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甲基苯基缩水甘油酸乙

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甲基苯基缩水甘油酸乙相关的论坛

  • 【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定 最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自于分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯,在研究这些化合物的前体试验中,发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现,日本学者曾发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯,从而有利于风险评估。 有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中,是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法,未采用衍生化和处理,在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯,只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。 在商业油脂肪酸酸中存在缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的。直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点,但飞行时间质谱并非实验室常见仪器,而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆质谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速,准确,实用的检查方法。 试验过程:试剂—甲醇(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、乙腈(色谱纯)。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯,肉桂酸缩水甘油酯,肉豆蔻酸缩水甘油酯,全氘化的棕榈酸缩水甘油酯,氘化棕榈酸实验中作为内标,内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液。标准溶液制备:七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制,缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等。样品制备:检测样品包括:经纯化,漂白,去蜡,脱臭的玉米油;经纯化,漂白,去蜡,脱臭的菜籽油;同样处置的葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中,加入5ml的含内标的丙酮溶液,必要时可与65℃水浴加热,使混合均匀,由于重现性样品测定需要,方法及比例如上重复制备,萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: 岛津 LC-20 Series,岛津LC-MS 2020单四极杆质谱,自动进样器40℃,进样体积5ul,色谱柱YMC-Pack ODS-AM C18(120A,6.0×150mm ×3u),柱温50℃,流动相A;425ml[/

  • 未知物定性求助

    RT 50.105, 50.191, 50.376, 51.254, 51.938, 52.570, ,52.730甲基苯基缩水甘油酸乙酯的第二个峰被认为是与 PG 的反应物. 你形成了缩醛吗? C15H20O4

  • 关于“氯丙醇酯和缩水甘油酯”的风险解析

    近期,有相关机构的研究报告指出,在200℃以上高温精炼过程中,棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后,一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前,国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》,组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物  氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物,按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-2-丙醇酯(2,3-DCP酯),食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现,在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物,它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟,形成机理相似。在油脂精炼过程中,缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成,3-氯丙醇酯含量高,缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低  目前,关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估,结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估,认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三.目前国际上未制定这两种物质的限量标准  针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇,2012年联合国粮食及农业组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量(PMTDI)为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四.优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量  研究表明,3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低,而植物油精炼后含量显著增加,其含量水平与毛油的原料种类有关,相比玉米油、菜籽油、大豆油,以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此,专家建议:一是加强分析研究,为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点,比如有些油适合冷榨,有些适合热加工,建立不同的加工方式。适度加工,减少有害物质的形成,避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配,食物多样化,参照《中国居民膳食指南(2016)》中的指导摄入量食用植物油,避免过量摄入。(文章来源:国家食品药品监督管理总局)

  • 氯丙醇酯及缩水甘油酯检测问题

    老师们,大家好,我用SN/T5220-2019方法测3氯丙醇和缩水甘油,为什么总量还没氯丙醇转化的高,算出来缩水甘油是负值呢,不知道老师们有没有遇到相同的情况呢,有哪些注意的要素能分享一下呢!

  • 香料未知物求解

    RT 82.286 gamma-undecalactone + unknown RT 82.834RT 86.118 / 86.728RT 102.871所有未知数都与苯基缩水甘油酸乙酯有关.

  • 请教脂肪酸缩水甘油酯含量的测定方法!

    我合成出目标产物脂肪酸缩水甘油酯,但其含量测定不出,无法比较两种合成路线的优劣。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只能测出相对含量,峰形失真。请各位老师指点!谢谢!

  • 迪马产品应用有奖问答08.25(已完结)——罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定

    迪马产品应用有奖问答08.25(已完结)——罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)栀子花开(注册ID:qzxmsy)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)牛一牛(注册ID:v2700892)999youran(注册ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606763_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606764_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定方法:SPE基质:药品应用编号:101247化合物:双酚A ;双酚A二缩水甘油醚固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS Glass 200 mg / 6 mL 30/pk(双酚A检测专用萃取柱)样品前处理:1、 提取 将1.0 g 样品置于15 mL 玻璃离心管中,加入8 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min,在3000 rpm下离心1 min,收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次,合并上清液。将上清液在50 oC 下氮气吹干,用3 mL 甲醇+ 水(2 +1)溶解残渣,待净化。 2、净化a 活化: 将5mL 甲醇、5mL 超纯水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G),流出液弃去; b 上样: 将样品加入PLS 柱,用3 mL 甲醇+ 水(2+1)润洗离心管,润洗液加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用3 mL 甲醇+ 水(2 +1)和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱,流出液弃去,然后把小柱抽干; d 洗脱: 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯(1+1)溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:将洗脱液在50 oC 下氮气吹干,用1 mL 甲醇定容,离心吸取上清液,过滤后HPLC 分析色谱条件: 色谱柱:Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相:乙腈/ 水=60/40 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 柱温:25 oC 检测器:荧光检测器 激发波长:235 nm 发射波长:317 nm文章出处:P065关键字:罐头,双酚A,双酚A二缩水甘油醚,SPE,ProElut PLS GLASS ,Platisil ODS,双酚A二缩水甘油醚摘要:适用于罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuangfenA%20copy.png图例:1. 双酚A; 2. 双酚A二缩水甘油醚

