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甲基异恶唑羧酸标准品

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  • 【第三届原创参赛】3-甲基喹啉-2-羧酸检测SOP暨方法验证

    维权声明:本文为xgy2005原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP,资料有待完善,请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册(SOP:Standard Operation Procedure)方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法(SOP)目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性,参考农业部公告及国内外文献方法,特编写检测方法标准操作程序,以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍:喹乙醇(英文名称:Olaquindox),又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂,具有促进蛋白同化作用,提高饲料转化率,使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用;对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用;对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇,可节省饲料,缩短生产周期,降低生产成本,减少猪的发病率,提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂,能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬,促进生长,也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”,在水产动物饲料中添加喹乙醇,主要作用在于提高饲料转化率,作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代,农业部批准喹乙醇作为兽药使用,并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来,喹乙醇超范围滥用现象蔓延,已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件,引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物,本身不稳定,见光易分解,其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA),现有研究表明,喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前,欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出,但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸(MQCA)的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上,很容易对其代谢产物的疏忽;而且,如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题,很难迅速做出含量检测方面的回应。因而,喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸(MQCA)检测方法值得开发。

  • 【求助】喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)检测?

    请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法,我现在按照GB/T 21322-2007来做,却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min,但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后,在MQCA出峰的地方没有封,但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰,将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样,在3.7min也会出现这个峰,在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有,请不吝赐教!!!!谢谢。

  • 均相羧甲基化法合成脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠的研究

    【序号】:1【作者】:敖红伟1冯树波1,2杨配贤2【题名】:均相羧甲基化法合成脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠的研究【期刊】:化学研究与应用 . 【年、卷、期、起止页码】:2017(09)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=xEDmK2-VgJhzSornE3iMA3TbUnHcBybK2x7M_8rpF8g7Ey4OjEizRIFWHgkgmLy_-tfEEs8RMir3EL7oWJEDkaHDDfQrrbd1-ZbODTEtTbo7D-tNXpIndr8Y4e_PY5NIvUHcjStkNDPbTnKc5R8mMpDTJUttr1mRNQd4O9kvZxsxmzGFEALk7c9xxJ6GsgySBO7se-H_98A=&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 均相羧甲基化法合成脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠的研究

    【序号】:1【作者】: 敖红伟1冯树波1,2杨配贤【题名】:均相羧甲基化法合成脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠的研究【期刊】:化学研究与应用. 【年、卷、期、起止页码】:2017,29(09)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iAEhECQAQ9aTiC5BjCgn0RlhmTWqSjrA_ziVBgNcxfF5qCO4-2-2Ud1F5Mcax12n8&uniplatform=NZKPT

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。

  • 【xStandard标准品有奖问答 5.4(已完结)】8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015) 适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 5.4(已完结)】8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015) 适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是?

    [b]问题:[b][b]8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015)[/b][/b],适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是?答案: 2-甲基-4-氯苯氧乙酸、 2,4二氯苯氧乙酸、 2-(2-甲基-4-氯苯氧基)丙酸、 2,4-滴丙酸、 2,4,5-三氯苯氧乙酸、 2,4,5-涕丙酸、 4-(2,4-二氯苯氧)-丁酸、 4-(2-甲基-4-氯苯氧基)丁酸=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)sixingxing(注册ID:v2889187)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)yifan1117(注册ID:yifan1117)黑色豆子(注册ID:p3134650)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500208944_2982_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500216231_9582_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 【求购】求购沉积物中甲基汞标准物质

    急!!!本人是新手,老板让我建立一套分析测试沉积物中甲基汞的方法,可参阅了大量国内文献都没有看到有精确标明甲基汞形态含量的标准物质或方法。国外文献提到诸如IAEA和NIST系列的标准物质,可不知道国内哪里有卖!请教做汞的大虾们,大家都是怎么做的?都是采用外加标液的方法么?怎么样可以买到甲级汞标准物质?谢谢

