盐酸双去甲基西布曲明

太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量，其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用！（大唐仪器2010年3月23日）

大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量，经安装工程师反复测试比对，其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准！其测试结果的重复性及准确性让人难以置信（重复性误差达0.02%）！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范！（大唐仪器2012年2月6日）

盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。

2014年12月8日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质，其测定方法鲜有文献报道，主要原因是高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量，采用ICS-2100系统，配备EG淋洗液发生装置，在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除，采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液，配备Ion Pac CS17色谱柱，选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件，在此分析条件下，采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，方法简单，分离柱效高，测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要：《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址：www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

硝酸和盐酸是试验室常用试剂，它们是易挥发酸类的代表，较高浓度下，在空气中会产生白雾，是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴，危险性较高，试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法，滴定剂用氢氧化钠，其中比较特殊的是发烟硝酸，要用到轻体安瓿球（用于易挥发试剂），盐酸虽然不用，但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间，用盐酸作滴定剂时，也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法，常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，可代替常规滴定管，能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性，导致其在使用时，也更加危险，如果试剂瓶敞口时间过长，其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器，在瓶口上沿设计了密封阀，可以在瓶口处进行试剂密封，阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内，如不阻止，会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性，这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中，可加装过滤管（选配），可以防止试剂挥发、外泄，也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响，形成了对人员（环境）、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器，可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸，甚至王水和氢氟酸等危险试剂，可代替量筒、移液管等玻璃量具，降低人为误差和失误。

话说，里约那一滩“碧池”大家还记得吗?　　前几天，这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...　　到底咋就变绿了?　　网友也是各种脑洞大开...　　有人说是黄+蓝=绿，尿的...　　也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。　　更有网友说，这是主办方贴心，特地为运动员把泳池调成绿色，好缓解强日光对眼睛的刺激。　　昨天... 德国的跳水选手抱怨...　　这池水简直弥漫着一股屁味.........　　而匈牙利的水球运动员也表示....　　这池水辣眼睛。。。　　不得不接受队医的紧急处理........　　好吧....　　于是所有人都在问...　　这特么究竟为什么???　　刚开始，里约奥组委也是全程蒙比，完全不造是什么情况，只是说不会对运动员的身体造成危害。　　通过几天的调查...　　今天，泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......　　他们表示： 东西加错了，加错啦!!!　　原来，场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!　　(Contractor这词嘛，在国外你要说是承包工好，说是临时工也行，总之就是这人是我们外面外包找来的，不是我们自己人!)　　然而....　　这哥们万万没搞懂.....　　这两个池子之前并没有用双氧水来消毒，而用的是氯!　　现在双氧水一加，刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂，自然导致池水中绿藻繁殖，这才变绿了。　　--------- 当当当 化学时间到 --------　　一般来说，游泳池消毒有两种方法：　　1 用氯系消毒剂，比如用像自来水厂一样用少量的氯气，或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。　　2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。　　一般来说，单独用，两种消毒方式都有效果..　　然而!!!　　里约，把这两个。弄混了!!!　　他们之前用的氯系消毒剂，之后这个临时工又往里面加了双氧水....　　那么....　　两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸，水和氧气，所以水藻才出来了。　　泳池才变绿...　　敲黑板!!!　　2017高考题：　　里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒，后来又往池水中加入了双氧水，请问为何池水会变绿?　试写出其中的化学反应原理并解释。　　答：因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸，二氧化碳和氧气　　HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O　　而盐酸没有消毒作用，促进了藻类的繁殖。　　事情现在是搞清楚了...　　所以你们为什么会觉得辣眼睛?　　里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!　　(虽然被稀释的非常稀..　)　　那这两滩“碧池”怎么办?　　在花样游泳运动员抱怨花游池太绿，他们比赛时都看不清互相之后，里约官方终于重新放水清理了大池...　　里约官方表示，这么大一池水，接近100万加仑... 光是排水就要10小时，排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....　　好吧..　　但愿你们能好.......　　然而...　　现在跳水那边还是绿的.........　　他们表示不影响比赛，先不换... 不换.......　　他们会进一步启动池水的净水循环系统，希望能这么慢慢把池水净化回来.......　　好吧，心疼跳水运动员3秒钟...

我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件)，现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。 　　附件：2013052810270971000.pdf　　 　　电子信箱： liuling@ chp.org.cn。 　　传真：010-67156318 　　地址：北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会 　　邮编：100061 　　国家药典委员会 　　2013年5月28日

北京市动物卫生监督所发布消息，自2012年8月1日起，航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案，随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检，抽检项目为盐酸克伦特罗。 　　至此，航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴，第一阶段检测样品量为84份，结果显示全部合格。

盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）于20世纪80年代在德国上市，后在法国、日本等国家陆续上市，是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，促进肺表面活性物质分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂，其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标，还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验，用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照，结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性，能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情，敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

2014年7月11日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用，已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法（GB ／ T 5009．197-2003）使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器，可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤，即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量，选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线，线性范围在40倍以上，线性良好，根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度（咖啡因200ppm，烟酸40ppm，VB64ppm），结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后，即可直接检测。分析时间短，26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn 。

各有关单位:根据《江苏省分析测试协会团体标准管理办法》的规定，T/JSAIA 010-2023《食品中非法添加物西布曲明的快速检测 拉曼光谱法》和 T/JSAIA 011-2023《食品中非法添加物盐酸二甲双肌的快速检测 拉曼光谱法》2 项团体标准已按规定程序审查、审批通过，现予以发布。特此公告。江苏省分析测试协会2023年10月9日关于发布《食品中非法添加西布曲明》等2项团体标准的公告.pdf

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

烟酸和烟酰胺统称为维生素B3，是人体必需的维生素之一，在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分，而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶，在氧化还原反应中起着传递氢的作用，与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系，并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分，对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中，生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的限量为70-360g/100kJ，在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点，成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标，使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图（上）和等高线图（下）结果与讨论 表2.标准品重现性结果（n=6）(1.0mg/L) 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000，显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定，并对样品进行加标回收率的测定，在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%～104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较，排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺，标准曲线线性良好，通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /strong span style=" text-indent: 2em " 10月19日， /span span style=" text-indent: 2em " 黑龙江省鸡西市鸡东县某家庭聚餐食用“酸汤子”引发中毒，事故死亡人数升至9人。 /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/6c050244-7764-4720-8e79-7382e6347cf7.jpg" title=" 8718367adab44aedb2a5fa35b11c8701a08bfb7c.jpg" alt=" 8718367adab44aedb2a5fa35b11c8701a08bfb7c.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 酸汤子致死9人，年轻人挑剔的口味救了自己一命 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 酸汤子是用玉米水磨发酵后做成的一种粗面条，当地称之为酸汤子。据了解，10月5日早上，该家庭成员亲属共12人参加了聚餐，家里长辈9人全部食用了酸汤子， span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 3个年轻人因不喜欢这种口 /strong strong 味没有食用躲过一劫 /strong 。 /span 到了中午，9位食用了酸汤子的长辈陆续出现身体不适，已经造成8人抢救无效身亡。根据黑龙江省卫健委食品处发布的消息，鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后，在玉米面中检出高浓度米酵菌酸，同时在患者胃液中亦有检出，初步定性为由 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 椰毒假单胞菌 /strong /span 污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=BAC1ABE6F23FA9489C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " 酸汤子美食的制作曾经于美食栏目被播出 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 米酵菌酸一旦中毒，病死率高达40%一100% /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 据了解，米酵菌酸耐热性极强， span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 即使用100℃的开水煮沸或用高压锅蒸煮也不能破坏其毒性 /strong /span ，进食后即可引起中毒，对人体的肝、肾、心、脑等重要器官均能产生严重损害。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/38990c87-7ddc-461a-a78e-5b127f22f6f0.jpg" title=" 23643c44-3113-498b-bea0-5a6448950887.jpg" alt=" 23643c44-3113-498b-bea0-5a6448950887.jpg" / /p p style=" text-align: center " 米酵菌酸分子式 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 专家表示，食用了含有米酵菌酸的食物后， span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 病死率高达40%-100% /strong /span 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器信息网紧跟时事热点，第一时间整理米酵菌酸的检测方法及仪器设备供广大用户了解学习，欢迎补充。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 米酵菌酸的检测方法及仪器设备 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 近年来，国家对于检测米酵菌酸的方法主要有高效液相色谱法和薄层色谱测定法。具体检测步骤请扫码关注 strong “ /strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 3 /strong strong i生 /strong strong style=" text-indent: 2em " 仪社 /strong /span strong style=" text-indent: 2em " ” /strong span style=" text-indent: 2em " ，后台回复“ /span span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) " & nbsp strong 酸汤子 /strong /span span style=" text-indent: 2em " ”& nbsp 即可查看 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 145px height: 145px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/f0c65ffd-c8d9-4815-a663-3716f9640dc3.jpg" title=" 3i生仪社 二维码.jpg" alt=" 3i生仪社 二维码.jpg" width=" 145" height=" 145" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 主要的仪器设备有：（点击查看相应仪器专场，下载仪器信息网APP输入仪器关键字随时随地查仪器） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 1、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 高效液相色谱仪，带二极管阵列检测器 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 2、 /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/157.html" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 天平：感量为0.01g和0.01mg /span （点击查看仪器详情） /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 3、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固相萃取装置 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 4、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/394.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 超声波震荡器 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 5、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/400.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 旋转蒸发仪 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 6、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/517.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 氮吹仪 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 7、 a href=" https://www.instrument.com.cn/ca/show/s-H4902.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 微孔有机滤膜 /span （孔径0.45μm）（点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 8、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/966.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 涡旋振荡器 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 9、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/960.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 恒温水浴锅 /span （点击查看仪器详情） /a /strong /p

