[url=http://www.dongguanruili.com/][color=#000000]盐雾试验箱[/color][/url]可以模拟海洋性盐雾环境来对试验样品进行腐蚀性试验，测试对象主要包括金属和一些表面电镀材料，通过此试验方法来检验试验材料的耐腐蚀性。盐雾试验目前分为三种类型，也就是采用三种不同的盐溶液来进行腐蚀试验，这三种实验分别是中性盐雾试验、酸性盐雾试验和铜加速醋酸盐雾试验。下面主要介绍铜加速醋酸盐雾试验溶液的配置过程。[align=center][img=盐雾试验箱,500,310]http://www.dongguanruili.com/d/file/26c99b4ca4507b91b26e68a59cde93f2.jpg[/img][/align] 铜盐加速醋酸盐雾试验与其他两种试验类似，除了试验温度不同以外，最大区别在于盐雾溶液的配比上，不同的盐溶液和温度能够影响到盐雾腐蚀的效果。配置铜加速醋酸的盐雾试验过程如下： 一、将氯化钠溶液于蒸馏水或去离子水中，使浓度为50±5g/L，氯化钠必须是白色的，溶于水中得到无色的溶液。氯化纳中原则上不能含有铜和镍，且含量应少于0.1%，折干盐核算的总杂质不超越0.4%。如装备的溶液的PH在6.0 ~7.0规模外，应查看盐中或水中二者中的有害杂质。 二、在盐溶液中需加入满充足的二氯化铜(CuCl22H2O)，使其浓度为0.26±0.02g/L(等于0.205±0.05g/L CuCl2 2H2O)。 三、在盐溶液中需增加充足的冰醋酸以保证盐雾实验箱内收集的盐雾溶液样品的PH在3.1~3.3之间。假如最初制备的溶液PH值是3.1~3.3，则喷雾溶液的PH值多半会在此规模内。所有的PH值应在25℃时用电丈量仪测定。但能读出0.3PH增减量的、并经电丈量对照校核过的精细PH试纸，可用于平时查验。可增加剖析纯级冰醋酸或氢氧化钠进行任何必要的调整。制造好的溶液需经过滤后方可运用。 铜加速醋酸盐雾试验的溶液都是现配现用，避免因长时间存放而导致出现变质和沉淀凝结等现象，从而影响喷雾的效果，还会因浓度或杂质影响到腐蚀效果。在进行配置铜加速醋酸盐溶液时，要考虑盐雾试验所需的溶液总量以及浓度，避免出现盐溶液不足的情况。
[font=微软雅黑][color=#444444]我在使用Q-tof，ESI源使用甲酸钠进行质量轴的矫正，现在遇到些想不清楚的问题。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#444444] 1. 质谱是解析有机化合物的吗，易挥发组份的吗？[/color][/font][font=微软雅黑][color=#444444] 2. 对于醋酸盐类的物质可以进行解析吗？我在做醋酸镍时发现它也会像甲酸钠一样形成簇离子，溶液中存在多种化合物。但醋酸盐是无机物。质谱适用于分析醋酸盐类样品吗？[/color][/font][font=微软雅黑][color=#444444] 3.什么样的物质适用于质谱分析？有机物，有机化合物，无机盐，还是易挥发的物质？[/color][/font][color=#444444] 4.[font=微软雅黑][color=#444444]如果能让待测物质带上电荷，即满足质谱测定条件，是一个合理的说法吗？[/color][/font][/color][font=微软雅黑][color=#444444] 最近真的开始不懂质谱了，需要各位大侠的帮助，谢谢。[/color][/font]
如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0
作者 张立雯 成海平 正文内容 【摘要】本文总结了国家标准中氧氟沙星、左氧氟沙星、盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星、甲磺酸左氧氟沙星系列药物的有关物质控制方法，分析了该类药物注册申报中有关物质控制存在的问题，希望能为研发者提供帮助。 【关键词】氧氟沙星、左氧氟沙星、有关物质一、概况 氧氟沙星（Ofloxacin）为合成的第三代广谱氟喹诺酮类抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有明显的抑制作用。临床上主要用于敏感菌所致的呼吸系统感染、泌尿生殖系统感染。氧氟沙星由日本第一制药株式会社研发，于1985年在日本、德国上市，制剂为口服片剂、注射剂等。目前国内已上市的氧氟沙星制剂有片剂、胶囊剂、颗粒剂、缓释制剂、小针、葡萄糖注射液和氯化钠注射液等。 左氧氟沙星（Levofloxacin）为氧氟沙星的左旋体，具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点。