当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

维生素盐酸硫胺标准品

仪器信息网维生素盐酸硫胺标准品专题为您提供2024年最新维生素盐酸硫胺标准品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括维生素盐酸硫胺标准品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的维生素盐酸硫胺标准品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合维生素盐酸硫胺标准品相关的耗材配件、试剂标物,还有维生素盐酸硫胺标准品相关的最新资讯、资料,以及维生素盐酸硫胺标准品相关的解决方案。

维生素盐酸硫胺标准品相关的论坛

  • 维生素B1 标准液峰面积

    最近做食品中维生素B1的检测,依据GB5009.84-2016,高效液相,按要求配制的一系列浓度的标准液,竟然会有过载的现象,各个浓度峰面积也大概高了一倍,不知道是怎么回事,请有经验的专家帮忙解答就下3.3 标准品维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OSHCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。3.4 标准溶液配制3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至100mL,摇匀。临用前配制。3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。

  • 维生素B1标准品在称取前应该如何处理?

    维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末;有微弱的特臭,味苦,有引湿性,露置在空气中,易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温,酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光,凉处保存,不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定,在碱性溶液中不稳定,易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。(摘自百度百科) 购买回的维生素B1(盐酸硫胺)纯度标准物质(BW3600,中国计量科学研究所)给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量,加入盐酸水溶液溶解,过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准(本法用的反相HPLC)中,标准储备液是称取一定量,用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素(维生素B1)的测定》标准中,称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素,溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中,维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解,而其中检验干燥失重时,用的也是105℃。 疑问:根据第一段说法,VB1并不耐热,为何要用105℃? GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解,储备液能保证稳定,不选用盐酸溶液,是否更便于HPLC测试?

  • 注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(1)[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠),要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱,实现粉针剂中各组分物质的良好分离,同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先,依据客户提供的色谱条件,对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱,包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,AQ S5,AQ S3,SUPERIOREX ODS,CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同,最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果,对照品溶液中各组分均能够得到良好分离(如图1),分离度均在3.0以上,满足客户1.5要求;理论塔板数按核黄素计为103983,满足客户大于15000的要求(见表1)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下,继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析,各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离,结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]

  • 维生素B1检测中,硝酸硫铵与硫胺素的换算系数的烦恼。

    检测VB1,根据5413.11-2010,标准品称相当于硫胺素50mg,我们用的标准品是硝酸硫铵(分子量327.37)或盐酸硫铵。硫胺素的分子量是300.81,换算系数应该是327.37/300.81=1.088,在网上查的换算系数是:1mg硫胺素=1.3379mg维生素B1盐酸盐,1mg硫胺素=1.2336mg维生素B1硝酸盐。我该用哪个呢?谢谢了!

  • 维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品 低价清仓

    维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品CDCT-C17455500 CAS 532-43-4 纯品型,有证书,0.25g价格 360RMB因有效期将近,03/2014,现5折清仓,库存有限,可直接回复联系我,也可联系安谱总部 021-54890099

  • 急求助!维生素B6的盐酸吡哆胺出峰时间不稳定

    多次检测维生素B6,盐酸吡哆醇和盐酸吡哆胺出峰时间很稳定,线性也是好的!可是为什么盐酸吡哆胺出峰时间忽有忽无?用一小时进样,几次进样,出峰时间有12min,有15min的还有45min的。是疑难杂症吗?哭求解决方法。按照国标GB5009.154-2016做的。

  • 水溶性维生素烟酸峰面积变小是怎么回事

    水溶性维生素烟酸峰面积变小是怎么回事

    做水溶性维生素标准品,相同的标准品,第一天与第二天的谱图对比发现烟酸的峰面积变小了,同时多出来个未知峰。资料上说烟酸的性质很稳定的啊。如图,标样中有三个组分,第一个为烟酰胺、第二个未烟酸,第三个为维生素B6。标样配好后第一天做样出峰是正常的,第二天在做时烟酸的峰面积就变小了,同时维生素B6后面还多出了一个未知峰。[img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130923380880_4604_2524385_3.png!w690x329.jpg[/img][img=,690,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130924258860_4144_2524385_3.png!w690x298.jpg[/img]