  • 甘油氧化产物分析

    [color=#444444]本人现在正在做甘油氧化反应研究,目前遇到一个至关重要的问题-产物的分析。查阅大量文献,发现其产物主要通过液相色谱进行分析检测,产物主要有甘油醛(glyceraldehyde)、甘油酸(目标产物Glyceric acid)、丙醇二酸(tartronic acid)、乙醇酸(glycolic acid)、二羟基丙酮(dihydroxy acetone)、羟基丙酮(hydroxypyruvate);液相色谱柱为Zorbax SAX 强阴离子交换柱,检测器为紫外和示差。但由于目前本实验室没有液相色谱,不具备分析的条件,想请教各位大神,哪里是可以对外进行甘油氧化产物的分析检测,或是哪位大神的组上是正在做该反应,麻烦可以联系一下[/color]

  • 【求助】急需二甲苯、乙苯等物质的近红外光谱图

    大家好。我目前正在进行的一个项目中有关于一些物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图。这些物质包括就D-甘油酸(甘油酸也可以)、二甲苯、乙苯、Na、Cr、Zn、Mn。我现在很需要,整个项目的进程全靠它了。哪位高手有的话,麻烦发到我的邮箱476240419@qq.com。万分感谢!!!

  • 【求助】急!!! 求助,2010版药典 甘油测定的问题

    2010版药典,甘油要求测定:二甘醇、乙二醇与其它杂质。色谱柱是:毛细管6%氰丙基苯基- 94%二甲基聚硅氧烷程序升温:起始温度100℃维持4分钟,以每分钟50℃的速率升温至120℃,维持10分钟,再以每分钟50℃的速率升温至220℃,维持6分钟;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;要求的太变态了,我们的气相(东西电子的GC4000)根本达不到每分钟50℃的速率!!要命的是调到最高的速率,根本做不出来图, 请问谁做过甘油,指点一下

  • 测水中的甘油

    测水中的甘油,大概0.1%到1%的样子,本人有2个GC柱子,一个是AC20(PEG-20M)的强极性固定液,一个是BP-5(5%苯基,2甲基硅氧烷)弱极性的,AC20的柱子不强进水,BP-5的峰形太差,求网友推荐一个好用的柱子。

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 影响织物缩水率的几个因素

    缩水率是表示织物洗涤干燥后,织物尺寸发生变化的指标,它是织物重要的服用性能之一。缩水率的大小对成衣或其他纺织用品的规格影响很大。在裁制衣料过程中,尤其是裁制两种以上的织物合缝二层的服装时,必须考虑缩水率的大小,以保证成衣的规格和穿着要求。以下是影响织物缩水率的几个主要因素:纤维成分天然植物纤维(如棉、麻)和植物再生纤维(如粘胶)与合成纤维(如涤纶、腈纶)相比,容易吸湿膨胀,因此缩水率较大,而羊毛则是由于纤维表面的鳞片结构而容易毡化,影响其尺寸稳定性。织物结构一般情况下,机织物的尺寸稳定性要优于针织物;高密度织物的尺寸稳定性要优于低密度的。在机织物中,一般平纹织物的缩水率小于法兰绒织物;而针织物中,平针组织的缩水率又小于罗纹织物。生产加工过程由于织物在染色、印花、后整理过程中,不可避免的会受到机器的拉伸,从而有张力存在于织物上。然而织物在遇水后很容易解除张力,因此我们会在洗涤后发现织物缩水。在实际工艺中,我们一般用预缩水来解决这个问题。洗涤护理过程洗涤护理包括洗涤、干燥、熨烫,这三步每一步都会影响到织物的缩水。例如手洗样品的尺寸稳定性要优于机洗的样品,而洗涤的温度同样会影响其尺寸稳定性。一般而言,温度越高,稳定性越差。样品的干燥方式对织物的缩率影响也是比较大的。常用的干燥方式有四种:滴水干燥法,金属网平铺法,挂干干燥法和转筒烘干法。其中滴水干燥法对织物的尺寸影响最小,而转筒拱干法对织物的尺寸影响最大,其余两种居中。另外,根据织物的成分选择一个合适的熨烫温度,也可以改善织物的缩水情况。例如,棉麻织物可以通过高温熨烫改善其尺寸缩率。但并非温度越高越好,对于合成纤维来说,高温熨烫非但不能改善它的缩率,反而会对它的性能有所破坏,如面料发硬发脆等。因此选择合理的护理标签来清洗衣物是非常重要的。

  • 你的仪器还好吗?----缩水率试验机

    昨天,我们实验室检测员在做缩水率试验的时候,缩水机一直进水,当水注满的时候,还在注水,然而水位一直是显示是0,经标定水位后,重新使用,一切正常,然而今天使用缩水机的时候,又出现和昨天一样的现象,不知大家有没有遇到这样的状况?

