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荧光素异氰酸酯异构体

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荧光素异氰酸酯异构体相关的论坛

  • 【资料】毛细管气相色谱法分析甲苯二异氰酸酯

    毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲苯二异氰酸酯张月琴　张烃　傅若农　范从林摘　要： 寻找分析甲苯二异氰酸酯的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。选择典型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液，如SE-30，SE-54，OV-225，芳羧酸酯液晶和环糊精衍生物等涂渍成弹性石英毛细管柱，测定它们对甲苯二异氰酸酯异构体的分离能力。考察流速和温度对分离度的影响，选出分析甲苯二异氰酸酯的最佳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相。用OV-225作毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相可较好地对甲苯二异氰酸酯异构体进行分离。本方法简单、快速、准确率高，适合用于工业分析和环境监测甲苯二异氰酸酯异构体。关键词： 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法； 甲苯二异氰酸酯异构体； OV-225色谱固定相http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.articles/bjlgdxxb/bjlg2000/0002/000226.htm

  • 异氰酸酯测试

    那位大神可以贡献一下他们测试异氰酸酯时如何区分游离性异氰酸酯和封闭性异氰酸酯的，用什么方法？

  • 【实战宝典】如何采用液相色谱法分析样品中甲苯二异氰酸酯？

    【实战宝典】如何采用液相色谱法分析样品中甲苯二异氰酸酯？

    [b][font=宋体]问题描述：液相色谱为[/font]Agilent 1260[font=宋体]，取适量甲苯二异氰酸酯样品溶于乙腈中，以乙腈[/font]-[font=宋体]水作为流动相进行分析，但谱图显示，样品峰峰形较差，拖尾严重，在排除色谱柱的影响因素外，猜测该样品可能会在乙腈中分解，导致峰形变差，此物质如何分析？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）甲苯二异氰酸酯（[/font]TDI[font=宋体]）有两种异构体：[/font]2,4[font=宋体]－甲苯二异氰酸酯和[/font]2,6[font=宋体]－甲苯二异氰酸酯。甲苯二异氰酸酯为无色透明至淡黄色液体，有刺激性气味；遇光颜色变深。该化合物不溶于水；溶于丙酮、乙酸乙酯和甲苯等。容易与包含有活泼氢原子的化合物，如胺、水、醇、酸、碱发生反应，特别是与氢氧化钠和叔胺发生难以控制反应，并放出大量热。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）为了判断该样品是否会在乙腈中存在分解行为，设计了试验对该样品进行测试，分离条件如下：色谱柱为[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱（[/font]4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font]5μm[font=宋体]）；流动相为有机相（甲醇或乙腈）：[/font]0.1%[font=宋体]磷酸水溶液（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=60[font=宋体]：[/font]40[font=宋体]；检测波长[/font]225nm[font=宋体]。对比试验结果见表[/font]6-3[font=宋体]。[/font][align=center][i][font=宋体]表[/font]6-3[font=宋体]甲苯二异氰酸酯检测方法流动相溶剂对比试验表[/font][/i][/align] [table=549][tr][td] [align=center][font=宋体]目标物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙腈：[/font]0.1%[font=宋体]磷酸水溶液（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font][/align] [align=center]=60[font=宋体]：[/font]40[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]甲醇：[/font]0.1%[font=宋体]磷酸水溶液（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font][/align] [align=center]=60[font=宋体]：[/font]40[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]TDI[font=宋体]（乙腈溶解）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未见目标峰[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]见图[/font]6-38[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]TDI[font=宋体]（甲醇溶解）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]见图[/font]6-39[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]见图[/font]6-40[/align] [/td][/tr][/table][align=center][img=,373,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103241045254943_745_3389662_3.jpg!w373x293.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-38[font=宋体]甲苯二异氰酸酯样品色谱图[/font]1[/i][/align][align=center][img=,388,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103241045366952_6269_3389662_3.jpg!w388x303.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-39[font=宋体]甲苯二异氰酸酯样品色谱图[/font]2[/i][/align][align=center][img=,428,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103241045465587_5164_3389662_3.jpg!w428x314.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-40[font=宋体]甲苯二异氰酸酯样品色谱图[/font]3[/i][/align][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）试验结果表明，[/font] TDI[font=宋体]样品在乙腈中的确存在分解行为。[/font]a.[font=宋体]当样品用乙腈溶解时，采用乙腈作为流动相时，色谱图中未发现目标峰；采用甲醇作为流动相时，虽然能检测到[/font]TDI[font=宋体]，但拖尾严重，无法有效分离和定量。[/font]b.[font=宋体]当样品用甲醇溶解时，无论是采用乙腈还是甲醇作为流动相，均能有效检出[/font]TDI[font=宋体]。相比较之下，甲醇作为流动相保留更好，响应值更高。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）根据试验结果，因为[/font]TDI[font=宋体]在乙腈中会发生分解，所以想要有效检测[/font]TDI[font=宋体]，应避免采用乙腈溶解样品，流动相中最好也要避免使用乙腈。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 求助《异氰酸酯》书籍