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 环境空气6种挥发性羧酸类化合物的测定(GC-MS法)

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-019[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021中方法,采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。[b]关键词:[/b]6种挥发性羧酸类化合物 环境空气 SH-Polar D [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置:岛津 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪;色谱柱:SH-PolarD(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱:SH-PolarD(30 m× 0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30)程序升温:初始温度50℃,保持2 min,以8℃/min升温到150℃,以20℃/min升温到220℃,保持5min检测器:蒸发光散射检测器ELSD-III;Gain:5;漂移管温度50℃载气:He载气控制模式:恒流流速:1.5mL/min进样口温度:240 ℃进样量:1 μL进样方式:不分流进样[b]1.2.2 质谱条件:[/b]毛细管柱:SH-Polar D(30 m× 0.25 mm×0.25μm;P/N:R221-75981-30)电离模式:电子轰击电离(EI)电子轰击能量:70 eV离子源温度:230 ℃接口温度:240 ℃溶剂延迟:3min数据采集模式:SIM各化合物SIM参数见下表[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 混合标准品溶液的制备[/b]取市售混合标准品适量,用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12mg/L和0.6mg/L的溶液(以乙酸计),作为混合标准品溶液。[b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品的色谱图[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性数据[/b]混合标准品溶液(0.6 mg/L,以乙酸计)[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021的方法,采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。

  • 二甲基甲酰胺标准曲线制作

    二甲基甲酰胺标准曲线制作

    仪器;北分瑞利sp3420a色谱柱:KB-WAX检测器:FID升温程序:柱温140℃,恒温汽化室:200℃检测器:150℃载气:氮气(99.999%)氢气流速:30ml/min,尾吹气40ml/min 该实验为二甲基甲酰胺标准曲线制作,溶剂为水,直接上图。求助!!!!!!!!!!!!!!

  • 关于氯化甲基汞的标准溶液问题

    大家好!我现在正在做水产品种甲基汞和乙基汞的测定,买来的标准品是氯化甲基汞100ppm的溶液,是中国计量科学院生产的,我想问下,这个100ppm是指氯化甲基汞的浓度,还是甲基汞的浓度,或者是除掉氯元素和甲基后的汞元素的浓度呢?

  • 气相色谱做有机溶剂残留的标准品配制问题

    请教各位老师: 在用气相色谱做有机溶剂残留时,质量标准中标准溶液配制方法如下:取无水乙醇约50mg,乙酸乙酯10mg,二氯甲烷60mg,均精密称定,分别置于500ml的容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即可。这里面我有以下几个疑问:1 在试验操作时,称取无水乙醇50mg,置于500ml容量瓶中,由于无水乙醇极易挥发,如果直接称到500ml的容量瓶中的话,已称好的无水乙醇不是会容易挥发吗,有可能实际由50mg挥发到40mg?这样标准品浓度不是降低了吗?误差不是很大?有没有必要先在容量瓶中加入适量的溶剂,再加入挥发性有机溶剂标准品?平时大家做有机溶剂残留,有机溶剂大多易挥发,如何保证已称好的标准品不挥发损失呢?2 气相有机溶剂残留有机溶剂标准品用分析纯的可以吗?如果分析纯纯度是大于99%,在计算标准品浓度时是按99%还是100%纯度计算?另外分析纯含有的杂质产生的杂质峰怎么办?3 气相配制标准品或样品溶液时,一般用什么溶剂来配制,是只要对标准品与样品溶解性好的溶剂吗?为什么经常有人用DMF(NN-二甲基甲酰胺),说是万能溶剂,也有用DMSO或水的,一般如何选择?

  • 【讨论】标准品失效了能用吗?

    前两天做实验,用到磺胺嘧啶标准品,一看已经失效了,失效日期是2010年9月。磺胺嘧啶不溶于水,就用二甲基亚砜溶解的,然后用PBS稀释。用于做回收率实验,但是结果很差,基本没有回收。不知道是配制的问题还是标准品的问题。

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