用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，然后取1.0 mL滤液于棕色进样瓶中，加入10.0 μL内标使用液，混匀待测。 结果与讨论 线性与检出限 三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好，方法检出限0.022-0.034 ng/mL，优于标准要求的0.4-0.6 ng/mL。 表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限 精密度对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间，仪器精密度良好。 表3. 精密度结果 (n=6)实际水样测试与加标回收率 使用本方法分析了地表水和工业废水样品，结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间，工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间，满足标准要求，方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。 表4. 实际水样分析结果图1. 地表水样品insight色谱图图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml) 图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图 结 论 使用岛津LCMS-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法，灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水，皆能轻松应对。客户的需求就是我们的使命，岛津的工程师们永远致力于为客户开发最新、最好的应用方法。 撰稿人：邝江濛 唐雪

本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式： ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） dnp 和dinp 的解读： ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（dnp 单峰）； ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（diop）, 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）, 邻苯二甲酸二癸酯（didp），其中主要成分是dinp。 推荐标准品：

4月8日，埃及标准化质量组织向WTO秘书处提交了两份通报：G/TBT/N/EGY/33和G/TBT/N/EGY/32，分别是关于：采用强制性标准ES 7562“在玩具和儿童护理用品中限制使用邻苯二甲酸盐” 修改强制性标准ES 7093“玩具安全的基本要求”。 　　G/TBT/N/EGY/33主要是关于对于儿童护理用品和玩具中的邻苯二甲酸盐及其衍生物的限用情况进行规定，具体要求符合指令2005/84/EC 其实施日期待定，公众意见咨询日期为60天。 　　G/TBT/N/EGY/32主要是规定了玩具的某些安全要求，包括机械和物理特性、可燃性、化学要求、电磁要求等等。具体要求符合指令2009/48/EC 其实施日期待定，公众意见咨询日期为60天。 　　邻苯二甲酸盐是一种增塑剂，但有研究表明，邻苯二甲酸盐可干扰内分泌，对儿童的身体健康造成伤害。欧盟在2005年发出指令禁止在玩具材料中使用增塑剂后，美国、日本、韩国、加拿大相继制修订玩具法规，控制增塑剂含量。 　　检验检疫部门提醒玩具出口企业：关注国外行业动态，了解国外技术法规、标准要求 加强企业管理，加大技术投入力度，积极提升产品生产工艺 严抓产品设计生产流通各个环节，提高产品质量，提升企业核心竞争力。

2013年6月25日消息，美国材料与试验协会(ASTM International)公布了一项用于识别一系列被用作增塑剂，并根据欧盟和美国法规禁止在特定产品中使用的邻苯二甲酸酯的新检测方法标准。 　　ASTM下属的主要针对分析方法的委员会制定了测试方法(ASTM D7823)，使用气相色谱质谱联用(thermal desorption gas chromatography-mass spectrometry ，GC-MS)来识别一系列邻苯二甲酸酯，包括邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二壬酯(DINP)。 　　目前，该下属委员会正计划一项有关测试方法的多实验室研究。同时开始使用针对邻苯二甲酸酯的溶剂提取GC-MS方法，并计划创建一个GC-MS实验室。

全国标准样品技术委员会： 　　为加强相关领域国家标准样品研复制工作，满足有关方面对国家标准样品的需求，国家标准化管理委员会决定下达&ldquo 钕同位素比值分析标准样品&rdquo 等96项国家标准样品研复制项目计划(见附件)。 　　请你委员会高度重视，认真组织，加强与有关方面的协调沟通，广泛听取意见，按时保质完成国家标准样品研复制任务。 　　附件：96项国家标准样品研复制计划项目清单.doc 　　国家标准委 　　2013年12月13日 96项国家标准样品研复制计划项目清单 序号 项目编号 项目名称 研/复制 被复制标样号 完成时间 （年） 研（复）制单位 1 S2013001 钕同位素比值分析标准样品 研制 2015 中国地质科学院地质研究所 2 S2013002 正己烷中2,2&rsquo ,4,5,5&rsquo -五氯联苯分析校准用标准样品（PCB101） 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 3 S2013003 正己烷中2,2' ,3,4,4' ,5' -六氯联苯分析校准用标准样品（PCB138） 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 4 S2013004 丙酮中菲-D10分析校准用标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 5 S2013005 氮气中二氧化硫气体标准样品 （10&mu mol/mol） 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 6 S2013006 环境基体 土壤重金属元素分析标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 7 S2013007 环境基体 