    书名：异氰酸酯作者： 刘玉海、赵辉、李国平 　　出版社： 化学工业出版社 出版日期： 2004年03月 　　ISBN： 7-5025-5122-0 开本： 16 开 　　类别： 有机化学化工,高分子科学工程页数： 336 页 　　简介 　　随着聚氨酯工业的高速发展，异氰酸酯成为聚氨酯树脂合成的重要原料。本书简略介绍了国内外异氰酸酯的发展概况，并着重对各种异氰酸酯如脂肪族异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯及其他结构异氰酸酯的合成进行了论述。同时结合理论，对封闭异氰酸酯及异氰酸酯的化学反应、应用进行分析、阐述。本书理论与应用相结合，并辅以大量反应示例，可很好地辅助读者对此书的学习。

  • 【原创大赛】荧光法测定异氰酸酯中铁含量的方法研究

    【原创大赛】荧光法测定异氰酸酯中铁含量的方法研究

    荧光法测定异氰酸酯中铁含量的方法研究[align=center]张琳 魏钠 夏锦正 马秀秀 张钰 张学聪[/align][align=center]（万华化学（宁波）有限公司，浙江，宁波，315812）[/align]摘要[font=times new roman][size=21px]：[/size][/font][size=13px]多亚甲基多苯基多异氰酸酯(简称PM)是聚氨酯的重要原料之一，用于制造泡沫塑料、粘合剂等，其中铁含量多少将对其发泡性能有影响；目前分析铁含量使用的方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法，此方法前处理耗时长，涉及到乙醇、丙酮、乙炔气等危险系数高的物质，且操作过程复杂；而采用X射线荧光光谱法操作简便、无需前处理、不使用任何化学试剂，可以明显改善工作环境和工作效率 [/size]关键词:[size=13px]荧光光谱；铁含量；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]；标准曲线[/size][size=13px][b] [/b][/size]中图分类号：O434.1 文献标志码：B [font=宋体][size=13px]随着分析技术的不断推陈出新，对分析能力的要求也越来越严格、越来越高效，实验室本身对分析技术的应用态度也由被动接受到主动出击。在用分析方法的再优化，新分析方法的探索，仪器设备的应用范围拓展，成为实验室技术能力提升的主旋律之一，也是满足客户分析需求，提升客户满意度的重要因素之一。[/size][/font]我们的实验室存在很多耗时长，操作复杂，并且涉及很多有毒有害化学试剂的“顽固”分析方法，国际标准或国家标准甚至是行业标准的更新迭代已远远跟不上分析技术的脚步，本着操作安全、数据准确前提下，坚持高效优先的分析要求，我们实验室最近几年在分析能力创新上取得了卓有成效的成果，如近红外法分析异氰酸酯系列中的NCO含量、黏度、异构体，此方法直接取原样分析，无任何前处理，不涉及任何化学试剂，且5min内完成，缩短了大量的分析工时，降低了大量有毒有害化学试剂的使用，提高了分析效率的同时，也改善了工作环境，技术改善效果非常明显。2019年我们梳理出需要技术攻关的分析项目TOP5，其中异氰酸酯系列中铁和水解氯、粗渣中的铬等元素分析位列其中，实验需求非常强烈；X射线荧光光谱法在元素分析方面异军突起，得到非常广泛的应用；其他实验室在此领域的尝试，也给我们在此领域的技术引进和拓展提供了动力，并得到了公司的大力支持。[color=black]具体开展工作[/color][font=楷体][size=18px][color=black] [/color][/size][/font]实验原理[1]X射线荧光（XRF）仪器由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次X射线），激励被测样品。样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。实验分析[2]实验仪器帕纳科panalytical Epsilon3系列-台式能量色散型X射线荧光光谱仪实验参数[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009201143000671_2736_2050683_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009201143004811_1144_2050683_3.png[/img]实验标准曲线配制选择标准浓度的样品，用X射线光谱仪进行辐照样品，根据强度及浓度的关系回归计算建立校正模型(Y=KX+b)[align=center]异氰酸酯样品的X射线荧光光谱图和标准铁含量的标准曲线图[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009201143007285_5945_2050683_3.jpeg[/img][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black] 图1 荧光光谱图 图2 标准曲线图 [/color]实验验证测量系统的稳定性试验取10个样品，由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次。[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]B[/align][/td][td][align=center]B[/align][/td][td][align=center]B[/align][/td][td][align=center]C[/align][/td][td][align=center]C[/align][/td][td][align=center]C[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]1.7[/align][/td][td][align=center]1.7[/align][/td][td][align=center]1.7[/align][/td][td][align=center]1.7[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][td][align=center]1.7[/align][/td][td][align=center]1.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品3[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品4[/align][/td][td][align=center]3.2[/align][/td][td][align=center]3.3[/align][/td][td][align=center]3.2[/align][/td][td][align=center]3.2[/align][/td][td][align=center]3.3[/align][/td][td][align=center]3.2[/align][/td][td][align=center]3.2[/align][/td][td][align=center]3.3[/align][/td][td][align=center]3.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品5[/align][/td][td][align=center]4.6[/align][/td][td][align=center]4.6[/align][/td][td][align=center]4.6[/align][/td][td][align=center]4.6[/align][/td][td][align=center]4.6[/align][/td][td][align=center]4.6[/align][/td][td][align=center]4.6[/align][/td][td][align=center]4.6[/align][/td][td][align=center]4.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品6[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]5.9[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品7[/align][/td][td][align=center]8.2[/align][/td][td][align=center]8.2[/align][/td][td][align=center]8.2[/align][/td][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]8.2[/align][/td][td][align=center]8.2[/align][/td][td][align=center]8.3[/align][/td][td][align=center]8.2[/align][/td][td][align=center]8.