[size=16px][font=Arial, &][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 考察茜草炭炮制过程中饮片色度值与超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(UPLC)特征图谱的相关性。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 采用UPLC建立茜草及茜草炭的特征图谱,并采用分光测色仪测定其色度值:明暗度值(L*)、红绿色值(a*)、黄蓝色值(b*),对茜草炭炮制过程中饮片色度值与特征图谱进行相关性分析。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 随着炮制时间的延长,茜草炭较茜草饮片特征图谱的相似度逐渐降低 异茜草素、6-羟基甲基异茜草素单位峰面积先增大后减小,其余共有峰单位峰面积均呈减小趋势 L*、a*、b*值整体上逐渐减小,而△E*逐渐增大。L*、a*、b*值分别与羟基茜草素、6-羟基甲基异茜草素、茜草素呈极显著正相关。主成分分析共提取2个主成分,累积方差贡献率为88.292%。聚类分析结果显示,炮制0~6 min的样品聚为一类,炮制8~34 min的样品聚为二类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示,6-羟基甲基异茜草素、异茜草素、a*、b*是茜草炭饮片炮制过程中发生质量变化的主要指标。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 不同炮制时间茜草炭饮片的色度值与UPLC特征图谱密切相关,可为茜草炭饮片炮制的在线监控和质量评价提供较全面的判断依据。[/color][/font][/size]
实验过程中参照标准进行，往往不能按照标准重复出来，根据药典标准要求对茜草含量进行分析，发现流动相的比例不太适应本实验室，对其进行方法摸索。1材料茜草药材（送检样）；甲醇（分析纯），浓盐酸，三乙胺，磷酸；[color=#333333]大叶茜草素，羟基茜草素[/color][color=#333333]对照品（均购自中检院）[/color]。[color=#333333]2 [/color][color=#333333]仪器与设备[/color][color=#333333]岛津液相[/color][color=#333333]LC-20AT[/color][color=#333333]（带紫外检测器及自动进样器）；色谱柱安捷伦[/color][color=#333333]Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)[/color][color=#333333]；超声波清洗仪（[/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]）；[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗器械仪器有限公司）。3 实验过程（按照2015年版中国药典一部 茜草项下含量测定操作） 取本品粉末（过二号筛）约0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-25%盐酸（4 : 1)混合溶液20ml溶解，置水浴中加热水解3 0分钟，立即冷却，加入三乙胺3ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液（25 : 50 :25)为流动相；检测波长为250nm。4 流动相条件[color=#333333]（1）[/color]按照药典流动相条件[color=#333333]甲醇：乙腈:0.2%磷酸溶液（25：50：25），发现样品10min之前杂质较多，羟基茜草素受杂质干扰严重，调有机相比例但是依然不能完全分开，我们更换色谱柱，效果不佳。[/color][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181039432269_1092_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]药典标准流动相比例等度条件下的标准品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181041183621_4282_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]药典标准流动相比例等度条件下的样品色谱图[/color][/color][/align][color=#333333]（2）[/color][color=#333333]配成单相混合溶液也是羟基茜草素分离度不好。[/color][color=#333333]（3）[/color][color=#333333]本实验室液相二元泵的多一些，我们为了减少流动相配比误差，将流动相条件改为两相走梯度洗脱，发现茜草中两种有效成分可以得到很好的分离，并且不受其他物质的干扰。乙腈与0.2%磷酸水梯度0min-40min [color=#333333]乙腈[/color]40%升至80%，40min-50min 80%乙腈。[/color][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181051229011_3007_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]乙腈和0.2%磷酸水梯度洗脱标样色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181051448461_9667_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center]乙腈和0.2%磷酸水梯度洗脱样品色谱图[/align][align=left] 检测中药的过程中发现大部分药材基质比较复杂，完全按照药典的比例不一定能有效分离，做研究的过程中，会对条件进行优化，以保证数据的准确性与可靠性！[/align]
请问茜草含量方法中药典规定下的水浴水解具体怎么操作？是要回流吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208281116087303_9982_5361118_3.png[/img]
[b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品根横切面：木栓细胞6～12列，含棕色物。栓内层薄壁细胞有的含红棕色颗粒。韧皮部细胞较小。形成层不甚明显。木质部占根的主要部分，全部木化，射线不明显。薄壁细胞含草酸钙针晶束。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.2g，加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤液加氢氧化钠试液1ml，振摇，静置使分层，水层显红色；醚层无色，置紫外光灯（365nm）下观察，显天蓝色荧光。