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 食品动物禁用的兽药 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1、禁用于所有食品动物的兽药（11类） /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（1）兴奋剂类：克仑特罗、沙丁胺醇、西马特罗及其盐、酯及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（2）性激素类：己烯雌酚及其盐、酯及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（3）具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇、去甲雄三烯醇酮、醋酸甲孕酮及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（4）氯霉素及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素）及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（5）氨苯砜及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（6）硝基呋喃类：呋喃西林和呋喃妥因及其盐、酯及制剂；呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃苯烯酸钠及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（7）硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（8）催眠、镇静类：安眠酮及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（9）硝基咪唑类：替硝唑及其盐、酯及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（10）喹噁啉类：卡巴氧及其盐、酯及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（11）抗生素类：万古霉素及其盐、酯及制剂。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2、禁用于所有食品动物、用作杀虫剂、清塘剂、抗菌或杀螺剂的兽药（9类） /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（1）林丹（丙体六六六）； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（2）毒杀芬（氯化烯）； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（3）呋喃丹（克百威）； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（4）杀虫脒（克死螨）； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（5）酒石酸锑钾； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（6）锥虫胂胺； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（7）孔雀石绿； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（8）五氯酚酸钠； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（9）各种汞制剂包括：氯化亚汞（甘汞）、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3、禁用于所有食品动物用作促生长的兽药（3类） /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（1）性激素类：甲基睾丸酮、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、苯甲酸雌二醇及其盐、酯及制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（2）催眠、镇静类：氯丙嗪、地西泮（安定）及其盐、酯及其制剂； /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（3）硝基咪唑类：甲硝唑、地美硝唑及其盐、酯及制剂。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4、禁用于水生食品动物用作杀虫剂的兽药（1类） /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　双甲脒。 /p p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 其它违禁药物和非法添加物 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种（5类40种） /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1、肾上腺素受体激动剂 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、莱克多巴胺、盐酴多巴胺、西巴特罗、硫酸特布他林。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2、性激素 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　己烯雌酚、雌二醇、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、氯烯雌醚(Chlorotriansene)、炔诺醇、炔诺醚(Quinestml)、醋酸氯地孕酮、左炔诺孕酮、炔诺酮、绒毛膜促性腺激素（绒促性素）、促卵泡生长激素（尿促性素主要含卵泡刺激FSHT和黄体生成素LH） /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3、蛋白同化激素 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　碘化酷蛋白、苯丙酸诺龙及苯丙酸诺龙注射液。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　4、精神药品 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　（盐酸）氯丙嗪、盐酸异丙嗪、安定（地西泮）、苯巴比妥、苯巴比妥钠、巴比妥、异戊巴比妥、异戊巴比妥钠、利血平、艾司唑仑、甲丙氨脂、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、匹莫林、三唑仑、唑吡旦、其他国家管制的精神药品。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　5、各种抗生素滤渣 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　该类物质是抗生素类产品生产过程中产生的工业三废，因含有微量抗生素成分，在饲料和饲养过程中使用后对动物有一定的促生长作用。但对养殖业的危害很大，一是容易引起耐药性，二是由于未做安全性试验，存在各种安全隐患。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 最新增添 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　禁止在食品动物中使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂。 /p p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 公告如下 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　一、自本公告发布之日起，除已有产品批准文号有效期届满申请换发外，停止受理洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的兽药产品批准文号的首次申请；已受理尚未核发的，不予核发。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　二、自2015年9月1日起，停止生产洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂，涉及的相关企业的兽药产品批准文号同时注销。之前生产的产品，在2015年12月31日前可以流通使用。 /p p style=" line-height: 1.75em " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " 相关公告 /span /p p style=" line-height: 1.75em " 　　1. 禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录，农业部公告176号。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　2. 食品动物禁用的兽药及其它化合物清单，农业部公告193号。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　3. 禁止在饲料和动物饮水中使用的物质，农业部公告1519号。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　4. 农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告（征求意见稿） /p p br/ /p

铊及铊化物都具有剧毒，铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业，其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法：沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言，基体影响大，且灵敏度不足，准确性存疑；沉淀富集法则需要用到溴水（剧毒试剂）、离心机（额外的实验设备）等，对实验室管理体系要求较高，增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法，有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质，并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求，大大简化了处理过程，节省企业的管理成本，结果准确可靠，是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪，配置铊元素无极放电灯（Tl-EDL）。样品处理用到的试剂有：硫酸、磷酸、盐酸、铁（III）盐（即硫酸铁或氯化铁）、溴化钾、甲基异丁基酮（MIBK），纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中，加入铁盐试剂，盐酸，混匀后置于150 ℃ 电热板上加热，待无气泡冒出后，提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸（1+4），加热数分钟，用水转移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化钾试剂，摇匀。静置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮（MIBK），充分振摇数分钟，待静置分层后，取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示，峰型左右对称呈正态分布形状，出峰时间在1秒左右，表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图，萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致，加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式，样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中，相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L，同时原本干扰大的基体组分也去除干净，大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节，欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

为推进仿制药质量和疗效一致性评价工作，根据《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》(国办发〔2016〕8号)的有关要求，国家食品药品监督管理总局提出《承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单》，现予发布。承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单 序号2016年第106号药品通用名称承担单位公告附件品种目录序号122双氯芬酸钠肠溶片北京市药品检验所2139环孢素软胶囊北京市药品检验所3161氟哌啶醇片北京市药品检验所4201双氯芬酸钠缓释胶囊北京市药品检验所5231双氯芬酸钠缓释片北京市药品检验所6246复方炔诺酮片北京市药品检验所7247复方左炔诺孕酮片北京市药品检验所8255双氯芬酸钠缓释胶囊（Ⅰ）北京市药品检验所9256双氯芬酸钠缓释片（Ⅰ）北京市药品检验所10274环孢素胶囊北京市药品检验所11278炔雌醇片北京市药品检验所12280双氯芬酸钠缓释胶囊（Ⅲ）北京市药品检验所13281双氯芬酸钠缓释片（Ⅴ）北京市药品检验所1412对乙酰氨基酚片天津市药品检验所1534盐酸氯丙嗪片天津市药品检验所1654联苯双酯片天津市药品检验所1757盐酸普萘洛尔片天津市药品检验所1885氢化可的松片天津市药品检验所19113盐酸地尔硫?片天津市药品检验所20156甲睾酮片天津市药品检验所21162联苯双酯滴丸天津市药品检验所22238盐酸帕罗西汀片天津市药品检验所23262对乙酰氨基酚颗粒天津市药品检验所24268醋酸氢化可的松片天津市药品检验所2523双嘧达莫片河北省药品检验研究院2626枸橼酸喷托维林片河北省药品检验研究院2746盐酸克林霉素胶囊河北省药品检验研究院28115阿莫西林克拉维酸钾片河北省药品检验研究院29127苯磺酸氨氯地平片河北省药品检验研究院30140马来酸依那普利片河北省药品检验研究院31198马来酸氨氯地平片河北省药品检验研究院32212阿莫西林克拉维酸钾颗粒河北省药品检验研究院33244阿莫西林克拉维酸钾片（7:1）河北省药品检验研究院34264阿莫西林克拉维酸钾片（4:1）河北省药品检验研究院35283盐酸克林霉素片河北省药品检验研究院361复方磺胺甲噁唑片山西省食品药品检验所3739盐酸环丙沙星片山西省食品药品检验所3844葡萄糖酸钙片山西省食品药品检验所3950氢氯噻嗪片山西省食品药品检验所4082盐酸环丙沙星胶囊山西省食品药品检验所41130醋酸甲羟孕酮片山西省食品药品检验所42146盐酸苯海索片山西省食品药品检验所43170柳氮磺吡啶肠溶片山西省食品药品检验所44266醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所45267醋酸甲羟孕酮胶囊山西省食品药品检验所46270复方醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所4736醋酸地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所4860呋喃妥因肠溶片内蒙古自治区食品药品检验所4974呋塞米片内蒙古自治区食品药品检验所50184地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所5179盐酸金刚烷胺片辽宁省药品检验检测院5281氟康唑胶囊辽宁省药品检验检测院53109吲达帕胺片辽宁省药品检验检测院54137氟康唑片辽宁省药品检验检测院55142枸橼酸他莫昔芬片辽宁省药品检验检测院56210吲达帕胺缓释片239盐酸坦洛新（盐酸坦索罗辛）缓释胶囊辽宁省药品检验检测院602盐酸小檗碱片上海市食品药品检验所77118己烯雌酚片上海市食品药品检验所

各相关单位：按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定，青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物（盐酸法）》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证，同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日

5月29日，北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所）公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目，共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求，这其中包含色谱柱34类（13类拒接进口）、前处理柱26类（16类拒绝进口）、163类实验和仪器耗材（48类拒绝进口）。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外)，投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下：项目名称：2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号：SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式：采购单位：北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所）地址：北京市海淀区丰德东路17号联系方式：孙婷,010-82479315代理机构联系方式：代理机构：中经国际招标集团有限公司代理机构联系人：王晓庆，010-68372937代理机构地址：中经国际招标集团有限公司，北京市东城区滨河路1号，航天信息大楼10层招标十五部需求详情：第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶（麦芽糖酶）（酵母）5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛（OPA）5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基）乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A（视黄醇）1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2，3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物（D4-AOZ）3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物（D5-AMOZ）3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物（13C-AHD）2支是268氨基脲的内标物（13C15N-SEM）2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标（13C3丙烯酰胺）1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯（三氟氯氰菊酯）1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反，反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3（含保护柱SH-G-1）2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4（含保护柱SH-G-1）2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5（含保护柱SH-G-1）2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9（含保护柱SH-G-1）2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11（含保护柱SH-G-1）2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14（含保护柱SH-G-1）2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15（含保护柱SH-G-1）2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16（含保护柱SH-G-1）2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17（含保护柱SH-G-1）2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18（含保护柱SH-G-1）2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1（含保护柱SH-G-1）2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3（含保护柱SH-G-1）2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4（含保护柱SH-G-1）2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱（染发剂用）4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱（B1、B2、G1、G2）10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱，2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺）2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare，HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳（圆钢镀铬）300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室（水平/双观测）3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管，FPM1套是43PTFE接头，用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线，PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈，用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包，用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头（柱后衍生）10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清（K型套装）1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸（GⅠ/GⅡ）检测试剂盒（RT-PCR探针法）10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒（DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水（BPW）300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤（LST）-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液（SC）100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液（TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸（C2)20盒否2丫啶黄素（C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞（CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质（甲壳素）50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板（圆底）10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板，半裙边，带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管（含盖）5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件