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品8[/align][/td][td][align=center]10.7[/align][/td][td][align=center]10.6[/align][/td][td][align=center]10.7[/align][/td][td][align=center]10.7[/align][/td][td][align=center]10.6[/align][/td][td][align=center]10.7[/align][/td][td][align=center]10.7[/align][/td][td][align=center]10.7[/align][/td][td][align=center]10.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品9[/align][/td][td][align=center]11.3[/align][/td][td][align=center]11.2[/align][/td][td][align=center]11.2[/align][/td][td][align=center]11.3[/align][/td][td][align=center]11.3[/align][/td][td][align=center]11.3[/align][/td][td][align=center]11.3[/align][/td][td][align=center]11.2[/align][/td][td][align=center]11.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品10[/align][/td][td][align=center]14.0[/align][/td][td][align=center]13.9[/align][/td][td][align=center]14.0[/align][/td][td][align=center]13.8[/align][/td][td][align=center]13.9[/align][/td][td][align=center]14.0[/align][/td][td][align=center]14.0[/align][/td][td][align=center]14.0[/align][/td][td][align=center]14.0[/align][/td][/tr][/table]通过minitab 16对上述数据进行测量系统分析(MSA) GR&R分析[align=center]表2 MSA分析数据结果[/align][table][tr][td][/td][td]方差分量[/td][td]方差分量贡献率[/td][td]标准差（SD）[/td][td]研究变异（6*SD）[/td][td]%研究变异（%SV）[/td][/tr][tr][td]合计量具R&R[/td][td]0.0014[/td][td]0.01[/td][td]0.03744[/td][td]0.2246[/td][td]0.88[/td][/tr][tr][td]重复性[/td][td]0.0014[/td][td]0.01[/td][td]0.03741[/td][td]0.2245[/td][td]0.88[/td][/tr][tr][td]再现性[/td][td]0.0000[/td][td]0.00[/td][td]0.00144[/td][td]0.0087[/td][td]0.03[/td][/tr][tr][td]部件间[/td][td]17.9631[/td][td]99.99[/td][td]4.23829[/td][td]25.4298[/td][td]100.00[/td][/tr][tr][td]合计变异[/td][td]17.9645[/td][td]100.00[/td][td]4.23846[/td][td]25.4308[/td][td]100.00[/td][/tr][tr][td=3,1]可区分的类别数=159[/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table]从上表可以看出，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.01%1%， %研究变异（%SV）为0.88% 10%，可区分的类别数为159＞10。综合来看，荧光光谱仪测量系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。回收率验证[table][tr][td=1,2][/td][td][align=center]标准浓度[/align][/td][td][align=center]X-荧光结果[/align][/td][td=1,2][align=center]回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]ug/g[/align][/td][td][align=center]ppm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准1[/align][/td][td][align=center]0.8[/align][/td][td][align=center]0.8[/align][/td][td][align=center]100.00 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准2[/align][/td][td][align=center]5.2[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][/td][td][align=center]98.08 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准3[/align][/td][td][align=center]9.3[/align][/td][td][align=center]8.9[/align][/td][td][align=center]95.70 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准4[/align][/td][td][align=center]13.5[/align][/td][td][align=center]13.2[/align][/td][td][align=center]97.78 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准5[/align][/td][td][align=center]16.4[/align][/td][td][align=center]15.9[/align][/td][td][align=center]96.95 [/align][/td][/tr][/table]荧光法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]法的极差正态性检验和双样本T检验[color=black]我们对20个样品进行数据对比实验，将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法分析结果与X荧光法分析结果进行对比，对比结果如下表[/color][table][tr][td=6,1][align=center]PM及CM中Fe分析结果数据对比[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分析时间[/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]位号[/align][/td][td][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]（ug/g）[/align][/td][td][align=center]XRF(ppm）[/align][/td][td][align=center]极差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-8-25[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]T3502-3[/align][/td][td][align=center]1.7[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-8-26[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]T8501[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][td][align=center]1.7[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-8-31[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]T8502[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]0.7[/align][/td][td][align=center]-0.