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取茜草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大叶茜草素对照品，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水 分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液（25:50：25）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按大叶茜草素、羟基茜草素峰计算均应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取大叶茜草素对照品、羟基茜草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大叶茜草素0.1mg、含羟基茜草素40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-25%盐酸（4:1）混合溶液20ml溶解，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却，加入三乙胺3ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]与供试品溶液20[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含大叶茜草素（[/font][font=&]C[sub]17[/sub]H[sub]15[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体]）不得少于0.40%，羟基茜草素（[/font][font=&]C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]5[/sub][/font][font=宋体]）不得少于0.10%。[/font] [font=宋体] [/font]
百眼藤【英文名】Littleleaf Indianmulberry， Littleleaf Indianmulberry Herb， Root or stem of Littleleaf Indianmulberry【别名】爬山虎、五眼子、泥藤草、鸡眼藤、猪糠藤、爬山虎、咸鱼头、大甘草、小叶羊角藤【来源】药材基源：为双子叶植物药茜草科植物细叶巴戟天的全株。拉丁植物动物矿物名：Morinda parvifolia Bartl.ex DC.采收和储藏：夏、秋季采收，洗净，晒干。【原形态】攀援灌木。小枝顶部被短粗毛。叶对生；叶柄长4-8mm;托叶膜质，长2-3mm；叶片倒卵状椭圆形，稀椭圆形，衡椭圆状长圆形，长2-6cm，宽1-2（-3）cm，先端急尖或钝而具小凸尖，基部楔形，上面无毛，下面脉腋内有短束毛和有时沿主脉上被短粗毛，纸质。花序由2-6个小头状花序组成伞形花序式顶生，小头状花序直径5-8mm，有花4-8朵，着生于长5-10mm的总花梗上；萼简半球形，长约1mm；花冠白色或绿白色，长约5mm，裂片4，几达基部，长圆状披针形，近中部以下密被卷绒毛，顶端内弯。聚合果扁球形，直径8-10mm，熟时红色。花期夏季。【生境分布】生态环境：生于山野灌丛中。资源分布：分布我国南部。【化学成份】全株含蒽醌类成分：百眼藤醌(morindaparvin)A、B，茜草素-1-甲醚(alizarin-1-methyl ether)，光泽定-w-乙醚(luicdin-w-ethyl ether)，光泽定-w-甲醚(lucidin-w-methyl ether)，锈色洋地黄醌醇(digiferruginol)，1-羟基-6-或7-羟甲基蒽醌(1-hy-droxy-6-or 7-hydroxymethyl anthraquinone)和2-羟甲基蒽醌(2-hy-droxymethyl anthraquinone)。【药理作用】本品所含成分百契藤醌A对BDF；小鼠体内P388淋巴细胞白血病具有较强的抑制作用。在10mg/（dg·d）剂量下，百眼藤醌A抗小鼠P388淋巴细胞白血病的T/C（治疗动物生存/对照动物生存率）为129%。体外细胞培养试验表明，百眼藤醌A和从百眼藤中新分离出的百眼藤醌B抑制P388淋巴细胞白敌国病组织细胞生长的ED50分别为1.85μg/ml和10.5μg/ml，抑制鼻咽癌(KB)细胞生长的ED50分别为10μg/ml和4.0μg/ml。【性味】甘；凉【归经】肺经【功能主治】清热解毒；散瘀止痛；和胃化湿。主感冒咳嗽；百日咳；消化不良；湿疹；跌打损伤，腰肌劳损【用法用量】内服：煎汤，15-60g。
【英文名】Littleleaf Indianmulberry， Littleleaf Indianmulberry Herb， Root or stem of Littleleaf Indianmulberry【别名】爬山虎、五眼子、泥藤草、鸡眼藤、猪糠藤、爬山虎、咸鱼头、大甘草、小叶羊角藤【来源】药材基源：为双子叶植物药茜草科植物细叶巴戟天的全株。拉丁植物动物矿物名：Morinda parvifolia Bartl.ex DC.采收和储藏：夏、秋季采收，洗净，晒干。【原形态】攀援灌木。小枝顶部被短粗毛。叶对生；叶柄长4-8mm;托叶膜质，长2-3mm；叶片倒卵状椭圆形，稀椭圆形，衡椭圆状长圆形，长2-6cm，宽1-2（-3）cm，先端急尖或钝而具小凸尖，基部楔形，上面无毛，下面脉腋内有短束毛和有时沿主脉上被短粗毛，纸质。花序由2-6个小头状花序组成伞形花序式顶生，小头状花序直径5-8mm，有花4-8朵，着生于长5-10mm的总花梗上；萼简半球形，长约1mm；花冠白色或绿白色，长约5mm，裂片4，几达基部，长圆状披针形，近中部以下密被卷绒毛，顶端内弯。聚合果扁球形，直径8-10mm，熟时红色。花期夏季。【生境分布】生态环境：生于山野灌丛中。资源分布：分布我国南部。【化学成份】全株含蒽醌类成分：百眼藤醌(morindaparvin)A、B，茜草素-1-甲醚(alizarin-1-methyl ether)，光泽定-w-乙醚(luicdin-w-ethyl ether)，光泽定-w-甲醚(lucidin-w-methyl ether)，锈色洋地黄醌醇(digiferruginol)，1-羟基-6-或7-羟甲基蒽醌(1-hy-droxy-6-or 7-hydroxymethyl anthraquinone)和2-羟甲基蒽醌(2-hy-droxymethyl anthraquinone)。【药理作用】本品所含成分百契藤醌A对BDF；小鼠体内P388淋巴细胞白血病具有较强的抑制作用。在10mg/（dg·d）剂量下，百眼藤醌A抗小鼠P388淋巴细胞白血病的T/C（治疗动物生存/对照动物生存率）为129%。体外细胞培养试验表明，百眼藤醌A和从百眼藤中新分离出的百眼藤醌B抑制P388淋巴细胞白敌国病组织细胞生长的ED50分别为1.85μg/ml和10.5μg/ml，抑制鼻咽癌(KB)细胞生长的ED50分别为10μg/ml和4.0μg/ml。【性味】甘；凉【归经】肺经【功能主治】清热解毒；散瘀止痛；和胃化湿。主感冒咳嗽；百日咳；消化不良；湿疹；跌打损伤，腰肌劳损【用法用量】内服：煎汤，15-60g。
人类利用天然植物进行染发已有数千年历史。古代埃及人、罗马人、中国人和印度人，很早就用过植物(汁)色素染发。尤其在中医药专著中，记载有大量的具有染发功效的中草药。研究表明，许多植物类中药(或成分)确有“乌发”功效，尽管目前其成效并不太理想，但仍普遍受到重视。原因是中草药毒性低，使用安全，其发展前景令人看好。 据国内外相关资料表明，以下一些常用的中草药(成分)具有染发功效，值得进一步深入研究： 1.风仙花 又名指甲花，其主要成分是2-羟基-1,4-萘醌，另含有一种靛蓝的成分，合起来可产生黑色染料。是目前国外用得最多的染发原料之一。 2.苏木 内含苏木红或苏木素，在金属离子参与下，可用作氧化型染发剂，颜色随金属离子不同可呈棕、黄、黑、红多种，不刺激头皮，着色牢。 3.升麻 从北升麻中得到的异阿魏酸，加入护发素中，能促进毛发髓质和皮质中的黑色素颗粒的生成。 4.茜草 主要含茜草素、茜草色素等，以茜草素含量最高。茜草素可直接作发用染料(赤褐色)，也可用作无刺激性的氧化发用染料助剂，使色泽柔和、持久。 5.何首乌 内含蒽醌类化合物属于一种有机染料，有较好的着色功效。 6.五味子 含挥发油、黏液质、有机酸等成分。对毛发根部细胞有活化作用，使白发变黑。 7.旱莲草(墨旱莲) 全草含挥发油、鞣质、皂苷、烟碱、维生素A样物质及怀德内酯成分，有黑发作用。 8.姜黄 从姜黄中提取的姜黄素，在碱性条件时染色为鲜红色，酸性时为黄色，生成铁盐时为褐色。可作黄色染发。
1.3.是茜草对照药材10ul2.4.是茜草提取物检体5ul算不算检出出茜草?