日本第一制药株式会社于1993年在日本上市销售左氧氟沙星原料及片剂，并现已在英国、美国等多国上市。目前国内上市的左氧氟沙星制剂主要有片剂、小针、葡萄糖注射液和滴眼剂等。另外，国内已批准上市的左氧氟沙星还有其盐酸盐、乳酸盐和甲磺酸盐，三种加酸根的左氧氟沙星均有片剂、胶囊剂、注射制剂等多种剂型上市。二、国家标准中有关物质控制方法比较 氧氟沙星系列药物的有关物质测定国家标准大多采用HPLC法，列表比较见表1。 表1 氧氟沙星系列药物的有关物质测定方法与限度的比较 这些方法有很多相似的地方，如均采用ODS柱，色谱条件与含量测定色谱条件相同，按照主成分自身稀释对照法定量等。但也有一些不同的地方值得关注，作者从以下三个方面来对这些国家标准方法的不同之处进行比较。1、流动相 按照流动相的不同，作者将有关物质测定方法分为六种，具体如下： 方法A：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至 2.2）-乙腈（85∶15）为流动相，在294nm下检测； 方法B：略； 方法C：略； 方法D：己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g，加磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至 1000ml，加0.05mol/L磷酸约500ml，使pH为2.4）]-甲醇（3∶1）为流动相，在293nm下检测； 方法E：磷酸缓冲溶液（溶解27.2磷酸二氢钾在1000ml水中，用磷酸调节pH至2.4）－乙腈（90∶10）为流动相，在294nm下检测； 方法F：己烷磺酸钠[取己烷磺酸钠0.98g，加磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至 1000ml，加0.05mol/L磷酸约500ml，使pH为2.4）]-甲醇（65∶35）为流动相，在230nm下检测。 六种流动相的共同特点是：组成均是酸性缓冲溶液加有机溶剂（甲醇或乙腈）。方法A、B、E未加表面活性剂，方法C、D加有表面活性剂己烷磺酸钠。除方法F在230nm下检测外，其他方法均在294或293nm下检测。2、主要杂质 英国药典收载了氧氟沙星杂质A、B、C、D、E、F共6个已知杂质，依次分别为去哌嗪环、去羧基、去氟、氟取代位置不同、去甲基以及氮氧化的化合物物。英国药典氧氟沙星原料药采用TLC法控制杂质A，采用HPLC法控制其他已知和未知杂质。美国药典重点关注了杂质desfluoroofloxacin，日本药局方重点关注了ofloxacin demethyl substance，均与英国药典的杂质E相同，是氧氟沙星的去甲基化合物，该化合物为氧氟沙星的主要降解产物，光照下极易产生。美国药典给出了desfluoroofloxacin的相应因子为1.13。中国药典没有明确已知杂质，但有关物质检查时采用以下光照降解法进行特殊系统适用性试验，光照试验中产生的杂质即为氧氟沙星、左氧氟沙星的主要杂质。 美国药典中desfluoroofloxacin按加校正因子的主成分自身稀释对照法定量，美国药典氧氟沙星其他杂质和其他国家标准中氧氟沙星或左氧氟沙星所有杂质按不加校正因子的主成分自身稀释对照法定量。有关物质限度的要求详见表1。3、特殊系统适用性试验 氧氟沙星、左氧氟沙星及其盐的含量测定和有关物质检查方法的系统适用性试验除通常的进样精密度、记录时间、理论塔板数等的要求外尚有一项较为特殊的系统适用性试验，其他标准方法采用I法，日本药局方采用II法，详述如下： 特殊系统适用性试验I（光照降解法）：取供试品溶液于无色试管中，用日光灯（2500lux或3500lux）或紫外灯（254nm）照射1小时或3小时或4小时，取此液注入液相色谱仪，记录色谱图，相对保留时间约为主峰1.2处应能检测出色谱峰。 特殊系统适用性试验II（杂质对照品法）：氧氟沙星和杂质E（ofloxacin impurity E CRS，英国药典）或氧氟沙星的去甲基物（ofloxacin demethyl substance）分离度不得低于2.0或2.5。 由于缺少杂质对照品，国内氧氟沙星系列药物的有关物质测定系统试验常常是采用光照降解法。也正是因为缺少杂质对照品，系统适用性试验才显得尤为重要，是考察系统分离能力的重要指标。 另外，左氧氟沙星及其盐的原料和制剂均需检查右旋异构体，方法基本相同，均是采用硫酸铜－L异亮氨酸溶液－甲醇或硫酸铜－D苯丙氨酸溶液－甲醇为手性流动相检测，限度要求不得过0.8%或1.0%。在此就不详加讨论。三、注册申报中存在问题与探讨1、不重视系统适用性试验 氧氟沙星系列药物的特殊系统适用性试验常常被忽视，其实却非常重要。若不做该项试验，就不能保证所采用的系统能将最难分离的相对保留时间1.2倍的色谱峰分离出来，就有可能得到错误的结果。 