普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成，其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠，它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017，检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为：将干粉灭火剂试样破坏硅膜后，加热蒸馏水溶解过滤，取其滤液，分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮：分析纯；2.三级水：符合GB/T6682的规定；3.溴甲酚绿乙醇溶液（0.1%）；4.甲基红乙醇溶液（0.2%）；5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将溴甲酚绿乙醇溶液（0.1%）与甲基红乙醇溶液（0.2%）按3：1体积比混合，摇匀；6.甲酚红钠盐水溶液（0.1%）；7.百里酚蓝钠盐水溶液（0.1%）；8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂：将甲酚红钠盐水溶液（0.1%）与百里酚蓝钠盐水溶液（0.1%）按1：3体积比混合，摇匀；9.盐酸标准滴定溶液：用盐酸（符合GB/T622的规定）配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液：称取干粉灭火剂试样2g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，用瓶口分液器加3～4mL丙酮并不断搅拌；待丙酮挥发后，加入少量热三级水60℃～70℃溶解过滤，用约250mL三级水洗涤不溶物，将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中，用三级水稀释至500mL，摇匀，即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中，用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色，读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min，溶液颜色变回绿色，冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点，读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中：m—试样质量，单位为g；c—盐酸标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（mL）。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液，下转滚轮进行滴定，转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取，不看凹液面、无视线误差，按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板，无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定，10mL规格的分辨率为小数点后三位（1μL），可屏幕直接读数、连接电脑输出数据，解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难，读数乱的三大痛点，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

11月10日，《分子细胞》(Molecular Cell)杂志在线发表了题为Cooperative Action between SALL4A and TET Proteins in Stepwise Oxidation of 5-Methylcytosine 的研究文章，报道了在小鼠胚胎干细胞中，SALL4A蛋白与TET家族双加氧酶共同调节增强子上5-甲基胞嘧啶(5mC)的氧化过程。　　哺乳动物DNA的胞嘧啶甲基化修饰被认为是最稳定的表观遗传修饰，在维持性DNA甲基转移酶的作用下，亲代细胞基因组的DNA甲基化信息经过有丝分裂以半保留复制的方式传递给子代细胞。近年来的研究发现，TET家族蛋白能够将5mC逐步氧化成5-羟甲基胞嘧啶(5hmC)、5-醛基胞嘧啶(5fC)和5-羧基胞嘧啶(5caC)，并走向最终的去甲基化。这种动态变化拓展了DNA甲基化所承载的表观遗传信息的可塑性。在基因组上，5mC的氧化受到严格地控制，在某些基因组区域，5hmC会稳定存在，而在别的基因组区域5hmC只是进一步氧化和去甲基化的中间体。这一选择性事件的分子基础尚不明朗。　　该研究利用稳定同位素标记的细胞培养(SILAC)联合亲和纯化与蛋白质定量质谱技术，发现锌指结构域蛋白SALL4A倾向于结合含有5hmC修饰的DNA。SALL4是早期胚胎发育过程中的一个重要基因，它的突变会导致常染色体显性遗传的Duane-radial ray综合症。Sall4基因敲除的小鼠胚胎在围着床期即停止发育，并很快死亡。该研究发现，在小鼠胚胎干细胞中，SALL4A蛋白主要定位于增强子，其与染色质的结合在很大程度上依赖于TET1蛋白。进一步分析基因组上SALL4A结合位点的胞嘧啶修饰状态发现，这些位点上缺乏稳定的5hmC，却富集了进一步氧化的产物5fC和5caC，提示SALL4A可能促进5hmC的进一步氧化。果然，敲除Sall4导致在原先的SALL4A结合位点上积累较高水平的5hmC，因为敲除Sall4降低了TET2的稳定结合，不利于5hmC的进一步氧化。　　这一工作丰富了对TET家族蛋白调控的DNA氧化和去甲基化过程的理解，并提出了5mC的协同性递进氧化概念。促进了对DNA甲基化的动态性及其在胚胎干细胞功能及重编程中作用的理解。　　中国科学院生物物理研究所研究员朱冰和副研究员张珠强为本文的共同通讯作者。朱冰课题组熊俊和张珠强为本文的并列第一作者。同济大学教授高绍荣和博士陈嘉瑜，北京生命科学研究所研究员陈涉、丁小军和许雅丽，中科院生态环境研究中心研究员汪海林和博士黄华，中科院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所研究员徐国良，日本熊本大学教授Ryuichi Nishinakamura也参与了该项研究。该研究得到国家自然科学基金委、科技部、中科院战略性先导专项和美国霍华德?休斯医学研究所国际青年科学家项目的资助。图示：SALL4A促进由TET1和TET2介导的5mC氧化过程

抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类：　　　　1.抗生素类残留：　　　　四环素类　　　　硝基呋喃类　　　　磺胺类　　　　沙星类（如氟沙星类）　　　　喹诺酮类　　　　氯霉素　　　　庆大霉素　　　　链霉素　　　　喹乙醇代谢物　　　　硫酸链霉素　　　　羧苄西林　　　　硫孢菌素钠　　　　阿莫西林　　　氨苄西林　　　　红霉素　　　　以及其他多种抗生素，如金霉素、土霉素、大观霉素等　　　　2.兽药残留：　　　　包括一些特定用于动物的抗生素和药物，如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等　　　　3.激素类残留：　　　盐酸克伦特罗　　　　沙丁胺醇　　　　莱克多巴胺　　　　己烯雌酚等　　　　4.毒素类残留：　　　　黄曲酶毒素B1　　　呕吐毒素　　　　玉米赤霉烯酮　　　　赭曲霉毒素A等　　　　5.化学类残留：　　　氨丙琳　　　　甲基吡啶磷　　　　阿灭丁　　　　双甲脒　　　　阿散酸　　　　阿维菌素　　　　氮哌酮　　　　苄青霉家　　　　头孢噻呋　　　　克拉维酸　　　　氯羟吡啶等　　　　此外，抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势：　　　高精密：采用先进的无损检测技术，可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。　　　　智能化程度高：具有开机自检和调零功能，以及重复性自动检测功能。　　　　多种检测方式：支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。　　　　数据分析与导出：可对检测结果进行多种形式的汇总分析，并支持USB数据导出。　　　总之，抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用，能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情：抗生素残留检测仪

28日，国家药品监督管理局发布5批次化妆品检出禁用物质的通告。包括标示为云南木源堂化妆品有限公司等生产的本草秀复祛痘原液二号1批次祛痘/抗粉刺类产品，标示为广州莎莎化妆品制造有限公司生产的德生源育发健发养发液1批次养发/育发类产品，标示为汕头市金雅虹精细化工有限公司生产的采媚芦荟保湿霜（高度保湿）1批次保湿护肤类产品，标示为广州名露药业有限公司生产的婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉、白美人金银花热痱粉2批次爽身粉类产品检出4类禁用物质。1、氯霉素经重庆市食品药品检测研究院检测，该化妆品氯霉素含量为854μg/g，为《化妆品安全技术规范》（2015年版）中的禁用物质。据公开资料显示，氯霉素（chloramphenicol）是一种抗生素，易溶于甲醇、乙醇、丙醇及乙酸乙酯，微溶于乙醚及氯仿，不溶于石油醚及苯。氯霉素极稳定，其水溶液经5h煮沸也不失效。由于氯霉素分子中有2个不对称碳原子，所以氯霉素有4个光学异构体，其中只有左旋异构体具有抗菌能力。 抗生素类药物属于处方药，必须在医生指导下方可使用。据了解，长期使用添加抗生素的化妆品，可能引起接触性皮炎等不良反应，表现为红斑、水肿、糜烂、脱屑、渗出、瘙痒、灼热。其中，长期使用氯霉素还会造成肝损害。2、米诺地尔经深圳市药品检验研究院检测，该化妆品米诺地尔含量为0.13μg/g，为《化妆品安全技术规范》（2015年版）中的禁用物质。据公开资料显示，米诺地尔化学名为6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物，是一种有机物，呈白色或类白色结晶性粉末。临床上作为钾离子通道开放剂，能直接松弛血管平滑肌，有强大的小动脉扩张作用，使外周阻力下降，血压下降，而对容量血管无影响，故能促进静脉回流。同时，由于反射性调节作用和正性频率作用，可使心输出量及心率增加，但不引起体位性低血压。外用制剂可能会引起红斑、瘙痒等皮炎反应。3、甲基氯异噻唑啉酮江苏省药品检验研究院检测出该化妆品含有甲基氯异噻唑啉酮，为《化妆品安全技术规范》（2015年版）中的禁用物质。据公开资料显示，甲基异噻唑啉酮（MIT），分子量为115.15，是一种高效杀菌剂。对于抑制微生物的生长有很好的作用，可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长。长期使用，可能出现头晕头痛、皮疹或关节疼痛等现象，并且有一定的细胞毒性与神经毒性。4、铅经研究院检测，婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉中铅含量达17.6mg/kg，白美人金银花热痱粉中铅含量达17.4mg/kg，严重超均标。铅是一种金属化学元素，元素符号Pb，原子序数为82，原子量为207.2，是原子量最大的非放射性元素。金属铅为面心立方晶体。如果长期使用重金属超标的产品，重金属会在体内积累，具有一定的致癌性。值得一提的是，铅超标的产品在初期可能会使皮肤变白，但是很快皮肤会产生大量色素沉淀，造成深层色斑，也可能诱发其他疾患，如过敏性皮炎、婴幼儿神经感觉下降，发育不良等等。