AAbrine 相思豆碱O-Acetyl-3,6-di-O-β-D-xylopy-rano- astragaloside O-乙烯 3,6-双氧-β-D- 吡喃木糖基绵毛黄芪甙Acetylastragaloside 乙酰黄芪甙N-Acetyl-D-Glucosamine N-乙酰氨基葡萄糖糖6''-acetylhyperoside 6''-乙酰氧基金丝桃甙Acetylshikonin 乙酰紫草素14-Acetyltalatisamine Achyranthan 牛膝多糖Acobreting D 短距乌头碱丁Acobreting E 短距乌头碱戊Aconine 乌头原碱Aconitine 乌头碱Aconosine 爱康诺辛Actein 黄肉楠碱Actinodephnine Acuminatin Acuminatoside Adenanthin 腺华素Adenine 腺嘌呤Adenoside 腺苷Adynerin 欧夹竹桃甙乙Aescin 七叶皂甙Aesculetin 七叶素（七叶内脂，秦皮乙素）马栗树皮素Aesculin 七叶甙 马栗树皮甙Agaricic acid 落叶松覃酸Agaricus blazei murrill P.E 姬松茸提取物Agrimophol 仙鹤草酚Ajmalicine(δ-Yohimbine) 阿吗碱,δ-育亨宾碱,阿吗里新Ajmaline 阿马林Akebia saponin D 木通皂甙 DAlantolactone 土木香内酯Albopilosin A Aleuritic acid 苏式-紫胶桐酸Alfalfa P.E 紫苜蓿提取物Alizarin 茜素Alkaloids 罗勒生物碱Allantoin 尿囊素Allasecurinine 别一叶秋碱Allantolin Allicin 大蒜素α-Allocryptopine α-别隐品碱Alloisoimperatorin 别异欧前胡素Alloxanthoxyletin Allose 阿罗糖Aloeemodin 芦荟大黄素Aloe-saponol Aloin 芦荟甙Aloesin 芦荟苦素Aloperin 苦豆碱Alpinetin 山姜素Amentoflavone 1- Amino-cyclopropane-1-acid hydrochloride 1-氨基环丙烷-1-羧酸盐酸盐Amethystoidin A 香茶菜甲素Ampelopstin 福建茶素Amygdalase 苦杏仁酶Amygdalin 苦杏仁甙Aamylase 淀粉酶β-Amyrin β-香树脂醇α-Amyrin acetate α-香树脂醇乙酸乙酯β-Amyrin acetate β-香树脂醇乙酸乙酯β-Amyrin palmitate 棕榈酰β-香树酯Anabasine 毒藜碱Anagyrine 臭豆碱,安那吉碱Andrographis Paniculata P.E 穿心莲提取物Andrographolide 穿心莲内酯 穿心莲乙素Anemonin 白头翁素Angelica Dongquai P.E 当归提取物Anisodamine 山莨菪碱Anisodine 樟柳碱Anthocyanosides 花色素Anthraglycoside A 大黄素-6-甲醚-8-D-葡萄糖甙Anthraglycoside B 大黄素-8-D-葡萄糖甙Apigenin 芹菜甙元 芹菜素Apigenin-7-glucoside 芹菜甙元-7- 葡萄糖甙Apigenin-7-O-glucoside 芹菜甙元-7- O-葡萄糖甙Apigenin-8-O-glucoside 芹菜甙元-8- O-葡萄糖甙Apigenin-7-O-α-L-rhamnoside 芹黄素-7-O-α-L-鼠李糖甙Apiin 芹菜甙Apple Extract 苹果提取物Araloside A 楤木皂甙 AArbutin 熊果甙Arctigenin 牛蒡甙元Arctiin 牛蒡子甙Arctinal 牛蒡子醛Arctinol b 牛蒡子醇-bAristolactone 马兜铃内酯Aristolochic acid A, D 马兜铃酸A，DAristolochic acid B, C 马兜铃酸B，CArmillarisin A 亮菌甲素,假蜜环菌甲素Arteannuic acid 青蒿酸Arteannuin 青蒿素Artemisinin 青蒿提取物α-Artemether α-蒿甲醚β-Artemether β-蒿甲醚Artemetin 青蒿亭Artemisinic acid 春活力 青蒿酸Arundoin 芦竹素Asarinin 细辛脂素α-Asaron α-细辛醚β-Asarone β-细辛醚Asiatic acid 积雪草酸Asiaticoside 积雪草甙Astilbin 落新妇甙Astragaloside 黄芪甙Astragalin Astragaloside II 黄芪皂甙 IIAstragaloside IV 黄芪甲甙Astragalus Root P.E 黄芪提取物Atisine chloride Atractydin 苍术素Atractylon 苍术酮Atraotydin 苍术甙Atropine 阿托品Aucubin 桃叶珊瑚甙Avacularin 扁蓄甙
[font=宋体]片剂具有理化性质稳定，便于储运、携带和服用等多种优点，是应用最广泛的药物固体剂型（在固体制剂中占比高达[/font]50%[font=宋体]以上）[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。中药片剂主要以中药浸膏粉作为原料，成分多样。但在其压片过程常出现裂片、松片、粘冲等可压性不佳问题，已成为中药片剂工业化生产中的热点问题。近年来，研究者发现通过对中药粉体进行修饰，可提高中药粉体的可压性。但目前的研究主要探讨改性剂对中药压缩成型的影响[/font][sup][2][/sup][font=宋体]，如羟丙甲基纤维素（[/font]hydroxypropyl methylcellulose[font=宋体]，[/font]HPMC[font=宋体]）、聚维酮、二氧化硅或二元改性剂对中药粉体功能性质的改善，忽略了改性技术及其工艺参数对改性效果的影响。由于改性原理不同，不同改性技术得到的复合粒子存在结构差异性，从而导致粒子功能性质有所差异。如流化包衣是直接将改性剂包覆在中药粉体表面，得到的粒子大且粗糙，硬度高、流动性好[/font][sup][2][/sup][font=宋体]；共喷雾干燥是中药粉体和改性剂一起溶解、喷干，得到的粒子小且光滑，黏性强、流动性差[/font][sup][3][/sup][font=宋体]；高剪切干法改性是通过粒子的相互作用如摩擦、静电或任何其他形式的粘附使得改性剂粒子排列固定在中药粉体的表面，得到的粒子粒径大于中药粉体，黏性强，流动性提高[/font][sup][4][/sup][font=宋体]。因此，探究修饰技术及其工艺参数对中药粉体可压性的影响规律对推动中药片剂现代化发展具有重要意义。[/font] [font=宋体]栀子为茜草科栀子属植物栀子[/font][i]Gardenia jasminoides[/i] Ellis[font=宋体]的干燥成熟果实，具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒等多种功效，临床应用广泛。