审评中曾发现申报盐酸左氧氟沙星注射液的某厂家自测盐酸左氧氟沙星含量较药检所检验结果高约5％（含量测定色谱条件与有关物质检查一致）。仔细审查其图谱，发现未按盐酸左氧氟沙星注射液的已有国家标准用光照降解法进行系统适用性试验，且色谱峰明显拖尾。其测定结果偏高很可能是紧随主峰之后的杂质峰包裹进了主峰。 申请人往往会留意进样精密度、理论塔板数这样的常规系统适用性试验，却常常忽略了光照降解系统适用性试验，此种现象在申报资料中占很大比例。究其原因，是试验人员没有理解到此项系统适用性试验的目的和重要性，希望提醒申请人提高对系统适用性试验的重视程度。2、没有杂质个数与含量的详细对比 申报资料中杂质对比研究通常的做法就是按照国家标准方法检验一下自制品和已上市对照药品，若都在标准规定范围内，就认为自制品与已上市药品质量相当。其实这样的做法是对杂质对比的目的和比什么不甚明了的表现。杂质对比一方面要了解自己的产品与已上市品杂质有哪些不同，另一方面要了解制剂过程中有没有新产生的杂质，若有新产生的杂质，应加以控制。所以比较就要落到列表对比杂质的个数与含量上，泛泛地比较杂质总量是不足以说明问题的。 例如，申报盐酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星的注射剂采用方法D测定的较为多见。在该色谱条件下，相对保留时间为0.23、0.43、1.2左右的杂质峰较常见，其中相对保留时间为1.2的色谱峰是稳定试验中含量有所增加的主要杂质。 另外，统计杂质的个数时要注意“忽略限度”。英国药典氧氟沙星有关物质项下明确规定：Disregard any peak with an area less than 0.1 times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (a)，即忽略面积小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰（0.02％）。中国药典没有这么详细的规定，但从实际操作来看，为增强方法的严谨性和数据的可比性，建议申请人在统计杂质个数时应明确忽略限度。3、强力破坏试验降解程度不合适 有关物质检查方法学验证的重要项目就是通过强力破坏试验考察方法的专属性，但强力破坏试验破坏程度的掌握不尽合理。较容易出现的情况是破坏太轻微，酸、碱、氧化、光照破坏均几乎未产生可检测的杂质，这样就无法判断所采用的色谱条件分离能力是否符合要求，破坏试验失去意义。另一种极端是破坏过度，主峰降解了大半，产生大量重叠的杂质色谱峰，这样很难找到合适的色谱条件将所有的降解产物分离。个人认为，适度的破坏应是采用比贮藏中可能遇到的最强条件稍强烈的条件降解，产生比贮藏中可能产生的稍多杂质，若所选色谱条件能将这些杂质都分离，就是专属性符合要求的。 以上问题是氧氟沙星系列药物审评中经常遇到的问题，希望能为研发者提供帮助，共同努力提高我国仿制药的研发水平。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202227_160694_1612824_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907202231_160696_1612824_3.jpg[/img]
10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)夏天的雪（注册ID：bingwang228）吕梁山（注册ID：shih20j07）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)zgx3025（注册ID：v2844608）馨语（注册ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231515_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231515_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================左氧氟沙星方法：HPLC基质：药品应用编号：101680化合物：左氧氟沙星固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 200 x 4.6mm样品前处理：样品制备 制备方法：准确量取0.2 ml样品，用0.1 mol/l盐酸溶液溶解稀释至5 ml，待测。色谱条件：分析条件 色谱柱：Diamonsil C18(2)，200×4.6 mm，粒径 5m (Cat#：99602) 流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液（醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85∶15） 流速：1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：UV 294 nm 进样量：10 μL文章出处：迪马科技关键字：左氧氟沙星滴，Diamonsil C18(2)，钻石二代，99602，2010药典谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/ZUO.GIF图例：1 左氧氟沙星