  • 【资料】超临界流体色谱同时测定维生素B2,B3和烟酰胺

    [size=5]超临界流体色谱同时测定维生素B2,B3和烟酰胺来源: 作者:郭亚东 摘要:采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15%(体积分数)的甲醇(含0.1%二乙胺),于填充柱上分离,检测波长为268nm。上述3种维生素在测定范围内,其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r0.999),平均回收率为97.3%~102.3%;5 min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5%。该方法简便,样品前处理简单,可用于上述3种维生素的快速分析。关键词:超临界流体色谱;核黄素;烟酸;烟酰胺;维生素制剂水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用。人们除了从水果和蔬菜中摄取外,还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要,因此有必要建立快速、稳定的分析方法用于其含量的测定。对维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺测定的方法主要是高效液相色谱法。采用该方法虽可取得较好的结果,但其分析时间长,样品前处理麻烦。毛细管电泳、胶束电动毛细管电泳等方法也可用于其含量测定。本文建立了用超临界流体色谱同时测定这3种维生素的方法,该方法样品前处理简单、分析时间短、分离好,结果令人满意。1 实验部分1.1 仪器与试药超临界流体色谱仪:Gilson Model SF3系统(英国)。核黄素和烟酰胺对照品购自Lancaster化学公司(英国),烟酸购自Acros公司(英国),甲醇为高效液相色谱纯,二乙胺为分析纯,CO2为超临界流体色谱纯。1.2 色谱条件色谱柱:Cyano(5μm,4.6mm i.d.×250mm,英国);柱温:50℃;紫外检测器配有高压检测池,其检测波长为268nm;进样装置:带有10μL进样阀的自动进样器;流动相操作压力:20MPa。2 结果与讨论2.1 流动相组成对分离的影响只用CO2或者CO2加甲醇作流动相时,这3种维生素不能完全分开;当在甲醇中加入少量二乙胺后,其分离情况得到大大改善。表给出了当流动相的流速一定,在CO2中分别添加10%和15%(均为体积分数)的甲醇,并在这两种体积分数下的甲醇中各分别添加0.1%和0.5%(均为体积分数)的二乙胺时上述3种维生素的保留时间,可见流动相中甲醇和二乙胺的含量对保留时间的影响很大。本文将l5%的甲醇(含有0.1%的二乙胺)添加到CO2中作流动相,可使3种维生素的同时分析在短时间内完成,分离结果令人满意。2.2 流动相流速对分离的影响当流动相组成为CO2加l5% 的甲醇(含有0.1% 的二乙胺)时,将流动相流速从2.0 mL/min提高到3.0 mL/min,对这3种维生素的色谱峰形和分离情况都没有太大的影响,最后出峰的维生素B2的保留时间仅从5.11min降为3.37min。本文采用2.5mL/min的流速进行分析。[/size]

  • 关于维生素E标准品的选择,你是如何选择的?

    常常看到一个小小的维生素E标准品,竟然有好多相关标准品,如维生素E/生育酚、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E、维生素E乙酸酯、维生素E棕榈酸酯、维生素E琥珀酸酯、DL-α-维生素E 标准品、DL-α-维生素E醋酸酯 标准品,太多了,我要做食品里面的维生素E的含量检测,到底要选哪个是合适的?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A,GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的,分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量,维生素A单位为微克每百克(μg/100g)”表述;我们买的标品是维生素A醋酸酯;我们的检验报告单又以“维生素A(以视黄醇计)”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系,但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了,比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品,那我该称多少的维生素A醋酸酯;维生素A醋酸酯需不需要皂化;维生素A又称视黄醇,那检验报告单中维生素A(以视黄醇计)作何理解,视黄醇和视黄醇当量有何异同;标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊,万分感谢

  • 硫胺素标准品的问题

    [color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素(维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444])的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素?这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]