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-3[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]T8501[/align][/td][td][align=center]3.5[/align][/td][td][align=center]3.6[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-3[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]T3502B-3[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]14.2[/align][/td][td][align=center]-0.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-4[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]PM配制[/align][/td][td][align=center]2.7[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]-0.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-4[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]PM配制[/align][/td][td][align=center]3.7[/align][/td][td][align=center]3.4[/align][/td][td][align=center]-0.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-4[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]PM配制[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][td][align=center]4.2[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-4[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]PM配制[/align][/td][td][align=center]6.4[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]-0.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-4[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]PM配制[/align][/td][td][align=center]7.4[/align][/td][td][align=center]7.5[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-4[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]PM配制[/align][/td][td][align=center]8.4[/align][/td][td][align=center]9.2[/align][/td][td][align=center]0.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-4[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]PM配制[/align][/td][td][align=center]9.3[/align][/td][td][align=center]10.3[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-4[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]PM配制[/align][/td][td][align=center]10.2[/align][/td][td][align=center]10.7[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-4[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]PM配制[/align][/td][td][align=center]10.5[/align][/td][td][align=center]10.1[/align][/td][td][align=center]-0.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-4[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]PM配制[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][td][align=center]0.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-5[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]T3502B-3[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-5[/align][/td][td][align=center]CM[/align][/td][td][align=center]P3407[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-5[/align][/td][td][align=center]CM[/align][/td][td][align=center]P3407B[/align][/td][td][align=center]0.6[/align][/td][td][align=center]0.7[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2020-9-6[/align][/td][td][align=center]PM[/align][/td][td][align=center]T8503[/align][/td][td][align=center]3.2[/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][td][align=center]-0.1[/align][/td][/tr][/table]从上表可以看出,荧光法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]法测量PM及CM中铁含量的极差控制在1ppm以内。对两种测量方法的极差做正态性检验和配对t检验，从图3可以看出，P值大于0.05，说明数据呈正态分布，数据是可靠的。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009201143012253_7504_2050683_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 荧光法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]法之间的极差正态检验[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009201143012939_1342_2050683_3.png[/img][/align]P值为0.396，大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，X射线荧光光谱法分析异氰酸酯中的铁含量是可用的。[color=black]结论[/color]虽然烟台的实验室用X射线光谱法检测异氰酸酯中铁含量的检测之前有过尝试，但是可能是由于设备厂家或设备型号的问题，在实际操作中分析效果不尽人意，依然采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法分析。而此次我们使用的是帕纳科公司的panalytical Epsilon3系列光谱仪，是我们此次实验成功的重要技术保障；本次实验我们采用MSA分析，表明此方法测量系统的稳定性和重复性很好。采用正态性检验和配对T检验，表明X射线荧光光谱法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法之间没有显著差异，证明此方法是完全可用的。在实验操作上，X射线荧光光谱法在分析时间短、无任何前处理、不涉及任何化学试剂等方面具有非常突出的优势，在提高工作效率的同时，还能改善分析工作环境。参考文献.[1]吉昂，陶光仪，卓尚军，罗立强　编著《X射线荧光光谱分析》2003[2]彭君、易晓明、王干珍、田宗平 猛矿中氯的XRF测定方法确认与运用.《中国锰业》, 2020(6)