据统计，《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版收载含栀子的成方制剂多达[/font]95[font=宋体]种，其中包括栀芩清热合剂、茵栀黄口服液等[/font][sup][5][/sup][font=宋体]。但栀子水提物存在压缩成型性差、压片困难等问题[/font][sup][6][/sup][font=宋体]，阻碍了其在中药片剂中的应用。本研究以栀子水提物作为研究对象，结合课题组前期研究基础，以[/font]HPMC[font=宋体]作为修饰剂，探究改性工艺及其工艺参数对中药粉体可压性影响。首先采用流化包裹、共喷雾干燥、高剪切等修饰技术对栀子水提物改性，研究改性工艺对可压性的影响，并对其进行筛选；再基于质量源于设计（[/font]quality by design[font=宋体]，[/font]QbD[font=宋体]）筛选关键工艺参数，采用模糊层次分析法（[/font]fuzzy analytics hierarchy process[font=宋体]，[/font]FAHP[font=宋体]）[/font]-[font=宋体]熵权法构建综合评价指标，结合单因素实验和响应曲面法，考察工艺参数对改性效果的影响并对工艺参数进行优化。通过本项目研究为改善中药粉体可压性提供指导方案。[/font]
请问 哪位老师做过草甘膦和氨甲基膦酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测，求前处理和仪器检测方法？
HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分酸浆(拉丁文名:Physali alkekengi L.)又名红菇娘、挂金灯、戈力、灯笼草、灯笼果、洛神珠、泡泡草、鬼灯等北方称为菇蔫儿、姑娘儿，以果实供食用。化学成分含酸浆苦素A(Physalin A)、酸浆苦素B、酸浆苦素C、木犀草素(Luteolin)及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。果实含枸橼酸、草酸、维生素C、酸浆红色素(physalien)、酸浆醇(physanol)A，B。花萼含α胡萝卜素、酸浆黄质(physoxanthin)及叶黄素等，种子油的不皂化物中分得多种4α-甲基甾醇，主要为禾本甾醇(gramisterol)和钝叶醇(obtusifoliol)及4种新甾体。此外尚含多种4-脱甲基甾醇，如胆甾醇和24-乙基胆甾醇等。还含有多种三萜3β-一元醇，其中环木菠萝烷醇(cycloartanol)35%，环木菠萝烯醇(cycloartenol)27%、羊毛脂-8-烯-3β-醇(lanost-8-en-3β-ol)。木犀草素（luteolin）是一种天然黄酮类化合物，存在于多种植物中，具有抗炎、抗肿瘤、抗过敏等方面的作用。化学是如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311303_607620_2217446_3.jpg目前，国内传统中药有效成分的提取方法普遍存在提取率低、杂质清除率不高、生产周期过长、能耗高、溶剂用量大等缺点。随着中药现代化进程的不断深入，许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离，使得中药有效成分的提取更高效和简便。超声-微波协同萃取技术直接将超声振动与开放式微波两种作用方式相结合，充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作用，实现了低温常压条件环境下，对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理,与常规提取方法相比，超声-微波协同萃取技术具有快速、节能、节省溶剂、污染小等优点。本实验应用超声-微波协同萃取法提取酸浆中的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙，采用高效液相-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定提取物中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的含量，药材中二者成分的含量分别为：1.200mg/g 和0.43mg/g，二个峰，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，天麻素二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与标准品二个峰的光谱图相同，可以进一步确定酸浆中含有木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。主要仪器与试剂主要仪器Agilent1100型四元梯度高效液相色谱仪（美国 Agilent 公司）Agilent TC-C18(ODS)色谱柱（5μm，4.6×250mm，美国 Agilent 公司）CW-2000 超声-微波协同萃取仪（新拓微波溶样测试技术有限公司）DJ-10A 型倾倒式粉碎机（上海隆拓仪器设备有限公司）RE-52AA 型旋转蒸发仪（河南巩义仪器厂）LXJ-IIB 型低速大容量多管离心机（上海安亭科学仪器厂）试剂木犀草素（中检所，含量98%；）木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙（中检所，含量98%；）酸浆全草（采于黑龙江）除甲醇、乙腈为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），其余试剂除专门提到外，均为分析醇，实验用水为二次蒸馏水。实验方法供试品溶液的制备 精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，加入50mL70%甲醇，开启超声微波，控制在恒温50℃下提取40min，萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm 的微孔滤膜，取续滤液，即得。提取条件的考察溶剂的选择：精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取40min（n=3），萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm的微孔滤膜，取续滤液，HPLC 测定萃取率。溶剂体积分数的选择：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），方法同上。溶剂用量的选择：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，方法同上。提取时间的选择：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），方法同上。