近年来分析检测技术有了很大的飞跃，但样品前处理依然是科研工作者必须面对的挑战。 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种从二十世纪七十年代中期开始发展起来，用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。根据吸附剂填料及吸附机理的不同，主要分为正相、反相、离子交换和混合型固相萃取小柱，正相、反相固相萃取小柱主要是用来萃取分离极性和非极性化合物，但对一些带电物质（离子化合物）的萃取回收率并不高，如C18填料固相萃取小柱，当目标化合物呈离子状态时，C18对于该化合物的容量因子就会大大降低。为了解决这一问题，月旭推出了硅胶基质和聚合物基质的离子交换固相萃取小柱。 下面就由小编为大家介绍离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题。 离子交换固相萃取适用于可解离成带电离子的化合物，其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。样品基质可以是极性的，如水溶液，也可以是非极性的有机溶液，但在实际应用中以水溶液较多，包括生物体液、江河湖海等自然水、废水等。 方法开发第一步：我们要分析的目标化合物必须具备下列任意一种或以上的官能团才能通过离子作用力将其从样品溶液中分离出来：（1）可生成阳离子的官能团（带正电荷）（2）可生成阴离子的官能团（带负电荷）而且待分析的目标化合物必须在一定的pH环境下才能呈离子化或中性化。 第二步：要有效地利用离子交换机理将目标化合物吸附在SPE柱上，必须满足以下两个条件：（1）目标化合物离子与吸附剂官能团的离子态带相反电荷；（2）萃取环境的pH必须同时使目标化合物和吸附剂上的官能团带电荷；（3）萃取环境不能含有高浓度的带有和目标化合物相同电荷的竞争化合物。在实际操作中，为了满足前两个条件，确保99%以上的目标化合物及固相萃取吸附剂上的官能团能够呈离子态或呈中性状态，应该根据目标化合物及固相萃取吸附剂官能团的pKa来调节样品或SPE柱的pH。 那么小编为大家介绍一下pH与pKa值的关系：对于一个可生成离子的化合物，pKa是该化合物50%呈离子状态，50%呈中性状态时的pH。就弱酸性化合物HA而言，其在水中的解离平衡方程式为：从式三可以看到，当pH与pKa相同时，[A?]/[HA]为1。也就是说，这时50%的弱酸性化合物呈阴离子状态，另外50%呈中性状态。在该pH环境下，即便这些呈阴离子状态的化合物100%地被阴离子交换剂吸附，之后又100%地被洗脱，zui高回收率也只能达到50%。因为只有50%的弱酸性化合物呈离子状态，并被阴离子交换剂吸附。由此可见在离子交换固相萃取中，控制环境的pH十分重要。 [A?]/[HA]越大，代表弱酸性化合物离子化程度越大。理论上，当[A?]/[HA]等于100时，99%的弱酸性化合物呈阴离子状态，可以被阴离子交换剂吸附。根据式三，在进行阴离子固相萃取吸附时，要使弱酸性化合物99%离子化，样品基质的pH应该高于该化合物pKa至少两个pH单位。反之，在对该弱酸性化合物进行洗脱时，应该将环境的pH调节至低于该化合物pKa至少两个pH单位，此时弱酸性化合物99%呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阴离子交换柱上洗脱下来。 式三同样可以用于可生成阳离子官能团的弱碱性化合物。这时我们将弱碱性化合物看作共轭酸[HA+]，并将该公式改写为：与弱酸性化合物相反，在阳离子交换固相萃取中，要使弱碱性化合物99%解离为阳离子，需要将该弱碱性化合物所处的环境体系的pH应该低于该化合物pKa至少两个pH单位。而在洗脱时，环境体系的pH应该高于该化合物的pKa至少两个pH单位，此时99%的该化合物呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阳离子交换柱上洗脱下来。 第三步：离子交换固相萃取柱种类的选择：为了能够有效地将被吸附的离子化合物洗脱出来，对于含有强离子官能团的目标化合物一般选用弱离子交换柱；而对于含有弱离子官能团的化合物，则可选用强离子交换柱。这样可以避免目标化合物和吸附剂官能团同时处于离子化状态，导致目标化合物始终处于的保留状态无法被洗脱。 下面小编为大家举一个应用案例：例如，用硅胶键合羧基官能团的弱阳离子交换固相萃取小柱对猪肉或猪尿液中的盐酸克伦特luo进行萃取分离，SPE柱填料的羧基官能团的pKa=4.8，盐酸克伦特luo的pKa=9.6。根据上述两个pH单位的原则，为保证吸附剂上羧基官能团和目标化合物盐酸克伦特luo尽可能离子化，环境的pH至少应该调节到7.6。在此pH环境下，99%的盐酸克伦特luo呈阳离子状态，而SPE柱的羧甲基官能团呈阴离子状态。因此，可以将盐酸克伦特luo吸附。而在洗脱的时候，为了使盐酸克伦特luo呈中性状态，可在洗脱剂中加入碱，将洗脱环境的pH调节至高于其pKa两个单位，即pH≧11.6。在此环境下，目标化合物盐酸克伦特luo呈中性状态并且与阳离子交换剂脱离，被洗脱溶剂从SPE柱洗脱出来。 好了，今天关于离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题就先讲到这了。此外，月旭在固相萃取技术产品中，已经推出了硅胶基质和聚合物基质的强阳离子交换、强阴离子交换、弱阳离子交换、弱阴离子交换的SPE小柱，并广泛应用于食品安全检测、环境检测、生物样品、农药残留分析等各个领域，具有回收率高、萃取效果好等优点。

记者23日从国务院食品安全委员会办公室获悉，为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物，卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题，不断更新非法使用物质名单，至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。 　　根据有关法律法规，任何单位和个人禁止在食品中使用食品添加剂以外的任何化学物质和其他可能危害人体健康的物质，禁止在农产品种植、养殖、加工、收购、运输中使用违禁药物或其他可能危害人体健康的物质。这类非法添加行为性质恶劣，对群众身体健康危害大，涉嫌生产销售有毒有害食品等犯罪，依照法律要受到刑事追究，造成严重后果的，直至判处死刑。 　　这次公布的151种食品和饲料中非法添加名单，是由卫生部、农业部等部门在分次分批公布的基础上汇总再次公布，目的是提醒食品生产经营者和从业人员严格守法按标准生产经营，警示违法犯罪分子不要存侥幸心理 同时，欢迎和鼓励任何单位个人举报其他非法添加的行为。 　　表一 食品中可能违法添加的非食用物质名单 序号 名称 可能添加的食品品种 检测方法 1 吊白块 腐竹、粉丝、面粉、竹笋 GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定；卫生部《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》（卫监发〔2001〕159号）附件2 食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法 2 苏丹红 辣椒粉、含辣椒类的食品（辣椒酱、辣味调味品） GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法 3 王金黄、块黄 腐皮 4 蛋白精、三聚氰胺 乳及乳制品 GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法 5 硼酸与硼砂 腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮 无 6 硫氰酸钠 乳及乳制品 无 7 玫瑰红B 调味品 无 8 美术绿 茶叶 无 9 碱性嫩黄 豆制品 10 工业用甲醛 海参、鱿鱼等干水产品、血豆腐 SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定 11 工业用火碱 海参、鱿鱼等干水产品、生鲜乳 无 12 一氧化碳 金枪鱼、三文鱼 无 13 硫化钠 味精 无 14 工业硫磺 白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳、龙眼、胡萝卜、姜等 无15 工业染料 小米、玉米粉、熟肉制品等 无 16 罂粟壳 火锅底料及小吃类 参照上海市食品药品检验所自建方法 17 革皮水解物 乳与乳制品 含乳饮料 乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定－L（－）－羟脯氨酸含量测定（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。该方法仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉 联系方式： Wkzhong@21cn.com） 18 溴酸钾 小麦粉 GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 19 β-内酰胺酶 （金玉兰酶制剂） 乳与乳制品 液相色谱法（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。 联系方式： Wkzhong@21cn.com） 20 富马酸二甲酯 糕点 气相色谱法（检测方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所提供 21 废弃食用油脂 食用油脂 无 22 工业用矿物油 陈化大米 无 23 工业明胶 冰淇淋、肉皮冻等 无 24 工业酒精 勾兑假酒 无 25 敌敌畏 火腿、鱼干、咸鱼等制品 GB T5009.20-2003食品中有机磷农药残留的测定 26 毛发水 酱油等 无 27 工业用乙酸 勾兑食醋 GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法 28 肾上腺素受体激动剂类药物（盐酸克伦特罗，莱克多巴胺等） 猪肉、牛羊肉及肝脏等 GB-T22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定，液相色谱串联质谱法 29 硝基呋喃类药物 猪肉、禽肉、动物性水产品 GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法，高效液相色谱-串联质谱法 30 玉米赤霉醇 牛羊肉及肝脏、牛奶 GB/T 21982-2008 动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法，液相色谱-质谱/质谱法 31 抗生素残渣 猪肉 无，需要研制动物性食品中测定万古霉素的液相色谱-串联质谱法 32 镇静剂 猪肉 参考GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定，液相色谱-串联质谱法 无，需要研制动物性食品中测定安定的液相色谱-串联质谱法 33 荧光增白物质 双孢蘑菇、金针菇、白灵菇、面粉 蘑菇样品可通过照射进行定性检测 面粉样品无检测方法 34 工业氯化镁 木耳 无 35 磷化铝 木耳 无 36 馅料原料漂白剂 焙烤食品 无，需要研制馅料原料中二氧化硫脲的测定方法 37 酸性橙Ⅱ 黄鱼、鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱 无，需要研制食品中酸性橙II的测定方法。参照江苏省疾控创建的鲍汁中酸性橙II的高效液相色谱-串联质谱法 （说明：水洗方法可作为补充，如果脱色，可怀疑是违法添加了色素） 38 氯霉素 生食水产品、肉制品、猪肠衣、蜂蜜 GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 39 喹诺酮类 麻辣烫类食品 无，需要研制麻辣烫类食品中喹诺酮类抗生素的测定方法 40 水玻璃 面制品 无 41 孔雀石绿 鱼类 GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定，高效液相色谱荧光检测法（建议研制水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量测定的液相色谱-串联质谱法） 42 乌洛托品 腐竹、米线等 无，需要研制食品中六亚甲基四胺的测定方法 43 五氯酚钠 河蟹 SC/T 3030-2006水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定　气相色谱法 44 喹乙醇 水产养殖饲料 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法（农业部1077号公告－5-2008）；水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法（SC/T 3019-2004） 45 碱性黄 大黄鱼 无 46 磺胺二甲嘧啶 叉烧肉类 GB20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 47 敌百虫 腌制食品 GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定 　　表二 食品中可能滥用的食品添加剂品种名单 序号 食品品种 可能易滥用的添加剂品种 检测方法 1 渍菜（泡菜等）、葡萄酒 着色剂（胭脂红、柠檬黄、诱惑红、日落黄）等 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 GB/T 5009.141-2003 食品中诱惑红的测定 2 水果冻、蛋白冻类 着色剂、防腐剂、酸度调节剂（己二酸等） 3 腌菜 着色剂 、防腐剂、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等） 4 面点、月饼 乳化剂（蔗糖脂肪酸酯等、乙酰化单甘脂肪酸酯等）、防腐剂、着色剂、甜味剂 5 面条、饺子皮 面粉处理剂 6 糕点 膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵等）、水分保持剂磷酸盐类（磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等）、增稠剂（黄原胶、黄蜀葵胶等）、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等） GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定 7 馒头 漂白剂（硫磺） 8 油条 膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵） 9 肉制品和卤制熟食、腌肉料和嫩肉粉类产品 护色剂（硝酸盐、亚硝酸盐） GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定 10 小麦粉 二氧化钛、硫酸铝钾 11 小麦粉 滑石粉 GB 21913-2008 食品中滑石粉的测定 12 臭豆腐 硫酸亚铁 13 乳制品（除干酪外） 山梨酸 GB/T21703-2008 《乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法》 14 乳制品（除干酪外） 纳他霉素 参照GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定方法》 15 蔬菜干制品 硫酸铜 无 16 “酒类”（配制酒除外） 甜蜜素 17 “酒类” 安塞蜜 18 面制品和膨化食品 硫酸铝钾、硫酸铝铵 19 鲜瘦肉 胭脂红 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 20 大黄鱼、小黄鱼 柠檬黄 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 21 陈粮、米粉等 焦亚硫酸钠 GB5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 22 烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等 亚硫酸钠 GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定 　　食品动物禁用的兽药及其它化合物清单 序号 兽药及其它化合物名称 禁止用途 禁用动物 1 β-兴奋剂类：克仑特罗Clenbuterol、沙丁胺醇Salbutamol、西马特罗Cimaterol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 2 性激素类：己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 3 具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇Zeranol、去甲雄三烯醇酮Trenbolone、醋酸甲孕酮Mengestrol，Acetate及制剂 所有用途 所有食品动物 4 氯霉素Chloramphenicol、及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素Chloramphenicol Succinate）及制剂 所有用途 所有食品动物 5 氨苯砜Dapsone及制剂 所有用途 所有食品动物 6 硝基呋喃类：呋喃唑酮Furazolidone、呋喃它酮Furaltadone、呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium及制剂 所有用途 所有食品动物 7 硝基化合物：硝基酚钠Sodium nitrophenolate、硝呋烯腙Nitrovin及制剂 所有用途 所有食品动物 8 催眠、镇静类：安眠酮Methaqualone及制剂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 所有用途 所有食品动物 9 林丹（丙体六六六）Lindane 杀虫剂 所有食品动物 10 毒杀芬（氯化烯）Camahechlor 杀虫剂、清塘剂 所有食品动物 11 呋喃丹（克百威）Carbofuran 杀虫剂 所有食品动物 12 杀虫脒（克死螨）Chlordimeform 杀虫剂 所有食品动物 13 双甲脒Amitraz 杀虫剂 水生食品动物 14 酒石酸锑钾Antimonypotassiumtartrate 杀虫剂 所有食品动物 15 锥虫胂胺Tryparsamide 杀虫剂 所有食品动物 16 孔雀石绿Malachitegreen 抗菌、杀虫剂 所有食品动物 17 五氯酚酸钠Pentachlorophenolsodium 杀螺剂 所有食品动物 18 各种汞制剂包括：氯化亚汞（甘汞）Calomel,硝酸亚汞Mercurous nitrate、醋酸汞Mercurous acetate、吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate 杀虫剂 所有食品动物 19 性激素类：甲基睾丸酮Methyltestosterone、丙酸睾酮Testosterone Propionate、苯丙酸诺龙 Nandrolone Phenylpropionate、苯甲酸雌二醇Estradiol Benzoate及其盐、酯及制剂 促生长 所有食品动物 20 催眠、镇静类：氯丙嗪Chlorpromazine、地西泮（安定） Diazepam及其盐、酯及制剂、 促生长 所有食品动物 21 硝基咪唑类：甲硝唑Metronidazole、地美硝唑Dimetronidazole及其盐、酯及制剂、 促生长 所有食品动物

