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甲基吡啶磺酰胺标准品

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甲基吡啶磺酰胺标准品相关的论坛

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 谁有N,N-二甲基甲酰胺的标准

    哪位童鞋有《SN/T 3587-2013 进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定 气质联用法》 这个标准,分享一下呗。谢谢啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif

  • 二甲基甲酰胺标准曲线制作

    二甲基甲酰胺标准曲线制作

    仪器;北分瑞利sp3420a色谱柱:KB-WAX检测器:FID升温程序:柱温140℃,恒温汽化室:200℃检测器:150℃载气:氮气(99.999%)氢气流速:30ml/min,尾吹气40ml/min 该实验为二甲基甲酰胺标准曲线制作,溶剂为水,直接上图。求助!!!!!!!!!!!!!!

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 非甲烷总烃包含N,N-二甲基甲酰胺吗?

    非甲烷总烃包含N,N-二甲基甲酰胺吗?做了同一点、同时间段的有组织废气非甲烷总烃和N,N-二甲基甲酰胺,但N,N-二甲基甲酰胺比非甲烷总烃高很多。还是说标准里的采样方式及计算方式不同呢

  • N,N二甲基甲酰胺的酸度测试

    依据国标HG/T2028-2009版酸度的测定方法为:用移液管取20ml置干净、干燥的100ml锥形瓶中,加入两滴酚红指示液,当溶液不呈红色时,用氢氧化钠标准滴定液溶液滴定,至溶液颜黄色变为橙红色,并保持15S不变为终点,记录消耗的氢氧化钠(0.01mol/l)标准滴定液的体积。问题:我在滴定的过程中,颜色加进去的时候是黄色,可是滴定后是由黄变很淡的蓝,再是蓝紫,最后为紫红色,一直也没有出现国标的所描述的终点为橙红色。做了两次,现象都是一致。酚红(瓶子为苯酚红,我网上找了一下,酚红的别名为苯酚红)指示剂固体试剂的瓶子由酸至碱不同PH上上写的是:黄-棕黄-紫红因N,N二甲基甲酰胺(以下简称DMF)中国标描述的为是以甲酸来计的,我后来拿甲酸来试了一下,可是现象很奇怪,纯的甲酸加酚红出现橙红色,随着氢氧化钠的加入,最后变为黄色。

  • 【求助】樟脑磺内酰胺的比旋度

    公司有一产品:樟脑磺内酰胺现测比旋度,用三氯甲烷做溶剂,C=1.0,每次数字显示很不稳定,大概一分钟才能显示数字,每次复测的结果相差很大仪器肯定没问题(标准旋光管校验过)是什么原因导致的呢?

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • 求助N,N二甲基甲酰胺会污染质谱吗?

    做样品时,标准品用N,N二甲基甲酰胺溶解,然后再用乙腈水稀释,经过样品前处理后跑样,跑完样发现空白样品中,有分析物残留,空跑流动相发现有目标物质的峰,峰面积还很大,得冲柱子好久才能去掉,请问这是为什么

  • 2-吡啶甲酰胺气相色谱检查,出峰不稳定。

    2-吡啶甲酰胺气相色谱检查,出峰不稳定。

    2-吡啶甲酰胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检查,出峰不稳定。求助,现有设备条件能不能准确定量分析?,如果不能,有其他方法吗?感谢大佬解惑!结构式:[img=,265,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231127274245_4216_3368413_3.png!w265x191.jpg[/img]色谱条件:进样室:250度;检测器270度。柱温:30度恒温3分,40度升温速率到260度恒温。色谱柱:SE-54(使用温度-20-300)溶剂:异丙醇,内标物:正丙醇。目前只打标液加了2-氰基吡啶(反应物还有2-氰基吡啶,吡啶甲酸甲酯,吡啶-2-亚胺甲酯)问题:峰形不好,出峰不稳定。浓度高峰形前伸,考虑过降浓度,依然峰形没有太好,现在峰面积只有20w,不好再降了。2-吡啶甲酰胺沸点高,250加减30,出峰不稳定,出现下图大宽峰的次数较多,1/3吧求助,现有设备条件能不能准确定量分析?,如果不能,有其他方法吗?[img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130009021_5249_3368413_3.png!w690x499.jpg[/img][img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130159976_4411_3368413_3.png!w690x515.jpg[/img][img=,690,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130325429_9731_3368413_3.png!w690x521.jpg[/img][img=,690,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130526089_7739_3368413_3.png!w690x520.jpg[/img]

  • 纺织品二甲基甲酰胺内标法

    请教各位老师有没有做过纺织品二甲基甲酰胺测试,标准中使用内标法,内标物为DMF-d7,测试时内标物与标物叠在一起无法分开?