提取温度的选择：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，方法同上。对照品溶液的制备 分别精密称取常温减压干燥12h 的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙对照品适量，加甲醇配制成木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙为200μg/mL、木犀草素为100μg/mL 的混合对照品溶液，冷藏备用。色谱条件 色谱柱：Agilent TC-C18柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：A-0.1%乙酸水溶液；B-甲醇，线性梯度洗脱：0～30 min，3%～5% B；30～35 min，5%～20%B；35～40min，20%～20%B；检测波长：270nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL。结果与讨论提取条件的优化结果溶剂的优化结果：分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明70%甲醇提取木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的量较高，而木犀草素的量差异不明显，因此选择70%甲醇提取。溶剂体积分数的优化结果：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明，在甲醇体积分数70%时，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙和木犀草素的提取率随着甲醇浓度的增加而增加；但当甲醇体积分数在70%以上时，木犀草素葡萄糖甙的提取率呈现下降趋势，木犀草素没有明显的变化。木犀草素葡萄糖甙属于一种苷，分子量小，极性较大，当甲醇体积分数过高时，溶液极性降低，使得极性较强的木犀草素葡萄糖甙不易溶出，而木犀草素极性相对木犀草素葡萄糖甙小，影响不明显，因此实验选择70%甲醇作为提取溶剂。溶剂用量的优化结果：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，结果表明溶剂体积在50mL时木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率最高，之后随着溶剂用量的增加，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率趋于稳定，因此溶剂用量选用50mL 进行提取 。提取时间的优化结果：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），结果表明超声-微波协同萃取时间从20~40min的过程中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率逐渐增加；而提取时间超过40min之后，提取率反而逐渐下降。超声-微波协同萃取时间太长，植物中大量细胞细胞破碎，使得大量粘性物质等进入提取液，溶剂杂质增多、粘度增大，影响了有效成分的溶出，有效成分含量反而减少，因此选择提取时间为40min。提取温度的优化结果：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，实验表明，提取温度在50~60℃的范围内，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率没有明显差异，考虑到温度太高容易破坏活性成分，因此选择提取温度为50℃。流动相的考察在实验过程中，流动相首先考察了甲醇-水、乙腈-水等度洗脱对酸浆超声-微波协同萃取样品溶液进行分离，乙腈-水作为流动相时，出峰较快，不能较好地把木犀草素葡萄糖甙和木犀草素与其他杂质成分分离；甲醇-水作为流动相时，出现峰形拖尾现象，分离效果不理想。为改善上述现象，改用0.1%乙酸代替水并采用梯度洗脱，经过反复筛选之后，最终确定流动相组成为 A -0.1%乙酸水溶液， B -甲醇，洗脱程序为0～30 min , 3%～5% B；30～35 min ，5%～20% B ；35～40 min 20%～3% B，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素和其他杂质成分能够很好的分离，得到较理想的色谱图。对照品溶液和酸浆萃取样品的HPLC-DAD 分析下图分别显示了在上述的色谱条件下，采用 DAD 进行检测得到的两种混合对照品及酸浆萃取样品的 HPLC 分离色谱图。图1色谱图中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的保留时间分别为18.74min, 26.87min，根据保留时间判断，图2中的 a、b 色谱峰分别初步鉴定为木犀草素葡萄糖甙和木犀草素。图3、4分别显示了混合对照品和酸浆萃取物中保留时间18.74min, 26.87min 的色谱峰进行 DAD 检测后得到的光谱图，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素 UV 光谱图形状相似，出现 二个峰，木犀草素葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，木犀草素葡萄糖甙二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与
跪求，甲基磺草酮的使用方法及液相分析方法
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？
应广大客户的需求，安谱公司推出欧盟REACH指令中的高关注度物质（SVHC）候选物质： 3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-恶唑烷对照品 3-Ethyl-2-methyl-2-(3-methylbutyl)-oxazolidine CDAA-380001-500mg CAS:143860-04-2 报价：1300.00 现货供应