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 前言 　　脂质是一类自然界存在的疏水或两性、难溶于水而易溶于非极性溶剂的有机物小分子，存在于大多数生物体系中。脂质是细胞膜的骨架物质和第二能量来源，还参与细胞的许多重要功能，人类许多重大疾病都与脂质代谢紊乱有关，如糖尿病、肥胖病、癌症、阿兹海默症、以及一些传染病等， 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　2005年国际上把组织、细胞中的脂质分子分为8大类(J Lipid Res 2009,50(Supp) 9-14)，有明确结构的脂质化合物已经有38000个(BMC Bioinformatics 2014, 15(Suppl 7):S9)，这8类脂质分子见表1。 表 1 8大类脂质分子 类别 缩写 数据库中的结构数量 脂肪酰类(Fatty acyls) FA 2678 甘油脂类(glycerolipids ) GL3009 甘油磷酸脂类(glycerophospholipids) GP 1970 鞘脂类(sphingolipids ) SP 620 固醇脂类(sterol lipids ) ST 1744 异戊烯醇脂类(prenol lipids () PR 610 糖脂类(saccharolipids ) SL 11 多聚乙烯类(polyketides ) PK 132 　　在过去，由于技术限制人们难以分析数量巨大的脂质分析，因为多种脂质代谢产物的物理性质需要大批纯化系统、分离的复杂技术操作。2003年韩贤林等继基因组学、蛋白质组学等之后提出脂质组学(lipidomics)(Han X et a1.J Lipid Res，2003，44：1071)，脂质组学的发展推动了新分析平台的研发，特别是在质谱法领域，该方法已使这些操作合理化，并且已允许更多的脂质分子得到非常详细的分析。 　　脂质存在于细胞、细胞器和细胞外的体液如血浆、胆汁、乳、肠液、尿液中。若要研究某一特定部位的脂质，首先要将这部分组织或细胞分离出来。由于脂质不溶于水，通常采用有机溶剂进行萃取。传统的萃取剂是氯仿、甲醇和水的混合液。所需的样品在这种混合液中提取所有脂质，向提取液中加入过量的水使之分成2个相，上面是甲醇和水，下面是氯仿。脂质就留在氯仿相，蒸发浓缩后，使之干燥就得到所需的脂质。这种脂质提取方法，能够提出组织样品中的总脂。这种方法降低了脂质的损失率，操作简便，而且提取效果较好。对于只检测总脂中的部分脂质，固相萃取(SPE)是一种较好的方法，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取技术设备要求低，操作简单，能快速分离组分复杂及含量低的样品。当然由于化学分析样品前处理技术的发展，有许多其他可用的样品前处理方法。 　　总体上对脂质组学的研究Chin Chye Teo等归纳为如下的工作流程，第一步就是对样品的处理。 1、脂质组学研究的工作流程　　根据Chin Chye Teo的综述报告(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18)，脂质组学研究的工作流程如下表1. 表1 脂质组学研究的工作流程 从患者得到脂质组学研究的样品 液体 固体 体液，泪水，血清，血浆，尿液 （低温保存样品） 细胞，组织，器官 对上述样品进行萃取方法 对极性化合物，单独的有机化合物进行： 液-液萃取，固相萃取 对能源性物质进行：加压液相萃取，微波辅助萃取，超声辅助萃取 萃取得到的脂质化合物 使用色谱方法分离：气相色谱，液相色谱，电泳 不使用色谱方法分离：直接进样，成像 上述分离或未分离样品进行质谱分析 质谱分析的接口 质量分析器 电子轰击电离（EI），电喷雾电离（ESI），化学电离（CI），大气压（APCI）化学与电离,基质辅助激光解析电离（MALDI） 四级杆飞行时间质谱（qTOF）,三重四级杆质谱（ qqq）,轨道阱质谱（Orbitrap） 质谱原始数据语预处理 （利用商品或自制软件） 分类和脂质鉴定（使用各种资源如LIPID maps,Lipid Bank,Lipid Blast） 判定在疾病中的机制/在疾病演化中的作用 为进一步诊断找出生物标记物（预防），提供药物治疗的指导 2、脂质组学的样品制备 　　本文只讲脂质组学的样品制备，Chin Chye Teo等总结了近年在脂质组学研究中使用的样品处理方法，见表2. 表2 脂质组学研究中的样品处理方法比较(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18) 萃取方法 临床样品类型 （生物液体或固体） 优点 缺点 原文文献编号 单一有机溶剂萃取（SOSE） 血清（生物液体） 皮肤（固体） 容易完成萃取时间短 成本低 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 使用有毒有机溶剂 分析时难以摆脱使用有机溶剂 1.2 3 液-液萃取（LLE） 眼泪（生物液体） 血清（生物液体） 血浆（生物液体） 尿液（生物液体） 滑液（生物液体） 动脉粥样硬化血小板（生物液体） 皮肤（固体） 组织（固体） 易于建立的方法 容易完成 设备便宜 萃取时间短 使用廉价溶剂（如甲醇，水） 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 萃取时间短 使用大量有毒有机溶剂 常使用超过一种类型的溶剂 需要排除溶剂以免影响分析 2 4,9-13 5,14-22 8,23 7 24 25-27 28,29 固相萃取（SPE） 血清（生物液体） 血清（生物液体） 血浆（生物液体） 眼（固体） 皮肤（固体） 容易完成 清除干扰基体 EPE的选择 低温适于热敏感化合物 萃取时间短 SPE萃取小柱比较贵 需要洗掉有机溶剂以免影响分析 使用有毒有机溶剂 分析时难以摆脱使用有机溶剂 1,12 2 30 26 3,27 固相微萃取（SPME） 肺（固体） 头发（固体） 容易完成 可与GC和GC xGC 联用 对挥发性化合物可以进行顶空气相色谱 有毒溶剂消耗量少 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 萃取时间短 萃取头比较贵 需要洗掉有机溶剂以免影响分析 分析时难以摆脱使用有机溶剂 31 32 超临界流体萃取（SFE） 血浆（生物液体） 容易完成 萃取时间短 对非极性化合物萃取效率高 CO2可循环使用 温度压力可控 可加改性剂提高萃取液极性和效率 要精心操作 设备昂贵 33 微波辅助萃取（MAE） 血浆（生物液体） 皮肤（固体） 容易完成 萃取时间短 萃取效率高 萃取溶剂消耗量少 温度压力可控 需要冷却防止溶剂逃逸 购买设备费用高 34 35 超声辅助萃取（UAE） 血（生物液体） 容易完成 萃取时间短 萃取溶剂消耗量少 温度压力可控 听力会受损 要使用有毒有机溶剂 会吸入有害溶剂 需要外部能源 购买设备费用高 提高温度会使化合物降解 36,37 3、脂质组学的溶剂萃取 　　液-液萃取是脂质组学研究中使用最为普遍的方法，这一方法是使用两种互不混溶的有机溶剂&mdash &mdash 使用最多的是氯仿、甲醇和水&mdash &mdash 为了对关键脂质类得到最大的萃取效率，从磷脂类和糖脂类到脂肪酸，三酰基甘油类(TAGs)、二酰基甘油类(DAGs)。最初使用的是Folch 脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 8:4:3 v/v/v)，之后有Bligh 和 Dyer脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 1:2:0.8 v/v/v)。 　　(1)Folch 脂质萃取法(Folch et al., J Biol Chem 1957, 226： 497) 　　把样品组织用2:1氯仿/甲醇均一化，最后的溶剂体积是组织的20倍(20mL 溶剂里有1g样品)，分散均匀后于室温下把混合物在轨道振荡器上震动15-20min。均匀混合物经漏斗中折叠滤纸过滤，或进行离心处理，回收液相。 　　液相溶剂用0.2体积的水(20 mL液相使用4 mL水)，最好使用0.9%的NaCl溶液洗涤，涡旋几秒后在低速离心机(2000 rpm)上离心混合物，用虹吸方法弃去上层液相，用以分析神经节糖苷或小分子有机极性化合物，如需要(需移去标记分子)，用1:1甲醇/水洗涤交界处的有机相两次，无需混合全部制备物。 　　经离心分离后虹吸掉上面的液相，下面含有脂质的氯仿在旋转蒸发器中真空蒸发，或用氮气吹拂到2-3 mL体积。 　　(2)Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Can J Biochem Physiol 37:911-917) 　　a. 每1 mL 样品加入3.75mL 1:2(v/v) CHCl3:CH3OH 很好涡旋，如果要进行GC 分析，溶剂中要含有内标(如0.5&mu g谷甾醇) 　　b. 然后加入1.5mL CHCl3很好涡旋 　　c. 最后加入1.25mL蒸馏水很好涡旋 　　d. 在1000rpm离心机中室温下离心5min，得到一个两相分离(上层为水相，下层为有机相)的液体 　　e. 回收有机相：用一个巴斯德吸管(Pastuer pipette)通过上层水相，轻微施加正压避免上层水相浸入吸管，吸管口到达离心管底部，吸取下层有机相溶液的90%到吸管中。 下表列出不同样品容积需要加入的试剂量 　　如果你要得到干净的底部的有机相溶液，就要用上层&ldquo 真正&rdquo 的上层液相洗涤有机相溶液，方法如下： 　　a 制备&ldquo 真正&rdquo 的上层液相：取一个大的玻璃管，或者几个常规玻璃管，以水代替样品胺上述方法进行萃取操作，把几个管子中的上层水相合并在一起备用。 　　b 把上述第5步得到的底层溶液倒入一个玻璃管中，然后加入适量(样品+蒸馏水的体积)&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。比如你是1 mL样品就加入2.25mL&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。 　　c 好好地涡旋，离心，收集下层相。 　　Cui等的改进Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Cui L，e al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e2373)： 　　900µ L氯仿-甲醇(1:2)加入到100 µ L样品中，进行涡旋，在4° C下保温，然后加入300µ L氯仿和300µ L双重蒸馏水，以9000 rpm离心2 min，脂质物在离心管底部的有机相中，然后加入500 µ L氯仿在4° C下进行涡旋20 min。从有机相中回收脂质物并与前次得到的脂质物合并，脂质萃取物经真空干燥后于&minus 80° C下存放备用。 　　