  • 【讨论】检测维生素B1的疑惑

    我在用液相检测维生素B[sub]1[/sub]时,遇到生产企业添加的B[sub]1[/sub]与我的标准品不一致时,我该如何办?问题1:我用标准品是国家标准物质中心购买的,是硫酸盐硫胺素,生产企业说他用的是盐酸盐硫胺素。国家标准上没有明确用哪一种作为标准品。只是检测不合格(保留时间不一致)后,查找原因,才得知用生产企业用是盐酸盐硫胺素。问题2:我该用哪一种才能使我单位有理有据,站得住脚,若上法庭,我们如何保护自己。问题3:硫酸盐硫胺素与盐酸盐硫胺素区别在哪里?

  • 【分享】保健食品中维生素检测方法现状及展望

    一、保健食品中脂溶性维生素分析方法概况 保健食品中添加有维生素A、维生素D、维生素E、维生素K和b-胡萝卜素,一般情况下后两者使用相对较少 。鉴于脂溶性维生素的特点和样品基质情况,样品一般需要在皂化后经有机溶剂提取后测定。 1.维生素A 一般添加视黄醇醋酸酯和视黄醇棕榈酸酯两者之一或两种均添加。通常情况下成分复杂的样品需采用皂化反应后测定其中的视黄醇。成分相对简单的片剂和胶囊样品可采用溶剂提取直接测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。奶粉等产品可以使用胰酶或蛋白酶处理,溶剂提取后测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。 2.维生素E 一般情况下添加的是a-维生素E。成分相对简单的样品可采用溶剂提取直接测定。多数样品需要在皂化反应后测定其中的维生素E。 同时分析维生素E 4种结构并包括内标物,可使用如下正相柱: (1)Nucleosil-NH2 4.6×250mm, 5μm,正己烷:二恶烷=85:15,295nm (2)Zorbax SIL 4.6×250mm, 5μm,正己烷:二恶烷:异丙醇=985:10:5,295nm (3) Lichrosorb-NH2 4.0×250mm,5μm,正己烷:异丙醇=99:1,295nm (4) YMC-Pac A-600 (NH2),3μm,正己烷:异丙醇=98:2 Ex:290nm Em:325nm 3.维生素D 一般情况下添加的是维生素D2和维生素D3中之一。目前维生素D的分析尚不如维生素A和维生素E成熟,主要原因为含量低,前处理过程损失多,与维生素E较难分离。现在采取的方法是采用乙腈+甲醇+水=25+75+4作为流动相,根据样品中维生素D的情况,选择维生素D2和维生素D3互为内标。维生素D的分析对于色谱柱的要求较高,一般来讲250mm长度的Zobax SB-C18 比较适合分析要求。 4.b-胡萝卜素 b-胡萝卜素一般出现在植物性保健食品中,分析方法相对成熟。目前我们将维生素E、番茄红素和b-胡萝卜素通过采用不同的波长达到一次性分析的目的。样品采用二氯甲烷进行提取,分析过程需要加入抗氧化剂BHT对组分进行保护。 流动相为甲醇:乙腈=50:50 色谱柱:Supelcosil RP C18 5.α-胡萝卜素 α-胡萝卜素目前也出现在保健食品中已有应用,初步将其与b-胡萝卜素一同分析。样品采用丙酮进行提取。 流动相为甲醇:甲基叔丁基醚:水=310:76:14 色谱柱:Symmetry C18 检测波长:450nm 二.保健食品中水溶性维生素分析方法概况 目前建立并推广了一套的系统分析方法,通过选用多波长离子对高效液相色谱分析可以解决维生素B1、维生素B6、烟酸、烟酰胺、维生素C的分析。生物素、泛酸、叶酸需采用单独的高效液相色谱分析条件。维生素B2采用荧光分光光度法分析。 1.维生素B1(盐酸硫胺、硝酸硫胺) 分析维生素B1可采用盐酸苯海拉明作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为硫酸月桂酯钠溶液(5g/530mL):乙腈:磷酸=530:470:0.4 色谱柱:m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 检测波长:260nm 2.维生素B1(呋喃硫胺) 有报道,呋喃硫胺是维生素B1的活性结构,在韩国、日本等产品中使用呋喃硫胺与盐酸硫胺、硝酸硫胺的色谱行为有较大区别。 流动相为甲醇:水:乙酸:PigB6=450:530:20:20 色谱柱:m-Bondapak C18 检测波长:280nm 3.