烟尘重金属元素分析标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 8 S2013008 甲醇/二氯甲烷中苯并(j)荧蒽分析校准用标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 9 S2013009 甲醇中硝基苯-D5分析校准用标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 10 S2013010 水质 碘化物分析校准用标准样品研制 2014 环境保护部标准样品研究所 11 S2013011 水质 铋分析校准用标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 12 S2013012 氮气中丙烯气体标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 13 S2013013 挥发性22种氯代烃混合气体标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 14 S2013014 甲醇中十氯酮分析校准用标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 15 S2013015 甲醇中五氯苯分析校准用标准样品 研制 2014 环境保护部标准样品研究所 16S2013016 A类火灾试验用燃烧物标准样品1 研制 2015 公安部天津消防研究所 17 S2013017 A类火灾试验用燃烧物标准样品2 研制 2015 公安部天津消防研究所 18 S2013018 鞋类勾心纵向刚度性能标准样品 研制 2015 中国皮革和制鞋工业研究院 19 S2013019 鞋底耐磨性能标准样品 研制 2015 中国皮革和制鞋工业研究院 20 S2013020 家用燃气灶具检测用标准容器 研制 2015 中国标准化协会、浙江苏泊尔股份有限公司 21 S2013021 金属材料拉伸用标准样品 复制 GSB 03-2039-2006 2014 钢铁研究总院、钢研纳克检测技术有限公司 22 S2013022 金属夏比冲击试验机用标准样品-L级 复制 GSB 03-2040-2006 2014 钢铁研究总院、钢研纳克检测技术有限公司 23 S2013023 金属夏比冲击试验机用标准样品-M级 复制 GSB 03-2041-2006 2014 钢铁研究总院、钢研纳克检测技术有限公司 24 S2013024 金属夏比冲击试验机用标准样品-H级 复制 GSB 03-2042-2006 2014 钢铁研究总院、钢研纳克检测技术有限公司 25 S2013025 金属夏比冲击试验机用标准样品-UH级 复制 GSB 03-2043-2006 2014 钢铁研究总院、钢研纳克检测技术有限公司 26 S2013026 含钼、铜、铌、氮不锈钢光谱用系列标准样品 复制 GSB 03-2028-2006 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 27 S2013027 合金铸铁光谱分析用系列标准样品1# 复制 GSB 03-2152-2007 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 28 S2013028 合金铸铁光谱分析用系列标准样品2# 复制 GSB 03-2153-2007 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 29 S2013029 合金铸铁光谱分析用系列标准样品3#复制 GSB 03-2154-2007 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 30 S2013030 合金铸铁光谱分析用系列标准样品4# 复制 GSB 03-2155-2007 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 31 S2013031 合金铸铁光谱分析用系列标准样品5# 复制 GSB 03-2156-2007 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 32 S2013032 合金铸铁光谱分析用系列标准样品6# 复制 GSB 03-2157-2007 2014 钢铁研究总院分析测试研究所（钢研纳克检测技术有限公司） 33 S2013033 锰硅合金（FeMn67Si23）标准样品 复制 GSB 03-1359-2001 2014 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 34 S2013034 微碳铬铁（FeCr65C0.10）标准样品 复制 GSB 03-1314-2000 2014 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 35 S2013035 钛精矿标准样品 复制 GSB 03-1686-2004 2014 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 36 S2013036 铝合金3003（含Pb）光谱标准样品 复制 GSB 04-1708-2004 2014 西南铝业（集团）有限责任公司熔铸厂 37 S2013037 氟化铝标准样品 复制 GSB 04-1477-2002 2014 湖南有色湘乡氟化学有限公司 38 S2013038 点燃式发动机检测用油标准样品 复制 GSB 06-1631-2010 2013 中国石油乌鲁木齐石化总厂研究院、中国石油乌鲁木齐石化总厂西峰工贸总公司、辽宁省标准样品开发中心39 S2013039 压燃式发动机检测用油标准样品 复制 GSB 06-1632-2010 2013 中国石油乌鲁木齐石化总厂研究院、中国石油乌鲁木齐石化总厂西峰工贸总公司、辽宁省标准样品开发中心 40 S2013040 水泥用石灰石成分分析标准样品 复制 GSB 08-1345-2010 2014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 41 S2013041 水泥用粘土成分分析标准样品 复制 GSB 08-1347-20102014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 42 S2013042 水泥用矾土成分分析标准样品 复制 GSB 08-1351-2001 2015 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 43 S2013043 水泥生料成分分析标准样品 复制 GSB 08-1353-2013 