  • 【原创大赛】【仪器故事】我和纺织品全自动缩水率试验机排水口的故事

    【原创大赛】【仪器故事】我和纺织品全自动缩水率试验机排水口的故事

    [b] 我和纺织品全自动缩水率试验机排水口的故事纺织品水洗尺寸变化率测试,我们目前使用的是YG701E型全自动缩水率试验机,[/b]本仪器为卧式水平滚筒型,内外尺寸设计及加热完全符合GB/T8629及ISO5077/6330等规定,全悬浮超低震动设计,运行稳定可靠,操作简便.[b]纺织品缩水率试验机仪器各项指标为[/b]1内外桶尺寸 直径:51.5±0.5CM 深度:33.5±0.5CM 内外桶间隙:2.8CM 叶片:3片120°均布,高度5CM2旋转动作2.1标准正常时间:顺时针转S,停S 逆时针转S,停S2.2标准柔和时间:顺时针转S,停S 逆时针转S,停S2.3标准正常及柔和转速:52RPM2.4标准脱水转速:500RPM3水位3.1标准规定水位10CM,13CM3.2可设定水位范围:8~15CM4水温设定范围:进水温度至92℃5.按键说明5.1‘DEL’退出或中断程序及设定时移位功能5.2‘ENT’ 确定功能5.3‘】’程序死机强制复位键6.注意事项不定期清理排水泵前部的滤水网,防止纱线堵塞排水口 纺织品实验室一般情况下是必备检测水洗尺寸变化的试验机的,我们实验室的试验机为[b]全自动缩水率试验机,为了排水方便,仪器是靠近墙放的,后面是10CM的排水槽,其他的就没有预留空间,有时出现排水时间超时,或者排水不干净的情况下就会查看一下排水口,是不是有纱线或者异物堵塞排水口,因为我们全自动缩水率试验机左右两侧都有仪器,每次清理排水口都是大工程,特别的费劲,要么就是找我们实验室最瘦的男检测员慢慢挤进去,侧着身子清理排水口,要么就是找女检测员,还要找比较瘦小的才能完成这个清理工程,特别的别扭和费事,[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100910373428_6001_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100910436354_2166_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 有幸去参观了其他纺织品实验室,发现大部分纺织品实验室的全自动缩水率试验机都是比较靠墙放置,主要是排水比较方面,但是一旦遇到需要清理排水口的时候,就比较麻烦,只能是侧身半蹲着进行清理,确实很麻烦。缩水机和烘干机挨着很近,而且都是体型比较大,无法移动,所以每次清理排水口,也都非常的辛苦。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100912520468_2212_2154459_3.jpg!w690x517.jpg[/img]怎么办呢,根据我们实验室的实际情况,我琢磨了一个办法,那就是动动侧面的仪器,把烘干机和耐水洗色牢度机换个位置,(缩水率试验机右侧是烘干机,用来烘干一些外观和缩水率测试的样品,再间隔一个位置就是水洗色牢度机);把两个位置调换一下后,右侧变成了水洗色牢度机,再间隔一个位置就变成了烘箱,调整仪器位置完成后,再找电工调一下接电位置,基本就完成仪器的调整了。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100914540728_518_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100914597814_9575_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img]因为耐水洗色牢度机有轮子,需要清理缩水率试验机排水口时可以很轻松的移动耐水洗色牢度机,清理好排水口后,耐水洗色牢度机放好固定位置,这样既不会多占空间,也可以达到轻松清理排水口的目的,[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100915206134_2830_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809100915281108_5734_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这样才能物尽其用,合理利用实验室空间和检测仪器。 实验室有些仪器是需要固定住的,就像全自动缩水率试验机,这个脱水的时候有震动,所以我们是把螺栓打入水泥地面,然后焊接固定在水泥地面,放在哪个位置就一直用到仪器报废,就不移动了,烘干机是和缩水机配套的,体积也大,虽然没有固定死,但是一个人也移不动,不可能几个人把烘箱抬来抬去,何况还有电源线连接,所以仪器的位置规划和实际情况要结合好,仪器使用的时候可能不会有大问题,但是可能会导致仪器使用过程中的诸多不方便,更有甚者会增加很多麻烦。我们这个全自动缩水率试验机就是这样,你们实验室有这样的情况吗?其实仪器‘’动动更健康‘’! [/b]

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