维生素B6(吡哆醇)、烟酸、烟酰胺 分析维生素B6、烟酸、烟酰胺可采用愈创木酚甘油醚作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为1-癸烷磺酸钠溶液(1.22g/850mL):乙腈:磷酸=850:150:0.4 色谱柱:m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 在维生素类保健食品中烟酸应用极少,基本上添加的均为烟酰胺。 检测波长:280nm 功能性饮料中添加的咖啡因和苯甲酸也可以同时检测。根据大量实验认为液体类样品应使用TSK Gel-C18,固体样品两者皆可。 4.维生素C 除颜色较深、含量较低、天然植物干制品外,一般样品中的维生素C均可以采用碘溶液滴定法进行测定。利用高效液相色谱法测定维生素C可利用维生素B6(吡哆醇)、烟酸、烟酰胺流动相体系,因维生素C色谱保留时间较短,可以将降低其中乙腈的比例至5%。提取溶剂尽可能使用水,以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长:254nm 5.维生素B2 有关维生素B2的色谱分析方法有报道,但在实际样品分析过程中因保留时间较短且与其它峰难以较好分离,故采用将其转化为光黄素后进行荧光分光光度法分析。 6.泛酸(维生素B3) 泛酸采用液相色谱分析法进行检测,样品用水提取即可。 流动相:0.02M磷酸二氢钾溶液:乙腈=95:5,pH=3.0 色谱柱: m- Bondapak C18 300mm 检测波长:200nm 7.生物素 生物素的分析正在初步摸索阶段,目前采用pH=3.5 0.25M磷酸盐缓冲溶液:甲醇=77:23的流动相,检测波长200nm。 目前的需要解决的问题是保留时间较长,大约在30min左右;此外灵敏度较低。 8.叶酸 叶酸一般使用弱碱性水溶液提取,为保证提取效果可以在50℃水浴中加热10min。 流动相:磷酸二氢钾缓冲溶液:甲醇=460:40,pH=6.0 色谱柱: m- Bondapak C18 300mm 检测波长:280nm 叶酸的研究方向:通过大量实际样品检测研究,发现在虫草等天然产物中存在与叶酸色谱保留时间完全一致的物质;不少样品中叶酸含量较低,拟采用固相萃取等技术作为前处理手段。 9.维生素B12 维生素B12的化学分析目前还是一个难题,对于含量较高,组成简单的原料和添加剂进行高效液相色笱单的原料和添加剂进行高效液相色失杂的多种维生素样品的分析方法正在摸索之中。 维生素B12的研究进展:虽然维生素B12有3个特征波长,但样品在不经处理的情况下也很难分析;在溶液中钴胺素很容易出现氰钴胺素、甲钴胺素、羟钴胺素等几种形式共存的现象。为避免出现上述问题,更好地去除样品中的干扰杂质并对样品中的维生素B12进行富集,目前采用加入表面活性物质、盐析、有机溶剂萃取等方法去除杂质,再通过固相萃取法进行富集的手段。 三、类维生素分析方法概况 1.肉碱(维生素BT) 肉碱若采用分光光度法检测比较繁杂,高效液相色谱法测定相对简单。利用高效液相色谱法测定肉碱同样利用维生素B6(吡哆醇)、烟酸、烟酰胺流动相体系,因肉碱色谱保留时间虽比维生素C长但相对仍较短,因此流动相可以同维生素C一样。提取溶剂尽可能使用水或pH=5~6的水,以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长:210nm 2.辅酶Q10 对于维生素类样品中辅酶Q10的检测采用液相色谱分析法。样品中辅酶Q10使用正己烷作为提取溶剂。 色谱柱:TSK Gel-C18 流动相:乙腈+四氢呋喃+水=55+40+5 检测波长:280nm 3.肌醇 对于维生素类样品中肌醇的检测建立了一套衍生化-气相色谱分析法。样品中肌醇经过提取,彻底去除水分后进行衍生化,正己烷提取后进行气相色谱分析。 衍生化试剂:三甲基氯硅烷:六甲基二硅氨烷:二甲基甲酰胺=1:2:8 色谱柱:BP-5弹性石英毛细管柱, 25m×0.32mm 色谱条件:载气 50mL/min 尾吹气 50 mL/min 氢气 40 mL/min 空气 500 mL/min 分流比 1:50 四、需要解决的问题及展望 1.解决样品前处理技术 (1)不少油性胶囊样品中加入了水溶性维生素,如何应用前处理手段解决提取、净化问题。 (2)对于含量较低的样品如何应用固相萃取等手段。 (3)对于目前原料微囊化制作技术如何应对。 2.解决色谱多组分分析技术 在目前现有的多组分分析技术的基础上,如何能将维生素B1并入维生素B6系列之中或创建新的流动相体系,再囊括维生素B2和叶酸等是今后研究的重要方面。 3. 解决分析过程快速化 在目前大量样品检测的基础上应归纳总结出样品前处理方法指南,确定样品组成和前处理方法之间的关系。