2014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 44 S2013044 水泥熟料成分分析标准样品 复制 GSB 08-1355-2010 2014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 45 S2013045 普通硅酸盐水泥成分分析标准样品 复制 GSB 08-1356-2013 2014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 46 S2013046 铝酸盐水泥成分分析标准样品 复制 GSB 08-1533-2003 2015 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 47 S2013047 水泥细度用萤石粉标准样品(80&mu m筛余和比表面积） 复制 GSB 08-2184-2008 2014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 48 S2013048 水泥细度用萤石粉标准样品（45µ m筛余和比表面积） 复制 GSB 08-2185-2008 2014 中国建材检验认证集团股份有限公司、国家水泥质量监督检验中心 49 S2013049 中国ISO标准砂 复制 GSB 08-1337-2013 2014 中国建筑材料科学研究总院 、厦门艾思欧标准砂有限公司 50 S2013050 水泥细度和比表面积标准样品 复制 GSB 14-1511-2010 2014 中国建筑材料科学研究总院、水泥与科学新型建筑材料研究院 51 S2013051 食品分析用丙酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2358-2008 2014 沈阳标准样品研究所 52 S2013052 食品分析用环己基氨基磺酸钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2359-2008 2014 沈阳标准样品研究所 53 S2013053 食品分析用乙酰磺胺酸钾、糖精钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2360-2008 2014 沈阳标准样品研究所 54 S2013054 食品分析用锑溶液标准样品 复制 GSB 11-2361-20082014 沈阳标准样品研究所 55 S2013055 食品分析用脱氢乙酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2362-2008 2014 沈阳标准样品研究所 56 S2013056 食品分析用乙酰磺胺酸钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2363-2008 2014 沈阳标准样品研究所 57 S2013057 食品分析用丁二酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2364-2008 2014 沈阳标准样品研究所 58 S2013058 食品分析用对羟基苯甲酸丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2365-2008 2014 沈阳标准样品研究所 59 S2013059 食品分析用对羟基苯甲酸乙酯、丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2366-2008 2014 沈阳标准样品研究所 60 S2013060 食品分析用对羟基苯甲酸乙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2367-2008 2014 沈阳标准样品研究所 61 S2013061 食品分析用钠、钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2368-2008 2014 沈阳标准样品研究所 62 S2013062 食品分析用钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2369-2008 2014 沈阳标准样品研究所 63 S2013063 食品分析用酒石酸溶液标准品 复制 GSB 11-2370-2008 2014 沈阳标准样品研究所 64 S2013064 食品分析用没食子酸丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2371-2008 2014 沈阳标准样品研究所 65 S2013065 食品分析用钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2372-2008 2014 沈阳标准样品研究所 66 S2013066 食品分析用柠檬酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2373-2008 2014 沈阳标准样品研究所 67 S2013067 食品分析用牛磺酸溶液标准样 复制 GSB 11-2374-2008 2014 沈阳标准样品研究所 68 S2013068 食品分析用苹果酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2375-2008 2014 沈阳标准样品研究所 69 S2013069 食品分析用有机酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2376-2008 2014 沈阳标准样品研究所 70 S2013070 食品分析用苯甲酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2377-2008 2014 沈阳标准样品研究所 71 S2013071 食品分析用钙溶液标准样品 复制 GSB 11-2378-2008 2014 沈阳标准样品研究所 72 S2013072 食品分析用汞溶液标准样品 复制 GSB 11-2379-2008 2014 沈阳标准样品研究所 73 S2013073 食品分析用磷溶液标准样品 复制 GSB 11-2380-2008 2014 沈阳标准样品研究所 74 S2013074 食品分析用山梨酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2381-2008 2014 沈阳标准样品研究所 75 S2013075 食品分析用糖精钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2382-2008 