多少年来人们使用类似于上述方法进行脂质的萃取，例如：李国琛等在脂质组学研究中也采用Bligh 和 Oyer法萃取磷脂，并作适当改进.他们的方法是： 　　称取100 mg鱼肉样品，加入400 p,L甲醇/氯仿(体积比2：1)，涡旋混匀后，于一30℃放置过夜.取出后于4℃以10000 转速离心5 min.将上清液转出，在残渣中加入200 mL甲醇/氯仿(体积比2：1)再次提取，将2次所得上清液合并.在上清液中先后加入100 mL氯仿及100mL水，离心后，将磷脂所在的氯仿相与水相分离.采用真空离心蒸发浓缩器干燥氯仿相(温度不超过45℃，下同)，将干燥后的样品于一30℃保存备用.(高等学校化学学报，2010,31(2)：269-273) 　　人们为了提高某些脂质种类的萃取效率，改变氯仿/甲醇/水的比例，并加入一些其他添加剂，如乙酸、盐酸等，探索改进萃取各类脂质化合物的得率，如酸性磷脂和脂肪酸。(Jensen S K, Lipid Technol，2008， 20： 280&ndash 281)。 HCl-Bligh萃取法步骤： 　　为了更好地萃取生物样品中的脂肪酸，使用加盐酸的HCl-Bligh萃取法：取0.6 g均匀好的样品装入10-ml 带盖的培养试管中，加如1 ml 3M HCl，在80℃水浴上加热1 h，之后加入1.50 ml甲醇和1.00 ml氯仿，以及17:0脂肪酸内标，把混合物摇震1 min，然后加入ELGA-纯水系统制备的纯水1.00 ml 和2.00 ml氯仿，把试管振荡1 min，然后在3000 rpm离心机上进行离心处理5 min。把1 ml氯仿相进行甲基化，用氮气把氯仿蒸发掉，加入0.8 ml NaOH/甲醇溶液，把试管充满氮气，密封在100 ℃下烘箱中15 min，冷却后加入1 ml BF3溶液，密封在100 ℃下烘箱中45 min。在冷却后加入2 ml辛烷和4 ml饱和NaCl溶液，把混合物进行涡旋，在3000 rpm离心机上进行离心处理10 min。用1&mu L 样品进行气相色谱分析。 　　根据Jensen的研究，认为此方法可以对脂肪酸的萃取率提高15%，对多不饱和脂肪酸的萃取率可提高30-50%。 　　由于氯仿的毒性大人们就用二氯甲烷来代替氯仿(J Agr Food Chem,2008,56:4297-4303)，之后就有许多研究者效仿用以萃取临床样品，包括生物液体，如血清/血浆，尿液和固体样品，如皮肤和动脉粥样硬化血小板(表中文献4,5,8,9,10,14-17,23-25,28). 　　近几年也用甲基特丁基醚(MTBM )做萃取溶剂代替氯仿(Matyash et al. J Lipid Res. 2008，49 (5) ：1137&ndash 1146.)。Matyash 认为MTBM进行萃取快速而且可以得到干净的脂质，可以适合于自动进行鸟枪法得到脂质轮廓。因为MTBM的密度低，水相和有机相分开时，有机相在上层，这样简化了手机有机相的手续，减少了吸取的损失，不可萃取的基质小球处于离心管的底部，易于去除。严格的测试证明MTBM进行萃取对绝大多数脂质种类和&ldquo 黄金标准&rdquo Folch 或 Bligh and Dyer萃取方法类似或更好。2013年中科院大连化学物理研究所许国旺和德国图宾根大学医学院的R Lehmannb使用MTBM进行萃取开创了一个从一小片肝脏或肌肉组织同时进行道谢组学和脂质组学的研究(J Chromatog A, 2013， 1298：9&ndash 16) 　　人们的思路总是由简单到复杂，又由复杂回归到简单，所以脂质组学中的萃取方法，近来也有多种溶剂向单一溶剂发展， Stü biger G (表中文献1)就使用 Zhao Z等提出的单一溶剂萃取(SOSE)磷脂类脂质(J Lipid Res 2010 51:652)方法如下： 　　把500 mL甲醇加入到20 mL人血浆中，其中已经含有0.01% BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和0.5 mmol EDTA (用作抗氧化剂)和3mmol Pefablock(4-(2 aminoethyl) benzenesulfonylfluoride hydrochloride)用作磷脂酶的抑制剂，加入内标物，把样品激烈震荡1min，在冰浴中放置30 min，进行脂质的萃取，之后在10,000 rpm离心机上，离心5 min(4℃)，最后把离心管上面的液体小心滴转移到2 mL玻璃样品瓶中，在零下70℃保存备用。 4、固相萃取(SPE) 　　SPE 是十分成熟的样品预处理技术，使用装有固定相的小柱子和各种流动相选择性地保留与固定相有特定作用力的特殊种类分子。SPE的典型应用是和 SOSE 和 LLE相结合，作为一种附加的净化步骤或从生物液体或固体住址样品中富集某种特定种类的目标脂质(表中文献1,3,12,26,27)，市场有各种各样的萃取小柱供选择。供脂质萃取的SPE小柱有正相硅胶柱和反相柱(C8 和 C18)，以及离子交换柱(氨丙基柱)，硅胶柱和氨丙基柱多用于分离中性和极性脂质，利用改变洗脱溶剂以达到分离的目的。而C8 和 C18柱用于从水基样品中分离卵磷脂(PC)、脑苷脂、神经节糖苷和脂肪酸。 　　针对不同的脂质使用不同的SPE，如 Stü biger(表2文献1)在进行导致动脉粥样硬化的磷脂的研究中，使用C18 净化柱从血浆脂质萃取和富集体液氧化磷脂(OxPLs)，其步骤如下： 　　把脂质萃取液倒入微量制备高效固相萃取柱(mHP-SPE)C18 spin-columns (PepClean, Pierce)中，小柱事先用500mL MeOH：0.2%甲酸(70:30 重量比)洗涤，然后用700 mL MeOH:0.2%甲酸(82:18 重量比)洗脱一次，再用800 mL MeOH:0.2%甲酸(92:2 重量比)洗脱一次，最后小柱用500 mL 2-丙醇再生，以便从小柱中彻底清除脂质(即中性脂质)，净化后的纯度用薄层色谱检查，得到的氧化脂质用LC-ESI-MS/MS进行分析。 　　而Ruben t&rsquo Kindt进行皮肤神经酰胺的脂质组学研究中，则使用氨丙基硅胶小柱对脂质萃取液进行净化(表2文献3)，方法如下： 　　使用氨丙基硅胶小柱(100 mg, 3.0 mL)先用2 mL己烷洗涤，把已经干燥的脂质溶于300 &mu L 11:1 的己烷：异丙醇(v/v)中，用2 mL己烷/甲醇/氯仿(80/10/10 (v/v))洗脱神经酰胺，用氮气吹扫干燥，溶于300 &mu L异丙醇/氯仿(50/50)(v/v)中，进行HPLC/MS分析。 5、固相微萃取(SPME) 　　Pawliszyn 研究组在1991年发明了SPME，1993年出现了SPME的商品化产品，使之成为广泛使用的样品前处理技术。这一方法是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸着剂)作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱进样口中直接热解吸(或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中，甚至可以直接进行质谱分析)，这一技术适合于挥发性和半挥发性有机物的样品处理和分析。SPME有8大优点：1 操作简单，2 功能多样，3 设备低廉，4 萃取快捷，5 无需溶剂，6 可在线、活体取样，7 可自动化， 8 可在分析系统直接脱附。SPME可以对环境中的污染物进行检测，如：农药残留、酚类、多氯联苯、多环芳烃、脂肪酸、胺类、醛类、苯系物、非离子表面活性剂以及有机金属化合物、无机金属离子等，也可以用有类似特点的领域，如食品、医药、临床、后用不同的的溶液洗脱柱子，将各种待测物洗脱下来。其依据是采用脂溶性材料(C18)破坏细胞膜并将组织分散，C18充当分散剂。在硅胶固相萃取材料表面键合有机相，与传统方法使用砂子做吸附剂类似，在样品与固体材料搅拌的过程中，利用剪切力作用将组织分散。键合的有机相就像溶剂或洗涤剂一样，将样品组分溶解和分散在支持物表面。这大大增加了萃取样品的表面积，样品按各自极性分布在有机相中，如非极性组分分散在非极性有机相中，极性小分子与硅胶上的硅烷醇结合，大的弱极性分子则分散在多相物质表面。(乌日娜等，食品科学，2006,26(6)：266-268)。香港城市大学的Qing Shen等利用二氧化钛纳米颗粒作萃取剂，以基质固相分散萃取方法进行橄榄果的脂质组学研究，研究证明这一方法可以把磷脂从非磷脂中完全选择性地分离出来。(Food Research Int，2013， 54：2054&ndash 2061)。 表2中的文献 1 Stubiger G, et al, Atherosclerosis, 2012,224:177&ndash 186. 2 Zhao Z, et al, J Lipid Res, 2010, 51:652&ndash 659 3 t&rsquo Kindt R, et al, Anal Chem, 2012,84:403&ndash 411 4 Cui L, et al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e2373 5 Sandra K,et al, J Chromatogr A，2010，1217：4087&ndash 4099. 6 Lam S M, et al, J Lipid Res, 2014,55: 289&ndash 298 7 Giera M, et al, Biochim Biophys Acta, 2012, 1821:415&ndash 424 8 Min H K, Anal Bioanal Chem, 2011, 399:823&ndash 830. 9 Heilbronn L K, et al, Obesity，2013， 21：E649&ndash E659 10 Hilvo M, et al, Int J Cancer 134 (2014) 1725&ndash 1733 11 Montoliu I, et al, Aging (Albany NY)，2014，6：9&ndash 25 12 Chen Y , et al, Clin. Chim. Acta， 2013，428： 20&ndash 25. 13 Zivkovic A M, et al, Metabolomics，2009，5：507&ndash 516 14 Chen F,et al, Biomarkers, 2011, 16:321&ndash 333 15 M. Ollero, et al, J. Lipid Res, 2011, 52:1011&ndash 1022 16ras Hematol Hemoter，2010，32：439&ndash 443. 35 Gonzalez-Illan F，et al,J Anal Toxicol，2011，35：232&ndash 237. 36 Pizarro C, et al, Anal Chem，2013，8：12085&ndash 12092. 37 Pang L Q, et al, J Chromatogr B，2008，869: 118&ndash 125