  • 【求助】请教:注射用水溶性维生素检测问题?

    请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。  对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。  等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。  供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。  测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢

  • 【原创大赛】蜂蜜中维生素B2检测

    【原创大赛】蜂蜜中维生素B2检测

    蜂蜜的化学成分丰富、复杂,除了65%-80%的糖以外,还含有多种氨基酸、维生素和酚酸黄酮等活性成分。蜂蜜的标准中并没有关于维生素检测的方法,文献资料中也未查到。试验前处理:称取蜂蜜样品约15克于锥形瓶中,加入30mL 0.1mol/L盐酸,充分摇匀,盖上瓶塞,直接放入高压灭菌锅内,在121℃下保持30min,冷却后取出,用乙酸钠调节pH至4.0左右,加入2mL混合酶(蛋白酶+淀粉酶+酸性磷酸酶),放置到37℃的恒温培养箱中过夜。将酶解后的样液转移到50mL容量瓶中,用纯水定容。定容后的样液转移到离心管中,3500r/min离心8min,取上清液用0.45um滤头过滤,滤液待上机。标准曲线:称取一定量维生素B2的标准品,用纯水配置标准系列工作标液。色谱条件:液相:Waters 2695,配荧光检测器 2475色谱柱:Waters XBridge C18柱(5um,250mm×4.6mm)流动相:甲醇:酸水(pH=4.5)=35:65酸水用氨水、乙酸、三乙胺调节到pH为4.5流速:0.75ml/min (柱压高)进样量:20uL检测波长:激发波长462nm,发射波长522nm 维生素B2的标准曲线:标准曲线相关系数达到三个9http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291323_529830_1694946_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291323_529831_1694946_3.jpg标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291324_529832_1694946_3.jpg样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291324_529833_1694946_3.jpg注意事项:在整个样品前处理过程中,都需要避光操作。