2014 沈阳标准样品研究所 76 S2013076 食品分析用亚硝酸钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2383-2008 2014 沈阳标准样品研究所 77 S2013077 食品分析用镉溶液标准样品 复制 GSB 11-2085-2007 2014 沈阳标准样品研究所 78 S2013078 食品分析用铝溶液标准样品 复制 GSB 11-2086-2007 2014 沈阳标准样品研究所 79 S2013079 食品分析用镁溶液标准样品 复制 GSB 11-2087-2007 2014 沈阳标准样品研究所 80 S2013080 食品分析用锰溶液标准样品 复制 GSB 11-2088-2007 2014 沈阳标准样品研究所 81 S2013081 食品分析用镍溶液标准样品 复制 GSB 11-2089-2007 2014沈阳标准样品研究所 82 S2013082 食品分析用铅溶液标准样品 复制 GSB 11-2090-2007 2014 沈阳标准样品研究所 83 S2013083 食品分析用铁溶液标准样品 复制 GSB 11-2091-2007 2014 沈阳标准样品研究所 84 S2013084 食品分析用铜溶液标准样品 复制 GSB 11-2092-2007 2014 沈阳标准样品研究所 85 S2013085 食品分析用锡溶液标准样品 复制 GSB 11-2093-2007 2014 沈阳标准样品研究所 86 S2013086 食品分析用锌溶液标准样品 复制 GSB11-2094-2007 2014 沈阳标准样品研究所 87 S2013087 河豚毒素标准样品 复制GSB 11-2533-2009 2014 国家海洋局第三海洋研究所 88 S2013088 食品中菌落总数标准样品 复制 GSB 11-2219-2008 2014 中国检验检疫科学研究院 89 S2013089 鳕鱼中金黄色葡萄球菌标准样品 复制 GSB 11-2224-2008 2014 中国检验检疫科学研究院 90 S2013090 鳕鱼中副溶血性弧菌标准样品 复制 GSB 11-2223-2008 2014 中国检验检疫科学研究院 91 S2013091 奶粉中单核细胞增生李斯特氏菌标准样品 复制 GSB 11-2274-2008 2014 中国检验检疫科学研究院 92 S2013092 奶粉中沙门氏菌标准样品 复制 GSB 11-2275-2008 2014 中国检验检疫科学研究院 93 S2013093 测定聚乙烯树脂熔体流动速率用标准样品PE-T 复制 GSB 15-1160-2008 2015 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所 94 S2013094 测定聚丙烯树脂熔体流动速率用标准样品PP-M 复制 GSB 15-1313-2010 2015 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所 95 S2013095 标准贴衬织物（棉、毛、丝、苎麻、聚酯、聚丙烯腈、粘胶、聚酰胺） 复制 GSB 16-2082-2010 2014 上海市纺织工业技术监督所 96 S2013096 评定变色、沾色用灰色样卡 复制 GSB 16-2083-2010 2014 上海市纺织工业技术监督所

本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品，可用于检测该种塑化剂，同时还可作为工作标准用于日常分析和检测，检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种，主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用，少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定，是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在，观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽，含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。

粮食部门及不少生产企业建议在面粉中停用过氧化苯甲酰(即俗称的面粉增白剂) 　　9月12日，《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》结束征求意见，截至8月底，秘书处已收到约100条公众建议。 　　公众建议主要分为三类，其中包括建议修改标准中某些食品分类系统、修改某些添加剂使用范围和使用量的具体指标、建议修改食品添加剂名称。卫生部有关负责人表示，所收集意见建议将进行归类，组织专家召开专题会议，对意见建议进行逐条研究。 　　在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(征求意见稿)中，被人们俗称为“面粉增白剂的”过氧化苯甲酰，依然被列入面粉处理剂，这再次引来业界关注和讨论。此前，粮食部门及不少生产企业建议在面粉中停用过氧化苯甲酰。对此，卫生部有关负责人表示，卫生部正在协调有关部门，研究撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂及其相关配套政策。 　　据介绍，根据国家粮食局等提出的撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂建议，卫生部多次组织全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)进行研究，以及撤消后处理措施的论证工作。 　　该负责人说，撤销工作涉及面广，为尽可能降低对相关产业和贸易的影响，需要妥善决定撤销政策过渡期、市售产品食品处置、产业影响、进出口贸易等配套政策。 　　“面粉增白剂”去留引争议 　　过氧化苯甲酰是我国上世纪八十年代末从国外引进，并在面粉中普遍使用，被俗称为“面粉增白剂”。过氧化苯甲酰在面粉中水和酶的作用下，发生反应，释放出活性氧来氧化面粉中极少量的有色物质达到使面粉增白的目的，同时生成的苯甲酸，能对面粉起防霉等作用。 　　近年来，是否允许在面粉中继续使用“增白剂”，已成为争论不休的老问题。争论主要集中于两个方面，一是否危害使用者的食用安全，另一方面国家是否已经禁用。 　　主张禁用过氧化苯甲酰的人认为，过氧化苯甲酰只是面粉增白剂，对面粉只有增白作用，对面粉质量无实质提高。有人甚至认为，长期食用过氧化苯甲酰可能会引起慢性苯中毒。 　　“这完全是误解。”食品安全专家，中国工程院院士陈君石前日对记者说：“如果说面粉中使用过氧化苯甲酰会带来安全问题，必须拿出数据才能证明。”