  • 六亚甲基二异氰酸酯（以异氰酸根计）的检测方法

    六亚甲基二异氰酸酯（以异氰酸根计）用什么方法检测其迁移量呢？预处理条件是50%乙醇，130℃，1h+60℃，10d和4%乙酸，121℃，0.5h+60℃，10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应，不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有？或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

  • 番茄红素分不开 异构体

    我在做番茄红素的检测 用液相色谱 标品在仪器上跑出两个分不开大小相似的峰 不知道是不是异构体 谁做过 请指点

  • 做GB31604.45-2016做异氰酸酯的测定问题

    异氰酸酯衍生后，用液相走样，甲苯-2,6-二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的衍生物在同一时间出峰。流速为1ml/min，梯度洗脱0Min 70%乙腈+30% 3%三乙胺水溶液（pH=3）25min 80%乙腈+20% 3%三乙胺水溶液30min70%乙腈+30% 3%三乙胺水溶液试过调低流速到0.5，和调节梯度乙腈从70%到90%，60%到80%等，三样的出峰还是重合，有什么方法可以分离这三种物质。用的是250mm C18柱，内径4.6mm,粒径5um

  • 氨基与异氰酸酯反应

    请问氨基和异氰酸酯反应，可以用N,N-二甲基甲酰胺作溶剂吗？有过类似经验的朋友可以指点一下吗？

  • 【求助】光学异构体中的非对映异构体杂质控制

    [size=3][b]请问在对手性化合物（RS）原料药进行光学纯度控制中，用手性柱对其杂质对映异构体（SR）进行控制，而用普通的C18柱对非对应异构体（RR+SS）进行控制，但此RR与SS在C18上是重合的，这样可以吗？前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现，所以才出此下策。[/b][/size]

  • 【讨论】氰戊菊酯等异构体在GC上异构体转换问题

    最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？

  • 【求助】氰戊菊酯RR+SS 异构体 RS+SR异构体

    欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯：RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的，请问一下，我现在没有他们单独的标准品，怎么通过峰来判断，在保留时间上氰戊菊酯有两个峰，这四种同分异构体是怎么出峰的，出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，DB-5柱，非常感谢！

  • 【讨论】甲苯二异氰酸酯 再次证明国内仪器“使用者”落后

    商务部公告对进口甲苯二异氰酸酯的反倾销期终复审裁定新华网北京１１月２０日电（记者王希）中国商务部２０日发布２００９年第９２号公告，公布了对原产于日本、韩国和美国的进口甲苯二异氰酸酯所适用的反倾销措施的期终复审裁定。 中国商务部调查机关认为，如果终止反倾销措施，原产于日本、韩国和美国的进口甲苯二异氰酸酯对中国的倾销可能继续，并对中国国内产业造成的损害有可能再度发生。决定自２００９年１１月２１日起，继续对原产于上述国家的进口甲苯二异氰酸酯实施反倾销措施，实施期限为５年。该产品归在《中华人民共和国进出口税则》税则号：２９２９１０１０。--------------------------------------------------------------------------------------说明我们国产的甲苯二异氰酸酯是大大落后的，研究制造这个产品的部门是落后的，哪怕把世界上最好的生产线，最先进的检测仪器给他们都拿来，他们依然落后！