  • 叶酸(维生素BC,维生素M)-----多关心一下自己的身体

    水溶性;   维生素B族中的一种,亦称为维生素BC或维生素M;   计量单位是微克(mcg);   是制造红血球不可缺少的物质;   帮助蛋白质的代谢。   成人的建议每日摄取量是180~200mcg,孕妇加倍,哺乳期的妇女在头6个月需要280mcg,之后的6个月则需260mcg;   在制造核酸(核糖核酸、脱氧核糖核酸)上扮演重要的角色;   是细胞增殖不可少的物质;   人体在利用糖分和氨基酸时的必要物质;   在室温中长时间无遮护的贮存时将被破坏。   效用   促进乳汁的分泌;   防治肠内的寄生虫和食物中毒;   增进皮肤的健康;   有镇痛剂的作用;   与泛酸及对氨基苯甲酸一起服用时,可防止白发;   在身体衰弱(健康状态不良)时,可增进食欲;   防止口腔粘膜溃疡;   预防贫血。   缺乏症   巨红血球性贫血   富含叶酸的食物   深绿叶蔬菜、胡萝卜、动物肝脏、蛋黄、美国甜瓜、杏、南瓜、鳄梨、豆类、全麦、黑裸麦面粉。   营养补品   一般是400mcg的制剂。如果有医生的处方,可以买到lmg(1000mcg)剂量的叶酸。   有的复合维生素B制剂中含有400mcg的叶酸,但大多数复合维生素B制剂中只含有100mcg(请查看标签)。   一般的每日摄取量是400mcg~500mcg。   营养补品   并未发现有副作用。有些人服用后会引起过敏性皮肤炎。   叶酸之敌   水、磺胺药剂、阳光、雌激素、食品加工(特别是煮沸)、高温。   建议   如果您是常喝酒的人,多摄取叶酸为好;   大量的维生素C会加速叶酸的排出,所以,摄取维生素C在2g以上的人必须增加叶酸的量;   正使用苯妥英(抗癫痫药),或是服用雌激素、磺胺类药物、苯巴比妥(安眠药与镇定剂)、阿司匹林时,应该增加叶酸的摄取量;   我曾经发现,有许多人在短期间内每天摄取1~5mg的叶酸,结果皮肤上的斑点消失了。如果您有这方面的烦恼,可以去请教营养医师;   如果您感觉到似乎要生病,或者是已经生病了,必须要摄取抗紧张感的营养补品,切记要先查看其中是否含有充分的叶酸。叶酸不足时,抗体会减少,抵抗力将减弱;   大量摄取叶酸会使服食二苯乙内酰脲的癫痫症患者产生痉挛现象。

  • 【原创大赛】高效液相色谱检测幼儿配方奶粉中维生素添加剂

    【原创大赛】高效液相色谱检测幼儿配方奶粉中维生素添加剂

    高效液相色谱检测幼儿配方奶粉中维生素添加剂 烟酸也称作维生素B3,它是人体必需的13种维生素之一,烟酸可在人体内转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,参与体内脂质代谢,组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。二者统称维生素PP,用于抗糙皮病、血扩张药,大量用于食品、饲料生产的添加剂,在乳制品生产中也有使用。 这两种物质对人体虽然也有正面作用,但也得限定摄入量,控制饲料、食品等生产的添加就显得尤为重要。本方法采用高效液相色谱法检测幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺两种成分含量。实验部分原理取适量该品加水超声波震荡提取,经进样器进入高效液相色谱系统,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。标准品溶液配制 精密称取烟酸及烟酰胺标准品适量,分别配制1.0 mg/mL标准品储备液和40 μg/mL标准品中间液。烟酸及烟酰胺混合标准系列测定液分别准确吸取烟酸及烟酰胺混合标准中间液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL于50 mL 容量瓶中,用水定容。该标准系列浓度分别为0.00 μg/mL、0.80 μg/mL、1.60 μg/mL、4.00 μg/mL、8.00 μg/mL。有了保证标准品溶液变质,尽量临用前配。样品溶液配置 不含淀粉的试样:称取混合均匀固体试样约3.0g(精确到0.0001 g)加入约25 mL的水,于150 mL 锥形瓶中,振摇,需充分溶解,并冷却至室温。 提取:将上述锥形瓶置于超声波振荡器中振荡约10 min。 沉淀及定容:待试样溶液降至室温后,用盐酸(2.4mol/L)调节试样溶液的pH值至1.7±0.1,放置约2 min 后,再用氢氧化钠溶液(2.5mol/L)调节试样溶液的pH值至4.5±0.1。混匀后经滤纸过滤,用水反复冲洗锥形瓶,滤液合并于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,滤液再经0.45 μm 微孔滤膜加压过滤,即为试样待测液。分析条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18[/size