陈君石曾任中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所副所长，中国毒理学会副理事长。他曾明确表示，不赞同禁用过氧化苯甲酰。 　　在刚刚结束征求意见的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中，过氧化苯甲酰被定位为面粉“处理剂、漂白剂”，最大使用量是每公斤0.06克。有关专家表示，这一用量与过去的标准相比，没有发生改变。 　　“我国对食品添加剂的限量制定标准是非常谨慎的。在这一标准下使用，不会引起安全问题。”陈君石强调，这有明确的实验数据。过氧化苯甲酰其实属于面粉处理剂。比如在烘焙面包时，能使烘焙效果更好。公众将过氧化苯甲酰和增白剂划等号，是最大的误解。 　　对于“有的国家禁用过氧化苯甲酰”说法，陈君石解释说，这其实也是误解。因为这些国家根本没有企业申请将其作为添加剂，并不是因为过氧化苯甲酰“有毒”。很多国家都是允许使用的。陈君石认为，过氧化苯甲酰已经进入添加剂名单。“要取消一种添加剂，必须是因为食品安全问题。” 　　有专家透露，粮食部门或者粮食企业主张取消过氧化苯甲酰有另外的原因。在过氧化苯甲酰使用过程中，小企业往往超标添加，会使面粉看起来更白，而一些消费者误认为越白越好，这样会对大企业的销售产生压力。 　　防腐剂滥用也有风险 　　我国规定可使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等数十种。广泛用作食品防腐剂，天然存在于酸果蔓、梅干、肉桂、丁香中，是一种芳香族酸，还可以作为香料添加。 　　“如果没有防腐剂，这个世界会是什么样子?你只能吃新鲜的食品，不能长途运输，就可能造成人类食物不够的问题，还会引来食物涨价。”中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任何计国毫不隐晦地说，无论是不是化学物质，只要在适量范围内使用，就是安全的。 　　在食品添加剂名单中，防腐剂被定义为，防止食品腐败变质，延长食品储存期的物质。随便一搜索，就能在征求意见稿中，寻找到一连串的防腐剂名称：苯甲酸及其钠盐、硫磺、山梨酸钾…… 　　“防腐剂有利于食物的保存和持续供应。比如饮料，如果腐败变质产生的天然毒素，危害性更高。但是现在主要的问题是，出现了用得太多的风险。所以主要的方式就是要进行严格的使用剂量的管理。”中国疾控中心营养与食品安全所霍军生认为。 　　“一滴香”是否属添加剂无定论 　　根据报道显示，“一滴香”的成分中含有“酶解肉膏、水解食物蛋白、氨基酸等”物质。个别餐馆使用“一滴香”作为调味品，制作米线、火锅、麻辣烫等食品，其标榜的“鸡汤”、“大骨汤”实际都是用其调制而成的。 　　霍军生说，根据目前的信息看，“一滴香”并不都是添加剂，更像复合调味料。氨基酸是添加剂，酶解肉膏也是一种水解蛋白。但是，问题是目前还不知道“一滴香”中是否还有其他物质。北京一轻高级技术学校食品检验专业主任王旭峰也表示，“一滴香”更像是一种复合食品添加剂，就像是商家知道了某一种浓汤的物质成分后，就用化学方法和香精去合成。 　　对于正规食品添加剂厂家生产的“一滴香”，王旭峰认为，只要符合国家管理规范，在烹饪过程中使用可起到调香作用，但是对于小企业生产的“一滴香”，王旭峰则提醒消费者要多加注意。 　　虽然目前还没有显示出食用“一滴香”导致伤害的病例，但是王旭峰认为，这表明，食品添加剂已经从食品加工业进入到了餐饮业。厨师没有经过严格的训练，所以不知道在使用时应该加多少剂量。这在用量的监管上提出了新的难题。 　　对于复合添加剂的监管，霍军生说，添加剂有的时候会很多种一起用，技术监督的时候就比较难。比如牛奶中的增稠剂，有单甘脂、CMC，一般不会使用一种，这样液态奶会显得浓稠。色泽光亮。“现在关于复合添加剂的标准正在制订过程中，相信这个标准的出台会有利于相关产品的质量管理。” 　　亚硝酸盐限量内使用不会引起中毒 　　能够进入食品添加剂名单的物质，都要经过毒性的试验，但是在食品添加剂中，却有一种有毒的物质名列其中，它就是亚硝酸盐。亚硝酸盐俗称“硝盐”，主要指亚硝酸钠和亚硝酸钾，是一种白色不透明结晶的化工产品，形状极似食盐。肉类制品中也允许作为发色剂限量使用，由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。 　　在刚结束征求意见的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中，记者搜索到了“亚硝酸钾、亚硝酸钠”的名称。 　　“对于这样的物质，用与不用需要根据情况进行取舍。”何计国说，亚硝酸盐毒性相对比较大。“但是，世界上没有一个国家禁止在香肠里面添加亚硝酸盐。”何计国解释道，它可以抑制肉毒梭状芽孢杆菌，而这种菌所产生的肉毒毒素毒性很强，是已知的最毒的一个毒素，纯品4克就可以毒死50万人。 　　目前，因食用亚硝酸盐中毒的案例，都为误食。北京就出现过工人误将工地上的亚硝酸盐当做食盐食用，而导致中毒的情况。何计国说，我国在肉食品的亚硝酸盐定了两类标准，中式肉制品是不大于30毫克每公斤，西式是70毫克每公斤。“这也可以理解，中式火腿往往是煮熟了做的，但是西式往往是生肉制作，所以菌会多。不然无法控制肉毒菌的滋生。”他强调说，这两种标准都是安全的。 　　在腌制的咸菜中，也往往会残留亚硝酸盐，会否危及健康?何计国说，腌菜中的亚硝酸盐主要来自食物本身———肥料中的氮肥。“腌菜刚开始的时候亚硝酸盐较少，后来越来越高，再后来又会变少。”何计国提醒说，一般的大生产厂家的咸菜，已经到了变少之后才会卖给消费者，所以是安全的。

宁波检验检疫局WTO办公室消息，2011年8月23日，《日本玩具安全标准(ST-2002第十版)》(ST标准)对玩具塑化材料中的邻苯二甲酸盐含量作了新的修订。 　　ST标准对邻苯二甲酸盐限量的新要求概括如下： 　　1. 明确塑化材料包括聚氯乙烯(PVC)、聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶 　　2. 指定玩具(日本《食品卫生法实施条例》第78条所列玩具)中，DEHP、DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1% 　　3. 指定玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP、DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1% 　　4. 指定玩具中不直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　5. 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶 　　6. 