我自己翻了，希望能有更专业的帮忙翻译，我自己对照学习氧 氟 沙 星 片Yangfushaxing PianOfloxacin Tablets本品含氧氟沙星（C18H20FN3O4）应为标示量的90.0％～110.0％。【性状】 本品为类白色或微黄色片或薄膜衣片，除去包衣后显类白色至微黄色。【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）取本品细粉适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含氧氟沙星6μg的溶液，滤过，滤液照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在294nm的波长处有最大吸收。【检查】 有关物质 取含量测定项下的供试品贮备液作为供试品溶液；精密量取适量，加0.1mol/L盐酸溶液稀释成每1ml中含6μg的溶液，作为对照溶液。照氧氟沙星有关物质项下的方法测定，供试品色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和（任何小于对照溶液主峰面积的0.05倍的峰可忽略不计）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第一法)，以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在294nm的波长处测定吸收度；另取氧氟沙星对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并稀释成每1ml中约含4.5μg的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈(85:15)为流动相；检测波长为294nm。取氧氟沙星适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，置紫外光灯（254nm）下照射4小时以上，取10μl注入液相色谱仪，理论板数按氧氟沙星峰计算不低于5000，紧邻氧氟沙星峰前的杂质峰与氧氟沙星峰的分离度应符合要求。测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氧氟沙星0.1g)，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品贮备液，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，精密量取10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氧氟沙星对照品适量，精密称定，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含氧氟沙星0.12mg的溶 液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。【类别】 同氧氟沙星。【规格】 0.1g【贮藏】 遮光，密封保存。
GB5270-85 金属基体上金属覆盖层-附着强度试验方法 GB6458-86 金属覆盖层-中性盐雾试验(NSS试验) GB6460-86 金属覆盖层-铜加速醋酸盐雾试验(CASS试验) GB6461-86 金属覆盖层-对底材为阴极的覆盖层腐蚀试验后的电镀试样的评级
各位:不知哪儿有比较全的醋酸盐的溶解度数据,上有一些,但不全.有知道的请告知,谢谢了.
请教双胍辛胺醋酸盐的检测方法，液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法均可
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]硅酸盐、氧化物的氧同位分析方法注意事项有哪些？[/font][/font][/b]
溶出介质pH4.5的醋酸盐缓冲液配制中要求称取醋酸钠18g,这里的醋酸钠是含水的还是无水醋酸钠呢？