俗名 化工产品学名 S 萨罗 水杨酸苯酯 三聚磷酸钠 三磷酸钠□ 三仙丹 氧化汞 森乃物 硫氰基乙酸异莰酯 杀草安 α-氯代乙酰替-N-异丙基邻X苯胺 杀草快 1，1''-乙撑-2，2''-联吡啶二溴盐 杀螨醇 1，1-两个（对氯苯基）乙醇 杀螨砜 对氯苯基苯基砜 杀螨醚 两个-（对氯苯氧基）-甲烷 杀螨特 亚硫酸O-氯X-O-（1-甲基-2-对特丁基苯氧基）X脂 杀螨酯 4，4''-二氯代二苯乙醇酸乙酯 杀螟丹（巴丹） 1，3-双（氨基甲酰硫基）-2-（N-N-二甲基氨基）丙烷盐酸盐 杀螟腈 硫逐磷酸O，O-二甲基-O-（对氰基苯基）酯 杀螟松 硫逐磷酸O，O-二甲基-O-（3-甲基-4-X苯基）酯 杀螟威 磷酸O，O-二X-O-[1-（2，5-二氯苯基）-2-氯]乙烯基酯 杀鼠灵 3-α-（丙酮基苄基）-4-羟基香豆素 刹虫脒、克死螨、杀螨脒 N-（2-甲基-4-氯苯基）-N，N''-二甲基甲脒盐酸盐 砂皮 砂纸 山奈 氰化钠 烧碱、火碱、苛性钠 氢氧化钠 麝香酮 3-甲基环十五烷酮 升汞 氯化汞 生松香，生香 松脂 失水苹果酸 顺丁烯二酸 石灰氨 氰氨化钙 石炭酸 苯酚 食母生 干酵母 熟石灰（消石灰） 氢氧化钙 "熟松香,熟香" 松香 黍胶质 玉米朊 水胶浆 人造胶乳 水杨硫磷(蔬果磷) 2-甲氧基-4(H)-1，3，2-苯并二氧杂磷-2-硫化物 水杨醛 邻羟基苯(甲)醛 水银 汞 苏氨酸 α-氨基-β-羟基丁酸 苏打 无水碳酸钠 速可眠 司可巴比妥 速灭威 甲胺基甲酸-3-甲苯酯 塑料王 聚四氟乙烯 T 俗名 化工产品学名 钛白/钛viper 二氧化钛 碳酸气 二氧化碳 糖精 邻磺酰苯酰亚胺 绦纶（特丽纶） 聚对苯二甲酸乙二酯 桃醛 γ-n-十一烷内酯，γ-n-庚基丁内酯 特普 焦磷酸四乙酯 特屈儿 2，4，6-三X苯甲X胺 特塔森 4-脒基-1-亚硝氨基脒基四氮烷 梯普尔 仲烷基硫酸钠 锑白 三氧化二锑 锑恩梯 三X甲苯 锑华(锑的) 三氧化二锑Sb↓2O↓3 铁矾 铁钾矾，硫酸铁钾 铁黑 氧化铁黑 铁红 氧化铁红 铁黄 氧化铁黄 铁棕 氧化铁棕 桐(油)酸 十八碳三烯-9，11，13-酸 铜版纸 印刷涂料纸 铜绿 碱式碳酸铜 铜洗 铜氨液洗涤法 突文-80 聚乙烯脱水山梨醇油酸酯 吐酒石 酒石酸氧锑钾 兔耳草酸 对异丙基-2-甲基苯-丙醛 退热冰 乙酰替草胺 托拜厄斯酸 2-萘胺-1-磺酸 W 俗名 化工产品学名 万能胶 用作胶粘剂的环氧树脂 维纶（维尼纶） 聚乙烯醇（缩甲醛）纤维 萎锈灵 2，3-二氢-5-甲酰替苯胺-6-甲基-1，4-氧硫杂芑 乌利当粘合剂 聚氨基甲酸酯粘合剂 乌洛托品 六亚甲基四胺 无侧链青霉素 6-氨基青霉烷酸 X 俗名 化工产品学名 西梅脱 二硫代磷酸O，O-二X-S-乙硫基甲基酯 西维因 胺甲萘 希拉登(八甲磷) 八甲基焦磷酰胺 息拉米 酞磺胺醋酰 洗涤碱 碳酸钠十水物 香草醛（香茅醛，香兰素） 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛 香豆酮 氧茚 香芹酚 2-羟基对异丙基甲苯，2-甲基-5-异丙基苯酚 橡浆 天然胶乳 消炎痛 氯苯甲酰吲哚乙酸 X甘油 甘油三X酯 小苏打、重碱 碳酸氢钠 笑气 一氧化二氮 缬氨酸 α-氨基异戊酸 泻盐 硫酸镁 泻盐 硫酸镁七水物 锌氧粉、锌白 氧化锌 新闻纸 白报纸 新亚胺 可溶性聚酰亚胺 溴胺酸 1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸 溴苯酚 1-溴-2-萘酚 旋风de-tona-tor（黑索今） 环三次甲基三X Y 俗名 化工产品学名 亚胺硫磷 二硫代磷酸O，O-二甲基-S-邻苯二(甲)酰亚胺基甲基酯 亚麻酸 十八碳三烯-9，12，15-酸 亚油酸 顺式十八碳二烯-9，12-酸 盐基青莲 碱性柴5BN 燕麦灵 间氯苯胺基甲酸-4-氯-2-丁炔基酯 羊毛纸 纸粕辊纸 羊油 羊脂 杨梅醛 β-苯基环氧丁酸乙酯 洋干漆 虫胶片 氧氯化磷 三氯氧化磷 椰子醛 γ-壬内酯、γ-戊基丁内酯 液体石蜡沥青 渣油 衣康酸 甲叉丁二酸，亚甲基丁二酸 依兰依兰油 衣兰油 乙底酸 乙二胺四乙酸 蚁酸 甲酸HCOOH 异丙磷 二硫代磷酸O，O-二异丙基-S-乙硫基甲基酯 异佛尔酮 3，5，5-三甲基环己烯-［2］-酮-［1］ 异戊二烯 2-甲基丁二烯-［1，3］ 银粉 铝粉 银朱 硫化汞 硬玻璃 钾玻璃、钾钙玻璃 硬炭、钢炭 白炭 硬脂醇 十八醇 硬脂精 甘油三硬脂酸酯 硬脂酸铵 十八酸铵 硬脂酸钡 十八酸钡 硬脂酸钙 十八酸钙 硬脂酸镉 十八酸镉 硬脂酸锂 十八酸锂 硬脂酸铝 十八酸铝 硬脂酸镁 十八酸镁 硬脂酸铅 十八酸铅 硬脂酸锶 十八酸锶 硬脂酸锌 十八酸锌 尤纶 聚尿素纤维 油精 甘油三油酸酯 油毛毡 油毡纸 油酸 顺式十八烯-9-酸 莠去津 2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-均三氮苯 愈疮木酚 邻甲氧基苯酚 月桂醇 十二醇 月桂醛 十二醛 月桂酸 十二(烷)酸 Z 俗名 化工产品学名 枣红色基B 联苯胺 枣红色基GBC（紫酱色基G，Gc） 邻氨基偶氮甲苯 皂黄 酸性金黄G 皂素 皂草甙 樟脑 莰酮-[2] 蒸缸 蒸锅 芝加哥酸 1-氨基-8-萘酚-2，4-二磺酸 直接元 直接黑 止血环酸 反式氨甲基环己烷酸 制剂339 水杨酰苯胺 中级醇 中碳数脂肪醇 重水 氧化氘 重土 氧化钡 周效磺胺 4-磺胺-5，6-二甲氧基嘧啶 珠灰 不纯的碳酸钾 猪油 猪脂 助拔剂O 氯化二甲基苯基苄基代铵 紫酱色基B 1-萘胺 组（织）胺 2-咪唑基乙胺 其它 俗名 化工产品学名 2，4，5-涕（2，4，5-T） 2，4，5-三氧苯氧基乙酸 2，4-D丁酯 2，4-二氯苯氧乙酸丁酯 2，4-滴（2，4-D） 2，4-二氯苯氧基乙酸 2R酸 7-氨基-1-萘酚-3，6-二磺酸 2甲4氯 2-甲基-4-氯苯氧基乙酸 G酸 2-萘酚-6，8-二磺酸 H酸 1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸 J酸 2-氨基-5-萘酚-7-磺酸 NW酸 1-萘酚-4-磺酸 PPC 氨非咖片 PPO 聚苯撑氧化物 R酸 2-萘酚-3，6-二磺酸 S酸 1-氨基-8-萘酚-4-磺酸 β-丙氨酸 3-氨基丙酸 γ酸 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸
HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量张红霞，金艺，许海燕，赵怀清(沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016)摘要：目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱：Diamonsil c18(4．6 mm×200 mm，5弘m)，以甲醇一体积分数为0．1％的磷酸水溶液(体积比为82：18)为流动相，流速：1．0 mL·min～，柱温：35℃，检测波长：254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．42～12．79、2．02～18．14、1．28～11．52、0．76～8．36 mg·Lo内呈良好的线性关系，相关系数分别为O．999 1、O．999 4、O．999 0和0．999 6，平均回收率分别为102。7％(RSD=l。0％，魁=9)、10l。2％(RSD=2．7％，露=9)、99．4％(RSD=1。6％，n=9)和97．9％(RSD=2．8％，咒=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。关键词：胃力片；大黄酸；大黄素；大黄酚；大黄素甲醚；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241901_379466_2355529_3.jpg