供6岁以下儿童使用的非指定玩具，DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　7. 玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　8. 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。 　　8月23日后，玩具企业如想申请ST认证，就可适用新标准，但在2011年9月5日之前的申请，仍可使用原标准。 　　邻苯二甲酸盐作为增塑剂广泛用于聚氯乙烯、橡胶产品中，包括儿童玩具以及婴儿奶瓶、水杯等儿童用品等。近期，美国、加拿大、日本、印度等世界各国纷纷采取行动，密集推出限制儿童用品、玩具中邻苯二甲酸盐的措施，无形中为宁波企业玩具出口增设了又一道屏障。 　　截至今年8月，宁波口岸经检验后出口至日本的玩具共596批，货物总值1360.4万美元，较去年分别减少4.49%和16.6%，其中塑料制玩具共8676件，价值45.26万美元。检验检疫专家提醒，日本针对各类产品特别是儿童用品的质量及安全要求甚为苛刻，ST标准虽为自愿性标准，但是目前日本市场上几乎所有为14岁及以下儿童设计的玩具都具有ST标识。为了获得使用ST标识的资质，玩具制造商需要先和玩具协会签署一份使用ST标识的协议，样品经指定测试机构进行安全标准符合标准后方可获得该标识。相关玩具出口企业，如在申请认证时遇到困难和问题，可向检验检疫机构寻求技术等方面的支持。

英国食品标准局(FSA)近日意识到，被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质，仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。 　　DNP是一种工业化学品，对人类健康是及其危险的。根据其摄入量，急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则，可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤，影响心脏、血液和神经系统。 　　FSA正在采取行动打击DNP非法销售，同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是： 　　• 该机构正与警察和地方当局合作，杜绝DNP非法出售给消费者，重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持，包括财政援助以完成这项工作。 　　• FSA提醒相关公司，包括网络贸易商，任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。 　　FSA负责人Rod Ainsworth称，让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识，鼓励民众在购买到含有DNP的产品时，应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP，不应该接受，应立即联系FSA或地方当局。 　　任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至：FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。

化妆品中含有很多天然高营养、高活性的有机物，如氨基酸、蛋白质、糖类、维生素等，为了合理延长产品保质期，确保产品在使用期间不会因为各种污染而产生变质，通常会加入阻止微生物滋生的各种防腐剂，常用防腐剂有苯酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯、苯甲酸、山梨酸等，防腐剂不超标都是正常的，防腐剂种类以及含量越低越好。 “GB/T 39927-2021化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定”已于2021年11月1日正式实施，在《化妆品安全技术规范（2015）》中规定二甲基噁唑烷使用范围及限制条件PH≥6，7-乙基双环噁唑烷禁用于接触粘膜的产品，5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷用于淋洗类产品，避免形成亚硝胺。本标准适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆，推荐方法包括气相色谱-质谱联用以及高效液相色谱法。 岛津拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，在应对化妆品中防腐剂的检测方面有丰富应用。 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂Nexera LC-40 （1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱-质谱法检测化妆品种19种防腐剂GCMS-QP2020NX （1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 如需了解岛津相关仪器设备或化妆品中相关应用资料，请不吝与岛津联系！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

我们常用的化妆品，如护肤、彩妆、洗护类产品，由水、油脂和营养物质组成，是微生物增生、繁殖的培养基地，极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命，在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道，绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂，而是使用了其他替代防腐剂，且这类物质使用时间较短，其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度，较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂？ 防腐剂是一把双刃剑，过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》（2021年第17号通告），与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应，检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪，如有阳性检出或测试结果存在干扰因素，可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱：Shim-pack GIST C18，250mm x 4.6mm x 5μm流动相：A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速：1 mL/min，柱温：30℃检测波长：230nm、254nm、280nm进样体积：10 μL洗脱程序：梯度洗脱 色谱图（1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱：Rxi-wax，60m×0.32mm×0.25μm柱温程序：50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式：分流进样（分流比为5:1）检测器温度：250℃ 色谱图（1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯） 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱：Shim-pack GIST C18，50mm x 2.1mmx 2μm流动相1：A相-5 mM乙酸铵；B相-甲醇流动相2：A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速：0.3 mL/min洗脱方式：梯度洗脱离子化模式：ESI +/- 同时扫描离子源接口电压：4.0 kV雾化气：氮气 3.0 L/minDL温度：250℃扫描模式：多反应监测（MRM） 色谱图流动相1：（1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶） 流动相2：(1. 己咪定二（羟乙基磺酸）盐、2. 氯己定） 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱：InertCap Pure-WAX，30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序：40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量：1 mL/min进样方式：分流进样(分流比为5：1)采集模式：SIM 色谱图（1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 结语 其实，为了抑制细菌繁殖，绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多，涉及多种检测仪器，利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量，如存在不确定因素，可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证，符合法规要求，助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人：郑嘉

美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告，寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应，截至2013年6月17日。 　　该信息征询(Request for Information，RFI)反应了去年秋季通过的，旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。 　　通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP)，并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据，如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息： 　　• 材料制造中使用的化学品和原材料，及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度 　　• 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度 　　• 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件 　　• 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别 　　• 如何保证在没有第三方测试情况下合规 　　• 如何面对证明这一材料不会，或将不会，含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力 　　• 其他相关信息。

美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告，寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应，截至2013年6月17日。 　　该信息征询(Request for Information，RFI)反应了去年秋季通过的，旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。 　　通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP)，并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据，如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息： 　　l 材料制造中使用的化学品和原材料，及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度 　　l 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度 　　l 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件 　　l 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别 　　l 如何保证在没有第三方测试情况下合规 　　l 如何面对证明这一材料不会，或将不会，含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力 　　其他相关信息。 　　详情参见： 　　http://www.tid.gov.hk/mobile/english/aboutus/tradecircular/cic/americas/2013/ci2942013.html