求助，谁有醋酸盐的限度检查方法，帮帮忙发一个。
前几天做了乳酸左氧氟沙星，做含量，流动相是0.05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,检测波长为293nm,流速为1.0ml/min，TC=40度 。结果峰拖尾很严重。后来重新调了方法，得到了不错的峰。就是想问问做过的人，你们当时做的怎么样，也是拖尾很严重吗？
醋酸盐缓冲液ph3.5的配制为什么要加7mol/l的盐酸溶液，盐酸的作用是什么？后续调ph直接用7mol的不行吗，为什么还要换2mol的盐酸溶液
阿卡波糖醋酸盐PH=4.5溶出介质有干扰，主峰和介质峰出风时间在一起，而且介质峰包着主峰，这该怎么解决，流动相比例调过好多次都无法改变，请高手指点
谁有盐酸左氧氟沙星的色谱图和检测方法
近期在做左氧氟沙星残留溶剂的验证，残留溶剂中有DMF和DMSO，因为左氧氟沙星很难气化，觉得还是做顶空好，但是左氧氟样品只溶于碱性溶液，如N－甲基吡咯烷酮，或是氢氧化钠溶液中，在酸性溶液中可能也可以溶解，但是DMF在酸性或是碱性条件下就会水解，根本没法做。请教大家应该如何去检测左氧氟沙星里的DMF呢？
如题，水中碱度碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化物有五种共存方式，第四版中P[sub]?122[/sub]页中给出了五种情形，为什么？写的比较复杂凌乱，也没看懂，哪位大神能结合化学反应式能解答一下三种盐五种存在方式的变化
1、药典附录中醋酸盐一般鉴别“供试品的中性溶液”怎么配置？
做空气中氮氧化物曲线时，能用水中亚硝酸盐氮标液吗？ 亚硝酸盐氮标液100mg/l， 做曲线时吸光度很高，最后一个点吸光度大于1了，这个怎么回事？请专家帮忙分析一下
左氧氟沙星和左氧氟沙星酯2个性质很近的物质如何使得他们有很好的分离度希望有做过的，知道的，懂得的，不吝赐教！十分感谢！
请教各位，在做盐酸左氧氟沙星有关物质时，系统的分离度老达不到要求，不知道 是怎么回事《按照2010年药典》柱子类型、流速、流动相比例、柱温等可以改的都试过了
大球盖菇过氧化物酶及超氧化物歧化酶的研究 张琪林1,王红2(1运城学院生命科学系,山西运城044000 2运城学院生化实验中心,山西运城044000) 摘 要:采用聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳法测定大球盖菇过氧化物酶和超氧化物歧化酶(SOD)同工酶活 性,结果表明大球盖菇过氧化物酶有4种同工酶,比移分别是:0.13、0.18、0.25、0.32,其活性大小接近. SOD三种都有,比移分别为0.20、0.21、0.25,以CuZn-SOD活性最大,Mn-SOD活性较小.CuZn-SOD 及Mn-SOD辅因子易于丢失,应用时应予以注意.关键词:大球盖菇 过氧化物酶 超氧化物歧化酶 聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳中图分类号:Q935 文献标识码:A大球盖菇(Strophariarugoso-annulate)栽培广 泛,食药两用,深受菇农与消费者青睐,栽培研究颇 多,生理研究也日渐深入.已有液体培养氮碳营养 源[1]、与pH关系[2]、胞外酶特性[3]等研究报道,而 胞内酶研究报道尚未见到.过氧化物酶、超氧化物 歧化酶是机体清除H2O2、超氧离子(O-2)等活性氧 的氧化还原酶.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903260925_140607_1614854_3.gif[/img]对生物抗氧化、防辐射、抗衰老等方面都有重要作 用,尤其是SOD.本文采用聚丙烯酰胺凝胶圆盘电 用方法鉴定大球盖菇上述两种酶的活性及种类,以 期为大球盖菇的生理生化研究和大球盖菇的应用 提供理论依据.1 材料与方法1.1 材料供试菌株引自河南省清丰县食用菌技术推广 中心.所用化学试剂均为分析纯.1.2 方法1.2.1 菌丝培养 20%土豆浸汁1000mL,蔗糖 20g,蛋白胨2g,磷酸二氢钾2g,硫酸镁1.5g,pH值 自然.分装于300mL锥形瓶,每瓶50mL,高压灭菌.接种后25~28℃恒温摇床培养21天,振荡频 率为120r/min.1.2.2 酶液制备 菌丝冲洗干净后,于-4℃冷冻 12h.按菌丝∶0.1MpH7.4磷酸缓冲液(冷藏)∶石 英砂=1∶2∶0.2比例混合.冰浴磨成匀浆.在 10℃以下环境离心(4000r/min,15min).取上清液 5份与40%蔗糖(冷藏)、0.01%溴酚蓝各1份混 合,置冰箱备用.1.2.3 电泳 方法为聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳. 