小弟在做的溶剂标样：分别有甲醇，乙醇，异丙醇，乙酸乙酯，正丁醇，丁酮，甲苯，甲醚，甲基环乙烷，正丙酯，丁酯。。做标样的时候是这11种，但是出峰只出来9个，没有正丁醇和甲醚。。。然后单独进样的时候，正丁醇，正丙酯，甲醚的出峰时间很接近，用三种混的时候进样，却只有一个峰。不明白为什么进了三种只出了一个峰，是分离不开还是什么问题？？？柱温是70度。。检测器进样器都180度，毛细管柱50*25*25。。请各位大神帮忙..怎么分辨两种物质性质很相近？比如正丁醇，正丙酯，甲醚这三种为什么会那么近？
各位大侠，做混悬剂中，要求羧甲基纤维素钠要事先精致，这个具体是怎么操做啊？？？谢谢！
对照品甘草苷 后面出杂峰 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221432219383_6429_3461163_3.jpeg[/img]
部分农药名称中英文对照 文章出处：食品论坛 chonglang 提供 发布时间：2005-07-01 六六六 BHC乐果 Dimethoate二氯异丙醚 DCIP甲胺磷 Methamidophos滴滴涕 DDT对硫磷 Parathion杀草强 Amitraz蝰硫磷 Quinalphos砒霜 Arsenic多菌灵 Carbendazim灭草松 Bentazone硫丹 Endosulfan敌菌丹 Captafol氰戊菊酯 Fenvalerate克菌丹 Captan敌百虫 Trichlorfon百菌清 Chlorothalonil林丹 Lindane毒死蜱 Chlorpyrifos敌敌畏 Dichlorvos甲基毒死蜱 Chlorpyrifos-methyl环嗪酮 Hexazinone溴氰菊酯 Deltamethrin马拉硫磷 Malathion氯氰菊酯 Cypermethrin噻螨酮 Hexythiazox
白花蛇舌草【别名】蛇舌草、矮脚白花蛇利草、蛇舌癀、目目生珠草、节节结蕊草、鹩哥利、千打捶、羊须草、蛇总管、鹤舌草、细叶柳子、甲猛草、蛇针草、白花十字草、尖刀草、珠仔草、定经草、小叶锅巴草、南地珠、散草、竹叶草、奶沙尔、铁沙尔【来源】药材基源：为双子叶植物药茜草科植物白花蛇舌草的带根全草。采收和储藏：夏、秋采收，晒干或鲜用。【原形态】一生生披散草本，高15-50cm。根细长，分枝，白以。茎略带方形或扁圆柱形，光滑无毛，从基部发出多分枝。叶对生；无柄；叶片线形至线状披针形，长1-3.5cm，宽1-3mm，先端急尖，上面光滑，下面有时稍粗糙，侧脉不明显；托叶膜质，基部合生成鞘状，长1-2mm，先端芒尖。花单生或成对生于叶腋，常具短而咯粗的花梗，稀无梗；萼简球形，4裂，裂片长圆状披针形，长1.5-2mm，边缘具睫毛；花冠白色，漏斗形，长3.5-4mm，先端4深裂，裂片卵状长圆形，长约2mm，秃净；雄蕊4，着生于冠简喉部，与花冠裂片互生，花丝扁，花药卵形，背着，2室，纵裂；子房下位，2室。柱头2浅裂呈半球形。蒴果扁球形，直径2-2.5mm，室背开裂，花萼宿存。种子棕黄色，细小，且3个棱角。花期7-9月，果期8-10月。【生境分布】生态环境：生于潮湿的田边、沟边、路旁和草地。资源分布：分布于我国东南至西南部各地。
新版17025（草稿）中英文对照[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img] 上个帖子失误了 更新一下
顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求各位分析这是为什么？如何改进？顶空条件：DANI HSS86.50 顶空进样器，平衡温度100度，进样系统温度120度，传递管路温度120度，加压时间30秒，压力平衡时间5秒，注入时间30秒气相色谱条件：进样口温度200，检测器（FID）温度250，柱温：初始温度40，维持2分钟，以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200，维持2分钟；分流比10：1色谱柱：rtx-5ms，30m,0.25,0.251、以同样的样品（DMA溶解）手动进样出峰，但顶空不出峰。重复前期品种的方法，配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液，顶空进样，结果出峰，这是不是说明问题与DMA有关？2、DMA沸点166度，有没有可能是因为它在系统中冷凝？个人将顶空进样系统温度升至180度后，开始几针样品好了（但仍不确定是不是因为温度的原因），但过了一会单独的对照又不出峰了？3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺，所以用它了请各位帮忙分析一下，急死了！有什么没有说明白的地方，请指出，非常非常感谢！
[align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122509261_9069_932_3.jpg!w600x400.jpg[/img][/align]香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素，均为广泛使用的可食用香料。有浓烈的奶香气息，在香荚兰的种子中可以找到，也可以人工合成，被广泛的运用到，蛋糕、奶粉、冰激凌等食品的制作中。今天我们就来做一下在奶粉和蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]适用范围[/b]适用于奶粉、蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]溶液的配置[/b]1）标准储备液：分别精确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素10mg，分别用乙腈溶解并定容到10mL，浓度为1000mg/L。2）20%甲醇：移取20mL的甲醇，用水定容至100mL。3）5%乙酸甲醇：移取5mL乙酸，用甲醇定容至100mL。4）50%乙腈：移取50mL的乙腈，用水定容至100mL。[b]提取步骤[/b]奶粉1） 移取1g样品，加入10mL的水，振荡，超声10min，离心10min（8000r/min），吸取上清液；2） 再加入10mL水，振荡，超声10min，离心10min（8000r/min），吸取上清液；3） 重复2）的过程，合并所有上清液，混匀，再次离心2min,待净化。蛋白粉移取0.5g样品，加入10mL的水振荡，8000rpm下离心，取澄清液，再重复2次，总计30mL水提取，待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭WelchromP-SAX规格：150 mg/6mL。活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，弃去；上样：待净化液15mL上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：6mL20%甲醇水淋洗，弃去。洗脱：15mL5%乙酸甲醇洗脱，收集于旋转蒸发瓶，并抽干小柱。