  • 食品中维生素、有机酸的分析

    脂溶性维生素(Vitamine A, D, E, K)与水溶性维生素(Vitamine B, C等等)是动植物性样品或食品常规的检测项目。对于脂溶性维生素分析,我们推荐您使用Diamonsil C18(2),该色谱柱的碳载量是目前C18柱中的最高者,对于脂溶性维生素具有极高的选择性和分离度,是脂溶性分析项目的最佳选择。对于水溶性维生素分析(维生素B族,维生素C等等),由于水溶性维生素极性较大,其在普通C18柱上的保留较差,迪马科技推出的Spursil C18由于进行了极性基团修饰,增强了对极性化合物的保留能力和选择性,非常适合水溶性维生素分析项目。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/fruits%20and%20vegetables.jpg蔬菜、水果、果汁、果酒及其他食品中的有机酸往往具有较强的极性,普通C18往往不能对其产生有效保留,迪马科技推出的Diamonsil C18以及极性修饰反相色谱柱Spursil C18以及spursil C18-EP很好地解决了这一问,能够对多种有机酸进行较好分离。测试项目基质推荐产品其他辅助产品应用参考脂溶性维生素谷物、动物组织、动植物油脂奶以及它们的其他制品等等反相柱:Diamonsil C18(2)正相柱:Inertsil Si、NH3ProElut SPEEasyGuard Column维生素E分析水溶性维生素水果、蔬菜、果汁、果酒等等Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column水溶性维生素分析有机酸水果、蔬菜、果汁、果酒等等Diamonsil C18Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column有机酸分析

  • 膏状维生素E标准品如何配制标准溶液

    在检测维生素E和维生素A时,遇到一个棘手的问题。标准品是膏状的,标示为不少于100mg/每瓶,为了配制标准工作液,是直接吸标准品称量配制,还是配制后标定,还是全部配制? 希望有这方面经验的老师,帮忙解答下。

  • BP 2015方法|复合维生素注射液的定量分析(1)——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析

    BP 2015方法|复合维生素注射液的定量分析(1)——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析