镜质合璧 还原真实成像质谱显微镜用于米曲中磷脂和葡萄糖的可视化分析 引言米曲是清酒酿造中的关键元素。它在清酒酿造中的主要作用被认为是提供分解淀粉和蛋白质的消化酶。众所周知，米曲成品的成分对清酒的品质（味道和香气）有很大的影响。然而，目前为止对米曲质量的评估经常依赖于首席酿酒师的经验。这意味着此领域相关科学知识的不足，且仍有发展空间。当首席酿酒师评估米曲质量时，米曲的物理结构，即外观和质地似乎是质量指标之一。在过去的研究中利用扫描电子显微镜来研究米曲的内部结构，但直到近几年，评估米曲结构和成分关系的研究仍然进展甚微。由于岛津iMScope成像质谱显微镜可同时观察样品结构和成分分布，在本应用报告中，我们将iMScope应用于发酵领域，并尝试可视化分析米曲结构和成分分布。 如图1所示，质谱成像（MSI）是非常适合观察米曲结构以及决定其有效成分分布的技术。MSI应用于食品的论文，已有芦笋中天冬酰胺和姜黄根中姜黄素分布可视化的应用报告⑴,⑵。本文针对食品科学研究中的“发酵”新应用领域，尝试着将米曲内的结构和成分分布可视化。由于米曲非常易碎，在进行MSI分析时，未经前处理制作米曲切片几乎是不可能的。因此，我们研究了各种切片制备方法，并成功实现从生米到蒸米和米曲过程中的代谢物可视化分析。图1 质谱成像（MSI）工作流程 实验 2-1试剂使用羧甲基纤维素（CMC）（FUJIFILM Wako）为包埋剂，配制浓度为4%的CMC水溶液，并将溶液放入70℃的恒温箱过夜来确保完全溶解。本实验中使用的基质是α-氰基-4-羟基肉桂酸（CHCA）和N-(1-萘基)聚乙烯二胺二盐酸盐（NEDC）（Merck），溶剂为乙腈、异丙醇和甲醇（FUJIFILM Wako）、超纯水。 2-2切片制备使用清酒酿造用的抛光率为70%的山田锦大米（白鹤酒造株式会社）制成的蒸米和米曲。生米可视化研究中使用市售大米。如前所述，这些样品材料极其脆弱。因此，采用冷冻切片机制备切片并使用粘性冷冻膜（cryo-lab）回收获得的切片。将米粒包埋在上文所述的4%羧甲基纤维素溶液中，在-80℃冷冻。切片厚度为20 μm，获得的薄膜利用导电双面胶带（3M公司）固定在ITO涂层玻璃载玻片上（无MAS涂层，表面电阻：100 Ω/m2）（松浪玻璃工业株式会社）（图2）。图2 米曲切片制备 2-3基质涂敷在检测米粒切片和米曲切片中的磷脂时，使用岛津iMLayer基质升华系统将CHCA沉积在样品表面（图3），接着喷涂CHCA溶液(3)。基质升华的膜厚度为0.5 μm。利用由乙腈、异丙醇、超纯水（3: 1: 6）构成的含0.1 %甲酸的混合溶剂溶解CHCA，调节其浓度为10 mg/mL。已知可以有效电离葡萄糖的基质NEDC，利用iMLayer进行升华，升华时设置温度为220℃、时间为10分钟。NEDC基质升华后，利用5%甲醇溶液进一步进行重结晶。图3 iMLayer基质升华系统 2-4质谱成像MSI检测使用岛津iMScope成像质谱显微镜进行。激光照射次数为100次/点。正离子模式检测磷脂，空间分辨率为25 μm，负离子模式检测葡萄糖，空间分辨率为50 μm。检测范围：正离子模式m/z　400-800，负离子模式m/z 180-230。在所有检测中，激光强度均设置为45，检测器电压为2.1 kV。 2-5构建MS图数据分析和MS图像构建采用岛津MSI分析软件Imaging MS Solution和IMAGEREVEAL MS进行。IMAGEREVEAL MS是通过统计学功能实现非靶向分析的软件。它拥有卓越的校正函数（图像过滤、像素插值），并含有“相似图片提取”功能。本文后半部分所示的葡萄糖可视化数据是利用IMAGEREVEAL MS软件进行分析。 结果 3-1生米、蒸米和米曲中磷脂的分布图4显示了生米、蒸米和米曲切片中胆碱的分布。胆碱是一种在米曲制作过程中分布和数量会发生巨大变化的典型成分。生米的结果在碾米之前测得，且结果表明胆碱累积在大米胚芽中。在碾碎后的蒸米中，来自胆碱的峰急剧下降，但在米曲的内部则观察到极强的峰。这表明胆碱在米曲发酵过程（即米曲制作过程）形成。因此，使用MSI 可以观察到米曲制作过程中胆碱数量和空间分布发生急剧变化的现象。图4 生米、蒸米和米曲中胆碱的分布 在米曲的内部还观察到各种磷脂（包括溶血磷脂）的累积（图5）。尤其是溶血磷脂酰胆碱LPC（16:0），m/z 496.34和LPC（18:2），m/z 520.34显示这一趋势(4)。而磷脂m/z 748.35和786.30的MS图像显示出其在米曲中的不均匀分布。这种异质性被认为由曲霉（米曲霉，Aspergillus oryzae）侵入蒸米中生长出雾状菌丝导致，这个过程就被称为“hazekomi”。下一部分我们将介绍一种将hazekomi过程可视化的方法开发以及将这种方法与MSI结合使用的结果。图5 米曲（山田锦，稻米抛光率：70 %）中溶血磷脂和磷脂的分布 3-2hazekomi可视化及其与MSI的配合使用⑸,⑹haze指的是米曲霉菌丝在蒸米表面扩散时呈现的白点，在首席酿酒师进行米曲目检时被作为一个结果指标。在早期的hazekomi可视化研究中，Yoshii等人发表了一篇基于扫描电子显微镜（SEM）观察的报告，他们通过将米曲霉传播过程直接可视化的方式成功观察到了米曲中米曲霉的生长，该结果有助于改善制曲过程（7）。 利用SEM将hazekomi过程可视化时，观察微观区域的能力是一个重要特征。不过，我们认为将整个米曲hazekomi过程可视化的方法以及可获取成分分布信息的技术也是有用的。为了解决这一问题，我们引入了采用β-葡萄糖醛酸酶（GUS）作为标志基因的GUS报告系统用于hazekomi可视化。具体来说，通过构建米曲霉GUS表达株以及生产使用该菌株的米曲（以下称为GUS米曲）来实现对制曲过程中米曲霉生长的清晰观察。GUS米曲的使用实现了通过颜色反应来可视化米曲霉位置，而当这种技术和MSI配合使用时，可获取关于成分分布的信息。这两种技术的结合同时实现了整个米曲的hazekomi可视化以及成分分布的可视化研究。 在此我们将对这种旨在把GUS报告基因系统应用于米曲的创新研究进行阐述。GUS报告基因系统最初是为了将植物组织中菌丝体的可视化而开发的。在植物组织中，常见做法是将样品浸泡在5-溴-4-氯-3-吲哚-β-D-葡萄糖苷（X-Gluc）溶液中，这是一种用于着色的显色底物。拥有极硬细胞壁的植物组织即便是长期浸泡在X-Gluc溶液中，也能够毫无问题地维持样品观察所需的形态。 不过，如前所述，米曲非常脆弱，且其性状和植物组织完全不同。这意味着采用现有的着色方案将极为困难。事实上，我们证实了在米曲浸泡在X-Gluc溶液中固定着色所需时间内，样品的形态由于吸水而发生了很大的改变。为了避免这一问题，必须改变添加X-Gluc的方式。因此，我们构思了一种通过将X-Gluc溶液喷洒在GUS米曲切片上的方法来可视化分析hazekomi过程。 图6显示了采用这种方法得到的结果。这里制曲使用的是抛光率为70%的抛光白鹤锦稻米（白鹤酒造株式会社的酒米），并在制曲开始24h、31h以及43h后取样。随着制曲的进行，可以观察到靛蓝色从曲的表面渗透到内部。尤其是在43小时之后、制曲完成时，不仅在曲的表面，在内部也能检测到浓烈的靛蓝色，表明米曲霉已经到达了稻米内部。 曲的一个主要作用是在酿造（发酵）阶段提供各种酶，以便形成酵母菌所需的营养。观察到的主要酶为α-淀粉酶或葡萄糖淀粉酶，这两者会形成作为酵母生长所需的葡萄糖。此外，也有报道表示α-淀粉酶可能是影响曲霉菌丝体侵入性生长的非常重要的酶。图6 GUS米曲中hazekomi过程的可视化分析（比例尺：1 mm（插入图片：200 μm）） 尽管既往研究中报道了制曲后葡萄糖的增加，但hazekomi和葡萄糖分布之间的关系尚未明确。在制曲过程每个阶段的米曲质谱图中，确实观察到了葡萄糖峰强度的升高（图7）。已有报道表明NEDC可以增加癌组织中葡萄糖检测的灵敏度（8）。因此，当使用NEDC作为葡萄糖MSI的基质时，[M+Cl]-= m/z 215.02在负离子模式下被检测到。 为了研究GUS米曲的hazekomi过程和葡萄糖分布之间的关系，使用GUS染色切片相邻的切片进行了MSI，比较获得的葡萄糖离子强度和GUS染色图像的分布，图8显示其结果。 观察葡萄糖分布及与GUS染色图像的叠加可以了解到从制曲初始阶段到后期阶段，葡萄糖从外到内增加。这一结果表明hazekomi和葡萄糖分布之间存在相关性。 另外，有些区域由于X-Gluc为深色且葡萄糖强度很高而成像为蓝色（黑色箭头显示），同时在本实验中也能看到有些部分虽然也观察到了hazekomi，但葡萄糖强度低，例如以黑色圆圈表示的区域。这些结果表明位置不同，hazekomi产生的葡萄糖量存在差异性。今后，可以通过包含各种代谢物（例如氨基酸、糖类、糖醇）分析的探讨来实现从化学角度更好地了解hazekomi现象。 虽然目前的考察着重于葡萄糖并解释了伴随hazekomi过程葡萄糖分布的变化，但可以想象，形成的酶的扩散范围和活性也会受到诸如米粒特征等其他因素的影响。这种新的可视化技术（GUS米曲和MSI的融合）预期可以改进米曲和其他曲衍生产品的制曲流程。图7 利用NEDC基质获得的葡萄糖峰的时间依赖性变化图8 GUS米曲中葡萄糖（[M + Cl]–）的可视化（比例尺：1 mm） 结论 在本研究中，分析了磷脂在山田锦大米（清酒酿造米）中的空间分布，并利用白鹤锦米（白鹤酒造株式会社的专有清酒米）可视化分析hazekomi过程和葡萄糖分布之间的关系。同时还利用白鹤锦米制备了一种表达GUS的米曲品系，并用于揭示hazekomi过程和葡萄糖分布之间的关系。这种新的可视化技术利用了GUS米曲和MSI相结合，可有助于更好地了解米曲和其他曲衍生产品的制曲流程并改进制曲方法。由于本实验中采用的岛津iMScope成像质谱显微镜能同时实现微观区域的光学显微镜观察以及显微镜下的质谱分析，将iMScope应用于各种酒曲和其他麦芽的分析，可以获得发酵领域相关新科学知识。 iMScope QT（图9）是iMScope的新一代产品，于2020年6月发布。在延续iMScope TRIO卓越的显微镜观察功能和空间分辨率的同时，新的iMScope QT提供了更高的质量分辨率、检测灵敏度和分析速度，让分析变得更轻松。同时，由于能够分析更宽的质量范围，期待MSI技术可以进一步扩展在不同研究领域应用的可能性。图 9 iMScope QT (1) K. Miyoshi, Y. Enomoto, E. Fukusaki, and S. Shimma, Shimadzu Application Note (No. 57).(2) S. Shimmaand T. Sagawa, Shimadzu Application Note (No. 63).(3) S. Shimma, Y. Takashima, J. Hashimoto, K. Yonemori, K. Tamura, and A. Hamada, J. Mass Spectrom., 2013, 48, 1285(4) N. Zaima, N. Goto-Inoue, T. Hayasaka, and M. Setou, Rapid Commun.Mass Spectrom., 2010, 24, 2723.(5) A.P.Wisman, Y. Tamada, S. Hirohata, K. Gomi, E. Fukusaki, S. Shimma, J. Biosci.Bioeng., 2020, 129, 296(6) A.P.Wisman, Y. Tamada, S. Hirohata, K. Gomi, E. Fukusaki, and S. Shimma, J. of Brew.Soc.Japan (in press).(7) M. Yoshii and I. Aramaki, J. of Brew.Soc.Japan, 2001, 96, 806.(8) J. Wang et al., Anal.Chem., 2015, 87, 422. 文献题目《成像质谱显微镜用于米曲中磷脂和葡萄糖的可视化分析》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Shuichi Shimma *1, 2, Yoshihiro Tamada *3, Adinda Putri Wisman *1, Shuji Hirohata *3, Katsuya Gomi *4 Eiichiro Fukusaki *1,2*1 大阪大学工程研究生院生物技术系*2 大阪大学岛津组学创新研究室*3 白鹤酒造株式会社*4 日本东北大学农学研究生院未来生物产业的生物科学与生物技术系