复溶：洗脱液在45℃下减压蒸干，用50%乙腈定容至1mL。过0.22μm滤膜，上HPLC检测。[b]色谱条件[/b][color=#333333][/color]色谱柱：月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm流动相：A-0.1%磷酸溶液，B-甲醇（A/B=70/30等度洗脱）流速：1.0mL/min柱温：30℃进样量：20μL检测波长：280nm[align=left][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122549495_1545_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#333333][img=,600,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122584398_3527_932_3.png!w690x151.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1.奶粉对照香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123014375_3369_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图2.奶粉粉样过柱图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123043784_5835_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3.奶粉样加标香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123079138_6486_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123107145_4550_932_3.png!w690x182.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图4.蛋白粉对照香兰素100mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素15mg/L图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123138565_2990_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]图5.蛋白粉样过柱图谱[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123171107_510_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图6.蛋白粉样加标香兰素400mg/kg、甲基香兰素20mg/kg、乙基香兰素60mg/kg图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123204485_8036_932_3.png!w561x202.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]表1.奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123255715_3868_932_3.png!w641x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333]表2.蛋白粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]相关产品信息[/b][/color][/color][/color][align=center][img=,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123287959_7092_932_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]
![【原创大赛】[第七届原创]方便面中桅子黄色素的测定](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407110400_506224_2166779_3.png)
方便面中桅子黄色素的测定桅子黄来源：茜草科植物栀子，栀子可用以冲泡，当茶饮用。功能性：着色；类胡萝卜素，含维生素A源，具有清热解毒、降压、利胆等功效。性状：橙黄色膏状或红棕色结晶粉末；易溶于水，溶于乙醇和丙二醇，不溶于油脂。水溶液呈弱酸性或中性，其色调几乎不受环境PH变化的影响，。本色素比β－胡萝卜素稳定，特别是偏碱性条件下黄色鲜艳。中性或偏碱性时，该色素耐光性、耐热性均较好,而偏酸性时较差,易发生褐变,耐金属离子（除铁离子外）较好，铁离子有使其变黑的倾向，耐盐性、耐还原性、耐微生物性较好。对蛋白质着色力优于淀粉，对两者着色较稳定。用途：可用于果汁（味）型饮料、配制酒、糕点上彩装、糕点、冰棍、雪糕、蜜饯、膨化食品、果冻、面饼、糖果、粟子罐头等食品的着色。提取精确称取10克左右的样品，于100 mL圆底烧瓶中，用50mL石油醚加热回流[/b
自来水7月1日实行新国标，特把自来水中草甘膦、胺甲基硫酸的检测方法拿来共同分享
用于禁用偶氮染料测定的叔丁基甲醚普遍采用进口的，但价贵，国产的能用吗？国产沪试的试剂叔丁基甲醚/甲基叔丁基醚、CAS号1634-04-4、产品编号80144960、纯度≥99.0％，价12元/500mL，与乙醚差不多。但从纯度看此纯度已达色谱纯度，不知有谁用过？能用吗？大家讨论一下。国药有买， 产品编号80144961 5L装的还要便宜些。
补血草来源】为白花丹科植物西伯利亚补血草的全草。【原形态】多年生草本，高20～40厘米。除花萼外各部均无毛。根粗壮，少分枝。叶基生，多数，排列成莲座状；广椭圆形至倒卵形，长15～25厘米，淡绿色或灰绿色，先端钝，微圆或稍尖，基部渐狭成宽的叶柄；茎生叶退化为鳞片状，棕褐色，边缘呈白色膜质。花轴上部多次分枝；花集合成短而密的小穗，集生于花轴分枝顶端，小穗组成圆盾状或塔形花序；小穗通常有2～3花；萼筒漏斗状，5浅裂，萼片干膜质，白色；花瓣5，蓝紫色；雄蕊5；雌蕊子房上位，花柱5，柱头丝状。果实倒卵形，黄褐色。【生境分布】生于山坡及草甸盐土上。分布东北及内蒙古、新疆等地。【化学成份】根含各种黄酮体杨梅树皮甙、芸香甙、杨梅树皮素鼠李糖葡糖甙、杨梅树皮素、异鼠李素、槲皮素、杨梅树皮素甲醚、四羟基黄酮。另含花白素缩合鞣质，其成分中有花色素及其鼠李糖甙、飞燕草素等。【性味】《新疆中草药手册》：味甘，性平，无毒。【功能主治】《新疆中草药手册》：止血散瘀。治功能性子宫出血，宫颈癌及其他出血。【用法用量】内服：煎汤，0.5～1两。
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