    [align=center][b]BP 2015方法|复合维生素注射液的定量分析(1)[/b][/align][align=right][b]——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析[/b][/align][align=right][/align][align=center][b][color=#FFD500]复合维生素注射液[/color][/b][/align][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]用于营养不良及因缺乏维生素B类所引起疾患的辅助治疗,如厌食、脚气病、糙皮病等。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#FFD500]维生素B1[/color][/b][color=#3E3E3E]又称硫胺素,是碳水化合物代谢所需辅酶的重要组成成分。[/color][b][color=#FFD500]维生素B6[/color][/b][color=#3E3E3E]为多种酶的辅基,参与氨基酸及脂肪的代谢。[/color][b][color=#FFD500]烟酰胺[/color][/b][color=#3E3E3E]为辅酶[/color][color=#3E3E3E]Ⅰ[/color][color=#3E3E3E]及[/color][color=#3E3E3E]Ⅱ[/color][color=#3E3E3E]的组分,为脂质代谢、组织呼吸的氧化作用和糖原分解所必需。[/color][b][color=#FFD500]右泛醇[/color][/b][color=#3E3E3E](D-泛醇)又称原维生素B5,进入人体内能转化为泛酸,进而合成辅酶A,促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢,保护皮肤和粘膜,改善毛发光泽,防止疾病的发生。[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#A0A0A0](以上列出组分为配方中部分成分,本数据仅介绍前三种化合物的分析,下期将介绍右泛醇的分析数据)[/color]———————————————————————————————————————————————————————客户提供了复合维生素注射液样品及维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺对照品溶液,并反馈在现有条件下使用C[sub]18[/sub]柱对注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析时,[color=red]烟酰胺出现杂质干扰,无法准确定量。[/color]客户希望本实验室参考BP2015英国药典方法,筛选合适的色谱柱对复合维生素注射液中的维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析。[img=,670,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281004332417_4281_2222981_3.png!w670x223.jpg[/img]依据BP 2015方法,流动相中添加了二乙胺和庚烷磺酸钠,本实验室分别尝试了中等极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII、高极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、高碳载量的SUPERIOREX ODS以及低极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] UG120色谱柱分别对注射液样品进行分析。如图1,对几款柱子分析所得结果对比后发现,能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/b][/color]所得分离效果最佳,其中,[color=#0070C0]烟酰胺与前后杂质分离度在[/color][b][color=#0070C0]0.9[/color][/b][color=#0070C0]以上[/color],满足BP方法中不低于[b]0.8[/b]的分离度要求。[align=center][img=,540,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281005340074_3856_2222981_3.png!w540x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果[/align]注:峰上标数字为分离度,下同。[img=,544,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006125064_2880_2222981_3.png!w544x239.jpg[/img]就该结果与客户沟通,客户希望对液相条件进行适当调整,[color=red]在满足英国药典要求的基础上,进一步实现烟酰胺与其前后杂质之间的基线分离。[/color]首先,我们考察柱温对分离的影响——分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下考察分离效果,发现仍在原条件,即30°C条件下分离效果最佳;进一步,尝试调整流动相中有机相的比例,将原条件中各10%的甲醇和乙腈均降低至6%,如图2,[color=#ff0000]烟酰胺与其先后杂质峰之间分离度均在1.70以上,能够得到基线分离的良好结果。[/color][color=#ff0000][/color][align=center][color=#ff0000][img=,555,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006565267_3403_2222981_3.png!w555x408.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果(调整条件)[/align][align=center][img=,534,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007412274_7213_2222981_3.png!w534x371.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果(调整条件)局部放大图[/align][img=,546,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007256127_6260_2222981_3.png!w546x244.jpg[/img]综上实验结果,使用能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[b][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,依据BP 2015英国药典方法,通过调整流动相中有机相比例,能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]

  • 食品维生素检测|食品中农药残留检测|食品重金属检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39043.html[/url][size=16px][color=#333333]服务背景[/color][/size]食品(食物)的种植、养殖、加工、包装、储藏、运输、销售、消费等活动符合国家强制标准和要求,不存在可能损害或威胁人体健康的有毒有害物质以导致消费者病亡或者危及消费者及其后代的隐患。该概念表明,食品安全既包括生产安全,也包括经营安全;既包括结果安全,也包括过程安全;既包括现实安全,也包括未来安全。[size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size]理化指标:气味、pH值、水分、灰分、酸值、过氧化值、碘值、密度、灼烧残渣、干燥失重营养成分检测碳水化合物:总碳水化合物、单糖、二糖、低聚糖、多糖脂肪:甘油三脂、脂肪酸、脂蛋白蛋白质:总蛋白、氨基酸膳食纤维:总膳食纤维、纤维素/半纤维素、果胶/树胶、木质素维生素:水溶性维生素、脂溶性维生素、维生素A B C D E矿物元素:钙、铁、锌等元素食品安全卫生检测农药残留检测:有机氯农药、有机磷农药、菊酯类农药、氨基甲酸甲酯类农药等重金属检测:铅、汞、铬、镉、砷等元素有毒有害物质:亚硝酸盐、三聚氰胺、苯并芘、黄曲霉毒素、二氧化硫、赭曲霉毒素A、二氧化硫残留、容积残留量、丙二醛、聚氯联二苯、多溴联苯、壬基苯酚、磷酸三苯脂、多氯化萘微生物检测:菌落总数、真菌鉴定、细菌鉴定等营养标签检测保健成分(黄酮类、皂苷类、苯丙素类、萜类及挥发油、SOD酶活)[size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]食品[/td][td]营养成分检测,蛋白质,氨基酸,膳食纤维,维生素,农药残留检测,重金属检测:[/td][td]实验室方法[/td][/tr][/table][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][img]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211116/20211116135501_6872.jpg[/img][img]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211116/20211116135501_9753.jpg[/img]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制