样品分离胶浓度为7%,pH8.9.浓缩胶浓度为2. 5%,pH6.7.电极缓冲液为Tris-甘氨酸缓冲液, pH8.3.点样量为30μL/管.以溴酚蓝为指示剂.电 流开始为10mA,电泳两分钟后加大至50mA.待溴 酚蓝移至凝胶柱下端附近时停止电泳.电泳环境温 度为10℃,时间1.2h.1.2.4 染色1.2.4.1 过氧化物酶染色 A液:0.4g联苯胺加 入3mL冰醋酸于80℃溶解,加入17mL蒸馏水,随 用随配.B液:4%氯化铵.C液:5%EDTA.D液:0. 3%H2O2.按等体积加8倍水混合,量以淹没胶柱 为度.剥胶后立即放入染液,等到有蓝色谱带出现 后,取出用水冲洗干净,再用7%醋酸脱色漂洗后 观察.1.2.4.2 SOD染色 (1)对照a、在2.45×10-2M 氯化硝基四氮唑蓝(NBT)液中黑暗下浸泡1h,温 度37℃.b、在2.8×10-2M四甲基乙二胺、2.8× 10-5M核黄素和在3.6×10-2MpH7.8磷酸缓冲 液中黑暗下浸泡1h,温度37℃.c、在1×10-4M EDTA,5×10-2MpH7.8磷酸缓冲液中,距40W日 光灯20cm光照20min.(2)添加辅基处理.在(1 中分别添加5mMNa2SO4 FeSO4 MnSO4 CuSO4+ ZnSO4 FeSO4+MnSO4+CuSO4+ZnSO4.(3)添加 抑制剂处理.在酶液中分别添加10mMKCN或 30%氯仿-乙醇,其他同上.2 结果与讨论2.1 过氧化物酶谱及分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903260926_140608_1614854_3.gif[/img]结果如图1.从图1可见,大球盖菇菌丝体过 氧化物酶有4条带.比移分别为0.13,0.18,0.25, 0.32.其活性大小接近.2.2 超氧化物歧化酶谱及分析(1)添加SOD辅因子试验结果见图2.从中可 见共有三条带.比移分别为A:0.20,B:0.21,C:0. 25.都有B带,但加铁处理(3、6)的较亮,说明B带 是Fe-SOD,铁离子对该SOD活性有明显的增强作 用.没有加铁的处理(1,2,4,5)SOD也有活性,说 明铁与酶蛋白的结合较牢固,不易丢失.1,2,3,5 无A带,4,6有,说明A带是Mn-SOD.同理,C带为 CuZn-SOD.未加锰、铜、锌盐的没有相应的带,说 明锰、铜、锌与酶蛋白的结合较为松散,易于丢失. 比较三种SOD,以Mn-SOD活力最小,CuZn-SOD 活性最大.(2)添加抑制剂试验结果为:加KCN后,显色 结果无C带 加氯仿-乙醇后,无A带.已知10mM KCN抑制CuZn-SOD,30%氯仿-乙醇抑制Mn- SOD[4].说明2.2.1结论是正确的.综上所述,大球盖菇菌丝体抗氧化酶比较丰 富,过氧化物同工酶有4种 超氧化物歧化酶有3 种,以CuZn-SOD活性较高,Mn-SOD、Fe-SOD活 性较低,但CuZn-SOD、Mn-SOD辅因子易于丢 失,应用时应予以注意.参考文献:[1]张琪林,王红.大球盖菇液体培养碳氮营养源研究[J].食用 菌.2002,24(1):6.[2]王红,张琪林.大球盖菇液体培养与pH值关系研究[J].山西 师范大学学报(自然科学版).2003,17(增1期):108~109. [3]王红,张琪林.大球盖菇液体培养胞外酶特性研究[J].食用 菌.2003,25(2):8~9.[4]李中振,田廷亮.灵芝超氧化物歧化酶同工酶研究[J].中国食 用菌.1997,16(4):32~34.
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盐是世界上最普遍的化合物之一。在海洋、大气、陆地表面、湖泊和河流中均能发现盐。因此，使物品避免暴露在盐雾下是不可能的。盐雾环境对电工、电子产品的影响仅次于温度、振动、湿热及沙尘环境。 金属腐蚀是一种自发氧化的过程。盐雾环境下，由于盐雾液体作为电解液存在，增加了金属内部构成微电池的机会，加速了电化学腐蚀过程，使金属或涂层腐蚀生锈、起泡，从而产生构件、坚固件腐蚀破坏等情形。因此，对电工电子产品进行盐雾试验是考察产品抗腐蚀能力的一个重要方法。 盐雾试验有中性盐雾试验、醋酸盐雾试验和铜加速醋酸盐雾试验三种，其中应用最广的是中性盐雾试验。中性盐雾试验主要用来对金属材料以及金属上的金属镀层或非金属无机镀层的检验，也用来检验涂覆系统。与此相反，醋酸盐雾和铜加速醋酸盐雾一般只用于金属镀层的检验而不用于有机覆层的检验。 想要了解更多关于盐雾试验的精彩内容，请继续关注本站。