  • 甲苯二异氰酸酯的鉴别

    [color=#444444]怎么用红外光谱的方法对甲苯二异氰酸酯进行鉴别，有没有标准图谱？有没有鉴别的标准方法？[/color]

  • 【资料】异氰酸甲酯性质及危害！

    [b]异氰酸甲酯(Methyl Isocyanate)[/b] 一、物质辨识资料表　　项目 内容 　　同义名词 Isocyanatemethane、MIC、Methylcarbylamine、Isocyanic Acid Methyl Ester 　　化学式 CH3 NCO 　　化学文摘社登记号码(CAS No.) 624-83-9 　　联合国编号(UN Number) 2480 　　危害物质分类 毒性物质、易燃液体二、物性、化性与灾害资料　　异氰酸甲酯为一易燃、易爆且具挥发性之剧毒性液体，重要之特性如下： [size=4][b]1.物性表[/b][/size]　　项目 物性资料 　　颜色 无色 　　性状 液体 　　气味 刺鼻臭味、催泪瓦斯味 　　沸点 37～39℃ 　　比重 0.960 (25℃) 　　蒸气压 348mmHg (20℃)，1399mmHg (55℃) 　　蒸气密度 1.97 (空气＝1， 20℃) 　　水中溶解度 不溶 [size=4][b]2.化性表[/b][/size]　　项目 化性资料 　　腐蚀性 (1)腐蚀铁、铜、钢、锌、锡类制品及其合金制品。 (2)可由PE材质中溢出，与大多数化学品起作用。 (3)氟化物树脂对它有抵抗力。 　　危害性聚合 会产生危害性之聚合反应： (1)通常加有抑制剂防止聚合。 (2)未抑制处理之蒸气单体于储槽或密闭之罐中会形成聚合物。 　　反应性与 不兼容性 (1)与水会起激烈之失控反应，生成二氧化碳及甲胺气体。 (2)与酸、硷及氨类接触，会起反应，放出二氧化碳及甲胺气体。 (3)会与胺类、铁、锡、铜及其盐类作用。 　　分解性 燃烧时会产生氰化氢与氮氧化物等刺激性与毒性气体。 [size=4][b]3.灾害资料表[/b][/size]　　项目 灾害资料 　　闪火点 7℃ 　　自燃温度 534℃ 　　爆炸范围 5.3～26% [size=4][b]4.健康危害资料表[/b][/size]　　项目 健康灾害资料 　　容许浓度 0.02ppm, 0.05mg/m3 　　动物半致死剂量(LD50) 51.5mg/kg (大鼠、吞食) 　　动物半致死浓度(LC50) 6.1ppm (6小时，大鼠、吸入) 　　立即危害浓度(IDLH) 3ppm 　　致癌性分类 无

  • 虾青素全反式、9-顺式、13-顺式几何异构体的液相色谱分离方法

    一种新颖的虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）分析鉴定方法。方法采用碘诱导全反式虾青素异构化，在曝光20 min后，分别对碘液体积分数为5%～50%的10个虾青素样品溶液进行HPLC分析鉴定。虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体获得良好分离，出峰顺序为全反式、9-顺式、13-顺式。异构化实验结果表明碘液体积分数为15%的虾青素溶液经曝光后全反式、9-顺式、13-顺式异构体的质量分数分别为对照品的68.5%、2 436.7%和632.4%，为本实验的最佳比例。该方法在虾青素及其顺反异构体定量分析方面提供一定技术和数据支撑，为虾青素制品在食品和医药方向的发展提供了理论依据。详见[font=&][color=#666666]10.13400/j.cnki.cjmd.2022.05.005[/color][/font]

  • 气相色谱测定甲苯二异氰酸酯

    气相色谱测定甲苯二异氰酸酯(TDI)的方法有国标gbt18446，里面采用苯基甲基硅酮树脂(ov1701)毛细管柱。请问还可以用其他类别的毛细管柱么？今年年初有一次TDI的能力验证，有谁做过？用的什么柱子？什么条件？求指点！！

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