仪器原理：大气中HONO浓度的测量采用湿化学法。基本原理是使用吸收液，利用气液之间的扩散，将采样气体中的HONO转变为亚硝酸根（NO2-），后续利用双通道长光程吸收光谱法（LOPAP）进行测量。长光程吸收光谱法（LOPAP）是现今无论是实验室研究还是外场观测中应用最广泛的测量气态亚硝酸浓度的湿化学方法。产品特点：a.经典的湿化学法，相对于光学法，检出更低，可达2ppt；b、采用双光纤池和双光谱仪的两路测量原理，一路测HONO和干扰物质的总和，一路测干扰物质，保证测量结果的准确性和稳定性；c、采用中性非腐蚀性溶液吸收：目前大多数LOPAP设备均采用磺胺和盐酸的混合液作为吸收液，PH在0左右，在气液混合的过程中对抽气泵造成较大的损害。除此之外造成废液的酸度高，不易处理，对环境造成影响。 d.自动脱气系统：有效去除管路中的气泡是仪器正常工作的一个重要因素 ，避免了仪器受到气泡的干扰，保证了仪器实时浓度输出的有效性。目前LOPAP一般没有除气泡的装置，会受到气泡的影响。e.实时浓度输出（校准系统的优势）：目前市面上的LOPAP基本没有可以直接输出浓度的，一般是输出参比波长与吸收波长强度的比值或log值，没有进一步对数据进行处理。我们采用特定浓度的亚硝酸盐溶液或特定浓度的气态亚硝酸（HONO）气体对仪器定标。根据两点法先得到零点，再得到特定浓度的响应值，再根据Lambert-Beers定律反演出对应的斜率值。在软件中，只需输出零点及对应的斜率值，就可以很方便的实时输出相应的浓度值。 f.触屏控制：利用触屏可以实时对气体流量、蠕动泵转速及光源强度进行设置。通过调节气液流速，可以方便的调整测量浓度范围。 g.液位报警保护系统：增加液位报警系统，防止液体被吸入流量控制器（MFC）、抽气泵等，以免对相应器件造成损害。 h.定时校零：通过触屏，可以设置零点校准的时间及间隔，可以有效的检查仪器的稳定性以及得到的实时浓度是否准确。 技术参数：量程：5 ppt—2 ppm（可拓展）检测限：优于2 ppt；测量间隔：1—5 min（依测量范围不同而定）校准方式：离线校准：使用亚硝酸标准物可轻松校准 在线校准方式：自动产生HONO标准气体，通标气校准创新点：目前国产唯一一款在线测HONO分析仪的仪器，相对进口的有点很多。 a.经典的湿化学法，相对于光学法，检出更低，可达2ppt； b、采用双光纤池和双光谱仪的两路测量原理，一路测HONO和干扰物质的总和，一路测干扰物质，保证测量结果的准确性和稳定性； c、采用中性非腐蚀性溶液吸收：目前大多数LOPAP设备均采用磺胺和盐酸的混合液作为吸收液，PH在0左右，在气液混合的过程中对抽气泵造成较大的损害。除此之外造成废液的酸度高，不易处理，对环境造成影响。 d.自动脱气系统：有效去除管路中的气泡是仪器正常工作的一个重要因素 ，避免了仪器受到气泡的干扰，保证了仪器实时浓度输出的有效性。目前LOPAP一般没有除气泡的装置，会受到气泡的影响。 e.实时浓度输出（校准系统的优势）：目前市面上的LOPAP基本没有可以直接输出浓度的，一般是输出参比波长与吸收波长强度的比值或log值，没有进一步对数据进行处理。我们采用特定浓度的亚硝酸盐溶液或特定浓度的气态亚硝酸（HONO）气体对仪器定标。根据两点法先得到零点，再得到特定浓度的响应值，再根据Lambert-Beers定律反演出对应的斜率值。在软件中，只需输出零点及对应的斜率值，就可以很方便的实时输出相应的浓度值。 f.触屏控制：利用触屏可以实时对气体流量、蠕动泵转速及光源强度进行设置。通过调节气液流速，可以方便的调整测量浓度范围。 g.液位报警保护系统：增加液位报警系统，防止液体被吸入流量控制器（MFC）、抽气泵等，以免对相应器件造成损害。 大气亚酸硝（HONO）分析仪