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[font=宋体][font=宋体]检测农产品中的喹诺酮类药物对于第三方检测食品实验室而言是再熟悉不过的项目了，氧氟沙星作为常检项目之一，主要针对水产品、牛羊等畜肉，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法检测主要依据国家标准[/font][font=Calibri]GB 31658.17-2021[/font][font=宋体]和农业部[/font][font=Calibri]1077[/font][font=宋体]号公告[/font][font=Calibri]-1-2008[/font][font=宋体]。就这么一个常规项目，在前段时间出现诡异的污染现象。[/font][/font][font=宋体]当时在做一批的水产品检测时，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测结果所有的样品中都有氧氟沙星检出，而且结果均超过了最大残留限值。当时首先考虑的是基质干扰，因为氧氟沙星常出现保留时间接近的干扰峰，查看相对离子丰度比发现确实是氧氟沙星。考虑到空白样品中也有氧氟沙星检出，可能是前处理过程中带入的污染。重新配置了内标工作溶液，并将这批样品换人重做后问题并没有得到解决，因此怀疑污染源在仪器端。[/font][font=宋体][font=宋体]我将第一次处理的样品换到另一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上检测，结果也有氧氟沙星检出，检出值小于之前的结果。分析三次的测试结果发现：所有样品、溶剂空白、样品空白都有氧氟沙星检出，保留时间基本一致，同一台仪器的仪器不同样品之间的结果接近，同一样品不同仪器的检测结果不一致。怀疑污染是在进样过程中引入，连同容器一起更换了新的洗针溶液，充分灌注洗针液通道，多次运行清洗进样针、针密封清洗、注射器清洗程序。用之前的溶剂空白，连续进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次，测试结果显示，溶剂空白中不再有氧氟沙星检出。将之前换下的洗针溶液取样上机测试，发现两台仪器的弱洗溶液中都有氧氟沙星检出。将之前的水产样品上机测试，结果均未检出氧氟沙星。[/font][/font][font=宋体]在后续查找污染原因时发现，同时在配置洗针溶液时未规范佩戴手套与口罩，同时他最近在服用氧氟沙星片剂。当时配置的洗针液直接添加到仪器洗针液的容器中，剩余部分倒入了另一台仪器的洗针液容器中。[/font][font=宋体]这次污染事件提醒了我们，在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]这类高灵敏度的仪器时，规范的实验操作的重要性。实验室防护品不仅保护我们的健康，也是实验结果准确的保障。不同仪器间，避免出现试剂混用的现象，这样当出现问题时，我们才能更准确的找到原因。[/font]
一氧化氮、二氧化氮等氮氧化物是常见的大气污染物质，能刺激呼吸器官，引起急性和慢性中毒，影响和危害人体健康。 氮氧化物中的二氧化氮毒性最大，它比一氧化氮毒性高4-5倍。大气中氮氧化物主要来自汽车废气以及煤和石油燃烧的废气。 氮氧化物主要是对呼吸器官有刺激作用。由于氮氧化物较难溶于水，因而能侵入呼吸道深部细支气管及肺泡，并缓慢地溶于肺泡表面的水分中，形成亚硝酸、硝酸，对肺组织产生强烈的刺激及腐蚀作用，引起肺水肿。亚硝酸盐进入血液后，与血红蛋白结合生成高铁血红蛋白，引起组织缺氧。在一般情况，当污染物以二氧化氮为主时，对肺的损害比较明显，二氧化氮与支气管哮喘的发病也有一定的关系；当污染物以一氧化氮为主时，高铁血红蛋白症和中枢神经系统损害比较明显。 汽车排出的氮氧化物(NOX)有95%以上是一氧化氮，一氧化氮进入大气后逐渐氧化成二氧化氮。二氧化氮是一种毒性很强的棕色气体，有刺激性。当二氧化氮的量达到一定程度时，在遇上静风、逆温和强烈阳光等条件，便参与光化学烟雾的形成。 空气中二氧化氮浓度与人体健康密切相关，曾发生过因短时期暴露在高浓度二氧化氮中引起疾病和死亡的情况。如1929年5月15日，在克里夫兰的克里尔医院发生的一次火灾中，有124人死亡，死亡的直接原因就是由于含有硝化纤维的感光胶片着火而产生大量的二氧化氮所致。
过氧化物和硝酸盐这2项都是很重要的牛奶质量品控指标，直接关系到牛奶的安全与健康。主要用于牛奶生产企业的原料奶，成品检测，生产消毒控制等各个环节。我们可以提供简便快速的测试条：双氧水测试条（货号：1.10011.0001）与硝酸盐测试条（货号：1.10020.0001）。
氮氧化物能力验证做出来质控都在范围，但结果偏小是为什么啊，能用做亚硝酸盐氮的国标的方法做吗？
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