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来,求解~~

    我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~

  • 【分享】澳新食品标准局出台标准降低食品中丙烯酰胺的含量

    2010年3月22日,澳新食品标准局进行了下列活动,以减少食品中丙烯酰胺含量:  (1)评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。  (2)批准了两个申请,允许使用酶来减少谷物为基础的食品,马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。  (3)与澳大利亚食品工业联络,鼓励和支持他们改变生产工艺,以减少食品中丙烯酰胺的形成。  (4)与主要食品工业机构一道,敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果,来减少食品中丙烯酰胺的形成。  (5)参加食品污染物法典委员会工作组,共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。  注:丙烯酰胺是一种化学物质,在淀粉类食品烹调过程中形成,具有温度依赖性,温度越高,生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品,咖啡,谷物为基础的产品(包括甜饼干,烤面包等)。

  • 【原创大赛】直接进样毛细管柱气相色谱法测定废水中的 二甲基甲酰胺

    【原创大赛】直接进样毛细管柱气相色谱法测定废水中的 二甲基甲酰胺

    摘要:《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中二甲基甲酰胺的限值,但未制定分析方法标准,仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物》,本方法以直接进样-毛细管柱气相色谱法测定水质中的二甲基甲酰胺,实验采用多点标准获得的标准曲线的线性相关系数大于0.999,检出限优于《GBZ/T 160.62-2004》所列的5ug/mL。本实验所研究的条件用于测定合成革与人造革废水中的二甲基甲酰胺具有操作方便、准确、灵敏度高等特点。关键词:合成革与人造革废水;DMF,二甲基甲酰胺,胺类分析专用柱一:前言N,N-二甲基甲酰胺(DMF,N,N-Dimethylformamide)是一种透明液体,无色、有很淡的氨气味的液体。分子量73.10。相对密度0.9445(25℃)。熔点-61℃。沸点152.8℃。分子式C3-H7-N=O能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯N,N-二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的N,N-二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。与水和通常有机溶剂混溶,与石油醚混合分层。广泛用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、燃料、电子等行业,主要用作工业溶剂,医药工业上用于生产维生素、激素,也用于制造杀虫脒《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中N,N-二甲基甲酰胺的限值,但未制定分析方法标准,仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》 。为规范合成革与人造革工业废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定方法,特制定本操作规程由于N,N-二甲基甲酰胺与水混溶,沸点较高,较难用溶剂或顶空等方法将其提取,只能使用直接进水样的方法来测定。二:实验部分1:引用文件本操作规程内容引用了下列文件或其中的条款《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》《GBZ/T160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》2:原理废水中的N,N-二甲基甲酰胺,直接进样,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3:仪器3.1:气相色谱仪,岛津GC-2014C,具氢火焰离子化检测器色谱柱毛细柱:StailWax-DB30mX0.32mmX0.5um,固定液为使用碱改性的聚乙二醇(可使用类型色谱柱,如DB-CAM,CP-Wax 57等也可获得类似效果)柱温:100℃恒温气化室温度:200℃检测器温度: 200℃在使用毛细柱时,分流比为10:1载气(高纯氮气),1mL/min。3.2真空泵、真空抽滤装置3.3其他实验室常用玻璃器皿4 试剂实验用水为去离子水或二次蒸馏水。经空白测定,应不含二甲基甲酰胺或其他干扰物质。4.1 二甲基甲酰胺色谱标准物质(99.5%)天津科密欧化学试剂有限公司4.2 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液:于10ml 容量瓶中加约5ml水,准确称量后,加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺,再准确称量,加水至刻度;由两次称量之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,再用水稀释成约100.0 mg/ml 二甲基甲酰胺胺标准溶液。5 样品的采集、运输和保存现场采样按照相关标准执行。水样采集在玻璃瓶中5℃下可保存7天。6 分析步骤 6.1:样品处理:清洁的水样可直接上机测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用去离子水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 若是浑浊的水样,可经0.45[fon

  • β-内酰胺酶标准品稀释的问题

    买了sigma家的北塔-内酰胺酶标准品,规格为1KU,试剂条检出限为2U,要验收试剂条。因为是冻干粉,所以往里面加了10mL稀释液,然后再原奶到稀释1U,结果还是检出,然后看证书“lyophilized powder, 1,500-3,000 units/mg protein (using benzylpenicillin)” 里面为2800左右,然后按三倍稀释,还是做不出,是不是哪一个步骤错误了?

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